TWI473708B - Non-adhesive soft laminates and methods for their manufacture - Google Patents

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Description

無接著劑軟性層合體及其製造方法
本發明係關於一種使用作為軟性印刷基板、TAB、、COF等電子零件之構裝材料的無接著劑軟性層合體及其製造方法。
將主要由銅構成之金屬導體層積層於聚醯亞胺膜之FCCL(Flexible Copper Clad Laminate)，係被廣泛使用作為電子產業之電路基板的材料。其中，於聚醯亞胺膜與金屬層之間，不具接著劑層之無接著劑軟性層合體(特別是雙層軟性積層體)，係隨著電路配線寬度之細間距化而受到矚目。
無接著劑軟性層合體，特別是因應細間距之無接著劑軟性層合體的製造方法，主要是以所謂金屬化法來進行，其係藉由濺鍍、CVD、蒸鍍等乾式鍍鍍敷法預先將金屬層形成在聚醯亞胺膜上，接著再藉由濕式鍍敷法進行構成導體層之金屬層的製膜。
此種金屬化法中，為提升金屬層與聚醯亞胺膜之密合力，係在形成金屬層前，藉由電漿處理對聚醯亞胺膜表面進行改質(參照專利文獻1及2)，其目的為除去表面之污染物及提升表面粗糙度。
該方法雖極為有效，但已知電路形成時之熱處理或在使用環境之長期可靠度等，會有密合力降低的問題，而需 進一步改善。
一般而言，當以濺鍍等乾式鍍敷法預先將金屬層形成在聚醯亞胺膜上時，雖藉由選擇中間層材料來努力改良密合性、蝕刻性(參照專利文獻3)，但以電路形成時之熱處理或使用環境之長期可靠度等觀點來看，並未有進一步之改善。
又，亦提出一種使用於TAB或FPC之附加金屬膜的聚醯亞胺膜(參照專利文獻4)，其對聚醯亞胺膜表面進行化學性蝕刻以使表面粗糙化，並於該處形成基底層及進一步於其上形成銅之蒸鍍層。然而，此技術之表面粗造化處理係僅藉由化學蝕刻之處理，並無法解決聚醯亞胺膜之表面電漿處理之固有的問題。
[專利文獻1]：日本專利第3173511號公報
[專利文獻2]：日本特表2003－519901號公報
[專利文獻3]：日本特開平6－120630號公報
[專利文獻4]：日本特開平6－210794號公報
本發明之課題在於不僅提升無接著劑軟性層合體(特別是雙層軟性積層體)之密合力指標的初期密合力，且亦提升加熱老化後(於150℃、大氣中放置168小時後)之密合力。
有鑒於上述課題，本發明提供以下之發明。
1)提供一種無接著劑軟性層合體，其由至少一側之面經電漿處理之聚醯亞胺膜、形成於經電漿處理之面之連結 塗(tie coat)層、及形成於連結塗層上之金屬導體層所構成，其特徵在於：連結塗層之厚度(T)與經電漿處理之聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)的比T/Rz在2以上。
此處，連結塗層意指用以提高聚醯亞胺膜層與金屬導體層之密合性的中間層。由於「連結塗層」之用語在前述專利文獻1(日本專利第3173511號公報)亦有使用，因此為已知之一般性技術用語。本說明書中係使用「連結塗層」之用語。
2)連結塗層可使用鎳、鉻、鈷、鎳合金、鉻合金、鈷合金中之任1者。此等皆為可提高聚醯亞胺膜層與金屬導體層之密合性的材料，再者，於電路設計時可蝕刻。此等材料係有用於當製作無接著劑軟性層合體時。然而，應理解本發明並非否定上述以外之材料之選擇。
3)金屬導體層可使用銅或銅合金。此亦同樣地並非否定其他材料之選擇。
本發明之重點在於，連結塗層之厚度(T)與經電漿處理之聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)的比T/Rz在2以上。藉此，不僅可提升無接著劑軟性層合體之密合力指標的初期密合力，亦可提升加熱老化後(於150℃、大氣中放置168小時後)之密合力。其詳細理由將於後述。
4)再者，連結塗層之厚度(T)與經電漿處理之聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)的比T/Rz較佳在4以上。以此條件，可進一步提升加熱老化後(於150℃、大氣中放 置168小時後)之密合力。
5)再者，本發明較佳為使聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)為2.5～20nm。6)又，使連結塗層之厚度(T)為5～100nm，再者，7)較佳為使連結塗層之厚度(T)為10～100nm。
無論上述條件5)及6)，皆係在製作本發明之無接著劑軟性層合體時，必須使連結塗層之厚度(T)與經電漿處理之聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)的比T/Rz在2以上，更佳為7)調整成可達成T/Rz比在4以上。
8)於本發明中，係要求在聚醯亞胺膜經電漿處理之面形成有連結塗層及金屬導體層之無接著劑軟性層合體，其聚醯亞胺膜與金屬層間之積層後的初期密合力在0.6kN/m以上，且在大氣中以150℃加熱168小時後之密合力在0.4kN/m以上，更佳為9)在大氣中以150℃加熱168小時後之密合力在0.5kN/m以上，本發明之無接著劑軟性層合體係具備此條件。
10)再者，本發明提供一種無接著劑軟性層合體之製造方法，其特徵在於：對聚醯亞胺膜至少一側之面進行電漿處理後，使聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)成為2.5～20nm後，形成厚度5～100nm之連結塗層，以使連結塗層之厚度(T)與經電漿處理之聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)的比T/Rz在2以上，接著將金屬導體層形成於該連結塗層上，使聚醯亞胺膜與金屬層間之積層後的初期密合力在0.6kN/m以上，且使在大氣中以150℃加熱168 小時後之密合力在0.4kN/m以上。
如以上所述，本發明藉由調整聚醯亞胺膜表面10點之平均粗糙度(Rz)與連結塗層之厚度(T)，而具有可提升聚醯亞胺膜與金屬層間之積層後的初期密合力，並能提高加熱老化後之密合力的優異效果。
其次，說明本發明之具體例。此外，以下說明係供易於理解本發明，而並非將發明之本質限制於此說明。亦即，亦包含本發明所含之其他形態或變形。
基本係將連結塗層形成於聚醯亞胺膜至少一側之面，並進一步將金屬導體層形成於該表面，藉此製作無接著劑軟性層合體。此處，藉由對聚醯亞胺膜表面進行電漿處理，以進行表面污染物之除去與表面之改質，其結果為表面粗糙度變大。
藉由預先取得電漿處理條件與表面粗糙度之關係，即可製得以既定條件進行電漿處理後具有所欲表面粗糙度之聚醯亞胺膜。
例如，在以電漿處理時，電漿電力愈高則表面粗糙度Rz愈大。本發明人對各種聚醯亞胺膜經潛心研究後之結果，發現雖然會依聚醯亞胺膜材質之不同及初期表面粗糙度之不同而異，但可在2.5～20nm之範圍內進行調整。此條件為本發明之較佳範圍。
是以，一實施態樣，可藉由預知電漿處理條件與表面 粗糙度，事先將電漿處理後之聚醯亞胺膜表面調整至T/Rz在2以上，更佳為T/Rz在4以上之應有表面粗糙度。
若T/Rz未滿2時，則連結塗層之厚度相對於表面粗糙度會不足。此種情況下，會導致無法以連結塗層充分被覆電漿處理後之聚醯亞胺膜表面之凹部，而產生空隙，或凸部之連結塗層變薄等現象。因此，若加熱老化進行時，會造成在形成連結塗層時，與聚醯亞胺膜之密合不足之較弱部分的劣化容易進展。此條件係本發明之重要條件。
針對在聚醯亞胺膜經電漿處理之面形成有連結塗層及金屬導體層之無接著劑軟性層合體其聚醯亞胺膜與金屬層間之積層後的初期密合力，一般係以「常態剝離強度」來進行測量，於電漿處理面之粗糙度Rz為2.5～20nm之範圍內，此常態剝離強度並不取決於電漿處理面粗糙度。然而，在未施以連結塗層時，常態剝離強度會下降至一半左右。
另一方面，加熱老化後之密合力(耐熱剝離強度)，會大幅受到電漿處理面粗糙度的影響。隨著增加表面粗糙度，在大氣中以150℃加熱168小時後之密合力會下降至未滿0.5kN/m，並進一步下降至未滿0.4kN/m。
若以層間之現象來看，雖然表面粗糙度較大者會從金屬導體層擴散至聚醯亞胺膜，但已知從金屬導體層往聚醯亞胺膜之擴散愈大，耐熱剝離強度會愈弱。
另一方面，於常態剝離之剝離，雖已知有金屬/聚醯亞胺界面附近之剝離(界面破壞)與聚醯亞胺內部之剝離(凝集 破壞)2種模式，但關於何種模式會顯現，何種模式較強之點尚未必明確。然而，一般認為雖會隨著增強電漿處理，界面強度亦會增加，但因聚醯亞胺之受損所造成之劣化(WBL等)亦會進行。
由以上所述，已知增大電漿處理之電力，以增加聚醯亞胺膜表面之粗糙度，來提升連結塗層與金屬導體層之密合性的方法未必有效。
本發明係使由經電漿處理之聚醯亞胺膜、形成於經電漿處理之面之連結塗層、及形成於連結塗層上之金屬導體層所構成之無接著劑軟性層合體中之連結塗層之厚度(T)與經電漿處理之聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)的比T/Rz在2以上，藉此解決上述問題。
此雖藉由控制電漿電力來進行，但此係能提升聚醯亞胺膜與金屬層間之積層後的初期密合力，且亦能提高加熱老化後之密合力的主要原因。
實施例
其次，根據實施例及比較例作說明。此外，本實施例僅為一例，而並非僅限制於此例。亦即，包含本發明所含之其他形態或變形。
使用於聚醯亞胺膜之材料並無特別限制。例如，宇部興產製UPILEX、DuPont/TORAY·DuPont製Kapton、KANEKA製Apical等皆已上市，本發明可應用該各聚醯亞胺膜。但並非限定於此特定種類。本實施例及比較例係使用宇部興產製UPILEX－SGA作為聚醯亞胺膜。
首先，最初將聚醯亞胺膜安裝於真空裝置內並予以真空排氣後，將氧導入腔室內，將腔室壓力調整至10Pa。
接著，改變電漿處理之電力條件，藉此製作表面粗糙度相異之聚醯亞胺膜。如圖1所示，表面粗糙度Rz係以5.1nm～9.9nm之範圍的4個水準來進行。
電漿處理後之表面粗糙度的測量，係使用以下裝置並以如下之測量條件進行。
裝置：島津製作所製,掃描型探針顯微鏡,SPM－9600
條件：動態模式
掃描範圍：1μm×1μm
像素數：512×512
其次，於經上述電漿處理之聚醯亞胺膜表面，藉由濺鍍形成厚度變化於0～40nm(400)之範圍的連結塗層(Ni－20wt%Cr)，並於其上形成3000銅層。
再者，藉由電鍍於上述連結塗層表面形成由銅構成之金屬導體層(厚度8μm)，以形成雙層軟性積層體。
對以此方式所製得之試料，測量初期密合力及加熱老化後(以150℃放置在大氣中168小時後)之密合力。密合力之測量係根據JIS C6471(軟性印刷配線板用覆銅積層板試驗法)來實施。
圖1係顯示改變表面粗糙度時初期密合力(常態剝離強度)與連結塗層膜厚的關係。如圖1所示，未施以連結塗層時剝離強度最大亦不過為0.4kN/m，與施有連結塗層時相較，係降至一半左右。
在聚醯亞胺膜經電漿處理之面形成有連結塗層及金屬導體層之無接著劑軟性層合體其聚醯亞胺膜與金屬層間之積層後的初期密合力，亦即「常態剝離強度」係超過0.6kN/m。
由此可知，在形成有連結塗層時，常態剝離強度並不取決於其厚度亦不取決於表面粗糙度。清楚可知聚醯亞胺膜與金屬層間之積層後的常態剝離強度，亦即初期密合力，並不受電漿處理面之粗糙度的直接影響。
其次，圖2係顯示加熱老化後(在大氣中以150℃加熱168小時)之密合力(耐熱剝離強度)的測量結果。如圖2所示，耐熱剝離強度會受到電漿處理面之粗糙度的極大影響。
在連結塗層之膜厚為10nm(100)時，在大氣中以150℃加熱168小時後之密合力會降低至未滿0.4kN/m。此耐熱剝離強度之降低會隨著表面粗糙度變大，更加大強度之降低。
另一方面，可藉由增加連結塗層之膜厚，以改善耐熱剝離強度。由該圖2可知，可改善至0.5kN/m以上。
由以上可知，藉由調查表面粗糙度(Rz)與連結塗層之厚度(T)之關連，並由該關連來滿足一定基準，即可謀求耐熱剝離強度之提升。
圖3係顯示T/Rz與密合力之關係。由圖3清楚可知，除T/Rz＝0(無連結塗層)之情況以外，初期密合力全部皆在0.6kN/m以上，可得到所期望之初期密合力值。
相對於此，亦如上述圖1及圖2所示，雖加熱老化後之密合力在T/Rz＝0時為未滿0.1kN/m，在T/Rz＜2時為未滿0.4kN/m，但會隨著T/Rz之增加而變大，在T/Rz≧4時變成大致一定之0.5～0.6kN/m。
圖1及圖2所示之Rz之值，雖是根據預先求出之電漿電力與電漿處理後表面粗糙度之關係所算出之值，但藉由蝕刻除去雙層軟性積層體(係以Rz＝5.1nm之電漿電力進行表面處理，依照前述實施例所製得)之金屬導體層與連結塗層後之聚醯亞胺膜表面粗糙度的實測值係正好為5.5nm。此外，蝕刻係使用氯化銅系之蝕刻液。
由於加熱老化後之密合力較佳在0.4kN/m以上(進一步在0.5kN/m以上)，因此藉由製作無接著劑軟性層合體，使T/Rz≧2，較佳為T/Rz≧4，便可使初期密合力及加熱老化後之密合力分別在0.6kN/m以上、0.4kN/m以上。
本發明係使由經電漿處理之聚醯亞胺膜、形成於經電漿處理之面之連結塗層、及形成於連結塗層上之金屬導體層所構成之無接著劑軟性層合體其連結塗層之厚度(T)與經電漿處理之聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)的比T/Rz在2以上，以藉此解決上述問題，由上述可確認本發明之有效性。
本發明藉由調整聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)與連結塗層之厚度(T)，而具有提升聚醯亞胺膜與金屬層間之積層後之初期密合力，且亦能提高加熱老化後之密合力的優異效果，因此可適用作為軟性印刷基板、TAB、 及COF等電子零件之構裝材料的無接著劑軟性層合體。
圖1係顯示初期密合力(常態剝離強度)與膜厚之關係。
圖2係顯示加熱老化後(在大氣中以150℃加熱168小時)之密合力(耐熱剝離強度)之測量結果。
圖3係顯示連結塗層之厚度(T)/表面粗糙度(Rz)與密合力之關係。

Claims (8)

  1. 一種無接著劑軟性層合體，係由至少一側之面經電漿處理之聚醯亞胺膜、形成於經電漿處理之面之連結塗層、及形成於連結塗層上之金屬導體層所構成，其特徵在於：連結塗層之厚度(T)與經電漿處理之聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)的比T/Rz在2以上，Rz為2.5~6.0nm，該連結塗層含有20wt%以上之Cr，該聚醯亞胺膜與金屬層間之積層後的初期密合力在0.6kN/m以上，且在大氣中以150℃加熱168小時後之密合力在0.5kN/m以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之無接著劑軟性層合體，其中，該連結塗層含有20wt%以上之Cr，剩餘部分則由Ni構成。
  3. 如申請專利範圍第1項之無接著劑軟性層合體，其中，金屬導體層係銅或銅合金中之任1者。
  4. 如申請專利範圍第1項之無接著劑軟性層合體，其中，連結塗層之厚度(T)與經電漿處理之聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)的比T/Rz在4以上。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之無接著劑軟性層合體，其中，電漿處理為氧電漿處理。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之無接著劑軟性層合體，其中，連結塗層之厚度(T)為5~100nm。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之無接著劑軟 性層合體，其中，連結塗層之厚度(T)為10~100nm。
  8. 一種無接著劑軟性層合體之製造方法，其特徵在於：於聚醯亞胺膜之至少一側之面進行電漿處理，使聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)成為2.5~6.0nm後，形成含20wt%以上之Cr且厚度5~100nm之連結塗層，以使連結塗層之厚度(T)與經電漿處理之聚醯亞胺膜表面之10點平均粗糙度(Rz)的比T/Rz在2以上，接著將金屬導體層形成於該連結塗層上，使聚醯亞胺膜與金屬層間之積層後的初期密合力在0.6kN/m以上，且使在大氣中以150℃加熱168小時後之密合力在0.5kN/m以上。
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