CN112892041A - 光刻用稀释剂废液的纯化再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了光刻用稀释剂废液的纯化再生方法，属于液晶显示器薄膜晶体管和触摸屏行业废液回收利用技术领域。本发明解决的技术问题是现有光刻用稀释剂的回收利用成本高、环境污染大。本发明光刻用稀释剂废液的纯化再生方法，将稀释剂废液通过0.1um～10um膜初步过滤掉大颗粒杂质，然后依次通过孔径1‑10nm膜实施一级精滤，通过孔径<5nm膜实施二级精滤，通过孔径<0.1nm膜实施三级精滤。本发明可对光刻用稀释剂废液进行有效的纯化再生处理，净化后的稀释剂可回用于平板显示器薄膜晶体管和触摸屏行业生产工艺，降低废液处置成本和环保风险。
Description
技术领域
本发明属于液晶显示器薄膜晶体管和触摸屏行业废液回收利用技术领域，具体涉及光刻用稀释剂废液的纯化再生方法。
背景技术
目前，丙二醇甲醚(PGME)、丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)等广泛应用于液晶显示器薄膜晶体管和触摸屏行业生产工艺中光刻工序的稀释剂，使用后的废稀释剂则采用蒸馏、精馏法回收、提纯，或将该废液用于直接焚烧处置，但其存在如下三个方面的问题。第一，无论投资精馏设备，还是焚烧设备，其投资大、附属设备复杂、难长期无障运行。设备包括设备主机、供料系统、除渣系统、冷凝系统、废气处置系统、废液处置系统等，常规处置方式初期投资大，且对使用过程维护要求较高，无障运行时间也比较短。第二，运行成本高、废气量大。蒸馏、精馏法由于采用物质沸点实施组分的分离、提纯，因此，其运行过程中的热消耗较高，而当废液沸点更高时，其所消耗的能量也将更大；而焚烧的尾气处理则更为明显，对环境、能源隐患较大。第三，长距离、大量运输存在安全、环保隐患。由于蒸馏、精馏设施或焚烧工厂投资较大，因此很难多点建设，不可避免的产生危废长距离的运输，由于废稀释剂属于有机危险废弃物，其有毒、易燃、易爆导致其长距运输的安全、环境风险较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有光刻用稀释剂的回收利用成本高、环境污染大。
为解决上述技术问题，本发明公开了光刻用稀释剂废液的纯化再生方法，包括如下步骤：
将稀释剂废液通过孔径0.1um～10um的膜初步过滤掉大颗粒杂质，然后依次通过孔径1～10nm的膜实施一级精滤，通过孔径<5nm的膜实施二级精滤，通过孔径<0.1nm膜实施三级精滤。
其中，精虑过程的膜采用无机膜和/或有机膜。
其中，一级精滤过程施加≤10bar的压力；二级精滤过程施加≤15bar的压力；三级精滤过程施加≤40bar的压力。
其中，稀释剂废液为有机废液，含有PGME、PGMEA中的至少一种。
其中，稀释剂废液铂钴比色法色度≥2846，光刻胶含量≥0.43％。
本发明具有如下的优点和有益效果：
经本发明纯化再生方法，可减少废稀释剂废液的量，尤其对于PGME、PGMEA稀释剂废液，减少约90％，降低废液处置成本，降低环保风险；
本发明纯化再生工艺废稀释剂净化量大，作为工艺回用，减少浪费，降低成本；
本发明净化后的稀释剂可回用于平板显示器薄膜晶体管和触摸屏行业生产工艺；
本发明涉及的设备及附属设备投资较蒸馏、精馏工艺、焚烧工艺少。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解和说明，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明光刻用稀释剂废液纯化再生方法工艺流程图。
具体实施方式
本发明采用高精度多级膜技术，可将稀释剂废液中包括光刻胶杂质在内的有机杂质等物质全部去除，仅留下稀释剂的纯净溶剂和水，用于工程回用，具体的可按如下步骤进行：
将有机废液泵入孔径0.1um～10um的膜，初步过滤大颗粒杂质后加入净化装置循环储罐；
将上述经初步过滤的废液通过高压泵，使用≤10bar的压力，将原料废液泵入孔径1-10nm的膜，实施一级精滤，部分去除料液中的光刻胶等杂质，收集一级精滤的料液入缓存罐；
再通过高压泵，使用≤15bar的压力，将一级精滤料液泵入精度<5nm膜，实施二级精滤，绝大部分去除料液中的光刻胶等杂质，收集二级精滤料液入缓存罐；
再次通过高压泵，使用≤40bar的压力，将二级精滤料液泵入精度<0.1nm膜，实施三级精滤，全部去除料液中的光刻胶等杂质，收集净化有机碱溶液入中间缓存罐。
初步过滤工序中，膜的设置可采用单级或多级串联使用的方式，多级串联的设置采用孔径从大到小的方式，例如一级10微米、二级5微米、n级0.1微米，n为≥2；初虑工序主要是为了过滤废液里面的可见杂质。
在三级精虑工序中，本发明采用高精度孔径膜，其中膜可使用有机膜或者无机膜，优选的，有机膜采用耐受溶剂的有机高分子膜，无机膜采用陶瓷膜。至于具体的设置顺序可根据实际情况进行调整，也即是说三级精虑可以均采用有机膜膜或者无机膜，也可以同时使用。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1-3
按照图1所示的工艺流程，将有机废液泵入孔径0.1um～10um膜初步过滤大颗粒杂质后加入净化装置循环储罐，其中原始料液颜色：黄色，铂钴比色法色度：2846，光刻胶含量：0.43％；
使用≤10bar的压力，将原料废液泵入孔径1-10nm膜(无机膜或有机膜)，实施一级精滤(膜包括无机膜及有机膜)，部分去除料液中的光刻胶等杂质，收集一级精滤的料液入缓存罐；料液颜色：淡黄色，铂钴比色法色度：303.2，光刻胶含量：0.19％；
再通过高压泵，使用≤15bar的压力，将一级精滤料液泵入孔径<5nm膜(无机膜或有机膜)，实施二级精滤，绝大部分去除料液中的光刻胶等杂质，收集二级精滤料液入缓存罐；去除率94％；料液颜色：接近无色，铂钴比色法色度：133.1，光刻胶含量：0.08％；
再次通过高压泵，使用≤40bar的压力，将二级精滤料液泵入孔径<0.1nm膜(无机膜或有机膜)，实施三级精滤，全部去除料液中的光刻胶等杂质，收集净化有机溶液入产品罐；去除率99.9％；料液颜色：无色，铂钴比色法色度：约10；色度要求＜20，光刻胶含量：0.00％。
按照上述实施例的方法重复两次，得到PGME/PGMEA废液净化试验小试检测结果，如表1所示。
表1 PGME/PGMEA废液净化试验小试检测结果对照
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.光刻用稀释剂废液的纯化再生方法，其特征在于包括如下步骤：将稀释剂废液通过孔径0.1um～10um的膜初步过滤掉大颗粒杂质，然后依次通过孔径1-10nm的膜实施一级精滤，通过孔径<5nm的膜实施二级精滤，通过孔径<0.1nm的膜实施三级精滤。
2.根据权利要求1所述的光刻用稀释剂废液的纯化再生技术，其特征在于所述精虑过程的膜采用无机膜和/或有机膜。
3.根据权利要求1或2所述的光刻用稀释剂废液的纯化再生技术，其特征在于：所述一级精滤过程施加≤10bar的压力；所述二级精滤过程施加≤15bar的压力；所述三级精滤过程施加≤40bar的压力。
4.根据权利要求1～3任一项所述的光刻用稀释剂废液的纯化再生技术，其特征在于：所述稀释剂废液为有机废液，含有PGME、PGMEA中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的光刻用稀释剂废液的纯化再生技术，其特征在于：所述稀释剂废液铂钴比色法色度≥2846，光刻胶含量为≥0.43％。
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