ITBA20130034A1 - Metodo per la pulizia di superfici in apparati di deposizione di film sottili da fase vapore e per il recupero del materiale rimosso - Google Patents

Metodo per la pulizia di superfici in apparati di deposizione di film sottili da fase vapore e per il recupero del materiale rimosso Download PDF

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ITBA20130034A1
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Description

Descrizione dell’invenzione industriale dal titolo: “Metodo per la pulizia di superfici in apparati di deposizione di film sottili da fase vapore e per il recupero del materiale rimosso”
Il metodo qui descritto mira a fornire una soluzione alla procedura di manutenzione degli apparati da vuoto impiegati per la deposizione fisica da vapore (PVD) di film sottili. L’adozione di una superficie schermante evita l’accumularsi di film di materiale sulle parti interne della camera da vuoto utilizzata all’interno del suddetto apparato, proteggendone le superfici dal flusso di materiale impiegato nel processo di deposizione sul substrato. Il tipo di manifattura e manutenzione dello schermo qui proposti, inoltre, impediscono il danneggiamento (incremento della rugosità e dei difetti superficiali) di quest’ultimo, ed al tempo stesso agevolano la rimozione dei depositi di materiale e la loro asportazione dalla superficie schermate. Qualora si desideri implementare il recupero del materiale, inoltre, quest’ultimo può essere recuperato con elevata purezza di base, ed eventualmente raffinato fino alla purezza desiderata.
E’ noto che negli apparati di deposizione sotto vuoto possono essere utilizzati degli “schermi” per evitare l’accumulo di materiale sulle pareti della camera da vuoto. Sono noti allo stato della tecnica sia schermi “statici” (cioè superfici fisse, montate in maniera rimovibile all’interno della camera di deposizione, in materiale metallico), che “schermi dinamici”, come quello descritto nella domanda di brevetto PCT WO2011-114223A1, che presentano una pluralità di superfici che possono essere selettivamente esposte al flusso di materiale. Entrambe le tipologie di schermi sono da installarsi all’interno dell’apparato di deposizione, in via preliminare all’attivazione del suo funzionamento. L’utilizzo di uno schermo statico non consente di scegliere se raccogliere o meno il materiale depositato, ed è pertanto in genere utilizzato in camere da vuoto di apparati dove si impieghi un solo materiale per la produzione del film sottile (e quindi non ci sia la possibilità di miscelamento o sovrapposizione tra più materiali), o laddove il recupero del materiale asportato durante la pulizia dello schermo non sia ritenuto importante. In tutti gli altri casi, invece, è preferibile utilizzare uno schermo dinamico. Uno schermo dinamico comprende elementi rotanti atti a disporre, durante il funzionamento dell’apparato di deposizione, selettivamente due diverse superfici schermanti al flusso di materiale vaporizzato nel corso del processo, consentendo quindi di separare i vari materiali utilizzati. E’ necessario dunque essere in grado di recuperare in maniera efficace ed economica il materiale depositato sugli schermi, al fine di procedere al riutilizzo dello stesso.
Gli schermi, statici o dinamici, comprendono mezzi di supporto e/o movimentazione e superfici rimovibili. Per semplicità ci si riferirà nel seguito con il termine “schermo” alle superfici rimovibili, e con il termine “mezzi di supporto” sia ai mezzi di supporto che ai mezzi di movimentazione. E’ altresì inteso che il termine schermo può riferirsi ad una pluralità di superfici amovibili da installarsi all’interno della camera di deposizione.
Il metodo oggetto della presente domanda andrebbe quindi a comporsi delle seguenti fasi, descritte di seguito in dettaglio:
1. Installazione dei mezzi di supporto nell’apparato di deposizione
2. Preparazione dello schermo mediante deposizione di uno strato protettivo sacrificale;
3. Installazione dello schermo all’interno dell’apparato di deposizione
4. Deposizione sotto vuoto secondo le modalità note
5. Rimozione dello schermo
6. Pulizia tramite rimozione dello strato sacrificale
7. Asciugatura e pulizia “alternativa” dello schermo
8. Asciugatura e recupero del materiale filtrato
9. Saggiatura ed eventuale raffinatura del materiale recuperato dal filtraggio Nella descrizione si farà riferimento alle figure allegate.
In figura 1 è mostrato uno schema a blocchi con indicazione delle fasi del metodo secondo la presente invenzione;
In figura 2 e 3 sono mostrate due viste di una camera di deposizione (1) comprendente schermi (2);
In figura 4 e 5 è mostrato lo schema degli strati (3,4) sovrapposti nei vari modi di realizzazione allo schermo (2).
Si noti che, mentre la procedura di cui al punto 1 è da ritenersi un’operazione una tantum, da eseguire solo per preparare la camera di deposizione all’utilizzo con il presente metodo, le procedure di cui ai punti da 2 a 8 sono invece operazioni di routine che fanno parte della manutenzione ordinaria dell’apparato, una volta installato il sistema schermante, e sono da eseguirsi iterativamente affinché il metodo di pulizia e manutenzione si conservi efficiente. Difatti gli schermi puliti attraverso la procedura della fase 6 possono essere riutilizzati al punto 2 (previa deposizione di un nuovo strato sacrificale) e successivamente impiegati nelle fasi successive.
Fase 1
L’installazione delle strutture di supporto all’interno della camera di deposizione (fase 1), così come delle parti amovibili (fase 3) deve chiaramente avvenire a processo di deposizione interrotto, e con la camera in condizioni di pressione atmosferica.
Questa fase è da intendersi come preliminare e si riferisce all’utilizzo componenti noti allo stato dell’arte. I supporti utilizzati per il montaggio potranno essere (a titolo esemplificativo ma non esaustivo) accoppiamenti vite/bullone, o ad interferenza, o di qualunque altro tipo, a seconda del tipo particolare di schermo adottato. E’ comunque preferibile utilizzare accoppiamenti facilmente smontabili, in modo da facilitare la manutenzione straordinaria del sistema schermante, che comprende anche la pulizia delle strutture di supporto e movimentazione dai film di materiale depositato, da operarsi secondo uno dei numerosi schemi presenti allo stato dell’arte, (e.g. la sabbiatura delle parti, o procedure più innovative basate sull’adozione di plasmi come in EP 0553469).
Nella realizzazione del sistema di supporto dello schermo, le parti non rimuovibili dovranno preferibilmente essere collocate nei punti meno esposti al flusso di materiale vaporizzato, al fine di ridurre al minimo indispensabile le relative procedure di manutenzione, che potrebbero non essere in generale riferibili al processo qui delineato.
Fase 2
La fase 2 è uno step fondamentale del processo di manutenzione e pulizia delle superfici secondo la presente invenzione: infatti, è lo step abilitante la particolare procedura di pulizia e recupero descritta nella fase 6.
Durante questa fase le parti amovibili, genericamente indicate con il termine “schermo” (2), che sono da sottoporre a pulizia ai fini del recupero del materiale utilizzato, vengono ricoperte con uno strato di materiale asportabile (anche indicato come “materiale sacrificale”), che possieda le seguenti caratteristiche:
� elevata resistenza a temperature medio alte (fino a 300°C);
� basso outgassing (nell’ordine di 10<-9>torr*l/cm<2>/s);
� buona solubilità in alcuni solventi specifici oppure possibilità di una combustione completa a temperature alte (> 600°C);
� buona adesione a superfici metalliche (in particolare acciaio inox ed alluminio); � possibilità di preparazione di film di tale materiale, con buona uniformità, su superfici macroscopiche (si ricordi che una rugosità elevata aumenta la superficie di scambio e di conseguenza tende ad incrementare il rate di outgassing iniziale, e lo stress meccanico cui sarà sottoposto il film depositato alla fine della vaporizzazione sul layer sacrificale) .
Si noti che, ai fini dell’applicazione del metodo oggetto della presente invenzione non è vincolante l’utilizzo, come materiale sacrificale, di un particolare materiale con le caratteristiche appena elencate, che può pertanto essere scelto in base alle particolari caratteristiche del processo di deposizione, dell’apparato di deposizione, ed ancora della facilità d’uso del layer sacrificale, della sua economicità e del ridotto impatto ambientale.
A titolo esemplificativo e non esaustivo, possibili materiali sacrificali possono essere costituiti da:
� Poli-Metil-MetAcrilato (PMMA), la classe di fotoresist AZ<®>ed il PoliStirene (PS), tutti solubili in acetone, o anche in solventi clorurati;
� PoliVinil-Alcool (PVA), solubile in acqua;
� Poliammidi e polimeri perfluorati (da rimuovere con le altre metodologie qui descritte in Fase 6).
Nel metodo secondo la presente invenzione l’applicazione del layer sacrificale deve avvenire su tutte le superfici dalle quali si intende recuperare il materiale depositato. Preferibilmente superfici esposte a flussi di materiali diversi, come avviene ad esempio nel caso dell’utilizzo di schermi dinamici, dovranno poter essere separate fra loro. In alternativa le superfici su cui si accumulano diversi materiali possono essere ricoperte con strati sacrificali solubili in solventi differenti, in modo da permettere il recupero dei distinti materiali accumulati in distinte fasi del processo. Per le superfici non ricoperte dal layer sacrificale valgono le considerazioni di cui alla fase 7.
La copertura della superficie schermante esposta al flusso di materiale può essere realizzata, a titolo di esempio, mediante:
� deposizione per spin-coating;
� rivestimento spray;
� deposizione con aerografo (airbrush);
� deposizione per dip coating.
La scelta della particolare tecnica da utilizzarsi dipenderà dalla tipologia di materiale utilizzato per il rivestimento del layer sacrificale, e dalla forma delle superfici da ricoprire. Ovviamente, a seconda del materiale, si potranno prevedere più fasi successive di deposizione di layer sacrificale (strato multi-layer), eventualmente intermezzate da steps di soft baking e/o hard baking e/o crosslinking per incrementare le proprietà di robustezza termica e meccanica, ovvero l’uniformità e l’adesione, del film finale ottenuto.
Fase 3
In questa fase lo schermo (2) viene installato all’interno dell’apparato di deposizione (1), secondo le caratteristiche peculiari del tipo e modello di schermo adottato. A titolo esemplificativo, potrà prevedere il fissaggio di “contropareti statiche” schermanti, tramite viti e bulloni, alla parete interna della camera di deposizione, oppure l’inserimento di “palette mobili” in appositi slots previsti dalla struttura di supporto di uno schermo dinamico (come ad esempio descritto nella domanda PCT WO2011-114223A1). Preferibilmente il sistema di fissaggio dovrebbe rispondere a caratteristiche di ergonomia, facilità e velocità di installazione e rimozione, robustezza nel corso dell’impiego. Solo successivamente all’esecuzione di questa fase del metodo è possibile portare in (Ultra) Alto Vuoto la camera di deposizione stessa, ed eseguire le eventuali procedure di degassaggio previste dal protocollo sperimentale.
Laddove si adotti uno schermo dinamico con un materiale sacrificale particolarmente soggetto ad assorbimento di vapore acqueo e/o altri contaminanti atmosferici, una procedura ottimale prima dell’avviamento dei processi di deposizione deve includere una congrua fase di degassaggio.
A titolo esemplificativo, una procedura di degassaggio potrebbe prevedere il baking delle superfici schermanti rimovibili a 100°C (tramite ad es. fasce riscaldanti esterne, lampada IR interna, o ancora riscaldamento controllato delle pareti con apposite canaline) per circa 16 ore, con il sistema di pompaggio già attivo. Idealmente, la procedura di degassaggio potrebbe dirsi ultimata quando la pressione di base dell’apparato avrà raggiunto il medesimo valore della pressione di base ottenibile anteriormente all’installazione dello schermo.
Si osservi che tale valore potrà essere raggiunto in tempistiche fortemente dipendenti dai seguenti fattori: velocità di aspirazione del gruppo di pompaggio, caratteristiche chimiche dei vapori/gas rilasciati dalle superfici schermanti (ed eventuali corrispondenti variazioni nelle prestazioni delle pompe stesse per gas diversi), temperature di baking, tipologia del layer sacrificale impiegato.
Volendo mantenere per quanto possibile invariati i parametri di processo dell’apparato da vuoto, pre-esistenti all’installazione dello schermo, si potrà eventualmente durante la fase 2:
� Selezionare il materiale sacrificale più indicato, identificando un compromesso fra la riduzione del tempo di pompaggio, (che determina, tra l’altro, la quantità di contaminanti presenti in camera) e la facilità della successiva fase di rimozione (fase 6). Infatti, per la maggior parte dei materiali asportabili (i.e. layers sacrificali), si osserva che i materiali che presentano la più agevole metodologia di rimozione (ad es. sono solubili in tempi rapidi in solventi blandi come acqua o acetone), presentano minore resistenza alle temperature medio-alte, oppure tendono a rilasciare una maggiore quantità di contaminanti se sottoposti a basse pressioni; � Applicare, sul layer di materiale sacrificale, un ulteriore strato (avente spessore dell’ordine di poche decine di nm) di “materiale-getter”, che sia dello stesso materiale che si vorrà recuperare da ciascuna delle “superfici schermanti” descritte precedentemente.
La deposizione di questo strato di materiale-getter può essere effettuata durante la fase 2, prima dell’installazione dello schermo nell’apparato da vuoto, oppure direttamente nell’apparato da vuoto, facendo lavorare quest’ultimo in assenza del prodotto finale (il substrato da rivestire), ma con le componenti rimovibili dello schermo già installate, oppure proteggendo il prodotto finale con uno shutter apposito.
� Nel caso in cui, invece, non ci si ponga obiettivi di recupero del materiale, il materiale-getter da applicare allo schermo potrà essere scelto senza particolari vincoli che non siano quelli di: elevata adesione al layer sacrificale, buone proprietà elasto-meccaniche; ridotto mismatch cristallino con il materiale al cui flusso sarà esposta la superficie schermante (della componente rimovibile) ricoperta dal materiale-getter prescelto; scarsa permeabilità ai gas contaminanti rilasciati dal layer sacrificale.
Fase 4
In questa fase avviene la deposizione del materiale sugli oggetti di interesse, secondo le modalità note allo stato dell’arte, facendo uso di uno schermo statico o dinamico sul quale si deposita l’eccesso di materiale che non viene raccolto dall’oggetto di interesse.
Fase 5
In questa fase lo schermo viene rimosso dall’interno della camera di deposizione, al fine di effettuarne la manutenzione ed il recupero del materiale su di esso depositato.
Fase 6
La rimozione dello strato sacrificale è un ulteriore passaggio fondamentale del metodo descritto di manutenzione dello schermo.
Evidentemente, la rimozione mediante etching chimico è possibile solo se, tra il materiale che costituisce gli schermi, statici o dinamici che siano, ed il materiale accumulato durante la deposizione, è frapposto uno strato sacrificale.
Infatti il materiale di cui sono generalmente costituite le componenti amovibili (solitamente acciaio inox, o alluminio) è chimicamente affine, almeno in parte, a molti dei metalli depositati nel corso del normale funzionamento dell’apparato di deposizione. Per questo motivo, se non fosse previsto lo strato sacrificale:
� l’adozione di solventi chimici in grado di portare in soluzione il film di materiale metallico scioglierebbe nella maggior parte dei casi anche il materiale dello schermo, complicando la fase di separazione (entrambi i metalli sarebbero in soluzione al termine della procedura) e rendendo le componenti amovibili usa-egetta, aumentando così i costi di manutenzione sensibilmente;
� il riscaldamento a temperature elevate (> 400°C) potrebbe favorire il distacco e l’esfoliazione del materiale depositato (come descritto, ad esempio, in JP2006-213969A), ma non potrebbe provvedere da solo alla completa pulizia della superficie schermante sottoposta al trattamento termico. Infatti il film sottile depositato comprende solitamente materiali metallici e/o ossidi, per i quali non si verifica fusione a temperature inferiori a quelle per le quali si ha fusione del materiale delle superfici schermanti.
Pertanto è utile che alle superfici schermanti sia applicato, secondo le modalità descritte nella fase 2, un ulteriore strato di materiale sacrificale, adeguato allo scopo descritto in questa fase 6. In questa maniera la rimozione del layer sacrificale potrà avvenire seguendo uno dei due metodi delineati nei punti appena esposti.
Il primo metodo di rimozione è l’etching chimico. Gli schermi amovibili vengono immersi in un recipiente a tenuta in pressione (ad es. una vasca sigillabile, provvista di sfiatatoio di sicurezza nel caso la pressione superi un valore soglia, eventualmente inserita all’interno di una cappa chimica nel caso in cui i vapori del solvente e/o del soluto siano potenzialmente nocivi), riempito con un solvente appropriato (ad es. nel caso si adotti il PMMA come strato sacrificale, un solvente indicato potrebbe essere l’acetone).
Preferibilmente gli schermi sono completamente immersi nel solvente. Secondo un modo particolare di realizzazione si può installare un sonicatore o altro apparecchio idoneo a rendere più rapido il processo di dissoluzione dello strato sacrificale tramite vibrazioni meccaniche. In una ulteriore particolare realizzazione, si può riscaldare il solvente per velocizzare la cinetica di rimozione del layer sacrificale.
Eventualmente si può prevedere, in aggiunta o in sostituzione, un processo di parziale asportazione meccanica del film sovrapposto allo scopo di aumentare la superficie del layer sacrificale direttamente esposta all’azione del solvente, per rendere più rapida la dissoluzione dello strato sacrificale.
Il tempo richiesto per lo step di rimozione del layer sacrificale dipende dalla temperatura alla quale l’etching viene effettuato, dalla presenza o meno dei meccanismi ausiliari appena descritti, dal tipo di solvente e di soluto e dallo spessore dello strato sacrificale. Una volta conclusa questa prima fase, il recipiente impiegato per effettuare l’etching dovrà consentire la rimozione dello schermo immerso nel liquido solvente, per il suo trasferimento in una ulteriore vasca (ad esempio riempita con acqua), in cui viene effettuato un ulteriore lavaggio dello schermo, atto a rimuovere eventuali particelle del film metallico adese allo schermo. Il lavaggio successivo può eventualmente avvenire attraverso l’impiego di getti d’acqua indirizzati da varie angolazioni sullo schermo.
Preferibilmente i recipienti dovrebbero essere dotati di una pre-camera di ingresso ed una pre-camera d’uscita, la prima per ridurre le fughe di vapori, la seconda per realizzarvi eventualmente la fase 7, in un processo in-linea. Tutti i recipienti descritti (pre-camera di ingresso, vasca con solvente, vasca di lavaggio, pre-camera di uscita) dovrebbero essere quindi separati l’uno dall’altro da paratie a tenuta, apribili all’occorrenza.
Il secondo metodo per la rimozione dello strato sacrificale sfrutta la temperatura di combustione relativamente bassa dello strato sacrificale per separare il film di metallo pregiato sovrapposto allo schermo amovibile dal materiale di cui è composto lo schermo. In particolare, il processo potrebbe avvenire ad idonea temperatura (ad esempio > 700°C) all’interno di un forno tubolare, in tutti i casi in cui il layer sacrificale sia un polimero che rilasci, durante la combustione ad alte temperature, prevalentemente molecole innocue, o comunque poco inquinanti, come CO2, H2O , O2. Il processo è evidentemente possibile anche nei casi in cui c’è rilascio di sostanze fortemente inquinanti, come ad es. nel caso di polimeri perfluorati, adottando specifici sistemi di abbattimento degli inquinanti presenti nei fumi prodotti all’interno del forno (ad esempio tramite installazione di cappe aspiranti con filtraggio chimico).
Fase 7.
L’asciugatura e pulizia delle componenti amovibili è una fase di processo che viene adottata per gli schermi da cui sia già stato rimosso il layer sacrificale secondo quanto descritto in fase 6, e può avvenire ad esempio attraverso l’inserimento degli stessi in una camera provvista di ventilazione forzata ad aria riscaldata e secca, eventualmente ricavata come un compartimento dell’apparato comprendente la sequenza di vasche descritto nella fase 6.
Un ulteriore processo di manutenzione (ad esempio sabbiatura, o pallinatura) dovrà essere invece adottato nel caso in cui si decida di non ricoprire tutte le parti delle componenti amovibili esposte a flusso di materiale con uno strato di layer sacrificale nel corso della fase 2. Le parti non ricoperte dovranno essere pulite dal film accumulatovisi tramite procedure standard, note allo stato dell’arte e per le quali ci si può riferire all’ampia casistica presente in letteratura (anche brevettuale) sulla pulizia di superfici di apparati in (Ultra) Alto Vuoto da metalli, ossidi, ed altri materiali, a seconda del tipo di materiale vaporizzato durante i processi di normale funzionamento dell’apparato di deposizione.
Fase 8.
Recupero del materiale rimosso. Il materiale asportato dagli schermi tramite la tecnica di etching chimico o per combustione del layer sacrificale, si troverà in forma di foglie (se si tratta di materiale metallico), di spessore generalmente compreso tra 10 e 50 micron, ovvero in forma di pulviscolo (se si tratta di un ossido o altro materiale friabile) e a causa della sua maggiore densità rispetto al solvente andrà a depositarsi sul fondo della vasca/recipiente a tenuta nella quale la procedura di etching è avvenuta.
Preferibilmente la quantità di solvente presente nella vasca sarà sufficiente a dissolvere almeno il layer sacrificale di tutte le componenti amovibili immesse in uno step di processo (la cui quantità sarà indicativamente definita dal rapporto fra il volume della vasca impiegata e l’ingombro sterico delle componenti stesse); ancora più preferibilmente la quantità di solvente presente nella vasca di lavaggio sarà sufficiente a sciogliere la quantità di materiale sacrificale immessa durante più immissioni successive di componenti amovibili. In ogni caso, dopo un certo numero di steps di processo, tale solvente sarà da considerarsi esausto (il soluto, in quel caso avrà raggiunto la sua concentrazione massima nel solvente, in funzione dalla solubilità del primo nel secondo). Raggiunto questo limite, il solvente esausto dovrà essere rimosso dalla vasca, e nuovo solvente andrà reimmesso per proseguire il processo.
Al fine di separare le foglie di materiale dal solvente, sarà sufficiente un filtraggio con filtri a maglie opportunamente strette. Nel caso si voglia invece recuperare il materiale in forma di pulviscolo, si potrà procedere con un ultrafiltraggio o eventualmente con un processo a osmosi inversa. Nel caso in cui il solvente sia troppo denso per permettere una rapida sedimentazione del materiale rimosso, il processo potrà prevedere una fase preliminare di diluizione del solvente stesso, prima di essere avviato a filtraggio, al fine di facilitare la precipitazione per gravità del materiale rimosso.
Fase 9.
Raffinatura del materiale rimosso. Poiché un ulteriore scopo del metodo secondo la presente invenzione, oltre alla pulizia della camera di deposizione impiegata nel processo di deposizione di film sottile, è quello di consentire il recupero del materiale oggetto della rimozione dalle superfici dello schermo installato nella camera, si rende necessario uno step di saggiatura (misurazione quantitativa della purezza del materiale) dello stesso materiale recuperato, al fine di determinarne con precisione la purezza.
Se, infatti, alcuni test sperimentali hanno verificato che, in un apparato di deposizione che sia un evaporatore termico, una disposizione delle palette schermanti quanto più possibile parallela alle pareti della camera di deposizione ha permesso un recupero di materiale con purezza di circa il 99.85%, questo valore può essere tuttavia fortemente influenzato da eventuali malfunzionamenti ed errati azionamenti del sistema in fase di processo, e pertanto va controllato al termine del recupero per dare una corretta valorizzazione al materiale recuperato.
Prevediamo che il metodo descritto possa essere di particolare utilità nel caso di apparati impiegati per la deposizione PVD di Oro in microelettronica, dove si impieghino anche uno o più materiali come buffers, adhesion/sticking layers finalizzati ad una migliore adesione e contattazione ohmica del film di Oro su substrati semiconduttivi. Pertanto, di seguito si descrive una particolare implementazione della fase 8 relativa a questo specifico caso.
Se provenienti da questo tipo di applicazioni, i campioni di oro raccolto conterranno prevalentemente impurezze di Al,Cr,Ti. In questo caso, una specifica procedura per aumentare la purezza sarebbe un trattamento specifico con tiourea (pH 1.5) in ambiente inerte per evitare ossidazioni (es. azoto), seguito da un controllo del pH (da portare nell’intervallo tra 4-5). A questo punto si avrebbero due possibilità: a) ulteriore purificazione con resine specifiche per rimuovere Al e Cr, ed altri metalli eventualmente presenti, e successiva elettrolisi della soluzione (o precipitazione se assai pura); b) recuperare l’oro mediante resine specifiche (es. Purogold™ S992) e lasciare le altre impurezze metalliche nel residuo. In seguito si procederebbe a lavare la resina in acqua, per recuperare l’oro e poi riciclarla per le fasi successive.

Claims (7)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Metodo per il recupero del materiale utilizzato in apparati (1) di deposizione fisica di film sottili da fase vapore (Physical Vapour Deposition) comprendente le fasi di: 2) coprire almeno uno schermo (2) con uno strato di materiale asportabile (3); 3) Installare in maniera rimovibile detto schermo (2) all’interno di detto apparato per la deposizione; 4) Effettuare il procedimento di deposizione; 5) Rimuovere detto schermo (2) da detto apparato (1); 6) Rimuovere detto strato di materiale asportabile (3) da detto schermo (2), recuperando il materiale (4) utilizzato nel processo di deposizione ed accumulato su detto schermo (2).
  2. 2. Metodo per il recupero del materiale utilizzato in apparati di deposizione fisica di film sottili da fase vapore (Physical Vapour Deposition) secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che detto strato di materiale asportabile (3) viene rimosso mediante immersione di detto schermo (2) in apposito solvente in grado di sciogliere detto materiale asportabile (3).
  3. 3. Metodo per il recupero del materiale utilizzato in apparati di deposizione fisica di film sottili da fase vapore (Physical Vapour Deposition) secondo la rivendicazione 2 caratterizzato dal fatto che detto materiale asportabile comprende uno o più tra i seguenti: Poli-Metil-MetAcrilato (PMMA), PoliStirene (PS), PoliVinil-Alcool (PVA), Poliammidi e polimeri perfluorati e detto solvente comprende acqua e/o acetone e/o solventi clorurati.
  4. 4. Metodo per il recupero del materiale utilizzato in apparati di deposizione fisica di film sottili da fase vapore (Physical Vapour Deposition) secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto che detto strato di materiale asportabile (3) viene rimosso mediante esposizione dello schermo (2) a temperature inferiori alla temperatura di fusione del materiale di cui è composto lo schermo (2) e superiori alla temperatura di combustione del materiale sacrificale.
  5. 5. Metodo per il recupero del materiale utilizzato in apparati di deposizione fisica di film sottili da fase vapore (Physical Vapour Deposition) secondo una delle rivendicazioni precedenti comprendente inoltre, prima della fase 2) la fase 1) Installazione all’interno di detto apparato (1) di mezzi di supporto per detto schermo (2)
  6. 6. Metodo per il recupero del materiale utilizzato in apparati di deposizione fisica di film sottili da fase vapore (Physical Vapour Deposition) secondo una delle rivendicazioni precedenti comprendente inoltre, dopo la fase 6) la fase di recupero dal solvente del materiale rimosso mediante sedimentazione e filtrazione.
  7. 7. Metodo per il recupero del materiale utilizzato in apparati di deposizione fisica di film sottili da fase vapore (Physical Vapour Deposition) secondo una delle rivendicazioni precedenti comprendente inoltre, dopo la fase 2) e prima della fase 3) la fase di ricoprire lo schermo (2) su cui è stato applicato il materiale sacrificale (3) con un materiale-getter (4).
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2280091A1 (en) * 2008-04-30 2011-02-02 Ulvac, Inc. METHOD FOR PRODUCTION OF WATER-REACTIVE Al FILM, AND STRUCTURAL MEMBER FOR FILM-FORMING CHAMBER
EP2281914A1 (en) * 2008-04-30 2011-02-09 Ulvac, Inc. PROCESS FOR PRODUCTION OF WATER-REACTIVE Al FILM AND CONSTITUENT MEMBERS FOR FILM DEPOSITION CHAMBERS
EP2281915A1 (en) * 2008-04-30 2011-02-09 Ulvac, Inc. WATER-REACTIVE Al COMPOSITE MATERIAL, WATER-REACTIVE Al FILM, PROCESS FOR PRODUCTION OF THE Al FILM, AND CONSTITUENT MEMBER FOR FILM DEPOSITION CHAMBER
EP2287354A1 (en) * 2008-04-30 2011-02-23 Ulvac, Inc. WATER-REACTIVE Al COMPOSITE MATERIAL, WATER-REACTIVE Al FILM, PROCESS FOR PRODUCTION OF THE Al FILM, AND CONSTITUENT MEMBER FOR FILM DEPOSTION CHAMBER
WO2011114223A1 (en) * 2010-03-19 2011-09-22 Mrs S.N.C. Di Gentile Antonio Andrea & Modeo Salvatore A palette system for thin film deposition facilities for collecting and recovering deposited materials
WO2012026349A1 (ja) * 2010-08-27 2012-03-01 株式会社アルバック 水反応性Al複合材料、水反応性Al溶射膜、このAl溶射膜の製造方法、及び成膜室用構成部材
WO2012090774A1 (ja) * 2010-12-27 2012-07-05 シャープ株式会社 蒸着装置および回収装置

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2280091A1 (en) * 2008-04-30 2011-02-02 Ulvac, Inc. METHOD FOR PRODUCTION OF WATER-REACTIVE Al FILM, AND STRUCTURAL MEMBER FOR FILM-FORMING CHAMBER
EP2281914A1 (en) * 2008-04-30 2011-02-09 Ulvac, Inc. PROCESS FOR PRODUCTION OF WATER-REACTIVE Al FILM AND CONSTITUENT MEMBERS FOR FILM DEPOSITION CHAMBERS
EP2281915A1 (en) * 2008-04-30 2011-02-09 Ulvac, Inc. WATER-REACTIVE Al COMPOSITE MATERIAL, WATER-REACTIVE Al FILM, PROCESS FOR PRODUCTION OF THE Al FILM, AND CONSTITUENT MEMBER FOR FILM DEPOSITION CHAMBER
EP2287354A1 (en) * 2008-04-30 2011-02-23 Ulvac, Inc. WATER-REACTIVE Al COMPOSITE MATERIAL, WATER-REACTIVE Al FILM, PROCESS FOR PRODUCTION OF THE Al FILM, AND CONSTITUENT MEMBER FOR FILM DEPOSTION CHAMBER
WO2011114223A1 (en) * 2010-03-19 2011-09-22 Mrs S.N.C. Di Gentile Antonio Andrea & Modeo Salvatore A palette system for thin film deposition facilities for collecting and recovering deposited materials
WO2012026349A1 (ja) * 2010-08-27 2012-03-01 株式会社アルバック 水反応性Al複合材料、水反応性Al溶射膜、このAl溶射膜の製造方法、及び成膜室用構成部材
US20130145961A1 (en) * 2010-08-27 2013-06-13 Ulvac, Inc. Water-reactive al-based composite material, water-reactive al-based thermally sprayed film, process for production of such al-based thermally sprayed film, and constituent member for film-forming chamber
WO2012090774A1 (ja) * 2010-12-27 2012-07-05 シャープ株式会社 蒸着装置および回収装置
US20130276701A1 (en) * 2010-12-27 2013-10-24 Sharp Kabushiki Kaisha Deposition device, and collection device

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