TWI488998B - And a subsequent layer forming method and a subsequent layer forming method - Google Patents
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Description
本發明涉及一種形成用於黏著銅和樹脂的接著層的接著層形成液以及使用該接著層形成液的接著層形成方法。
一般的多層佈線板是表面具有由銅組成的導電層的內層基板夾住預浸材料(prepreg)，與其他內層基板或銅箔進行積層衝壓製造而成的。導電層間通過孔壁被銅電鍍的稱作通孔的貫通孔來進行電連接。為了提高所述內層基板的導電層表面與預浸材料的黏著性，有時會通過下述專利文獻1以及2等所揭示的錫電鍍液來形成錫電鍍層(接著層)。
但是，專利文獻1以及2中所揭示的錫電鍍液由於是將亞錫鹽用作錫源，因此存在如下所述的問題，即，在使用時的空氣氧化等的作用下，2價錫離子(Sn2+
)會被氧化為4價錫離子(Sn4+
)，電鍍附著性下降，而且與樹脂的密著性也會下降。
針對上述問題，在下述專利文獻3以及4中提出了使用金屬錫將4價錫離子再生為2價錫離子的方法。
[專利文獻1]日本專利特公平6-66553號公報
[專利文獻2]日本專利特表2004-536220號公報
[專利文獻3]日本專利特開平5-222540號公報
[專利文獻4]日本專利特開平5-263258號公報
但是，上述專利文獻3以及4的方法中，錫電鍍液中的成分調整比較困難，缺乏實用性。
本發明是有鑒於上述實際情況而完成的，其提供一種不僅能夠容易維持接著層的形成性能，而且還能夠確保與樹脂的密著性的接著層形成液以及使用該接著層形成液的接著層形成方法。
本發明的接著層形成液，其形成用於使銅和樹脂黏著的接著層，其特徵在於，其是含有酸、亞錫鹽、錫鹽、絡合劑以及穩定劑的水溶液，在製備時，以將所述亞錫鹽的濃度作為2價錫離子的濃度而設為A重量%，將所述錫鹽的濃度作為4價錫離子的濃度而設為B重量%時，B/A之值達到0.010以上1.000以下的方式進行製備。
另外，本發明的接著層形成方法，其形成用於使銅和樹脂黏著的接著層，其特徵在於包括以上述本發明的接著層形成液來處理銅表面的步驟。
此外，上述本發明中的“銅”，可以是由純銅組成的銅，也可以是由銅合金組成的銅。另外，本說明書中的“銅”是指純銅或者銅合金。
根據本發明的接著層形成液以及使用該接著層形成液的接著層形成方法，不僅能夠容易維持接著層的形成性能，而且能夠確保與樹脂的密著性。
因此，打算使隨附申請專利範圍涵蓋任何此等仍屬於本發明精神及範圍內的對所述實施例的修改或變化形式。
為了使銅和樹脂黏著，本發明的物件的是在銅表面上形成以銅-錫合金作為主要成分的接著層的接著層形成液以及使用該接著層形成液的接著層形成方法。作為上述銅表面，例如，可以列舉：半導體晶片、電子基板、導線架(lead frame)等電子零件，裝飾品、建材等中所使用的銅箔(電解銅箔、壓延銅箔)的表面，或銅電鍍膜(無電解銅電鍍膜，電解銅電鍍膜)的表面，或者線狀、棒狀、管狀、板狀等各種用途的銅材表面。以下，說明本發明的接著層形成液的含有成分。
(酸)
本發明的接著層形成液中所含有的酸起到pH調整劑、以及錫離子的穩定劑的功能。作為上述酸，可以列舉：鹽酸、硫酸、硝酸、氟硼酸(Fluoroboric Acid)、磷酸等無機酸，或甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等羧酸，甲磺酸、乙基磺酸等烷基磺酸(Alkane Sulfonate)，苯磺酸、苯酚磺酸(Phenolsulfonic acid)、甲酚磺酸等芳香族磺酸等水溶性有機酸。其中，考慮到接著層的形成速度和錫鹽的溶解性等方面，優選硫酸、鹽酸。酸濃度優選1～50重量%，更優選3～30重量%，最優選5～20重量%的範圍。如果在上述範圍內，就容易形成密著性優異的接著層。
(亞錫鹽)
本發明中使用亞錫鹽作為錫源。作為亞錫鹽，可以列舉：硫酸亞錫、氟硼酸亞錫、氟化亞錫、硝酸亞錫、氧化亞錫、氯化亞錫、甲酸亞錫、乙酸亞錫等。作為亞錫鹽的濃度，2價錫離子的濃度優選0.05～10.00重量%的範圍，更優選0.10～5.00重量%的範圍，最優選0.50～3.00重量%的範圍。如果是在上述範圍內，就可以容易形成密著性優異的接著層。
(錫鹽)
本發明的接著層形成液在其製備時除了添加上述亞錫鹽以外，還添加錫鹽。由此，即使在連續使用的情況下，也能夠抑制接著層形成液中的2價錫離子因空氣氧化等而被氧化為4價錫離子的情況。作為上述錫鹽，沒有特別限制，可以使用可溶於酸性溶液的錫鹽，但是考慮到溶解性的觀點，優選與上述酸形成的鹽類。例如，可以列舉：硫酸錫、氟化錫、硝酸錫、氯化錫、甲酸錫、乙酸錫等。作為錫鹽的濃度，4價錫離子的濃度優選0.01~5.00重量%的範圍，更優選0.01~1.50重量%的範圍。如果是在上述範圍內，就可以容易形成密著性優異的接著層。
本發明的接著層形成液在其製備時，以將上述亞錫鹽的濃度作為2價錫離子的濃度而設為A重量%，將上述錫鹽的濃度作為4價錫離子的濃度而設為B重量%時，B/A之值達到0.010以上1.000以下的方式進行製備。其中，所謂“製備時”，是指調配構成接著層形成液的各成分時的調配時，具體就是指調配亞錫鹽與錫鹽時的調配時。通過在製備接著層形成液時將B/A之值設為0.010以上，即使在連續使用的情況下也能夠容易維持接著層的形成性能。另外，通過在製備接著層形成液時將B/A之值設為
1.000以下，可以確保與樹脂的密著性。為了更有效地發揮上述效果，優選以製備接著層形成液時的B/A之值達到0.050以上0.500以下的方式進行製備。
(絡合劑)
本發明的接著層形成液中所含有的絡合劑在底層的銅表面上配位形成螯合物，以容易在銅表面上形成接著層。例如，可以使用硫脲、1,3-二甲基硫脲、1,3-二乙基-2-硫脲等硫脲類，或巰基乙酸(thioglycolic acid)等硫脲衍生物等。絡合劑的濃度優選1~30重量%的範圍，更優選1~20重量%的範圍。如果是在該範圍內，就可以在不降低接著層形成速度的情況下形成密著性優異的接著層。另外，如果是在該範圍內，就可以形成平滑性良好的接著層。
(穩定劑)
本發明的接著層形成液中所含有的穩定劑是在銅表面附近，用於維持反應所必需的各成分濃度的添加劑。作為上述穩定劑，例如，可以列舉：乙二醇、二乙二醇、丙二醇、三丙二醇等二醇類，溶纖劑(cellosolve)、卡必醇(carbitol)、丁基卡必醇等二醇醚類等。上述穩定劑的濃度優選1~80重量%的範圍，更優選5~80重量%，最優選10~80重量%的範圍。如果是在上述範圍內，就可以容易在銅表面附近維持反應所必需的各成分濃度。
本發明的接著層形成液中除了上述成分以外，還可以視需要適當添加次磷酸等還原劑、光澤劑、pH調整劑、防腐劑等。這些添加成分的含量例如為0.1～20重量%左右。
本發明的接著層形成液可以通過使上述各成分溶解于水中來容易地製備。作為上述水，優選去除離子性物質和雜質的水，例如優選離子交換水、純水、超純水等。
在使用本發明的接著層形成液來形成接著層的情況下，例如可以用下述條件來形成。
首先，用酸等清洗銅表面。接著，將銅表面浸漬在上述接著層形成液中，進行搖動浸漬處理5秒～5分鐘。此時的接著層形成液的溫度為20～70℃(優選20～40℃)左右即可。其後，通過水洗、乾燥來形成接著層(錫電鍍層)。
此外，還可以用錫剝離液來處理該接著層表面。其原因是通過使錫剝離液接觸接著層表面，可以形成更平滑、更薄的接著層。
作為上述錫剝離液，如果為可以蝕刻錫的液體即可，例如，可以使用硝酸水溶液、鹽酸、硫酸水溶液，這些的混合溶液等酸性溶液等。作為酸性溶液的酸濃度，優選0.1～10重量%的範圍，更優選0.3～5重量%的範圍。如果在該範圍內，就可以容易地將接著層厚度控制在適當範圍內。由於剝離速度快，所以更優選硝酸水溶液。此外，還可以在錫剝離液中添加介面活性劑、pH調整劑等其他添加劑。
上述表面剝離步驟中，接著層表面與錫剝離液(優選硝酸水溶液)的接觸時間優選5～120秒，更優選10～30秒。如果在該範圍內，就可以容易地將接著層厚度控制在適當範圍內。作為接觸錫剝離液的方法，可以採用使用浸漬或噴射法等的濕潤處理方法。此外，此時的錫剝離液溫度為25～35℃左右。
此外，接著層的適當厚度為0.02μm以下，優選0.001～0.02μm，最優選0.003～0.02μm。如果將接著層的厚度設為0.001μm以上，就可以容易地確保與樹脂層的黏著性。另一方面，如果將接著層厚度設為0.02μm以下，在後步驟中有必要去除接著層的情況下，就可以容易地去除接著層。
與上述接著層黏著的樹脂層的構成樹脂沒有特別限制，可以列舉：丙烯腈/苯乙烯共聚合樹脂(AS樹脂)、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚合樹脂(ABS樹脂)、氟樹脂、聚醯胺、聚乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚偏二氯乙、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚碸、聚丙烯、液晶聚合物等熱塑性樹脂，或環氧樹脂、酚醛樹脂、聚亞醯胺、聚氨酯、雙馬來醯亞胺三嗪樹脂樹脂、改性聚苯醚、異氰酸酯等熱硬化性樹脂，或者紫外線硬化性環氧樹脂、紫外線硬化性丙烯酸類樹脂等紫外線硬化性樹脂等。這些樹脂可以通過官能基進行過改性，也可以通過玻璃纖維、芳香族聚醯胺纖維(aramide fibre)、其他纖維等進行過強化。
通過本發明所獲得的接著層可以確保與絕緣樹脂、蝕刻阻劑(etching resist)、阻焊劑(solder resist)、導電性樹脂、導電性漿料、導電性黏著劑、介電質樹脂、填坑用樹脂、可撓性覆蓋薄膜(flexible coverlay film)等的黏著性。因此，根據本發明，由於可以確保銅層與樹脂層的黏著性，所以例如可以提供高可靠性的佈線基板。
[實施例]
其次，與比較例一起說明本發明的實施例。此外，本發明不受下述實施例限定解釋。
(利用新溶液的處理)
各準備1升以下表1所示配比的接著層形成液(溫度：30℃)。此外，關於任一接著層形成液，除了表1中所表示的成分以外的殘餘部分為離子交換水。而且，準備切成100mm×100mm的電解銅箔(三井金屬礦業公司製造3EC-Ⅲ，厚度35μm)作為試樣，在上述各溶液(新溶液)中各放入一片該試樣，進行30秒鐘的搖動浸漬處理。其後，將經過處理的試樣進行水洗，並立即用0.7重量%的硝酸水溶液(溫度：30℃)進行20秒鐘的搖動浸漬處理，之後進行水洗、乾燥處理。
(利用舊溶液的處理)
與上述不同地，各準備1升以下表1所示配比的接著層形成液(溫度：30℃)，一邊攪拌各溶液，一邊在與上述相同的條件下耗費24小時連續處理500片與上述相同的試樣。然後，在處理後的各溶液(舊溶液)中，各放入一片與上述相同的試樣，在與上述相同的條件下進行處理。其後，將經過處理的試樣進行水洗，並立即用0.7重量%的硝酸水溶液(溫度：30℃)進行20秒鐘的搖動浸漬處理，之後，進行水洗、乾燥處理。
(密著性)
對處理後的各試樣進行取樣，隔著接著層塗布約20μm厚度的感光性液狀阻焊劑(日立化成工業公司製造SR-7200)，並使之硬化。其後，按照JIS C 6471，測定剝離強度(N/mm)。將結果列於表1中。
(錫電鍍附著性)
各準備1升以下表1所示配比的接著層形成液的新溶液(溫度：30℃)、和將以下表1所示配比的接著層形成液在與上述相同的條件下耗費24小時連續處理500片後的舊溶液(溫度：30℃)。而且，準備切成100mm×100mm的電解銅箔(三井金屬礦業公司製造3EC-Ⅲ，厚度35μm)作為試樣，在上述各溶液(新溶液以及舊溶液)中各放入一片該試樣，通過外觀觀察，將不足3秒就已附上電鍍的情況記作“○”，將以3～10秒附上電鍍的情況記作“△”，將10秒以內未能附上電鍍的情況記作“×”來評價錫電鍍附著性(接著層的形成性能)。
如表1所示，本發明的實施例1～11與比較例1～4相比，能夠獲得剝離強度(密著性)以及錫電鍍附著性均為良好的結果。
(通過添加Sn4+
獲得的抑制Sn2+
的空氣氧化的效果)
為了確認通過在接著層形成液中預先添加Sn4+
來抑制Sn2+
的空氣氧化，進行以下實驗。
準備1升與表1的比較例4相同配比的接著層形成液，對於該溶液，在30℃的溫度下不對試樣作任何處理而攪拌2個小時，將攪拌後的溶液作為比較例5的接著層形成液(新溶液)。而且，準備切成100mm×100mm的電解銅箔(三井金屬礦業公司製造3EC-Ⅲ，厚度35μm)作為試樣，在上述比較例5的新溶液中放入該試樣，進行30秒鐘的搖動浸漬處理。其後，將經過處理的試樣進行水洗，並立即用0.7重量%的硝酸水溶液(溫度：30℃)進行20秒鐘的搖動浸漬處理，之後進行水洗、乾燥處理。
與上述不同地，準備1升上述比較例5的新溶液，一邊攪拌該溶液，一邊在與上述相同的條件下耗費24小時連續處理500片與上述相同的試樣。然後，在處理後的溶液(舊溶液)中放入與上述相同的試樣，在與上述相同的條件下進行處理。其後，將經過處理的試樣進行水洗，並立即用0.7重量%的硝酸水溶液(溫度：30℃)進行20秒鐘的搖動浸漬處理，之後，進行水洗、乾燥處理。
對於處理後的各試樣，與上述同樣地進行密著性的評價。另外，對於上述比較例5的新溶液以及舊溶液，分別與上述同樣地進行錫電鍍附著性的評價。對於這些評價結果，和上述實施例4的結果一起列在表2中。
如表2所示可知的是，在預先添加了Sn4+
的實施例4中，Sn2+
因空氣氧化造成的濃度減少得到抑制，Sn4+
/Sn2+
之值(即B/A之值)的變化也得到抑制。由此，新溶液以及舊溶液的密著性以及錫電鍍附著性的評價均為良好。另一方面，對於含有因Sn2+
的空氣氧化生成的Sn4+
的比較例5，顯著觀察到Sn2+
因空氣氧化造成的濃度減少(Sn4+
的濃度增加)。其結果，對於比較例5的舊溶液，密著性以及錫電鍍附著性均劣化。由此結果可知，當在接著層形成液中預先添加Sn4+
時，可獲得接著層形成液的劣化防止效果，但是Sn2+
因空氣氧化生成的Sn4+
無法獲得接著層形成液的劣化防止效果。
Claims (7)
- 一種置換析出型無電鍍用接著層形成液，其形成用於使銅和樹脂黏著的接著層，其特徵在於，其是含有酸、亞錫鹽、錫鹽、絡合劑以及穩定劑的水溶液，所述穩定劑為從二醇類以及二醇醚類中所選擇的至少一種，所述穩定劑的濃度為10~80重量%，在製備時，以將所述亞錫鹽的濃度作為2價錫離子的濃度而設為A重量%，將所述錫鹽的濃度作為4價錫離子的濃度而設為B重量%時，B/A之值達到0.010以上1.000以下的方式進行製備。
- 如申請專利範圍第1項所述的置換析出型無電鍍用接著層形成液，其特徵在於，所述A為0.05~10.00，所述B為0.01~5.00。
- 如申請專利範圍第1項所述的置換析出型無電鍍用接著層形成液，其特徵在於，所述絡合劑為從硫脲類以及硫脲衍生物中所選擇的至少一種。
- 一種接著層形成方法，其形成用於使銅與樹脂黏著的接著層，其特徵在於包括：以如申請專利範圍第1至3項中任一項所述的置換析出型無電鍍用接著層形成液來處理銅表面的步驟。
- 如申請專利範圍第4項所述的接著層形成 方法，其特徵在於，所述處理銅表面的步驟為將所述銅表面浸漬於所述置換析出型無電鍍用接著層形成液中的步驟。
- 如申請專利範圍第4項所述的接著層形成方法，其特徵在於更包括在所述處理銅表面的步驟之後，以錫剝離液處理所得接著層的表面的步驟。
- 如申請專利範圍第6項所述的接著層形成方法，其特徵在於，所述錫剝離液為硝酸水溶液。
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