TWI476767B - An optical recording medium and a reactive crosslinked resin composition used therein - Google Patents

An optical recording medium and a reactive crosslinked resin composition used therein Download PDF

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Description

光記錄媒體及使用於其中之反應性交聯樹脂組合物
本發明係關於一種光記錄媒體及使用於其中之液狀活性能量線硬化型之反應性交聯樹脂組合物，例如係關於一種光碟及其透光層材料。
 [先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2004-127345號公報
[專利文獻2]日本專利特開2006-164496號公報
隨著光記錄媒體之高密度化的推進，而與例如先前之CD(Compact Disc，光碟)及DVD(Digital Versatile Disc，數位化多功能光碟)相比，實現顯著大容量化之藍光光碟(Blu-ray Disc：註冊商標)等為已知。
於高密度光碟中，在碟片基板之一主表面上形成有用以記錄及/或再生資訊信號之資訊信號部，且在該資訊信號部上形成有反射膜。在反射膜上，例如藉由旋轉塗佈法形成有透光層、保護層。
於進行記錄再生時，雷射光通過該透光層照射至資訊信號部，而進行記錄或再生。
此種高密度光碟僅在單側(入射雷射光之資訊讀取面側)具有由活性能量線硬化型樹脂所形成之透光層，因而沿光碟的厚度方向具有非對稱的構造。因此，該高密度光碟與DVD等相比較，具有易於翹曲之性質。
為了抑制碟片之翹曲，有效方法是：將由活性能量線硬化型樹脂所形成之透光層於25℃下之彈性模數降低至1×108 Pa至5×108 Pa左右，從而使與硬化時所產生之內部應力或溫濕度變化相伴隨之透光層的體積膨脹、收縮程度在透光層內部得以有效緩和。
但是，於設計成在透光層內部吸收應力之情形時，若對透光層長時間持續施加靜態負載，則存在透光層之平面性受到不可逆的損壞從而顯然難以進行記錄及再生之情形。一般認為其原因在於，由於長時間的靜態負載而使透光層發生潛變。
例如於藍光光碟之情形時，在不使用時，以不向其碟片表面施加負載之方式將其收納保存於塑膠盒中。例如，在塑膠盒內成為以碟片的中孔部分來保持之狀態，盒子並未擠壓碟片表面。因此，只要適當地使用，就不會產生如上述之持續施加靜態負載而使透光層發生潛變之問題。
然而，於用戶方之實際使用環境中，雖然為極端的狀況，但適宜亦考慮如下狀況。
(1)用戶將藍光光碟放入目前CD中有時會採用之由不織布或紙所形成之碟片盒等中，並將盒子以受到來自兩面側強烈擠壓的狀態放置於架子等上之情形。
(2)將碟片直接放置於地毯等上，進而在碟片上放置書本或其他具有一定程度重量的某物體之情形。
(3)將多張碟片直接重疊放置之情形。
(4)以在碟片之記錄面側(資訊讀取面側)的一部分上放置具有一定程度重量的物體之狀態而放置之情形。
例如，該等(1)~(4)係本來在適當使用下未估計到之狀況，但若長時間處於此種狀況下，則成為透光層之平面性受損從而對記錄再生帶來故障之狀態。
此處，經由實驗可明瞭，為了即使處於此種極端的狀況下亦能解決上述之潛變問題，有效方法是將透光層於25℃下之彈性模數提高至2×109 Pa以上。然而，若如此般則有易於產生以下情況之虞：由於旋轉塗佈透光層材料且使活性能量線硬化時之體積收縮所造成的基板之拉伸；或者伴隨溫濕度變化碟片構成材料具有各不同的伸縮率，基板與透光層如雙金屬般地作用而發生碟片的翹曲。
如上所述，於高密度光碟中難以使降低碟片翹曲與降低潛變並存。
因此，本發明之目的在於同時解決該等兩個問題。本發明之光記錄媒體係由層構造而形成，該層構造包含：基板部；1個或複數個資訊信號部，其自基板部觀察位於資訊讀取面側，用於資訊信號之記錄或再生；反射膜，其形成於資訊信號部上；及透光層，其形成於反射膜的資訊讀取面側。透光層於25℃下之彈性模數在1×107 Pa至5×108 Pa之範圍內，並且於-20℃下之彈性模數在4×108 Pa至5×109 Pa之範圍內，並且玻璃轉移溫度為-20℃~0℃。
本發明之液狀活性能量線硬化型之反應性交聯樹脂組合物包含：低聚物成分，其於硬化反應前之液狀狀態下之於25℃下之黏度為300~3000 mPa．s、並且單體硬化物之玻璃轉移溫度為-50℃~15℃；及光聚合起始劑成分。而且，硬化反應後之物性為：於25℃下之彈性模數在1×107 Pa至5×108 Pa之範圍內，並且於-20℃下之彈性模數在4×108 Pa至5×109 Pa之範圍內，並且玻璃轉移溫度為-20℃~0℃。
進而，包含單體硬化物的玻璃轉移溫度為-40℃~90℃之二官能以上之單體成分。
如上所述，關於高密度光碟等光記錄媒體之透光層，就防止翹曲之方面而言，有效方法是降低彈性模數，但於長時間持續施加靜態負載之情形時，存在透光層發生潛變從而使平面性受到不可逆的損害之情況。另一方面，若提高彈性模數，則不會發生潛變，但易於翹曲。因此，本發明者對可解決該等兩個問題之透光層材料進行了研究，且發現作為透光層材料之上述物性值。
於本發明之光記錄媒體中，作為其透光層，具有難以發生翹曲之彈性模數，此外，即使向透光層長時間持續施加靜態負載，亦可防止透光層之平面性受到不可逆的損害，可確保光記錄媒體所需之耐久性。
又，本發明之液狀活性能量線硬化型之反應性交聯樹脂組合物成為適合於光記錄媒體之透光層之材料。
以下，就本發明之一實施形態加以說明。
本發明作為如下光記錄媒體較為適宜：在碟片基板之一主表面上形成資訊信號部，在上述資訊信號部上具有記錄層及/或光反射層，進而在其上藉由旋轉塗佈法而形成透光保護層，通過其透光層而記錄及/或再生資訊信號。至於具有此種構造之光記錄媒體之實施形態，可舉出藍光光碟為例，以下加以說明。
圖1、圖2中舉出藍光光碟的層構造之例。
圖1(a)表示所謂記錄層為單層之單層碟片10的層構造。
單層碟片10包含在單面上形成有資訊信號部13之碟片基板12。資訊信號部13係形成有作為訊坑列圖案之凹凸形狀者，該訊坑列圖案係由訊坑與間隙而構成。
碟片基板12，大多是使用在聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、非晶聚烯烴等透明樹脂或者玻璃上直接形成訊坑之基板；或在上述樹脂或者玻璃上藉由光聚合物法形成訊坑列圖案(資訊信號部13)之基板等。碟片基板12形成為約1.1 mm之厚度。
為了在包含該資訊信號部13之碟片基板12上的包含其記錄層之面上進行再生，而形成用以反射雷射光之反射膜14。形成有該反射膜14之面成為雷射光17之入射面。
反射膜14大多使用銀或銀合金、鋁或鋁合金，若係可有效率地反射再生雷射光的波長為405 nm之光者則滿足功能，因而並不限定於該等。
在碟片基板12之成為雷射光入射面之反射膜14的表面上，形成有厚度為100微米之透光層15(覆蓋層)。該透光層15係使包含具有1個以上活性能量線硬化性的聚合性官能基之化合物之被覆組合物發生硬化而成者。
進而，在透光層15之表面側即入射雷射光17之信號讀取面側，形成有作為保護層之硬塗層16。
於此情形時，由透光層15與硬塗層16而形成透光保護層，將透光層15與硬塗層16之合計厚度設為95~105微米。透光層15與硬塗層16之比率並無特別規定，但在外層即硬塗層16中，為了使其具有硬塗特性而使聚合性官能基數量較多，由於能量線硬化時的體積收縮而易於產生殘留應力，因此較為理想的是設為可確保硬塗特性之最小厚度。
例如，硬塗層16之厚度大多設為1.5~5微米。
作為硬塗層16，於25℃下之彈性模數為1×108 ~5×109 ，並且玻璃轉移溫度為60℃~150℃。
再者，在碟片基板12之自雷射光入射側觀察為相反側之面(所謂標記面)上，形成有實施有用以顯示光碟內容的標記印刷之印刷面11。
藍光光碟中，具有2個記錄層(第1、第2資訊信號部)之2層碟片構造亦被標準化。圖1(b)中表示2層碟片20之層構造。
於此情形時，在包含第1資訊信號部21之碟片基板12上，為了使由該第1資訊信號部21所形成之第1記錄層再生，而在形成反射雷射光之反射膜14後，積層20~30微米厚度之中間層22。
然後，將預先形成有訊坑列圖案之壓模(stamper)擠壓於中間層22上而轉印第二層的資訊信號，形成第2資訊信號部23。
在轉印有訊坑列圖案之資訊信號部23上，形成有用以反射雷射光之半透過反射膜24。其後，形成透光層15，進而利用具有硬塗性之樹脂硬化物形成硬塗層16。透光層15係使上述包含具有1個以上活性能量線硬化性之聚合性官能基之化合物之被覆組合物發生硬化而成者。
於此情形時，將透光層15與硬塗層16之合計厚度設為75微米。
再者，圖1中表示包含硬塗層16之層構造，但亦可不形成硬塗層16。例如，於藉由透光層15而獲得表面保護功能之情形時，亦考慮如圖2(a)(b)般不設置硬塗層之例。圖2(a)(b)中，除未形成硬塗層以外，其餘與圖1(a)(b)相同。藉由未設置硬塗層，亦可達成碟片製造步驟之簡略化。
如圖1、圖2所示，藍光光碟係採用單面讀取方式，即僅在碟片基板12的一主表面上具有透光層15，因此沿碟片之厚度方向為不對稱，由於受到各層所具有之殘留應力的影響，碟片易於翹曲。
為了記錄或再生應對於HDTV(High Definition Television，高清晰度電視)之高畫質圖像，藍光光碟之每個資訊記錄層具有25 GB的容量。為了穩定地記錄或再生該大容量之資訊，藍光光碟之書面標準中，在假定為用戶所使用的溫濕度範圍內對碟片之機械特性作了規定。
又，為了使藍光光碟與先前之CD、DVD同樣地作為廉價且適於大量散發之媒體而普及，必須預先假定受到與先前之CD、DVD大致相同的使用。
CD、DVD之雷射入射側(資訊讀取面)係藉由射出成形而形成之塑膠表面，相對於此，藍光光碟係以旋轉塗佈法進行塗佈再利用活性能量線使其硬化藉此而形成之透光層15。
透光層15為包含具有1個以上活性能量線硬化性的聚合性官能基之化合物的被覆組合物之硬化物，與藉由射出成形所形成之塑膠表面相比較，硬化物的分子量並非固定，其不均勻地分散。因此，於該透光層15中，容易在聚合之高分子的塊與塊之間產生間隙，在長時間持續向透光層施加靜態負載時，存在以上述間隙為基點而發生變形，從而發生不可逆變形(例如潛變)之情況。即使除去負載該變形亦為一部分恢復，但並非完全恢復。
再者，即使於設置硬塗層16之情形時，硬塗層16之厚度為數微米左右，由於負載所造成之變形主要是作為透光層15之變形而發生。
本實施形態中，可將藍光光碟之書面標準中所規定之各種溫濕度變化試驗的碟片翹曲歸於標準之範圍內，並且提供不發生潛變之透光層15。
以下，揭示藍光光碟之書面標準中所記載之碟片機械特性的內容。
<由於碟片長時間保存所造成之經時變化之加速試驗>
於70℃、50% RH環境中以規定之方法放置96小時後，於常溫下進行測定。
標準值為±0.7°。於下述各實施例之試驗中，考慮到製造容限，將±0.3°以內評定為○(0=OK)，將±0.3°以上評定為×(=NG)。
<驟變試驗>
條件1：使保存於25℃、95% RH之環境中之碟片急遽地變化為25℃、45% RH之環境，測定經時變化。
標準值為±0.8°，於下述各實施例之試驗中，亦將±0.8°以內評定為○，將在其範圍外評定為×。
條件2：使保存於25℃、45% RH環境中之碟片急遽地變化為70℃、5.3% RH之環境，測定經時變化。
標準值為±0.8°，於各實施例之試驗中，亦將±0.8°以內評定為○，將在其範圍外評定為×。
又，以下表示未於書面標準中明確記載，但用以確保用戶在各種使用環境下持續使用時的碟片品質之評價項目及標準值。
<碟片長時間保存之壽命試驗>
條件：於80℃、85%之環境中放置10日後，返回至常溫。返回至常溫後，進一步放置2日。
評價：測定碟片之電氣特性(抖動、不對稱性、錯誤率等)，並與初始值進行比較。若所有的電氣特性在書面標準之範圍內，則評定為○，將超出範圍之情形評定為×。
<透光層之潛變性>
條件：於不織布、封筒型之盒內放入1張碟片，持續施加10日50 g/cm2 之負載。將碟片之保存環境標準化為-10℃~55℃，因此於-10℃、25℃、55℃之三條件下進行評價。
評價：測定碟片之電氣特性(著眼於錯誤率)，並與初始值比較，將在初始值的10倍以內評定為○，將10倍以上評定為×。
<由於低溫環境下放置所造成之翹曲>
條件：於5℃、45%RH之環境中放置3小時以上，於此環境下測定碟片之翹曲。
評價：將±0.7°以內評定為○，將±0.7°以上評定為×。
<表面之硬度>
條件：藉由Taber耐磨耗試驗進行。磨耗輪CS-10F、次數為5次、負載為250 g
評價：將Jitter(抖動)未達10%評定為○，將Jitter為10%以上評定為×。
<作業性>
以生產裝置對以下項進行評價：將液狀活性能量線硬化型之反應性交聯樹脂組合物滴加至資訊記錄媒體上時之重複精度、確保旋轉塗佈中的均勻塗佈厚度之容易性、以除去混入至反應性交聯樹脂組合物中的氣泡為目的而進行真空脫泡之容易性、甩出之反應性交聯樹脂組合物的反覆使用之適應性等，以及在製造光碟時能否確保/維持其生產性。
條件：使用生產裝置之資訊記錄媒體之試製評價：將合格品比率為80%以上評定為○，將合格品比率為80%以下評定為×。
<馬斯頓硬度、壓痕潛變>
其等係以ISO14577-1 Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materials parameters Part1：Test method「金屬材料-用以測試硬度之壓痕試驗與材料參數」中所規定之測定方法而獲得之物性值；馬斯頓硬度(HM，Martens hardness)，係向維克氏(Vickers)四角錘金剛石壓頭(或者三角錘壓頭)施加負載，測定此時壓頭之壓痕深度，並根據該負載及由該壓痕深度所求得的壓痕表面積而算出者。
作為可根據該原理進行測定之試驗機之一例，有Fischer Instruments股份有限公司之H100C、或島津製作所股份有限公司之DUH-211。
壓痕潛變(CIT )係若使試驗負載固定而測定凹處的深度變化，則可計算出凹處深度之相對變化，並以下式所表示之值。
CIT =(h2-h1)/h1×100
其中，h1為達到設定試驗負載時之凹處深度(mm)，h2為保持設定試驗負載時之凹處深度(mm)。
條件：馬斯頓硬度(HM)0.01/10.0/10.0(以試驗力10.000 mN擠壓10.0秒，保持試驗力10.0秒)
條件：壓痕潛變(CIT )0.01/10.0/10.0(以試驗力10.000 mN擠壓10.0秒，保持試驗力10.0秒)
將上述條件下之實施例1、比較例1(以下於圖6等中加以記述)之測定結果分別示於圖3(a)(b)中。
關於測定條件，於ISO14577-1中有「將試驗片之厚度至少設為壓痕深度的10倍或者凹處直徑的3倍中之任意較大者」。
再者，所謂實施例1，係指本發明之具有下述(1)~(4)之物性值者，雖然用作適合於測定實施例中所記載之透光層的馬斯頓硬度及壓痕潛變之條件，但並不限定於此。
(1)於25℃下之彈性模數在1×107 Pa至5×108 Pa之範圍內，於-20℃下之彈性模數在4×108 Pa至5×109 Pa之範圍內，並且玻璃轉移溫度為-20℃~0℃。
(2)馬斯頓硬度為10 N/mm2 以下。
(3)壓痕潛變為2%以下。
(4)壓痕深度之轉回值為0.2~2.0微米之範圍。
<壓痕深度之轉回值>
ISO14577-1之馬斯頓硬度、壓痕潛變中包含塑性及彈性變形。其原因在於，維克氏壓頭或三角錘壓頭之前端較尖。作為正確測定壓痕深度的轉回值即彈性變形之方法，係如下方法：垂直地研磨維克氏四角錘金剛石壓頭的前端，使用加工成一邊為50微米的正方形之平面壓頭，以100 mN/sec之速度施加1000 mN之負載，在此狀態下保持10秒。繼而，以100 mN/sec之速度減負載，釋放負載，測定釋放負載後之凹處深度，從而表示恢復至何種程度。
將施加於壓頭上之負載與時間的關係示於圖4中。
壓痕深度的轉回值在0.2~2.0微米範圍之透光層，平衡性良好地兼具適當的硬度與彈性，即使於向透光層長時間持續施加靜態負載之情形時，若除去該負載，則由於負載所造成之凹處瞬間復原，從而可維持透光層之平面性。而且，亦兼具伴隨環境變化之碟片翹曲的降低、表面硬度。
若壓痕深度超過2.0微米，則於向透光層長時間持續施加靜態負載之情形時，會產生以下問題：透光層之平面性受到不可逆的損害，而顯然難以進行記錄及再生。
對於實施例1，將透光層之壓痕深度的轉回值之測定結果示於圖5(a)中，又，將為了易於讀取轉回值而將圖5(a)的縱軸變更為5微米者示於圖5(b)中。
評價：將壓痕深度的轉回值為0.2~2.0微米之範圍評定為○，將壓痕深度的轉回值在0.2~2.0微米之範圍外評定為×。
接著，就對於形成本發明之反應性交聯樹脂組合物而言為最佳的材料構成加以說明。
作為實施例之反應性交聯樹脂組合物，包含以下成分(A)~(D)之全部或者一部分。
成分(A)：低聚物成分
成分(B)：二官能以上之單體成分
成分(C)：單官能之單體成分
成分(D)：光聚合起始劑成分
作為相當於本發明實施例之反應性交聯樹脂組合物，至少包含成分(A)(D)。進而，假定有包含成分(A)(B)(D)者、或包含成分(A)(B)(C)(D)者。
作為成分(A)之(甲基)丙烯酸酯低聚物，係使用單體硬化物的玻璃轉移溫度為-50~15℃之丙烯酸胺基甲酸酯及環氧丙烯酸酯。
該等(甲基)丙烯酸酯低聚物，於分子中含有2~4個(甲基)丙烯醯基。
成分(A)之(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯及環氧(甲基)丙烯酸酯之數量平均分子量較好的是500~10,000。
該等(甲基)丙烯酸酯低聚物亦可併用兩種以上。
至於上述環氧(甲基)丙烯酸酯低聚物，可舉出：改質環氧(甲基)丙烯酸酯低聚物、改質環氧(甲基)丙烯酸酯低聚物等。
至於上述(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯低聚物，可舉出各種(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯低聚物，例如：(甲基)丙烯酸脂環式胺基甲酸酯低聚物、(甲基)丙烯酸脂肪族胺基甲酸酯低聚物、(甲基)丙烯酸芳香族胺基甲酸酯低聚物等。
至於成分(A)之(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯之市售品之一例，可舉出：UV-6100B(日本合成化學股份有限公司製造)；EB230、EB8405(Daicel Cytec股份有限公司製造)；CN9004(Sartomer Japan股份有限公司製造)。
至於成分(A)之環氧(甲基)丙烯酸酯之市售品之一例，可舉出：EB3500(Daicel Cytec股份有限公司製造)。
作為成分(B)之二官能以上之(甲基)丙烯酸酯單體，其單體硬化物的玻璃轉移溫度為-40℃~90℃，在主鏈結構或/及側鏈結構中具有脂肪族殘基、脂環式殘基、芳香族殘基。
至於上述二官能以上之(甲基)丙烯酸酯單體，可舉出：乙氧基化己二醇二丙烯酸酯、己內酯改質羥基特戊酸新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、己內酯改質二季戊四醇六丙烯酸酯等。
上述二官能以上之(甲基)丙烯酸酯單體亦可併用兩種以上。
至於成分(B)之己內酯改質羥基特戊酸新戊二醇二丙烯酸酯之市售品之一例，可舉出：HX-620(日本化藥股份有限公司製造)。至於成分(B)之乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之市售品之一例，可舉出：CD561、SR9035(均為Sartomer Japan股份有限公司製造)。
至於成分(B)之丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之市售品之一例，可舉出：SR492(Sartomer Japan股份有限公司製造)。
至於成分(B)之己內酯改質二季戊四醇六丙烯酸酯之市售品之一例，可舉出：DPCA-120(日本化藥股份有限公司製造)。
作為成分(C)之單官能(甲基)丙烯酸酯單體，其單體硬化物的玻璃轉移溫度為-50℃~50℃，在主鏈結構或/及側鏈結構中具有脂肪族殘基、脂環式殘基、芳香族殘基。
至於上述單官能(甲基)丙烯酸酯單體，可舉出：丙烯酸2-苯氧基乙酯、丙烯酸四氫糠酯等。
上述單官能(甲基)丙烯酸酯單體亦可併用兩種以上。
至於成分(C)之丙烯酸2-苯氧基乙酯之市售品之一例，可舉出：LIGHT-ACRYLATE PO-A(共榮社化學股份有限公司製造)。
至於成分(C)之丙烯酸四氫糠酯之市售品之一例，可舉出：SR285(Sartomer Japan股份有限公司製造)。
成分(D)之光聚合起始劑，較好的是0.1%乙腈溶液之紫外-可見光吸收光譜之長波長側吸收端成為λ未達405 nm者。
至於上述光聚合起始劑，可舉出：1-羥基環己基苯基酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-[4-甲硫基]苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮等。
至於成分(D)之1-羥基環己基苯基酮之市售品之一例，可舉出：IRGACURE184(Ciba Japan股份有限公司製造)。
至於成分(D)之2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮之市售品之一例，可舉出：DAROCUR1173(Ciba Japan股份有限公司製造)。
至於成分(D)之2-甲基-1-[4-甲硫基]苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮之市售品之一例，可舉出：IRGACURE907(Ciba Japan股份有限公司製造)。
再者，此處所謂玻璃轉移溫度之定義為：利用動態黏彈性測定裝置(Seiko Instrument公司製造，DMS-6100)以1 Hz振動頻率進行測定，顯示損耗正切(Tanδ)的最大值之溫度。
接著，就可用作透光層15的材料之實施例1~實施例8加以詳細說明。將實施例1~實施例8、比較例1及比較例2之成分之一覽示於圖6中。
又，將實施例1~實施例8、比較例1及比較例2之物性值及評價結果示於圖7中。將黏度、儲存彈性模數(25℃、-20℃)、玻璃轉移溫度、馬斯頓硬度、壓痕潛變、壓痕深度之轉回值顯示作為物性值。於實施例1~實施例8中，該等物性值係滿足請求項6之條件者。
又，作為評價項目，舉出上述各試驗評價之項目，於所有項目為○之情形時綜合評價為○。
作為實施例1~實施例8、比較例1及比較例2之硬化物製作方法如下。
將紫外線硬化型組合物夾入PET(Polyethylene terephthalate，聚對苯二甲酸乙二酯)膜中，以硬化後膜厚成為100 μm之方式進行塗佈，然後利用金屬鹵素燈(Ushio Denki股份有限公司製造UVL-4000 M3-N1，燈輸出功率為120 W/cm)以500 mJ/cm2 使其硬化。利用黏彈性分光光度計(Seiko Instruments公司製造DMS6100)測定該硬化膜之彈性模數，且求出儲存彈性模數：E'、損失彈性模數：E"、損耗正切：tanδ。再者，測定條件為頻率1 Hz、升溫速度5℃/min。將玻璃轉移溫度：Tg之值設為顯示tanδ的最大值之溫度。
再者，圖6中斜線之項目，係表示無法形成硬化膜，無法進行測定。
實施例1係包含一種(A)成分(UV6100B 17份)、兩種(B)成分(DPCA-120 55份、SR9035 25份)、及一種(D)成分(IRGACURE184 2份)者。
該實施例1滿足以下特徵，並且滿足所有評價項目，為合格者。
(1)包含：低聚物成分，其於硬化反應前之液狀狀態下之於25℃下的黏度為300~3000 mPa．s、並且單體硬化物的玻璃轉移溫度為-50℃~15℃；及光聚合起始劑成分。
(2)其硬化反應後之物性：於25℃下之彈性模數在1×107 Pa至5×108 Pa之範圍內，並且於-20℃下之彈性模數在4×108 Pa至5×109 Pa之範圍內，並且玻璃轉移溫度為-20℃~0℃。
實施例2係包含一種(A)成分(UV6100B 17份)、兩種(B)成分(DPCA-120 55份、HX-620 25份)、及一種(D)成分(IRGACURE184 2份)者。
實施例2與實施例1的不同之處在於(B)成分的選擇，其係使於25℃下之彈性模數相同，但提高玻璃轉移溫度，並評價其影響及效果者。
實施例3係旨在最大限度地提高低聚物成分的構成比率之實施例，係包含一種(A)成分(UV6100B 65份)、一種(B)成分(CD561 30份)、一種(C)成分(SR285 5份)、及一種(D)成分(IRGACURE184 2份)者。
實施例4係將實施例1之(D)成分由IRGACURE184替換為IRGACURE907者，但於相同添加量下可獲得良好的硬化性。
實施例5係將實施例1之(D)成分由IRGACURE184替換為DAROCUR1173者，但於相同添加量下可獲得良好的硬化性。
實施例6係將實施例1之(A)成分由UV6100B替換為CN972者，但於相同添加量下可獲得良好的硬化性。
實施例7係提高低聚物成分的構成比率之例，係包含一種(A)成分(CN972 60份)、一種(B)成分(SR238 15份)、一種(C)成分(SR285 30份)、及一種(D)成分(IRGACURE184 2份)者。
實施例8係包含一種(A)成分(CN972 5份)、兩種(B)成分(DPCA-120 55份、SR238 25份)、一種(C)成分(LIGHT-ACRYLATE POA 15份)、及一種(D)成分(IRGACURE184 2份)者。
上述實施例2~8中之任一例均滿足與實施例1同樣之特徵，並且滿足所有評價項目，為合格者。
比較例1係包含一種(A)成分(UV6100B 55份)、兩種(B)成分(SR9035 40份)、一種(C)成分(SR285 5份)、及一種(D)成分(IRGACURE184 2份)。
比較例1雖然滿足與實施例1同樣之特徵，但表面硬度較低，若為一層構造則為不合格。於此情形時，可藉由以下方式使特性成為合格者：在比較例1之透光層15上旋轉塗佈高彈性模數或高硬度之樹脂，而形成於25℃下的彈性模數為1×108 ~5×109 、並且玻璃轉移溫度為60℃~150℃之硬塗層16。
比較例2係包含一種(A)成分(UV6100B 45份)、一種(C)成分(LIGHT-ACRYLATE 20份)、一種(D)成分(IRGACURE184 2份)、及並不相當於實施例1的條件之單體(單體硬化物的玻璃轉移溫度為187℃)成分(SR833/Sartomer Japan股份有限公司20份)者。
比較例2與實施例1~8不同，透光層之潛變性為不合格。雖然僅於-10℃下之潛變性合格，但其係由於-10℃下的彈性模數較高所致，與本發明之目的相比性質不同。
由以上實驗得出以下結論：作為光碟之透光層15，藉由確保以下(1)~(4)之特性，可防止以下情況：由於向透光層15長時間持續施加靜態負載而使透光層15發生不可逆的變形且使其表面之平滑性受損，從而在資訊之記錄及再生中產生問題。
(1)透光層15之於25℃下之彈性模數為1×107 ~5×108 Pa，並且於-20℃下之彈性模數為4×108 ~5×109 Pa，並且透光層15之玻璃轉移溫度為-20℃~0℃。
(2)透光層15之馬斯頓硬度(HM)為10 N/mm2 以下。此範圍之透光層15，在施加外力時，於透光層內部使應力分散，從而防止透光層之破壞，又，可保護所記錄之資訊。
又，可使與硬化時所產生之內部應力及溫濕度變化相伴隨之透光層15的體積膨脹、收縮程度於透光層內部得以緩和，從而將光碟之翹曲抑制為最小限。
因透光層15具有柔韌性，故可確保透光層15與基板材料、反射膜14之間充分的密著力。
再者，若超出此範圍，則由於硬化時所產生之內部應力，而使光碟發生翹曲，進而使由於溫濕度變化所造成之光碟的翹曲變大，並不滿足光碟之標準。
(3)透光層15之壓痕潛變(CIT )為2%以下。
此範圍之透光層15，即使長時間持續施加靜態負載亦不會發生塑性變形(不引起潛變)，從而保持其表面之平滑性，因此在資訊之記錄及再生中不會產生問題。
若超過此範圍，則於向透光層15持續施加靜態負載之情形時會發生塑性變形，且使其表面之平滑性受損，從而無法正確地進行資訊之記錄及再生。
(4)透光層15之壓痕深度之轉回值為0.2~2.0微米之範圍。
該範圍之透光層15，即使施加外力/負載而使其表面變形，但若除去外力/負載則瞬間復原，且保持其表面之平滑性，因此在資訊之記錄及再生中不會產生問題。
若壓痕深度之轉回值超過2.0微米，則由於外力/負載所造成之變形(某種程度之時間：數分鐘至數小時)以原來的形狀而殘留，從而無法正確地進行資訊之記錄及再生。
由以上所述可知，本實施形態之光碟係由如下之層構造所形成者，該層構造包含：碟片基板12、1個或複數個資訊信號部(13、或者21、23)、反射膜14、及形成於反射膜14的資訊讀取面側之透光層15；透光層15係於25℃下之彈性模數在1×107 Pa至5×108 Pa之範圍內、並且於-20℃下之彈性模數在4×108 Pa至5×109 Pa之範圍內、並且玻璃轉移溫度為-20℃~0℃者。
又，將透光層15之馬斯頓硬度設為10 N/mm2 以下。
又，將透光層15之壓痕潛變設為2%以下。
又，將透光層15之壓痕深度之轉回值設為0.2~2.0微米之範圍。
又，形成在透光層15之資訊讀取面側具有於25℃下的彈性模數為1×108 ~5×109 、並且玻璃轉移溫度為60℃~150℃之硬塗層16之構造。
藉此，可解決以下問題：於長時間持續施加靜態負載之情形時，透光層15之平面性受到不可逆的損害，而顯然難以進行記錄及再生。例如，即使將其保存於不織布型之碟片盒內，其形狀亦不會被轉印，從而可提高光碟之可靠性。
又，即使向透光層15施加衝擊力，但於透光層內部吸收了該力，從而可在所記錄之資訊不被破壞的情況下使透光層15復原。
又，即使於使用光碟之各種溫濕度條件、急遽的溫濕度變化(例如驟變試驗中之25℃、95% RH→25℃、45% RH等之變化)下，亦可使碟片之翹曲變化歸於標準之範圍內，從而不損害機械特性。
由上述該等可確保資訊記錄媒體所需之耐久性。
又，本實施形態之反應性交聯樹脂組合物包含：低聚物成分，其於硬化反應前之液狀狀態下之於25℃下之黏度為300~3000 mPa．s，並且單體硬化物之玻璃轉移溫度為-50℃~15℃；及光聚合起始劑成分。而且，關於硬化反應後之物性，於25℃下之彈性模數在1×107 Pa至5×108 Pa之範圍內，並且於-20℃下之彈性模數在4×108 Pa至5×109 Pa之範圍內，並且玻璃轉移溫度為-20℃~0℃。
進而，本實施形態之反應性交聯樹脂組合物包含：單體硬化物的玻璃轉移溫度為-40℃~90℃之二官能以上之單體成分。進而，有時亦包含單官能單體成分。
又，相對於各成分之總量100重量份，將成分(A)(低聚物成分)中之成分單體下的玻璃轉移溫度為-50℃~15℃之(甲基)丙烯酸酯低聚物設為10~80重量份。該(甲基)丙烯酸酯之數量平均分子量為500~10,000。
於成分(D)(光聚合起始劑成分)中，0.1%乙腈溶液之紫外可見光吸收光譜之長波長側吸收端成為λ未達405 nm之光聚合起始劑為0.5~10重量份。
又，於成分(B)(二官能以上之單體成分)中，成分單體下的玻璃轉移溫度為-40~90℃且為二官能以上之(甲基)丙烯酸酯單體為20~60重量份。
又，於成分(C)(單官能單體成分)中，單官能性(甲基)丙烯酸酯為10~30重量份。
此種反應性交聯樹脂組合物，可提供一種對於生成光碟之透過層15為適宜材料。
以上，舉出實施形態說明了本發明，但本發明並不限定於上述實施形態，可有各種變形。例如，本發明亦可應用於除藍光光碟以外之光碟、或者其他種類之光記錄媒體。
10．．．單層碟片
11．．．印刷面
12．．．碟片基板
13．．．資訊信號部
14．．．反射膜
15．．．透光層
16．．．硬塗層
17．．．雷射光
20．．．2層碟片
21．．．第1資訊信號部
22．．．中間層
23．．．第2資訊信號部
24．．．半透過反射膜
圖1(a)、1(b)係本發明之一實施形態之光碟的層構造之說明圖；圖2(a)、2(b)係光碟之其他層構造之說明圖；圖3(a)、3(b)係表示壓痕潛變之測定結果之說明圖；圖4係於壓痕深度之轉回值之測定中施加於壓頭上的負載之說明圖；圖5(a)、5(b)係表示壓痕深度之轉回值之測定結果之說明圖；圖6係實施例及比較例之組成之說明圖；及圖7係實施例及比較例之物性值及評價結果之說明圖。

Claims (11)

  1. 一種光記錄媒體，其係形成為具有如下之層構造：基板部；一個或複數個資訊信號部，其自上述基板部觀察位於資訊讀取面側，係用以記錄或再生資訊信號；反射膜，其形成於上述資訊信號部上；及透光層，其形成於上述反射膜的資訊讀取面側；上述透光層於25℃下之彈性模數在1×107 Pa至5×108 Pa之範圍內，並且於-20℃下之彈性模數在4×108 Pa至5×109 Pa之範圍內，並且玻璃轉移溫度為-20℃~0℃。
  2. 如請求項1之光記錄媒體，其中上述透光層之馬斯頓硬度為10 N/mm2 以下。
  3. 如請求項1之光記錄媒體，其中上述透光層之壓痕潛變為2%以下。
  4. 如請求項1之光記錄媒體，其中上述透光層之壓痕深度之轉回值為0.2~2.0微米之範圍。
  5. 如請求項1之光記錄媒體，其中於上述透光層之上述資訊讀取面側具有於25℃下的彈性模數為1×108 ~5×109 、並且玻璃轉移溫度為60℃~150℃之硬塗層。
  6. 一種液狀活性能量線硬化型之反應性交聯樹脂組合物，其包含：低聚物成分，其於硬化反應前之液狀狀態下之於25℃之黏度為300~3000 mPa．s，並且單體硬化物之玻璃轉移溫度為-50℃~15℃；及光聚合起始劑成分；其於硬化反應後之物性，於25℃下之彈性模數在1×107 Pa至5×108 Pa之範圍內，並且於-20℃下之彈性模數在4×108 Pa至5×109 Pa之範圍內，並且玻璃轉移溫度為-20℃~0℃。
  7. 如請求項6之反應性交聯樹脂組合物，其進一步含有單體硬化物的玻璃轉移溫度為-40℃~90℃之二官能以上之單體成分。
  8. 如請求項7之反應性交聯樹脂組合物，其進一步含有單官能單體成分。
  9. 如請求項6之反應性交聯樹脂組合物，其中相對於各成分之總量100重量份，將上述低聚物成分中之成分單體下的玻璃轉移溫度為-50℃~15℃之(甲基)丙烯酸酯低聚物設為10~80重量份，該(甲基)丙烯酸酯之數量平均分子量為500~10,000，於上述光聚合起始劑成分中，0.1%乙腈溶液之紫外可見光吸收光譜之長波長側吸收端成為λ未達405 nm之光聚合起始劑為0.5~10重量份。
  10. 如請求項7之反應性交聯樹脂組合物，其中相對於各成分之總量100重量份，將上述低聚物成分中之成分單體下的玻璃轉移溫度為-50℃~15℃之(甲基)丙烯酸酯低聚物設為10~80重量份，該(甲基)丙烯酸酯之數量平均分子量為500~10,000，於上述光聚合起始劑成分中，0.1%乙腈溶液之紫外可見光吸收光譜之長波長側吸收端成為λ未達405 nm之光聚合起始劑為0.5~10重量份，於上述二官能以上之單體成分中，成分單體的玻璃轉移溫度為-40~90℃且為二官能以上之(甲基)丙烯酸酯單體為20~60重量份。
  11. 如請求項8之反應性交聯樹脂組合物，其中相對於各成分之總量100重量份，將上述低聚物成分中之成分單體的玻璃轉移溫度為-50℃~15℃之(甲基)丙烯酸酯低聚物設為10~80重量份，該(甲基)丙烯酸酯之數量平均分子量為500~10,000，於上述光聚合起始劑成分中，0.1%乙腈溶液之紫外可見光吸收光譜之長波長側吸收端成為λ未達405 nm之光聚合起始劑為0.5~10重量份，於上述二官能以上之單體成分中，成分單體的玻璃轉移溫度為-40~90℃且為二官能以上之(甲基)丙烯酸酯單體為20~60重量份，於上述單官能單體成分中，單官能性(甲基)丙烯酸酯為10~30重量份。
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