TWI479143B - The method of assessing the adhesion of films - Google Patents

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TWI479143B
TWI479143B TW099130218A TW99130218A TWI479143B TW I479143 B TWI479143 B TW I479143B TW 099130218 A TW099130218 A TW 099130218A TW 99130218 A TW99130218 A TW 99130218A TW I479143 B TWI479143 B TW I479143B
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Yuta Kawazoe
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Sumitomo Chemical Co
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Description

薄膜之接著性評估方法
本發明係關於一種評估薄膜之接著性之方法。
作為評估由偏光板所代表之複數個薄膜積層而成之積層體中之薄膜的接著性之接著性評估方法，於日本專利特開2008-299175號公報中揭示有如下之薄膜之接著性評估方法：使用截切刀，僅切割偏光板中之保護薄膜，評估保護薄膜是否可自該切割部位剝離。
然而，上述方法係切割偏光板中之保護薄膜者，尋求不伴隨此種切割保護薄膜等之積層體之破壞，而評估偏光板中之各薄膜間之接著性的接著性評估方法。
於此種狀況下，本發明者等人努力研究而完成本發明。
即，本發明提供以下各者等：
[1]一種接著性評估方法，其係評估藉由如下方式而獲得之積層體中之薄膜之接著性者：將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、與不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜隔著硬化性樹脂組合物而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化；且包含以下步驟：隔著硬化性樹脂組合物將第1薄膜與第2薄膜貼合，而獲得積層體；藉由對積層體照射光或對積層體進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線，測定自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度；及根據螢光強度之測定結果，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性；
[2]一種接著性評估方法，其係評估藉由如下方式而獲得之積層體中之薄膜之接著性者：將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜及不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第3薄膜，隔著硬化性樹脂組合物以第2薄膜由第1薄膜與第3薄膜夾持之方式而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化；且包含以下步驟：隔著硬化性樹脂組合物，將第1薄膜與第2薄膜貼合；於第2薄膜之貼合有第1薄膜之側之相反側，隔著硬化性樹脂組合物而貼合第3薄膜，獲得積層體；藉由對積層體照射光或對積層體進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線，測定自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度；及根據螢光強度之測定結果，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性、及第2薄膜與第3薄膜之接著性；
[3]如[1]之接著性評估方法，其中第2薄膜為偏光元件；
[4]如[2]之接著性評估方法，其中第2薄膜為偏光元件；
[5]如[1]至[4]中任一項之接著性評估方法，其中第1薄膜為保護第2薄膜之保護薄膜；
[6]如[2]、[4]或[5]之接著性評估方法，其中第3薄膜為保護第2薄膜之保護薄膜；
[7]如[1]至[6]中任一項之接著性評估方法，其中第1薄膜為包含選自由乙酸纖維素樹脂、非晶性聚烯烴樹脂、結晶性聚烯烴樹脂及丙烯酸系樹脂所組成之群中之至少一種樹脂的薄膜；
[8]如[1]至[7]中任一項之接著性評估方法，其中第2薄膜為包含聚乙烯醇樹脂之薄膜；
[9]如[1]至[8]中任一項之接著性評估方法，其中第2薄膜為包含吸附配向有二色性色素之樹脂之薄膜；
[10]如[1]至[9]中任一項之接著性評估方法，其中第2薄膜為將樹脂單軸延伸而獲得之薄膜；
[11]如[2]及[4]至[10]中任一項之接著性評估方法，其中第3薄膜為包含選自由乙酸纖維素樹脂、非晶性聚烯烴樹脂、結晶性聚烯烴樹脂及丙烯酸系樹脂所組成之群中之至少一種樹脂的薄膜；
[12]如[1]至[11]中任一項之接著性評估方法，其中硬化性樹脂組合物為包含單體及/或寡聚物、與藉由活性能量線之照射而放射螢光之聚合起始劑之組合物；
[13]一種積層體之製造方法，其特徵在於：其係將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、與不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜隔著硬化性樹脂組合物而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化者，且包含以下步驟：
(A)隔著硬化性樹脂組合物將第1薄膜與第2薄膜貼合，而獲得積層體；
(B)藉由對積層體照射光或對積層體進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；
(C)對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線；
(D)對接受上述步驟(C)中所照射之活性能量線，而自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度進行測定；及
(E)根據上述步驟(D)中所測定之螢光強度，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性，判斷積層體之品質是否優良；
[14]一種積層體之製造方法，其特徵在於：其係將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜及不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第3薄膜，隔著硬化性樹脂組合物以第2薄膜由第1薄膜與第3薄膜夾持之方式而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化者，且包含以下步驟：
(A'-1)隔著硬化性樹脂組合物，將第1薄膜與第2薄膜貼合；
(A'-2)於第2薄膜之貼合有第1薄膜之側之相反側，隔著硬化性樹脂組合物而貼合第3薄膜，獲得積層體；
(B')藉由對積層體照射光或對積層體進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；
(C')對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線；
(D')對接受上述步驟(C')中所照射之活性能量線，而自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度進行測定；及
(E')根據上述步驟(D')中所測定之螢光強度，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性、及第2薄膜與第3薄膜之接著性，判斷積層體之品質是否優良。
發明之效果
根據本發明，可不破壞藉由如下方式而獲得之積層體而容易地評估該積層體中之薄膜之接著性：將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、與不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜隔著硬化性樹脂組合物而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化。
本發明之第1接著性評估方法係評估藉由如下方式而獲得之積層體中之薄膜之接著性者：將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、與不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜隔著硬化性樹脂組合物而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化；且包含以下步驟：隔著硬化性樹脂組合物將第1薄膜與第2薄膜貼合，而獲得積層體；藉由對積層體照射光或進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線，測定自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度；及根據螢光強度之測定結果，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性。
本發明之第2接著性評估方法係評估藉由如下方式而獲得之積層體中之薄膜之接著性者：將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜及不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第3薄膜，隔著硬化性樹脂組合物以第2薄膜由第1薄膜與第3薄膜夾持之方式而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化；且包含以下步驟：隔著硬化性樹脂組合物，將第1薄膜與第2薄膜貼合；於第2薄膜之貼合有第1薄膜之側之相反側，隔著硬化性樹脂組合物而貼合第3薄膜，獲得積層體；藉由對積層體照射光或進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線，測定自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度；及根據螢光強度之測定結果，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性、及第2薄膜與第3薄膜之接著性。
再者，於本說明書中，所謂「積層體」係以包含硬化性樹脂組合物未硬化之積層體、及硬化性樹脂組合物之一部分或全部已硬化之積層體之任一者的統稱上之意思而使用。
<硬化性樹脂組合物>
硬化性樹脂組合物為藉由光照射或加熱而硬化之樹脂組合物，其包含單體及/或寡聚物、及藉由光照射或加熱而放射螢光之聚合起始劑。
(單體)
作為單體，可列舉：聚酯丙烯酸酯、丙烯酸胺基甲酸酯、聚丁二烯丙烯酸酯、矽酮丙烯酸酯、環氧丙烯酸酯等丙烯酸系單體及環氧系單體。單體亦稱為單體，係成為藉由硬化反應而合成樹脂之情形時之原料的狀態。
作為環氧系單體，可列舉：氫化環氧系單體、脂環式環氧系單體及脂肪族環氧系單體。作為環氧系單體，較好的是不含芳香環之環氧系單體。
氫化環氧系單體係藉由於觸媒之存在下、加壓下對芳香族環氧系單體進行選擇性氫化反應而獲得。作為芳香族環氧系單體，可列舉：雙酚A之二縮水甘油醚、雙酚F之二縮水甘油醚、雙酚S之二縮水甘油醚等雙酚系單體；構成苯酚酚醛清漆環氧樹脂之單體、構成甲酚酚醛清漆環氧樹脂之單體、構成羥基苯甲醛苯酚酚醛清漆環氧樹脂之單體等構成酚醛清漆型環氧樹脂之單體；四羥基苯基甲烷之縮水甘油醚、四羥基二苯甲酮之縮水甘油醚、環氧化聚乙烯酚等多官能型環氧系單體等，較好的是雙酚A之二縮水甘油醚。
作為脂環式環氧系單體，可列舉包含式(I)所示之結構之化合物
(式中，m表示2~5之整數，環中所含之氫原子可經碳數1~4之烷基取代，形成環之亞甲基中所含之氫原子之一者亦可脫去成為結合鍵，與其他基鍵結)。
作為碳數1~4之烷基，可列舉甲基及乙基。
作為式(I)所示之結構，較好的是氧雜雙環己烷結構(m=3)、氧雜雙環庚烷結構(m=4)。
作為包含式(I)所示之結構之化合物，可列舉以下化合物。
式(II)所示之環氧環己烷甲酸環氧環己基甲酯
(式中，R1 及R2 互相獨立表示氫原子或碳數1~5之直鏈狀烷基)；式(III)所示之烷二醇之雙(環氧環己烷甲酸酯)
(式中，R3 及R4 互相獨立表示氫原子或碳數1~5之直鏈狀烷基，n表示2~20之整數)；式(IV)所示之烷二酸之環氧環己基甲酯
(式中，R5 及R6 互相獨立表示氫原子或碳數1~5之直鏈狀烷基，p表示2~20之整數)；式(V)所示之聚乙二醇之環氧環己基甲醚
(式中，R7 及R8 互相獨立表示氫原子或碳數1~5之直鏈狀烷基，q表示2~10之整數)；式(VI)所示之烷二醇之環氧環己基甲醚
(式中，R9 及R10 互相獨立表示氫原子或碳數1~5之直鏈狀烷基，r表示2~20之整數)；式(VII)所示之二環氧三螺化合物
(式中，R11 及R12 互相獨立表示氫原子或碳數1~5之直鏈狀烷基)；式(VIII)所示之二環氧單螺化合物
(式中，R13 及R14 互相獨立表示氫原子或碳數1~5之直鏈狀烷基)；式(IX)所示之乙烯基環己烯二環氧化物
(式中，R15 表示氫原子或碳數1~5之直鏈狀烷基)；式(X)所示之環氧環戊醚
(式中，R16 及R17 互相獨立表示氫原子或碳數1~5之直鏈狀烷基)；式(XI)所示之二環氧三環癸烷
(式中，R18 表示氫原子或碳數1~5之直鏈狀烷基)。
該等中，較好的是由7-氧雜雙環[4.1.0]庚烷-3-甲酸與(7-氧雜-雙環[4.1.0]庚-3-基)甲醇衍生之酯(R1 及R2 為氫原子之式(II)所示之化合物)、由4-甲基-7-氧雜雙環[4.1.0]庚烷-3-甲酸與(4-甲基-7-氧雜-雙環[4.1.0]庚-3-基)甲醇衍生之酯(R1 為甲基且鍵結於4位、R2 為甲基且鍵結於4位之式(II)所示之化合物)、由7-氧雜雙環[4.1.0]庚烷-3-甲酸與1,2-乙二醇衍生之酯(R3 及R4 為氫原子、n為2之式(III)所示之化合物)、由(7-氧雜雙環[4.1.0]庚-3-基)甲醇與己二酸衍生之酯(R5 及R6 為氫原子、p為2之式(IV)所示之化合物)、由(4-甲基-7-氧雜雙環[4.1.0]庚-3-基)甲醇與己二酸衍生之酯(R5 為甲基且鍵結於4位、R6 為甲基且鍵結於4位、p為2之式(IV)所示之化合物)、及由(7-氧雜雙環[4.1.0]庚-3-基)甲醇與1,2-乙二醇衍生之醚(R9 及R10 為氫原子、r為2之式(VI)所示之化合物)。
作為脂肪族環氧系單體，可列舉脂肪族多元醇及其氧化烯加成物之聚縮水甘油醚。具體而言，可列舉：1,4-丁二醇之二縮水甘油醚、1,6-己二醇之二縮水甘油醚、丙三醇之三縮水甘油醚、三羥甲基丙烷之三縮水甘油醚、聚乙二醇之二縮水甘油醚、丙二醇之二縮水甘油醚。
(寡聚物)
寡聚物亦稱為低聚物，係聚合度為2~20左右之相對聚合度較低之狀態之樹脂。作為寡聚物，可列舉上述單體之寡聚物，較好的是不含芳香環之環氧系寡聚物。所謂不含芳香環之環氧系寡聚物，係指源自其結構中不含芳香環且具有環氧基之單體之寡聚物。
單體及寡聚物之環氧當量通常為30~3,000 g/當量，較好的是50~1,500 g/當量。
單體及寡聚物可分別單獨使用，又亦可將複數個混合使用。
(聚合起始劑)
作為藉由活性能量線之照射而放射螢光之聚合起始劑，大致分為(1)藉由光照射或加熱而產生自由基之自由基聚合起始劑、及(2)藉由光照射或加熱而產生陽離子之陽離子聚合起始劑。自由基聚合起始劑例如於硬化性樹脂組合物包含丙烯酸系單體及/或寡聚物之情形時等使用，陽離子聚合起始劑例如於硬化性樹脂組合物包含環氧系單體、乙烯醚系單體及/或寡聚物之情形時等使用。將藉由光照射而開始聚合反應者稱為光聚合起始劑，將藉由加熱而開始聚合反應者稱為熱聚合起始劑。若使用光聚合起始劑，則可於常溫下使硬化性樹脂組合物硬化，從而考慮第1薄膜及第2薄膜之耐熱性或由膨脹引起之變形之必要性減少，且可良好地接著薄膜。
作為活性能量線，可列舉可見光線、紫外線、X射線及電子束。
(1)自由基聚合起始劑
自由基聚合起始劑根據自由基之產生過程，大致分為奪氫型及分子內裂解型。作為奪氫型自由基聚合起始劑，可列舉二苯甲酮及鄰苯甲醯苯甲酸甲酯。作為分子內裂解型自由基聚合起始劑，可列舉：安息香醚、苯偶醯二甲基縮酮、α-羥基烷基苯酮、α-胺基烷基苯酮、氧代苯甲醯苯甲酸甲酯、4-苯甲醯基-4'-甲基二苯硫醚、異丙基-9-氧硫、二乙基-9-氧硫、4-(二乙基胺基)苯甲酸乙酯、2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-酮、苯偶醯二甲基縮酮及1,2α-羥基烷基苯酮。
(2)陽離子聚合起始劑
作為陽離子聚合起始劑，可列舉二苯基錪鹽。再者，於本說明書中，所謂「光聚合起始劑」，並不限於殘存使光聚合反應開始之能力者，以亦包含如下者之意思而使用：由於藉由最初之光聚合起始劑有助於光聚合反應而發生變化，或周圍不存在成為光聚合反應之對象之單體或寡聚物，而成為已無利於光聚合反應之開始之物質。認為有助於聚合起始反應之後之陽離子聚合起始劑通常分裂成2個或其以上數量之分子，分裂後之分子中之至少一部分有助於螢光放射。
作為藉由光照射而產生陽離子種或路易斯酸之光聚合起始劑，可列舉：芳香族重氮鹽、芳香族錪鹽或芳香族鋶鹽等鎓鹽及鐵-芳烴錯合物，但並不限定於該等。光聚合起始劑係利用光發揮觸媒性作用，因此即便與單體及/或寡聚物混合，保存穩定性或作業性亦優異。
作為芳香族重氮鹽，可列舉：苯重氮鎓六氟銻酸鹽、苯重氮鎓六氟磷酸鹽及苯重氮鎓六氟硼酸鹽。
作為芳香族錪鹽，可列舉：二苯基錪四(五氟苯基)硼酸鹽、二苯基錪六氟磷酸鹽、二苯基錪六氟銻酸鹽及二(4-壬基苯基)錪六氟磷酸鹽。
作為芳香族鋶鹽，可列舉：三苯基鋶六氟磷酸鹽、三苯基鋶六氟銻酸鹽、三苯基鋶四(五氟苯基)硼酸鹽、4,4'-雙[二苯基鋶基]二苯硫醚雙六氟磷酸鹽、4,4'-雙[二(β-羥基乙氧基)苯基鋶基]二苯硫醚雙六氟銻酸鹽、4,4'-雙[二(β-羥基乙氧基)苯基鋶基]二苯硫醚雙六氟磷酸鹽、7-[二(對甲苯醯基)鋶基]-2-異丙基-9-氧硫六氟銻酸鹽、7-[二(對甲苯醯基)鋶基]-2-異丙基-9-氧硫四(五氟苯基)硼酸鹽、4-苯基羰基-4'-二苯基鋶基-二苯硫醚六氟磷酸鹽、4-(對第三丁基苯基羰基)-4'-二苯基鋶基-二苯硫醚六氟銻酸鹽及4-(對第三丁基苯基羰基)-4'-二(對甲苯醯基)鋶基-二苯硫醚四(五氟苯基)硼酸鹽。
作為鐵-芳烴錯合物，可列舉：二甲苯-環戊二烯基鐵(II)六氟銻酸鹽、異丙苯-環戊二烯基鐵(II)六氟磷酸鹽及二甲苯-環戊二烯基鐵(II)-三(三氟甲基磺醯基)甲烷化物。
光聚合起始劑可容易地獲取市售品，作為市售品，以各自之商品名，可列舉：「Kayarad PCI-220」、「Kayarad PCI-620」(以上為日本化藥股份有限公司製造)，「UVI-6990」(Union Carbide公司製造)，「Adeka Optomer-SP-150」、「Adeka Optomer-SP-170」(以上為旭電化工業股份有限公司製造)，「CI-5102」、「CIT-1370」、「CIT-1682」、「CIP-1866S」、「CIP-2048S」、「CIP-2064S」(以上為日本曹達股份有限公司製造)，「DPI-101」、「DPI-102」、「DPI-103」、「DPI-105」、「MPI-103」、「MPI-105」、「BBI-101」、「BBI-102」、「BBI-103」、「BBI-105」、「TPS-101」、「TPS-102」、「TPS-103」、「TPS-105」、「MDS-103」、「MDS-105」、「DTS-102」、「DTS-103」(以上為Midori Kagaku股份有限公司製造)，「PI-2074」(Rhodia公司製造)，較好的是日本曹達股份有限公司製造之「CI-5102」。
於使用光聚合起始劑之情形時，可併用光敏劑。藉由並用光敏劑，使單體及/或寡聚物之反應性提昇，可提高所獲得之硬化物之機械強度或接著強度。
作為光敏劑，可列舉：羰基化合物、有機硫化合物、過硫化物、氧化還原系化合物、偶氮及重氮化合物、鹵化物及光還原性色素。具體可列舉：安息香甲醚、安息香異丙醚、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮等安息香衍生物；二苯甲酮、2,4-二氯二苯甲酮、鄰苯甲醯苯甲酸甲酯、4,4'-雙(二甲基胺基)二苯甲酮、4,4'-雙(二乙基胺基)二苯甲酮等二苯甲酮衍生物；2-氯-9-氧硫、2-異丙基-9-氧硫等9-氧硫衍生物；2-氯蒽醌、2-甲基蒽醌等蒽醌衍生物；N-甲基吖啶酮、N-丁基吖啶酮等吖啶酮衍生物；此外，α,α-二乙氧基苯乙酮、二苯乙二酮、茀酮、氧雜蒽酮、鈾醯基化合物及鹵化物。該等可分別單獨使用，亦可混合使用。光敏劑之含量相對於硬化性樹脂組合物100重量份，較好的是0.1~20重量份。
所謂熱聚合起始劑，係指藉由加熱而產生陽離子種或路易斯酸之化合物，具體可列舉：苄基鋶鹽、噻吩鎓鹽、硫鎓鹽、苄基銨、吡啶鎓鹽、鹽、羧酸酯、磺酸酯及胺醯亞胺。熱聚合起始劑亦可容易地獲取市售品，作為市售品，以各自之商品名，可列舉：「Adeka Opton CP77」及「Adeka Opton CP66」(以上為旭電化工業股份有限公司製造)，「CI-2639」及「CI-2624」(以上為日本曹達股份有限公司製造)，「San-Aid SI-60L」、「San-Aid SI-80L」及「San-Aid SI-100L」(以上為三新化學工業股份有限公司製造)。
聚合起始劑可分別單獨使用，或將2種以上混合使用。
聚合起始劑之含量相對於硬化性樹脂組合物100重量份，通常為0.5~20重量份，較好的是1~15重量份。
硬化性樹脂組合物亦可進而含有氧雜環丁烷化合物或多元醇化合物等促進聚合之化合物。氧雜環丁烷化合物為於分子內具有4員環醚之化合物，具體可列舉：3-乙基-3-羥基甲基氧雜環丁烷、1,4-雙[(3-乙基-3-氧雜環丁基)甲氧基甲基]苯、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧雜環丁烷、二[(3-乙基-3-氧雜環丁基)甲基]醚、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧雜環丁烷及苯酚酚醛清漆氧雜環丁烷。作為該氧雜環丁烷化合物，通常使用市售者，作為市售品，均以商品名，可列舉：「Aron Oxetane OXT-101」、「Aron Oxetane OXT-121」、「Aron Oxetane OXT-211」、「Aron Oxetane OXT-221」及「Aron Oxetane OXT-212」(以上為東亞合成股份有限公司製造)。氧雜環丁烷化合物之含有比例於硬化性樹脂組合物中通常為5~95重量%，較好的是30~70重量%。作為多元醇化合物，較好的是不具有酚性羥基以外之酸性基之多元醇化合物，具體可列舉：不具有羥基以外之官能基之多元醇化合物、聚酯多元醇化合物、聚己內酯多元醇化合物、具有酚性羥基之多元醇化合物及聚碳酸酯多元醇。多元醇化合物之分子量較好的是62~1,000。多元醇化合物之含有率於硬化性樹脂組合物中通常為0~50重量%，較好的是0~30重量%。
硬化性樹脂組合物亦可進而包含其他添加劑，例如離子捕捉劑及抗氧化劑等。作為離子捕捉劑，可列舉：粉末狀鉍系離子捕捉劑、銻系離子捕捉劑、鎂系離子捕捉劑、鋁系離子捕捉劑、鈣系離子捕捉劑、鈦系離子捕捉劑及該等之混合物等無機化合物。作為抗氧化劑，可列舉受阻酚系抗氧化劑。
<第1薄膜>
第1薄膜不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料。作為藉由紫外線之照射而放射螢光之材料，可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚醚碸等。
第1薄膜較好的是保護第2薄膜之保護薄膜。
作為第1薄膜，可列舉：三乙醯纖維素薄膜或二乙醯纖維素薄膜等乙酸纖維素樹脂薄膜、非晶性環烯烴聚合物薄膜等非晶性聚烯烴樹脂薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜等丙烯酸系樹脂薄膜及脂環式聚醯亞胺樹脂薄膜，較好的是乙酸纖維素樹脂薄膜及非晶性聚烯烴樹脂薄膜。
非晶性聚烯烴系樹脂通常為具有源自降冰片烯或多環降冰片烯系單體等環狀烯烴之結構單元之樹脂，亦可為環狀烯烴與鏈狀烯烴之共聚物。具體可列舉熱塑性飽和降冰片烯樹脂。作為市售之非晶性聚烯烴系樹脂，可列舉：JSR股份有限公司之「Arton」、日本Zeon股份有限公司之「ZEONEX」及「ZEONOR」、三井化學股份有限公司之「APO」及「Apel」。利用溶劑鑄造法、熔融擠出法等公知之方法使非晶性聚烯烴樹脂成膜，而獲得第1薄膜。
第1薄膜較好的是透濕度較低之薄膜，具體而言為包含透濕度低於三乙醯纖維素之透明樹脂之薄膜。三乙醯纖維素之透濕度為400 g/m2 /24 hr左右。
第1薄膜之膜厚通常為5~200 μm左右，較好的是10~120μm，更好的是10~85 μm。
<第2薄膜>
第2薄膜不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料。
第2薄膜較好的是偏光元件，較好的是包含聚乙烯醇樹脂之薄膜，較好的是包含吸附配向有二色性色素之樹脂之薄膜，且較好的是將樹脂單軸延伸而獲得之薄膜。
聚乙烯醇樹脂係藉由將聚乙酸乙烯酯樹脂皂化而獲得。作為聚乙酸乙烯酯樹脂，可列舉作為乙酸乙烯酯之均聚物之聚乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯與可與乙酸乙烯酯共聚之其他單體之共聚物。
作為可與乙酸乙烯酯共聚之其他單體，可列舉：不飽和羧酸、烯烴、乙烯醚及不飽和磺酸。聚乙烯醇樹脂之皂化度通常為85~100莫耳%，較好的是98~100莫耳%之範圍。聚乙烯醇樹脂亦可進而經改質，具體可列舉經醛改質之聚乙烯甲醛、聚乙烯縮醛。聚乙烯醇樹脂之重量平均分子量通常為1,000~10,000，較好的是1,500~10,000。
將吸附配向有二色性色素之聚乙烯醇樹脂薄膜單軸延伸而獲得之薄膜可經過如下步驟而製造：將聚乙烯醇樹脂薄膜單軸延伸之步驟，利用二色性色素對聚乙烯醇樹脂薄膜進行染色之步驟，利用硼酸水溶液對經染色之聚乙烯醇樹脂薄膜進行處理之步驟，於利用硼酸水溶液之處理後進行水洗之步驟。
單軸延伸可於染色前進行，亦可與染色同時進行，亦可於染色後進行。於染色後進行單軸延伸之情形時，可於硼酸處理前進行，亦可於硼酸處理過程中進行。又，亦可於該等複數個階段中進行單軸延伸。作為單軸延伸方法，可列舉：於周速不同之輥間進行單軸延伸之方法，使用熱輥進行單軸延伸之方法等。又，可列舉：於大氣中進行延伸之乾式延伸方法，利用溶劑於膨潤之狀態下進行延伸之濕式延伸方法等。延伸倍率通常為4~8倍左右。
作為染色方法，可列舉將聚乙烯醇樹脂薄膜浸漬於含有二色性色素之水溶液中之方法。作為二色性色素，可列舉碘及二色性染料。
於使用碘作為二色性色素之情形時，較好的是於含有碘及碘化鉀之水溶液中浸漬聚乙烯醇樹脂薄膜而進行染色。水溶液中之碘之含量為每100重量份之水中通常為0.01~0.5重量份左右，碘化鉀之含量為每100重量份之水中通常為0.5~10重量份左右。水溶液之溫度通常為20~40℃左右，又，於水溶液中之浸漬時間通常為30~300秒左右。
於使用二色性染料作為二色性色素之情形時，較好的是於包含二色性染料之水溶液中浸漬聚乙烯醇樹脂薄膜而進行染色。水溶液中之二色性染料之含量為每100重量份之水中通常為1×10-3 ~1×10-2 重量份左右。水溶液亦可進而含有硫酸鈉等無機鹽。水溶液之溫度通常為20~80℃左右，又，於水溶液中之浸漬時間通常為30~300秒左右。
硼酸處理較好的是藉由將經染色之聚乙烯醇樹脂薄膜浸漬於硼酸水溶液中而進行。硼酸水溶液中之硼酸之含量為每100重量份之水中通常為2~15重量份左右，較好的是5~12重量份左右。於使用碘作為二色性色素之情形時，硼酸水溶液較好的是含有碘化鉀。硼酸水溶液中之碘化鉀之含量為每100重量份之水中通常為2~20重量份左右，較好的是5~15重量份。於硼酸水溶液中之浸漬時間通常為100~1,200秒左右，較好的是150~600秒左右，更好的是200~400秒左右。硼酸水溶液之溫度通常為50℃以上，較好的是50~85℃。
硼酸處理後之水洗處理較好的是藉由將經硼酸處理之聚乙烯醇樹脂薄膜浸漬於水中而進行。於水洗後實施乾燥處理而獲得薄膜。水洗處理中之水之溫度通常為5~40℃左右，浸漬時間通常為2~120秒左右。其後所進行之乾燥處理通常係使用熱風乾燥機或遠紅外線加熱器進行。乾燥溫度通常為40~100℃。乾燥處理之處理時間通常為120~600秒左右。
<第3薄膜>
第3薄膜不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料。
作為第3薄膜，除第1薄膜中所例示之非晶性聚烯烴樹脂薄膜等透濕度較低之樹脂薄膜以外，亦可使用乙酸纖維素樹脂薄膜、丙烯酸系樹脂薄膜及結晶性聚烯烴樹脂薄膜。第3薄膜亦較好的是保護第2薄膜之保護薄膜。
第1薄膜及第3薄膜互相可為相同種類，亦可不同。
<積層體>
圖1表示藉由如下方式而獲得之積層體之一例之概略圖：將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、與不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜隔著硬化性樹脂組合物而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化。圖1所示之積層體1為隔著硬化性樹脂組合物3將第1薄膜4與第2薄膜2貼合之積層體。
圖2中表示藉由如下方式而獲得之積層體之一例之概略圖：將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜及不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第3薄膜，隔著硬化性樹脂組合物以第2薄膜由第1薄膜與第3薄膜夾持之方式而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化。圖2所示之積層體5係隔著硬化性樹脂組合物9將第1薄膜10與第2薄膜8貼合，並隔著硬化性樹脂組合物7，於第2薄膜之貼合有第1薄膜10之側之相反側貼合第3薄膜6的積層體。
以下說明本發明之積層體之製造方法。
如積層體1所示，將第1薄膜與第2薄膜隔著硬化性樹脂組合物而貼合之積層體可藉由包含以下步驟之製造方法而製造：
(A)隔著硬化性樹脂組合物將第1薄膜與第2薄膜貼合，而獲得積層體；
(B)藉由對積層體照射光或對積層體進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；
(C)對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線；
(D)對接受上述步驟(C)中所照射之活性能量線，而自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度進行測定；及
(E)根據上述步驟(D)中所測定之螢光強度，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性，判斷積層體之品質是否優良。
<步驟(A)>
步驟(A)例如係藉由於第2薄膜上塗佈硬化性樹脂組合物，並於所獲得之硬化性樹脂組合物之塗佈膜上貼附第1薄膜而實施。
硬化性樹脂組合物之塗佈方法並無限定，可使用刮刀、線棒、模塗佈機、卡馬塗佈機、凹板印刷塗佈機等各種塗佈裝置而塗佈。亦可使用溶劑進行硬化性樹脂組合物之黏度調整。
溶劑只要為溶解硬化性樹脂組合物者，則並無限制。較好的是甲苯等烴系有機溶劑、乙酸乙酯等酯系有機溶劑。塗佈硬化性樹脂組合物而獲得之塗佈膜之厚度通常為0.1~50 μm，較好的是0.1~20 μm，進而好的是0.1~10 μm。
亦可於將第1薄膜與第2薄膜貼合前，對第1薄膜之將貼合第2薄膜之面實施皂化處理、電暈處理、底塗處理、增黏塗佈處理等處理。又，亦可於第1薄膜之將貼合第2薄膜之面之相反側的面設置硬塗層、抗反射層、防眩層等各種處理層。
<步驟(B)>
步驟(B)係藉由對步驟(A)中所獲得之積層體照射光或進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體之步驟。若硬化性樹脂組合物硬化，則第1薄膜及第2薄膜互相固著。
於藉由光照射而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化之情形時，所使用之光源並無限定，較好的是於波長400 nm以下具有發光分佈之光源。具體可列舉：低壓水銀燈、中壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、化學燈、黑光燈、微波激發水銀燈及金屬鹵素燈。光照射強度根據硬化性樹脂組合物之種類、尤其是聚合起始劑之種類而有所不同，較好的是對聚合起始劑之活化有效之波長區域中之光照射強度為0.1~100 mW/cm2 之聚合起始劑。光照射時間根據硬化性樹脂組合物之種類、尤其是聚合起始劑之種類而有所不同，較好的是設定成以光照射強度與光照射時間之乘積所表示之累計光量為10~5,000 mJ/cm2 。
於藉由加熱而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化之情形時，可利用眾所周知之方法進行加熱，條件等亦無限定，通常於熱聚合起始劑產生陽離子種或路易斯酸之溫度以上進行加熱，通常於50~200℃下實施。
<步驟(C)>
步驟(C)係對上述步驟(B)中所獲得之積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線之步驟。
已硬化之硬化性樹脂組合物層係藉由活性能量線之照射而放射螢光。作為活性能量線，如上所述，可列舉：可見光線、紫外線、X射線及電子束。
<步驟(D)>
步驟(D)係對接受上述步驟(C)中所照射之活性能量線，而自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度進行測定的步驟。
螢光強度係藉由通常之測定裝置而測定。
<步驟(E)>
步驟(E)係根據上述步驟(D)中所測定之螢光強度，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性，判斷積層體之品質是否優良的步驟。認為所放射之螢光之強度(螢光強度)係根據聚合起始劑之化學狀態而發生變化。因此，可藉由測定螢光強度而評估已消耗何種程度之量之聚合起始劑、即積層體中之第1薄膜與第2薄膜已接著成何種程度之接著性之狀態。並且，預先對於第1薄膜與第2薄膜充分貼合之積層體，測定聚合起始劑實質消耗之時間點、即積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性為充分之時間點的螢光強度，作為基準值，藉此將該基準值與所測定之螢光強度加以比較，藉此可評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性，判斷積層體之品質是否優良。再者，考慮產率或溫度變動等，硬化性樹脂組合物中大多包含理論必需量乘以特定餘裕率所得之量之聚合起始劑，因此所謂聚合起始劑「實質消耗」，係指使硬化反應充分發生之活性物質(自由基或酸等)自聚合起始劑產生之狀態。
本步驟包含基準選定步驟及評估步驟。再者，於以下步驟中，對藉由對步驟(A)中所獲得之積層體照射光而實施步驟(B)之情形進行敍述。於藉由對步驟(A)中所獲得之積層體進行加熱而實施步驟(B)之情形時，可使用由加熱溫度與加熱時間所獲得之參數來代替累計光量。
(基準選定步驟)
所謂「基準選定步驟」，係指選定判斷接著性是否優良之基準之步驟，例如按照以下所示之順序選定基準。
(I)於第2薄膜上塗佈硬化性樹脂組合物以使其成為一定之膜厚，並於該塗佈膜上貼合第1薄膜，而製作模型試樣。
(II)對上述步驟(I)中所製作之模型試樣，以任意之累計光量照射光，而製作硬化性樹脂組合物之硬化狀態不同之模型試樣，例如處於自未硬化狀態至完全硬化之狀態之任一硬化階段的模型試樣。繼而，改變累計光量，利用相同方法製作硬化階段不同之模型試樣。如此，製作處於不同硬化階段之複數個模型試樣。
(III)對於上述步驟(II)中所製作之複數個模型試樣，使用螢光光譜分析儀，測定接受所照射之活性能量線而放射之螢光之強度作為螢光光譜，藉此取得硬化時之累計光量與螢光強度之關係。
(IV)對於所製作之複數個模型試樣，利用公知之接著性評估方法，評估其接著性，取得硬化時之累計光量與接著性之關係，選擇顯示充分之接著性之硬化時之累計光量。作為公知之接著性評估方法，可列舉：截切刀試驗、剝離(peel)試驗等剝離試驗等。
(V)根據上述步驟(III)中所取得之硬化時之累計光量與螢光強度之關係，選擇相對於上述步驟(IV)中所選擇之顯示充分接著性之硬化時之累計光量的螢光強度，作為基準(臨限值)。
(評估步驟)
所謂「評估步驟」，係藉由將上述基準選定步驟中所選定之基準(臨限值)與上述步驟(D)中所測定之螢光強度加以比較，而評估第1薄膜與第2薄膜之接著性的評估步驟。
具體而言，若步驟(D)中所測定之螢光強度高於基準選定步驟中所選定之基準(臨限值)，則可將該積層體評估為接著性良好。又，若步驟(D)中所測定之螢光強度低於基準選定步驟中所選定之基準(臨限值)，則可將該積層體之接著性評估為並不良好。如此，可不利用剝離試驗等破壞積層體而進行接著性評估。
再者，於製造線等中，於大致相同之照射條件下使用相同種類之硬化性樹脂組合物。因此，較為實用且有效的是預先分別對各種硬化性樹脂組合物取得螢光強度之臨限值，將該螢光強度之臨限值作為基準，藉由將上述步驟(D)中所測定之螢光強度與成為該基準之螢光強度之臨限值加以比較，而進行積層體中之硬化性樹脂組合物之硬化狀態之推定，進行接著性之評估。
又，由於取決於與成為基準之臨限值之比較，故而亦可容易地評估相對於成為基準之臨限值之相對的硬化性樹脂組合物之硬化狀態、即第1薄膜與第2薄膜之接著性。又，可藉由監視有無自成為基準之臨限值背離，而提前發現硬化性樹脂組合物等之異常。藉此，可抑制不良品之大量產生等，可實現生產良率提昇。
如積層體5所示，隔著硬化性樹脂組合物將第1薄膜與第2薄膜貼合，並隔著硬化性樹脂組合物，於第2薄膜之貼合有第1薄膜之側之相反側貼合有第3薄膜之積層體可藉由包含以下步驟之製造方法而製造：
(A'-1)隔著硬化性樹脂組合物，將第1薄膜與第2薄膜貼合；
(A'-2)於第2薄膜之貼合有第1薄膜之側之相反側，隔著硬化性樹脂組合物將第3薄膜與第2薄膜貼合，而獲得積層體；
(B')藉由對積層體照射光或對積層體進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；
(C')對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線；
(D')對接受上述步驟(C')中所照射之活性能量線，而自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度進行測定；及
(E')根據上述步驟(D')中所測定之螢光強度，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性、及第2薄膜與第3薄膜之接著性，判斷積層體之品質是否優良。
步驟(A'-1)及步驟(A'-2)係以與上述步驟(A)相同之方式實施。步驟(A'-2)係於第2薄膜之貼合有第1薄膜之側之相反側貼合第3薄膜之步驟。再者，步驟(A'-2)可於步驟(A'-1)後進行，亦可與步驟(A'-1)同時進行。
步驟(B')係以與上述步驟(B)相同之方式實施。步驟(C')係以與上述步驟(C)相同之方式實施。步驟(D')係以與上述步驟(D)相同之方式實施。步驟(E')係以與上述步驟(E)相同之方式實施。
(評估裝置)
以下，對實現本發明之評估方法之一實施形態之評估裝置加以說明。
評估裝置包含螢光測定用頭部及評估部。螢光測定用頭部係根據自評估部接收之照射指令，將用以測定螢光之測定用活性能量線朝向積層體照射，另一方面，接受自硬化性樹脂組合物放射之螢光，將所測定之螢光強度輸出至評估部。
評估部係根據來自光照射或加熱裝置之照射狀態信號，向螢光測定用頭部提供照射指令。
光照射或加熱裝置包含光照射或加熱部與控制部。光照射或加熱部係根據來自控制部之照射指令，產生用以使硬化性樹脂組合物硬化之光或熱。控制部係根據來自使用者等外部之指令，向光照射或加熱裝置提供照射指令，並且與該照射指令同步地將照射狀態信號輸出至評估部。
評估部包含CPU(Central Processing Unit，中央處理單元)、顯示部、操作部、記憶部及照射警告部。
CPU係根據來自操作部之操作指示及來自光照射或加熱裝置之照射狀態信號，對螢光測定用頭部輸出螢光測定用紫外線之照射指示。CPU係與對螢光測定用頭部之螢光測定用活性能量線之照射指示相對應地，為促進對自螢光測定用頭部放射之螢光測定用活性能量線之防護，使照射警告部點亮或忽亮忽滅。並且，CPU接收藉由螢光測定用頭部所測定之螢光強度，評估成為對象之積層體之接著性，將該評估結果等輸出至顯示部。與此同時，CPU將表示藉由螢光測定用頭部所測定之螢光強度之信號(模擬、數位)輸出至外部裝置(未圖示)等。進而，CPU自記憶部讀出預先儲存之各種資料，且將所測量之資料等儲存於記憶部。
顯示部例如包含LCD(Liquid Crystal Display，液晶顯示器)或CRT(Cathode-Ray tube，陰極射線管)等顯示器，顯示自CPU接收之螢光強度變化之圖表等。
操作部包含各種開關等，受理來自使用者之操作，將與該操作相應之操作指示輸出至CPU。
照射警告部例如包含LED(Light Emitting Diode，發光二極體)或燈等，對位於接近評估裝置之位置之使用者等顯示螢光測定用活性能量線正在照射中。
記憶部例如包含EEPROM(Electrically Erasable and Programmable Read only Memory，電子可擦可程式化唯讀記憶體)等，儲存測定資料或與硬化性樹脂組合物之種類建立對應關係之各種資料等。
螢光測定用頭部包含照明驅動電路、照明元件、半鏡面、濾光器、光接收元件、HPF(High Pass Filter，高通濾波器)、放大電路、S/H(Sample and Hold，取樣與保持)、及模擬數位轉換部(ADC，Analog to Digital Converter)。
照明驅動電路係根據自CPU接收之螢光測定用活性能量線之照射指示，以特定週期對照明元件施加脈衝狀電壓。照明元件例如包含紫外線LED，根據藉由照明驅動電路所施加之脈衝電壓，產生並放射螢光測定用活性能量線。於本發明之實施形態中，照明元件照射365 nm處具有主發光波峰之螢光測定用活性能量線。
半鏡面係配置於與照明元件同一光軸上，透過自照明元件放射之螢光測定用活性能量線，另一方面使自作為測定對象之積層體中之硬化性樹脂組合物放射之螢光的傳播路徑發生變化，引導至濾光器。例如，半鏡面之反射面係藉由金屬蒸鍍而形成。
濾光器係為除去自照明元件照射之螢光測定用活性能量線等環境光而配置者，其以使紫外區域之光衰減，並透過可見區域之光之方式而構成。於本發明之實施形態中，濾光器為透過波長為410 nm以上之光之介電質多層薄膜之濾光片。
光接收元件作為一例包含光電二極體，產生與穿透濾光器而入射之螢光之強度相對應之電流，輸出至HPF。
HPF係以將自光接收元件接收之螢光強度信號中之直流成分及低頻成分除去，並抽出藉由硬化用紫外線而產生之成分的方式僅通過特定頻率以上之信號。
放大電路將通過HPF之信號以特定放大率(電流電壓轉換率)放大，輸出至S/H電路。
S/H電路係與照明元件之發光時序同步地對光接收強度信號進行取樣，將取樣之信號值保持至下次取樣時為止，藉此針對每個進行脈衝狀照明之特定週期測定各週期中之信號之最大振幅值，於各週期內維持測定之最大振幅值。
模擬數位轉換部將自S/H電路輸出之電壓信號(模擬信號)轉換成數位值，輸出至CPU。
繼而，說明螢光測定用頭部之光學系統之概略。
螢光測定用頭部進而包含聚焦透鏡。並且，構成為照明元件、半鏡面、聚焦透鏡及成為對象之硬化性樹脂組合物配置於同一直線上，且自照明元件照射之螢光測定用活性能量線經由聚焦透鏡而聚焦於硬化性樹脂組合物上之特定直徑範圍內。並且，自硬化性樹脂組合物放射之螢光係於與螢光測定用活性能量線相同之路徑上朝向相反方向傳播，利用半鏡面將其反射而使傳播路徑改變。進而，螢光經由濾光器而入射至光接收元件。再者，自照明元件之照射面至聚焦透鏡之距離與自聚焦透鏡至硬化性樹脂組合物之距離構成為大致相同。
(積層體之接著性評估)
例如，依據如下所述之處理進行基準值之選定、及積層體之接著性評估。再者，以下處理係針對如下情形：對於如積層體1所示般將第1薄膜與第2薄膜隔著硬化性樹脂組合物而貼合之積層體評估接著性，對於如積層體5所示般隔著硬化性樹脂組合物將第1薄膜與第2薄膜貼合，並隔著硬化性樹脂組合物，於第2薄膜之貼合有第1薄膜之側之相反側貼合第3薄膜的積層體，亦依據與此相同之處理進行基準值之選定、及積層體之接著性評估。
(基準值之選定)
首先，CPU係根據來自光照射或加熱裝置之照射狀態信號，判斷光照射或加熱是否開始。於光照射或加熱未開始之情形時，CPU返回至啟動時間點(以下稱為步驟S1)。
於光照射或加熱已開始之情形時，CPU向螢光測定用頭部提供照射指令(以下稱為步驟S2)。於是，螢光測定用頭部將螢光測定用活性能量線照射至成為對象之硬化性樹脂組合物。繼而，CPU自螢光測定用頭部取得接受螢光測定用活性能量線而由該硬化性樹脂組合物中所含之聚合起始劑所放射之螢光的螢光強度。
繼而，CPU將所取得之螢光強度儲存於記憶部，並且判斷是否已將特定數量以上之螢光強度資料儲存於記憶部。於未儲存特定數量以上之螢光強度資料之情形時，CPU返回至步驟S2。
於已儲存特定數量以上之螢光強度資料之情形時，CPU自記憶部讀出特定數量之螢光強度資料，執行平均化處理(移動平均)，算出該時間點之螢光強度。
進而，CPU取得所算出之螢光強度及由使用者等所輸入之剝離試驗等之評估結果的特定資訊，根據所取得之特定資訊，執行基準值之選定(以下稱為步驟S3)。
例如，若於螢光強度超過pa 之情形時，剝離試驗等之評估結果良好，於螢光強度未超過pa 之情形時，剝離試驗等之評估結果並不良好，則CPU選定pa 作為基準值。
(積層體之接著性評估)
CPU係根據來自光照射或加熱裝置發出之照射狀態信號，判斷光照射或加熱是否開始。於光照射或加熱未開始之情形時，CPU返回至啟動時間點(以下稱為步驟S11)。
於光照射或加熱已開始之情形時，CPU向螢光測定用頭部提供照射指令(以下稱為步驟S12)。於是，螢光測定用頭部將螢光測定用活性能量線照射至成為對象之硬化性樹脂組合物。繼而，CPU自螢光測定用頭部取得接受測定用活性能量線而由該硬化性樹脂組合物中所含之光聚合起始劑所放射之螢光的螢光強度。
繼而，CPU將所取得之螢光強度儲存於記憶部，並且判斷是否已將特定數量以上之螢光強度資料儲存於記憶部。於未儲存特定數量以上之螢光強度資料之情形時，CPU返回至步驟S12。
於已儲存特定數量以上之螢光強度資料之情形時，CPU自記憶部讀出特定數量之螢光強度資料，執行平均化處理(移動平均)，算出該時間點之螢光強度。
進而，CPU係根據所算出之螢光強度，執行積層體之接著性之評估處理(以下稱為步驟13)。具體而言，CPU調用包含如下所述之處理流程之次常式加以執行。
CPU取得由使用者等所輸入之硬化性樹脂組合物、第1薄膜及第2薄膜之種類、以及硬化性樹脂組合物之塗佈膜之膜厚等特定資訊(以下稱為步驟14)，根據步驟14中所取得之特定資訊，自記憶部讀出成為基準之特定的螢光強度之基準值pa (以下稱為步驟15)。CPU判斷所算出之螢光強度是否超過步驟15中所讀出之基準值pa (以下稱為步驟16)。再者，基準值亦可預先由使用者指定。並且，於所測定之螢光強度超過基準值Pa 之情形時，CPU認為積層體之接著性良好，返回至最初之處理(步驟S11)。
另一方面，於所測定之螢光強度未超過基準值pa 之情形時，CPU認為積層體之接著性不良，返回至最初之處理(步驟S11)。
繼而，CPU將接著性之評估結果等輸出至顯示部等，判斷是否滿足測定結束條件。作為測定結束條件，適當採用光照射或加熱開始後經過特定時間，例如獲得判定為達到最大硬化度之特定結果等條件。於未滿足測定結束條件之情形時，CPU返回至步驟12。另一方面，於滿足測定結束條件之情形時，CPU返回至啟動時間點(步驟11)。
積層體有時根據光照射條件或加熱條件之不同，而第1薄膜及第2薄膜之接著性發生變化，產生以下問題。例如，若光照射或加熱不充分，則存在所獲得之積層體中產生薄膜之剝離、變色及/或褪色等不良之可能性。又，例如若光照射或加熱過度，則存在所獲得之積層體中薄膜產生起皺或捲縮等不良之可能性。為迅速發現此種不良，且控制薄膜之接著性，必須於不破壞積層體而維持原樣之狀態下且於製造線中評估積層體之接著性。
因此，將包含螢光測定用頭部及評估部之評估裝置導入至製造線中。具體而言如下所示。首先，於送出之第1薄膜上，自特定位置塗佈硬化性樹脂組合物。與該塗佈同時或於製造線之更下游側，使第2薄膜與第1薄膜接合。以上述方式獲得之積層體係由位於製造線之更下游側之包含光照射或加熱部、控制部之光照射或加熱裝置提供用以使硬化性樹脂組合物硬化的光或熱。
於該光照射或加熱裝置之下游側配置評估裝置。評估裝置排列於與搬送方向正交之方向上，評估所搬送之積層體之接著性。評估裝置係即時(線內)評估第1薄膜及第2薄膜之接著性。進而，若該接著性存在任何不良，則進行對應於該不良之原因之處理，例如更換構成光照射裝置之紫外線燈等。
實施例
下文記述實現依據本發明之實施形態之積層體的接著性評估之一實施形態之概略。
依據本發明之實施形態之積層體之接著性評估方法中，使用評估裝置及硬化用紫外線照射裝置，評估配置於試樣臺上之積層體之接著性。
評估裝置包含螢光測定用頭部及評估部。螢光測定用頭部係根據自評估部接收之螢光測定用活性能量線之照射指示，將用以測定螢光之螢光測定用活性能量線朝向積層體照射，另一方面，接受自積層體中之硬化性樹脂組合物放射之螢光，將所測定之螢光強度輸出至評估部。
評估部係根據來自光照射裝置之照射狀態信號，向螢光測定用頭部提供螢光測定用活性能量線之照射指示。並且，評估部係根據螢光測定用頭部所測定之螢光強度，評估積層體之接著性。
光照射裝置包含光照射頭部及照射控制部。光照射頭部係根據來自照射控制部之硬化用紫外線之照射指示，對積層體照射硬化用紫外線。照射控制部係根據來自使用者等外部之指示，向紫外線照射頭部提供硬化用紫外線之照射指示，並且與該照射指示同步地將硬化用紫外線之照射狀態信號輸出至評估部。
將氫化環氧樹脂(雙酚A之二縮水甘油醚，商品名：Epikote YX8000，Japan Epoxy Resins股份有限公司製造，環氧當量：205 g/當量)10.0 g、與光陽離子聚合起始劑(芳香族鋶鹽，商品名：SP-500，ADEKA股份有限公司製造)4.0 g於褐色螺旋管(No.5)中混合，而製備硬化性樹脂組合物X1。
將氫化環氧樹脂(商品名：Epikote YX8000，Japan Epoxy Resins股份有限公司製造)7.0 g、氧雜環丁烷樹脂(3-乙基-3-羥基甲基氧雜環丁烷(氧雜環丁烷醇)，商品名：Aron Oxetane OXT101，東亞合成股份有限公司製造)3.0 g、及光陽離子聚合起始劑(商品名：SP-500，ADEKA股份有限公司製造)4.0 g於褐色螺旋管(No.5)中混合，而製備硬化性樹脂組合物X2。
將氫化環氧樹脂(商品名：Epikote YX8000，Japan Epoxy Resins股份有限公司製造)10.0 g、與光陽離子聚合起始劑(芳香族鋶鹽系化合物，商品名：SP-152，ADEKA股份有限公司製造)4.0 g於褐色螺旋管(No.5)中混合，而製備硬化性樹脂組合物X3。
作為第1薄膜，使用纖維素酯薄膜(商品名：8UX-TAC，以下稱為A1)，作為第2薄膜，使用聚乙烯醇-染料系偏光元件(以下稱為B1)，作為第3薄膜，使用非晶性聚烯烴樹脂薄膜(商品名：ZEONOR，日本Zeon股份有限公司製造，以下稱為C1)或纖維素酯薄膜(商品名：New-nTAC，Konica股份有限公司製造，以下稱為C2)。該等A1、B1、C1及C2之任一者均不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料。
<積層體之製作>
使用表1所示之第1、第2及第3薄膜、以及硬化性樹脂組合物，以下述方式製作積層體S1~S5。於第1薄膜上塗佈硬化性樹脂組合物後，貼合第2薄膜。進而，於第2薄膜之貼合有第1薄膜之面之相反側的面上塗佈硬化性樹脂組合物後，貼合第3薄膜。
再者，硬化性樹脂組合物層之膜厚係使用接觸式膜厚計(Nikon股份有限公司製造)，依據以下所示方法而算出。
測定所製作之積層體之膜厚，將所獲得之膜厚減去預先所測定之第1薄膜、第2薄膜及第3薄膜各自之膜厚，再將所獲得之值除以2。再者，所獲得之膜厚根據測定部位之不同而顯示出±20%左右之不均，因此將改變測定部位而測定3點時之值之平均值作為硬化性樹脂組合物層之膜厚。將膜厚示於表1。
<螢光強度測定>
於紫外線照射裝置(商品名：CV-1100-G，Fusion UV Systems Japan股份有限公司製造，使用D閥，輸出為80%，高度為4 cm，速度為11 m/min)中，使積層體以第3薄膜成為上側(照射口側)之狀態通過特定次。使積層體於紫外線照射裝置中通過4次時之累計光量約為600 mJ/cm2 (UVB)。對於各積層體，改變紫外線照射裝置之輸出、速度及通過次數而進行螢光強度之測定。
使用螢光強度測定裝置(商品名：OL201-1，Sentech股份有限公司製造)，利用螢光強度測定法測定自硬化性樹脂組合物放射之螢光強度(單元：V)。螢光強度測定係光源使用LED365D-S(激發波長為365 nm)，檢測器使用OL201(檢測波長為420~700 nm)，將透鏡與被測定物之距離設定成約35 mm、照明量設定成10%、感光度設定成60%、感光度設定成9.00而進行。又，以於僅設置不鏽鋼板進行測定時裝置顯示值成為零之方式設定偏移量。此時，測定作為標準螢光發光物質之「ND-40」時之裝置顯示值約為5.00 V。再者，測定全部係於使第3薄膜成為上側(照射口側)之狀態下實施。測定值根據測定部位之不同而顯示出±20%左右之不均，因此將改變測定部位而測定3點時之值之平均值作為螢光強度。
<接著性試驗1>
利用截切刀試驗法評估第1薄膜對第2薄膜之接著性。將結果示於表2。
<接著性試驗2>
利用截切刀試驗法評估第3薄膜對第2薄膜之接著性。將結果示於表2。
截切刀試驗法係藉由如下方式而進行：首先利用截切刀，於積層體之第1薄膜表面刻上1 cm左右之自表面到達第2薄膜為止之槽，其次使截切刀之刀刃角度與表面大致平行(於使刀刃橫放之狀態下)，於槽之中央部放入截切刀，使刀尖通過第1薄膜與第2薄膜之間，且於該狀態下將截切刀向前方(裏側)推進。
此時，於不費力亦使刀前進之情形時，接著性不良，設為×。於若稍施加力則刀進入5 mm左右之情形時，接著性良好，設為Δ。於即便施加相當大之力，刀亦難以順利進入而薄膜本身很快裂開之情形時，接著性非常良好，設為○。本試驗係於進行紫外線照射後約1小時後、約3小時後、約1天(24小時)後實施。對於積層體之第3薄膜之表面，亦與上述同樣地進行，同樣地評估。
<接著性試驗3>
利用剝離試驗法評估第1薄膜對第2薄膜之接著性，測定剝離強度(單元：N)。將結果示於表2。
剝離試驗係使用自動立體測圖儀AGS-100D(商品名，島津製作所股份有限公司製造)而進行。使接著之2片薄膜(第1薄膜與第2薄膜)部分剝離，將剝離部位之被接著體固定於一端，將接著體固定於另一端，測定擴大兩者之間隔而進行剝離時所施加之力，藉此算出剝離強度。為算出第1薄膜與第2薄膜之剝離強度，製作使第1薄膜與第2薄膜部分剝離之樣品，切斷成2.5 cm×15 cm左右之大小。此時，使剝離部與非剝離部位於長軸方向上。將該樣品之剝離部位之第1薄膜固定於剝離試驗裝置上側，將剝離第1薄膜後之樣品固定於剝離試驗裝置下側。
將以剝離速度為1 cm/min、荷重元為25 N剝離約5 cm(約5分鐘)時所施加之力之平均值設為剝離強度。
由該結果可知，若積層體S1之螢光強度為1.95 V以上，則接著性良好。可知若積層體S2之螢光強度為2.14 V以上，則接著性非常良好。可知若積層體S3之螢光強度為2.38 V以上，則接著性良好。可知若積層體S4之螢光強度為2.28 V以上，則接著性良好。可知若積層體S5之螢光強度為4.81 V以上，則接著性良好。因此，關於各積層體，根據上述結果適當設定螢光強度之基準(臨限值)，藉此可評估各積層體之接著性。
產業上之可利用性
根據本發明之接著性評估方法，可不剝離積層體而評估其接著性。
1、5．．．積層體
2、8．．．第2薄膜
3、7、9．．．硬化性樹脂組合物
4、10．．．第1薄膜
6．．．第3薄膜
圖1係表示積層體1之概略圖。
圖2係表示積層體5之概略圖。
1．．．積層體
2．．．第2薄膜
3．．．硬化性樹脂組合物
4．．．第1薄膜

Claims (14)

  1. 一種接著性評估方法，其係評估藉由如下方式而獲得之積層體中之薄膜之接著性者：將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、與不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜經由硬化性樹脂組合物而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化；且該方法包含以下步驟：隔著硬化性樹脂組合物將第1薄膜與第2薄膜貼合，而獲得積層體；藉由對積層體照射光或對積層體進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線，測定自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度；及根據螢光強度之測定結果，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性；上述評估係藉由將接著性為充分之時間點的螢光強度作為基準值，並藉由比較該基準值與上述螢光強度之測定結果而進行者，上述基準值係針對不同硬化階段之複數個模型試樣，取得硬化時之累計光量與螢光強度及接著性之關係，由所取得之關係選擇相對於呈現充分接著性之硬化時之累計光量的螢光強度。
  2. 一種接著性評估方法，其係評估藉由如下方式而獲得之積層體中之薄膜之接著性者：將不含藉由紫外線之照射 而放射螢光之材料的第1薄膜、不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜及不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第3薄膜，經由硬化性樹脂組合物以第2薄膜由第1薄膜與第3薄膜夾持之方式而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化；且該方法包含以下步驟：隔著硬化性樹脂組合物，將第1薄膜與第2薄膜貼合；於第2薄膜之貼合有第1薄膜之側之相反側，隔著硬化性樹脂組合物而貼合第3薄膜，獲得積層體；藉由對積層體照射光或對積層體進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線，測定自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度；及根據螢光強度之測定結果，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性、及第2薄膜與第3薄膜之接著性；上述評估係藉由將接著性為充分之時間點的螢光強度作為基準值，並藉由比較該基準值與上述螢光強度之測定結果而進行者，上述基準值係針對不同硬化階段之複數個模型試樣，取得硬化時之累計光量與螢光強度及接著性之關係，由所取得之關係選擇相對於呈現充分接著性之硬化時之累計光量的螢光強度。
  3. 如請求項1之接著性評估方法，其中第2薄膜為偏光元件。
  4. 如請求項2之接著性評估方法，其中第2薄膜為偏光元 件。
  5. 如請求項1或2之接著性評估方法，其中第1薄膜為保護第2薄膜之保護薄膜。
  6. 如請求項2之接著性評估方法，其中第3薄膜為保護第2薄膜之保護薄膜。
  7. 如請求項1或2之接著性評估方法，其中第1薄膜為包含選自由乙酸纖維素樹脂、非晶性聚烯烴樹脂、結晶性聚烯烴樹脂及丙烯酸系樹脂所組成之群中之至少一種樹脂的薄膜。
  8. 如請求項1或2之接著性評估方法，其中第2薄膜為包含聚乙烯醇樹脂之薄膜。
  9. 如請求項1或2之接著性評估方法，其中第2薄膜為包含吸附配向有二色性色素之樹脂之薄膜。
  10. 如請求項1或2之接著性評估方法，其中第2薄膜為將樹脂單軸延伸而獲得之薄膜。
  11. 如請求項2之接著性評估方法，其中第3薄膜為包含選自由乙酸纖維素樹脂、非晶性聚烯烴樹脂、結晶性聚烯烴樹脂及丙烯酸系樹脂所組成之群中之至少一種樹脂的薄膜。
  12. 如請求項1或2之接著性評估方法，其中硬化性樹脂組合物為包含單體及/或寡聚物、與藉由活性能量線之照射而放射螢光之聚合起始劑之組合物。
  13. 一種積層體之製造方法，其特徵在於：其係將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、與不含藉 由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜經由硬化性樹脂組合物而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化者，且包含以下步驟：(A)隔著硬化性樹脂組合物將第1薄膜與第2薄膜貼合，而獲得積層體；(B)藉由對積層體照射光或對積層體進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；(C)對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線；(D)對接受上述步驟(C)中所照射之活性能量線，而自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度進行測定；及(E)根據上述步驟(D)中所測定之螢光強度，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性，判斷積層體之品質是否優良；上述評估係藉由將接著性為充分之時間點的螢光強度作為基準值，並藉由比較該基準值與上述螢光強度之測定結果而進行者，上述基準值係針對不同硬化階段之複數個模型試樣，取得硬化時之累計光量與螢光強度及接著性之關係，由所取得之關係選擇相對於呈現充分接著性之硬化時之累計光量的螢光強度。
  14. 一種積層體之製造方法，其特徵在於：其係將不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第1薄膜、不含藉由紫外線之照射而放射螢光之材料的第2薄膜及不含藉由 紫外線之照射而放射螢光之材料的第3薄膜，經由硬化性樹脂組合物以第2薄膜由第1薄膜與第3薄膜夾持之方式而貼合，並使該硬化性樹脂組合物硬化者，且包含以下步驟：(A'-1)隔著硬化性樹脂組合物，將第1薄膜與第2薄膜貼合；(A'-2)於第2薄膜之貼合有第1薄膜之側之相反側，隔著硬化性樹脂組合物而貼合第3薄膜，獲得積層體；(B')藉由對積層體照射光或對積層體進行加熱，而使積層體中之硬化性樹脂組合物硬化，獲得積層體；(C')對積層體中之已硬化之硬化性樹脂組合物層照射活性能量線；(D')對接受上述步驟(C')中所照射之活性能量線，而自硬化性樹脂組合物層放射之螢光之螢光強度進行測定；及(E')根據上述步驟(D')中所測定之螢光強度，評估積層體中之第1薄膜與第2薄膜之接著性、及第2薄膜與第3薄膜之接著性，判斷積層體之品質是否優良；上述評估係藉由將接著性為充分之時間點的螢光強度作為基準值，並藉由比較該基準值與上述螢光強度之測定結果而進行者，上述基準值係針對不同硬化階段之複數個模型試樣，取得硬化時之累計光量與螢光強度及接著性之關係，由所取得之關係選擇相對於呈現充分接著性之硬化時之累計光量的螢光強度。
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