TWI494158B - 乾燥劑及使用該乾燥劑的有機ｅｌ元件 - Google Patents

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Youhei Fujimura
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Futaba Denshi Kogyo Kk
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Description

乾燥劑及使用該乾燥劑的有機EL元件
本發明係關於一種吸收氣密容器的水分之乾燥劑，特別是適於填充在氣密容器內之乾燥劑及使用其之有機EL(electroluminescence)元件。
近年來，關於使用有機EL元件之發光裝置的有機EL顯示器和有機EL照明之研究和開發正活躍地進行。
有機EL元件係將包含螢光性有機化合物之薄膜之有機層夾於成對的電極之陽極與陰極之間的構造，係藉由對前述薄膜注入電洞(hole)及電子並使之再結合而生成激子(exciton)，而利用該激子去活化時的放光(螢光或燐光)之自發光元件。
上述有機EL元件之最大課題為耐久性之改善，其中尤以稱為暗點(dark spot)之有機層非發光部的產生與其成長的防止為最大課題。暗點之直徑若成長至數十μm，即會變得可以目視確認非發光部。暗點之主要原因，已知係以水分及氧的影響最大，特別是水分，即使極為微量也會造成大影響。
其中，有考慮不讓水分滲入有機EL元件中之方法，目前，代表性的密封構造一般係指下述專利文獻1所揭示之「中空密封構造」。該中空密封構造，係採用藉由將有機層、陽極、陰極密封 在使其乾燥之惰性氣體環境的氣密容器內，以抑制水分或氧的滲入之方法。
如第10圖所示，有機EL元件10之中空密封構造，係於具有絕緣性及透光性之元件基板11上，依序積層陽極、有機層、與陰極，形成有機EL部12。另外，於藉由元件基板11、密封基板13及密封封裝劑14而保持氣密的容器內部之密封基板13，設置有乾燥手段為吸收水分之乾燥膜15。
就中空密封構造而言，由於欲在容器內部作出設置用以藉化學或物理方式吸附水分之無機乾燥薄片(sheet)等乾燥手段的空間，故需對密封基板進行局部整平(spot facing)加工，會有製造成本高之問題。此外，作為乾燥手段而設於密封基板之乾燥膜難以達到膜厚均勻，若以中空密封構造，製作使有機EL部所產生的光經由具有透光性的密封基板側取光至外部之頂部發光(Top Emission)型有機EL元件，則會有顯示歪斜之問題。
另外，由於無接觸陰極上面者，僅可以放射及容器內部對流來進行放熱，故例如就為了使亮度提昇而比顯示器用有機EL產生較多熱量的照明用有機EL而言，係無法充分地排熱。
此外，就大小為一定程度以上的有機EL元件而言，會因中央部份下壓而發生彎曲，而有密封基板與有機EL部接觸而物理破壞有機EL部之虞。
其中，係提案有如下述專利文獻2亦揭示之放熱性與面板(panel)強度優異，藉由將有機層密封於樹脂等之中以使水分或氧之滲入速度變慢之「填充密封構造」。
如第11圖所示，具有填充密封構造之有機EL元件20，係於 具有絕緣性及透光性之元件基板21上，依序積層陽極、有機層、與陰極，形成有機EL部22。有機EL部22之上部設置保護層23。之後，設置密封層24，藉由用以從外部氣體阻隔有機層之密封基板25與密封封裝劑26構成氣密容器。其中，設置保護層23之目的為：緩和設置密封層24時施加於陰極的應力、抑制密封層24所用的化學成分與有機層反應，以防止對有機層造成損害。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2002-33187號公報
[專利文獻2]日本特開平08-236271號公報
然而，就頂部發光型之填充密封構造而言，取光側之密封基板上係難以自由地配置不具透光性的密封層，此外，會因為增加設置密封層所需之設置保護層的步驟，而導致製造成本和製造時間增加的問題。
此外，亦考慮不設置保護層而於容器內填充吸收水分之乾燥劑，以抑制暗點產生。
但是，現今所使用之具有透光性的乾燥劑係為了容易處理而添加有有機溶劑，以調整為適當的黏度。若不將此乾燥劑進行乾燥即填充於密封基板與元件基板之間，並將周圍以水分穿透性低的紫外線硬化性接著劑等密封封裝劑進行密封，則乾燥劑中的有機溶劑會滲入有機層或造成有機層溶解，而變成作為有機EL元件之耐久性顯著降低者。
此外，若於密封基板上將此乾燥劑加熱乾燥形成乾燥膜，並與元件基板貼合，則由於乾燥劑之膜為硬化狀態，而會有導致物理破壞有機EL層之問題。
另外，上述乾燥劑在吸收水分後會有產生裂隙之情形，取出之光會因為漫反射而導致穿透率減少，故無法適用於頂部發光型構造。
因此，本發明係有鑑於上述問題所成者，目的係提供一種填充於有機EL元件之氣密容器中作成填充密封構造時，對有機層無影響且確保填充時之流動性而可防止物理破壞有機層之乾燥劑以及使用該乾燥劑的有機EL元件。
為達成上述課題，申請專利範圍第1項所述之乾燥劑係以下述化學式[化1]所示之有機金屬化合物或前述[化1]所示之有機金屬化合物的聚合體作為捕水成分而包含前述捕水成分與下述化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器中；前述捕水成分為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%。
(化學式[化1]中，R1 、R2 、R3 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示3價金屬原子。再者，R1 、R2 、R3 可為各自相同或不同的有機基。此外，化學式[化2]中，R表示有機基，n為表示聚合度之1以上的整數。又，R亦可為各自相同或不同的有機基)。
申請專利範圍第2項所述之乾燥劑，係將具備下述化學式[化3]所示構造單元之有機金屬化合物作為捕水成分而包含前述有機金屬化合物與化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器內；前述有機金屬化合物為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%。
(化學式[化3]中，R1 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示3價金屬原子，n為表示聚合度之1以上的整數。又，R1 亦可為各自相同或不同的有機基)。
申請專利範圍第3項所述之乾燥劑，係將下述化學式[化4] 所示之有機金屬化合物作為捕水成分而包含前述有機金屬化合物與化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器內；前述有機金屬化合物為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%。
(化學式[化4]中，R1 至R4 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示3價金屬原子，n為表示聚合度之1以上的整數。又，R1 至R4 亦可為各自相同或不同的有機基)。
申請專利範圍第4項所述之乾燥劑，係將下述化學式[化5]所示之有機金屬化合物或前述[化5]所示之有機金屬化合物的聚合體作為捕水成分而包含前述捕水成分與化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器中；前述捕水成分為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%。
(化學式[化5]中，R1 至R4 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示4價金屬原子。又，R1 至R4 亦可為各自相同或不同的有機基)。
申請專利範圍第5項所述之乾燥劑，係將具備下述化學式[化6]所示之構造單元之有機金屬化合物作為捕水成分而包含前述有機金屬化合物與化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器內；前述有機金屬化合物為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%。
(化學式[化6]中，R1 與R2 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示4價金屬原子，n為表示聚合度之1以上的整數。又，R1 與R2 亦可為各自相同或不同的有機基)。
申請專利範圍第6項所述之乾燥劑，係將下述化學式[化7]所示之有機金屬化合物作為捕水成分而包含前述有機金屬化合物與化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器內；前述有機金屬化合物為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%。
(化學式[化7]中，R1 至R3 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示4價金屬原子。又，R1 至R3 亦可為各自相同或不同的有機基)。
申請專利範圍第7項所述之有機EL元件，係將申請專利範圍第1至6項中任一項所述之乾燥劑填充至氣密容器內，以做為該氣密容器內之捕水手段；該氣密容器係以內包藉由一對的電極夾持有機層之積層體之方式設置有前述積層體之元件基板、密封基板與密封封裝劑所氣密密封者。
本發明之乾燥劑係去除了添加於乾燥劑中之有機溶劑，故能夠不將有機溶劑帶到有機EL元件內。藉此，可提供一種新穎乾燥劑，其係不會因為填充在有機EL元件內的乾燥劑而侵蝕有機層。
此外，本發明之乾燥劑係具有透光性，即使吸收水分後亦不會產生裂隙，而不會變得不透明化，因此亦可用於由密封基板側取光之頂部發光型的構造。此外，因為填充在氣密容器內之乾燥 劑係具有適度的黏度，故可達到緩和來自外部的應力並防止有機層破損之效果。
1‧‧‧有機EL元件
2‧‧‧元件基板
3‧‧‧陽極
4‧‧‧有機層
4a‧‧‧電洞注入層
4b‧‧‧電洞輸送層
4c‧‧‧發光層
4d‧‧‧電子輸送層
5‧‧‧陰極
6‧‧‧積層體
7‧‧‧密封基板
8‧‧‧乾燥劑
9‧‧‧密封封裝劑
第1圖係表示本發明之填充密封構造之有機EL元件的結構之剖面圖。
第2圖(a)至(d)係表示本發明之填充密封構造之有機EL元件的製造步驟之剖面圖。
第3圖係表示聚矽氧與捕水成分的相容狀態之表。
第4圖係表示混合有捕水成分與聚矽氧的乾燥劑的黏度特性之圖表。
第5圖係表示混合有和第4圖相異之聚矽氧與捕水成分的乾燥劑的黏度特性之圖表。
第6圖係表示有機層的溶解的推移之圖表。
第7圖係表示採用本發明乾燥劑的有機EL元件的經時發光面積率之圖表。
第8圖係表示有機層的溶解的推移之圖表。
第9圖係表示本發明乾燥劑的黏度特性之圖表。
第10圖係表示以往的中空密封構造之有機EL元件的結構之剖面圖。
第11圖係表示以往的填充密封構造之有機EL元件的結構之剖面圖。
以下，一邊參照所附圖式一邊詳細說明本發明之實施型態。又，並不以此實施型態限定此發明，此實施型態所屬技術領域中 之通常知識者等基於該型態所可實施之其他型態、實施例及運用技術等皆包含於本發明之範疇。
本發明之乾燥劑，係使用於例如採用有機EL元件的發光裝置之有機EL顯示器、有機EL照明等。具體而言，本發明之乾燥劑係填充於氣密容器內使用，而用以吸收水分、抑制有機層產生暗點者；該氣密容器係以配置為用一對的電極挾住有機層的積層體之絕緣性元件基板、與於該元件基板相對方向之隔以空隙進行密封之密封基板進行氣密而成。
用第1圖及第2圖說明填充密封構造之有機EL元件1之結構。首先，以包含具有絕緣性及透光性之矩形玻璃基板之元件基板2作為基部，在元件基板2之上，藉由以具有透明性之導電材料製成之ITO(Indium Tin Oxide)膜形成陽極3。該ITO膜可藉由例如真空蒸鍍法、濺鍍法等PVD(物理氣相沈積；Physical Vapor Deposition)法於元件基板2成膜。之後，藉由光阻(photoresist)法之手段，藉由蝕刻將特定圖案形狀進行圖案成形(patterning)，形成陽極3。作為電極之前述陽極3的一部分，係可引出至元件基板2的端部而與未具圖式之驅動電路連接。
在陽極3的上面，係藉由例如真空蒸鍍法、電阻加熱法等PVD法而積層有有機化合物材料薄膜所成之有機層4。第1圖例示之有機層4，係包含下述4層構造：作為於陽極3上形成有膜厚數十nm的電洞注入層4a之銅酞青素(CuPc)、作為於電洞注入層4a上成膜為膜厚數十nm的電洞輸送層4b之雙[N-(1-萘基)-N-苯基]聯苯胺(bis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl]benzidine；α-NPD)、作為於電洞輸送層4b上成膜為膜厚數十nm的發光層4c之參(8-羥基喹啉)鋁 (Tris(8-quinolinolato)aluminum；Alq3)、作為於發光層4c上成膜為膜厚數nm的電子輸送層4d之氟化鋰(LiF)。
此外，在有機層4(電子輸送層4d)的上面，係經由金屬薄膜而形成陰極5。金屬薄膜的材料係包含例如Al、Li、Mg、In等功函數小的金屬材料單體或Al-Li、Mg-Ag等功函數小的合金。陰極5係例如形成數十nm至數百nm(較佳為50至200nm)的膜厚。陰極5的一部分，係可引出至元件基板2的端部而與未具圖式之驅動電路連接。
而且，如第2圖(a)所示，係於元件基板2形成有有機EL部，該有機EL部係包含陽極3、有機層4及陰極5的積層構造之積層體6。
本例中有機層4雖為4層構造，但只要能有效作為有機EL元件，亦可使用本例所述者以外的材料，而為與本例不同的層構造。
此外，如第2圖(b)所示，預先計測容器內可填充之乾燥劑8的量，並以分配器塗佈於密封基板7。其次，以圍住塗佈於密封基板7之乾燥劑8的方式，設置紫外線硬化型樹脂等密封封裝劑9。
其次，如第2圖(c)所示，藉由將形成有包含陽極、有機層及陰極之積層體6的元件基板2，與塗佈乾燥劑8並設有密封封裝劑9之密封基板7進行貼合密封，製成如第2圖(d)及第1圖所示之於氣密容器內填充有乾燥劑8之填充密封構造之有機EL元件1。
在此，乾燥劑8的塗佈及填充方法，亦可為藉由分配器塗佈 以外之藉由ODF(滴注；One Drop Fill)方式的方法。當為ODF方式時，元件基板與密封基板的貼合係於真空中進行。此外，亦可使用上述以外之乾燥劑的塗佈及填充方法。
在此，說明填充於有機EL元件1中之乾燥劑8所含的捕水成分與聚矽氧。
[捕水成分]
本例之乾燥劑8中，吸收水分之捕水成分係[化3]所示構造單元所表示的有機金屬化合物。化學式[化3]中，R1 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示3價金屬原子，n為表示聚合度之1以上的整數。又，R1 亦可為各自相同或不同的有機基。
該[化3]所示之有機金屬化合物係n=3時，會有成為下述化學式[化8]所示之環狀構造之情形。化學式[化8]中，R1 至R3 係獨立地表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示3價金屬原子。
此外，[化8]與水之反應式示於下述化學式[化9]。如化學式[化9]所示，捕水成分[化8]係與水分子進行加成反應，吸收水分。此種[化8]所示之有機金屬化合物係具有化學性去除水分之功能。
此外，[化3]所示構造單元所表示的有機金屬化合物，亦有呈直鏈狀構造者。此時，係如[化10]所示通式的結構。化學式[化10]中，R1 至R3 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示3價金屬原子，n為表示聚合度之1以上的整數。又，R1 至R3 亦可為各自相同或不同的有機基。此外，R1 彼此亦可為相同或不同的有機基。此外，R2 與R3 係可任意地選擇與後述[化3]之R1 為相同種類的有機基。
[化10]所示之有機金屬化合物與[化8]所示之有機金屬化合物同樣地係藉由與水分子進行加成反應而吸收水分。
下述表示相當於[化3]之R1 之有機基之一例，惟並不限於該 等。此外，R1 可為各自相同或不同的有機基。
R1 係表示碳數為1個以上之烷基、烯基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基。
烷基為經取代或未經取代者，具體例如有：甲基、乙基、丙基、丁基、二級丁基、三級丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、十四基、十五基、十六基、十七基、十八基、十九基、二十基、二十一基(henicosyl)、二十二基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
烯基為經取代或未經取代者，具體例如有：乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
芳基為經取代或未經取代者，具體例如有：苯基、甲苯基(tolyl)、4-氰基苯基、聯苯基、o,m,p-聯三苯基、萘基、蒽基、菲基、茀基、9-苯基蒽基、9,10-二苯基蒽基、芘基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
烷氧基為經取代或未經取代者，具體例如有：甲氧基、乙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、二級丁氧基、三級丁氧基、三氯甲氧基、三氟甲氧基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
環烷基為經取代或未經取代者，具體例如有：環戊基、環己基、降莰烷基、金剛烷基、4-甲基環己基、4-氰基環己基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
雜環基為經取代或未經取代者，具體例如有：吡咯基、吡咯啉 基、吡唑基、吡唑啉基、咪唑基、三唑基、吡啶基、嗒基、嘧啶基、吡基、三基、吲哚基、苯並咪唑基、嘌呤基、喹啉基、異喹啉基、啉(Cinnoline)基、喹啉基、苯並喹啉基、茀酮基、二氰基茀酮基、咔唑基、唑基、二唑基、噻唑基、噻二唑基、苯并唑基、苯并噻唑基、苯并三唑基、雙苯并唑基、雙苯并噻唑基、雙苯并咪唑基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
醯基為經取代或未經取代者，具體例如有：甲醯基、乙醯基、丙醯基、丁醯基、異丁醯基、戊醯基、異戊醯基、三甲基乙醯基、月桂醯基、肉豆蔻醯基、棕櫚醯基、硬脂醯基、草醯基、丙二醯基(malonyl)、丁二醯基(succinyl)、戊二醯基、己二醯基、庚二醯基、辛二醯基、壬二醯基、癸二醯基、丙烯醯基、丙炔醯基、甲基丙烯醯基、巴豆醯基、異巴豆醯基、油醯基、反油醯基、順丁烯二醯基、反丁烯二醯基、檸康醯基、中康醯基、莰二醯基、苯甲醯基、鄰苯二甲醯基、間苯二甲醯基、對苯二甲醯基、萘甲醯基、甲苯甲醯基(toluoyl)、氫阿托醯基(hydratropoyl)、阿托醯基、桂皮醯基、呋喃甲醯基、噻吩甲醯基、菸鹼醯基、異菸鹼醯基、羥乙醯基、乳醯基、甘油醯基、羥丙二醯基、羥丁二醯基、酒石醯基、顛茄醇醯基(tropoyl)、二苯羥乙醯基(benziloyl)、柳醯基、大茴香醯基、香草醯基、藜蘆醯基、向日葵醯基、兒茶酚甲醯基、沒食子醯基、乙醛醯基、丙酮醯基、乙醯乙醯基、中草醯基(mesoxalyl)、酸中草醯基(mesoxalo)、草醯乙醯基(oxalacetyl)、酸草醯乙醯基(oxalaceto)、乙醯丙醯基(Levulinoyl)等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，亦可以氟、氯、溴、碘取代該等之醯基。 另外，係該等之寡聚物、聚合物亦佳。
[化3]中，設R1 係上述有機基，3價金屬原子為鋁，n=3之環狀構造，作用係作為捕水成分之有機金屬化合物之例，可舉出下述化學式[化11]至[化18]。
此外，[化1]所示之有機金屬化合物亦與[化8]所示之有機金屬化合物同樣地係藉由與水分子進行加成反應而吸收水分。
[化1]中，設R1 至R3 係與上述[化3]之R1 同樣的有機基，3價金屬原子為鋁，作用係作為捕水成分之有機金屬化合物之例，可舉出：甲氧鋁、乙氧鋁、異丙氧鋁、正丁氧鋁、二級丁氧鋁、三級丁氧鋁、正辛氧鋁、正十二氧鋁。
此外，[化1]中，設R1 至R3 係與上述[化3]之R1 同樣的有機基，3價金屬原子為硼，作用係作為捕水成分之有機金屬化合物之例，可舉出：三甲氧基硼烷、三乙氧基硼烷、三異丙氧基硼烷、三正丁氧基硼烷、三(二級丁氧基)硼烷、三(三級丁氧基)硼烷、三正辛氧基硼烷、三正十二氧基硼烷。
再者，[化4]所示之有機金屬化合物，亦係進行如下述化學式[化19]所示之水分子之取代反應而吸收水分。[化19]係以R表示有機基。
下述者係表示相當於[化4]之R1 至R4 之有機基的一例，惟R1 至R4 並不限定為該等。R1 至R4 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示3價金屬原子，n為表示聚合度之1以上的整數。又，R1 至R4 亦可為各自相同或不同的有機基。
烷基為經取代或未經取代者，具體例如有：甲基、乙基、丙基、丁基、二級丁基、三級丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、十四基、十五基、十六基、十七基、十八基、十九基、二十基、二十一基、二十二基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
烯基為經取代或未經取代者，具體例如有：乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
芳基為經取代或未經取代者，具體例如有：苯基、甲苯基、4-氰基苯基、聯苯基、o,m,p-聯三苯基、萘基、蒽基、菲基、茀基、9-苯基蒽基、9,10-二苯基蒽基、芘基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
烷氧基為經取代或未經取代者，具體例如有：甲氧基、乙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、二級丁氧基、三級丁氧基、三氯甲氧基、三氟甲氧基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
環烷基為經取代或未經取代者，具體例如有：環戊基、環己基、降莰烷基、金剛烷基、4-甲基環己基、4-氰基環己基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
雜環基為經取代或未經取代者，具體例如有：吡咯基、吡咯啉基、吡唑基、吡唑啉基、咪唑基、三唑基、吡啶基、嗒基、嘧啶基、吡基、三基、吲哚基、苯並咪唑基、嘌呤基、喹啉基、異喹啉基、啉基、喹啉基、苯並喹啉基、茀酮基、二氰基茀酮基、咔唑基、唑基、二唑基、噻唑基、噻二唑基、苯并唑基、苯并噻唑基、苯并三唑基、雙苯并唑基、雙苯并噻唑基、雙苯并咪唑基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
醯基為經取代或未經取代者，具體例如有：甲醯基、乙醯基、丙醯基、丁醯基、異丁醯基、戊醯基、異戊醯基、三甲基乙醯基、月桂醯基、肉豆蔻醯基、棕櫚醯基、硬脂醯基、草醯基、丙二醯基、丁二醯基、戊二醯基、己二醯基、庚二醯基、辛二醯基、壬二醯基、癸二醯基、丙烯醯基、丙炔醯基、甲基丙烯醯基、巴豆醯基、異巴豆醯基、油醯基、反油醯基、順丁烯二醯基、反丁烯二醯基、檸康醯基、中康醯基、莰二醯基、苯甲醯基、鄰苯二甲醯基、間苯二甲醯基、對苯二甲醯基、萘甲醯基、甲苯甲醯基、氫阿托醯基、阿托醯基、桂皮醯基、呋喃甲醯基、噻吩甲醯基、菸鹼醯基、異菸鹼醯基、羥乙醯基、乳醯基、甘油醯基、羥丙二醯基、羥丁二醯基、酒石醯基、顛茄醇醯基、二苯羥乙醯基、柳醯基、大茴香醯基、香草醯基、藜蘆醯基、向日葵醯基、兒茶酚甲醯基、沒食子醯基、乙醛醯基、丙酮醯基、乙醯乙醯基、中草醯基、酸中草醯基、草醯乙醯基、酸草醯乙醯基、乙醯丙醯基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，亦可以氟、氯、溴、碘取代該等之醯基。另外，係該等之寡聚物、聚合物亦佳。
[化4]中，設R1 至R4 係上述有機基，3價金屬原子為鋁，有機金屬化合物之例，可舉出下述化學式[化20]至[化23]之有機金屬化合物。
此外，[化4]中，設R1 至R4 係上述有機基，3價金屬原子為鑭之有機金屬化合物之一例，可舉出下述化學式[化24]之有機金屬化合物。
此外，[化4]中，設R1 至R4 係上述有機基，3價金屬原子為釔之有機金屬化合物之一例，可舉出下述化學式[化25]之有機金屬化合物。
此外，[化4]中，設R1 至R4 係上述有機基，3價金屬原子為鎵之有機金屬化合物之一例，可舉出下述化學式[化26]之有機金屬化合物。
再者，[化6]所示之有機金屬化合物，與[化3]所示之有機金屬化合物同樣地係藉由進行[化9]所示之與水分子之加成反應而吸收水分。
此外，[化7]所示之有機金屬化合物，與[化4]所示之有機金屬化合物同樣地係藉由進行[化19]所示之水分子取代反應而吸收水分。
下述[化6]之R1 與R2 係表示相當於[化7]之R1 至R3 之有機基之一例，惟並不限於該等有機基。[化6]之R1 與R2 、[化7]之R1 至R3 係表示碳數為1個以上之烷基、烯基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基。此外，M表示4價金屬原子。
烷基為經取代或未經取代者，具體例如有：甲基、乙基、丙基、丁基、二級丁基、三級丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、十四基、十五基、十六基、十七基、十八基、十九基、二十基、二十一基、二十二基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
烯基為經取代或未經取代者，具體例如有：乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外， 該等之寡聚物、聚合物亦佳。
芳基為經取代或未經取代者，具體例如有：苯基、甲苯基、4-氰基苯基、聯苯基、o,m,p-聯三苯基、萘基、蒽基、菲基、茀基、9-苯基蒽基、9,10-二苯基蒽基、芘基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
烷氧基為經取代或未經取代者，具體例如有：甲氧基、乙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、二級丁氧基、三級丁氧基、三氯甲氧基、三氟甲氧基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
環烷基為經取代或未經取代者，具體例如有：環戊基、環己基、降莰烷基、金剛烷基、4-甲基環己基、4-氰基環己基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
雜環基為經取代或未經取代者，具體例如有：吡咯基、吡咯啉基、吡唑基、吡唑啉基、咪唑基、三唑基、吡啶基、嗒基、嘧啶基、吡基、三基、吲哚基、苯並咪唑基、嘌呤基、喹啉基、異喹啉基、啉基、喹啉基、苯並喹啉基、茀酮基、二氰基茀酮基、咔唑基、唑基、二唑基、噻唑基、噻二唑基、苯并唑基、苯并噻唑基、苯并三唑基、雙苯并唑基、雙苯并噻唑基、雙苯并咪唑基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，該等之寡聚物、聚合物亦佳。
醯基為經取代或未經取代者，具體例如有：甲醯基、乙醯基、丙醯基、丁醯基、異丁醯基、戊醯基、異戊醯基、三甲基乙醯基、月桂醯基、肉豆蔻醯基、棕櫚醯基、硬脂醯基、草醯基、丙二醯基、丁二醯基、戊二醯基、己二醯基、庚二醯基、辛二醯基、壬 二醯基、癸二醯基、丙烯醯基、丙炔醯基、甲基丙烯醯基、巴豆醯基、異巴豆醯基、油醯基、反油醯基、順丁烯二醯基、反丁烯二醯基、檸康醯基、中康醯基、莰二醯基、苯甲醯基、鄰苯二甲醯基、間苯二甲醯基、對苯二甲醯基、萘甲醯基、甲苯甲醯基、氫阿托醯基、阿托醯基、桂皮醯基、呋喃甲醯基、噻吩甲醯基、菸鹼醯基、異菸鹼醯基、羥乙醯基、乳醯基、甘油醯基、羥丙二醯基、羥丁二醯基、酒石醯基、顛茄醇醯基、二苯羥乙醯基、柳醯基、大茴香醯基、香草醯基、藜蘆醯基、向日葵醯基、兒茶酚甲醯基、沒食子醯基、乙醛醯基、丙酮醯基、乙醯乙醯基、中草醯基、酸中草醯基、草醯乙醯基、酸草醯乙醯基、乙醯丙醯基等，較佳係以碳數1至12者為宜。此外，亦可以氟、氯、溴、碘取代該等之醯基。另外，係該等之寡聚物、聚合物亦佳。
[化5]中，設R1 至R4 係與上述[化6]之R1 與R2 、[化7]之R1 至R3 相同的有機基，4價金屬原子為鈦，作用係作為捕水成分之有機金屬化合物之例，可舉出甲氧鈦、乙氧鈦、異丙氧鈦、正丁氧鈦、二級丁氧鈦、三級丁氧鈦、正辛氧鈦、正十二氧鈦。
此外，[化5]中，設R1 至R4 係與上述[化6]之R、[化7]之R1 至R3 相同的有機基，4價金屬原子為矽，作用係作為捕水成分之有機金屬化合物之例，可舉出：四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四(二級丁氧基)矽烷、四(三級丁氧基)矽烷、四正辛氧基矽烷、四正十二氧基矽烷。
[化7]中，設R1 至R3 係上述有機基，4價金屬原子為鍺或矽之有機金屬化合物之例，可舉出下述化學式[化27]、[化28]之有機金屬化合物。
此外，由於[化1]、[化3]至[化7]所示之物質係溶解於甲苯、二甲苯等芳香族有機溶劑；正癸烷等脂肪族有機溶劑，故具有將一般乾燥劑之沸石(Zeolite)等物理吸附型乾燥劑；氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇等化學吸附型乾燥劑進行分散而包裝之作用/原理。
[聚矽氧]
與捕水成分混合之聚矽氧，係以矽氧烷鍵結作為骨架之聚合體之聚矽氧烷的慣用名稱，如[化2]所示。[化2]中，n為表示聚合度之1以上的整數，R為取代基。R亦可為各自相同或不同的取 代基。聚矽氧係隨聚合度而改變性質，已知會表示油(液體)或橡膠等固體之性質。此外，聚矽氧之具體例，取代基R皆為甲基之聚矽氧者係被稱為二甲基聚矽氧，如[化29]所示。化學式[化29]中之n為表示聚合度之1以上的整數。
此外，二甲基聚矽氧的一部份甲基取代為苯基之聚矽氧，稱為甲基苯基聚矽氧。另外，係將二甲基聚矽氧的一部份甲基取代為氫之聚矽氧稱為甲基氫聚矽氧。
二甲基聚矽氧、甲基苯基聚矽氧、甲基氫聚矽氧係稱為線性聚矽氧。另外，線性聚矽氧中，將甲基、苯基、氫經其他有機基取代之聚矽氧稱為改性聚矽氧。
有機基R之具體例除了甲基、苯基、氫之外，係有長鏈烷基、苯基烷基、氟取代烷基、胺基烷基、含環氧基之烷基、羧基、含氫之烷基等。此外，亦可導入高級脂肪酸酯和聚醚。
而且，改性聚矽氧係視取代之有機基，而使用烷基改性聚矽氧、芳烷基改性聚矽氧、聚醚改性聚矽氧、高級脂肪酸改性聚矽氧、氟取代烷基改性聚矽氧、胺基改性聚矽氧、環氧基改性聚矽氧、羧基改性聚矽氧、醇改性聚矽氧等慣用名。
本發明係為了尋求適合的捕水成分與聚矽氧的混合條件，而使用Momentive Performance Materials Japan有限公司製之二甲基聚矽氧之TSF451系列，並進行檢討。
聚矽氧理想為與捕水成分混合後相容，且具有透光性、及填充於氣密容器之適合的黏度。第3圖係表示將在常溫(25度)之黏度不同的聚矽氧與捕水成分混合而得之乾燥劑的相容狀態之圖。表中圈記號係表示維持透光性者，叉記號係變白濁者。由此結果，可知雖亦關乎聚矽氧的常溫黏度，惟理想者係在乾燥劑的總重量中捕水成分的比率佔50至95重量%，聚矽氧的比率佔5至50重量%。
此外，第4圖係針對改變在常溫具有0.1Pa．s之黏度的聚矽氧與捕水成分之比率並混合而得之乾燥劑，使其溫度變化並測定其黏度特性而得者。
另外，第5圖係針對改變在常溫具有0.01Pa．s之黏度的聚矽氧與捕水成分之比率並混合而得之乾燥劑，使其溫度變化並測定其黏度特性而得者。
在藉由分配器進行將乾燥劑填充至氣密容器內之塗佈時，乾燥劑理想係具有於常溫為1Pa．s以上、5000Pa．s以下的黏度。特別是以1Pa．s以上、300Pa．s以下的黏度為更佳。
此外，藉由ODF法進行之塗佈時，理想係具有於常溫為0.03Pa．s以上、1Pa．s以下的黏度。特別是以0.1Pa．s以上、1Pa．s以下的黏度為更佳。
此外，藉由噴墨法進行之塗佈時，理想係具有於常溫為0.03Pa．s以下的黏度。
藉由將於常溫為低黏度的聚矽氧以較捕水成分多之比率進行混合，雖可能使黏度下降，但相對而言，會導致作為吸收氣密容器內的水分之乾燥劑的性能降低。該等捕水成分與聚矽氧之混合 比率係可依乾燥劑所適用的有機EL元件之使用用途而選擇。例如，就使用於顯示器用的有機EL元件而言，由於暗點的影響會顯著呈現，故以捕水成分比率較高者為理想。相對於此，就使用於照明用之有機EL元件而言，係可為捕水成分比率較低者。
由以上所述條件來看，理想者係在乾燥劑的總重量中捕水成分的比率佔50至95重量%，聚矽氧的比率佔5至50重量%。
其次，分別具體說明本發明乾燥劑之合成步驟及使用該乾燥劑之有機EL元件的製造步驟。又，下述步驟並不限定本發明，參照前述或後述要點而進行變更者皆包含於本發明之技術範圍。
(實施例) [實施例1] (乾燥劑之合成方法)
第1個原料，係使用具有捕水功能之[化3]所示之有機金屬化合物之M為鋁的有機鋁化合物之氧化鋁辛酸酯(Aluminum oxide octylate)溶解在有機溶劑中之製劑(商品名Hope製藥製之oliopeAOO)。第2個原料，係使用聚矽氧(二甲基聚矽氧TSF451-100；Momentive Performance Materials Japan有限公司製)。
以有機鋁化合物成為50重量%、聚矽氧成為50重量%之方式稱量該等原料，於茄型燒瓶內一邊進行混合攪拌、一邊進行減壓/加熱以去除有機溶劑，得到乾燥劑
[有機EL元件之製造方法]
使用第1圖及第2圖說明有機EL元件之製造方法。首先，如第2圖(a)所示，在元件基板2之上以具有透明性之導電材料ITO製成之陽極3，係以濺鍍法成膜為膜厚140nm，再以光阻法之蝕刻 將特定圖案形狀進行圖案成形而形成該陽極3。又，ITO的一部分，係引出至元件基板2的端部而與未具圖式之驅動電路連接。
其次，進行下述成膜：在陽極3的上面，藉由電阻加熱法形成有膜厚70nm的電洞注入層4a之銅酞青素(CuPc)；於電洞注入層4a的上面成膜為膜厚30nm的電洞輸送層4b之Bis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl]benzidine(α-NPD)；於電洞輸送層4b的上面成膜為膜厚50nm的發光層4c之參(8-羥基喹啉)鋁(Alq3)。
另外，進行於發光層4c的上面成膜為膜厚7nm的電子輸送層4d之氟化鋰(LiF)之成膜，再物理蒸鍍膜厚150nm的鋁作為陰極5。又，陰極5的一部分，係引出至元件基板2的端部而與未具圖式之驅動電路連接。
其次，於經露點為-76℃以下的氮取代之手套箱中，如第2圖(b)所示，預先計測容器內可填充之上述合成的乾燥劑8的量，並以分配器塗佈於密封基板7上。其次，以圍住於密封基板7上所填充的乾燥劑8之方式，以分配器塗佈含紫外線硬化型樹脂之密封封裝劑9。
然後，如第2圖(c)所示，將積層有陽極3、有機層4及陰極5的元件基板2與密封基板7進行貼合後，藉由照射紫外線及80℃之加熱進行密封，得到如第1圖及第2圖(d)所示之於氣密容器內填充有乾燥劑8之填充密封構造的有機EL元件1。
填充密封構造與中空密封構造相比，由於不需對元件基板進行局部整平加工，故可將元件大型化。
此外，填充密封構造因元件內填充有乾燥劑，故與中空密封構造之元件相比，耐衝擊性較強，亦具有提升元件放熱性之效果。
[實施例2]
實施例2之乾燥劑，係以相對於和實施例1相同之有機鋁化合物與聚矽氧合成後之總重量，有機鋁化合物成為95重量%、聚矽氧成為5重量%之方式混合而成者，其餘係與實施例1相同。
[比較例1]
比較例1，係使用有機EL元件的容器內填充有Hope製藥製之oliopeAOO者，以於取代實施例1所製作之有機EL元件的容器內填充之乾燥劑，其餘係與實施例1相同。
[比較結果1]
對於比較例1所製作之有機EL元件，將該元件放置於氣溫105度之條件下，觀察有機層的變化。第6圖係表示將比較例1之有機EL元件之亮點(luminescent dot)的有機層溶解距離設為1時，實施例1、2之溶解距離的相對值者。
藉由第6圖，可知實施例1、2之溶解距離非常地短，溶解性非常地低。
此外，將實施例互作比較，可知特別是在實施例2之情形下，更具有對於有機層溶解之效果。
[實施例3]
實施例3，係使用一種改性聚矽氧之羧基改性聚矽氧(X-22-3701E：信越化學工業股份有限公司製)作為聚矽氧。
而且，以相對於合成後的總重量，與實施例1相同之有機鋁化合物成為90重量%、改性聚矽氧成為10重量%之方式進行稱量，並於茄型燒瓶內一邊進行混合攪拌、一邊進行減壓/加熱以去除有機溶劑，得到乾燥劑。其餘係與實施例1相同。
[實施例4]
實施例4，係使用改性聚矽氧之一種之羧基改性聚矽氧(X-22-162C：信越化學工業股份有限公司製)作為實施例3所使用之乾燥劑之聚矽氧。其餘係與實施例3相同。
[比較結果2]
對於實施例3、4所製作之有機EL元件，於溫度85℃、溼度85%之環境進行高溫高濕放置試驗，並以顯微鏡觀察其暗點之成長。
如第7圖所示，實施例3、4之有機EL元件係於經過780小時後仍維持亮點75%以上的發光面積，係充分滿足製品性能之結果。
[實施例5]
實施例5，係使用與實施例1相同之有機鋁化合物與聚矽氧(二甲基聚矽氧TSF451-100；Momentive Performance Materials Japan有限公司製)，以相對於有機鋁化合物與聚矽氧合成後的總重量，有機鋁化合物成為95重量%、聚矽氧成為5重量%之方式混合而成者作為乾燥劑，其餘係與實施例1相同。
[比較例2]
比較例2，係使用以聚丁烯代替聚矽氧進行混合者，以取代於實施例5所製作之有機EL元件的容器內填充乾燥劑者，其餘係與實施例5相同。
[比較結果3]
將實施例5與比較例2所製作之有機EL元件，放置於氣溫105度之條件下，觀察有機層之變化。第8圖係表示經過時間與 有機EL層之溶解距離者。
相對於比較例2，實施例5之元件係溶解距離短。此係表示聚矽氧較聚丁烯不易對有機層造成影響。
本發明係使用溶解度參數檢討與捕水成分混合之溶劑對有機層造成的影響。溶解度參數，係將溶解當作溶質凝集之解離，假設於溶液中之溶劑溶質間作用的力僅為分子間作用力並將其數值化者。具體係定義為凝集能量密度的平方根，可由蒸發1立方公分的液體所需要的蒸發潛熱求出。
又，已知溶解度參數相近的物質，其相容性越高。
在此，計算捕水成分之溶解度參數，約為10。以同樣方式求得主要有機EL元件材料的溶解度參數，以11左右的物質為多。因此，係以溶解度參數不接近有機EL元件材料，且溶解度參數接近捕水成分之物質為候補之溶劑。特別檢討將溶解度參數較捕水成分之溶解度參數更低之物質作為新溶劑。
由溶解度參數之條件與處理容易度的觀點來看，判明代替有機溶劑之新溶劑係以聚矽氧或聚丁烯為佳。
另外，已知即使係溶解度參數等同之物質，以流動性低之物質不會對有機層造成影響。第9圖係表示實施例5與比較例2之溫度黏度特性。
由第9圖可知實施例5的黏度之溫度依存性係較比較例2低。由於實施例5與比較例2相比，流動性不受溫度條件影響，故為理想之用於乾燥劑之溶劑。
[實施例6]
實施例6係使用金屬烷氧化物作為實施例1所使用的乾燥劑 之捕水成分。其餘係與實施例1相同。
金屬烷氧化物之種類，可任意使用如：甲氧鋁、乙氧鋁、異丙氧鋁、正丁氧鋁、二級丁氧鋁、三級丁氧鋁、正辛氧鋁、正十二氧鋁、三甲氧基硼烷、三乙氧基硼烷、三異丙氧基硼烷、三正丁氧基硼烷、三(二級丁氧基)硼烷、三(三級丁氧基)硼烷、三正辛氧基硼烷、三正十二氧基硼烷、甲氧鈦、乙氧鈦、異丙氧鈦、正丁氧鈦、二級丁氧鈦、三級丁氧鈦、正辛氧鈦、正十二氧鈦、四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四-正丁氧基矽烷、四-二級丁氧基矽烷、四-三級丁氧基矽烷、四-正辛氧基矽烷、四-正十二氧基矽烷等。
此外，藉由選擇上述金屬烷氧化物中為液體者，即可近乎任意地與聚矽氧進行混合。藉此，可容易地得到具有任意黏度之乾燥劑。
[實施例7]
實施例7，係將實施例6的有機EL元件製造方法中之乾燥劑的塗佈、和元件基板與密封基板的貼合步驟藉由ODF法實施者。其餘係與實施例6相同。
實施ODF法時，理想係乾燥劑於常溫具有0.03Pa．s以上、1Pa．s以下之黏度。特別以0.1Pa．s以上、1Pa．s以下之黏度為、佳。
此外，因為元件基板與密封基板之貼合係於真空中實施，故乾燥劑以使用不至於揮發之高沸點的材料為理想。特別以於300Pa左右之減壓條件下之沸點係200度以上為理想。
因為於捕水成分使用實施例6之金屬烷氧化物之乾燥劑係滿 足該等條件，故能夠適用於ODF法。
以上實施例係將本發明之乾燥劑用於有機EL元件，但即使將本發明之乾燥劑設置於氣密容器內具備有機層之有機半導體等有機裝置之內、或太陽電池等會受到水分影響的裝置之內，亦能發揮效果。
1‧‧‧有機EL元件
2‧‧‧元件基板
3‧‧‧陽極
4‧‧‧有機層
4a‧‧‧電洞注入層
4b‧‧‧電洞輸送層
4c‧‧‧發光層
4d‧‧‧電子輸送層
5‧‧‧陰極
6‧‧‧積層體
7‧‧‧密封基板
8‧‧‧乾燥劑
9‧‧‧密封封裝劑

Claims (7)

  1. 一種乾燥劑，其係以下述化學式[化1]所示之有機金屬化合物或前述[化1]所示之有機金屬化合物的聚合體作為捕水成分而包含前述捕水成分與下述化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器中；前述捕水成分為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%； (化學式[化1]中，R1 、R2 、R3 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示3價金屬原子；再者，R1 、R2 、R3 可為各自相同或不同的有機基；此外，化學式[化2]中，R表示取代基，n為表示聚合度之1以上的整數；又，R亦可為各自相同或不同的取代基)。
  2. 一種乾燥劑，其係以具備下述化學式[化3]所示構造單元之有機金屬化合物作為捕水成分而包含前述有機金屬化合物與下述化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器內； 前述有機金屬化合物為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%； (化學式[化3]中，R1 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示3價金屬原子，n為表示聚合度之1以上的整數；又，R1 亦可為各自相同或不同的有機基；此外，化學式[化2]中，R表示取代基，n為表示聚合度之1以上的整數；又，R亦可為各自相同或不同的取代基)。
  3. 一種乾燥劑，其係以下述化學式[化4]所示之有機金屬化合物作為捕水成分而包含前述有機金屬化合物與下述化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器內；前述有機金屬化合物為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%； (化學式[化4]中，R1 至R4 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示3價金屬原子，n為表示聚合度之1以上的整數；又，R1 至R4 亦可為各自相同或不同的有機基；此外，化學式[化2]中，R表示取代基，n為表示聚合度之1以上的整數；又，R亦可為各自相同或不同的取代基)。
  4. 一種乾燥劑，其係以下述化學式[化5]所示之有機金屬化合物或前述[化5]所示之有機金屬化合物的聚合體作為捕水成分而包含前述捕水成分與下述化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器中；前述捕水成分為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%； (化學式[化5]中，R1 至R4 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示4價金屬原子；又，R1 至R4 亦可為各自相同或不同的有機基；此外，化學式[化2]中，R表示取代基，n為表示聚合度之1以上的整數；又，R亦可為各自相同或不同的取代基)。
  5. 一種乾燥劑，其係以具備下述化學式[化6]所示之構造單元之有機金屬化合物作為捕水成分而包含前述有機金屬化合物與下述化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器內；前述有機金屬化合物為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%； (化學式[化6]中，R1 與R2 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示4價金屬原子，n為表示聚合度之1以上的整數；又，R1 與R2 亦可為各自相同或不同的有機基；此外，化學式[化2]中，R表示取代基，n為表示聚合度之1以上的整數；又，R亦可為各自相同或不同的取代基)。
  6. 一種乾燥劑，其係以下述化學式[化7]所示之有機金屬化合物作為捕水成分而包含前述有機金屬化合物與下述化學式[化2]所示之聚矽氧，並填充於氣密容器內；前述有機金屬化合物為前述乾燥劑之50至95重量%，前述聚矽氧為前述乾燥劑之5至50重量%； (化學式[化7]中，R1 至R3 表示包含碳數為1個以上之烷基、芳基、烷氧基、環烷基、雜環基、醯基之有機基，M表示4價金屬原子；又，R1 至R3 亦可為各自相同或不同的有機基；此外，化學式[化2]中，R表示取代基，n為表示聚合度之1以上的整數；又，R亦可為各自相同或不同的取代基)。
  7. 一種有機EL元件，其係將申請專利範圍第1至6項中任一項所述之乾燥劑填充至氣密容器內，以做為該氣密容器內之捕水手段；該氣密容器係以內包藉由一對的電極夾持有機層之積層體之方式以設置有前述積層體之元件基板、密封基板與密封封裝劑所氣密密封者。
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