JPWO2008007622A1 - 保護ガラス付ガラス基板、保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法及び剥離紙用シリコーン - Google Patents
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Abstract
Description
中小型液晶表示装置(LCD)、有機EL表示装置(OLED)、特にモバイル、デジタルカメラや携帯電話等の携帯型表示装置の分野では、表示装置の軽量化、薄型化が重要な課題となっており、ガラス基板の薄板化が進展しており、特にこの工程に起因するガラス基板の強度低下が深刻な問題となっている。
また、更なるガラス基板の薄板化を実現するために、アレイ・カラーフィルタ貼合わせ工程後にガラス基板にケミカルエッチング処理を施し、板厚を薄くする工程が広く採用されているが、ガラス基板に上述の工程内で生じた微細な傷が存在する場合には、ケミカルエッチング処理後のガラス基板表面に数10〜数100μm径の窪み(エッチピット)が発生し、光学的な欠陥につながるという問題もあった。
そこで、上記問題を解決するために、ガラス基板を他の保護ガラス基板と貼り合わせた状態で表示装置を製造するための所定の処理を実施し、該処理の終了後にガラス基板と保護ガラス基板とを分離することで表示装置を製造する方法が提案されている(特許文献1〜6参照)。
すなわち、ガラス基板同士を静電吸着力や真空吸着力を固定して利用する方法、ガラス基板の両端をガラスフリットを用いて固定する方法、または周縁部の端面近傍にレーザ光を照射して2枚のガラス基板を融合させる方法では、ガラス基板同士を何らの中間層を介さず積層密着させる過程において気泡の混入や、塵介等の異物を介在とした凸状欠陥を避けることが困難であり、表面が平滑なガラス基板の積層体を得ることは難しい。
ガラス基板間に再剥離性の粘着剤または粘着シートを全面にわたって配置する方法の場合は、ガラス同士を直接積層する場合と比べて気泡の混入を避けることは容易であり、また異物による凸状欠陥の発生も少ないと考えられる。しかしながら、ガラス基板と保護ガラス基板とを分離することが困難になり、分離する際にガラス基板が破損するおそれがある。また分離後のガラス基板への粘着剤の残存も問題となる。さらに、表示装置の製造工程には、液晶表示装置の製造工程における絶縁膜や配向膜の焼成工程のように、高温での処理が必要となる工程を含んでいるため、粘着剤及び粘着シートには表示装置用としての耐熱性が要求されるが、耐熱性と再剥離性を両立する方法は提案されていない。
前記ガラス基板と、前記保護ガラス基板と、が再剥離性を有する樹脂層を介して積層されていることを特徴とする保護ガラス付ガラス基板(以下、本発明において、本発明の保護ガラス付ガラス基板という)を提供する。
前記再剥離性を有する樹脂層が、前記保護ガラス基板表面に固定されていることが好ましい。
前記再剥離性を有する樹脂層が、アクリル系樹脂層、ポリオレフィン系樹脂層、ポリウレタン樹脂層又はシリコーン樹脂層であることが好ましい。
前記シリコーン樹脂層が、易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層であることが好ましい。
前記易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層が、さらに低シリコーン移行性を有することが好ましい。
前記剥離紙用シリコーンの硬化物が、両末端及び又は側鎖中にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサンと、分子内にハイドロシリル基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサンと、の架橋反応物であることが好ましい。
前記剥離紙用シリコーンの硬化物は、硬化前において、前記メチルハイドロジェンポリシロキサンが有するハイドロシリル基と、前記直鎖状ポリオルガノシロキサンが有するビニル基と、のモル比が1.3/1〜0.7/1であることが好ましい。
本発明の保護ガラス付ガラス基板において、前記保護ガラス基板の線膨張係数と、前記ガラス基板の線膨張係数と、の差が15×10-7/℃以下であることが好ましい。
前記シリコーン樹脂層が、易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層であることが好ましい。
前記易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層が、剥離紙用シリコーンの硬化物からなる層であることが好ましい。
前記剥離紙用シリコーンの硬化物が、両末端及び又は側鎖中にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサンと、分子内にハイドロシリル基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサンと、の架橋反応物であることが好ましい。
前記剥離紙用シリコーンにおいて、前記メチルハイドロジェンポリシロキサンが有するハイドロシリル基と、前記直鎖状ポリオルガノシロキサンが有するビニル基と、のモル比が1.3/1〜0.7/1であることが好ましい。
前記剥離紙用シリコーンが、両末端及び又は側鎖中にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、および白金系触媒を含むことが好ましい。
前記剥離紙用シリコーンが、非反応性シリコーンを実質的に含まないことが好ましい。
前記剥離紙用シリコーンの塗工が、ダイコート法、スピンコート法またはスクリーン印刷法を用いて実施されることが好ましい。
前記剥離紙用シリコーンを50〜250℃の温度で加熱硬化させることが好ましい。
前記保護ガラス基板の前記樹脂層形成面にガラス基板を積層する工程が、真空プレスまたは真空ラミネートを用いて実施されることが好ましい。
本発明の剥離紙用シリコーンは、両末端及び又は側鎖中にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサン、分子内にハイドロシリル基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン、および白金系触媒を含むことが好ましい。
本発明の剥離紙用シリコーンにおいて、前記メチルハイドロジェンポリシロキサンが有するハイドロシリル基と、前記直鎖状ポリオルガノシロキサンが有するビニル基と、のモル比が1.3/1〜0.7/1であることが好ましい。
また、ガラス基板と保護ガラス基板との積層を真空ラミネート法または真空プレス法を用いて実施した場合、微少な気泡が残存した場合でも、加熱により気泡が成長することがなく、ガラス基板の凸状欠陥につながりにくいという利点もある。
また、再剥離性を有する樹脂層として易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層を用いた場合には、特に、積層時に気泡が混入しにくく、また気泡が混入した場合でも、ロールまたはプレス等を用いて圧着することにより、容易に該気泡を除去しうるという利点があり、耐熱性も良好である。
従って、保護ガラス基板を剥離した後のガラス基板の強度低下及び、その後にケミカルエッチング処理を施した場合のエッチピットの発生を著しく抑制することができる。
11:ガラス基板
12:保護ガラス基板
13:シリコーン樹脂層
20,21,25,26,30,31:ポリカーボネート製の部材
本発明の保護ガラス付ガラス基板は、ガラス基板と、保護ガラス基板と、を積層させてなる保護ガラス付ガラス基板であって、前記ガラス基板と、前記保護ガラス基板と、が再剥離性を有する樹脂層を介して積層されていることを特徴とする。
ここで、再剥離性を有する樹脂層は、保護ガラス基板表面に固定されていることが好ましい。すなわち、樹脂層の再剥離性はガラス基板との関係で発揮されることが好ましい。
なお、本発明が対象とする表示装置は、主として携帯電話やPDAのようなモバイル端末やデジタルカメラに使用される中・小型の表示装置である。表示装置は、主としてLCDまたはOLEDであり、LCDとしては、TN型、STN型、FE型、TFT型、MIM型を含む。
本発明において、ガラス基板は熱収縮率が少ないものが好ましい。ガラスの場合、熱膨張および熱収縮の指標として、JIS R3102(1995年)規定の線膨張係数が用いられる。ガラス基板は、線膨張係数が50×10-7/℃以下であることが好ましく、より好ましくは45×10-7/℃以下であり、40×10-7/℃以下であることがより好ましく、30×10-7/℃以下であることがより好ましく、20×10-7/℃以下であることが好ましい。
後述する再剥離性を有する樹脂層の厚みを考慮すると、保護ガラス基板の板厚は再剥離性を有する樹脂層の厚みと併せて0.1〜0.8mmであることが好ましい。
本明細書において、「再剥離性を有する樹脂層」とは、ガラス基板のミクロな凹凸に追従することが可能な適度の柔軟性を有する樹脂層を意味し、具体的には易剥離性を有し、かつ適度の粘着性(微粘着性)を有する樹脂層、または易剥離性を有し、かつ非粘着性を有する樹脂層のいずれも使用することができる。
再剥離性を有する樹脂層としては、アクリル系樹脂層、ポリオレフィン系樹脂層、ポリウレタン樹脂層又はシリコーン樹脂層であることが好ましい。
再剥離性を有する樹脂層は、その中でも特に、易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層であることが好ましい。
具体的には、易剥離性および弱粘着性を有するシリコーン樹脂層は、密着力により、または密着力と微粘着力によりガラス基板を固定しているため、積層界面に平行にガラス基板と保護ガラス基板とをずらす力、すなわち、せん断力は高い値を示す。このため、表示装置の製造工程中にガラス基板が保護ガラス基板からずれることがない。したがって、ずれによって基板同士が離れてしまうおそれがない。
易剥離性および弱粘着性を有するシリコーン樹脂層のせん断力は、表示装置の製造工程中にガラス基板が保護ガラス基板からずれることがないという点で、後述するせん断強度試験において、ガラスがはがれるときの荷重が0.1kg重/cm2以上、特に0.3kg重/cm2以上、さらには0.5kg重/cm2以上であることが好ましい。
但し、ガラス基板と保護ガラス基板と両方の板厚が大きい場合、例えば、ガラス基板と保護ガラス基板のうち、薄いほうの板厚が0.7mm以上である場合、基板に対する樹脂層の形状追従性が下がるため、密着力のみではガラス基板を固定する力が不十分になるおそれがある。このような場合、易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層を使用することが好ましい。易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層は、剥離力が比較的低く、0.8kg重/cm2以下であることが好ましい。
易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層の場合、密着力に加えて適度な粘着力によってガラス基板を固定するため、ガラス基板と保護ガラス基板の両方の板厚が大きい場合であっても、ガラス基板の固定力が不十分になるおそれがない。しかも、0.8kg重/cm2以下の剥離力であるため、ガラス基板を保護ガラス基板から剥離する際に要する力、すなわち、剥離力は低く、ガラス基板上に表示装置を製造するための所定の処理を実施した後に、保護ガラス基板をガラス基板から容易に分離することが可能である。
易剥離性および弱粘着性を有するシリコーン樹脂層の剥離力は、保護ガラス基板をガラス基板から容易に分離することができる点で、後述する剥離試験(1)において、保護ガラス基板が剥離する荷重が2kg重/cm2以下、特に1kg重/cm2以下、さらには0.8kg重/cm2以下であることが好ましい。樹脂フィルムのようなロールトウロールが可能な柔軟性のある基板を保護ガラス基板として用いる場合は、90°剥離試験や180°剥離試験のような角度のある剥離試験により剥離力を評価すべきである。しかし、ある程度の剛性を有するガラス基板同士の剥離試験においては、剥離試験(1)(いわゆる0°剥離試験)のような試験方法で剥離力を評価することが必要となる。よって、剥離力を評価する場合でも、剥離試験(1)のような試験方法で、上記のような範囲にあることが好ましい。
易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、ならびに易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層の具体的な態様については後述する。
易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層は、積層時に混入した気泡を除去し易く、保護ガラス基板をガラス基板から容易に分離することができるという理由で、その表面エネルギーが16〜21erg/cm2(単位)であることが好ましい。
以下、本明細書において、易剥離性および弱粘着性を有するシリコーン樹脂層について、共通する特性を示す場合、総称して「本発明のシリコーン樹脂層」と記載する。
このような特性を有する剥離紙用シリコーンを本発明のシリコーン樹脂層として使用すれば、適度な柔軟性を有し、かつ易剥離性および弱粘着性を有するシリコーン樹脂層が得られる。
なお、メチルハイドロジェンポリシロキサンの末端のメチル基の一部は水素原子や水酸基であってもよい。
ハイドロシリル基とビニル基のモル比が1.3/1を超える場合には、加熱処理後の剥離力が上昇し、剥離性が悪化する可能性がある。又、ハイドロシリル基とビニル基のモル比が0.7/1未満である場合には、硬化物の架橋密度が低下するため、耐薬品性等に問題が生じる可能性がある。ハイドロシリル基とビニル基のモル比が1.3/1を超える場合に、加熱処理後の剥離力が上昇する原因は明らかではないが、加熱処理により、硬化物中の未反応のハイドロシリル基とガラス表面のシラノール基とのなんらかの反応が関与しているものと考えられる。
白金系触媒は、剥離紙シリコーン100質量部に対して、0.1〜20質量部使用することが好ましく、より好ましくは1〜10質量部である。
この観点から、上記した直鎖状ポリオルガノシロキサンにおいて側鎖に含まれるビニル基が増加すると、得られる樹脂硬化物が粘着性を帯びるようになるということができる。
シリコーン樹脂層中の成分の移行しやすさは、該シリコーン樹脂層の残留接着率を指標として判断することができる。シリコーン樹脂層の残留接着率は、以下の方法で測定することができる。
「残留接着率の測定方法」
シリコーン樹脂層の表面に15mm幅の標準粘着テープ(セロテープ(登録商標)CT405A−15(ニチバン社製))を人の手の力で圧着し、70℃で20時間大気中で加熱する。20時間経過後、標準粘着テープをシリコーン樹脂層から剥がす。剥がした標準粘着テープを清浄なガラス基板(例えば、AN100(旭硝子社製))表面に貼り合わせた後、180°剥離強度(300mm/min)を測定する(剥離強度(A))。
上記と同じ標準粘着テープを清浄なガラス基板(例えば、AN100(旭硝子社製))表面に人の手の力で圧着した後、常温大気中で20時間放置した。20時間経過後、標準粘着テープをガラス基板表面から剥がす。剥がした標準粘着テープをガラス基板(例えば、AN100(旭硝子社製)表面に貼り合わせた後、180°剥離強度(300mm/min)を測定する(剥離強度(B))。
残留接着率は下記式により求める。なお、全く移行がない場合の残留接着率は100%である。
残留接着率(%)=剥離強度(A)/剥離強度(B)×100
一般的には再剥離性を有する樹脂層の厚みは1〜100μmであることが好ましい。樹脂層の厚みが1μmよりも薄い場合には、両基板に対する樹脂層の密着が不十分になるおそれがある。又、異物が介在した場合にガラス基板の凸状欠陥に繋がり易い。一方100μmを越える場合には、樹脂の硬化にも時間を要するため、経済的ではない。
再剥離性を有する樹脂層の厚みは、5〜30μmであることがより好ましい。樹脂層の厚みが5〜30μmであれば、ガラス基板および保護ガラス基板の板厚が大きい場合、例えば、ガラス基板または保護ガラス基板のうち、薄いほうの板厚が0.5mm以上であっても、両基板に対する樹脂層の密着が不十分になるおそれがない。再剥離性を有する樹脂層の厚みは、15〜30μmであることがさらに好ましい。
剥離紙用シリコーンを塗工する方法としては、公知の方法を使用することができ、具体的には、例えば、スプレーコート法、ダイコート法、スピンコート法、ディップコート法、ロールコート法、バーコート法、スクリーン印刷法、グラビアコート法等が挙げられる。これらの塗工方法は、剥離紙用シリコーンの種類に応じて適宜選択することができる。例えば、剥離紙用シリコーンが無溶剤型の場合、ダイコート法、スピンコート法、およびスクリーン印刷法が好適である。これらの中でも、液歩留まりが良好で、ガラス基板全面に均一な厚みで樹脂層を形成しうるという理由からスクリーン印刷法が好ましい。
剥離紙用シリコーンが無溶剤型の場合、その塗工量は1g/m2〜100g/m2であることが好ましい。
低シリコーン移行性を有するシリコーン樹脂層とするためには、シリコーン樹脂層中に未反応のシリコーン成分が残らないように、硬化反応をできるだけ進行させることが好ましい。上記した条件で加熱硬化させれば、シリコーン樹脂層中に未反応のシリコーン成分が残らないようにすることができる。上記した条件に比べて、加熱時間が長すぎたり、加熱温度が高すぎる場合には、シリコーン樹脂の酸化分解が同時に起こり、低分子量のシリコーン成分が生成するため、シリコーン移行性が高くなってしまう。
シリコーン樹脂層中に未反応のシリコーン成分が残らないように、硬化反応をできるだけ進行させることは、加熱処理後の剥離性を良好にするためにも好ましい。
剥離紙用シリコーンを加熱硬化させることによって、シリコーン樹脂硬化物が保護ガラス基板と化学的に結合する、また、アンカー効果によってシリコーン樹脂層が保護ガラス基板と結合する。これらの作用によって、シリコーン樹脂層が保護ガラス基板に「固定されている」ことになる。そして、加熱硬化後にガラス基板を積層させれば、そのガラス基板は容易に剥離することが可能となる。
但し、気泡の混入の抑制や良好な密着の確保の観点から真空ラミネート法、真空プレス法の採用が好ましい。真空下で積層することにより、微少な気泡が残存した場合でも加熱により気泡が成長することがなく、ガラス基板の凸状欠陥につながりにくいという利点もある。
極微少な異物であれば、柔軟性を有する該樹脂層が変形することにより該樹脂層に吸収され積層後の保護ガラス付ガラス基板表面の密着性に影響を与えることはないが、その量や大きさによっては積層体の密着性不良につながる可能性があるからである。
但し、これらの処理を全て保護ガラス付ガラス基板の状態で実施する必要はない。例えば、取り扱い性の点からは、アレイ・カラーフィルタ貼合わせ工程までを保護ガラス付ガラス基板の状態で実施した後、ガラス基板と裏面保護ガラス基板とを分離してから液晶注入処理を実施することが好ましい。又、アレイ・カラーフィルタ貼合わせ工程を実施した後にケミカルエッチング処理を行う場合には、ケミカルエッチング処理を行う前にガラス基板と裏面保護ガラス基板とを分離しなくてはならない。
縦400mm、横300mm、板厚0.3mm、線膨張係数38×10-7/℃の保護ガラス基板(旭硝子株式会社製AN100)を純水洗浄、UV洗浄等で清浄化した後、前記保護ガラス基板上に、無溶剤付加反応型剥離紙用シリコーン(信越シリコーン社製 KNS−320A、粘度:400cs)100質量部と白金系触媒(信越シリコーン社製 CAT−PL−56)2質量部の混合物をスクリーン印刷機にて塗工し(塗工量30g/m2)、180℃にて30分間大気中で加熱硬化して膜厚20μmのシリコーン樹脂層を得た。
縦400mm、横300mm、板厚0.4mm、線膨張係数38×10-7/℃のガラス基板(旭硝子株式会社製AN100)のシリコーン樹脂層と接触させる側の面を純水洗浄、UV洗浄等で清浄化した後、保護ガラス基板のシリコーン樹脂層形成面と、ガラス基板とを、室温下真空プレスにて貼り合わせ、本発明の保護ガラス付ガラス基板(保護ガラス付ガラス基板1)を得た。図1は、このようにして得た保護ガラス付ガラス基板1の断面模式図である。図1に示すように、保護ガラス付ガラス基板1は、ガラス基板11と保護ガラス基板12とがシリコーン樹脂層13を介して積層されている。
保護ガラス付ガラス基板1において、ガラス基板11は、シリコーン樹脂層13と気泡を発生することなく密着しており、凸状欠点もなく平滑性も良好であった。
形成した保護ガラス付ガラス基板1を下記のとおり評価した。
(1)簡易剥離試験
保護ガラス付ガラス基板1をガラス基板11が上側になるように設置し、ガラス基板11を治具を用いて固定した。この状態で保護ガラス基板12を手の力で下方に引き離したところ、容易に剥離することができた。また、300℃1時間大気中で加熱処理した後の保護ガラス付ガラス基板1についても、剥離試験を実施したが、保護ガラス基板12を容易に剥離することができ、耐熱性も良好であった。
(2)剥離試験(1)(加熱前)
図2のような治具を用いて試験を実施した。なお、図面の都合上、治具の横の長さは実際よりも小さくなっている。
保護ガラス付ガラス基板1を縦50mm×横50mmの大きさに切断し、保護ガラス付ガラス基板1の両側のガラス基板(ガラス基板11および保護ガラス基板12)表面に、縦50mm×横50mm×厚さ5mmのポリカーボネート製の部材20,21をエポキシ2液ガラス用接着剤で各々貼り合わせた。さらに、両方の貼り合わせたポリカーボネート製の部材20,21の表面に、縦50mm×横50mm×厚さ5mmのポリカーボネート製の部材25,26をそれぞれさらに貼り合わせた。ポリカーボネート製の部材25,26の貼り合わせた場所は、図2のとおり、横方向はポリカーボネート製の部材20,21の最左端の位置に、縦方向はポリカーボネート製の部材20,21の辺と平行な位置とした。
ポリカーボネート製の部材20,21および25,26を貼り合わせた保護ガラス付ガラス基板1を保護ガラス基板12が下側になるように設置した。ガラス基板11側のポリカーボネート製の部材25を固定し、保護ガラス基板12側のポリカーボネート製の部材26を垂直下方に300mm/minの速度で引き離したところ、13.8kg重の荷重(0.55kg重/cm2)がかかったときに保護ガラス基板12が剥離した。保護ガラス基板12やガラス基板11に割れ等は生じなかった。
(3)剥離試験(1)(加熱後)
剥離試験(1)(加熱前)における保護ガラス付ガラス基板1を用いる代わりに、積層後に300℃1時間大気中で加熱処理した後の保護ガラス付ガラス基板1を用いる以外は剥離試験(1)(加熱前)と同様にして、剥離試験(1)(加熱後)を実施した。45kg重の荷重(1.8kg重/cm2)がかかったときに保護ガラス基板12が剥離した。
保護ガラス基板12やガラス基板11には割れ等は生じなかった。
なお、この加熱処理は、液晶を形成する場合に行われる加熱処理とほぼ同等である。
(4)せん断強度試験
図3のような治具を用いて試験を実施した。なお、図面の都合上、治具の横の長さは実際よりも小さくなっている。
保護ガラス付ガラス基板1を縦25mm×横25mmの大きさに切断し、保護ガラス付ガラス基板1の両側のガラス基板11,12表面に、縦25mm×横50mm×厚さ3mmのポリカーボネート製の部材30,31をエポキシ2液ガラス用接着剤で貼り合わせた。貼り合わせる場所の面積は、縦25mm×横25mmとした。また、貼り合わせる場所は、保護ガラス基板12とポリカーボネート製の部材31の右半分の部分とし、ガラス基板11とポリカーボネート製の部材30の左半分の部分とした。
ガラス基板11に貼り合わせたポリカーボネート製の部材30を固定し、保護ガラス基板12に貼り合わせたポリカーボネート製の部材31を引っ張り速度0.5mm/minで図3における横方向(ポリカーボネート製の部材30,31の長さ方向)へ引っ張った。13kg重(2.1kg重/cm2)の荷重がかかったときに保護ガラス基板12が剥離した。保護ガラス基板12やガラス基板11には割れ等は生じなかった。なお、積層後に300℃1時間大気中で加熱処理した後の保護ガラス付ガラス基板1についてもせん断試験を実施したが、同様の値であった。
(5)残留接着率測定
上記「残留接着率の測定方法」に記載した測定方法を用いて、上記の手順で形成したシリコーン樹脂層の残留接着率を測定したところ、残留接着率は106%であった。
保護ガラス基板の板厚が0.4mmであることを除いて、実施例1と同様の手順を実施して本発明の保護ガラス付ガラス基板(保護ガラス付ガラス基板2)を得た。
保護ガラス付ガラス基板2において、ガラス基板は、シリコーン樹脂層と気泡を発生することなく密着しており、凸状欠点もなく平滑性も良好であった。
保護ガラス付ガラス基板2について、簡易剥離試験を実施したところ、裏面保護ガラス基板を容易に剥離することができた。また、300℃1時間大気中で加熱処理した後の保護ガラス付ガラス基板2についても、簡易剥離試験を実施したが、裏面保護ガラス基板を容易に剥離することができ、耐熱性も良好であった。
また、実施例1と同様に保護ガラス付ガラス基板2についても、剥離試験(1)(加熱前)、剥離試験(1)(加熱後)、せん断強度試験を実施したところ、それぞれ、13.8kg重の荷重(0.55kg重/cm2)、45kg重の荷重(1.8kg重/cm2)および13kg重の荷重(2.1kg重/cm2)がかかったときに保護ガラス基板が剥離した。
実施例1と同様に、上記手順で形成されたシリコーン樹脂層の残留接着率を測定したところ、残留接着率は106%であった。
縦400mm、横300mm、板厚0.2mm、線膨張係数38×10-7/℃の保護ガラス基板(旭硝子株式会社製AN100)を純水洗浄、UV洗浄等で清浄化した後、前記保護ガラス基板上に、両末端にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサン(荒川化学工業株式会社製、商品名「8500」)、分子内にハイドロシリル基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン(荒川化学工業株式会社製、商品名「12031」)及び白金系触媒(荒川化学工業株式会社製、商品名「CAT12070」)との混合物をスクリーン印刷機にて塗工し(塗工量20g/m2)、180℃にて30分間大気中で加熱硬化して膜厚20μmのシリコーン樹脂層を得た。
ここで、ハイドロシリル基とビニル基のモル比は、1/1となるように、直鎖状ポリオルガノシロキサンとメチルハイドロジェンポリシロキサンとの混合比を調整した。白金系触媒は、直鎖状ポリオルガノシロキサンとメチルハイドロジェンポリシロキサンとの合計100質量部に対して5質量部添加した。
縦400mm、横300mm、厚さ0.5mm、線膨張係数38×10-7/℃のガラス基板(旭硝子株式会社製AN100)のシリコーン樹脂層と接触させる側の面を純水洗浄、UV洗浄等で清浄化した後、保護ガラス基板のシリコーン樹脂層形成面と、ガラス基板とを、室温下真空プレスにて貼り合わせ、本発明の保護ガラス付ガラス基板(保護ガラス付ガラス基板3)を得た。
保護ガラス付ガラス基板3において、ガラス基板は、シリコーン樹脂層と気泡を発生することなく密着しており、凸状欠点もなく平滑性も良好であった。
保護ガラス付ガラス基板3について、簡易剥離試験を実施したところ、保護ガラス基板を容易に剥離することができた。また、300℃1時間大気中で加熱処理した後の保護ガラス付ガラス基板2についても、簡易剥離試験を実施したが、保護ガラス基板を容易に剥離することができ、耐熱性も良好であった。
また、実施例1と同様に保護ガラス付ガラス基板3についても剥離試験(1)(加熱前)、剥離試験(1)(加熱後)、せん断強度試験を実施したところ、それぞれ、12kg重の荷重(0.47kg重/cm2)、12kg重の荷重(0.47kg重/cm2)および12kg重の荷重(1.9kg重/cm2)がかかったときに保護ガラス基板が剥離した。
実施例1と同様に、上記手順で形成されたシリコーン樹脂層の残留接着率を測定したところ、残留接着率は105%であった。
保護ガラス基板の板厚0.4mmとし、ガラス基板の板厚を0.7mmとしたこと以外は、実施例3と同様の手順を実施して保護ガラス付ガラス基板(保護ガラス付ガラス基板4)を得た。
保護ガラス付ガラス基板4において、ガラス基板は、シリコーン樹脂層と気泡を発生することなく密着しており、凸状欠点もなく平滑性も良好であった。
保護ガラス付ガラス基板4について、簡易剥離試験を実施したところ、保護ガラス基板を容易に剥離することができた。また、300℃1時間大気中で加熱処理した後の保護ガラス付ガラス基板4についても、簡易剥離試験を実施したが、保護ガラス基板を容易に剥離することができ、耐熱性も良好であった。
また、実施例1と同様に保護ガラス付ガラス基板4についても剥離試験(1)(加熱前)、剥離試験(1)(加熱後)、せん断強度試験を実施したところ、それぞれ、12.0kg重の荷重(0.47kg重/cm2)、12kg重の荷重(0.47kg重/cm2)および12kg重の荷重(1.9kg重/cm2)がかかったときに保護ガラス基板が剥離した。
実施例1と同様に、上記手順で形成されたシリコーン樹脂層の残留接着率を測定したところ、残留接着率は105%であった。
本実施例では、実施例1で得た保護ガラス付ガラス基板1を用いてLCDを製造する。2枚の保護ガラス付ガラス基板1を準備して、1枚にはアレイ形成工程を実施してガラス基板の表面にアレイを形成する。残りの1枚にはカラーフィルタ形成工程を実施してガラス基板の表面にカラーフィルタを形成する。アレイが形成された保護ガラス付ガラス基板1と、カラーフィルタが形成された保護ガラス付ガラス基板1とを貼合わせた後、剃刀の刃で端部に剥離のきっかけを与え、それぞれ保護ガラス基板を分離する。分離後のガラス基板表面には強度低下につながるような傷はみられない。続いて、ガラス基板を切断し、縦51mm×横38mmの28個のセルに分断した後、液晶注入工程および注入口の封止工程を実施して液晶セルを形成する。形成された液晶セルに偏光板を貼付する工程を実施し、続いてモジュール形成工程を実施してLCDを得る。こうして得られるLCDは特性上問題は生じない。
本実施例では、実施例3で得た保護ガラス付ガラス基板3を用いてLCDを製造する。2枚の保護ガラス付ガラス基板3を準備して、1枚にはアレイ形成工程を実施してガラス基板の表面にアレイを形成する。残りの1枚にはカラーフィルタ形成工程を実施してガラス基板の表面にカラーフィルタを形成する。アレイが形成された保護ガラス付ガラス基板3と、カラーフィルタが形成された保護ガラス付ガラス基板3とを貼合わせた後、剃刀の刃で端部に剥離のきっかけを与え、それぞれ保護ガラス基板を分離する。分離後のガラス基板表面には強度低下につながるような傷はみられない。続いて、ケミカルエッチング処理によりそれぞれのガラス基板の厚みを0.3mmとする。ケミカルエッチング処理後のガラス基板表面には光学的に問題となるようなエッチピットの発生はみられない。その後、ガラス基板を切断し、縦51mm×横38mmの28個のセルに分断した後、液晶注入工程および注入口の封止工程を実施して液晶セルを形成する。形成された液晶セルに偏光板を貼付する工程を実施し、続いてモジュール形成工程を実施してLCDを得る。こうして得られるLCDは特性上問題は生じない。
本実施例では、実施例2で得られる保護ガラス付ガラス基板2と厚さ0.7mmの無アルカリガラス基板を用いてLCDを製造する。保護ガラス付ガラス基板2を準備して、カラーフィルタ形成工程を実施して保護ガラス付ガラス基板2の表面にカラーフィルタを形成する。一方厚さ0.7mmの無アルカリガラス基板(旭硝子製AN−100)にアレイ形成工程を実施して厚さ0.7mmの無アルカリガラス基板の表面にアレイを形成する。カラーフィルタが形成された保護ガラス付ガラス基板2と、アレイが形成された厚さ0.7mmの無アルカリガラス基板とを貼合わせた後、剃刀の刃で端部に剥離のきっかけを与え、保護ガラス付ガラス基板1から保護ガラス基板を分離する。分離後のガラス基板表面には強度低下につながるような傷はみられない。続いて、ガラス基板−無アルカリガラス基板貼合体を縦51mm×横38mmの28個のセルにレーザーカッタまたはスクライブ−ブレイク法を用いて分断する。その後、液晶注入工程および注入口の封止工程を実施して液晶セルを形成する。形成された液晶セルに偏光板を貼付する工程を実施し、続いてモジュール形成工程を実施してLCDを得る。こうして得られるLCDは特性上問題は生じない。
本実施例では、実施例3で得た保護ガラス付ガラス基板3を用いてOLEDを製造する。透明電極を形成する工程、補助電極を形成する工程、ホール注入層・ホール輸送層・発光層・電子輸送層等を蒸着する工程、これらを封止する工程を実施して、保護ガラス付ガラス基板3のガラス基板上に有機EL構造体を形成する。次に、保護ガラス基板を分離する。分離後のガラス基板表面には強度低下につながるような傷はみられない。続いて、ガラス基板をレーザーカッタまたはスクライブ−ブレイク法を用いて切断し、縦41mm×横30mmの40個のセルに分断した後、有機EL構造体が形成されたガラス基板と対向基板とを組み立てて、モジュール形成工程を実施してOLEDを作成する。こうして得られるOLEDは特性上問題は生じない。
保護ガラス付ガラス基板1の替わりに、縦400mm、横300mm、厚さ0.4mm、線膨張係数38×10-7/℃のガラス基板(旭硝子製AN100)を用いること以外は、実施例5と同様の手順を実施してLCDを得る。
アレイ・カラーフィルタ貼合わせ工程後のガラス基板表面には、強度低下につながる傷が多数発生していることが確認される。
保護ガラス付ガラス基板2の替わりに、縦400mm、横300mm、厚さ0.5mm、線膨張係数38×10-7/℃のガラス基板(旭硝子製AN100)を用いること以外は、実施例6と同様の手順を実施してLCDを得る。
アレイ・カラーフィルタ貼合わせ工程後のガラス基板表面には、強度低下につながる傷が多数発生していることが確認される。又ケミカルエッチング処理をした後のガラス基板表面には、光学的欠陥として認識しうる深さ20μmのエッチピットが発生していることが確認される。
なお、2006年7月12日に出願された日本特許出願2006−191388号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (26)
- ガラス基板と、保護ガラス基板と、を積層させてなる保護ガラス付ガラス基板であって、前記ガラス基板と、前記保護ガラス基板と、が再剥離性を有する樹脂層を介して積層されていることを特徴とする保護ガラス付ガラス基板。
- 前記再剥離性を有する樹脂層が、前記保護ガラス基板表面に固定されていることを特徴とする請求項1に記載の保護ガラス付ガラス基板。
- 前記再剥離性を有する樹脂層が、アクリル系樹脂層、ポリオレフィン系樹脂層、ポリウレタン樹脂層又はシリコーン樹脂層であることを特徴とする請求項1または2に記載の保護ガラス付ガラス基板。
- 前記シリコーン樹脂層が、易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層であることを特徴とする請求項3に記載の保護ガラス付ガラス基板。
- 前記易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または前記易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層が、さらに低シリコーン移行性を有する請求項4に記載の保護ガラス付ガラス基板。
- 前記易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層が、剥離紙用シリコーンの硬化物からなる層であることを特徴とする請求項4または5に記載の保護ガラス付ガラス基板。
- 前記剥離紙用シリコーンの硬化物が、両末端及び/又は側鎖中にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサンと、分子内にハイドロシリル基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサンと、の架橋反応物であることを特徴とする請求項6に記載の保護ガラス付ガラス基板。
- 前記剥離紙用シリコーンの硬化物は、硬化前において、前記メチルハイドロジェンポリシロキサンが有するハイドロシリル基と、前記直鎖状ポリオルガノシロキサンが有するビニル基と、のモル比が1.3/1〜0.7/1であることを特徴とする請求項7に記載の保護ガラス付ガラス基板。
- 前記ガラス基板の厚さが1.0mm未満であり、前記保護ガラス基板と前記再剥離性を有する樹脂層との厚さの合計が0.1mm以上であることを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の保護ガラス付ガラス基板。
- 前記ガラス基板の線膨張係数と、前記保護ガラス基板の線膨張係数と、の差が15×10-7/℃以下である請求項1ないし9のいずれかに記載の保護ガラス付ガラス基板。
- 保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法であって、保護ガラス基板上に再剥離性を有する樹脂層を形成する工程と、前記保護ガラス基板の前記樹脂層形成面にガラス基板を積層する工程と、前記ガラス基板上に表示装置を製造するための所定の処理を実施する工程と、前記ガラス基板と前記保護ガラス基板とを分離する工程と、を含むことを特徴とする保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記再剥離性を有する樹脂層が、アクリル系樹脂層、ポリオレフィン系樹脂層、ポリウレタン樹脂層又はシリコーン樹脂層であることを特徴とする請求項11に記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記シリコーン樹脂層が、易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層であることを特徴とする請求項12に記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記易剥離性および非粘着性を有するシリコーン樹脂層、または易剥離性および微粘着性を有するシリコーン樹脂層が、剥離紙用シリコーンの硬化物からなる層であることを特徴とする請求項13に記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記剥離紙用シリコーンの硬化物が、両末端及び/又は側鎖中にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサンと、分子内にハイドロシリル基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサンと、の架橋反応物であることを特徴とする請求項14に記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記剥離紙用シリコーンの硬化物は、硬化前において、前記メチルハイドロジェンポリシロキサンが有するハイドロシリル基と、前記直鎖状ポリオルガノシロキサンが有するビニル基と、のモル比が1.3/1〜0.7/1であることを特徴とする請求項15に記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記保護ガラス基板上に再剥離性を有する樹脂層を形成する工程が、前記保護ガラス基板上に剥離紙用シリコーンを塗工し、その後前記剥離紙用シリコーンを硬化させることを含む請求項11に記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記剥離紙用シリコーンが、両末端及び/又は側鎖中にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサン、分子内にハイドロシリル基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン、および白金系触媒を含む請求項17に記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記剥離紙用シリコーンにおいて、前記メチルハイドロジェンポリシロキサンが有するハイドロシリル基と、前記直鎖状ポリオルガノシロキサンが有するビニル基と、のモル比が1.3/1〜0.7/1であることを特徴とする請求項18に記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記剥離紙用シリコーンが、非反応性シリコーンを実質的に含まない請求項17ないし19のいずれかに記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記剥離紙用シリコーンの塗工が、ダイコート法、スピンコート法またはスクリーン印刷法を用いて実施される請求項17ないし20のいずれかに記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記剥離紙用シリコーンを50〜250℃の温度で加熱硬化させる請求項17ないし21のいずれかに記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- 前記保護ガラス基板の前記樹脂層形成面にガラス基板を積層する工程が、真空プレスまたは真空ラミネートを用いて実施される請求項11ないし22のいずれかに記載の保護ガラス付ガラス基板を用いた表示装置の製造方法。
- ガラス基板と保護ガラス基板との積層に用いられる保護ガラス付ガラス基板用の剥離紙用シリコーン。
- 両末端及び又は側鎖中にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサン、分子内にハイドロシリル基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン、および白金系触媒を含む請求項24に記載の剥離紙用シリコーン。
- 前記メチルハイドロジェンポリシロキサンが有するハイドロシリル基と、前記直鎖状ポリオルガノシロキサンが有するビニル基と、のモル比が1.3/1〜0.7/1であることを特徴とする請求項25に記載の剥離紙用シリコーン。
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