TWI527768B - 含氰排水的處理方法 - Google Patents

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Description

含氰排水的處理方法
本發明是有關於一種含氰排水的處理方法，特別是有關於一種藉由鹼氯法對含氰排水進行處理的方法。
作為由鍍敷工場、製鐵所、冶煉所、發電所、焦炭製造工場等產業設施所排出的含氰排水的處理方法，目前最廣泛地採用的方法為鹼氯法。於該方法中，將氯源、例如次氯酸鈉於鹼性條件下添加至含氰排水中，對排水中的氰進行氧化處理(專利文獻1、專利文獻2)。
於專利文獻1的鹼氯法中，利用如以下所示的pH值及氧化還原電位(Oxidation-Reduction Potential，ORP)控制值下的二階段反應將氰化合物氧化分解。
第一階段反應：pH值為10以上，ORP控制值為300mV~350mV
NaCN+NaOCl→NaCNO+NaCl...(1)
第二階段反應：pH值為7~8，ORP控制值為600mV~650mV
2NaCNO+3NaClO+H2O→N2+3NaCl+2NaHCO3...(2)
於專利文獻2中記載有以下方法：藉由鹼氯法的二階段反應對含有氨的含氰排水進行處理。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2001-269674
專利文獻2：日本專利特開2006-334508
本發明者等人進行了研究，結果發現，於含氰排水含有銨離子及有機物的情形時，若應用鹼氯法，則於第一階段的反應中氰化合物未被充分氧化。
即，於現有的鹼氯法的第一階段反應中的通常的pH值範圍的pH值為10~10.5、ORP為300mV~350mV的條件下，對含有銨離子及有機物的氰進行處理的情形時，氰化合物的分解不充分。另外，即便追加NaClO而將ORP提高至400mV以上，總氰濃度亦不降低。為了以pH值為11以上且ORP成為300mV~350mV的方式進行控制，進一步需要過剩的氯源，可能成本變高並且鋼材腐蝕。
若如此般於鹼氯法的第一階段反應中氰化合物未被充分氧化，則不僅第二階段的反應不進行，而且可能於第二階段反應中氰化合物與次氯酸鈉反應而產生氯化氰(CNCl)。
另外，於含有銨離子及有機物的含氰排水中添加氯源的 情形時，若pH值小於11，則銨離子與氯源反應而生成結合氯。該結合氯與有機物反應而生成氰，故亦存在含氰排水的氰濃度不降低，反而會上升的情況。
本發明的目的在於解決上述先前的問題，提供一種含氰排水的處理方法，該方法即便於含氰排水含有銨離子及有機物的情形時，亦可將氰化合物充分地氧化分解。另外，本發明於其一實施方式中，目的在於提供一種防止水垢(scale)生成的含氰排水的處理方法。
本發明的含氰排水的處理方法於含有氰化合物的含氰排水中添加氯源來將氰化合物分解，並且該含氰排水的處理方法的特徵在於：該含氰排水含有銨離子及有機物，將該含氰排水的pH值調整為11以上，且以即便於氰化合物分解反應後游離殘留氯濃度亦成為0.1mg/L以上的方式添加上述氯源。
氯源較佳為次氯酸鈉、氯及漂白粉(bleaching powder)的至少一種。
於本發明的一實施方式中，於含氰排水中進一步添加膦酸系防水垢劑。
膦酸系防水垢劑較佳為選自1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸及該等的鹽中的至少一種。
於本發明中，較佳為以上述游離殘留氯濃度成為0.1mg/L~1mg/L的方式添加上述氯源。
另外，較佳為於上述含氰排水中添加鹼劑而將pH值調整為11~12.5。於該情形時，較佳為將鹼劑與防水垢劑混合，以一液的形式添加。
較佳為上述含氰排水的溶解性鐵的濃度為0.4mg/L以下。
較佳為將含氰排水的水溫設定為40℃以上，例如40℃~80℃，特佳為50℃~70℃。
於本發明的含氰排水的處理方法中，對含有銨離子及有機物的含氰排水於pH值為11以上的條件下添加氯源。若pH值為11以上，則抑制氯源與銨離子的反應，藉此抑制結合氯的生成，結果亦抑制由結合氯與有機物的反應所致的氰生成。
藉由在含氰排水中添加膦酸系防水垢劑，而防止(包含抑制)水垢的產生。
為了將pH值調整為11以上，較佳為添加鹼劑。若將該鹼劑與防水垢劑混合，以一液的形式添加，則防止注藥(化學藥劑注入)泵或注藥配管中的水垢故障(trouble)。
再者，於本發明中，較佳為即便於氰化合物分解反應結束後pH值亦為11以上。
另外，對含有銨離子及有機物的排水於pH值為11以上的條件下添加氯源，且即便於反應後亦使游離殘留氯濃度為0.1mg/L以上，藉此將氰充分氧化，被處理排水中的氰濃度充分降低。
藉由使反應後的游離殘留氯濃度為1mg/L以下，包含鋼材等的接液構件的腐蝕得到抑制。
若將反應時的水溫設定為40℃以上，則氰分解反應效率提高，氰濃度於短時間內降低。另外，若反應時間變短，則含有游離殘留氯的被處理水與接液構件的接觸時間變短，包含鋼材等的接液構件的腐蝕得到抑制。
以下，對本發明加以更詳細說明。
於本發明中，成為處理對象的含氰排水可例示：由鍍敷工場、發電所、製鐵所、冶煉所、焦炭製造工場等產業設施所排出，以金屬的氰錯合物例如Ni、Ag、Cu、Zn、Cd等金屬的氰錯合物的形式而含有氰的含氰排水，但不限定於此。
通常情況下，此種含氰排水的氰濃度為0.1mg/L~100mg/L左右，另外pH值為6~10左右。
於本發明中，將含有銨離子及有機物的含氰排水作為處理對象。該銨離子的濃度較佳為5mg/L以上，例如為5mg/L~250mg/L左右。另外，有機物可例示來源於煤或焦炭者等，其濃度較佳為1mg/L以上，例如為1mg/L~30mg/L左右。
含有氰化合物的pH值為中性以上的工場廢水中所含的 溶解性鐵大部分是以鐵氰基錯合物的形式存在。於本發明方法的利用鹼氯法的氰化合物氧化分解反應中，難以將鐵氰基錯合物分解。因此，作為本發明方法的處理對象的含氰排水較佳為鐵氰基錯合物的總氰濃度為1.0mg/L以下，且溶解性鐵的濃度小於0.4mg/L。
添加至含氰排水中的氯源可例示氯、漂白粉、次氯酸鈉等。另外，添加至含氰排水中的膦酸系防水垢劑可例示選自1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸(1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid，HEDP)、2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸(2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid，PBTC)及該等的鹽中的至少一種，鹽可例示鈉鹽、鉀鹽等，其中較佳為1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸。
於在含氰排水中添加氯源的情形時，視需要藉由添加鹼例如NaOH及/或KOH來將含氰排水的pH值調整為11以上，較佳為11~12.5，特佳為11~12。鹼添加可於氯源的添加之前或添加之後進行，亦可同時進行。若含氰排水的pH值為11以上，則亦可不添加鹼。再者，較佳為處理反應後的水的pH值為11以上。
於將鹼劑及防水垢劑添加至含氰排水中的情形時，亦可預先將鹼劑與防水垢劑混合成一液。若如此般操作，則防止注藥泵或注藥配管中的水垢產生。防水垢劑的添加量較佳為根據含氰排水的水質以實驗方式來決定，通常情況下較佳為1mg/L~100mg/L，特佳為5mg/L~30mg/L左右。
氯源的添加量是以反應後的游離殘留氯濃度成為0.1mg/L以上、較佳為0.1mg/L~1mg/L、特佳為0.1mg/L~0.5mg/L的方式控制。
於在槽內以批次式進行含氰排水的處理的情形時，只要經時測定槽內的溶液的游離殘留氯濃度，將游離殘留氯濃度的降低速度成為零或既定值以下的時刻作為反應結束時間即可。該既定值較佳為設定為選自0mg/L/min~0.1mg/L/min之間的值。
於使含氰排水連續地流入至反應槽中，且自該反應槽中連續地流出，而於該反應槽中進行氰分解反應的情形時，較佳為使槽內滯留時間較反應結束時間更長，將於反應槽出口所測定的游離殘留氯濃度視為反應後的游離殘留氯濃度。
於將含氰排水於配管中流通，並於該配管中添加氯源及視需要的防水垢劑、鹼而進行在線(line)處理的情形時，可於線下游側的多個部位測定游離殘留氯濃度，於兩個以上的部位處的游離殘留氯濃度測定值變為實質上相同的情形時，視為於該測定部位或較其更靠上流的區域中反應結束。該測定部位較佳為相隔5m以上，特佳為10m~30m左右。
於此種條件下對含氰排水進行處理的情形時，藉由將pH值調整為11以上，而抑制結合氯的生成，亦抑制由結合氯與有機物的反應所致的氰生成。另外，藉由添加防水垢劑，而防止水垢附著，可穩定地進行含氰排水的處理。
藉由以反應結束後的游離殘留氯濃度成為0.1mg/L以 上的方式添加氯源，而將氰充分地分解。藉由將反應結束後的游離殘留氯濃度設定為1mg/L以下，而防止氯源的過剩添加，抑制氯源成本。另外，構成接液構件的鋼材等金屬材料的腐蝕亦得到抑制。
於本發明中，較佳為將含氰排水的水溫設定為40℃以上，例如40℃~80℃，特別是50℃~70℃左右，藉此提高氰分解反應速度。若提高氰分解速度，則含有游離殘留氯的被處理水與由鋼材等構成的接液構件的接觸時間短便可完成，該接液構件的腐蝕得到抑制。為了抑制加熱成本，較佳為將水溫設定為80℃以下，特佳為70℃以下。
實施例
以下，對實施例及比較例加以說明。再者，於以下的實施例及比較例中，使用NaOH水溶液(濃度為48wt%)作為鹼劑，使用NaClO水溶液(濃度為12wt%)作為氯源，使用HEDP、PBTC、丙烯酸系聚合物(聚丙烯酸鈉(重量平均分子量為3500))或馬來酸系聚合物(異丁烯-馬來酸酐共聚物的鈉鹽(重量平均分子量為15000))作為防水垢劑。另外，總CN分析是添加L(+)-抗壞血酸(L(+)-ascorbic acid)將殘留氯還原，利用NaOH將pH值調整為12，不加過濾而藉由依據日本工業標準(Japanese Industrial Standards，JIS)K 0102的4-吡啶-吡唑啉酮(4-pyridine-pyrazolone)吸光光度法來測定。關於防水垢效果，根據鈣離子濃度、反應容器內的不鏽鋼(Stainless Steel，SUS)製試片(test piece)上有無 附著水垢來進行判斷。
[實施例1~實施例7、比較例1~比較例9]
使用以下水質的發電設備的集塵水作為試驗水。
pH值：8.7，總氰：3mg/L，銨離子：120mg/L，總有機碳(Total Organic Carbon，TOC)：10mg/L，溶解性鐵：小於0.1mg/L
將試驗水50mL收容於帶蓋的玻璃製容器中，將水溫保持於20℃、40℃、50℃或60℃，以成為表1的條件的方式添加鹼劑及氯源。反應時間是如下般設定。
水溫為20℃的情形：120分鐘
水溫為40℃的情形：90分鐘
水溫為50℃、60℃的情形：60分鐘
將自添加化學藥劑起經過5分鐘後及經過上述各時間後的pH值、NaClO添加量、經過上述反應時間後的殘留氯濃度、ORP及總氰濃度示於表1中。表1及後述的表2、表3中，游離(free)表示游離殘留氯。
如表1所示般得知，即便於反應結束後設定為pH值≧11的各實施例的總氰濃度亦低於pH值<11的各比較例，另外，越提高水溫，總氰濃度越變低。
[實施例8、實施例9]
使用以下水質的發電設備的集塵水作為試驗水。
pH值：8.2，總氰：3mg/L，銨離子：100mg/L，TOC：8mg/L，溶解性鐵：小於0.1mg/L
將試驗水100mL收容於1000mL的燒杯中，將水溫保持於60℃，於表2的條件下添加鹼劑及氯源，放入鐵試片，利用轉子(轉速為150rpm)攪拌3天。將結果示於表2中。於該實施例8及實施例9中，如上所述，預先於各燒杯中放入包含鐵(冷軋鋼板(Steel Plate Cold rolled Commercial，SPCC))的試片，3天後測定水質及腐蝕量，並測定腐蝕速度，將結果示於表2中。
如表2所示，游離殘留氯濃度低的實施例8的腐蝕速度小於實施例9。
[實施例10~實施例15]
使用以下水質的發電設備的集塵水作為試驗水。
pH值：8，總氰：3mg/L，銨離子：130mg/L，TOC：7mg/L，溶解性鐵：小於0.1mg/L
將試驗水500mL收容於帶蓋的燒杯中，將水溫保持於25℃、40℃、50℃、60℃或80℃，於表3的條件下添加鹼劑及氯源。將經過60分鐘後的水質測定值示於表3中。
如表3所示，水溫越高，反應後的氰濃度越降低。
[實施例16~實施例19]
於與實施例1相同的發電設備集塵水中添加氯化鐵水溶液，製備溶解性鐵濃度為0.1mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L或0.5mg/L的試驗水。將各試驗水500mL採集至帶蓋的玻璃製容器中，將水溫保持於60℃，以反應後的pH值成為11的方式添加鹼劑，並且以剛添加後的濃度成為33.5mg/L的方式添加氯源，反應60分鐘。將60分鐘後的水質測定值示於表4中。
如表4所示，溶解性鐵的濃度越高，反應後的氰濃度越變高。
[實施例20~實施例22、比較例10~比較例13]
使用以下水質的發電設備的集塵水作為試驗水。
pH值：8.7，總氰：3mg/L，銨離子：120mg/L，TOC：10mg/L，溶解性鐵：小於0.1mg/L
將試驗水500mL收容於帶蓋的玻璃製容器中，將水溫 保持於60℃，以成為表1的條件的方式添加防水垢劑、鹼劑及氯源。再者，於容器內放入SUS製試片。反應時間是設定為60分鐘。
將自添加化學藥劑起經過5分鐘後及經過上述60分鐘後的pH值、NaClO添加量、經過上述反應時間後的鈣離子濃度、試片有無水垢的附著及總氰濃度示於表5中。
如表5所示，根據本發明，可將氰充分地分解並且亦防止水垢。比較例10中，由於將pH值設定為小於11，故殘留氰濃度高。於比較例11中未添加防水垢劑，產生了水垢。於比較例12、比較例13中，雖然添加了防水垢劑，但並非膦酸系防水垢劑，故水垢附著。
使用特定的實施方式對本發明進行了詳細說明，但本領域技術人員明瞭，可於不偏離本發明的主旨及範圍的情況下加以各種變更。
再者，本申請案是基於2012年3月30日提出申請的日本專利申請案(日本專利申請2012-080437)及2012年3月30日提出申請的日本專利申請案(日本專利申請2012-080438)，將其所有內容以引用的方式援用至本文中。

Claims (9)

  1. 一種含氰排水的處理方法，其於含有氰化合物的含氰排水中添加氯源來將氰化合物分解，並且上述含氰排水的處理方法的特徵在於：上述含氰排水含有銨離子及有機物，上述含氰排水的溶解性鐵的濃度為0.4mg/L以下，將上述含氰排水的pH值調整為11以上，且以即便於氰化合物分解反應後游離殘留氯濃度亦成為0.1mg/L以上的方式添加上述氯源。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的含氰排水的處理方法，其中於上述含氰排水中進一步添加膦酸系防水垢劑。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的含氰排水的處理方法，其中上述膦酸系防水垢劑為選自1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸及該等的鹽中的至少一種。
  4. 如申請專利範圍第2項或第3項所述的含氰排水的處理方法，其中將鹼劑與上述防水垢劑混合，以一液的形式添加。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的含氰排水的處理方法，其中以上述游離殘留氯濃度成為0.1mg/L~1mg/L的方式添加上述氯源。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的含氰排水的處理方法，其中於上述含氰排水中添加鹼劑而將pH值調整為11~12.5。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的含氰排水的處理方法，其中 以上述氰化合物分解反應後的pH值成為11以上的方式添加上述鹼劑。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的含氰排水的處理方法，其中將含氰排水的水溫設定為40℃以上。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的含氰排水的處理方法，其中上述氯源為次氯酸鈉、氯及漂白粉的至少一種。
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