TWI538895B - 介電體陶瓷組合物、介電體陶瓷、電子零件以及通信機器 - Google Patents

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Description

介電體陶瓷組合物、介電體陶瓷、電子零件以及通信機器
本發明係有關於可以低溫燒成的介電體陶瓷組合物、由該介電體陶瓷組合物構成的介電體陶瓷、以及使用了該介電體陶瓷的電子零件和通信機器。
近年來，伴隨著行動電話等通信領域中所使用的電子零件的小型化、高性能化、高頻化，對具有高頻特性的器件的需要在迅速提高。
特別在需求增加的行動電話等移動通信機器中，使用數百MHz至數GHz左右的所謂的准微波的高頻波段。因此，移動通信機器中所使用的電容器、濾波器、共振器、電路基板等電子零件中也要求適合於高頻波段下的使用的諸特性。
作為在微波區域內也具有高介電常數的材料，已知有Bi-Zn-Nb系氧化物。
在專利文獻1中，公開了具有優異的介電性能(大的相對介電常數(εr)和高的Qf值)的Bi-Zn-Nb系介電體。然而，在對比檔1中，燒成溫度還是超過900℃，而作為使用Ag作為內部導體的電子零件的用途，要求燒成溫度進一步降 低。此外，Bi-Zn-Nb系介電體一般而言抗彎強度低已為人所知。
因此，為了Bi-Zn-Nb系介電體的進一步高性能化，尋求維持優異的介電特性並且提高抗彎強度。
專利文獻1：專利第4494881號
本發明件有鑒於這樣的情況，其目的在於，提供可以進行900℃以下低溫燒成，具有優異的介電性能(大的相對介電常數(εr)和高的Qf值)和高的抗彎強度的介電陶瓷組合物、由該介電陶瓷組合物構成的低介電陶瓷、以及使用了該介電陶瓷的電子零件和通信機器。
為了達到上述目的，本發明所有關的介電體陶瓷組合物，其特徵在於：由通式xBi2O3-yZnO-(z-a)Nb2O5-aV2O5表示，上述通式中的x、y、z和a分別滿足：2.90≦x≦3.10、1.90≦y≦2.10、1.90≦z≦2.10、0.0005≦a≦0.020。
通過在由通式xBi2O3-yZnO-(z-a)Nb2O5-aV2O5表示的介電體陶瓷組合物中使x、y、z和a分別在上述範圍內，從而得到優異的介電性能(例如εr≧75)和高的Qf值(例如Q．f≧3000GHz)，並且可以進行900℃以下的低溫燒成，能夠提高抗彎強度(例如抗彎強度超過250MPa)。
優選地，上述介電體陶瓷組合物的50%顆粒直徑 (D50)為0.4~0.8μm。
另外，本發明所有關的介電體陶瓷，其特徵在於：由上述介電體陶瓷組合物構成。
優選地，上述介電體陶瓷燒成後的平均結晶粒徑d為0.5~1.0μm。
另外，本發明所有關的電子零件，其特徵在於：具有上述介電體陶瓷。
另外，本發明所有關的通信機器，其特徵在於：具有上述電子零件。
再有，在本說明書中，介電體陶瓷組合物是指介電體陶瓷的原料組合物，是對以成為上述組成的方式調配原材料而成的混合物預燒後，進行粉碎而得到的組合物。另外，介電體陶瓷是指將介電體陶瓷組合物成型後進行加熱處理而得到的燒結體。
另外，燒結是指通過對介電體陶瓷組合物加熱處理且介電體陶瓷組合物燒結而成為被稱作燒結體的緻密的物體的現象。一般而言，與加熱前的介電體陶瓷組合物相比，加熱後的燒結體有密度和機械強度等變大的傾向。
另外，燒結溫度是指介電體陶瓷組合物燒結時的溫度。
另外，燒成是指以燒結為目的的加熱處理，燒成溫度錶示加熱處理時介電體陶瓷組合物所暴露的氛圍氣的溫度。
以下，就實施本發明的形態(以下，單單稱為“本實施形態”)進行詳細說明。以下的本實施形態是用於說明本發明的例示，其主旨不是要將本發明限定於以下的內容。本發明可以在其宗旨的範圍內適當變形來實施。
本發明的介電體陶瓷組合物具有由通式xBi2O3-yZnO-(z-a)Nb2O5-aV2O5表示的介電體陶瓷組合物作為主要成分。此時，氧(O)量可以與上述式子的化學計量組成有若干偏移。
上述式中，x為2.90≦x≦3.10，優選為2.95≦x≦3.05。x表示Bi2O3的成分比，通過使x在上述範圍內，能夠做成具有優異的介電性能的介電體陶瓷組合物。
上述式中，y為1.90≦y≦2.10，優選為1.95≦y≦2.05。y表示ZnO的成分比，通過使y在上述範圍內，能夠做成具有優異的介電性能的介電體陶瓷組合物。
上述式中，z為1.90≦z≦2.10，優選為1.95≦z≦2.05。z表示Nb2O5和V2O5的成分比之和，通過使z在上述範圍內，能夠做成具有優異的介電性能的介電體陶瓷組合物。
上述式中，a為0.0005≦a≦0.020，優選為0.001≦a≦0.003。a表示由通式xBi2O3-yZnO-zNb2O5表示介電體陶瓷組合物的情況下的將Nb2O5的成分比的一部分置換為V2O5的置換量。通過使a為0.0005以上，可以在900℃以下的溫度下燒成，能夠得到平均結晶粒徑為1.0μm以下的緻密的燒結體，特別能夠提高抗彎強度。另外，通過使a在0.020以下，可以保持優異的介電性能並且具有高的抗彎強度。
介電陶瓷的平均結晶粒徑優選為1.0μm以下，更優選為0.7μm以下。對於平均結晶粒徑的下限，不特別限定，通常為0.5μm左右。若介電體陶瓷的平均結晶粒徑過大，則抗彎強度有降低的傾向。
介電體陶瓷的平均結晶粒徑例如可以通過SEM觀察介電體陶瓷，測定規定數目的介電體結晶顆粒的結晶粒徑，並基於該測定結果來算出。再有，各介電體結晶顆粒的結晶粒徑例如可以通過將各結晶顆粒假定為球的編碼(code)法求得。另外，在計算平均結晶顆粒時，進行結晶粒徑的測定的顆粒數目通常為100個以上。
介電體陶瓷的製造方法
接下來，就本實施形態的介電體陶瓷的製造方法的一個例子進行說明。
作為本發明的介電體陶瓷組合物的主要成分的原料，可以使用Bi的氧化物、Zn的氧化物、Nb的氧化物和V的氧化物或其混合物、複合氧化物。另外，通過燒成而成為上述氧化物或複合氧化物的各種化合物例如可以從碳酸鹽、草酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物、有機金屬化合物等中適當選擇，混合使用。
在本實施形態中，將各主要成分原料以成為規定的組成比率的方式稱量並混合。作為進行混合的方法，沒有特別限定，例如可以將原料粉末在粉末狀態下通過幹式混合來進行，也可以向原料粉末中添加水或有機溶劑或分散劑等，並使用球磨機等通過濕式混合來進行。混合時間例如可以為4~24 小時左右。
接下來，對混合後的粉體進行預燒。通過該預燒，生成由Bi2O3-ZnO-Nb2O5-V2O5構成的結晶。預燒優選保持溫度為700~900℃，優選溫度保持時間為1~15小時。該預燒可以在大氣中進行，還可以在比大氣中氧分壓要高的氛圍氣或純氧氛圍氣中進行。
然後，將在預燒中所得到的粉體粉碎，調製燒成前粉體。作為進行粉碎的方法，沒有特別限定，例如，可以在通過預燒所得到的粉體中添加水或有機溶劑或分散劑等，使用球磨機等通過濕式混合來進行。粉碎時間例如只要為4~24小時左右即可。
燒成前粉體的粒徑沒有特別限定，優選50%顆粒直徑(D50)為0.4~0.8μm。通過在上述範圍內，可以將燒結後的介電體陶瓷的平均結晶顆粒做成0.5~1.0μm。
然後，對所得到的燒成前粉體混合丙烯酸系、乙基纖維素系、尼龍系等的有機粘結劑後，以所期望的形狀進行成型，對成型物進行燒成並燒結。成型可以為薄板法或者印刷法等濕式成型、或壓制成型等幹式成型，也可以根據所期望的形狀來適當選擇成型方法。另外，燒成例如優選在大氣中那樣的氧氛圍氣下進行，燒成溫度需要為用作內部電極的Ag或以Ag為主成分的合金等的導體的融點以下。作為燒成溫度，具體而言優選為900℃以下，更優選為840~880℃。
作為燒成溫度下的保持時間，具體而言，進行0.1~5小時。
以上，就本發明的實施形態進行了說明，但本發明不限定於上述實施形態，可以在不脫離本發明的宗旨的範圍內做各種改變。
例如，在上述實施形態所述的介電體陶瓷組合物種，除了上述成分以外，可以含有原料中不可避免的雜質元素的氧化物為數ppm~數百ppm左右。
本發明所有關的介電體陶瓷的用途沒有特別限定，例如可以優選用作電容器、濾波器、共振器、電路基板等的各種電子零件的介電體層。
另外，本發明所有關的具有介電體陶瓷的電子零件可以優選用於行動電話等移動通信機器、PC等各種通信機器等中。
以下，通過實施例更詳細地說明發明，但本發明不限定於這些實施例。
(實施例1)
首先，準備Bi2O3、ZnO、Nb2O5和V2O5作為原料粉體。將這些原料以通式xBi2O3-yZnO-(z-a)Nb2O5-aV2O5中燒成後的組成比成為x為3.00，y和z為2.00，a分別為表1所示的值的方式稱量，加入純水用球磨機進行16小時的濕式混合並乾燥。
將乾燥後的粉體在大氣氛圍氣下，以保持溫度：800℃、保持時間：5小時進行預燒。
在預燒後的粉體中加入純水，用球磨機進行濕式粉碎直至50%顆粒直徑(D50)為0.6μm後，進行乾燥而成為 介電體陶瓷組合物。
接下來，對該介電體陶瓷組合物加入聚乙烯醇(PVA)水溶液作為有機粘結劑而成為顆粒後，進行加壓成型，得到直徑為12.0mm，厚度為6.0mm的圓柱狀成型體。
將所得到的成型體在以下的條件下燒成，得到燒結體(試樣1~12)。
燒成條件為，保持溫度：表1所示的840~930℃的溫度，保持時間：1小時，大氣氛圍氣。
再有，就得到的燒結體，通過使用了螢光X射線分析裝置的玻璃珠法，確認了與表1所示的組成一致。
(評價) 相對介電常數εr
將燒結體加工成直徑10.0×高5.0mm的圓柱狀，按照日本工業規格“微波用精細陶瓷的介電特性的試驗方法”(JIS R 1627 1996年度)測定。將結果表示在表1中。評價基準以75以上為良好。
Qf值
在與相對介電常數的測定條件相同的條件下，算出Q值，將其乘以共振頻率fr，求得Qf值。Qf值越高越好。評價標準以3000GHz以上為良好。將結果表示在表1中。
抗彎強度σ
抗彎強度σ(單位：MPa)按照日本工業規格“精細陶瓷的室溫彎曲強度試驗方法”(JIS R 1601 2008年度)，通過3點彎曲試驗算出的。將結果表示在表1中。作為評價基準，每 個試樣製作10根試驗片，以其平均值為250MPa以上為良好。
平均結晶粒徑d
作為介電體陶瓷的平均結晶粒徑的測定方法，首先將所得到的燒結體研磨。然後，在該研磨面上實施化學蝕刻或者熱蝕刻，其後，通過掃描電子顯微鏡(SEM)進行觀察，並通過編碼法將介電體顆粒的形狀假定為球來算出。將結果表示在表1中。評價基準以1.0μm以下為良好。
如表1所示，確認了在由通式xBi2O3-yZnO-(z-a)Nb2O5-aV2O5所表示的介電體陶瓷組合物的組成中，在x、y、z和a在本發明的範圍內的情況下，在介電性能(相對介電常數和Qf值)、抗彎強度的任一特性上均為良好的特性(試樣2~11)。
相對於此，如表1所示，可以確認在由通式 xBi2O3-yZnO-(z-a)Nb2O5-aV2O5所表示的介電體陶瓷組合物的組成中a未滿0.0005的情況下，特別是抗彎強度低，平均結晶粒徑超過1.0μm(試樣1)。
另外，如表1所示，可以確認在由通式xBi2O3-yZnO-(z-a)Nb2O5-aV2O5所表示的介電體陶瓷組合物的組成中a超過0.0200的情況下，特別是Qf值有降低的傾向(試樣12)。
(實施例2)
除了將介電體陶瓷組合物的50%顆粒直徑(D50)改變成表2所示之外，其它和實施例1同樣的方法製作燒結體(試樣13和14)，按照和實施例1同樣的方法進行抗彎強度和平均結晶粒徑的評價。將結果表示在表2中。
如表2所示，可以確認通過調整介電體陶瓷組合物的50%顆粒直徑(D50)，能夠將抗彎強度和平均結晶粒徑調整到良好的範圍內(試樣13和14)。
本發明所有關的介電體陶瓷組合物可以在900℃以下的溫度中燒成，實現與Ag的同時燒成，並且得到εr≧75和Q．f≧3000GHz的優異的介電特性，同時通過具有超過250MPa的抗彎強度，得到可作為電子零件用來使用的介電體 陶瓷。

Claims (6)

  1. 一種介電體陶瓷組合物，其中，在由通式xBi2O3-yZnO-(z-a)Nb2O5-aV2O5表示的介電體陶瓷組合物中，上述通式中的x、y、z和a分別滿足：2.90≦x≦3.10、1.90≦y≦2.10、1.90≦z≦2.10、0.0005≦a≦0.020。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的介電體陶瓷組合物，其中，50%顆粒直徑D50為0.4~0.8μm。
  3. 一種介電體陶瓷，其特徵在於：上述介電體陶瓷由申請專利範圍1或2上述的介電體陶瓷組合物構成。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的介電體陶瓷，其中，燒成後的平均結晶粒徑d為0.5~1.0μm。
  5. 一種電子零件，具有申請專利範圍第3或4項所述的介電體陶瓷。
  6. 一種通信機器，具有申請專利範圍第5項所述的電子零件。
TW103112092A 2013-04-04 2014-04-01 介電體陶瓷組合物、介電體陶瓷、電子零件以及通信機器 TWI538895B (zh)

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