TWI473885B - A water-reactive aluminum composite material, a water-reactive aluminum melt film, a method for producing the water-reactive aluminum melt film, and a constituent member for a film forming chamber - Google Patents

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Description

水反應性鋁複合材料、水反應性鋁熔射膜、此水反應性鋁熔射膜之製造方法、以及成膜室用構成構件
本發明，係有關於水反應性鋁複合材料、水反應性鋁熔射膜、此鋁熔射膜之製造方法、以及成膜室用構成構件，特別是有關於在鋁中添加有In、Si以及Ti之水反應性鋁複合材料、由此水反應性鋁複合材料所成之水反應性鋁熔射膜、此鋁熔射膜之製造方法、以及被此鋁熔射膜所覆蓋之成膜室用構成構件。
在用以藉由濺鍍法、真空蒸鍍法、離子濺射法、CVD法等而形成薄膜之成膜裝置中，於被設置在該裝置內之成膜室用構成構件中，係會在成膜製程中而不可避免地附著有由成膜材料所成之金屬或者是金屬化合物之膜。作為此成膜室用構成構件，例如，係可列舉出用以防止膜附著在基板以外之真空容器內部的防附著板、或者是閘門、或者是用以僅在基板之特定場所成膜而使用之遮罩、亦或是基板搬送用托盤等。在成膜製程中，在此些之構件上亦會附著有與目的之薄膜(應形成在基板上之薄膜)相同組成的膜。此些之構件，通常係在將附著膜作除膜後，再反覆作使用。
在此些之成膜室用構成構件上而不可避免地附著之膜，係會因應於成膜製程之作業時間而變厚。此種附著膜，會由於其之內部應力或者是由反覆進行之熱履歷所導致的應力，而成為粒子並從成膜室用構成構件上剝離，並附著在基板上，而成為產生膜缺陷之原因。因此，成膜室用構成構件，係定期性地進行有下述循環：亦即是，在附著膜尚未剝離的階段時，從成膜裝置而卸下，並進行洗淨而將附著膜除膜，之後，進行表面加工，而再度使用。
當作為成膜材料，而例如使用Al、Mo、Ti、Cu、Ag、Au、Pt、Rh、Ru、Ir、Ta、W、Nb、Zr、Re、Ni、Cr、V、Li、Co、Pd、Nd、In以及Se等之有價金屬、此些金屬之合金、還有ITO、ZnO、PZT以及TiO2 等之氧化物的情況時，係要求能夠確立下述一般之處理技術：亦即是，並不對於基板上之膜形成產生影響地而將附著在基板以外之構成構件上的金屬作回收，並且將構成構件作循環使用。
例如，當為了在成膜裝置中而防止成膜材料之對於基板以外的裝置內壁或者是各成膜室用構成構件表面等之附著所使用之防附著板的情況時，在現狀上，係將在成膜時所附著之附著物作除膜並進行再利用。作為此附著物之除膜方法，一般而言，係進行有噴砂法、由酸或鹼所進行之濕蝕刻法、由過氧化氫等所進行之利用有氫脆性的除膜法、乃至於使用有電性分解之除膜法。於此情況，在實施附著物之除膜處理時，由於防附著板等亦會或多或少地被溶解並受到損傷，因此，再利用之次數係有所限制。故而，係期望開發一種能夠將防附著板等之損傷盡可能地減少之除膜法。
若是在上述噴砂法所產生之噴屑中、或者是在酸或鹼處理等之藥液處理所產生的廢液中，所被作了除膜之附著膜的濃度為低，則有價金屬之回收費用係變高，而變得不划算。於現狀中，在此種情況下，係被作為廢棄物而處理。
又，在上述藥液處理中，不僅藥液本身之費用係為高，且使用後之藥液的處理費用亦為高，再加上從防止環境污染的觀點來看，係要求能夠將藥液之使用量盡可能的減少。進而，若是進行如同上述一般之藥液處理，則由於從防附著板所被作了除膜之成膜材料，係會變質成新的化學物質，因此，為了要從被作了除膜的附著物來僅將成膜材料作回收，係需要更進一步的花費費用。故而，在現狀下，係僅有能夠符合回收成本之單價的成膜材料會成為回收對象。
除了上述一般之附著膜的除膜法以外，係周知有下述技術：亦即是，在具備有被由能夠在存在有水份之氛圍中而產生反應並溶解之性質的水反應性鋁複合材料所成的鋁膜作覆蓋之構成構件的裝置內，實施成膜製程，並將在成膜中所附著之膜，藉由鋁膜之反應、溶解來使其除膜、分離，再從此被作了除膜之附著膜來回收成膜材料之有價金屬(例如，參考專利文獻1)。此水反應性鋁複合材料，係為由鋁或者是鋁合金和銦、錫、銦以及錫之組合、或者是該些之合金所成。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2005-256063號公報(申請專利範圍)
本發明之課題，係在於解決上述之先前技術的問題點，並提供一種：能夠在存在有水份之氛圍中而起反應並溶解之添加有銦、矽及鈦鋁複合材料、由此鋁複合材料所成之鋁熔射膜、此鋁熔射膜之製造方法、以及被此鋁熔射膜所覆蓋之成膜室用構成構件。
本發明之水反應性鋁複合材料，其特徵為：係在鋁中，以鋁為基準，而添加有2.0～3.5wt%、較理想為2.5～3.0wt%之銦、0.2～0.5wt%之矽、0.13～0.25wt%、較理想為0.15～0.25wt%、更理想為0.17～0.23wt%之鈦所成。
藉由使鋁複合材料具備有此種構成，由此些材料所得到之鋁熔射膜，係在存在有水份之氛圍中而容易地起反應並產生氫而溶解。
若是銦為未滿2wt%，則鋁熔射膜和水之間的反應性係會有降低的傾向，而若是超過3.5wt%，則鋁熔射膜和水之間的反應性會有變得非常高的傾向，並與大氣中之水份起反應，而有著使鋁熔射膜之處理變得困難的情況，並且，若是將銦量增加，則成本會變大。又，若是矽為未滿0.2wt%，則鋁熔射膜和水之間的反應性的控制效果會有降低的傾向，若是超過0.5wt%，則會有使鋁熔射膜和水之間的反應性開始降低的傾向，進而，若是矽超過0.6wt%，則會有使鋁熔射膜和水之間的反應性本身降低的傾向。若是鈦為未滿0.13wt%，則會有受到鋁中之雜質的影響而使得經過了由於成膜製程所導致之熱履歷後的鋁熔射膜降低之傾向，若是超過0.25wt%，則鋁複合材料中之鈦的偏析會有變大的傾向，在使用此材料而進行熔射的情況時，會成為使熔射狀態或者是所得到之鋁熔射膜的外觀之狀態惡化的重要原因。關於鈦添加量，若是對於矽添加量或者是銅等之雜質濃度作考慮，則係以0.15wt%以上為理想，又以0.17wt%以上為更理想，又，若是對於鈦之偏析作考慮，則係以0.23wt%以下為理想。
本發明之水反應性鋁溶射膜之製造方法，其特徵為：係在鋁中，以鋁為基準，而添加有2.0～3.5wt%、較理想為2.5～3.0wt%之銦、0.2～0.5wt%之矽、以及0.13～0.25 wt%、較理想為0.15～0.25wt%、更理想為0.17～0.23wt%之鈦，並將此材料，以使組成成為均一的方式來作熔融，再將此熔融材料，對於基材表面而進行熔射並使其急冷凝固，藉由此，來進行成膜。
本發明之水反應性鋁熔射膜，其特徵為：係由上述水反應性鋁複合材料所成。
本發明之成膜裝置的成膜室用構成構件，其特徵為：係在表面上，具備有上述水反應性鋁熔射膜。
又，係具備有下述特徵：亦即是，上述構成構件，係為防附著板、閘門或者是遮罩。
由本發明之水反應性鋁複合材料所成之鋁熔射膜，係能夠藉由簡單之製程而以低成本來容易地製造。並且，此鋁熔射膜，就算是在經過了由250～300℃程度之成膜製程所導致的熱履歷之後，亦係具備有能夠在存在有水份之氛圍中而反應並溶解的性質，並且，藉由添加特定量之矽以及鈦，係能夠得到下述之效果：亦即是，係能夠對於受到熱履歷前(膜的形成時)之初期反應性(活性度)、溶解性作控制，並且，能夠維持受到熱履歷後之鋁熔射膜的溶解性。
又，本發明之鋁熔射膜，係藉由矽之添加而能夠得到下述之效果：亦即是，係能夠使耐候性提昇，並且亦使強度提昇。
進而，本發明之鋁熔射膜，由於係在水份之存在下而起反應並一面產生氫一面有效率地溶解，因此，若是使用具備有被此水反應性鋁熔射膜所覆蓋之成膜室用構成構件(例如防附著板、閘門以及遮罩等)的成膜裝置來進行成膜，則能夠得到下述之效果：亦即是，係能夠將成膜製程中而附著於防附著板等之表面上的由成膜材料所成之不可避免的附著膜，藉由此鋁熔射膜之反應、溶解來使其被除膜、分離，並從此被作了除膜的附著膜來容易地回收成膜材料之有價金屬，並且，係能夠使構成構件之再使用次數增加。
在使用成膜裝置而藉由濺鍍法等之各種成膜方法來製造薄膜的情況時，成膜室內係經歷有反覆之熱履歷。因此，藉由本發明之鋁熔射膜而作了覆蓋之防附著板等的被設置在成膜室內之構成構件的表面，亦會經歷反覆之熱履歷。故而，受到熱履歷前之熔射成膜時的膜，係為安定且容易處理，並且，附著有在經過了成膜製程中之熱履歷後的不可避免之附著膜之鋁熔射膜，亦具備有能夠從基材而與附著膜一起容易地作除膜一般之溶解性(活性)且為安定一事，係為必要。在本發明之水反應性鋁熔射膜的情況時，係為能夠充分滿足此種溶解性者。
在上述成膜室內之熱履歷的上限溫度，例如，當由濺鍍法、真空蒸鍍法、離子噴濺法、CVD法等所進行之成膜的情況時，由於係為250～300℃程度(對於防附著板之溫度作測定並將此溫度作代用)，因此，一般而言，只要是經過了250℃為止之熱履歷後的鋁熔射膜為具備有水反應性者，則在實用上便已充分，較理想，若是為經過了300℃為止之熱履歷後的鋁熔射膜為具備有水反應性者，則更佳。如同以下所說明一般，在本發明之水反應性鋁熔射膜的情況時，係為能夠充分滿足此種溶解性者。
針對上述溶解性，藉由當將被鋁熔射膜所覆蓋之基材浸漬在特定之溫度(40℃～130℃，較理想為80℃～100℃)的溫水中時之液中的電流密度(在本發明中，係稱作溶解電流密度(mA/cm2 ))來作評價。此測定方法，係為對於樣本之處理液浸漬前後的質量減少作測定，並根據表面積、處理液浸漬時間等來換算出電流密度之值的方法。藉由此方法所測定出之溶解電流密度，若是為50mA/cm2 以上，則可以說是具備有能夠將附著有經過了成膜製程中之熱履歷後的不可避免之附著膜的鋁熔射膜從基材來與附著膜一起容易地作除膜之溶解性(活性)者。
以下，針對本發明之實施形態作說明。
由本發明之水反應性鋁複合材料所成之鋁熔射膜，由於係在鋁中而將特定量之銦均一且高度地作分散，因此，在水、水蒸氣、水溶液等一般之存在有水份的氛圍中，係會容易地反應並溶解。在本發明中所使用之鋁，係為純度2N(99%)、3N(99.9%)、4N(99.99%)以及5N(99.999%)，其中，4N鋁以及5N鋁，係為對於例如藉由電解法所得之2N鋁、3N鋁而更進而經由3層電解法、或者是經由以部分凝固法(偏析法)所致之利用凝固時之固相和液相間之溫度差的方法等，來得到之。在此些之鋁中的主要雜質，係為鐵、矽，其他，係包含有銅、鎳、碳等。在本發明中，係以使用包含有鐵<150ppm程度，銅<40ppm程度的雜質之鋁為理想。
一般而言，在鋁-銦系中，鋁和銦之間的電化學性之電位差係為非常大，但是，若是存在有鋁之自然氧化膜，則鋁之離子化係並不會進行。但是，若是一旦自然氧化膜破裂，而鋁和銦直接結合，則該電位差係會急遽地促進鋁之離子化。此時，銦，係並不會產生化學性變化，而維持原本狀態地在鋁結晶粒中高度性分散而存在。銦，由於係為低熔點(157℃)，並且不會與鋁產生固熔體化，因此，若是在對於鋁和銦之間的密度差隨時注意的狀態下來將鋁和銦以使組成成為均一的方式而作熔融，並將此熔融材料藉由熔射法來對於基材進行熔射，則係能夠藉由急冷凝固和其之壓縮效果，來得到所期望之膜。
被作了添加之銦，係經由熔射製程而在鋁結晶粒中高度性分散，並保持與鋁作了直接接觸的狀態。銦，由於係並不會與鋁產生安定層，因此，鋁/銦介面係保持有高能量，在存在有水份之氛圍中，會在其與水份之間的接觸面處而劇烈反應。又，除了身為添加元素之銦係身為高度之分散狀態一事之外，藉由由於所產生之H2 氣泡的膨脹所導致之機械性作用，以AlOOH作為主體之反應生成物，係並不會在表面產生皮膜化，而會微粉化並分散於液中，溶解反應，係在持續被更新之反應介面處而持續性且爆發性地進行。
上述一般之鋁-銦系的行為，在鋁純度越高時係越顯著，亦即是，相較於3N，係以4N以及5N的情況時會特別顯著。
由上述4N鋁-銦複合材料所成之鋁熔射膜，在經過熔射製程而被形成之狀態下，其活性係為高，在存在有水份之氛圍中的溶解性係為高，而難以處理。但是，若是在此材料中添加特定量之矽以及鈦，則所得到之鋁熔射膜，其初期反應性(活性)係降低，處理上係成為容易，並且，藉由鈦之添加，在經過了熱履歷後之熔射膜，係成為活性，在存在有水份之氛圍中，係體現有高溶解性(活性)，而使鋁熔射膜之除膜成為可能。又，藉由矽之添加，隨著其之添加量的增大，鋁熔射膜之強度係提昇，相較於由5N鋁-3wt%銦所成之鋁熔射膜，係成為1.7倍程度，並且在耐候性上，亦相較於由5N鋁-3wt%銦所成之鋁熔射膜而具備有明確的差異。
以下，以由4N鋁-銦-矽-鈦所成之水反應性鋁複合材料為例來作說明。鋁熔射膜，係使用使銦、矽以及鈦在鋁中而均一地作了分散的鋁-銦-矽-鈦複合材料，來依據熔射法而在特定之氛圍中成膜在被處理基材之表面上，而製造出來。所得到之鋁-銦-矽-鈦熔射膜，係在鋁結晶粒中將銦結晶粒(粒徑10nm以下)等以均一地作了高度分散之狀態來作包含。
上述鋁熔射膜，例如係如同下述一般而製造出來。準備4N鋁、銦、矽以及鈦，並相對於此鋁，以鋁為基準，而將2.0～3.5wt%、較理想為2.5～3.0wt%之銦、0.2～0.5wt%之矽、以及0.13～0.25wt%、較理想為0.15～0.25wt%、更理想為0.17～0.23wt%之鈦作配合，而在鋁中使銦、矽以及鈦作均一溶解，並加工為棒或者是導線形狀，而將此作為熔射材料來使用，並藉由例如框架熔射法，來吹附至像是成膜裝置之防附著板等之成膜室用構成構件一般的基材之表面上並使其急冷凝固而作覆蓋，藉由此，而能夠製造出具備有所期望之水反應性鋁熔射膜的基材。如此這般所得到之熔射膜，係如同上述一般，為在鋁結晶粒中而使銦等以均一地作了高度分散之狀態來作存在之膜。
在如同上述一般而於鋁-銦系中添加了特定量之矽以及鈦所得到的鋁熔射膜之情況時，由於係能夠對於藉由熔射所形成了的膜之溶解性直接作控制，因此，係成為能夠對由於與氛圍中之水份間的反應所導致之熔射膜的溶解作防止，在處理上係成為容易。又，就算是在由成膜室內之熱履歷所導致的溫度之上限為300℃程度或者是350℃程度的情況時，亦同樣的，只要使用添加有特定量之銦、矽以及鈦的鋁複合材料來形成鋁熔射膜，則係能夠得到可作實用之溶解性。
若是將如同上述一般而藉由鋁熔射膜來作了覆蓋的基材，浸漬在溫水(去離子水)中，或者是將水蒸氣作吹附，則例如當浸漬在特定溫度之溫水中的情況時，在一作了浸漬之後便會開始反應，並產生氫氣，而若是反應更進一步進行，則水會由於攜出了的銦等而黑色化，最終，熔射膜係全部溶解，在溫水中係殘留有由鋁、銦、矽以及鈦等所成之沉澱物。此反應，若是水溫越高，則會越劇烈的進行。
上述熔射膜，雖係針對藉由使用有棒或者是導線形狀之材料的框架熔射所形成者為例來作了說明，但是，亦可藉由使用有粉末狀之材料的框架熔射來形成，進而，亦可藉由電弧熔射、電漿熔射來進行。在本發明中，係根據此些之熔射法，來藉由周知之製程條件，而將上述之原材料熔融，並將其吹附至基材表面上而使其急冷凝固，以形成熔射膜。
如同上述一般，作為被設置在成膜裝置之成膜室內的防附著板或者是閘門等之成膜室用構成構件，若是使用將其之表面藉由上述水反應性鋁熔射膜來作了覆蓋者，則在進行了特定次數之成膜製程後，係能夠從不可避免地附著有成膜材料之成膜室用構成構件來將此附著膜簡單地作除膜，並容易地回收有價金屬。
於此情況，由於作為剝離處理液，係並非使用化學藥品，而是單純地使用純水等之水或水蒸氣亦或是水溶液，因此，能夠避免防附著板等之成膜室用構成構件的由於溶解所導致之損傷，相較於使用藥品的情況，係能夠使此些構件之再利用次數大幅度的增加。又，由於並不使用藥品，因此，亦能夠對於處理成本之大幅度削減或者是環境保護有所助益。進而，由於大多數之附著在防附著板等之成膜室用構成構件上的成膜材料係並不會溶解於水，因此，係亦具備有下述之優點：亦即是，係能夠將與成膜材料相同組成之物，作為相同形態之固體來作回收。更進而，由於不僅是能夠使回收成本大幅度降低，而亦能夠將回收工程簡單化，因此，亦有著能夠將可回收之材料的範圍增廣的優點。例如，當成膜材料為貴金屬或者是稀有金屬一般之高價金屬的情況時，若是將由本發明之水反應性鋁複合材料所成之膜適用在防附著板等之成膜室用構成構件中，則經由將具備有在成膜中而不可避免地作了附著之膜的成膜室用構成構件浸漬在水中或者是對其吹附水蒸氣，由於係能夠將由成膜材料所成之附著膜作除膜，因此，係能夠並不產生污染地而將貴金屬或稀有金屬等作回收。故而，回收成本係為低價，並且能夠以高品質來回收成膜材料。
以下，藉由參考例以及實施例，對於本發明作詳細說明。
(參考例1)
將4N鋁和銦以及矽以特定之比例來作配合，並在鋁中使銦以及矽作均一的溶解，將如此這般所得到之4N鋁-3.0wt%銦-0.1wt%矽(銦以及矽之添加量，係為鋁重量基準)，加工為棒形狀，並使用此熔射材料，來在大氣氛圍中，經由熔棒式框架熔射(熱源：C2 H2 -O2 氣體，約3000℃)，來吹附至由鋁所成之基材的表面上，而形成了鋁熔射膜。對於如此這般所得到之鋁熔射膜，代替從成膜製程所受到之熱履歷，而施加了0～350℃之熱處理(大氣中，1小時，爐冷)。將受到熱處理前之狀態(0℃)的鋁熔射膜、以及經過了熱處理後之附有鋁熔射膜之基材，浸漬在80℃之去離子水300ml中，並對於浸漬液之電流密度作測定，而對於鋁熔射膜之溶解性作了檢討。
其結果，係得知了：在矽之添加和所得到之鋁熔射膜的溶解性之間的關係中，藉由添加特定量之矽，係能夠對於藉由熔射所形成之受到熱處理前的鋁熔射膜之活性度(亦即是溶解性)作控制。但是，當熱處理溫度為高溫，例如為250～350℃時，係會有無法得到具備實用性之溶解性的傾向。
(參考例2)
作為鋁，使用4N鋁，並對於以下之鋁-銦-鈦組成(a)～(d)中的銦以及鈦的添加效果作了檢討。銦以及鈦之添加量，係為鋁重量基準。
(a)4N鋁-2.1wt%銦-0.19wt%鈦
(b)4N鋁-1.2wt%銦-0.18wt%鈦
(c)4N鋁-1.8wt%銦-0.20wt%鈦
(d)4N鋁-3.0wt%銦-0.17wt%鈦
將鋁和銦以及矽以特定之比例來作配合，並在鋁中使銦以及矽作均一的溶解，而加工為棒形狀，並使用此熔射材料，來在大氣氛圍中，經由熔棒式框架熔射(熱源：C2 H2 -O2 氣體，約3000℃)，來吹附至由鋁所成之基材的表面上，而形成了鋁熔射膜。對於如此這般所得到之各鋁熔射膜，代替從成膜製程所受到之熱履歷，而施加了0～350℃之熱處理(大氣中，1小時，爐冷)。將受到熱處理前之狀態(0℃)的附有鋁熔射膜之基材、以及經過了熱處理後之附有鋁熔射膜之基材，浸漬在80℃之去離子水300ml中，並對於浸漬液之電流密度作測定，而對於各鋁熔射膜之溶解性作了檢討。將所得到之結果展示於圖1中。於圖1中，橫軸係為熱處理溫度(℃)，縱軸係為溶解電流密度(mA/cm2 )。
如同由圖1而可明顯得知一般，當鋁-銦-鈦系的情況時，所得到之鋁熔射膜的溶解性，係有著從銦濃度2wt%程度起而大幅度變化的傾向，特別是，施加了250℃以上之熱處理的鋁熔射膜之溶解性，係在2wt%程度和3wt%程度處而展現有略相同之值。另一方面，若是銦濃度為未滿2wt%，則施加了250℃以上之熱處理的鋁熔射膜之溶解性係會有變低的傾向。根據此事，可以想見，雖然在圖1中係並未作展示，但是，當於參考例1中所展示之添加了矽等之會使鋁熔射膜的溶解性降低之元素的情況時，為了達成本發明之目的，銦濃度係以至少為2wt%程度以上而3.5wt%程度以下為妥當。
如同上述一般，若是銦之分散性係為良好且其之分散量係為多，則被以高溫而進行了熱處理之鋁熔射膜的反應性係為高。亦即是，係有著若是銦濃度越多則反應性越高的傾向。
故而，可以想見，當鋁-銦-矽-鈦系的情況時，若是銦濃度為2～3wt%程度的範圍內，則被施加有高溫下之熱處理的鋁熔射膜之溶解性，係會成為理想。
[實施例1]
將4N鋁和銦和矽以及鈦以特定之比例來作配合，並在鋁中使銦、矽以及鈦作均一的溶解，將如此這般所得到之4N鋁-3.0wt%銦-0.2wt%矽-0.2wt%鈦(銦、矽以及鈦之添加量，係為鋁重量基準)，加工為棒形狀，並使用此熔射材料，來在大氣氛圍中，經由熔棒式框架熔射(熱源：C2 H2 -O2 氣體，約3000℃)，來吹附至由鋁所成之基材的表面上，而形成了鋁熔射膜。對於如此這般所得到之鋁熔射膜(擬似沈積膜)，在大氣中，對於在250℃下之熱處理時間(0～500小時)和由對於80℃去離子水之浸漬所得到的除膜性(除膜時間(小時))之間的關係作了檢討。又，為了作比較，而亦針對由5N鋁-3.0wt%銦所成之鋁熔射膜(先前技術之鋁熔射膜(擬似沈積膜))的情況，與上述相同的而對於除膜性作了檢討。
將如此這般所得到之結果展示於圖2中。於圖2中，橫軸係為250℃下之熱處理時間(小時)，縱軸係為擬似沈積膜之除膜時間(小時)。如同由圖2而可明顯得知一般，先前技術之鋁熔射膜(擬似沈積膜)，係在熱處理時間為160小時程度時而成為不會除膜，但是，本發明之鋁熔射膜(擬似沈積膜)，係一直到熱處理時間250小時程度為止，均能夠在30分鐘程度以下而作除膜。根據此傾向來作考慮，從圖2中所示之近似式(y=0.0014x+0.2462)，可以推測出，就算是被作了400小時程度之熱處理的鋁熔射膜，亦能夠以48分鐘程度而作除膜。
[實施例2]
將4N鋁和銦和矽以及鈦以特定之比例來作配合，並在鋁中使銦、矽以及鈦作均一的溶解，將如此這般所得到之4N鋁-3.0wt%銦-0.58wt%矽-0.18wt%鈦(銦、矽以及鈦之添加量，係為鋁重量基準)、4N鋁-3.0wt%銦-0.54wt%矽-0.18wt%鈦、以及4N鋁-2.77wt%銦-0.42wt%矽-0.21wt%鈦，分別加工為棒形狀，並使用此些熔射材料，來在大氣氛圍中，經由熔棒式框架熔射(熱源：C2 H2 -O2 氣體，約3000℃)，來吹附至由鋁所成之基材的表面上，而形成了鋁熔射膜。對於如此這般所得到之鋁熔射膜(擬似沈積膜)，在大氣中，對於在250℃下之熱處理時間(0～250小時)和由對於80℃去離子水之浸漬所得到的除膜性(除膜時間(小時))之間的關係作了檢討。又，為了作比較，而亦針對由5N鋁-3.0wt%銦所成之鋁熔射膜(先前技術之鋁熔射膜(擬似沈積膜))的情況，與上述相同的而對於除膜性作了檢討。
將如此這般所得到之結果展示於圖3中。於圖3中，橫軸係為250℃下之熱處理時間(小時)，縱軸係為擬似沈積膜之除膜時間(小時)。如同由圖3而可明顯得知一般，包含有超過0.5wt%之量的矽之鋁熔射膜(擬似沈積膜)和先前技術之鋁熔射膜，均成為若是熱處理時間超過160小時程度則成為不會除膜，但是，包含有0.5wt%以下之矽的本發明之鋁熔射膜(擬似沈積膜)，係一直到熱處理時間250小時程度為止，均能夠在30分鐘程度以下而作除膜。
[實施例3]
有鑑於參考例2之結果，而使用3N鋁或者是4N鋁，來對於具備有以下之組成比例的銦-鈦系、銦-銅-鈦系、銦-矽-鈦系中的銦添加量、矽添加量、鈦添加量和所得到之鋁熔射膜的溶解性之間的關係作了檢討。銦、銅、矽以及鈦之添加量，係為鋁重量基準。
(a)3N鋁-2.09wt%銦-0.1wt%鈦
(b)4N鋁-2.89wt%銦-0.13wt%鈦
(c)4N鋁-3.33wt%銦-0.004wt%銅-0.17wt%鈦
(d)4N鋁-3.09wt%銦-0.17wt%鈦
(e)3N鋁-3.1wt%銦-0.11wt%鈦
(f)3N鋁-2.78wt%銦-0.11wt%鈦
(g)4N鋁-2.9wt%銦-0.12wt%矽-0.06wt%鈦
(h)4N鋁-2.8wt%銦-0.22wt%矽-0.21wt%鈦
(i)4N鋁-3.0wt%銦-0.2wt%矽-0.13wt%鈦
(j)4N鋁-2.8wt%銦-0.28wt%矽-0.15wt%鈦
(k)4N鋁-3.0wt%銦-0.30wt%矽-0.23wt%鈦
(l)4N鋁-3.0wt%銦-0.21wt%矽-0.21wt%鈦
(m)4N鋁-2.0wt%銦-0.40wt%矽-0.17wt%鈦
(n)4N鋁-2.5wt%銦-0.50wt%矽-0.25wt%鈦
(o)4N鋁-2.0wt%銦-0.55wt%矽-0.30wt%鈦
(p)4N鋁-2.5wt%銦-0.18wt%矽-0.1wt%鈦
將鋁、銦、矽、鈦、銅以特定之比例來作配合，並在鋁中使銦、矽、鈦、銅作均一的溶解，而加工為棒形狀，並使用此熔射材料，來在大氣氛圍中，經由熔棒式框架熔射(熱源：C2 H2 -O2 氣體，約3000℃)，來吹附至由鋁所成之基材的表面上，而形成了鋁熔射膜。對於如此這般所得到之各鋁熔射膜，代替從成膜製程所受到之熱履歷，而施加了0～350℃之熱處理(大氣中，1小時，爐冷)。將受到熱處理前之狀態(0℃)的附有鋁熔射膜之基材、以及經過了熱處理後(經過了熱履歷後)之附有鋁熔射膜之基材，浸漬在80℃之去離子水300ml中，並對於浸漬液之電流密度作測定，而對於各鋁熔射膜之溶解性作了檢討。將所得到之結果，針對上述(a)～(l)而展示於圖4中。於圖4中，橫軸係為熱處理溫度(℃)，縱軸係為溶解電流密度(mA/cm2 )。
另外，關於上述(m)以及(n)，係展現有與上述(k)的情況相同之舉動，又，關於上述(o)以及(p)，係展現有與上述(g)之情況相同的舉動。
根據圖4，可以得知，在鈦添加量為0.1wt%前後時，於受到了熱處理之階段下的鋁熔射膜之溶解性係降低，因此，係需要至少0.13wt%之鈦添加量。若是鈦為未滿0.13wt%，則會有受到鋁中之雜質的影響而使得經過了由於成膜製程所導致之熱履歷後的鋁熔射膜降低之傾向，若是超過0.25wt%，則鋁複合材料中之鈦的偏析會有變大的傾向，在使用此材料而進行熔射的情況時，會成為使熔射狀態或者是所得到之鋁熔射膜的外觀之狀態惡化的重要原因。因此，關於鈦添加量，若是對於矽添加量或者是銅等之雜質濃度作考慮，則係以0.15wt%以上為理想，又以0.17 wt%以上為更理想，又，若是對於鈦之偏析作考慮，則係以0.23wt%以下為理想。
又，若是矽為未滿0.2wt%，則鋁熔射膜和水之間的反應性的控制效果會有降低的傾向，若是超過0.5wt%，則會有使鋁熔射膜和水之間的反應性開始降低的傾向。
藉由添加所期望之量的矽以及鈦，由於係能夠對於藉由熔射所形成之受到熱處理之前的鋁熔射膜之初期反應性(活性度)、亦即是對於鋁熔射膜之溶解性作控制，因此，係成為能夠對由於與大氣氛圍中之水份間的反應所導致的鋁熔射膜之溶解作防止。又，當由成膜室內之熱履歷所導致的溫度之上限為300～350℃程度的情況時，只要使用添加有2～3wt%之銦、0.2～0.5wt%之矽、0.13～0.25wt%之鈦的鋁複合材料來形成鋁熔射膜，則係能夠得到可作實用之溶解性。
當將經過了上述熱處理後之藉由鋁-銦-矽-鈦系的溶解性為良好之鋁熔射膜而被作了覆蓋的基材，浸漬在80℃之去離子水中的情況時，從剛作了浸漬起，反應便會開始，並劇烈地產生氫氣，若是反應更進一步進行，則水會由於析出了的銦等而黑色化，最終，此鋁熔射膜，係由於其與水之間的劇烈反應而微粉化，鋁熔射膜係逐漸溶解。如此這般，可以說本發明之鋁複合材料係為水反應性。
如同上述一般，在本發明中之鋁熔射膜，係有必要具備有下述之物性：亦即是，在藉由熔射而作了成膜後之受到熱處理之前的階段時，溶解性係並不高，並且，在受到了熱處理後之階段時，溶解性係成為某種程度的高。
[實施例4]
對於藉由依據實施例3所記載之方法而得到的4N鋁-3.0wt%銦-0.2wt%矽-0.2wt%鈦所成的鋁熔射膜(膜厚200μm)而使表面被作了覆蓋之鋁製基材(使用於表面具備有凹凸之基材以及表面為平坦之基材)，而在周知之條件下(10-3 Pa、DC電漿)實施了特定時間之銅濺鍍成膜。之後，對於在鋁熔射膜上而附著有此銅膜之各基材，藉由80℃或者是90～96℃之溫水(去離子水)來作特定時間之處理，並對於除膜性作了檢討。又，為了作比較，而亦針對由5N鋁-3.0wt%銦所成之鋁熔射膜(以下，稱作先前技術之鋁熔射膜)的情況，於其上進行銅濺鍍成膜，並與上述相同的而對於除膜性作了檢討。將此些之結果於以下作總結。
銅濺鍍除膜測試：
鋁熔射膜厚：150～200μm
基材溫度：280℃
銅濺鍍膜厚：2.5mm
濺鍍時間：130小時
濺鍍成膜中之狀態以及除膜性之結果：在本發明之鋁熔射膜的情況時，不論是存在有凹凸之基材或者是平坦之基材的雙方，在濺鍍成膜中均未觀察到有濺鍍膜之剝離(於圖5(a)中，對於使用了存在有凹凸之基材的情況作展示，於圖5(b)中，對於使用了平坦之基材的情況作展示)，但是，在先前技術之鋁熔射膜的情況時，不論是存在有凹凸之基材或者是平坦之基材的雙方，在濺鍍成膜中均係觀察到有濺鍍膜之剝離(於圖6(a)中，對於使用了存在有凹凸之基材的情況作展示，於圖6(b)中，對於使用了平坦之基材的情況作展示)。亦即是，被成膜在圖6(a)中所示之基材上的附有銅濺鍍膜之鋁熔射膜的一部分係剝離，又，被成膜在圖6(b)中所示之基材上的附有銅濺鍍膜之鋁熔射膜的右端部係朝上捲起並被剝離。又，在本發明之鋁熔射膜的情況時，附有銅濺鍍膜之鋁熔射膜，係可藉由80℃、19分鐘而容易地除膜(參考圖7(a))，在96℃下，係可藉由6分鐘來容易地除膜，但是，在先前技術之鋁熔射膜的情況時，附有銅濺鍍膜之鋁熔射膜，在80℃下係就算是花費3小時也不會被除膜(參考圖7(b))，在96℃下，就算是花費3小時也不會被除膜。於本發明之情況，在溫水中係沈澱有AlOOH，而能夠容易地將銅作回收。
[實施例5]
代替在實施例4中之銅濺鍍成膜，而進行了ITO濺鍍成膜，除此之外，反覆進行實施例3所記載之方法，而對於在鋁熔射膜上附著有ITO膜之基材，藉由特定溫度之去離子水來進行特定時間之處理，並對於除膜性作了檢討。又，為了作比較，而亦針對上述之先前技術之鋁熔射膜的情況，於其上進行ITO濺鍍成膜，並與上述相同的而對於除膜性作了檢討。將此些之結果於以下作總結。
ITO濺鍍除膜測試：
鋁熔射膜厚：150～200μm
基材溫度：280℃
ITO濺鍍膜厚：0.7mm
濺鍍時間：72小時
濺鍍成膜中之狀態以及除膜性之結果：在本發明之鋁熔射膜的情況時，於濺鍍成膜中係並未觀察到有濺鍍膜之剝離(參考圖8(a))。但是，在先前技術之鋁熔射膜的情況時，於濺鍍成膜中係觀察到有濺鍍膜之剝離(參考圖8(b))。又，在本發明之鋁熔射膜的情況時，附有ITO濺鍍膜之鋁熔射膜，係能夠以80℃來容易地作除膜，但是，在先前技術之鋁熔射膜的情況時，就算是在80℃或96℃下，亦無法被作除膜。於本發明之情況，在溫水中係沈澱有AlOOH，而能夠容易地將ITO膜(In、Sn)作回收。
[實施例6]
代替在實施例4中之銅濺鍍成膜，而進行了鉬濺鍍成膜，除此之外，反覆進行實施例4所記載之方法，而對於在鋁熔射膜上附著有鉬膜之基材，藉由特定溫度之去離子水來進行特定時間之處理，並對於除膜性作了檢討。又，為了作比較，而亦針對上述之先前技術之鋁熔射膜的情況，於其上進行鉬濺鍍成膜，並與上述相同的而對於除膜性作了檢討。將此些之結果於以下作總結。
鉬濺鍍除膜測試：
鋁熔射膜厚：150～200μm
基材溫度：220℃
鉬濺鍍膜厚：0.7mm
濺鍍時間：72小時
濺鍍成膜中之狀態以及除膜性之結果：在本發明之鋁熔射膜的情況時，不論是在表面上存在有凹凸之基材或者是表面為平坦之基材的雙方，在濺鍍成膜中均未觀察到濺鍍膜之剝離(於圖9(a)中，對於使用了平坦基材之情況作展示，於圖9(b)中，對於使用了存在有凹凸之基材的情況作展示)。但是，在先前技術之鋁熔射膜的情況時，不論是在存在有凹凸之基材或者是平坦之基材的雙方，均於濺鍍成膜中而觀察到有濺鍍膜之剝離。又，在本發明之鋁熔射膜的情況時，附有鉬濺鍍膜之鋁熔射膜，係能夠以80℃、8分鐘程度來容易地作除膜(參考圖10(a)、(b)以及(c))，但是，在先前技術之鋁熔射膜的情況時，附有鉬濺鍍膜之鋁熔射膜，就算是在80℃或96℃下，亦無法被作除膜。
圖10(a)，係對於附有鉬濺鍍膜之鋁熔射膜的剛被浸漬於80℃之去離子水中後的狀態作展示，圖10(b)，係對於反應中之狀態作展示，圖10(c)，係對於附有鉬濺鍍膜之鋁熔射膜從母材(基材)而被作了除膜之狀態作展示。此時，在溫水中係沈澱有AlOOH，而能夠容易地將鉬作回收。
[實施例7]
使用藉由依據實施例1所記載之方法而得到的4N鋁-3.0wt%銦-0.2wt%矽-0.2wt%鈦所成的鋁熔射膜(膜厚200μm)而使表面被作了覆蓋之鋁製基材(40mm×40mm×20mm厚度)，而對於其之耐候性作了檢討。耐候性之試驗，係藉由將樣本裝入至被設定為溫度：40℃、濕度：85%RH的恆溫、恆濕爐內，並放置6小時，再對於其之表面狀態作觀察，而進行之。又，為了作比較，而亦針對由5N鋁-3.0wt%銦所成之鋁熔射膜(先前技術之鋁熔射膜)的情況，與上述相同的而對於耐候性作了檢討。將此些之結果，展示於圖11(a-1)、(a-2)、(b-1)以及(b-2)中。
於先前技術之鋁熔射膜的情況時，在試驗前之基材的表面上雖然並未觀察到黑點的發生(圖11(a-1))，但是，在試驗後之基材的表面上，可以觀察到係產生有無數的黑點(圖11(a-2))。另一方面，在本發明之鋁熔射膜的情況時，不論是試驗前之基材(圖11(b-1))或者是試驗後之基材(圖11(b-2))，在其之表面上均未被觀察到黑點的產生。如此這般，在添加有矽之本發明的鋁熔射膜之情況時，係成為能夠作長期間的保存，並且亦沒有黑點的產生，因此，可以想見，就算是使用此鋁熔射膜，在成膜中而產生粒子的可能性亦為低。
[產業上之利用可能性]
若是經由由本發明之水反應性鋁複合材料所成之鋁熔射膜，來將用以藉由濺鍍法、真空蒸鍍法、離子濺鍍法、CVD法等而形成金屬或者是金屬化合物之薄膜的真空成膜裝置內之成膜室用構成構件的表面作覆蓋，則係能夠將在成膜製程中而不可避免地附著在此成膜室用構成構件之表面上的附著膜，在存在有水份之氛圍中而進行除膜並作回收。故而，本發明，在使用有此些之成膜裝置的技術領域、例如半導體元件或電子關聯機器等之技術領域中，係能夠利用來使成膜室用構成構件之再利用次數增加並將包含著有價金屬之成膜材料作回收。
[圖1]對於藉由參考例2所得到之鋁-銦-鈦複合材料而得到的鋁熔射膜之熱處理溫度(℃)和熔解電流密度(mA/cm2 )之間的關係作展示之圖表。
[圖2]對於藉由實施例1所得到之鋁熔射膜的熱處理時間(hr)和除膜時間(hr)間之關係作展示的圖表。
[圖3]對於藉由實施例2所得到之鋁熔射膜的熱處理時間(hr)和除膜時間(hr)間之關係作展示的圖表。
[圖4]對於藉由實施例3所得到之鋁熔射膜的熱處理溫度(℃)和熔解電流密度(mA/cm2 )之間的關係作展示的圖表。
[圖5]係為對於藉由實施例4所得到的由本發明所致之鋁熔射膜的與基材間之密著性作展示的照片，(a)係為對於與在表面上存在有凹凸之基材間的密著性作展示之照片，(b)係為對於與表面為平坦之基板間的密著性作展示之照片。
[圖6]係為對於藉由實施例4所得到的先前技術之鋁熔射膜的與基材間之密著性作展示的照片，(a)係為對於與在表面上存在有凹凸之基材間的密著性作展示之照片，(b)係為對於與表面為平坦之基板間的密著性作展示之照片。
[圖7]係為對於藉由實施例4所得到之鋁熔射膜的從基材被除膜之狀態作展示的照片，(a)係為本發明之鋁熔射膜的情況，(b)係為先前技術之鋁熔射膜的情況。
[圖8]係為對於藉由實施例5所得到之鋁熔射膜與基材間的密著性作展示之照片，(a)係為本發明之鋁熔射膜的情況，(b)係為先前技術之鋁熔射膜的情況。
[圖9]係為對於藉由實施例6所得到的本發明之鋁熔射膜的與基材間之密著性作展示的照片，(a)係為使用了表面為平坦之基材的情況，(b)係為對於使用了於表面上具備有凹凸之基材的情況。
[圖10]係為對於藉由實施例6所得到之鋁熔射膜的除膜性作展示之照片，(a)係為鋁熔射膜之剛浸漬後的情況，(b)係為反應中之狀態，(c)係為鋁熔射膜被從母材(基材)而作了除膜之狀態。
[圖11]係為對於藉由實施例7所得到之鋁熔射膜的耐候性作展示的照片，(a-1)以及(a-2)，係分別為先前技術之鋁熔射膜的試驗前以及試驗後之情況，(b-1)以及(b-2)，係分別為由本發明所致之鋁熔射膜的試驗前以及試驗後之情況。

Claims (5)

  1. 一種水反應性鋁複合材料，其特徵為：係為藉由熔射並進行急冷凝固所成膜者，並在受到250℃以上350℃以下的熱履歷之後，與40℃以上130℃以下之水起反應並溶解之水反應性鋁複合材料，並係在鋁中以鋁為基準而添加有2.0~3.5wt%之In、0.2~0.5wt%之Si、0.13~0.25wt%之Ti所成。
  2. 一種水反應性鋁熔射膜之製造方法，其特徵為：該水反應性鋁熔射膜，係為藉由熔射並進行急冷凝固所成膜者，並在受到250℃以上350℃以下的熱履歷之後，與40℃以上130℃以下之水起反應並溶解者，將在鋁中以鋁為基準而添加有2.0~3.5wt%之In、0.2~0.5wt%之Si、0.13~0.25wt%之Ti的材料，以使組成成為均一的方式來作熔融，並藉由將此熔融材料對於基材表面而進行熔射並使其急冷凝固，來進行成膜。
  3. 一種水反應性鋁熔射膜，其特徵為：係由如申請專利範圍第1項所記載之水反應性鋁複合材料所成。
  4. 一種成膜裝置之成膜室用構成構件，其特徵為：係於表面上，具備有藉由如申請專利範圍第2項所記載之方法而製造之水反應性鋁熔射膜。
  5. 如申請專利範圍第4項所記載之成膜室用構成構件，其中，前述成膜室用構成構件，係為防附著板、閘門或者是遮罩。
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