CN109824155B - 一种高浓度cod废水资源化处理的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度COD废水资源化处理的系统，包括萃取装置和COD树脂吸附柱；所述萃取装置上设有废水入口、萃取剂入口、反萃剂入口、萃余液出口和反萃液出口，所述COD树脂吸附柱上设有吸附入水口、吸附出水口、反冲洗液入口和再生水出口，所述萃余液出口与吸附入水口相连，所述反萃液出口与酸化系统相连，所述再生水出口与酸化系统相连，所述反萃剂为碱，所述反冲洗液为碱溶液。所述系统结构简单，同时实现了高浓度COD废水中吐氏酸和羟基吐氏酸的回收利用、萃取剂的回收以及树脂的再生。本发明还公开了一种高浓度COD废水资源化处理的方法，所述方法处理后，废水达到排放标准，吐氏酸和羟基吐氏酸的回收率可达90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水的处理系统和方法，具体涉及一种高浓度COD废水资源化处理的系统和方法。
背景技术
吐氏酸(2-氨基-1-萘磺酸)和羟基吐氏酸(2-羟基-1-萘磺酸)，通常是作为萘系染料的重要中间体，由于萘系染料用量大，因此，在大规模的生产过程中，自然不可避免的产生大量含吐氏酸和羟基吐氏酸的高盐废水，这类废水不仅酸度大，还还有大量的盐分，常规的生化处理法难以实现深度处理。现阶段，对于高浓度的这类废水(COD＞10000)，通常采用高级氧化的方法，如臭氧氧化法、Fenton法、电解氧化法等，对其进行降解。然而，一方面，由于吐氏酸和羟基吐氏酸均为芳香化合物，直接对其进行氧化，通常不能使其完全矿化，因此会导致COD不降反升，并产生大量新的二次污染物。另一方面，这类方法或药剂用量大，或能耗高，因此使得处理成本较高。此外，吐氏酸类物质价格昂贵，直接降解会造成资源流失。因此，需要开发高效率，低能耗，且能回收有用物质的处理技术。
目前，对于高COD废水的处理，采用的主要是高级氧化-生化联用的方法。其原理是利用强氧化剂(O3、Fe2+/H2O2、·OH等)，将废水中的大分子物质逐步降解为小分子物质，随后通过生化处理的办法，对出水中的小分子有机物进行生物降解，从而达到深度处理的目的。然而，一方面，该方法通常需要消耗大量的氧化剂或能源，使得处理成本相对较高。另一方面，由于降解过程中，氧化剂的浓度不断降低，而这类多环芳烃类污染物，需要消耗大量的氧化剂才能完全降解，因此容易导致污染物降解不完全，不仅导致COD的值不降反升，还会导致出水的BOD值小于0.3，进而使得生化处理效率显著降低，导致出水COD浓度不达标。此外，这类吐氏酸类物质，通常价格昂贵，若直接降解，不仅容易造成二次污染，还会造成资源流失。因此，为了克服以上存在的问题，需要开发新型的高效低沉本的处理新技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种高浓度COD废水资源化处理的系统和方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高浓度COD废水资源化处理的系统，包括萃取装置和COD树脂吸附柱；萃取装置上设有废水入口、萃取剂入口、反萃剂入口、萃余液出口和反萃液出口，所述COD树脂吸附柱上设有吸附入水口、吸附出水口、反冲洗液入口和再生水出口，所述萃余液出口与吸附入水口相连，所述反萃液出口与酸化系统相连，所述再生水出口与酸化系统相连，所述反萃剂为碱，所述反冲洗液为碱溶液。
本发明所述高浓度COD废水特指含有机酸的废水，有机酸主要为吐氏酸(2-氨基-1-萘磺酸)和羟基吐氏酸(2-羟基-1-萘磺酸)的废水。
本发明所述高浓度COD废水资源化处理的系统采用萃取装置对废水进行萃取，经过萃取后的萃余液中的COD值仍然较高，然后将萃取后的废水通过COD树脂吸附柱对其中的有机物进行吸附，经吸附处理后的废水中COD值已可以达到行业排放标准。萃取后的负载有机相经过反萃剂处理得到再生有机相和反萃液，再生有机相可继续用作萃取剂，反萃液中含有有机酸的盐溶液，通过酸化系统对反萃液酸化后即可回收有机酸。采用碱溶液对COD树脂吸附柱反冲洗，对树脂进行再生处理，确保树脂可以重复使用，且对COD的吸附效率不发生变化。反冲洗后得到再生水为含有有机酸的盐溶液，同样通过酸化系统后可以回收有机酸。
所述COD树脂吸附柱中的树脂为COD吸附树脂，可以为市售的COD吸附树脂，优选为宁波争光树脂有限公司生产的ZGC 258型特种COD吸附树脂。所述COD树脂吸附柱在使用前，采用以下方法进行预处理：a.将树脂填充进COD树脂吸附柱中，压实，防止空气的混入，填充树脂的体积为吸附柱体积的2/3～3/4；b.往填充好的COD树脂吸附柱中通入蒸馏水，进行循环冲洗，冲洗时间为2～3h；c.排出蒸馏水。
在实际应用中，可根据出水要求，选择多级萃取-反萃取的方式。
作为本发明所述高浓度COD废水资源化处理的系统的优选实施方式，所述萃取剂为三辛胺、磺化煤油、磷酸三丁酯和正辛醇的混合物。
作为本发明所述高浓度COD废水资源化处理的系统的优选实施方式，所述三辛胺、磺化煤油、磷酸三丁酯和正辛醇的体积之比为：三辛胺：磺化煤油：磷酸三丁酯：正辛醇＝5:11:3:1。
上述萃取剂为常规有机溶剂的混合溶剂，其成本低，使用方便，经过多次的萃取-反萃取后，其基本的物理化学性质以及对废水的萃取效率，均未发生明显的变化。发明人发现，采用上述混合萃取剂时，对有机酸(尤其是吐氏酸和羟基吐氏酸的混合酸)的萃取效率最高高于其他萃取剂，尤其是采用上述配比时，萃取效率最高。
作为本发明所述高浓度COD废水资源化处理的系统的优选实施方式，所述反萃取剂为氢氧化钠溶液。所发生的反应式为：
H2N-C10H6-SO3H+NaOH＝H2N-C10H6-SO3Na++H2O
HO-C10H6-SO3H+NaOH＝HO-C10H6-SO3Na++H2O
由于反萃工艺后产生的反萃出水，以及树脂再生工艺后产生的再生出水中，均含有高浓度的的吐氏酸钠(H2N-C10H6-SO3Na+)和羟基吐氏酸钠(HO-C10H6-SO3Na+)，而吐氏酸盐的溶解度要远大于其对应的酸，因此，为了回收吐氏酸，用盐酸对再生液中的吐氏酸盐进行酸化，将其转化为相应的酸，以达到回收酸的目的。具体反应如下：
H2N-C10H6-SO3Na++HCl＝H2N-C10H6-SO3H+NaCl
HO-C10H6-SO3Na++HCl＝HO-C10H6-SO3H+NaCl
作为本发明所述高浓度COD废水资源化处理的系统的优选实施方式，所述反冲洗液为氢氧化钠溶液。
作为本发明所述高浓度COD废水资源化处理的系统的优选实施方式，还包括过滤装置，所述过滤装置的出水口与所述萃取装置的废水入口相连。对废水原水进行过滤处理，去除水中的颗粒物杂质，防止固体颗粒对后续系统造成损坏。
作为本发明所述高浓度COD废水资源化处理的系统的优选实施方式，还包括超滤装置，所述酸化系统的出液口与超滤装置相连。
由于酸化过程中，会有大量的NaCl生成，因此，为了确保回用酸的纯度，通过超滤处理将酸与NaCl进行分离，同时将酸进行浓缩处理，确保能回用于生产。通过实际应用表明，处理后的吐氏酸和羟基吐氏酸的回收率＞90％。
作为本发明所述高浓度COD废水资源化处理的系统的优选实施方式，所述萃取剂入口与萃取剂储罐相连；所述反萃剂入口与反萃剂储罐相连，所述反冲洗液入口与反冲洗液储罐相连。
本发明是目的还在于提供一种高浓度COD废水资源化处理的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)、将高浓度COD废水加入萃取剂进行萃取，得萃余液和负载有机相；
(2)、将萃余液通过COD树脂吸附柱对废水中的COD物质进行吸附，得吸附后的废水；在负载有机相中加入反萃剂，得再生有机相和反萃液；
(3)、采用氢氧化钠溶液对COD树脂吸附柱进行反冲洗，得再生水；
(4)、将步骤(2)所得反萃液和步骤(3)所得再生水进行酸化处理，得回收酸液。
作为本发明所述高浓度COD废水资源化处理的方法的优选实施方式，所述萃取剂为三辛胺、磺化煤油、磷酸三丁酯和正辛醇的混合物，所述反萃剂为氢氧化钠溶液。
作为本发明所述高浓度COD废水资源化处理的方法的优选实施方式，所述三辛胺、磺化煤油、磷酸三丁酯和正辛醇的体积之比为：三辛胺：磺化煤油：磷酸三丁酯：正辛醇＝5:11:3:1。
作为本发明所述高浓度COD废水资源化处理的方法的优选实施方式，步骤(1)之前还包括将吐氏酸原水进行过滤的步骤；步骤(4)之后还包括将回收吐氏酸进行超滤的步骤。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种高浓度COD废水资源化处理的系统。所述系统结构简单，同时实现了高浓度COD废水中吐氏酸和羟基吐氏酸的回收利用、萃取剂的回收以及树脂的再生。本发明还提供了一种高浓度COD废水资源化处理的方法，所述方法处理后，废水达到排放标准，吐氏酸和羟基吐氏酸的回收率可达90％以上。
附图说明
图1为实施例1所述高浓度COD废水资源化处理的系统的结构示意图；其中，1、废水储罐；2、过滤装置；3、萃取装置；4、COD树脂吸附柱；5、酸化系统；6、超滤装置；7、萃取剂储罐；8、反萃剂储罐；9、吸附出水储罐；10、反冲洗液储罐；11、再生水储罐；12、回收酸液储罐。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述高浓度COD废水资源化处理的系统的一种实施例，结构示意图如图1所示，本实施例所述高浓度COD废水资源化处理的系统包括过滤装置2、萃取装置3、COD树脂吸附柱4、酸化系统5和超滤装置6；所述过滤装置2的入水口与废水储罐1相连，所述过滤装置2的出水口与所述萃取装置3的废水入口相连；所述萃取装置3上设有废水入口、萃取剂入口、反萃剂入口、萃余液出口和反萃液出口，所述COD树脂吸附柱4上设有吸附入水口、吸附出水口、反冲洗液入口和再生水出口，所述萃取剂入口与萃取剂储罐7相连，所述反萃剂入口与反萃剂储罐8相连，吸附出水口与吸附出水储罐9相连，所述反萃液出口与酸化系统5相连，所述反冲洗液入口与反冲洗液储罐10相连，所述再生水出口通过再生水储罐11与酸化系统5相连，所述反萃液出口与反萃液储罐5相连。所述超滤装置6与回收酸液储罐12相连。
所述萃余液出口通过第一阀门S1与吸附入水口相连，COD树脂吸附柱4通过第二阀门S2与吸附出水储罐9相连，所述反冲洗液储罐10通过第三阀门S3与COD树脂吸附柱4相连，所述COD树脂吸附柱4的再生水出口通过第四阀门S4与再生水储罐11相连；所述第一阀门S1与第三阀门S3不同时打开/关闭，第二阀门S2与第四阀门S4不同时打开/关闭。
所述树脂为宁波争光树脂有限公司生产的ZGC 258型特种COD吸附树脂。所述萃取剂为三辛胺、磺化煤油、磷酸三丁酯和正辛醇的混合物；所述三辛胺、磺化煤油、磷酸三丁酯和正辛醇的体积之比为：三辛胺：磺化煤油：磷酸三丁酯：正辛醇＝5:11:3:1，萃取剂和废水的体积比为1:1；所述反萃剂为质量浓度为15％的氢氧化钠溶液；所述反冲洗液均为质量浓度为4％的氢氧化钠溶液。反萃剂和萃取剂的体积比为1:5。萃余液的体积＝8BV(1BV＝树脂的体积)，流速为4BV/h，吸附时间为2h。反冲洗液的体积＝3BV，流速为1.5BV/h，吸附时间为2h。
本实施例所述高浓度COD废水资源化处理的系统工作时，对COD≈12000mg/L的吐氏酸废水进行处理，废水从废水储罐1进入过滤装置2，过滤后的废水进入萃取装置3与萃取剂混合，搅拌10min，静置分层15min，放出下层萃余液，萃余液中COD值仍然较高，COD≈800mg/L，萃余液通过第一阀门S1和第二阀门S2进入COD树脂吸附柱4对其中的有机物进行吸附，经吸附处理后的废水进入吸附出水储罐9中，吸附出水储罐9中的废水的COD值约为70-80mg/L，已达到行业排放标准。
萃取后的负载有机相加入反萃剂搅拌时间为20min，完成后静置分层15min，得到上层再生有机相和下层反萃液，再生有机相可回收继续用作萃取剂，反萃液中含有有机酸的盐溶液，通过酸化系统5加入盐酸对反萃液酸化后经超滤系统6的处理即可回收有机酸。关闭第一阀门S1和第二阀门S2，打开第三阀门S3和第四阀门S4，反冲洗液储罐10中的反冲洗液对COD树脂吸附柱4反冲洗，确保树脂可以重复使用，且对COD的吸附效率不发生变化，对树脂进行再生处理，得到的再生水进入再生水储罐11中，再生水含有有机酸的盐溶液，同样通过酸化系统5后加入盐酸后经超滤系统6的处理即可回收有机酸。经本实施例所述高浓度COD废水资源化处理的系统处理后，吐氏酸和羟基吐氏酸的回收率＞90％。
实施例2
本发明所述高浓度COD废水资源化处理的方法的一种实施例，本实施例所述高浓度COD废水资源化处理的方法包括以下步骤：
(1)、将高浓度COD废水过滤；
(2)、在过滤后的废水中加入萃取剂进行萃取，得萃余液和负载有机相；
(3)、将萃余液通过COD树脂吸附柱对废水中的COD物质进行吸附，得吸附后的废水；在负载有机相中加入反萃剂，得再生有机相和反萃液；
(4)、采用氢氧化钠溶液对COD树脂吸附柱进行反冲洗，得再生水；
(5)、将步骤(3)所得反萃液和步骤(4)所得再生水进行酸化处理；
(6)、将酸化处理后的废水通过超滤系统进行超滤处理，得回收酸液。
较佳地，所述萃取剂为三辛胺、磺化煤油、磷酸三丁酯和正辛醇的混合物，所述三辛胺、磺化煤油、磷酸三丁酯和正辛醇的体积之比为：三辛胺：磺化煤油：磷酸三丁酯：正辛醇＝5:11:3:1。所述反萃剂为氢氧化钠溶液。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种高浓度COD废水资源化处理的系统，其特征在于，包括萃取装置和COD树脂吸附柱；所述萃取装置上设有废水入口、萃取剂入口、反萃剂入口、萃余液出口和反萃液出口，所述COD树脂吸附柱上设有吸附入水口、吸附出水口、反冲洗液入口和再生水出口，所述萃余液出口与吸附入水口相连，所述反萃液出口与酸化系统相连，所述再生水出口与酸化系统相连，所述反萃剂为碱，所述反冲洗液为碱溶液；
所述萃取剂为三辛胺、磺化煤油、磷酸三丁酯和正辛醇的混合物；
所述高浓度COD废水为含有机酸的废水，有机酸包括吐氏酸和羟基吐氏酸。
2.如权利要求1所述高浓度COD废水资源化处理的系统，其特征在于，所述三辛胺、磺化煤油、磷酸三丁酯和正辛醇的体积之比为：三辛胺：磺化煤油：磷酸三丁酯：正辛醇=5:11:3:1。
3.如权利要求1所述高浓度COD废水资源化处理的系统，其特征在于，所述反萃剂为氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述高浓度COD废水资源化处理的系统，其特征在于，所述反冲洗液为氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1所述高浓度COD废水资源化处理的系统，其特征在于，还包括过滤装置，所述过滤装置的出水口与所述萃取装置的废水入口相连。
6.如权利要求5所述高浓度COD废水资源化处理的系统，其特征在于，还包括超滤装置，所述酸化系统的出液口与超滤装置相连。
7.一种高浓度COD废水资源化处理的方法，其特征在于，利用权利要求1~6任一所述高浓度COD废水资源化处理的系统，包括以下步骤：
（1）、将高浓度COD废水加入萃取剂进行萃取，得萃余液和负载有机相；
（2）、将萃余液通过COD树脂吸附柱对废水中的COD物质进行吸附，得吸附后的废水；在负载有机相中加入反萃剂，得再生有机相和反萃液；
（3）、采用氢氧化钠溶液对COD树脂吸附柱进行反冲洗，得再生水；
（4）、将步骤（2）所得反萃液和步骤（3）所得再生水进行酸化处理，得回收酸液。
8.如权利要求7所述高浓度COD废水资源化处理的方法，其特征在于，步骤（1）之前还包括将高浓度COD废水进行过滤的步骤；步骤（4）之后还包括将回收吐氏酸进行超滤的步骤。
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