CN109912485A - 一种nmp废液提纯的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NMP废液提纯的方法，包括如下工艺步骤：步骤1，过滤处理；步骤2，超重力精馏处理；步骤3，减压精馏处理；在所述步骤1中，所述过滤处理包括：步骤1.1，粗滤处理；步骤1.2，细滤处理；步骤1.3，一级精滤处理；步骤1.4，二级精滤处理；步骤1.5，超精滤处理。本发明还相应公开了一种NMP废液提纯的系统，包括过滤装置、第一蒸馏装置、第二蒸馏装置，超精滤过滤器；所述第一蒸馏装置包括超重力精馏塔；所述第二蒸馏装置包括减压精馏塔。本发明能够除掉NMP废液中的绝大部分可见的大小颗粒杂质及不可见的分子杂质，能得到99.9%超高纯度的NMP成品液。
Description
技术领域
本发明涉及一种NMP废液提纯的方法及系统。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮，英文名称N-Methyl pyrrolidone，即NMP，是重要的化工原料，是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，也是锂电池生产过程中常用到的溶剂，在锂电池生产过程中，制作锂电池正负极材料、制作锂电池隔膜时多使用NMP为溶剂，而生产过程中，随着锂电池正负极材料、隔膜的生产，所用的NMP溶剂不断的挥发，通常生产过程中会将挥发的NMP抽走，并吸收处理然后排放，会造成NMP原料的严重浪费，同时也会造成环境的污染，因此，有必要将挥发的NMP气体回收重复利用，以提高NMP的利用率，减少环境污染，但回收得到的NMP纯度很低，吸收液中存在着很多可见的大小颗粒杂质、以及吸收剂、重杂化合物、金属离子、游离胺等分子杂质，使回收得到的NMP无法直接用作溶剂重复利用。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种NMP废液提纯的方法及系统，这种提纯方法及系统能够除掉NMP废液中的绝大部分可见的大小颗粒杂质及不可见的分子杂质，能得到99.9%超高纯度的NMP成品液。
为了实现上述目标，本发明的一种NMP废液提纯的方法，包括如下工艺步骤：
步骤1，过滤处理，对NMP废液进行过滤处理；
步骤2，超重力精馏处理，将步骤1中经过过滤后的NMP废液进行超重力精馏提纯处理，得到粗制NMP成品；
步骤3，减压精馏处理，将步骤2中超重力精馏后的粗制NMP成品进行减压精馏提纯处理，得到精制NMP成品；
在所述步骤1中，所述过滤处理包括：
步骤1.1，粗滤处理，对NMP废液原液进行大颗粒杂质过滤，过滤掉直径大于600um的粗大颗粒，得到含有细小颗粒及大分子杂质的粗虑NMP废液；
步骤1.2，细滤处理，对粗虑NMP废液进行可见杂质过滤，过滤掉直径大于100um的细小颗粒，得到含有大分子杂质的细滤NMP废液；
步骤1.3，一级精滤处理，对细滤NMP废液进行一级精滤过滤，过滤掉直径大于80um的大分子微粒杂质，得到含有直径小于80um的大分子杂质的一级精滤NMP废液；
步骤1.4，二级精滤处理，对一级精滤NMP废液进行二级精滤过滤，过滤掉直径大于40um的分子微粒杂质，得到含有直径小于40um的分子杂质的二级精滤NMP废液；
步骤1.5，超精滤处理，对二级精滤NMP废液进行超精滤过滤，过滤掉直径大于8nm的分子微粒杂质，得到只含有NMP分子和水分子的超精滤NMP废液。
进一步，所述步骤1.1中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.2~0.3mpa。
进一步，所述步骤1.2中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.3~0.4mpa。
进一步，所述步骤1.3中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.6~0.7mpa。
进一步，所述步骤1.4中，NMP废液流量控制在3 m3/h，压力控制在0.7~0.75mpa。
进一步，所述步骤1.5中，NMP废液流量控制在1 m3/h，压力控制在1.5-1.8mpa。
本发明的一种NMP废液提纯的系统，包括过滤装置、第一蒸馏装置、第二蒸馏装置、导热油加热装置，所述导热油加热装置用于加热导热油后供给给第一蒸馏装置和第二蒸馏装置，所述过滤装置包括：
过滤粗袋，所述过滤粗袋具有600um孔径的过滤孔，其对NMP废液原液进行大颗粒杂质过滤，过滤掉直径大于600um的粗大颗粒，得到含有细小颗粒及大分子杂质的粗虑NMP废液；
过滤细袋，所述过滤细袋具有100um孔径的过滤孔，其对粗虑NMP废液进行可见杂质过滤，过滤掉直径大于100um的细小颗粒，得到含有大分子杂质的细滤NMP废液；
一级精滤过滤器，所述一级精滤过滤器具有一级精滤过滤膜，所述一级精滤过滤膜具有孔径80um的过滤孔，其对细滤NMP废液进行一级精滤过滤，过滤掉直径大于80um的大分子微粒杂质，得到含有直径小于80um的大分子杂质的一级精滤NMP废液；
二级精滤过滤器，所述二级精滤过滤器具有二级精滤过滤膜，所述二级精滤过滤膜具有孔径40um的过滤孔，其对一级精滤NMP废液进行二级精滤过滤，过滤掉直径大于40um的分子微粒杂质，得到含有直径小于40um的分子杂质的二级精滤NMP废液；
超精滤过滤器，所述超精滤过滤器具有超精滤过滤膜，所述超精滤过滤膜具有孔径8nm的过滤孔，其对二级精滤NMP废液进行超精滤过滤，过滤掉直径大于8nm的分子微粒杂质，得到只含有NMP分子和水分子的超精滤NMP废液；
所述第一蒸馏装置包括超重力精馏塔，所述超重力精馏塔将上述的超精滤NMP废液进行超重力精馏提纯处理，得到粗制NMP成品，所述导热油加油装置为所述超重力精馏塔提供加热后的导热油，从而将超重力精馏塔加热；
所述第二蒸馏装置包括减压精馏塔，所述减压精馏塔将上述的粗制NMP成品进行减压精馏提纯处理，得到精制NMP成品，所述导热油加油装置为所述减压精馏塔提供加热后的导热油，从而将减压精馏塔加热。
进一步，所述第一蒸馏装置还包括第一冷凝器，所述超重力精馏塔将超精滤NMP废液进行脱水分离后，将液体NMP加热成气相NMP，所述第一冷凝器将气相NMP冷凝成粗制NMP成品。
进一步，所述第二蒸馏装置还包括第二冷凝器，所述减压精馏塔将粗制NMP成品进行减压加热蒸馏成气相NMP，所述第二冷凝器将气相NMP冷凝成精制NMP成品，所述精制NMP成品存入成品罐。
进一步，所述第二冷凝器和储液罐之间还设有NMP浓度检测仪，用于检测从第二冷凝器流出的精制NMP成品中的NMP浓度，若浓度达标，将液体输送入成品罐；若不达标，将液体输送回减压精馏塔继续进行加工，直到达标为止。
本发明的有益之处在于：能够除掉NMP废液中的绝大部分可见的大小颗粒杂质及不可见的分子杂质，能得到99.9%超高纯度的NMP成品液。
附图说明
图1是本发明的示意图。
具体实施方式
参照图1所示，以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例一
一种NMP废液提纯的系统，包括过滤装置1、第一蒸馏装置2、第二蒸馏装置3、导热油加热装置4，所述导热油加热装置用于加热导热油后供给给第一蒸馏装置和第二蒸馏装置，所述过滤装置包括：
过滤粗袋11，所述过滤粗袋具有600um孔径的过滤孔，其对原液罐6中的NMP废液原液进行大颗粒杂质过滤，过滤掉直径大于600um的粗大颗粒，得到含有细小颗粒及大分子杂质的粗虑NMP废液；
过滤细袋12，所述过滤细袋具有100um孔径的过滤孔，其对粗虑NMP废液进行可见杂质过滤，过滤掉直径大于100um的细小颗粒，得到含有大分子杂质的细滤NMP废液；
一级精滤过滤器13，所述一级精滤过滤器具有一级精滤过滤膜，所述一级精滤过滤膜具有孔径80um的过滤孔，其对细滤NMP废液进行一级精滤过滤，过滤掉直径大于80um的大分子微粒杂质，得到含有直径小于80um的大分子杂质的一级精滤NMP废液；
二级精滤过滤器14，所述二级精滤过滤器具有二级精滤过滤膜，所述二级精滤过滤膜具有孔径40um的过滤孔，其对一级精滤NMP废液进行二级精滤过滤，过滤掉直径大于40um的分子微粒杂质，得到含有直径小于40um的分子杂质的二级精滤NMP废液；
超精滤过滤器15，所述超精滤过滤器具有超精滤过滤膜，所述超精滤过滤膜具有孔径8nm的过滤孔，其对二级精滤NMP废液进行超精滤过滤，过滤掉直径大于8nm的分子微粒杂质，得到只含有NMP分子和水分子的超精滤NMP废液；
所述第一蒸馏装置包括超重力精馏塔21，所述超重力精馏塔将上述的超精滤NMP废液进行超重力精馏提纯处理，得到粗制NMP成品，所述导热油加油装置为所述超重力精馏塔提供加热后的导热油，从而将超重力精馏塔加热；
所述第二蒸馏装置包括减压精馏塔31，所述减压精馏塔将上述的粗制NMP成品进行减压精馏提纯处理，得到精制NMP成品，所述导热油加油装置为所述减压精馏塔提供加热后的导热油，从而将减压精馏塔加热。
本实施例中，所述第一蒸馏装置还包括第一冷凝器22，所述超重力精馏塔将超精滤NMP废液进行脱水分离后，将液体NMP加热成气相NMP，所述第一冷凝器将气相NMP冷凝成粗制NMP成品。
本实施例中，所述第二蒸馏装置还包括第二冷凝器32，所述减压精馏塔将粗制NMP成品进行减压加热蒸馏成气相NMP，所述第二冷凝器将气相NMP冷凝成精制NMP成品，所述精制NMP成品存入成品罐7。
本实施例中，所述第二冷凝器和储液罐之间还设有NMP浓度检测仪5，用于检测从第二冷凝器流出的精制NMP成品中的NMP浓度，若浓度达标，将液体输送入成品罐7；若不达标，将液体输送回减压精馏塔继续进行加工，直到达标为止。
其回收提纯方法为，包括如下工艺步骤：
步骤1，使用过滤装置对NMP废液进行过滤处理，过滤后的杂质存入废料罐8；
步骤2，超重力精馏处理，将步骤1中经过过滤后的NMP废液在超重力精馏塔中进行超重力精馏成气相NMP，气相NMP再经过第一冷凝器冷凝得到粗制NMP成品；
步骤3，减压精馏处理，将步骤2中超重力精馏后的粗制NMP成品在减压精馏塔中进行减压精馏成气相NMP，气相NMP再经过第二冷凝器冷凝得到精制NMP成品；
在所述步骤1中，所述过滤处理包括：
步骤1.1，粗滤处理，对NMP废液原液使用过滤粗袋进行大颗粒杂质过滤，过滤掉直径大于600um的粗大颗粒，得到含有细小颗粒及大分子杂质的粗虑NMP废液；
步骤1.2，细滤处理，对粗虑NMP废液使用过滤细袋进行可见杂质过滤，过滤掉直径大于100um的细小颗粒，得到含有大分子杂质的细滤NMP废液；
步骤1.3，一级精滤处理，对细滤NMP废液使用一级精滤过滤器进行一级精滤过滤，过滤掉直径大于80um的大分子微粒杂质，得到含有直径小于80um的大分子杂质的一级精滤NMP废液；
步骤1.4，二级精滤处理，对一级精滤NMP废液使用二级精滤过滤器进行二级精滤过滤，过滤掉直径大于40um的分子微粒杂质，得到含有直径小于40um的分子杂质的二级精滤NMP废液；
步骤1.5，超精滤处理，对二级精滤NMP废液进行使用超精滤过滤器进行超精滤过滤，过滤掉直径大于8nm的分子微粒杂质，得到只含有NMP分子和水分子的超精滤NMP废液。
本实施例中，所述步骤1.1中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.2mpa，所述步骤1.2中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.3mpa，所述步骤1.3中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.6mpa，所述步骤1.4中，NMP废液流量控制在3 m3/h，压力控制在0.7mpa，所述步骤1.5中，NMP废液流量控制在1 m3/h，压力控制在1.5mpa，最后得到NMP废液的浓度可达到99.9%。
实施例二
本实施例中，所述步骤1.1中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.3mpa，所述步骤1.2中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.4mpa，所述步骤1.3中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.7mpa，所述步骤1.4中，NMP废液流量控制在3 m3/h，压力控制在0.75mpa，所述步骤1.5中，NMP废液流量控制在1 m3/h，压力控制在1.8mpa，其余与实施例一一样，最后得到NMP废液的浓度可达到99.9%。
实施例三
本实施例中，所述步骤1.1中，NMP废液流量控制在6m3/h，压力控制在0.25mpa，所述步骤1.2中，NMP废液流量控制在6m3/h，压力控制在0.35mpa，所述步骤1.3中，NMP废液流量控制在6m3/h，压力控制在0.65mpa，所述步骤1.4中，NMP废液流量控制在3 m3/h，压力控制在0.73mpa，所述步骤1.5中，NMP废液流量控制在1 m3/h，压力控制在1.6mpa，其余与实施例一一样，最后得到NMP废液的浓度可达到99.9%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种NMP废液提纯的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
步骤1，过滤处理，对NMP废液进行过滤处理；
步骤2，超重力精馏处理，将步骤1中经过过滤后的NMP废液进行超重力精馏提纯处理，得到粗制NMP成品；
步骤3，减压精馏处理，将步骤2中超重力精馏后的粗制NMP成品进行减压精馏提纯处理，得到精制NMP成品；
在所述步骤1中，所述过滤处理包括：
步骤1.1，粗滤处理，对NMP废液原液进行大颗粒杂质过滤，过滤掉直径大于600um的粗大颗粒，得到含有细小颗粒及大分子杂质的粗虑NMP废液；
步骤1.2，细滤处理，对粗虑NMP废液进行可见杂质过滤，过滤掉直径大于100um的细小颗粒，得到含有大分子杂质的细滤NMP废液；
步骤1.3，一级精滤处理，对细滤NMP废液进行一级精滤过滤，过滤掉直径大于80um的大分子微粒杂质，得到含有直径小于80um的大分子杂质的一级精滤NMP废液；
步骤1.4，二级精滤处理，对一级精滤NMP废液进行二级精滤过滤，过滤掉直径大于40um的分子微粒杂质，得到含有直径小于40um的分子杂质的二级精滤NMP废液；
步骤1.5，超精滤处理，对二级精滤NMP废液进行超精滤过滤，过滤掉直径大于8nm的分子微粒杂质，得到只含有NMP分子和水分子的超精滤NMP废液。
2.如权利要求1所述的NMP废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤1.1中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.2~0.3mpa。
3.如权利要求1所述的NMP废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤1.2中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.3~0.4mpa。
4.如权利要求1所述的NMP废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤1.3中，NMP废液流量控制在6 m3/h，压力控制在0.6~0.7mpa。
5.如权利要求1所述的NMP废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤1.4中，NMP废液流量控制在3 m3/h，压力控制在0.7~0.75mpa。
6.如权利要求1所述的NMP废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤1.5中，NMP废液流量控制在1 m3/h，压力控制在1.5-1.8mpa。
7.一种NMP废液提纯的系统，其特征在于，包括过滤装置、第一蒸馏装置、第二蒸馏装置、导热油加热装置，所述导热油加热装置用于加热导热油后供给给第一蒸馏装置和第二蒸馏装置，所述过滤装置包括：
过滤粗袋，所述过滤粗袋具有600um孔径的过滤孔，其对NMP废液原液进行大颗粒杂质过滤，过滤掉直径大于600um的粗大颗粒，得到含有细小颗粒及大分子杂质的粗虑NMP废液；
过滤细袋，所述过滤细袋具有100um孔径的过滤孔，其对粗虑NMP废液进行可见杂质过滤，过滤掉直径大于100um的细小颗粒，得到含有大分子杂质的细滤NMP废液；
一级精滤过滤器，所述一级精滤过滤器具有一级精滤过滤膜，所述一级精滤过滤膜具有孔径80um的过滤孔，其对细滤NMP废液进行一级精滤过滤，过滤掉直径大于80um的大分子微粒杂质，得到含有直径小于80um的大分子杂质的一级精滤NMP废液；
二级精滤过滤器，所述二级精滤过滤器具有二级精滤过滤膜，所述二级精滤过滤膜具有孔径40um的过滤孔，其对一级精滤NMP废液进行二级精滤过滤，过滤掉直径大于40um的分子微粒杂质，得到含有直径小于40um的分子杂质的二级精滤NMP废液；
超精滤过滤器，所述超精滤过滤器具有超精滤过滤膜，所述超精滤过滤膜具有孔径8nm的过滤孔，其对二级精滤NMP废液进行超精滤过滤，过滤掉直径大于8nm的分子微粒杂质，得到只含有NMP分子和水分子的超精滤NMP废液；
所述第一蒸馏装置包括超重力精馏塔，所述超重力精馏塔将上述的超精滤NMP废液进行超重力精馏提纯处理，得到粗制NMP成品，所述导热油加油装置为所述超重力精馏塔提供加热后的导热油，从而将超重力精馏塔加热；
所述第二蒸馏装置包括减压精馏塔，所述减压精馏塔将上述的粗制NMP成品进行减压精馏提纯处理，得到精制NMP成品，所述导热油加油装置为所述减压精馏塔提供加热后的导热油，从而将减压精馏塔加热。
8.如权利要求7所述的NMP废液提纯的系统，其特征在于：所述第一蒸馏装置还包括第一冷凝器，所述超重力精馏塔将超精滤NMP废液进行脱水分离后，将液体NMP加热成气相NMP，所述第一冷凝器将气相NMP冷凝成粗制NMP成品。
9.如权利要求7所述的NMP废液提纯的系统，其特征在于：所述第二蒸馏装置还包括第二冷凝器，所述减压精馏塔将粗制NMP成品进行减压加热蒸馏成气相NMP，所述第二冷凝器将气相NMP冷凝成精制NMP成品，所述精制NMP成品存入成品罐。
10.如权利要求9所述的NMP废液提纯的系统，其特征在于：所述第二冷凝器和储液罐之间还设有NMP浓度检测仪，用于检测从第二冷凝器流出的精制NMP成品中的NMP浓度，若浓度达标，将液体输送入成品罐；若不达标，将液体输送回减压精馏塔继续进行加工，直到达标为止。
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