JP4740362B2 - Ｌｃｄ廃パネルの液晶回収方法と装置 - Google Patents

Description

本出願は、２００８年８月１１日出願の台湾特許出願第０９７１３０５０８号、２００９年７月２８日出願の台湾特許出願第０９８１２５３１９号、および、２００８年１２月３１日出願の韓国特許出願第１０−２００８−０１３７７４４号の優先権を主張し、これらの全ては参照することにより本明細書に含まれる。

本発明は、ＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法と装置に関するものであって、特に、抽出した液晶の再生利用（recycling extraction）に関する。

液晶ディスプレイ（以下、ＬＣＤと称することがある）は、薄型、軽量、低消費電力で、放射性がなく、また、半導体プロセスとの互換性等の長所があるので、ＬＣＤの使用量、生産量、および、廃棄量は劇的に増加している。液晶廃棄物の長期に渡る悪影響は不明であるが、液晶を備えたＬＣＤパネルの焼却、或いは、埋め立ては、環境を汚染する可能性がある。ＬＣＤパネルにおいて液晶が占める割合はわずか０．１質量％〜０．２質量％であるが、この液晶の存在によりＬＣＤガラスパネルの再利用が妨げられている。更に、台湾は、現在、世界でも有数のＬＣＤパネル生産国であり、２００３年に欧州連合により制定された廃電気電子機器指令（Waste Electrical and Electronics Equipment Directive、WEEE）では、生産者と売り手は、製造、販売した製品を再利用することが要求されている。将来、ＬＣＤ廃パネル量は増加することが予測されており、また、ＬＣＤ廃パネルからの効率的な液晶の回収や、回収した液晶の再利用は、経済的な効果と環境保護を実現する。

近年、廃パネルの取り扱いに関する多くの特許が公開されている。特許文献１（特開２００１−３３７３０５号公報）では、偏光板を手で剥離し、封止剤を切断した後、パネルを粉砕し、その後、パネルの液晶を溶剤洗浄により回収している。この方法は、予め、偏光板および封止剤を除去しておかなければならず複雑であり、さらに、溶剤洗浄には多量の溶剤を消費する。

特許文献２（特開２００２−１６６２５９号公報）では、液晶を熱水に溶解させ、その後、液晶溶解液を室温に冷却することにより、水から液晶を分離している。しかしながら、本発明者らは、多くの液晶が温水に溶解し難いこと、また、当該方法は低収率の液晶を回収するのに、多くの熱を消費することを見出している。

特許文献３（特開２００２−２５４０５９号公報）では、水中で、廃液晶パネルを電気的な分離（electro-separation）により粉砕して、廃パネルの液晶を溶剤で洗浄している。ここでは、超音波処理や攪拌により液晶の溶解が支援され、その後、液晶溶液の溶剤を乾燥させて液晶を回収している。電気的な分離による廃パネルの粉砕の後、廃パネルのセル材料（封止剤、カラーフィルター、スペーサー、ＩＴＯフィルム、ブラックマトリクスおよびＰＩなどを含む）は前記溶剤に溶解させられる。しかしながら、この方法では、溶剤に溶解したセル材料の問題や、液晶の精製法については言及されていない。すなわち、回収された液晶には、多くのセル材料が含まれており、この回収液晶をそのまま再利用することはできない。

特許文献４（台湾特許出願公開２００４−０４８８４号明細書）では、まず、廃パネルの封止剤を除去し、次いで、液晶を、溶剤に溶解させ、あるいは、ブロー（blowing）または遠心分離機により収集している。その後、真空蒸留により液晶中の不純物を除去し、あるいは、吸着剤により液晶中のイオン成分を除去している。そして、最後に、回収液晶は、原料の液晶組成物に相当する液晶モノマーに加えられている。この方法では、汚染防止のため、予め封止剤を除去しなければならず複雑である。また、精製はクロマトグラフィーにより行われており、液晶モノマーの追加なしで、回収液晶をそのまま再利用することはできない。したがって、この方法は複雑であり、高コストである。

特許文献５（特開２００６−０８９６０５号公報）では、極性溶媒と非極性溶媒との混合溶媒により廃パネルから取り出された液晶を、クロマトグラフィーにより精製している。クロマトグラフィーは、大量の再生利用には不向きであり、また、回収された液晶を再利用するには、液晶モノマーを回収液晶に追加しなければならない。

特許文献６（特開２００６−１８４３７６号公報）では、廃パネルに含まれる液晶と有機物を、真空加熱により気化させており、キャリヤーガス、気化した液晶、および、気化した有機物を、凝縮により分離している。この方法では、廃パネルを直接粉砕しないため、真空加熱により、液晶とセル材料のような他の有機物とが同時に廃パネルから回収される。この方法にも、回収液晶の精製方法については何ら記載されておらず、したがって、回収液晶には、多量のセル材料が含まれており、この回収液晶をそのまま再利用することはできない。

特開２００１−３３７３０５号公報 特開２００２−１６６２５９号公報 特開２００２−２５４０５９号公報 台湾特許出願公開２００４−０４８８４号明細書 特開２００６−０８９６０５号公報 特開２００６−１８４３７６号公報 台湾特許第Ｉ２８２３５９号明細書 台湾特許Ｉ２９７２８２号明細書

上述のように、上記特許文献に記載の方法には、工程が複雑である、特定の液晶のみ使用可能である、あるいは、液晶の組成比が変化するといった問題点があり、上記開示の方法には、更なる改善の余地があった。したがって、本発明は、廃パネルから液晶を連続的に回収する方法および当該方法に使用する装置を提供する。本発明は、市販されている多くの液晶パネルの処理に適用できる。また、回収された液晶は、不純物含有量が低く、且つ、元の液晶と同様の組成を有する。さらに、特許文献７（台湾特許第Ｉ２８２３５９号明細書）、特許文献８（台湾特許Ｉ２９７２８２号明細書）に開示の方法により精製された回収液晶は、いかなる液晶モノマーも追加することなく、そのまま再利用することができる。

本発明は、（i）ＬＣＤ廃パネルを砕き、砕いたＬＣＤ廃パネルを溶剤に浸漬して、ＬＣＤ廃パネルの液晶とセル材料とを溶解させて、抽出液を形成する工程；（ii）セル材料の溶解度を低下させるため前記抽出液を冷却し、次いで、前記抽出液をろ過して、吸着する工程；（iii）前記抽出液を加熱して溶剤蒸気を形成し、この溶剤蒸気を凝縮して回収溶剤を形成する工程；（iv）砕いたＬＣＤ廃パネルを前記回収溶剤中に浸漬させて、抽出液を形成する工程；および、（v）砕いたＬＣＤ廃パネル中に液晶がなくなるまで前記工程（ii）から工程（iv）を繰り返し、抽出液中の溶剤を除去して回収液晶を得る工程を含む、ＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法を提供する。

また、本発明は、ＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置を提供する。当該ＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置は、底面の下側にろ過−吸着装置を有する抽出タンク；前記抽出タンク内、または、ろ過装置とろ過−吸着装置との間に備えられた温度制御装置；収集タンクを加熱するための加熱装置を有する収集タンク；前記抽出タンク上部に備えられ、前記抽出タンクに接続されている第１貯留タンク；前記抽出タンクと前記ろ過−吸着装置の下部に備えられた第２貯留タンク；収集タンクと抽出タンクのそれぞれに接続され、前記収集タンク及び前記抽出タンクの上部に備えられた凝縮装置とを有し、前記抽出タンク、収集タンク、および、第２貯留タンクは、それぞれ、パイプにより３方向バルブに接続されており、且つ、前記ろ過−吸着装置は、抽出タンクと３方向バルブとの間に備えられている。

以下、添付図面を参照しながら本発明の実施態様を詳細に説明する。

本発明は、次の詳細な説明や、添付図面に合わせて付された参照記号とともに実施例を読むことにより充分に理解される。
図１は、本発明のＬＣＤ廃パネルの液晶の回収工程の実施態様の一つを示すフローチャートである。 図２は、本発明のＬＣＤ廃パネルの液晶の回収装置の一実施態様を示す図である。 図３は、本発明の実験例１における元の液晶ＴＮ−Ｑ１のＧＣＭＳスペクトル図である。 図４は、本発明の実験例１における回収液晶のＧＣＭＳスペクトル図である。 図５は、本発明の実験例１の冷却、ろ過−吸着工程後の回収液晶のＧＣＭＳスペクトル図である。 図６は、本発明の実験例２における回収液晶のＧＣＭＳスペクトル図である。 図７は、本発明の実験例３における元の液晶ＶＡ−Ｃ１のＧＣＭＳスペクトル図である。 図８は、本発明の実験例３における回収液晶のＧＣＭＳスペクトル図である。 図９は、本発明の実験例４における元の液晶ＶＡ−Ｃ２のＧＣＭＳスペクトル図である。 図１０は、本発明の実験例４における回収液晶のＧＣＭＳスペクトル図である。

下記説明は、本発明を実施するための最良の形態と考えられるものである。当該説明は、本発明の一般的原理の説明を目的とするものであって、本発明を限定するものではない。本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲により定められる。

図１は、廃ＬＣＤパネルから液晶を回収する本発明の方法を示すフローチャートである。まず、抽出液を形成するために、ＬＣＤ廃パネルを砕き、これを溶剤中に浸漬して、ＬＣＤ廃パネルの液晶を溶剤に溶解させる。ＬＣＤ廃パネル源は、工場プロセスや、一定期間用いられた再生製品からのスクラップ製品である。本発明においては、ＬＣＤ廃パネルは直接砕かれてもよく、或いは、解体して、ＬＣＤパネルフレームが除去されたものであってもよい。なお、ここで、封止剤のようなセル材料は、前もって除かれるような場合を除いては、ＬＣＤパネルフレームに残存している。砕いた後のＬＣＤ廃パネルの大きさとしては、例えば、１００ｃｍ²未満であるのが好ましい。本発明で用いられる溶剤としては、ｎ−ヘキサン等のＣ_6-10のアルカン類、イソプロパノール等のＣ_3-5のアルコール類、エチルエーテル等のＣ_2-4のエーテル類、アセトン、ブタノンまたはペンタノン等のＣ_3-5のケトン類、或いは、これらの混合溶剤（co-solvents）が挙げられる。注意すべきことは、本発明において、液晶は、洗浄法（フラッシング、flushing）ではなく、浸漬法により溶解させられることである。フラッシング法では、溶剤は、砕いたＬＣＤ廃パネル間の隙間に入ってそこに存在する液晶を溶解させることが出来ず、回収効率が減少する。これに対して、浸漬法では、溶剤はＬＣＤ廃パネル間の隙間に流入することができる。一実施態様では、浸漬法では、溶剤の表面は、砕かれたＬＣＤ廃パネルの頂部よりも高い。浸漬時間は、例えば、１０分〜１時間の間である。なお、この工程においては、上記セル材料の一部も溶剤に溶解する。

その後、抽出液を冷却して、セル材料の溶解度を低下させて、セル材料を固体として抽出液から析出させる。析出したセル材料と抽出液とを固液分離し、次いで、抽出液中の不純物を除去するため、抽出液をろ過−吸着装置に通過させる。冷却ステップは、例えば、１０℃から−６０℃の間で行われる。前記ろ過−吸着工程は、自然ろ過（gravity）または、純度が９９．９９％の窒素、ヘリウム、或いは、アルゴンや、これらの混合物などの不活性ガスを用いた加圧ろ過（pressured）により行うことができる。

その後、ろ過、吸着後の抽出液（ろ液）を加熱し、溶剤を蒸発させる。凝縮された蒸気は、再び、砕かれたＬＣＤ廃パネルを浸漬して、第二バッチ抽出液を形成するのに用いられる。砕かれたＬＣＤ廃パネルを浸漬するための溶剤として再利用するため、第二バッチ抽出液を、冷却してセル材料を析出させ、ろ過、吸着した後、加熱する。上記サイクル（cycle）は、砕かれたＬＣＤ廃パネル上に液晶がなくなるまで、例えば２回〜１０回、繰り返される。そして最後に、溶剤を気化させるために抽出液を加熱し、溶剤蒸気を凝縮させて回収溶剤を形成し、貯留タンクに貯蔵する。そのため、複雑な精製工程を行わなくても、収集タンクには高純度の回収液晶のみが含まれることになる。

次いで、回収液晶をフードに置き、残留溶剤を蒸発させる。一態様では、溶剤は、加熱したり、或いは、高純度の窒素、ヘリウム、アルゴン、または、それらの混合物等の不活性ガスを吹き付けることにより除去される。溶剤の除去には不活性ガスが用いられる。また、溶剤と不活性ガス間における反応は回避されるべきである。冷却工程ではセル材料が析出され、ろ過−吸着工程では不純物が除去されるので、残留溶剤を除去した後の回収液晶は９５％以上の回収率と、元の材料と同様の純度を有している。本発明に係る回収液晶と、市販の液晶とは、同様の特性及び組成を有している。回収液晶から金属イオンや水を除去すれば、回収液晶は、いかなる液晶モノマーも追加することなく、そのまま使用することができる。

本発明は、図２に示されるＬＣＤ廃パネルの液晶を回収するための装置も提供する。本発明の装置は、抽出タンク１１、貯留タンク１２，１４、および、収集タンク１３を有している。前記抽出タンク１１と収集タンク１３はパイプ１８Ａにより接続されている。ろ過プレート２２、バルブ４３、および、ろ過−吸着装置１５は、前記抽出タンク１１の下に連続して備えられている。本発明の装置は、更に、パイプ１８Ｂと１８Ｃにより、収集タンク１３と貯留タンク１２のそれぞれに接続されている凝縮装置１７を有している。例えば、収集タンク１３とろ過−吸着装置１５との相対的な高さは、収集タンク１３と凝縮装置１７との間の距離が短くなるように調整することができる（パイプ１８Ｂまでの距離も同様）。パイプ１８Ｂが短い場合、溶剤を気化させるためのエネルギー消費量は少なくなる。収集タンク１３が、ろ過−吸着装置１５よりも低い位置に備えられている場合、ろ過され、吸着された抽出液を、重力によって、収集タンク１３に流入させることができる。一方、収集タンク１３が、ろ過−吸着装置よりも高い位置に備えられている場合、抽出液を収集タンク１３にくみ上げるために、３方向バルブ２９と収集タンク１３に接続されたポンプ１６を設ける必要がある。

溶剤は、補給弁２４を通じて貯留タンク１２に供給することができる。貯留タンク内の溶剤を、バルブ４２を通じて抽出タンク１１へと流入させ、そして、粉砕されたパネルの液晶とセル部材とを溶剤に溶解させて、抽出液を形成する。抽出液を冷却し、その後、ろ過プレート２２、バルブ４３、ろ過−吸着装置１５、３方向バルブ２９、パイプ１８Ａ及びバルブ４４を通じて収集タンク１３へと流入させる。パイプ１８Ｂを通じて凝縮装置１７へと送るために収集タンク１３内の溶剤を加熱してもよく、すると、溶剤蒸気は凝縮されて液滴となり、パイプ１８Ｃおよびバルブ４１を通じて貯留タンク１２に流れ込む。これにより溶媒のサイクルが完結する。貯留タンク１２のみならず、最初から、収集タンク１３にも補給弁２５を介して溶剤を加えておいてもよい。この場合の溶剤サイクルも上記と同様である。本発明の装置は、更に、空気圧装置、および、液晶回収後の溶剤を保存する貯留タンク１４を有する。空気圧装置は、抽出液を加圧−ろ過するためのガスシリンダ３１、気圧制御器３３、および、両者を連接するパイプ３２を有している。加圧ろ過中、抽出タンク１１の気圧が０ｐｓｉ〜６０ｐｓｉ（０〜４１３．６８６ｋＰａ）となるように、気圧制御器３３で制御してもよい。加圧−ろ過工程において、抽出タンク１１の圧力を維持する場合には弁４１は閉じておかなければならず、加圧−ろ過工程の終了後、弁４１を開き、抽出タンク１１の圧力を解放する。

抽出タンク１１は、注入／排出口２１を有する。また、抽出タンク１１の側壁に、粉砕されたパネルの上部が溶媒に覆われているか否かを観察する覗き窓２３が設けられているものも本発明の実施態様の一つである。上記注入／排出口２１は、抽出タンク１１に砕かれたパネルを注入し／排出するのに用いられ、注入／排出口２１では、質量で１ｋｇ〜１０００ｋｇの出し入れが可能である。

抽出タンク１１下に位置するろ過プレート２２は、ガラス片の混入を防ぐために使用される。ガラス片および液晶の粗大な不純物は、適切な孔径（例えば、０．２μｍから１０μｍ）を有するろ過プレート２２によりろ別される。ろ過プレートは、ろ過プレートを固定するため、ろ過メッシュと共に用いてもよい。ろ過メッシュとしては、ステンレス鋼製またはプラスチック製のものが挙げられ、その孔径は０．１ｍｍ〜１ｍｍである。ろ過プレートとしては、ポリエチレン（ＰＥ）製、ポリプロピレン（ＰＰ）製、或いは、ホウケイ酸ガラス製（市販のパイレックス（登録商標））のものが挙げられる。ろ過装置１５は、他の不純物を除去するため、単層構造であっても、或いは、複数層構造であってもよい。例えば、複数層構造としては、ろ過メッシュ、ろ過プレート、吸着剤、ろ過膜、ろ過プレート、ろ過メッシュを組み合わせた構造が挙げられる。ろ過プレート及びろ過メッシュの素材としては上述のものが挙げられる。ろ過膜としては、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）製、或いは、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）製のものが挙げられる。両者はいわゆるテフロン（登録商標）と称されるものである。また、孔径は、およそ０．１μｍ〜０．５μｍであるのが好ましい。本発明の一態様では、吸着剤は、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、ケイ酸アルミニウム、或いは、分子篩（モレキュラーシーブ）が挙げられる。上記ろ過材料および吸着剤は、抽出タンク１１から収集タンク１３に流入する抽出液中の不純物を吸着する。

本発明の一態様では、温度制御装置は、抽出液を冷却して、溶解したセル材料を固体として析出させるため、抽出タンク内に備えられる。また、他の態様として、温度制御装置は、ろ過プレート２２とろ過−吸着装置１５との間に設けてもよく、この場合にも、上述の機能を発揮する。

実際には、溶剤を貯留タンク１２に投入し、その後、溶剤を抽出タンク１１へと流入させ、砕かれたＬＣＤ廃パネルを浸漬して抽出液を形成する。この抽出液は、溶剤中に溶解した液晶と、いくらかのセル材料を含んでいる。抽出液は、その後、温度制御装置によって冷却される。上記ガスシリンダ３１から、パイプ３２を通してろ過用ガスを抽出タンク１１に供給して、抽出液を加圧−ろ過する。次いで、圧力を気圧制御器３３により制御し、抽出液をろ過プレート２２およびろ過−吸着装置１５によりろ過して不純物を除去し、パイプ１８Ａを通じて収集タンク１３に流入させる。収集タンク１３の加熱装置２７により抽出液を加熱して、溶剤を蒸気とし、収集タンク１３中に液晶を残留させる。加熱装置２７による加熱温度は溶剤の沸点に応じて決定すればよい。溶剤蒸気はパイプ１８Ｂを経て凝縮装置１７へと流入させ、ここで液滴に凝縮させる。これらの液滴をパイプ１８Ｃから貯留タンク１２に流入させる。抽出タンク１１中の全ての抽出液を冷却し、ろ過−吸着し、すべて収集タンク１３へと流入させた後、バルブ４２を開き、抽出タンク１１へと流入させ、砕かれたＬＣＤ廃パネルを再浸漬させて、第二バッチ抽出液を形成するための回収溶剤を貯留タンク１２内に形成する。冷却工程、加圧−ろ過工程、および、吸着工程の後、第二バッチ抽出液を収集タンク１３へと供給し、これを加熱し、凝縮させて、溶剤を回収する。上述の浸漬、冷却、ろ過および吸着、および、溶剤回収のサイクルは、砕かれたＬＣＤ廃パネル上に液晶がなくなるまで繰り返される。収集タンク１３内の回収された液晶を、排出弁２６を介して排出させ、回収する。最後に、抽出タンク１１中の溶剤（いかなる液晶も溶解していない）は、ろ過、吸着後、収集タンク１３ではなく、貯留タンク１４に流入させる。一実施態様では、収集タンク１３／貯留タンク１４に流入させる抽出液／溶剤は、３方向バルブ２９により制御する。

パイプ１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃ、および、３２は、ＰＴＦＥ製、ステンレス鋼製、或いは、パイレックス（登録商標）として市販されているガラス製のものが挙げられる。抽出タンク１１、収集タンク１３、凝縮装置１７、貯留タンク１２，１４、および、ろ過−吸着装置１５は独立した構成要素であり、洗浄やメンテナンスのために容易に組み立て、分解できる。

上述の本発明の回収方法と装置により回収された液晶は、溶剤と不純物の含有率が極めて低く、回収率は９５％以上である。

したがって、本発明は、従来技術に比べていくつかの優れた点を有する。第１に、本発明では、封止剤のようなセル材料を前もって除去することなく、廃パネルを、そのまま粉砕する。これによって、回収の複雑さが低減される。第２に、本発明法は、液晶を溶解させるのに洗浄法ではなく浸漬法を利用するため、溶剤の使用量を低減でき、また、液晶の溶解度を向上できる。第３に、本発明では、抽出液を冷却して、抽出液に溶解したセル材料を析出させており、また、固液分離は、回収液晶の精製を単純化できる。そして、最後に、回収液晶は、高い純度を有し、また、市販されている元（original）の液晶と同様の組成比を有する。本発明者らにより開示された方法により単に精製された液晶は、いかなる液晶モノマーも添加することなく、そのまま再利用することができる。

実験例１
ある企業の１５インチのＬＣＤ廃パネル２１片を本実験例で選択した。これらのＬＣＤ廃パネルに含まれる液晶は、ねじれネマティック型（TN−Q1と略す）液晶であった。液晶を再生利用するため、ＬＣＤ廃パネルを砕いた後、図１に示される方法および図２に示される本発明の回収装置により、アセトンで抽出した。なお、実験例１で使用した回収装置には、温度制御装置およびろ過−吸着装置１５は備えられていなかった。まず、砕かれたパネル１０００ｍＬを容量２０００ｍＬの抽出タンク１１にセットした。続いて、抽出溶剤として３０００ｍＬのアセトンを貯留タンク１２に投入し、バルブ４２を開いて、抽出タンク１１へと溶剤を流入させ、砕かれた廃ＬＣＤパネルを３０分間浸漬して抽出液を形成した。ろ過プレート２２でろ過した後、抽出液を収集タンク１３に流入させ、９０℃の水浴で加熱し、抽出液中のアセトンを蒸発させた。その後、アセトンの蒸気を凝縮させ、生成した液滴を貯留タンク１２に流入させた。抽出タンク１１中の抽出液を全て収集タンク１３に流入させた後、再び砕かれた廃ＬＣＤパネルを浸漬させるため、バルブ４２を開いて、貯留タンク１２内の回収溶剤を抽出タンク１１へと流入させた。上記溶剤の加熱、溶剤の蒸発、溶剤蒸気の凝縮、および、ＬＣＤ廃パネルの浸漬のサイクルには４５分要した。一つの抽出を完了するのに、上記サイクルを３回行った。そして、アセトンを除去した後、回収液晶を得た。理論的な回収液晶の質量は６．３ｇで、実際の回収液晶の質量は６．６ｇで、回収率は９５％以上であった。図３は、ガスクロマトグラフィー質量分析法（以下、ＧＣＭＳと称する）による元の液晶のスペクトルを示しており、図４は、回収液晶のＧＣＭＳスペクトルを示す図である。表１には、元の液晶の特性を示している。図３と図４の比較から示されるように、冷却、ろ過−吸着工程を行わなかった回収液晶中には、多量の不純物が存在している。回収された液晶をアセトンに溶解させ、これを−２０℃に冷却した後、ろ過−吸着装置１５により、不純物を除去した。適切な吸着剤には、分子篩と酸化アルミ二ウムとホウケイ酸ガラスが含まれていた。図５に、冷却およびろ過−吸着工程を経た回収液晶のＧＣＭＳスペクトルを示し、表１に、冷却およびろ過−吸着工程を経た回収液晶の特性をそれぞれ示す。図３と図５の比較から、冷却およびろ過−吸着処理後には、回収液晶中の不純物が、大幅に低減されていることが分かる。

実験例２
実験例２の回収プロセスは実験例１と同様であるが、実験例１と実験例２の相違点は、アセトンに代えてｎ−へキサンを抽出溶剤とし、収集タンク１３における水浴温度を８５℃に下げたことである。さらに、実験例２では、抽出タンク１１に温度制御装置を設け、収集タンク１３と抽出タンク１１との間にろ過−吸着装置１５を設けた。実験例２における回収液晶のＧＣＭＳスペクトルを図６に示す。図３と図６との比較から分かるように、実験例２の回収液晶は元の液晶と同じ組成を有している。

実験例３
ある企業の３２インチのＬＣＤ廃パネル７６片を本実験例で選択した。これらのＬＣＤ廃パネルに含まれる液晶は、垂直アラインメント型（VA−C1と略す）液晶であった。図１に示される本発明法および図２に示される本発明の回収装置により、液晶を回収するため、ＬＣＤ廃パネルを砕き、ｎ−へキサンにより抽出した。まず、砕かれたパネル２０Ｌを容量３０Ｌの抽出タンクにセットした。続いて、抽出溶剤として４０Ｌのｎ−へキサンを貯留タンクに投入し、これを抽出タンク１１に流入させ、砕かれたＬＣＤ廃パネルを３０分間浸漬し、抽出液を形成した。冷却し、ろ過−吸着した後、抽出液を収集タンク１３へと流入させ、９０℃の水浴で加熱し、抽出液中のｎ−へキサンを蒸発させた。その後、ｎ−へキサンの蒸気を凝縮させて液滴とし、この液滴を貯留タンク１２に流入させた。抽出タンク１１中の抽出液を全て収集タンク１３に流入させた後、再び砕かれたＬＣＤ廃パネルを浸漬させるため、バルブ４２を開いて、貯留タンク１２内の回収溶剤を抽出タンク１１へと流入させた。上述の溶剤の加熱、溶剤の蒸発、蒸気の凝縮、ＬＣＤ廃パネルの浸漬、セル材料を析出させるための抽出液の冷却およびろ過−吸着のサイクルには４０分を要した。一つの抽出を完了するのに上記サイクルを３回実施した。抽出後、ｎ−へキサンを貯留タンクに保存し、いくらかの溶媒を含む液晶を、収集タンクから排出させた。そして、残留溶剤を除去して回収液晶を得た。理論的な回収液晶の質量は７６ｇで、実際の回収液晶の質量は７４．５ｇで、回収率は９５％以上であった。台湾特許第Ｉ２８２３５９号明細書および台湾特許第Ｉ２９７２８２号明細書に記載の方法により、回収液晶を、さらに精製した。表２に、元の液晶、回収液晶及び精製後の回収液晶の特性を示す。図７に、元の液晶のＧＣＭＳスペクトルを示し、図８に、回収液晶のＧＣＭＳスペクトルを示す。図７と図８の比較から、実験例３で得られた回収液晶と元の液晶とは、同様の組成を有していることがわかる。さらに、ＬＣＤ廃パネルの回収を６７０片にまでスケールアップしたところ、理論的な回収液晶の質量は６７０ｇで、実際の回収液晶の質量は６５０ｇであり、回収率は９５％以上であった。なお、スケールアップした回収においては、より長い回収時間を要した。また、回収液晶は、図８と同様のＧＣＭＳスペクトルを有していた。従って、本発明の回収方法は、大量回収にも適するものである。

さらに、元の液晶と、台湾特許第Ｉ２８２３５９号明細書および台湾特許第Ｉ２９７２８２号明細書に開示の方法により精製された回収液晶とを、それぞれ試験用セルに注入し、中心及び端部における信頼性試験、および、電圧保持率（ＶＨＲ）などの特性を測定した。信頼性評価（ＲＡ）は、高温下で長期間行った。表３に示すように、精製された回収液晶及び元の液晶は、試験セル中心及び端部のいずれにおいても、ＲＡ試験前後において同程度のＶＨＲ値を有していた。これは、本発明の回収方法が大量回収に適するものであることを意味している。

実験例４
ある企業の２種類の３２インチのＬＣＤ廃パネル６０片を本実験例では選択した。これらのＬＣＤ廃パネルに含まれる液晶は異なる垂直アラインメント型（VA−C1、および、VA−C2と略す）であった。液晶を再生利用するため、図２に示される本発明の回収装置を用いて、ＬＣＤ廃パネルを砕いた後、ｎ−へキサンにより抽出した。回収時の条件および溶剤使用量は実験例３と同様であった。理論的な回収液晶の質量は６０ｇで、実際の回収液晶の質量は６０ｇで、回収率は９５％以上であった。図１０に精製後の回収液晶のＧＣＭＳスペクトルを示し、図９には元の液晶（VA−C2）を示す。図７、図９および図１０の比較から分かるように、実験例４の回収液晶と元の液晶とは同様の組成を有している。実験例４の高い回収率より、本発明の回収方法は、商業的な廃パネルから液晶を回収するのに適していることが分かる。

実験例および好ましい実施態様により本発明を説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。むしろ、当業者に自明な種々の変更や同程度の修飾は本発明の範囲に含まれる。従って、本発明の保護範囲は、これらの変更や修飾が全て含まれる最も広義の解釈と一致する。

Claims (18)

1. ＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法であって、
   （ｉ）ＬＣＤ廃パネルを砕き、前記砕いたＬＣＤ廃パネルを溶剤に浸漬して、前記ＬＣＤ廃パネルの前記液晶とセル材料とを溶解させて、抽出液を形成する工程（ここで、当該ＬＣＤ廃パネルの粉砕工程は、セル材料の事前の除去を含まない）；
   （ｉｉ）前記セル材料の溶解度を低下させるため前記抽出液を冷却し、次いで、抽出液をろ過して、吸着する工程（ここで、当該工程（ｉｉ）において、抽出液を冷却してセル材料を析出させる際の温度は、１０℃〜−６０℃である）；
   （ｉｉｉ）前記抽出液を加熱して溶剤蒸気を形成し、前記溶剤蒸気を凝縮して、回収溶剤を形成する工程；
   （ｉｖ）前記砕いたＬＣＤ廃パネルを前記回収溶剤中に浸漬して、抽出液を形成する工程；および、
   （ｖ）前記砕いたＬＣＤ廃パネル中に液晶がなくなるまで、前記工程（ｉｉ）から工程（ｉｖ）を繰り返し、前記抽出液中の溶剤を除去して回収液晶を得る工程、
   を含むことを特徴とするＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法。
2. 前記溶剤が、Ｃ_６−１０のアルカン類、Ｃ_３−５のアルコール類、Ｃ_２−４のエーテル類、Ｃ_３−５のケトン類、または、これらの組み合わせである請求項１に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法。
3. 前記工程（ｖ）における工程（ｉｉ）から工程（ｉｖ）の繰り返し数が２から１０である請求項１に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法。
4. 更に、直接、前記回収液晶をフード内にセットして、回収液晶中の残留溶剤を除去する工程を含む請求項１に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法。
5. 更に、前記フード内で、回収液晶を加熱して残留溶剤の除去を促進する工程を含む請求項４に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法。
6. 更に、前記フード内で、前記回収液晶に不活性ガスを吹きつけて、残留溶剤を除去する工程を含む請求項４に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法。
7. 前記不活性ガスが、高純度（＞９９．９９％）の窒素、ヘリウム、アルゴン、または、それらの混合物である請求項６に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法。
8. 前記工程（ｉｉ）の抽出液のろ過が、加圧−ろ過工程である請求項１に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法。
9. 前記回収液晶が、＞９９．５％の純度を有する請求項１に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収方法。
10. ＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置であって、
    粉砕された廃パネルの液晶とセル材料とを溶剤に溶解させて、抽出液を形成するための抽出タンク（ただし、当該抽出タンクは、底面の下部にろ過−吸着装置を有する）と；
    前記抽出液を冷却して、溶解したセル材料を固体として析出させるための温度制御装置（ここで、当該温度制御装置は、前記抽出タンク内、または、前記抽出タンク下に位置するろ過装置と前記ろ過−吸着装置との間に備えられている）と；
    前記抽出液を収集するための収集タンク（ここで、当該収集タンクは、当該収集タンクを加熱して、溶剤蒸気を発生させるための加熱装置を有する）と；
    前記溶剤を保存するための第１貯留タンク（ここで、当該第１貯留タンクは、前記抽出タンク上部に備えられ、当該抽出タンクに接続されている）と；
    液晶回収後の溶剤を保存するための第２貯留タンク（ここで、当該第２貯留タンクは、前記抽出タンクと、前記ろ過−吸着装置との下部に備えられている）と；
    前記溶剤蒸気を溶剤に凝縮させるための凝縮装置（ここで、当該凝縮装置は、前記収集タンクと前記抽出タンクのそれぞれに接続され、前記収集タンクと前記抽出タンク上部に備えられている）とを有し、
    前記抽出タンク、前記収集タンク、および、前記第２貯留タンクは、それぞれパイプにより３方向バルブに接続されており、且つ、
    前記ろ過−吸着装置が、前記抽出タンクと前記３方向バルブとの間に備えられていることを特徴とするＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置。
11. 前記抽出タンクは、更に、砕いたパネルを前記抽出タンクに注入し／前記抽出タンクから排出する注入／排出口を有し、且つ、前記注入／排出口の注入／排出許容質量が、１ｋｇ〜１０００ｋｇである請求項１０に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置。
12. 前記ろ過−吸着装置が、ろ過プレート、吸着剤、ろ過膜およびろ過メッシュを有するものである請求項１０に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置。
13. 前記ろ過プレートの孔径が０．２μｍ〜１０μｍであり、且つ、ろ過プレートが、ポリエチレン製、ポリプロピレン製、または、ホウケイ酸ガラス製であり、前記ろ過膜の孔径が０．１μｍ〜０．５μｍであり、且つ、ろ過膜が、ポリフッ化ビニリデン製、又は、ポリテトラフルオロエチレン製である請求項１２に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置。
14. 前記吸着剤が、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、ケイ酸アルミニウム、ホウケイ酸ガラスまたは分子篩である請求項１２に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置。
15. 前記ろ過メッシュの孔径が０．１ｍｍ〜１ｍｍであり、且つ、ろ過メッシュが、ステンレス鋼製またはプラスチック製である請求項１２に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置。
16. 更に、前記抽出タンクに接続された空気圧縮装置を有する請求項１０に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置。
17. 前記ろ過−吸着装置が、前記収集タンクよりも高い位置に備えられている請求項１０に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置。
18. 前記ろ過−吸着装置が、前記収集タンクよりも低い位置に備えられており、さらに、前記収集タンクと３方向バルブのそれぞれに接続されたポンプを有するものである請求項１０に記載のＬＣＤ廃パネルの液晶回収装置。

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