TWI518046B - Lead-free low melting point glass composition - Google Patents

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Description

無鉛低熔點玻璃組合物
本發明係關於一種作為以電漿顯示面板(PDP，Plasma Display Panel)、液晶顯示面板、電致發光面板、螢光顯示面板、電子呈色顯示面板、發光二極體顯示面板、氣體放電式顯示面板等為代表之電子材料基板用絕緣性覆膜材料及熔封材料使用之無鉛低熔點玻璃組合物。
先前，使用玻璃作為電子零件之黏著材料或熔封材料，或者作為用於電子零件上所形成之電極或電阻器之保護或絕緣的被覆材料。尤其是隨著近年來之電子零件之發展，開發有電漿顯示器面板、液晶顯示面板、電致發光面板、螢光顯示面板、電子呈色顯示面板、發光二極體顯示面板、氣體放電式顯示面板等多種顯示面板。
對於該等所使用之玻璃，根據其用途而要求有化學耐久性、機械強度、流動性、電氣絕緣性等各種特性，尤其是於用作熔封材料之情形時，可列舉低溫下之流動性作為重要之因素。於流動性不充分之情形時，有自密封部分漏電之虞，從而無法獲得顯示面板所需之特性。因此，無論於任何用途中，均廣泛使用含有大量PbO之低熔點玻璃，其降低玻璃之熔點之效果極大(例如參照專利文獻1)。
然而PbO對人體或環境造成之危害較大，因此近年來存在避免採用PbO之趨勢，對於以PDP為代表之電子材料正在進行無鉛化之研究(例如參照專利文獻2、專利文獻3)。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2001-52621號公報
專利文獻2：日本專利特開2000-219536號公報
專利文獻3：日本專利特開平9-227214號公報
雖然鉛成分使玻璃成為低熔點並且為玻璃之重要成分，但對人體或環境造成之危害較大，因此近年來存在避免採用鉛成分之趨勢，且以PDP為代表之電子材料需要無鉛玻璃。
於代替PbO系之無鉛組成中，不穩定之玻璃較多，且於在高溫下進行處理之情形時，其於煅燒過程中結晶化，而無法充分地發揮其功能。
即，上述日本專利特開2001-52621號公報雖然確認了低熔點玻璃之效果，但存在含有鉛之基本問題。
進而，上述日本專利特開2000-219536號公報及上述日本專利特開平9-227214號公報雖然不含鉛，但為不穩定之玻璃，且於在高溫下進行處理之情形時，其於煅燒過程中結晶化，而無法充分地發揮其功能。
根據本發明而提供一種無鉛低熔點玻璃組合物(第1玻璃組合物)，其特徵在於：實質上不含鉛成分，且以質量%計含有0~8之SiO2、2~12之B2O3、2~7之ZnO、0.5~3之RO(MgO+CaO+SrO+BaO)、0.5~5之CuO、80~90之Bi2O3、0.1~3之Fe2O3、及0.1~3之Al2O3。
第1玻璃組合物亦可為一種無鉛低熔點玻璃組合物(第2玻璃組合物)，其特徵在於含有1~40質量%之耐火物填充料。
進而，根據本發明而提供一種電子材料用基板，其特徵在於使用第1或第2玻璃組合物。
進而，根據本發明而提供一種顯示器用面板，其特徵在於使用第1或第2玻璃組合物。
發明之效果
根據本發明，於以電漿顯示器面板、液晶顯示面板、電致發光面板、螢光顯示面板、電子呈色顯示面板、發光二極體顯示面板、氣體放電式顯示面板等為代表之電子材料基板中，可獲得於高溫時難以結晶化且穩定之無鉛低熔點玻璃組合物。進而，由於實質上不含鉛成分，故而不會對人體或環境造成危害。
本發明係無鉛低熔點玻璃組合物，其特徵在於以質量%計含有0~8之SiO2、2~12之B2O3、2~7之ZnO、0.5~3之RO(MgO+CaO+SrO+BaO)、0.5~5之CuO、80~90之Bi2O3、0.1~3之Fe2O3、及0.1~3之Al2O3。
該玻璃組合物亦可相對於上述玻璃成分之合計100質量%而含有1~40質量%之耐火物填充料。
SiO2為玻璃形成成分，其係可藉由與作為另一玻璃形成成分之B2O3共存而形成穩定之玻璃者，且以0~8%(質量%，以下亦相同)之範圍包含於玻璃中。若超過8%，則玻璃之軟化點上升，成形性、操作性變得困難。更佳為0~4%之範圍。
B2O3為玻璃形成成分，其係使玻璃之熔融變得容易，抑制玻璃之熱膨脹係數過度上升，且於燒付時對玻璃賦予適宜之流動性，降低玻璃之介電係數者。其較佳為以2~12%之範圍包含於玻璃中。若未達2%，則玻璃之流動性變得不充分，燒結性受損。另一方面，若超過12%，則玻璃之軟化點上升，成形性、操作性變得困難。更佳為4~8%之範圍。
ZnO係降低玻璃之軟化點，將熱膨脹係數調整至適宜之範圍者，以2~7%之範圍包含於玻璃中。若未達2%，則無法發揮上述作用，若超過7%，則玻璃變得不穩定，容易產生失透。更佳為3~7%之範圍。
RO(MgO+CaO+SrO+BaO)係降低玻璃之軟化點，適度地賦予流動性，將熱膨脹係數調整至適宜之範圍者，以0.5~3%之範圍包含於玻璃中。若超過3%，則熱膨脹係數變得過高。更佳為1~3%之範圍。
CuO係於熔融時或煅燒時抑制玻璃之失透者，以0.5~5%之範圍包含於玻璃中。若超過5%，則降低玻璃之穩定性。更佳為1~3%之範圍。
Bi2O3係降低玻璃之軟化點，賦予流動性，將熱膨脹係數調整至適宜之範圍者，較理想為以80~90%之範圍包含於玻璃中。若未達80%，則無法發揮上述作用，若超過90%，則熱膨脹係數變得過高。更佳為83~88%之範圍。
Fe2O3係於熔融時或煅燒時抑制玻璃之失透者，以0.1~3%之範圍包含於玻璃中。若超過3%，則降低玻璃之穩定性。更佳為0.1~2%之範圍。
Al2O3係於熔融時或煅燒時抑制玻璃之失透者，以0.1~3%之範圍包含於玻璃中。若超過3%，則降低玻璃之穩定性。更佳為0.1~2%之範圍。
除此以外，亦可於無損上述性質之範圍內適當添加以通常之氧化物所表示之In2O3、TiO2、SnO2、TeO2等。
藉由實質上不含PbO，可不對人體或環境造成影響。因此，所謂實質上不含PbO，係指PbO作為雜質混入玻璃原料中之程度之量。例如，只要於低熔點玻璃中為0.3質量%以下之範圍，則幾乎無上述危害，即對人體、環境造成之影響，對絕緣特性等造成之影響，從而實質上不受PbO之影響。
進而，亦可相對於上述玻璃成分之合計100質量%添加1~40質量%之耐火物填充料。藉由含有耐火物填充料，可調整熱膨脹係數，又，可提昇機械強度。若為40質量%以上，則作為熔封材料之流動性下降，成為漏電之原因。較佳為3~20%之範圍。作為耐火物填充料，可使用堇青石、β-鋰霞石、鋯英石、富鋁紅柱石、氧化鋁等。
本發明之無鉛低熔點玻璃組合物可適用於電子材料用基板、顯示器用面板。
本發明之無鉛低熔點玻璃組合物大多情況下使其粉末化而使用。上述經粉末化之玻璃通常視需要與耐火物填充料、耐熱顏料等混合，繼而與有機油混練，而製成漿料。
作為玻璃基板，大多使用透明之玻璃基板，尤其是鈉鈣二氧化矽系玻璃或與其類似之玻璃(高軟化點玻璃)、或者鹼性成分較少(或幾乎不存在)之鋁鈣矽酸硼系玻璃。
實施例
以下，基於實施例進行說明。
首先，以玻璃粉末成為實施例所記載之特定組成之方式稱量、混合各種無機原料，而製作原料生料。將該原料生料投入鉑坩堝中，於電熱爐內在1000~1300℃下加熱熔融1~2小時，而獲得表1之實施例1~7、表2之比較例1~4所示之組成的玻璃。玻璃之一部分流入鑄模中形成為塊狀，並供給於熱物性(熱膨脹係數、軟化點)測定用途。殘餘之玻璃係利用急冷雙輥成形機形成為片狀，並利用粉碎裝置進行整粒使其成為平均粒徑為1~4 μm、最大粒徑未達10 μm之粉末狀。
再者，軟化點係使用熱分析裝置TG-DTA(Rigaku(股)製造)進行測定。又，熱膨脹係數係使用熱膨脹計，根據以5℃/分鐘升溫時之於30~300℃下之伸長量而求出。
對於所得之玻璃粉末，使用手壓機壓製成形為10 mm×10 mmΦ之圓筒狀，並於450℃下煅燒30分鐘。另外，以特定比混合β-鋰霞石粉末作為耐火物填充料，並以相同之方式將壓製成形體於450℃下煅燒30分鐘。
煅燒壓製成形體後之擴展程度與玻璃之結晶度或流動性密切相關，將煅燒後充分擴展者設為○(流動性較高)，將擴展不充分者設為×(流動性較低)。
(結果)
將低熔點玻璃組成及各種試驗結果示於表中。
如表1中之實施例1~7所示，於本發明之組成範圍內，結晶程度較低，流動性較高。即，適合作為電子材料基板或顯示器面板用熔封材料。
另一方面，脫離本發明之組成範圍之表2中之比較例1~4係煅燒時之結晶化較明顯，或者未表現出較佳之物性值，故無法用作熔封材料。

Claims (4)

  1. 一種無鉛低熔點玻璃組合物，其特徵在於：實質上不含鉛成分，且以質量%計含有0~8之SiO2、2~12之B2O3、0.1~3之Al2O3、2~7之ZnO、0.5~3之RO(MgO、CaO、SrO、BaO之合計)、0.5~5之CuO、80~90之Bi2O3、及0.1~3之Fe2O3。
  2. 如請求項1之無鉛低熔點玻璃組合物，其含有1~40質量%之耐火物填充料。
  3. 一種電子材料用基板，其特徵在於使用如請求項1或2之無鉛低熔點玻璃組合物。
  4. 一種顯示器用面板，其特徵在於使用如請求項1或2之無鉛低熔點玻璃組合物。
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