TWI477628B - Metal sputtering target material - Google Patents

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TWI477628B
TWI477628B TW098106440A TW98106440A TWI477628B TW I477628 B TWI477628 B TW I477628B TW 098106440 A TW098106440 A TW 098106440A TW 98106440 A TW98106440 A TW 98106440A TW I477628 B TWI477628 B TW I477628B
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Hiroaki Sakamoto
Akiro Ando
Tadami Oishi
Shingo Izumi
Hajime Nakamura
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Nippon Steel & Sumikin Mat Co
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Description

金屬系濺鍍靶材料
本發明係關於金屬系濺鍍靶材料。
Cr、Mo、Mo合金、Al、Al合金、Ta、Ti、Ag合金、Ni合金等之金屬系材料已被使用作為液晶顯示器等之平面顯示器之電極材料。上述電極之形成係使用濺鍍法(濺鍍製程)，濺鍍法中使用之濺鍍靶材料為由成為電極之金屬所構成。伴隨著液晶顯示器等平面顯示器之大型化，上述濺鍍靶材料之大型化被持續發展，同時亦探討濺鍍靶料之高品質化。亦即，探討有成膜速度快、難以引起微粒產生或異常放電之濺鍍靶材料。
例如，專利文獻1為關於濺鍍靶材料者，其特徵為濺鍍面之X射線繞射圖形與大致垂直於該濺鍍面之側面之X射線圖形相同。如此，可在濺鍍靶材料之結晶粒未配向、使結晶性非成為各向異性之方式，不改變既有之成膜條件而可增大成膜速度。
另外，專利文獻2揭示為了消除異常放電引起之問題，藉由在氫中燒結所得之Mo(鉬)錠(專利文獻2中，「錠」意指藉由燒結獲得之金屬塊，通常亦稱為「塊體」，此處，以下稱為「塊體」)在1300℃以下之溫度下壓延，且藉由使該Mo壓延板經熱處理，製備無規之結晶方位，再結晶粒徑之平均為100μm以下之Mo濺鍍靶材料。若鉬濺鍍靶材料之結晶粒徑均勻，結晶方位為無規，則可抑制濺鍍中之微粒產生或異常放電。
同樣的，專利文獻3中為了抑制微粒產生或異常放電之發生，期望使濺鍍靶材料之結晶粒徑細微均勻且配向性低，亦即接近無配向。有關上述配向性，具體而言，係記載為在X射線繞射中以主峰5點處加以規格化，Mo(110)面之相對強度比R(110) 與Mo(200)面之相對強度比R(200 )合計為10%以上，30%以下。
又，專利文獻4係揭示為了抑制高功率密度之濺鍍中之異常放電，因此使金屬濺鍍靶之主要構成元素以外之雜質元素濃度在500ppm以上、1000ppm以下。且記載雜質元素由於與濺鍍靶之金屬元素之濺鍍率不同，故若濺鍍進行則易形成成為異常放電發生起點之突起。
關於以Mo作為主成分之濺鍍靶材亦檢討有藉降低含氧量以改善性能。專利文獻5揭示有於含有鋯及剩餘鉬之濺鍍靶材料中，藉降低含氧量，使壓延加工變容易，可使濺鍍時之成膜特性優異者。至於成膜特性，具體而言係表示微粒產生頻度。另外，作為氧含量，較好降低至0.05%至0.3%。
同樣地，專利文獻6為製造Mo濺鍍靶材料中，使Mo燒結體之氧含量成為500ppm以下，使塑性加工變容易，作為濺鍍靶材料因氧化物粒子相之形成少故可抑制微粒產生。另外，藉由提高具有BCC(體心立方晶格)結晶構造之Mo最稠密面的(110)面之相對強度比，一方面可提高濺鍍率(成膜速度)，另一方面可改善生產性。具體而言係期望X射線繞射中之以主峰4點加以規格化之(110)面之相對強度比R(110) 在40%以上。其中，壓延時每一回之壓下率較佳之範圍為10%以下，具體而言係表示在每一回為4%左右之壓下率下獲得上述組織。
專利文獻7係施以加壓燒結而成之靶材料，顯示具有平均粒徑10μm以下之細微組織，且相對密度為99%以上之鉬靶。藉由控制成該組織，使濺鍍膜變均勻，可降低膜中之微粒數。
專利文獻1：特開2000-045065號公報
專利文獻2：特開2000-234167號公報
專利文獻3：特開2000-045066號公報
專利文獻4：特開2005-154814號公報
專利文獻5：特開2002-339031號公報
專利文獻6：特開2007-113033號公報
專利文獻7：特開平10-183341號公報
如上述，就各種觀點而言，濺鍍靶材料之改善正持續進展。另一方面，液晶顯示器等之平面顯示器之製造中，形成電極之濺鍍步驟相較於其他步驟之處理量較慢，就製造效率之提升及最終製品成本降低之觀點而言，濺鍍步驟被要求有更高之處理量。亦即，並非欲改善如上述迄今為止所進行之成膜速度、微粒產生、異常放電之產生等各種特性要素，而是對濺鍍靶材要求有於製造步驟中以高處理量作為整體解決方案之性能提升。
濺鍍步驟中改善處理量之一種方法認為有提高濺鍍之功率使成膜速度加速。然而，若在高功率密度下濺鍍會增加異常放電之發生率，結果是，造成無法改善處理量之間題。又，如專利文獻6中所述，藉由提高濺鍍靶之金屬結晶最稠密面(具有BCC結晶構造之Mo之(110)面)之相對強度比，亦認為可加速成膜速度，但實際上金屬原子之平面密度高之面雖放出多數濺鍍原子(濺鍍粒子)卻未必提高成膜速度。尤其，因濺鍍之功率，使濺鍍原子之釋出動作有差異。因此，迄今為止，濺鍍靶材料之結晶配向與濺鍍粒子之釋出方向之因果關係尚不清楚，如在濺鍍面上何種組織或帶有結晶組織之靶對於成膜速度為有效係屬尚未了解之狀況。
本發明之目的係提供一種即使不使用高密度功率亦可獲得高成膜速度，可減低異常放電產生，且可急遽提高濺鍍步驟之處理量之金屬系濺鍍靶材料。
本發明者對於由於為處理量性能獲得提高之濺鍍靶材料之較佳集合組織，故而作為濺鍍靶材料使用之立方晶系結晶構造的金屬探討自各結晶面之金屬原子釋出能之結果，發現{200}面與{222}面為高的金屬原子釋出能。基於上述之發現而製作濺鍍靶材料，且探討其處理量性能之結果，發現在特定範圍之低含氧量下，對於濺鍍面之結晶相之{200}面集積度與{222}面集積度較高的濺鍍靶材料，顯示出極為優異之處理量性能，因而達到本發明之目的。亦即，本發明主旨如下。
(1)一種金屬系濺鍍靶材料，其係由立方晶系之結晶構造的金屬或合金構成之濺鍍靶材料，其特徵為上述濺鍍靶材料中所含之氧含量以質量計為5ppm以上500ppm以下，相對於濺鍍面之結晶相之{200}面集積度為15%以上80%以下，另外，對於濺鍍面之結晶相之{222}面集積度為15%以上80%以下。
(2)如上述(1)所述之金屬系濺鍍靶材料，其中上述濺鍍靶材料相對於濺鍍面之結晶相之{200}面集積度與{222}面集積度之和在30%以上95%以下。
(3)如上述(1)或(2)所述之金屬系濺鍍靶材料，其中上述濺鍍靶材料之相對於濺鍍面之{110}面集積度在0.01%以上8%以下。
(4)如上述(1)至(3)中任一項所述之金屬系濺鍍靶材料，其中構成上述濺鍍靶材料之金屬或合金係以Cr、Mo、W、V或Ta之任一種以上作為主要元素，其結晶構造具有立方晶系之體心立方晶格構造。
(5)如上述(1)至(4)中任一項所述之金屬系濺鍍靶材料，其中上述濺鍍靶材料之結晶相之結晶粒徑為1μm以上50μm以下。
依據本發明之金屬系濺鍍靶材料，可提高濺鍍步驟中之處理量性能。又，可高效地製作液晶顯示器等之平面顯示器等之電極膜。另外，由於所得電極膜為高品質，因此可提供高性能之製品。
本發明者發現於由立方晶系之結晶構造之金屬或合金構成之濺鍍靶材料中，藉由如上述般控制集合組織與含氧濃度，可顯著提高濺鍍步驟中之處理量性能。如上述般，處理量性能主要係以成膜速度與異常放電產生之次數之關係加以表示。例如，處理量特性為成膜速度愈大愈好，異常放電產生次數愈小愈好。
本發明者對於關於成膜速度，對作為濺鍍靶材料使用之立方晶系之結晶構造之金屬調查自各結晶面之金屬原子釋放能之結果，發現{200}面具有高的金屬原子釋放能。作為具體例，係使用立方晶系之結晶構造之Mo，分別在上述Mo結晶相之{200}、{110}、{211}、{310}及{222}面上分別照射一定時間之加速電壓10kV與30kV之集束離子束(FIB，聚焦離子束)，測定經照射加工部位之體積，並計算原子釋出能。
圖1係以{200}面中之原子釋出量作為100，以相對值顯示其他各結晶面之原子釋放量者。{200}面之原子釋放速度大，尤其是施加能量(離子束之加速電壓)低時更為顯著。每單位面積之原子數雖以{110}面較多，但原子釋放速度於{200}面與{222}面方面較大，推測係由於{200}面與{222}面之原子釋放能高所致。上述原子釋出速度與濺鍍中之成膜速度有關，且認為原子之釋出速度愈大則成膜速度愈大。另一方面，{110}面尤其是在低加速電壓下之原子釋出速度低，亦即，{110}面之原子釋放能低，或者，被認為是需要高能量以使原子釋出。
依據上述發現，製作濺鍍靶材，且檢討其處理量性能之結果，發現在特定範圍之低含氧量下，成為相對於濺鍍面之結晶相之{200}面集積度與{222}面集積度高之集合組織之濺鍍靶材料，顯示極為優異之處理量性能。具體而言係如下。
本發明之濺鍍靶材料之集合組織為相對於濺鍍面之結晶相之{200}面集積度在15%以上80%以下，或者，相對於濺鍍面之結晶相之{222}面集積度在15%以上80%以下。{200}面集積度與{222}面集積度二者未達15%時，無法展現成膜速度之提昇。另一方面，當{200}面集積度超過80%時，儘管成膜速度提升，但因為用以使結晶面一致之製造相當耗時，而實質上無法製造多結晶之集合組織。
另外，{200}面集積度過高至超過80%時，結晶粒粗大化，且由於成為無粒界之單結晶，因此作為濺鍍靶材料使用時，操作之際，會裂開並破裂，且在濺鍍過程中因熱而破裂。同樣地，{222}面集積度若超過80%，僅管成膜速度提昇，但用以使結晶面一致之製造相當耗時，而實質上無法製造多結晶之集合組織。又，{222}面集積度過高至超過80%時，結晶粒粗大化，且由於成為極為接近無粒界之單結晶之組織，故作為濺鍍靶材料使用時，操作之際，會裂開並破裂，且在濺鍍過程中因熱而破裂。
就成膜速度與製造成本之觀點而言，{200}面集積度與{222}面集積度之和之範圍以在30%以上95%以下者更佳。{200}面集積度與{222}面集積度之和之範圍未達30%時，雖在本發明所得之作用效果之範圍內，但會有成膜速度變低之情況。另一方面，當{200}面集積度與{222}面集積度之和之範圍超過95%時，成膜速度過早，但{200}與{222}面間存在粒界，或其所佔比例變少，容易如單結晶般裂開及破裂，而有在濺鍍過程中因熱而破裂之情況。{200}面集積度與{222}面集積度之和之範圍又更好在60%以上95%以下。
另外，本發明中濺鍍靶材料之{110}面集積度較好為0.01%以上8%以下。其理由為電子釋放能小之{110}之面集積度低，但可維持大的成膜速度之故。因此，當{110}面集積度超過8%時，有無法發現成膜速度急遽提高之情況。另一方面，{110}面集積度未達0.01%時，有成膜速度已飽和無法進一步提升，且用以使上述結晶面減低之製造相當耗時之情況。尤其，就成膜速度與靶製造成本之觀點而言，更好{110}面集積度之範圍在0.01%以上3%以下。
其中，上述面集積度之測定可藉由X射線繞射法進行，例如，使用MoKα線。結晶相之{200}面集積度、{222}面集積度、及{110}面集積度係如下列般求得。測定對於試料表面為平行之立方晶之結晶11面{110}、{200}、{211}、{310}、{222}、{321}、{411}、{420}、{332}、{521}、{442}之積分強度，其各測定值除以無規方位之試料之理論積分強度後，以百分比求得{200}或{110}強度之比率。例如{200}強度比率係以下列之式(1)表示。
{200}面集積度 其中，符號係如下述。
i(hkl)：所測試料之{hkl}面之實測積分強度
I(hkl)：帶有無規方位之試料之{hkl}面之理論積分強度
Σ：針對立方晶結晶11面之和
又，測定件鍍靶材料中之集合組織之處所，係相對於未使用之濺鍍靶材料表面距最表面1mm深之位置至靶材料厚度之二分之一位置之範圍內，選擇厚度方向之深度位置。選擇濺鍍所使用之部位相當重要。
本發明之濺鍍靶材料中所含之氧含量以質量計為5pm以上500ppm以下。在上述含氧量下，若為上述結晶面之面集積度，則為大的成膜速度，進而亦可使異常放電發生次數急遽降低，獲得極為優異之處理量性能。若上述含氧量未達5ppm，雖可降低異常放電發生次數，但在製造時之還原處理過程中顯著耗費時間及勞力因此並不實用。另一方面，當上述含氧量超過500ppm時，濺鍍靶材料之內部形成氧化物，在該影響之下尤其會使異常放電發生次數增加，其結果使處理量性能降低。更好含氧量之範圍在10ppm以上200ppm以下，在該範圍內可獲得更高之處理量性能。另外，若含氧量在10ppm以上未達100ppm時，由於幾乎不會有異常放電發生而更好。如上述之含氧量雖對於異常放電發生有相當大影響者，但{200}面與{222}面之面集積度變低亦有容易引起異常放電發生之傾向。亦即，上述面集積度亦會影響異常放電發生。所謂的上述面集積度降低成膜速度變慢意指金屬原子之釋出能降低。當金屬原子不被釋出時，可引起異常放電以補償金屬原子釋出能之降低。
本發明之濺鍍靶材料之結晶粒徑若在特定範圍內，可進一步提升處理量性能。影響處理量性能之次要因子舉例為結晶粒徑。結晶粒徑愈大則粒界所占有之比例愈小，使處理量性能獲得提升。希望之範圍為1μm以上50μm以下。結晶粒徑為1μm以下時，有難以將{200}或者{222}面集積度控制在本發明之範圍內之情況。再者，更期望之範圍為超過10μm及50μm以下。另一方面，當結晶粒徑超過50μm時，亦有無法降低異常放電發生次數之情況，而有無法期望處理量性能進一步提升之狀況。其中，結晶粒徑為以線分法求得之平均值。所測定之位置為自表面朝厚度方向距離最表面1mm至靶材料厚度之二分之一位置之範圍內之位置，觀察與壓延面平行之面、與壓延方向平行之與壓延面垂直之面、與壓延方向垂直之與壓延面垂直之面之各金屬組織，進而將以線分法測定之結晶粒徑平均化。
本發明之均屬系濺鍍靶材料係由立方晶系之結晶構造之金屬或合金所構成。上述金屬或合金只要具有立方晶系之結晶構造則無特別限制，舉例為例如以Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Fe、Pd、Pt、Ir、Au、Ag、Cu、Al、Ni等作為構成上述金屬或合金之主要金屬元素。其中，構成濺鍍靶材料之金屬或合金係以Cr、Mo、W、v、或Ta之任一種以上作為主要元素，其結晶構造更好具有立方晶系之體心立方格子(BCC)構造。
該等亦可為一元系金屬，亦可為添加其他元素之合金(多元系金屬)。合金之例舉例為Cr-Mo、Mo-W、Mo-Nb等。上述只要金屬或合金為立方晶金屬，具有BCC構造即可。另外，即使未完全合金化，只要是以最大體積比之物質作為主相，該等為立方晶金屬，具有BCC構造者即可。其中，Cr、Mo、W、V、或Ta之金屬電阻低，適合作為電極材料，且大多為處理量性能良好之情況。
本發明之金屬系濺鍍靶材料之製造方法可利用熔融法、粉末冶金法等，而無特別限制，但以例如由製造塊體之步驟，與加熱壓延塊體等塑性變形成為大面積化步驟構成之製造方法較佳。亦即，將塊體中所含之氧濃度、平均結晶粒徑、相對密度控制在特定範圍內，進一步藉由在特定溫度範圍進行塑性變形，可輕易地獲得本發明之具有集合組織之濺鍍靶材料。因此，以下就上述製造方法敘述其細節。
為了適當獲得本發明之濺鍍靶材料之集合組織，塊體較好為以下條件。
首先，壓延前之塊狀材料中含有之氧濃度少亦較好低於500質量ppm。當超過500質量ppm時，有無法獲得本發明之集合組織之情況，且有在壓延過程中出現裂痕或龜裂而造成成品率顯著下降之情況。上述塊體之氧濃度係與成為原料之金屬粉末之氧濃度(氧含量)有關，選擇含氧量不同之原料金屬粉末，以氧化或還原處理原料金屬粉末，可抑制上述塊體之氧濃度。又，藉由熱間淨水壓壓著(以下稱為「HIP」)使原料金屬粉末在高溫高壓下燒結時，原料金屬粉末之含氧量多時，亦可使HIP前之金屬粉末預先在氫氣等還原氛圍氣體中經熱處理以減少含有的氧濃度。另外，使粉末以CIP(冷間靜水壓壓著)或壓著加工等暫時成形後，使暫時成形體同樣地在還原氛圍氣體中經熱處理，亦可能減少含有之氧濃度。
壓延前塊體之結晶粒徑較好超過1μm且為50μm以下。在該範圍中若結晶粒徑超過10μm及50μm以下，則對於本發明範圍之集合組織之控制較容易。結晶粒徑未達1μm之塊體有製造困難之情況。當超過50μm時有難以獲得本發明之集合組織之情況，且有壓延中容易產生破裂之情況。上述塊體之結晶粒徑，亦如後述之製造方法中所說明般，可由原料之金屬粉末之粒徑以及一邊使上述金屬粉末保持粒成長同時燒結之條件加以控制。
壓延前之塊體相對密度對於壓延所伴隨之集合組織形成具有重要之影響，相對密度之期望範圍在90.0%以上未達99.0%。當相對密度在該範圍內時，藉由壓延可容易地獲得本發明之集合組織。容易獲得本發明之集合組織之進而較佳相對密度範圍為94.0%以上98.0%以下。若在該範圍內，則在製造時可獲得安定之更高集合組織。上述塊體之相對密度，亦如後述之製造方法中所說明，可藉由暫時成形體之密度與金屬粉末之粒徑，及燒結之壓力與溫度加以控制。
壓延前之塊體之製造亦可採用熔製方法，但對應於融點高之Cr、Mo、W等之情況以HIP使金屬粉末加壓燒結之方法較有效率。將成為濺鍍靶材料之原料金屬粉末真空封入由厚度3mm左右之SS400鋼板構成之密封容器中，在溫度600℃以上1300℃以下，500大氣壓以上2000大氣壓以下之條件下藉由HIP加壓燒結。上述溫度係依據金屬或合金選定最適值。
亦即，由各金屬或合金之融點計算出之湯曼(Tamman)溫度以上之擴散可作為開始引起燒結現象之溫度。如此獲得之加壓燒結體(塊體)之相對密度為90%以上且未達99.0%。上述相對密度可藉由暫時成形體之密度與金屬粉末之粒徑、進而藉由HIP之壓力與溫度加以控制。其中，金屬粉末較好為自0.1μm至50μm左右之大小者，例如可使用平均粒徑為6μm之粉末。藉由上述金屬粉末之粒徑與HIP溫度條件而增進粒子之成長，決定塊體之結晶粒徑。將該等粉末插入HIP用容器中，但在插入容器之前藉由壓著加工或冷間靜水壓壓著而暫時成形並密實化時可更有效率地作業。
藉由HIP製造塊體之方法以外，在常壓或減壓中使氫氣通過，在高溫化下一邊使以CIP歸攏之壓實粉體還原一邊燒結而製造塊體亦可行。熱處理中之平均氫濃度為0.5%以上20%以下，可藉由氫氣流量控制氧濃度。在500~1800℃左右下進行燒結，可獲得相對密度90%以上未達99.0%之成形體。該情況下之燒結溫度亦依據金屬或合金而選定最適值。亦即，由各金屬或合金之融點計算出之湯曼溫度以上之擴散可作為開始引起燒結現象之溫度。塊體之相對密度與結晶粒劑之控制可如上述HIP之情況同樣進行。
其中，進行HIP或常壓燒結之前，可相對於粉末狀態或暫時成形體之狀態減少氧。氫氣氛圍氣體中，將粉末或者暫時成形體加熱至200℃至500℃左右使氧還原脫離即可。
接著，藉由使該塊體在特定條件下施以塑性變形處理，獲得本發明之集合組織。就其條件詳細加以敘述。
塑性加工可藉由壓延進行，且壓延溫度條件與壓力條件相當重要。
成為壓延溫度條件之壓延起始溫度只要係在壓延設備之加壓能力下可使金屬或合金塑性變形之溫度範圍內即可，但期望之壓延起始溫度係依據壓延後獲得之金屬或合金之集合組織加以決定。塊體為純Mo時，期望之壓延起始溫度之範圍為600℃以上900℃以下。若未達600℃雖可獲得期望之集合組織，但有變形阻抗大以致於壓延機之能力不足而無法壓延之情況。若超過900℃時，無法獲得本發明之集合組織，而有無法獲得本發明效果之情況。
壓延條件可為控制壓延時每一回之壓下率及全壓下率。關於壓下條件亦針對金屬或合金控制如下。
關於壓下率於壓延時每一回之壓下率較高較好，具體而言，較好為每一回之壓下率為超過10%、50%以下。若在上述範圍內，本發明之集合組織變得容易獲得。當每一次之壓下率在10%以下時，有難以獲得本發明之集合組織之情況。另外，當超過50%時，由於會出現裂痕或龜裂之情況，因此以在上述範圍內較佳。
關於全壓下率，全壓下率之較佳範圍為20%以上95%以下。當低於20%以下時有難以獲得本發明之集合組織之情況。當超過95%時，不僅獲得集合組織之效果達到飽和，且有發生裂痕等之成品率下降之問題。
那麼，在上述條件下，依據情況有時於壓延期間引起塊體加工硬化，使變形阻抗增加，使韌性降低。該情況下，可藉由使塊體再加熱回復或可藉再結晶加以軟化。例如，於Mo系塊體之情況下，容易引起上述現象，於Mo時可於超過900℃且未達1100℃下再加熱且維持一分鐘以上10小時以下加以軟化。壓延期間再加熱軟化後，若再於600℃以上900℃以下之溫度領域下壓延，則可毫無問題地獲得本發明濺鍍靶材料之集合組織。
又，於壓延後進行熱處理提升靶材料之韌性亦可獲得本發明之集合組織。若再加熱溫度超過900℃且未達1100℃，可毫無問題地獲得本發明之集合組織。藉由在1100℃以上再加熱之結晶方位有無規化之傾向，而無法獲得本發明之靶材料。
上述壓延，塊體可直接壓延，但以密封金屬板覆蓋塊體一邊防止氧化一邊壓延之方法可更容易製造本發明之濺鍍靶材。關於置於密封材中之塊體之壓延條件亦與上述相同之條件下壓延即可。關於調製密封材，宜使密封板與塊體之間產生間隙。密封材內進入空氣時有無法抑制氧化之情況，但通常即使產生間隙，由於壓延時密封板與塊體表面密著，因此密封材內之空氣會被押出，使氧化可受到抑制。又，為了抑制氧化，亦可預先藉真空抽氣去除空隙間之空氣。此時，當然不用說，於加熱時，以使壓延時密封板破裂且空氣不進入之方式，使密封板之接縫等之熔接部成為無針孔或龜裂。
構成密封材之金屬板除可使用鋼板外，亦可使用SS400等之碳鋼板。上述鋼板於材料成本便宜方面，由於可較容易地使密封板接頭熔接，因此可確實的密封化。而且，HIP時使用之容器可直接用挪用於壓延時密封材，因此可省略掉去除容器之作業而更有效率。以密封材覆蓋塊體製造時，為了於壓延後取出濺鍍靶材料而必須除去包裝材。此時，密封材端部可藉由鋸法或水噴射法加以切斷，為了提高成品率只能儘可能避開濺鍍靶材料並切斷去除端部。
以下，以實施例更詳細說明本發明。
(實施例1)
以平均粒徑5μm之純Mo粉末(原料粉末)作為起始材料，藉由HIP與壓延進行Mo濺鍍靶材料之製造。
使用之原料粉末上附著有1500質量ppm之氧，在氫氣中藉由還原熱處理使氧濃度減少。準備SS400製之HIP用容器，將Mo原料粉末充填於上述容器中。將容器內部抽真空後以氫氣吹拂，再加熱至300℃予以還原。利用維持時間愈長氧濃度愈減少之傾向，以還原時間(維持時間)進行氧濃度之控制。Mo塊體之氧濃度分析係對經燒結後之塊體進行。
氧濃度經控制之上述還原熱處理後，以旋轉泵及油擴散泵將HIP用容器之內部抽真空。使真空度到達10-2 Pa左右後，留意以不使產生針孔導致洩漏之方式將抽氣口封住。隨後，在溫度：1250℃，維持時間：4h，壓力：1200大氣壓之條件下進行HIP處理。自所得燒結體切出寬250mm×長1700mm×厚40mm之Mo塊體。各塊體中所含氧濃度為200ppm，平均結晶粒徑為18μm，相對密度為97.8%。又，塊體並未形成集合組織，而為等方性。上述塊體以下列各順序作成濺鍍靶材料後，各試料之氧濃度亦與塊體相同為200ppm。
將所得Mo塊體加熱，藉由壓延於長度方向拉伸。全壓下率固定為全部59%，以每一回20%之壓下率進行4回之壓下。開始壓延時之塊體溫度變更為各種溫度進行壓延，調查所得Mo壓延板之集合組織。壓延開始溫度之範圍為500℃~1200℃。其中，所得壓延板之相對密度為99.5~99.9%。
所得壓延板之{200}、{222}、{110}面集積度係以X射線繞射法(MoKα線)測定。測定面為自壓延板之表面朝厚度方向1.5mm深度之位置，以機械加工切割出與壓延面平行之面。結晶相之{200}面集積度、{222}面集積度及{110}面集積度之測定係以上述方法求得，例如於{200}強度之比率係以如上述式(1)般求得。
圖2顯示{200}面集積度、{222}面集積度及{110}面集積度之壓延起始溫度依存性。當壓延起始溫度未達600℃時，壓延所需之壓下力不足而無法壓延。
壓延起始溫度為1000℃以上時，集合組織為等方性任一面集積度均為9%左右。若低於1000℃則有{222}面集積度增加，{110}面集積度減少之傾向。{222}面集積度在600℃以上900℃以下超出15%，且在800℃左右為最大。{200}面密度在850℃以下高於15%，且在600℃左右達到最大值。{222}面集積度或{200}面集積度在600℃以上900℃以下之情況下確認可達到本發明之範圍。
{200}面集積度與{222}面密度之和在壓延起始溫度為850℃以下時超過70%，獲得極為優異之特性。該優異特性大概可維持至600℃為止，尤其是獲得優異特性之壓延起始溫度為600℃以上850℃以下。
在1050℃下熱處理本實驗中所得壓延板2小時，如上述相同般調查集合組織。而且，熱處理後之{200}面集積度及{222}面集積度亦確認可滿足本發明之條件。
在1200℃下熱處理本實驗中獲得之壓延板2小時，且如上述般調查集合組織。而且，結晶方位為無規化，於熱處理前後之{200}面集積度、{222}面集積度及{110}面集積度未滿足本發明之條件。
如上所示，將Mo塊體板加熱並壓延時，藉由將壓延起始溫度設定在特定條件，可控制本發明之濺鍍靶材料之集合組織。
自以各壓延起始溫度製作之壓延板切割出127mm×191mm×6mmt之試驗材料。其中，上述切割出之試驗材料之濺鍍面設定在自壓延面(上述試驗材料之127mm×191mm面)之表面朝深度方向1.5mm深之位置。將上述試驗材料固定在Cu製之背襯板上作成濺鍍靶材料。使用該靶材料評價濺鍍時之處理量性能。
將製作之濺鍍靶材料安裝在濺鍍裝置上，藉由在玻璃基板上成膜Mo薄膜而進行成膜速度之測定。濺鍍條件如下。濺鍍氣體：Ar，濺鍍壓力：2.0mTorr(0.27Pa)，濺鍍電力：2.0kW，基板：Corning #7059(50×50mm2 )。又，測定成膜速度時，預先進行預濺鍍。該預濺鍍條件為：Ar氣體壓力5.0mTorr(0.67Pa)，濺鍍電力2.0kW，時間10分鐘。隨後，於施加電力2.0kW使成膜10分鐘，測定所形成之薄膜膜厚。在上述條件下進行成膜於基板上之Mo薄膜之膜厚測定，將該值除以成膜時間之值作為成膜速度[nm/sec]。
為了評價濺鍍中之放電安定性，將上述濺鍍靶材料安裝在濺鍍裝置上，評價異常放電特性。放電條件為濺鍍氣體：Ar，濺鍍氣體壓力：2.0mTorr(0.27Pa)，濺鍍電力：2.0kW，連續放電至累積濺鍍電力達到5kWh為止，且測定其間發生之異常放電次數。異常放電係直接將線圈捲繞於DC電源供給纜線上，以震盪示波器觀察異常放電。
於圖2顯示具有在本發明範圍內之集合組織之靶不引起異常放電，且如圖3中所示般，為良好之成膜速度。
又，構成靶板之主要元素為Cr、W、V、Ta之任一種時，壓延起始溫度對本發明之集合組織之控制亦相當重要，可確認在相同之壓延起始溫度範圍內落入本發明範圍之濺鍍靶材料，且顯示可抑制異常放電。
(實施例2)
以平均粒徑為5μm之純Mo粉末作為起始材料，藉由加熱燒結與壓延進行各種Mo濺鍍靶材料之製造。
原料粉末上附著1500質量ppm之氧，在氫氣中藉由還原燒結處理使氧濃度減少，製作塊體。
首先，以CIP法將Mo粉末收攏，抽真空後以氫氣吹拂，接著於大氣壓下使氫氣流入熱處理爐內還原同時加熱燒結。燒結溫度係隨塊體而變，其範圍為1200~1800℃。所得塊體之尺寸為寬度210mm，長度810mm為固定值，厚度為22.8~85mm。平均結晶粒徑為9.8~55μm，相對密度為89.2%~99.2%。
製作之塊體中含有之氧濃度隨著處理時間愈長而減少，且可藉處理時間進行氧濃度之控制。氧濃度之分析係對燒結後之塊體進行。
又，塊體中並未形成集合組織，結晶方位為無規。以線分法觀察金屬組織求得之各塊體之結晶粒徑示於表1。
對於不同氧濃度與結晶粒徑之Mo塊體板，於表1所示之各種條件下進行壓延。至於條件係改變壓延起始溫度、每一回之壓下率、全壓下率。其中，壓延中之板溫度比壓延起始溫度低100℃以上時，則進行再加熱以使板溫度恢復到壓延起始溫度。
所得壓延板之{200}、{222}及{110}面集積度係以X射線繞射法(MoKα線)測定。測定面為自壓延板表面朝厚度方向1.5mm深度之位置，以機械加工切割出與壓延面平行之面。結晶相之{200}面集積度、{222}面集積度及{110}面集積度之測定係以上述方法求得，例如於{200}強度比率係由上述式(1)般求得。
於自壓延板表面朝厚度方向1.5mm深之位置，自壓延面之法線方向觀察金屬組織，以線分法測定與壓延成垂直方向之結晶粒徑。
自所得塊體板切割出127mm×191mm×6mmt之試驗材料。其中，上述切割出之試驗材料之濺鍍面設定在自壓延面(上述試驗材料之127mm×191mm面)之表面朝深度方向1.5mm深之位置。將上述試驗材料固定在Cu製之背襯板上作成濺鍍靶材料。使用該靶材料評價濺鍍時之處理量性能。
所製作之濺鍍靶材料安裝在濺鍍裝置上，藉由在玻璃基板上成膜Mo薄膜進行成膜速度之測定。濺鍍條件如下。濺鍍氣體：Ar，濺鍍氣體壓力：2.0mTorr(0.27Pa)，濺鍍電力：2.0kW，基板：Corning #7059(50×50mm2 )。又，測定成膜速度時，以Ar氣體壓力5.0mTorr(0.67Pa)，濺鍍電力2.0kW之條件實施10分鐘預濺鍍。隨後，測定施加電力2.0kW成膜10分鐘所形成之薄膜膜厚。進行成膜於基板上之Mo薄膜之膜厚測定，將該值除以成膜時間之值作為成膜速度[nm/sec]。
又，為評價濺鍍中之放電安定性，將上述濺鍍靶安裝在濺鍍裝置上，評價異常放電特性。放電條件為濺鍍氣體：Ar，濺鍍氣體壓力：2.0mTorr(0.27Pa)，濺鍍電力：2.0kW，連續放電至累積濺鍍電力達到5kWh為止，且測定其間發生之異常放電次數。異常放電係直接將線圈捲繞至DC電源供給纜線上，以震盪示波器觀察異常放電。
表1中，將成膜速度為21.0(nm/min)以上且異常放電次數為0之材料評價為合格。
編號1~8之材料為靶板之條件未在本發明範圍內之比較例。編號1為使氧濃度600ppm、結晶粒徑33μm、相對密度97.6%、厚度44mm之原料塊體板在壓延起始溫度800℃，每一回壓下率為15%，全壓下率56%下壓延者。{200}面集積度及{222}面集積度亦各均在本發明範圍內，但氧濃度在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度雖為與其他發明例相同之程度，但異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號2為使氧濃度50ppm、結晶粒徑55μm、相對密度97.8%、厚度67mm之原料塊體板在壓延起始溫度750℃、每一回壓下率為13%、全壓下率67%下壓延者。氧濃度雖落入本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號3為使氧濃度50ppm、結晶粒徑9.8μm、相對密度97.8%、厚度67mm之原料塊體板在壓延起始溫度750℃、每一回壓下率為13%、全壓下率67%下壓延者。氧濃度雖落入本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號4為使氧濃度100ppm、結晶粒徑13μm、相對密度89.2%、厚度55mm之原料塊體板在壓延起始溫度850℃、每一回壓下率為25%、全壓下率44%下壓延者。氧濃度雖落入本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號5為使氧濃度100ppm、結晶粒徑13μm、相對密度99.2%、厚度55mm之原料塊體板在壓延起始溫度850℃、每一回壓下率為25%、全壓下率44%下壓延者。氧濃度雖落入本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號6為使氧濃度200ppm、結晶粒徑33μm、相對密度96.5%、厚度44mm之原料塊體板在壓延起始溫度800℃、每一回壓下率為4%、全壓下率56%下壓延者。氧濃度雖落入本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號7為使氧濃度200ppm、結晶粒徑33μm、相對密度97.6%、厚度22.8mm之原料塊體板在壓延起始溫度800℃、每一回壓下率為15%、全壓下率15%下壓延者。氧濃度雖落入本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小且異常放電次數較多。因此處理量性能比其他發明例差。
編號8為使氧濃度30ppm、結晶粒徑23μm、相對密度96.5%、厚度85mm之原料塊體板在壓延起始溫度950℃、每一回壓下率為30%、全壓下率83%下壓延者。氧濃度雖落入本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
以下之編號9~27之材料為靶板之條件落入本發明範圍內之發明例。
編號9~13為使氧濃度5~500ppm、結晶粒徑33μm、相對密度97.3~98.2%、厚度44mm之原料塊體板在壓延起始溫度800℃、每一回壓下率為15%、全壓下率56%下壓延者。氧濃度落入本發明之範圍5ppm以上500pm以下，且{200}面集積度及{222}面集積度任一者亦均在本發明範圍內。該情況下，成膜速度相較於比較例(除編號1之比較例以外)較大，全部未引起異常放電，因此，處理量性能優於比較例。
編號14~17為使氧濃度50ppm、結晶粒徑10.5~50μm、相對密度97.8%、厚度67mm之原料塊體板在壓延起始溫度750℃、每一回壓下率為13%、全壓下率67%下壓延者。氧濃度落入本發明範圍內，且{200}面集積度及{222}面集積度任一者亦均在本發明之範圍內。以原料塊體板之結晶粒徑超過10μm且在50μm以下，獲得本發明之靶板。成膜速度相較於比較例(編號1之比較例除外)較大，全部未引起異常放電。其中，結晶粒徑在20~40μm下之成膜速度特別高。
編號18~23為使氧濃度100ppm、結晶粒徑13μm、相對密度90.0~98.8%、厚度55mm之原料塊體板在壓延起始溫度850℃、每一回壓下率為25%、全壓下率44%下壓延者。氧濃度落入本發明範圍內，且{200}面集積度及{222}面集積度任一者亦均在本發明之範圍內。以原料塊體板之相對密度在90.0%以上未達99.0%下，獲得本發明之靶板。成膜速度相較於比較例(編號1之比較例除外)較大，全部未引起異常放電。其中，於原料塊體板之相對密度在94.0%以上98.0%以下之情況下可獲得更高之面集積度，且成膜速度高。
編號24~27為使氧濃度30ppm、結晶粒徑23μm、相對密度96.5%、厚度85mm之原料塊體板在壓延起始溫度600~900℃、每一回壓下率為30%、全壓下率83%下壓延者。氧濃度落入本發明之範圍內，且{200}面集積度及{222}面集積度任一者亦均在本發明之範圍內。壓延起始溫度在600℃以上900℃以下之下獲得本發明之靶板。成膜速度相較於比較例(編號1之比較例除外)較大，全部未引起異常放電。
如以上所示，本發明之Mo濺鍍靶板可確認具有比過去更為優異之處理量性能。
(實施例3)
以平均粒徑1~20μm之Cr、W、V、Ta、Mo、Nb粉末作為起始材料，藉由HIP與壓延進行各種濺鍍靶材料之製造。首先，針對Cr、W、V、Ta、Nb以單一粉末之純金屬製造鈀材料。又，在質量比為50：50之比例下混合Cr與Mo、Mo與W、Mo與Nb之組合粉末，製造合金靶材料。
原料粉末上分別附著1500質量ppm之氧，在氫氣中藉由還原熱處理使氧濃度減少。準備SS400製之HIP用容器，將原料粉末充填於其中。將容器內部抽真空後以氫氣吹拂後加熱至300℃予以還原。維持時間愈長氧濃度愈減少，以還原時間進行氧濃度之控制。原料塊體之氧濃度分析係對經HIP燒結後之塊體進行。
氧濃度控制處理後，以旋轉泵及油擴散泵將HIP用容器內部抽真空。使真空度到達10-2 Pa左右後，留意以不產生針孔而引起洩漏之下將抽氣口封住。隨後，在1150~1400℃下保持2小時，在1200大氣壓(121.6MPa)之條件下進行HIP燒結處理。自所得燒結體切出寬250mm×長1700mm×厚20~80mm之原料塊體。上述HIP溫度具體而言針對各金屬為Cr：1150℃，W：1400℃，V：1150℃，Nb：1200℃，Cr-Mo：1200℃，Mo-W：1350℃，Mo-Nb：1200℃，為各融點之1/3(湯曼溫度)以上。
該等原料塊體之相對密度及各原料塊體中所含氧濃度係如表2所示。
將所得原料塊體加熱，在不同壓延溫度及全壓下率下進行壓延。關於原料塊體條件與壓延條件列於表2。
所得壓延板之{200}、{222}、{110}面集積度係以X射線繞射法(MoKα線)測定。任一測定片均為體心立方結晶亦已藉X射線繞射法確認。測定面為自壓延板表面朝厚度方向3mm深度之位置，以機械加工切割出與壓延面平行之面。結晶相之{200}面集積度、{222}面集積度及{110}面集積度之測定係以上述方法求得，例如於{200}強度比率係由上述式(1)般求得。
自所得之壓延板切割出127mm×191mm×6mmt之試驗材料。使之固定在Cu製之背襯板上作成濺鍍靶材料。使用該靶材料評價濺鍍時之處理量性能。
將製作之濺鍍靶材料安裝在濺鍍裝置上，藉由在玻璃基板上使薄膜成膜進行成膜速度之測定。濺鍍條件如下。濺鍍氣體：Ar，濺鍍壓力：2.0mTorr(0.27Pa)，濺鍍電力：2.0kW，基板：Corning #7059(50×50mm2 )。又，測定成膜速度時，預先進行預濺鍍。該預濺鍍之條件為Ar氣體壓力5.0mTorr(0.67Pa)，濺鍍電力2.0kW，時間10分鐘。隨後，測定施加電力2.0kW成膜10分鐘形成之薄膜之膜厚。在上述條件下進行成膜於基板上之金屬或合金薄膜之膜厚測定，將其值除以成膜時間之值作為成膜速度[nm/sec]。
又，為評價濺鍍中放電安定性，將上述濺鍍靶材料安裝在濺鍍裝置上，評價異常放電特性。放電條件為濺鍍氣體：Ar，濺鍍氣體壓力：2.0mTorr(0.27Pa)，濺鍍電力：2.0kW，連續放電至累積濺鍍電力達到5kWh為止，且測定其間發生之異常放電次數。異常放電係直接將線圈捲繞至DC電源供給纜線上，且以震盪示波器觀察異常放電。
表2中，雖依據金屬或合金而成膜速度不同，但在相同金屬或合金中做比較時，任一情況下{200}與(222}面集積度相較於本發明範圍外之比較例，在本發明範圍內之發明例為成膜速度較大者。
編號28~30為Cr之靶材料，編號28為壓延時每一回壓下率為10%以下，{200}與{222}面集積度在本發明範圍以外之比較例。另一方面，編號29、30為在本發明範圍內之發明例。發明例相較於比較例之成膜速度較大且異常放電次數變少。
編號31~33為W之靶材料。編號31為壓延溫度超過900℃，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍以外之比較例。另一方面，編號32、33為本發明範圍內之發明例。發明例相較於比較例之成膜速度較大，且異常放電次數少。
編號34~36為V之靶材料。編號34為原料塊體之結晶粒徑超過50μm，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號35、36為本發明範圍內之發明例。發明例相較於比較例其成膜速度大，且異常放電次數少。
編號37~39為Ta之靶材料。編號37為原料塊體之結晶粒徑在10μm以下，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號38、39為本發明範圍內之發明例。發明例相較於比較例其異常放電次數少。
編號40~42為Cr-Mo之靶材料。編號40為壓延時之全壓下率未達20%，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號41、42為本發明範圍內之發明例。發明例相較於比較例其成膜速度大，且異常放電次數少。
編號43~45為Mo-W之靶材料。編號43為氧濃度超過500pm，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號44、45為本發明範圍內之發明例。發明例相較於比較例其異常放電次數少。
編號46~48為Mo-Mb之靶材料。編號46為原料塊體之相對密度在99.0%以上，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號47、48為本發明範圍內之發明例。發明例相較於比較例其成膜速度大，且異常放電次數少。
編號49~51為Nb之靶材料。編號49為原料塊體之結晶粒徑超過50μm，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號50、51為本發明範圍內之發明例。發明例相較於比較例其成膜速度大，且異常放電次數少。
如以上所示，本發明之金屬系濺鍍靶板可確認具有比過去更為優異之處理量性能。
(實施例4)
以平均粒徑為4μm之純Mo粉末作為起始材料，藉由加熱燒結與壓延進行各種Mo濺鍍靶材料之製造。原料粉末上附著1200質量ppm之氧，在氫氣中藉由還原燒結處理使氧濃度減少製作塊體。
首先，以CIP法將Mo粉末收攏，抽真空後以氫氣吹拂，接著於大氣壓下使氫氣流入熱處理爐內還原同時加熱燒結。燒結溫度係依塊體而變，其範圍為1100~1800℃。所得塊體之尺寸為寬度300mm，長度950mm之固定值，厚度為46~80mm。平均結晶粒徑為9.9~53μm，相對密度為89.9%~99.0%。
製作之塊體中含有之氧濃度隨著處理時間愈長而減少，且可藉處理時間進行氧濃度之控制。氧濃度之分析係對燒結後之塊體進行。又，塊體中並未形成集合組織，結晶方位為無規。以線分法觀察金屬組織求得之各塊體之結晶粒徑列於表3。相對於不同氧濃度與結晶粒徑之Mo塊體板，分別以厚度12mm之SS400鋼板之密封材覆蓋四周。此時，塊體表面與密封板之間之間隙為1mm以下。
於表3所示之各種條件下，對以上述密封材覆蓋之Mo塊體板進行壓延。至於條件係改變壓延起始溫度、每一回之壓下率、全壓下率。其中，壓延中之板溫度比壓延起始溫度低100℃以上時，則進行再加熱使板溫度恢復到壓延起始溫度。
壓延完成後為了使韌性恢復而對各Mo板實施熱處理。如表3所示，該熱處理之溫度分別為850℃~1100℃之範圍。所得壓延板之{200}、{222}及{110}面集積度係以X射線繞射法(MoKα線)測定。測定面為自壓延板表面朝厚度方向2.0mm深度之位置，以機械加工切割出與壓延面平行之面。結晶相之{200}面集積度、{222}面集積度及{110}面集積度之測定係以上述方法求得，例如於{200}強度比率係由上述式(1)般求得。其中，於厚度中心位置進行相同面集積度之測定，亦測定出與各面相同之程度之面集積度。
自壓延板表面朝厚度方向2.0mm深之位置中自壓延面之法線方向觀察金屬組織，且以線分法測定與壓延成垂直方向之結晶粒徑。自所得塊體板切割出127mm×191mm×5mmt之試驗材料，且加工成100mmφ×5mmt。其中，上述切割出之試驗材料之濺鍍面設定在自壓延面表面朝深度方向2.0mm深之位置。將上述試驗材料固著在Cu製之背襯板上作成濺鍍靶材料。使用該靶材料評價濺鍍時之處理量性能。
將製作之濺鍍靶材料安裝在濺鍍裝置上，藉由在玻璃基板上成膜Mo薄膜進行成膜速度之測定。濺鍍條件如下。濺鍍氣體：Ar，濺鍍氣體壓力：2.5mTorr(0.33Pa)，濺鍍電力：0.6kW，基板：Corning #7059(50×50mm2 )。又，測定成膜速度時預先進行預濺鍍。此預濺鍍條件為Ar氣體壓力5.0mTorr(0.66Pa)，濺鍍電力1.0kW，時間10分鐘。隨後，測定施加電力1.0kW下成膜11分鐘形成之薄膜之膜厚。進行在上述條件下成膜於基板上之Mo薄膜之膜厚測定，將其值除以成膜時間之值作為成膜速度[nm/sec]。
又，為評價濺鍍中放電安定性，將上述濺鍍靶材料安裝在濺鍍裝置上，評價異常放電特性。放電條件為濺鍍氣體：Ar，濺鍍氣體壓力：2.5mTorr(0.33Pa)，濺鍍電力：1.0kW，連續放電至累積之濺鍍電力達到3kWh為止，且測定其間發生之異常放電次數。異常放電次數之測定係以高感度感應器之導波管感應器檢測出異常放電下產生之電磁波，以震盪示波器分析之方法進行。
表3中，成膜速度為40.0(nm/min)以上，且異常放電次數為10次以下之Mo板評價為合格。由於靶之尺寸大，因此使成膜速度全部變大。又，由於異常放電測定之感度高，因此產生異常放電之樣品其發生次數變多。編號52~60之材料為靶板之條件不在本發明範圍內之比較例。
編號52為使氧濃度550ppm、結晶粒徑27μm、相對密度97.4%、厚度46mm之原料塊體板在壓延起始溫度650℃、每一回壓下率為14%、全壓下率53%下壓延者。壓延後進行900℃×4小時之熱處理。{200}面集積度及{222}面集積度任一者亦均在本發明之範圍內，但氧濃度在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度雖與其他發明例相同之程度，但異常放電次數極多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號53為使氧濃度35ppm、結晶粒徑53μm、相對密度96.8%、厚度70mm之原料塊體板在壓延起始溫度820℃、每一回壓下率為13%、全壓下率75%下壓延者。壓延後進行950℃×2小時之熱處理。氧濃度雖落入本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小，且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號54為使氧濃度35ppm、結晶粒徑9.9μm、相對密度96.9%、厚度70mm之原料塊體板在壓延起始溫度820℃、每一回壓下率為13%、全壓下率75%下壓延者。壓延後進行950℃×2小時之熱處理。氧濃度雖落入本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小，且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號55為使氧濃度95ppm、結晶粒徑18μm、相對密度89.9%、厚度60mm之原料塊體板在壓延起始溫度870℃、每一回壓下率為23%、全壓下率41%下壓延者。壓延後進行1050℃×0.5小時之熱處理。氧濃度雖落在本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小，且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號56為使氧濃度95ppm、結晶粒徑18μm、相對密度99.0%、厚度60mm之原料塊體板在壓延起始溫度870℃、每一回壓下率為23%、全壓下率41%下壓延者。壓延後進行1050℃×0.5小時之熱處理。氧濃度雖落在本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小，且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號57為使氧濃度200ppm、結晶粒徑27μm、相對密度96.3%、厚度40mm之原料塊體板在壓延起始溫度650℃、每一回壓下率為3%、全壓下率53%下壓延者。壓延後進行900℃×4小時之熱處理。氧濃度雖落在本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小，且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號58為使氧濃度200ppm、結晶粒徑27μm、相對密度97.0%、厚度40.0mm之原料塊體板在壓延起始溫度650℃、每一回壓下率為14%、全壓下率14%下壓延者。壓延後進行900℃×4小時之熱處理。氧濃度雖落在本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小，且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號59為使氧濃度25ppm、結晶粒徑18μm、相對密度95.9%、厚度80mm之原料塊體板在壓延起始溫度950℃、每一回壓下率為30%、全壓下率83%下壓延者。壓延後進行1000℃×2小時之熱處理。氧濃度雖落在本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小，且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
編號60為使氧濃度10ppm、結晶粒徑21μm、相對密度97.5%、厚度75mm之原料塊體板在壓延起始溫度850℃、每一回壓下率為20%、全壓下率73.8%下壓延者。另外，壓延後進行1100℃×2小時之熱處理。氧濃度雖落在本發明範圍內，但{200}面集積度及{222}面集積度任一者均在本發明範圍之外。該情況下，成膜速度比任一發明例小，且異常放電次數較多。因此，處理量性能比其他發明例差。
以下之編號61~85之材料為靶板之條件在本發明範圍內之發明例。編號61~65係準備氧濃度在5~500ppm之範圍內變化，結晶粒徑27μm，相對密度97.3~98.0%，厚度46mm之原料塊體板，壓延起始溫度650℃，每一回壓下率為14%，全壓下率53%下壓延者。另外，壓延後進行900℃×4小時之熱處理。氧濃度落在本發明範圍5ppm以上500ppm以下之內，且{200}面集積度及{222}面集積度任一者亦在本發明範圍之內。亦即，氧濃度為3ppm之塊體板之製造相較於其他者須多花1.5倍之時間，判斷為不實用。因此，以上述塊體板無法製備氧濃度低於5ppm之靶材料。
成膜速度相較於比較例(編號52之比較例除外)大，且任一情況下均超過40nm/min。氧濃度為500ppm之編號61，其異常放電次數為9次而稍大。靶材之氧濃度在100ppm以上200ppm以下減少為2~6次。另外，若未達100ppm，則完全不引起異常放電。
編號66~71係製作結晶粒徑改變成10.5~50μm、氧濃度35ppm、相對密度96.2~96.8%、厚度70mm之原料塊體板，且為在壓延起始溫度820℃、每一回之壓下率為13%、全壓下率75%之下壓延者。壓延後進行950℃×2h、930℃×0.5h、920℃×0.5h之熱處理。氧濃度落在本發明之範圍內，且{200}面集積度及{222}面集積度之至少一方亦落在本發明範圍內。
成膜速度相較於比較例(編號52之比較例除外)大，且除編號71之實施例外完全不引起異常放電。其中靶板之結晶粒徑為1μm以上時不引起異常放電，尤其是若超過10μm時成膜速度特別高。
編號72~77為使氧濃度95ppm、結晶粒徑18μm、相對密度90.0~98.8%、厚度60mm之原料塊體板在壓延起始溫度870℃、每一回之壓下率為23%、全壓下率41%下壓延者。壓延後進行1050℃×0.5h之熱處理。氧濃度落在本發明範圍內，且{200}面集積度及{222}面集積度中至少一方落在本發明範圍內。
成膜速度相較於比較例(編號52之比較例除外)大，且完全不引起異常放電。其中，塊體板之相對密度為94.0%以上98.0%以下之情況下可獲得更高之面集積度，且成膜速度高。
編號78~81為使氧濃度25ppm、結晶粒徑18μm、相對密度96.5%、厚度80mm之原料塊體板在壓延起始溫度600~900℃、每一回之壓下率為30%、全壓下率83%下壓延者。壓延後進行1000℃×2h之熱處理。氧濃度落在本發明範圍內，且{200}面集積度及{222}面集積度任一者均落在本發明範圍內。成膜速度相較於比較例(編號52之比較例除外)大，且完全不引起異常放電。
編號82~87為使氧濃度10ppm、結晶粒徑21μm、相對密度97.5%、厚度75mm之原料塊體板在壓延起始溫度850℃、每一回之壓下率為20%、全壓下率73.8%下壓延者。壓延後在850℃至1090℃之溫度下進行2h之熱處理。氧濃度落在本發明範圍內，且{200}面集積度及{222}面集積度中至少一方落在本發明範圍之內。以壓延後之熱處理溫度未達1100℃獲得本發明之靶板。成膜速度相較於比較例(編號52之比較例除外)大，且完全不引起異常放電。如上所示，本發明之Mo濺鍍靶板確認具有比過去優異之處理量性能。
編號88~90為使氧濃度30ppm、結晶粒徑50μm、相對密度97.9%、厚度75mm之原料塊體板在壓延起始溫度850℃、每一回之壓下率為20%、全壓下率73.8%下壓延者。壓延後在1000℃至1090℃之溫度下進行9h之熱處理。氧濃度落在本發明範圍內，且{200}面集積度及{222}面集積度中至少一方落在本發明範圍內。以壓延後之熱處理溫度未達1100℃獲得本發明之靶板。成膜速度相較於比較例(編號52之比較例除外)大，且編號88、89完全不引起異常放電。編號90之靶板之結晶粒徑超過50μm，且出現10次之異常放電，在合格之內。如上所示，本發明之Mo濺鍍靶板確認具有比過去優異之處理量性能。
(實施例5)
以平均粒徑1~20μm之Cr、W、V、Ta、Mo、Nb粉末作為起始材料，藉由HIP與壓延進行各種濺鍍靶材料之製造。首先，針對Cr、W、V、Ta、Nb以單一粉末之純金屬製造鈀材料。又，以質量比為50：50之比例混合Ta與Mo、Mo與 W、Mo與Nb之組合粉末，製造合金靶材料。
原料粉末上分別附著1500質量ppm之氧，在氫氣中藉由還原熱處理使氧濃度減少。準備SS400製之HIP用容器，將原料粉末充填於其中。將容器內部抽真空後以氫氣吹拂後加熱至300℃還原。維持時間愈長氧濃度愈減少，以還原時間進行氧濃度之控制。原料塊體之氧濃度分析係對經HIP燒結後之塊體進行。
控制氧濃度處理後，以旋轉泵及油擴散泵將HIP用容器之內部抽真空。使真空度到達10-2 Pa左右後，留意不產生針孔而引起洩漏之下將抽氣口封住。隨後，在1150~1400℃下保持2小時，且在1200大氣壓(121.6MPa)之條件下進行HIP處理。自所得燒結體切出寬250mm×長1700mm×厚20~90mm之原料塊體。上述HIP溫度具體而言針對各金屬為Cr：1150℃，W：1400℃，V：1150℃，Nb：1200℃，Ta-Mo：1300℃，Mo-W：1350℃，Mo-Nb：1200℃，為各融點之1/3(湯曼溫度)以上。
該等原料塊體之相對密度及各原料塊體中所含氧濃度如表4所示。所得原料塊體以厚度12mm之SS400鋼板密封化。此時，塊體表面與密封板之間隙為1mm以下。將該等加熱，在不同之壓延溫度與全壓延率下進行壓延。關於原料塊體條件及壓延條件列於表4。壓延完成後為了使韌性恢復，因此對各壓延板進行熱處理。如表4所示，該熱處理之溫度分別為850℃~1100℃之範圍。
所得壓延板之{200}、{222}、{110}面集積度係以X射線繞射法(MoKα線)測定。亦可以X射線繞射法確認任一測定片中均為體心立方結晶。測定面為自壓延板表面朝厚度方向3mm深度之位置，以機械加工切割出與壓延面平行之面。結晶相之{200}面集積度、{222}面集積度及{110}面集積度之測定係以上述方法求得，例如於{200}強度比率係由上述式(1)般求得。
自所得塊體板切割出100mmφ×5mmt之試驗材料。其中，上述切割出之試驗材料之濺鍍面設定在自壓延面表面朝深度方向2.0mm深之位置。將上述試驗材料固定在Cu製之背襯板上作成濺鍍靶材料。使用該靶材料評價濺鍍時之處理量性能。
將製作之濺鍍靶材料安裝在濺鍍裝置上，藉由在玻璃基板上成膜Mo薄膜進行成膜速度之測定。濺鍍條件如下。濺鍍氣體：Ar，濺鍍氣體壓力：2.5mTorr(0.33Pa)，濺鍍電力：0.6kW，基板：Corning #7059(50×50mm2 )。又，測定成膜速度之際堉先進行預濺鍍。預濺鍍之條件為Ar氣體壓力5mTorr(0.66Pa)，濺鍍電力1.0kW，時間10分鐘。隨後，測定施加電力1.0kW下成膜11分鐘形成之薄膜之膜厚。進行以上述條件下成膜於基板上之金屬或合金薄膜之膜厚測定，將其值除以成膜時間之值作為成膜速度[nm/sec]。
又，為評價濺鍍中之放電安定性，將上述濺鍍靶安裝在濺鍍裝置上，評價異常放電特性。放電條件為濺鍍氣體：Ar，濺鍍氣體壓力：2.5mTorr(0.33Pa)，濺鍍電力：1.0kW，連續放電至累積濺鍍電力達到3kWh為止，測定其間發生之異常放電次數。異常放電次數之測定係以高感度感應器之導波管感應器檢測出異常放電下產生之電磁波，且以震盪示波器分析之方法進行。 表4中，將成膜速度為40.0(nm/min)以上且異常放電次數在10次以下之靶材料評價為合格。
編號91~93為Cr之靶材料。編號91為每一回之壓下率在10%以下，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號92、93為本發明範圍內之發明例。發明例之成膜速度較比較例大，且異常放電次數變少。
編號94~96為W之靶材料。編號94為壓延溫度超過900℃，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號95、96為本發明範圍內之發明例。發明例之成膜速度較比較例大，且異常放電次數變少。
編號97~99為V之靶材料。編號97係使用結晶粒徑超過50μm之原料塊體，且所得塊體材料之{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號98、99為本發明範圍內之發明例。發明例之成膜速度較比較例大，且異常放電次數變少。
編號100~102為Ta之靶材料。編號100係使用結晶粒徑10μm以下之原料塊體，且所得塊體材料之{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號101、102為本發明範圍內之發明例。發明例相較於比較例其異常放電次數變少。
編號103~105為Ta-Mo之靶材料。編號103為全壓下率未達20%，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號104、105為本發明範圍內之發明例。發明例之成膜速度較比較例大，且異常放電次數變少。
編號106~108為Mo-W之靶材料。編號106為靶材料之氧濃度超過500ppm之在本發明濫為外之比較例。另一方面，編號107、108為本發明範圍內之發明例。發明例相較於比較例之異常放電次數變少。
編號109~111為Mo-Nb之靶材料。編號109為原料塊體之相對密度為99.0%以上，且{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號110、111為本發明範圍內之發明例。發明例之成膜速度較比較例大，且異常放電次數變少。
編號112~114為Nb之靶材料。編號112為壓延後之熱處理溫度在1100℃以上，且結晶方位為無規化之{200}與{222}面集積度在本發明範圍外之比較例。另一方面，編號113、114為本發明範圍內之發明例。發明例之成膜速度較比較例大，且異常放電次數變少。
如上所示，本發明之金屬系濺鍍鈀材料確認具有比過去更優異之處理量性能。
[圖1]為照射集束離子束(FIB)各一定時間之情況下各結晶面之原子釋出量。
[圖2]為{200}面集積度、{222}面集積度及{110}面集積度之壓延起始溫度依存性。
[圖3]為隨壓延起始溫度而變化面集積度之材料成膜速度(圖2之材料成膜速度)。

Claims (8)

  1. 一種金屬系濺鍍靶材料，其係由立方晶系之結晶構造的金屬或合金構成之濺鍍靶材料，其特徵為上述濺鍍靶材料中所含之氧含量以質量計為5ppm以上500ppm以下，相對於濺鍍面之結晶相之{200}面集積度為15%以上80%以下，另外，相對於濺鍍面之結晶相之{222}面集積度為15%以上80%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項金屬系濺鍍靶材料，其中上述濺鍍靶材料相對於濺鍍面之結晶相之{200}面集積度與{222}面集積度之和在30%以上95%以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之金屬系濺鍍靶材料，其中上述濺鍍靶材料之相對於濺鍍面之{110}面集積度在0.01%以上8%以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之金屬系濺鍍靶材料，其中構成上述濺鍍靶材料之金屬或合金係以Cr、Mo、W、V或Ta之任一種以上作為主要元素，該結晶構造具有立方晶系之體心立方晶格構造。
  5. 如申請專利範圍第3項之金屬系濺鍍靶材料，其中構成上述濺鍍靶材料之金屬或合金係以Cr、Mo、W、V或Ta之任一種以上作為主要元素，該結晶構造具有立方晶系之體心立方晶格構造。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之金屬系濺鍍靶材料，其中上述濺鍍靶材料之結晶相之結晶粒徑為1μm以上50μm以下。
  7. 如申請專利範圍第3項之金屬系濺鍍靶材料，其中上述濺鍍靶材料之結晶相之結晶粒徑為1μm以上50μm以下。
  8. 如申請專利範圍第4項之金屬系濺鍍靶材料，其中上述濺鍍靶材料之結晶相之結晶粒徑為1μm以上50μm以下。
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