JP6146499B2 - アンモニア含有排水の処理方法 - Google Patents
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Description
本発明はアンモニア含有排水の処理方法に係り、特に、アンモニア含有排水を次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩により処理する方法に関する。
製鉄所、製油所、化学工場、メッキ工場、肥料工場などにはアンモニアを多量に含む排水がある。このアンモニアの除去方法としては、生物学的硝化脱窒方法、ストリッピング方法、塩素酸化法（ブレークポイント法（特許文献１））などが知られている。
生物学的硝化脱窒法は、硝化細菌により窒素ガスに還元する方法である。しかしながら本法における反応は微生物反応であるため、種々の変動要因に対して不安定である、設置面積が広い、汚泥の処理が必要となる等の欠点がある。
ストリッピング法は、アルカリ性下で大量の空気と接触させて、気中放散する方法である。しかしながらこの方法では、アルカリコストがかかると共に、放散させたアンモニアを処理する必要があり、処理コストが高い。
塩素酸化法は、塩素の添加によりアンモニアを結合塩素の一種であるクロラミン経由で窒素ガスに酸化する方法である。この塩素酸化法では、アルカリ条件下において次亜塩素酸とアンモニアが反応し、比較的安定なクロラミンが生成する。
ＯＣｌ−＋ＮＨ３→ＮＨ２Ｃｌ＋ＯＨ− …（１）
ＮＨ２Ｃｌ＋ＨＯＣｌ→ＮＨＣｌ２＋Ｈ２Ｏ …（２）
ＮＨＣｌ２＋ＨＯＣｌ→ＮＣｌ３＋Ｈ２Ｏ …（３）
２ＮＨＣｌ２＋Ｈ２Ｏ→Ｎ２＋３Ｈ＋＋３Ｃｌ−＋ＨＯＣｌ …（４）
ＮＨ２Ｃｌ＋ＮＨＣｌ２→Ｎ２＋３ＨＣｌ …（５）
ＮＨ２Ｃｌ＋ＨＯＣｌ→ＮＨＣｌ２＋Ｈ２Ｏ …（２）
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２ＮＨＣｌ２＋Ｈ２Ｏ→Ｎ２＋３Ｈ＋＋３Ｃｌ−＋ＨＯＣｌ …（４）
ＮＨ２Ｃｌ＋ＮＨＣｌ２→Ｎ２＋３ＨＣｌ …（５）
アルカリ条件では、上記（５）式の通り、クロラミンが徐々に酸化分解され、窒素と塩酸に分解される。しかしながら、経由物であるクロラミンが比較的安定で、かつ結合塩素であるため、アンモニアが高濃度の時には残留酸化剤濃度が上昇する。また、ＯＣｌ−、ＮＨ２Ｃｌ、ＮＨＣｌ２が高濃度の状態となり、ガスが発生する。また、クロラミンの分解が進まないと、アンモニアの分解が進まない。
塩素酸化法では、アンモニアの濃度に対して１０倍程度の塩素が必要であり、かつクロラミンの分解が始まるまでアンモニアの濃度が低下しない。アンモニアが多量の場合はブレークポイントに至るまでに多量のクロラミンが発生し、残留酸化剤が高濃度となり有害なガスを発生する危険性が高くなる。
また、塩素酸化法は、水中のアンモニアの大部分を分解するのには適しているが、アンモニアの部分分解には適さない。アンモニアを含む水を排水する工場では、工場ごとにアンモニアの排水基準を設けている場合が多く、例えば、アンモニウムイオン濃度を所定濃度以下まで下げたいなどのニーズがある。このような場合、従来の塩素酸化法による処理は適していない。
本発明は、上記従来の問題点を解決し、高濃度のアンモニア分解時でも有害ガス発生が防止され、またアンモニアの部分分解にも適するアンモニア含有水の処理方法を提供することを目的とする。
本発明のアンモニア含有排水の処理方法は、アンモニア含有排水に臭化ナトリウム水溶液と次亜塩素酸ナトリウム水溶液とを混合して次亜臭素酸ナトリウムを生成させた薬液を添加してアンモニアを酸化分解する工程を有するアンモニア含有排水の処理方法であって、前記薬液は、臭化ナトリウムに対し次亜塩素酸ナトリウムが等モル量よりも多くなるように混合して次亜臭素酸ナトリウムと次亜塩素酸ナトリウムとを含有するように調製された液であることを特徴とするものである。
本発明では、薬液は、酸化剤成分として、次亜臭素酸ナトリウムと、次亜塩素酸ナトリウムとを含む。
本発明における「アンモニア」はアンモニウムイオンを含む。
本発明における「アンモニア」はアンモニウムイオンを含む。
本発明のアンモニア含有排水の処理方法では、次亜臭素酸イオンによりアンモニアが次式の反応に従って酸化分解される。
ＯＢｒ−＋ＮＨ４ ＋→ＮＨ３Ｂｒ＋＋ＯＨ−
２ＮＨ３Ｂｒ＋＋ＯＢｒ−→Ｎ２＋３Ｂｒ−＋Ｈ２Ｏ＋２Ｈ＋
２ＮＨ４ ＋＋３ＯＢｒ−→Ｎ２＋３Ｂｒ−＋３Ｈ２Ｏ＋２Ｈ＋
本発明では、塩素剤を添加しないか又は添加量が少ないので、アンモニア濃度の高いアンモニア含有排水を処理する場合でも、塩素ガスは全く又は殆ど発生しない。
２ＮＨ３Ｂｒ＋＋ＯＢｒ−→Ｎ２＋３Ｂｒ−＋Ｈ２Ｏ＋２Ｈ＋
２ＮＨ４ ＋＋３ＯＢｒ−→Ｎ２＋３Ｂｒ−＋３Ｈ２Ｏ＋２Ｈ＋
本発明では、塩素剤を添加しないか又は添加量が少ないので、アンモニア濃度の高いアンモニア含有排水を処理する場合でも、塩素ガスは全く又は殆ど発生しない。
本発明方法の場合、アルカリ条件ではブロマミン（ブロモアミン）が生成するが、不安定であり、すぐに窒素と臭素に分解される。ブロマミンから窒素への分解が早いために、アンモニアが高濃度でもブロマミンとして高濃度になることはない。このため残留酸化剤濃度も低く、有害ガスの発生も少ない。また、ブロマミンの分解が早く、アンモニアの分解も進みやすい。
また、本発明方法では、次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩の添加量の増加に伴って、アンモニア濃度が直線的に低下するため、処理水中のアンモニア濃度を目標濃度以下となるように次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩の添加量を調整してアンモニアを部分酸化することが容易である。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明において、処理対象となるアンモニア含有排水としては、製鉄所排水、めっき工場排水、電子工業排水、石油精製工場排水などのアンモニア含有排水が例示されるが、これに限定されない。
通常の場合、このようなアンモニア含有排水のアンモニアの濃度は１０ｍｇ／Ｌ以上例えば１０〜１００００ｍｇ／Ｌ程度である。またｐＨは６〜１０程度である。
アンモニア含有排水は、石炭やコークス由来などの有機物を含有する場合がある。有機物の濃度は、通常、１ｍｇ／Ｌ以上例えば１〜１５００ｍｇ／Ｌ程度である。
次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩が添加されて処理されているときのアンモニア含有排水のｐＨは７〜１２特に８〜１０程度であることが好ましく、必要に応じＮａＯＨ等によってｐＨ調整することが好ましい。
次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩を添加した後のアンモニア含有排水のＯＲＰは４２０ｍＶ以上例えば４２０〜８００ｍＶ特に４２０〜６５０ｍＶ程度が好ましい。
本発明では、このようなアンモニア含有排水に次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩を含む薬液を添加してアンモニアを分解する。
本発明の一態様では、薬液は酸化剤成分として、実質的に次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩のみを含む。本発明の別の一態様では、薬液は、酸化剤成分として、次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩と、次亜塩素酸及び／又は次亜塩素酸塩とを含む。
上記の塩としては、ナトリウム塩又はカリウム塩が挙げられるが、特にナトリウム塩が好ましい。
次亜臭素酸又は次亜臭素酸塩は、次亜塩素酸又はその塩（好ましくは次亜塩素酸ナトリウム）と臭素及び／又は臭化物好ましくは臭化ナトリウムとを反応させて生成させることが好ましい。次亜塩素酸と臭化ナトリウムとは次式に従って等モルで反応して次亜臭素酸が生成する。
ＨＯＣｌ＋ＮａＢｒ→ＨＯＢｒ＋ ＮａＣｌ
次亜塩素酸ナトリウムと臭化ナトリウムとは次式に従って等モルで反応して次亜臭素酸ナトリウムが生成する。
ＮａＯＣｌ＋ＮａＢｒ→ＮａＯＢｒ＋ＮａＣｌ
なお、臭素及び／又は臭化物と反応させる次亜塩素酸は、塩素を水に溶解させて次亜塩素酸を生成させた塩素溶解水であってもよい。
次亜塩素酸ナトリウムと臭化ナトリウムとは次式に従って等モルで反応して次亜臭素酸ナトリウムが生成する。
ＮａＯＣｌ＋ＮａＢｒ→ＮａＯＢｒ＋ＮａＣｌ
なお、臭素及び／又は臭化物と反応させる次亜塩素酸は、塩素を水に溶解させて次亜塩素酸を生成させた塩素溶解水であってもよい。
アンモニア含有排水に対する次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩あるいはさらに次亜塩素酸及び／又は次亜塩素酸塩を含有する液（薬液）の添加量は、原水中のアンモニア濃度に応じて設定すればよい。アンモニア含有排水中のアンモニアの大部分を分解する場合、処理すべきアンモニア量（モル量）の１．０〜１０．０倍特に１．２〜３．０倍（モル量）の酸化剤（次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩あるいはさらに次亜塩素酸及び／又は次亜塩素酸塩）をアンモニア含有排水に添加するのが好ましい。また、処理水中の目標アンモニア濃度以下となる酸化剤添加量を予備実験により求めておき、この添加量となるように薬液添加を行うようにしてもよい。
アンモニア含有排水に対して次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩と次亜塩素酸及び／又は次亜塩素酸塩とを添加する場合、次亜臭素酸及び／又は次亜臭素酸塩の添加モル量は、次亜塩素酸及び／又は次亜塩素酸塩の添加モル量の０．１〜１．０倍特に０．３〜０．５倍とするのが好ましい。
アンモニア含有排水の処理は、槽内でバッチ式に行ってもよく、アンモニア含有排水を反応槽に連続的に流入させ、かつ該反応槽から連続的に流出させ、該反応槽にてアンモニア分解反応を行ってもよく、アンモニア含有排水を配管に流し、この配管に塩素源、臭素源及び必要に応じアルカリを添加してライン処理してもよい。
本発明では、アンモニア含有排水の水温を４０℃以上例えば４０〜８０℃特に５０〜７０℃程度とし、これによりアンモニア分解反応速度を大きくしてもよい。加熱コストを抑制するために、水温は８０℃以下、特に７０℃以下とすることが好ましい。
以下実施例及び比較例について説明する。なお、以下の実施例及び比較例ではアンモニウムイオン濃度分析は、ＪＩＳ Ｋ ０１０２により測定した。全残留塩素濃度と、遊離残留塩素濃度は、ＤＰＤ試薬を用いてハック社製残留塩素計により測定した。結合塩素濃度は全残留塩素濃度から遊離残留塩素濃度を減算して求めた。
塩素ガス発生の有無は、理研計器株式会社製塩素ガスモニター（０．５ｐｐｍ以上で警報発生）により判定した。
［実施例１〜６（次亜臭素酸ナトリウム含有液による処理）］
試験水として次の水質の製鉄所排水を用いた。
試験水として次の水質の製鉄所排水を用いた。
ｐＨ：８．２
アンモニウムイオン濃度：４１０ｍｇ／Ｌ（２２．７ｍ ｍｏｌ／Ｌ）
ＴＯＣ：２１ｍｇ／Ｌ
ＯＲＰ：２３６ｍＶ
アンモニウムイオン濃度：４１０ｍｇ／Ｌ（２２．７ｍ ｍｏｌ／Ｌ）
ＴＯＣ：２１ｍｇ／Ｌ
ＯＲＰ：２３６ｍＶ
薬液としての次亜臭素酸ナトリウム含有液としては、４０ｗｔ％濃度の臭化ナトリウム溶液と１２ｗｔ％濃度の次亜塩素酸ナトリウム溶液とをＮａＢｒ：ＮａＯＣｌ＝１：１（モル比）となる比率にて混合し、次亜臭素酸ナトリウムを生成させた液を用いた。
試験水１０００ｍＬをガラス製容器に収容し、水温を５０℃に保ち、ＮａＯＨによりｐＨ９．６とした後、上記の次亜臭素酸ナトリウム水溶液を添加した。反応時間は５ｍｉｎとした。
次亜臭素酸ナトリウム添加量と、上記反応時間経過後の残留塩素濃度、ＯＲＰ、アンモニウムイオン濃度及びアンモニウムイオン分解率を表１に示す。
［比較例１〜７］
次亜臭素酸ナトリウム含有液の代わりに次亜塩素酸ナトリウム（１２ｗｔ％水溶液）を用い、表１に示す添加量にて添加したこと以外は実施例１〜６と同様にして同一の試験水を処理した。結果を表１に示す。なお、実施例１〜６と比較例１〜６とでは、次亜臭素酸ナトリウムと次亜塩素酸ナトリウムの添加量（モル量）が同一である。
次亜臭素酸ナトリウム含有液の代わりに次亜塩素酸ナトリウム（１２ｗｔ％水溶液）を用い、表１に示す添加量にて添加したこと以外は実施例１〜６と同様にして同一の試験水を処理した。結果を表１に示す。なお、実施例１〜６と比較例１〜６とでは、次亜臭素酸ナトリウムと次亜塩素酸ナトリウムの添加量（モル量）が同一である。
＜考察＞
表１の通り、次亜臭素酸ナトリウムを用いた実施例１〜６によると、次亜塩素酸ナトリウムを用いた比較例１〜７に比べてアンモニアが十分に分解される。また、実施例１〜６では塩素ガスも発生しない。
表１の通り、次亜臭素酸ナトリウムを用いた実施例１〜６によると、次亜塩素酸ナトリウムを用いた比較例１〜７に比べてアンモニアが十分に分解される。また、実施例１〜６では塩素ガスも発生しない。
なお、次亜臭素酸ナトリウム又は次亜塩素酸ナトリウムの添加量（ｍ ｍｏｌ／Ｌ）と処理水中の残留ＮＨ４ ＋濃度との関係を図１に示す。
図１の通り、次亜臭素酸ナトリウムの場合は、ＮＨ４ ＋濃度は次亜臭素酸ナトリウムの添加量に比例して直線的に低下している。これに対し、次亜塩素酸ナトリウムの場合は、添加量が約２０ｍ ｍｏｌ／Ｌよりも多くなると、ＮＨ４ ＋濃度が急激に低下していることが分かる。このことから、次亜臭素酸ナトリウムを添加してアンモニア分解を行う場合、添加量に比例して残留アンモニア濃度が直線的に減少するので、目標とするアンモニア濃度となるように薬注量を制御することが容易であることが認められた。
［実施例７〜２１（次亜臭素酸ナトリウム及び次亜塩素酸ナトリウムによる処理）］
試験水として次の水質の製鉄所排水を用いた。
試験水として次の水質の製鉄所排水を用いた。
ｐＨ：８．３
アンモニウムイオン濃度：５３２ｍｇ／Ｌ（２９．５ｍ ｍｏｌ／Ｌ）
ＴＯＣ：２２ｍｇ／Ｌ
ＯＲＰ：９０ｍＶ
アンモニウムイオン濃度：５３２ｍｇ／Ｌ（２９．５ｍ ｍｏｌ／Ｌ）
ＴＯＣ：２２ｍｇ／Ｌ
ＯＲＰ：９０ｍＶ
次亜臭素酸ナトリウム及び次亜塩素酸ナトリウム含有液としては、４０ｗｔ％濃度の臭化ナトリウム溶液と１２ｗｔ％濃度の次亜塩素酸ナトリウム水溶液とを表２の重量比にて混合して次亜臭素酸ナトリウムを生成させた液を用いた。
試験水１０００ｍＬをガラス製容器に収容し、水温を５０℃に保ち、ＮａＯＨによりｐＨ９．６とした後、次亜臭素酸ナトリウム水溶液を添加した。反応時間は５ｍｉｎとした。
薬剤添加量（ただし試験水に対するＮａＢｒ及びＮａＯＣｌ添加率に換算）と、上記反応時間経過後の残留塩素濃度、アンモニウムイオン濃度及びアンモニウムイオン分解率を表２に示す。
［比較例８〜１０］
次亜臭素酸ナトリウム含有液を添加せず、次亜塩素酸ナトリウム（１２ｗｔ％水溶液）のみを表２に示す添加量にて添加したこと以外は実施例７〜２１と同様にして同一の試験水を処理した。結果を表２に示す。
次亜臭素酸ナトリウム含有液を添加せず、次亜塩素酸ナトリウム（１２ｗｔ％水溶液）のみを表２に示す添加量にて添加したこと以外は実施例７〜２１と同様にして同一の試験水を処理した。結果を表２に示す。
＜考察＞
表２の通り、次亜臭素酸ナトリウム及び次亜塩素酸ナトリウム含有液を添加した実施例７〜２１によると、次亜塩素酸ナトリウムのみを添加した比較例８〜１０に比べて残留塩素が少なく、またアンモニアが十分に分解される。即ち、次亜臭素酸ナトリウム及び次亜塩素酸ナトリウム含有液を添加すると残留酸化剤濃度の上昇が少なくなる。特に、Ｂｒ比が３０％以上の実施例では、残留酸化剤濃度の上昇が少なく、塩素ガスの発生がない。また、Ｂｒ比が１０％以上では、ＮＨ４ ＋濃度は直線的に減少する。一方、比較例では、初期の残留酸化剤濃度の上昇が高く、塩素ガスの発生がある。また、ＮＨ４ ＋の分解も直線的ではなく、ＮＨ４ ＋に対するＮａＯＣｌの割合が少ない場合のＮＨ４ ＋の分解率は低い。
表２の通り、次亜臭素酸ナトリウム及び次亜塩素酸ナトリウム含有液を添加した実施例７〜２１によると、次亜塩素酸ナトリウムのみを添加した比較例８〜１０に比べて残留塩素が少なく、またアンモニアが十分に分解される。即ち、次亜臭素酸ナトリウム及び次亜塩素酸ナトリウム含有液を添加すると残留酸化剤濃度の上昇が少なくなる。特に、Ｂｒ比が３０％以上の実施例では、残留酸化剤濃度の上昇が少なく、塩素ガスの発生がない。また、Ｂｒ比が１０％以上では、ＮＨ４ ＋濃度は直線的に減少する。一方、比較例では、初期の残留酸化剤濃度の上昇が高く、塩素ガスの発生がある。また、ＮＨ４ ＋の分解も直線的ではなく、ＮＨ４ ＋に対するＮａＯＣｌの割合が少ない場合のＮＨ４ ＋の分解率は低い。
Claims (1)
- アンモニア含有排水に臭化ナトリウム水溶液と次亜塩素酸ナトリウム水溶液とを混合して次亜臭素酸ナトリウムを生成させた薬液を添加してアンモニアを酸化分解する工程を有するアンモニア含有排水の処理方法であって、前記薬液は、臭化ナトリウムに対し次亜塩素酸ナトリウムが等モル量よりも多くなるように混合して次亜臭素酸ナトリウムと次亜塩素酸ナトリウムとを含有するように調製された液であることを特徴とするアンモニア含有排水の処理方法。
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