TWI472652B - 製造發光二極體或雷射二極體之方法 - Google Patents

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Description

製造發光二極體或雷射二極體之方法
本發明係關於陶瓷及製造方法，且詳言之係關於C-plane單晶藍寶石、製造C-plane單晶藍寶石之方法及利用C-plane單晶藍寶石晶圓製造發光二極體或雷射二極體之方法。
單晶藍寶石或α-氧化鋁為具有使其具有吸引力的用於多種領域的性質之陶瓷材料。舉例而言，單晶藍寶石堅硬、透明且耐熱，從而使其適用於(例如)光學、電學、裝甲及晶體成長應用中。歸因於單晶藍寶石之結晶結構，藍寶石薄片可以各種平面定向形成，包括C-plane(C面)、m-plane(m面)、r-plane(r面)及a-plane(a面)。C-plane單晶藍寶石具有均質性質，其可提供優於其他定向之優點。C-plane藍寶石可能較佳之一種應用為在光學領域中，其中(例如)無自然結晶雙折射可為有利的。其他應用包括需要自藍寶石表面較快移除材料之彼等應用。C-plane藍寶石亦適用於LED(諸如氮化鎵LED)之成長中。
用於製造單晶藍寶石的若干技術亦為已知的，包括Kyropolos技術、柴式(Czochralski)技術、水平型布裏志曼(Horizontal Bridgman)技術、Verneuile技術，熱交換(heat exchange)及成形晶體成長技術，諸如定邊饋膜成長(edge defined film-fed growth)方法。
本申請案之標的在某些情況下可涉及互相關聯產物、對一特定問題之替代解決方法及/或單一系統或物品之複數種不同用途。
在一態樣中，提供一種單晶成長裝置，該裝置包含一熔體源；一與該熔體源相鄰之模具；一展現第一熱梯度之第一區域，該第一區域與該模具開口相鄰安置；及一展現第二熱梯度之第二區域，該第二區域與該第一區域相鄰且遠離該模具安置，其中該第二熱梯度低於該第一熱梯度。
在另一態樣中，提供一種形成單晶C-plane藍寶石材料之方法，該方法包含：以一具有大體上垂直於模具開口之縱向軸之C軸定向的晶種接種熔體固定物；在該模具上方結晶單晶藍寶石，該單晶藍寶石展現大體上垂直於該藍寶石之主表面之C軸定向；及冷卻該C-plane藍寶石以產生展現小於10,000位錯/平方公分之材料。
在另一態樣中，提供一種形成C-plane單晶藍寶石之方法，該方法包含：使藍寶石經過展現第一熱梯度之第一區域，該藍寶石係處於高於1850℃之溫度下；隨後使該藍寶石經過展現小於該第一熱梯度之第二熱梯度之第二區域，該藍寶石係處於高於1850℃之溫度下。
在另一態樣中，提供一C-plane單晶藍寶石盤，該盤具有大於或等於5 cm之寬度及小於每平方公分1000個位錯。
在另一態樣中，提供一藍寶石晶圓，該晶圓具有小於每平方公分100個位錯。
在另一態樣中，提供單晶藍寶石，該單晶藍寶石具有大於1 cm之尺寸且展現小於每平方公分100個位錯。
在另一態樣中，提供一用於製造單晶藍寶石之裝置，該裝置包含：一模具；一熔體源，其經構造及配置以與至少一個空腔流體連通；一第一加熱器，其經構造及配置以加熱該熔體源；及一第二加熱器，其經構造及配置以加熱該裝置中該模具下游之一區域。
在另一態樣中，提供一用於製造單晶藍寶石之裝置，該裝置包含：一熔體源；一模具，其與該熔體源流體連通；及一加熱器，其經構造及配置以主動加熱該熔體源及該裝置中該模具下游之一區域。
在本揭示案中描述之材料及方法包括C-plane單晶藍寶石及用於製造C-plane藍寶石的方法及裝置。C-plane藍寶石可歸因於其物理、化學、機械及光學性質而優於其他晶體定向。舉例而言，C-plane藍寶石晶圓歸因於無自然結晶雙折射在光學應用中可為較佳的。C-plane藍寶石帶或薄片可使用(例如)諸如定邊饋膜成長方法之成形晶體成長技術成長。成長裝置可包括展現不同熱梯度之區域。此等區域在製造過程或裝置中之不同時間或位置處可提供不同帶冷卻速率。
"單晶藍寶石"意謂α-Al2 O3 ，亦稱為剛玉，其主要為單晶。
"C-plane單晶藍寶石"大體上指平面單晶藍寶石，其c軸大體上垂直於(+/- 10度)材料之主平面表面。通常，C軸與主平面表面成小於約1度。參見圖2。"藍寶石C-plane"係如此項技術中已知，且其通常為具有0001之米勒指數及2.165埃之d間隔的藍寶石平面。
"位錯"在本文中如熟習此項技術者所使用般使用，且其描述可使用基於布拉格繞射(Bragg diffraction)之X射線繞射拓樸學偵測之晶體缺陷。
"熱梯度"係指單晶藍寶石製造裝置中兩個位置之間的距離上溫度的平均改變。兩個位置之間的距離係在單晶藍寶石在製造過程期間所沿著前進的線上量測。舉例而言，在定邊饋膜成長技術中，在爐中第一位置與爐中第二位置之間，溫度差異可為攝氏50度。熱梯度單位可為(例如)"度/公分"或"度/吋"。若未規定，則當藍寶石晶體經由梯度自第一位置到達至第二位置時，溫度改變為自較高溫度至較低溫度。
"帶"係指使用成形晶體成長技術形成之盤。
已展示單晶藍寶石之均勻a-plane薄片可使用定邊饋膜成長技術(參見美國申請公開案2005/0227117)有效製造。然而，C-plane薄片通常由使用(例如)柴式法沿不同成長方向成長之人造剛玉切片得到。人造剛玉可具有各種形狀且可經定向以便在不同人造剛玉中存在C軸之不同定向。對於製造晶圓，具有所要直徑之圓柱可取自人造剛玉之芯子，且所要晶圓可(例如)藉由使用割穿圓柱之直徑的線鋸自圓柱切割得到。在切割之後，通常研磨且拋光切片以產生C-plane晶圓。晶圓厚度可藉由將切片首先切割成預先選擇之寬度且接著重疊至所要尺寸而加以選擇。使用由人造剛玉形成盤或晶圓之此製造方法，每一薄片或晶圓必須沿其主平面表面切割至少一次。單晶藍寶石之極高硬度意謂切割步驟可能昂貴且耗時。亦可能需要額外製備步驟。此外，製造較大尺寸晶圓(例如，直徑大於或等於5 cm或10 cm)部分歸因於第二及第三操作可需要數週。晶圓直徑增加一吋可使所需製造時間增倍。
以薄片或帶形成之C-plane單晶藍寶石可減少或縮短此等製備步驟中之許多。為此原因及其他原因，展現良好光學性質且以具有適當厚度之薄片形成的C-plane薄片可提供C-plane單晶藍寶石之較佳來源。
位錯在晶體中通常為不理想的，且具有較少位錯之晶體可為較佳的。當晶體晶圓(諸如藍寶石晶體晶圓)用作成長其他晶體(諸如GaN)之基板時，晶圓中較低密度之位錯可使得GaN晶體中位錯之數目減少。亦咸信較大數目之位錯可導致多晶性之侵入。因此，較低數目之位錯通常意謂具有較高品質之晶體。
位錯密度可藉由計數在特定晶體之X射線拓樸圖中顯現之個別細線位錯之數目，且將位錯總數目除以晶體之表面積來確定。舉例而言，圖10中展示之10 cm直徑之圓形晶圓展現大約80,000個位錯，此意謂位錯密度為約每平方公分1000個位錯。
諸如定邊饋膜成長方法之成形晶體成長技術可用於成長單晶藍寶石之較大薄片。舉例而言，參見共同擁有之美國專利申請公開案第2005/0227117號，其細以全文引用之方式併入本文中。定邊饋膜成長裝置的橫截面視圖提供於圖3A中。晶體成長裝置100包括可含有熔體120之坩鍋110。坩鍋之溫度可藉由感應加熱線圈130上升且保持高於熔體之熔融溫度。熔體可經由毛細管饋送模具140在向上方向上提拉以在模具頂部之熔體界面150處形成晶體。當向上拉動帶時，成長垂直地進行直至帶具有所要長度。雖然在本文中論述帶成長，但該等方法及裝置同樣可應用於管及/或其他形狀。
使用定邊饋膜成長技術，較大薄片可成長，其中薄片之厚度部分由所使用之模具之幾何形狀確定。此等薄片通常為"a-plane"薄片，亦即，a軸垂直於主平面表面。舉例而言，參見圖1。相對地，如圖2所說明，本文描述之許多方法係針對"C-plane"薄片、管或帶之形成。該等圖式之可見比較展示圖1之盤與圖2之盤之間的差異在於，晶體定向已旋轉大致90度以使得C軸垂直於薄片之主平面(最大區域之表面)。薄片之寬度由"x"指示，長度由"y"指示，且厚度由"z"指示。在圖1及圖2中，晶體之m軸大體上與薄片之中心垂直y軸方向相同，儘管其可旋轉。舉例而言，晶體可繞C軸旋轉，以便a軸與m軸改變位置。亦可發生熟習此項技術者已知之中間定向。
單晶材料之晶體定向通常可由晶種在熔體界面處(例如，毛細管饋送模具之上表面處)之置放固定。晶種可為藍寶石或其他材料。由熔體形成之單晶材料通常以與晶種之定向對準之定向結晶。因此，為取代a-plane薄片形成C-plane薄片，晶種必須自a-plane位置關於其垂直軸旋轉90度。當單晶材料形成時，其晶體定向可與晶種定向對準以製造具有C-plane定向之單晶薄片。
藉由定邊饋膜成長技術製造C-plane單晶藍寶石之嘗試藉由將晶種自a-plane位置旋轉90度且在製造a-plane材料已成功之條件下提拉熔體進行。使用此等已知技術之結果並不令人滿意，其中顯著多晶化導致可能不可用於許多應用的產物。C-plane材料具有獨特性質，其中一或多者可解釋為何其不能使用此等方法製造。舉例而言，與其他定向比較，C-plane材料可具有獨特單一結晶面。與其他單晶藍寶石定向比較，C-plane材料可具有最大表面密度、較高自由表面能量、不同熱導率及不同成長速度。此等性質中之一或多者可產生與a-plane及/或其他晶體定向不同之晶體成長行為。
已發現高品質C-plane單晶藍寶石帶可使用定邊饋膜成長技術成功製造。成功技術可包括(例如)在定邊饋膜成長裝置中之不同點處使用不同熱梯度。舉例而言，晶體成長裝置可包括具有第一熱梯度之第一區域及具有第二熱梯度之第二區域。在一些實施例中，第二熱梯度可位於製造處理中的後面，且可具有比第一熱梯度低的值。一裝置可包括一個、兩個、三個或三個以上不同熱梯度區域。
在一些實施例中，展現少許或無多晶性之單晶藍寶石可藉由使晶體在由熔體形成之後立刻經受較高速率之冷卻且隨後在晶體進入製造過程時降低冷卻速率而製造。冷卻速率可至少部分由裝置中之熱梯度及/或晶體之成長速率來控制。一旦已將材料冷卻至低於脆性延性過渡點，則其即可能經受不受控速率之冷卻，儘管一些控制可能仍為所要的。
圖3B提供圖3A之裝置之橫截面視圖的中心部分的放大視圖。此詳細視圖展示模具140包括毛細管通道142及熔體界面150(在模具開口處)。可自結晶開始發生之熔體界面150向上拉動單晶藍寶石帶222。中心線156穿過帶222之中心軸以及模具140。因此，圖3B之剖視圖大致展示帶及模具之一半。
虛線152描繪熔體界面之位準。虛線154及156描繪帶222上位於不同高度之不同點。當向上提拉帶時，新材料在熔體界面152處或相鄰於熔體界面152處結晶，且當帶長度成長時，其向上前進。當帶之一部分自熔體界面152前進至位準154或至位準156時，其可在其自較高溫度之位置(152)處到達較低溫度之位置(154)處時冷卻。帶之冷卻速率可部分視兩個位置之間的溫度差異以及帶在裝置中該等位置之間前進的速度而定。在兩個位置(例如，152與154)之間的距離上量測之熱梯度可大於1℃/cm，大於2℃/cm，大於3℃/cm，大於5℃/cm，大於10℃/cm，大於20℃/cm，大於50℃/cm，大於100℃/cm，大於200℃/cm，大於500℃/cm或大於1000℃/cm，且可至少部分視152與154之間的距離而定。當以較快速率提拉之帶將以較短時間週期到達較低溫度區域時，冷卻速率將亦隨帶之成長速率改變。
位置154與156之間的熱梯度可大於、小於或等於152與154之間的熱梯度。在單個爐中或單個製造過程期間可存在一個、兩個、三個或三個以上不同熱梯度。
在高於約1850℃的溫度下，已確定對藍寶石晶體之冷卻速率之控制可影響其結晶品質。舉例而言，若冷卻過快，則可能發生一晶體平面在另一者上方之"滑動"。可由經調節冷卻控制之另一類型之結晶缺陷為位錯。一旦晶體之溫度降至約1850℃以下，則其可具有更穩定之單晶結構且可無需小心調節冷卻速率。舉例而言，若晶體在其脆性延性過渡點下方離開裝置，則其可允許以較快速率冷卻至室溫而不會對晶體造成任何不可逆轉之損壞。
熱梯度可在裝置中任何特定位置處改變，儘管一旦已開始帶製造，梯度保持為恆定值可為較佳的。然而，可在製造期間調整梯度以補償處理參數之改變或改良帶品質。熱梯度可藉由(例如)降低或升高遮熱板、添加或移除絕熱體及/或主動加熱或冷卻裝置之一部分或多個部分來控制。
熱梯度在梯度之長度上可大體恆定。舉例而言，熱梯度可在小於1 cm、大於1 cm、大於2 cm、大於3 cm、大於5 cm、大於10 cm、大於15 cm或大於20 cm之距離上大體恆定。熱梯度亦可在梯度之長度上改變，尤其在梯度之開始及/或結束處改變。當然，當自一梯度移動至另一者時，可存在一過渡距離，在此過渡距離上梯度將自第一梯度轉移至第二梯度。除非另外規定，否則用於特定區域之熱梯度為整個區域內之平均熱梯度。
晶體盤可使用成形晶體成長技術形成，且在此等方法之多者中，諸如定邊饋膜成長技術中，當晶體變長時，晶體上之任何點定向穿過裝置前進。隨著點移動穿過裝置，其可在展現不同熱梯度之區域中停留不同時間量。視(例如)成長速度及區域之長度而定，一點在一特定熱梯度中之停留時間可(例如)大於1分鐘、大於5分鐘、大於10分鐘、大於30分鐘、大於1小時、大於2小時或大於3小時。
在一些實施例中，熔體界面附近一點處之熱梯度可大於在冷卻區域處(在熔體界面上方或遠離熔體界面之一點處)之熱梯度。舉例而言，參看圖3B，若位置152與位置154之間的距離為約2.5 cm，則152(熔體界面處)與154之間的熱梯度(熱梯度1)可大於或等於20℃/cm，而位置154與位置156(冷卻區域)之間的第二熱梯度(熱梯度2)可小於或等於10℃/cm。在一些實施例中，熱梯度1可大於熱梯度2，且熱梯度1可比熱梯度2大多於1.1、1.5、2、3、5或10倍。在其他實施例中，熱梯度1可比熱梯度2大2℃/cm以上，5℃/cm以上，10℃/cm以上，15℃/cm以上或20℃/cm以上。視特定裝置及諸如提拉速率之處理參數而定，熱梯度1(自152至154)可在(例如)大於或等於1 cm、大於或等於2 cm、大於或等於3 cm、大於或等於4 cm、大於或等於5 cm、大於或等於10 cm或大於或等於20 cm之距離上存在。熱梯度2(自154至156)可在(例如)大於或等於1 cm、大於或等於2 cm、大於或等於3 cm、大於或等於4 cm、大於或等於5 cm、大於或等於10 cm、大於或等於20 cm或大於或等於30 cm之距離上存在。在此等及其他實施例中，特定熱梯度可在小於或等於20 cm、小於或等於10 cm、小於或等於5 cm、小於或等於3 cm或小於或等於1 cm之距離上存在。
典型提拉速率可為(例如)小於1 cm/hr、1 cm/hr、2 cm/hr、3 cm/hr、4 cm/hr、5 cm/hr、6 cm/hr或更大。當提拉速率增加時，在每一熱梯度區域中之停留時間減少。因此，為使一帶經受類似冷卻條件，提拉速率之增加可伴以延長的熱梯度區域。
圖4以橫截面說明類似於圖3A中所展示之裝置的晶體成長裝置，除了其包括平行的製造三個帶的三個模具之外。圖4之裝置中包括水平遮熱板160，其可經調適以保持相對恆定冷卻速率且維持如美國專利申請公開案2005/0227117中所描述之熱梯度。亦包括可幫助保留熱量之絕熱層170。
圖5說明可用於製造C-plane單晶材料之晶體成長裝置之一實施例。該圖提供自裝置200之一端之剖視圖，其中3個帶222垂直地形成。一帶在"下游"方向上形成，其通常在其向下游行進時冷卻。在圖5之實施例中，下游為向上垂直方向。帶之主平面(在此情況下為C-plane)朝向圖式之左側及右側，且視圖取自沿每一帶之邊緣，從而揭露帶厚度。晶體成長裝置200可包括晶體成長裝置100之任何或所有組件，諸如水平遮熱板260及絕熱層272。該裝置可包括熔體源，諸如熔體固定物。在所說明之實施例中，熔體固定物可為坩鍋210。坩鍋210可經設計以固持可為(例如)熔融Al2 O3 之熔體220。坩鍋210可由能夠容納熔體之任何材料製成。適當材料可包括(例如)銥、鉬、鎢或鉬/鎢合金。鉬/鎢合金在組成上可自含0之鉬變化為含100%之鉬。
模具224可與坩鍋210流體流通，且可由任何適合材料製成。材料可與用於坩鍋之彼等材料相同或類似。模具可用於同時形成1、2、3、4、5、6、7、8、9、10或更多個帶。對於待形成之每一帶，模具可包括經定尺寸以將熔體自坩鍋經由毛細作用向上提拉至模具開口226之空腔。模具開口226可經定尺寸以匹配待提拉之帶之所要寬度及深度尺寸。舉例而言，模具開口可具有5、7.5、10、13、15或15公分以上之寬度及小於0.1、0.1、0.2、0.5或1.0公分或1.0公分以上之深度。帶之長度可由提拉之長度確定定。帶可被提拉至(例如)大於或等於10 cm、20 cm、30 cm、50 cm、100 cm、150 cm或200 cm之長度。
晶體成長裝置200亦可包括後加熱器276，其可保持熱量、降低冷卻速率或增加在熔體界面下游含有帶或多個帶之空間中之溫度。後加熱器276可經安置以便其可供應熱量至裝置之熔體界面(模具開口226)下游距離大於或等於1 cm、大於或等於2 cm、大於或等於3 cm、大於或等於5 cm或大於或等於10 cm處的部分。後加熱器276可降低其有效之區域中(例如，在熱梯度區Z2中)的熱梯度。在操作期間，後加熱器276可提供熱至裝置之含有結晶藍寶石在熔體界面下游之部分。加熱器可為(例如)電阻加熱器或感應耦合加熱器。後加熱器276可用於改變熱梯度且可形成可相鄰於裝置之模具開口226處之熔體界面區(Z1)但與其不同之熱梯度區(Z2)。後加熱器可關於正製造之晶體經適當定大小。後加熱器可為(例如)方形、矩形或包含不連續盤。後加熱器可包括(例如)包含鉬及/或鉬合金之容器270且亦可包括感應加熱線圈232。感應加熱線圈232可與外殼270感應耦合以加熱外殼及含有藍寶石帶之區域。後加熱器276可類似於加熱器230或與加熱器230相同，加熱器230係用於加熱裝置之下部，包括(例如)坩鍋及模具。此等兩個加熱器可由共同控制器控制或可彼此獨立地控制。該等加熱器之每一者可供應不同能通量至裝置之不同部分，從而產生不同溫度及因此在不同區域中之不同溫度梯度。例如組合物材料、絕熱體及表面區域之其他因素亦可影響溫度及熱梯度。該等加熱器可適當地間隔以用於加熱(或減少熱損失)裝置之不同區域，且可彼此離開(例如)大於1 cm、大於2 cm、大於5 cm、大於10 cm或大於20 cm。
絕熱隔板272可幫助減少熱損失且可由能夠承受高溫同時亦提供絕熱值之材料製成。當裝置包括感應線圈時，絕熱隔板可具有不與感應線圈耦合之材料。在其他情況下，隔板可部分耦合至電場且亦可提供額外熱源。舉例而言，在一些實施例中，隔板可由石墨形成。絕熱隔板272及/或後加熱器276可適用於改變提供無多晶性存在之C-plane單晶藍寶石形成之熱梯度。
在一些實施例中，熔體界面區域中之熱梯度可比熔體界面上方之熱梯度大。以此方式，藍寶石帶之一部分可在模具處形成之後立即以比其隨後經過後加熱器部分時之速率快的速率冷卻。因此，帶上之特定點可在首先結晶時以較高速率冷卻，且隨後當帶上之同一點上升經過後加熱器區時以較低速率冷卻。在一些位置處，熱梯度可為零，其可在整個該梯度之帶中產生恆定速率之熱損失。
藉由在結晶點(熔體界面附近)處較快地冷卻帶且在模具開口上方(例如)5 cm、10 cm、15 cm、20 cm或更遠之點處不太快地冷卻帶，可顯著地減少或消除材料中之位錯及/或多晶化。在一些實施例中，C-plane單晶藍寶石帶在由XRT測定時可含有小於500位錯/平方公分、小於250位錯/平方公分、小於100位錯/平方公分、小於10位錯/平方公分或甚至小於1位錯/平方公分。
在圖5中說明之一實施例中，C-plane單晶藍寶石製造可由在坩鍋中製備氧化鋁熔體220開始。材料可在製造之前饋送至坩鍋中或可在製造期間不斷或間歇地饋送。一旦熔體達到一定溫度，其即可經由毛細作用經模具224中之空腔(在圖3中較容易地看到)向上流動至模具開口226。圖5中展示之模具包括用於同時製造三個C-plane單晶藍寶石帶的三個空腔及三個相關聯之模具開口。可使用具有任何實際數目之空腔的模具。一晶種(其c軸根據圖5自右至左對準)在熱區中熔體界面處置放以與熔體接觸。當垂直向上(下游)提拉晶種時，冷卻開始且熔體可開始繞晶種以匹配於晶種之結晶定向的結晶定向結晶。提拉過程初始可以約1至15 cm/hr之速率進行，且在形成一頸之後，速率可保持恆定或可改變成不同速率。在頸形成之後，此週期期間延展可成長且裝置中之溫度可增加。一旦帶之寬度等於模具開口226之寬度，帶即可以由模具開口226之尺寸確定之寬度及厚度提拉。提拉可繼續將帶延長至所要長度。
在一些實施例中，一旦藍寶石帶上之一點越過區域Z1，熱梯度即可降低。此可降低冷卻速率且可幫助限制多晶性。區域Z2可包括額外絕熱體及/或額外加熱器，諸如感應耦合加熱器或電阻加熱器。當藍寶石帶成長時，藍寶石帶上之任何點可自具有高熱梯度之區域(Z1)到達至展現較低熱梯度之另一區域(Z2)。大體垂直或順序排列之兩個或三個不同區域(其可包括例如坩鍋)可展現不同熱梯度，其中上熱梯度區域與下熱梯度區域相比提供較少熱損失。舉例而言，區Z1可展現20℃/cm之熱梯度，且Z2可具有4℃/cm之梯度。坩鍋區域中之區Z0可展現零或接近於零之熱梯度，從而在整個熔體及模具中提供大體上恆定之溫度。熱梯度可隨晶體成長之不同速率而改變。舉例而言，對於以約2 cm/hr至約5 cm/hr之速率的成長，Z1處之溫度梯度可在(例如)20℃/cm至60℃/cm之間。Z2處之溫度梯度可為(例如)約3℃/cm至15℃/cm，且較佳為約8℃/cm至10℃/cm。
溫度梯度亦可受流經裝置之氣流影響。舉例而言，諸如氬之惰性氣體可在藍寶石帶形成時經由裝置沿藍寶石帶向上流動。已發現可使用約20 scfh之流動速率幫助達成所要溫度梯度。對此流動速率之控制可提供用於調整溫度梯度之另一方法。
當然，額外下游區域(較冷區域)可展現其他梯度以允許材料在製造結束時冷卻至室溫或接近室溫。舉例而言，帶上之一點可自展現較高熱梯度之區域(區域A)到達至較低熱梯度之區域(區域B)且視情況至具有較高熱梯度之第三區域(區域C)。當比較此等區域之熱梯度時，B可小於A且B可小於C。A可小於或等於或大於C。
使用本文描述之方法，已製造長度大於10 cm、大於20 cm、大於30 cm及大於50 cm的C-plane單晶藍寶石之帶或盤。帶已以15 cm及20 cm之寬度成長，從而得到製造具有約1 m2 的表面積的C-plane帶的能力。直徑高達20 cm之圓形晶圓可由此等盤製造。此等帶、盤及所得晶圓可含有小於1000位錯/平方公分、小於100位錯/平方公分或小於10位錯/平方公分。
實例
五公分寬及十公分寬之C-plane單晶藍寶石帶可使用裝置及方法之兩個不同實施例製造。在第一實例中，該裝置展現在熔體界面上方大體恆定之熱梯度。在第二實例中，使用在第一區域(Z1)中展現較高熱梯度(與第一裝置相比)且在第二區域(Z2)中展現較低熱梯度(與第一裝置相比)的裝置。
實例1
在第一實例中，用於製造C-plane單晶藍寶石盤之技術嘗試使用已知用於製造a-plane材料之裝置及條件。在該裝置中，將鉬坩鍋填充以足以製造具有10 cm寬度及0.15 cm厚度之30 cm長的帶的一批氧化鋁。熔體藉由感應耦合加熱而維持在約2050℃下。該裝置包括具有在模具開口處出口之三個垂直定向毛細管道的鉬模具，該三個毛細管道中之每一者具有10 cm寬度及0.15 cm厚度。使藍寶石之晶種與熔體在模具開口處接觸。晶種以其c軸垂直於模具之主垂直平面定向。接著以2.5 cm/hr之速率向上提拉晶種。直接在模具開口上方之熱損失由包括絕熱體及遮熱板之裝置之較低熱梯度部分控制。隨著帶被提拉得愈高，熱梯度增加，從而允許帶在其達到裝置中之較高位置時以較快速率冷卻。此可類似於或等同於用於製造a-plane單晶藍寶石之技術，除了晶種定向之外。
實例2
在實例2中，使用諸如圖5中展示之單晶成長裝置。其不同於實例1中所用之裝置。舉例而言，使用熱區上方之後加熱器形成具有降低熱梯度之區域。後加熱器包括鉬外殼270、第二感應加熱線圈232及與實例1之裝置相比在一起間隔較近的水平遮熱板260。此外，實例2之單晶成長裝置包括圍繞熱區之高度為約15 cm的石墨絕熱體272。該裝置包括如實例1中之鉬三重模具及鉬坩鍋。
將坩鍋充填以氧化鋁且將其加熱至2050℃以提供熔體。熔體經由毛細作用向上行進至模具開口。使藍寶石之晶種與熔體在模具開口處接觸。晶種以其C軸垂直於模具之主垂直平面定向以結晶C-plane帶。接著以2.5 cm/hr之速率向上提拉晶種。
在區Z1處，使帶暴露於具有比實例1中同等點處之熱梯度高的熱梯度(較多熱損失)之區域。在區Z1處，熱梯度為約40℃/cm，而在區Z2處，使帶暴露於具有比實例1中同等點處之熱梯度低的熱梯度(較少熱損失)之區域。在區Z2處，熱梯度為約10℃/cm。將帶提拉至40 cm長。
在實例1及實例2中製造之C-plane產物藉由目視檢測每一帶且藉由檢查每一帶之X射線透射(XRT)結果而加以評估。XRT可提供在每一樣本中位錯之數目的指示且可鑑別多晶性。
圖6為使用實例1之方法製得之材料之XRT結果的影印件。存在許多位錯且在沿帶往下約一半處可見多晶性。
圖7為使用實例2之方法製得之C-plane單晶藍寶石之XRT結果的影印件。XRT結果之分析展示每平方公分小於100個位錯，其指示C-plane單晶藍寶石之高品質10 cm寬之帶。不需要成長後退火。由實例2之方法及裝置製造之帶可用於製造10 cm(100 mm)C-plane單晶藍寶石晶圓，其可用作(例如)用於製造發光二極體或雷射二極體的用於氮化鎵磊晶成長之基板。該帶可成長至適合厚度，且圓形晶圓可藉由岩芯鑽過單一厚度帶且接著研磨、重疊及拋光至典型晶圓公差而形成。相對地，由人造剛玉形成之晶圓通常經岩芯鑽進且接著經線鋸，且隨後研磨、重疊及拋光。因此，成形成長技術可消除對廣泛線鋸之需要。
圖8至圖13提供藉由本文描述之方法成長之C-plane單晶與使用已知技術製造之彼等單晶之間的比較。圖8提供自使用實例2之技術成長之盤切得的10 cm C-plane單晶藍寶石晶圓的x射線拓樸圖。使用相同技術製造且展示每平方公分小於10個位錯之盤(10 cm×30cm)之x射線拓樸圖提供於圖13中。在圖8及圖13中，存在展示指示位錯之毛髮樣特徵但即使存在亦極少的表面氣泡(其可擦去)之線。相對地，圖9至圖12之x射線拓撲圖之每一者展示眾多位錯。圖9至圖12之每一者提供藉由已知方法製造之5 cm C-plane晶圓的x射線拓樸圖的影印件。圖9來自使用柴式法製造之晶圓。檢查展示位錯密度為約每平方公分10,000個位錯。圖10為使用Kyropoulos技術由晶體製得之晶圓且展示約每平方公分1000個位錯之位錯密度。圖11為使用熱交換器法由晶體製得之晶圓且展示約每平方公分1000個位錯之位錯密度。圖12為使用EFG技術由晶體製得之晶圓且展示約每平方公分1000個位錯之位錯密度。
雖然已在本文中描述及說明本發明之若干實施例，但彼等熟習此項技術者將容易地預想用於執行該等功能及/或獲得本文描述之結果及/或該等優點中之一或多者的多種其他方式及/或結構，且認為該等變化及/或修改之每一者均在本發明之範疇內。更一般而言，熟習此項技術者將容易地瞭解本文描述之所有參數、尺寸、材料及組態意謂例示性的，且實際參數、尺寸、材料及/或組態將視本發明之教示所用於之特定應用而定。熟習此項技術者將只是使用常規實驗即可認識到或能夠確定本文描述之本發明之特定實施例之許多等效物。因此，應瞭解前述實施例僅以實例之方式呈現，且在隨附申請專利範圍之範疇及其等效物內，本發明可與所特定描述及主張不同地實施。本發明係針對本文描述之每一個別特徵、系統、物品、材料、套組及/或方法。此外，兩個或兩個以上該等特徵、系統、物品、材料、套組及/或方法之任何組合在該等特徵、系統、物品、材料、套組及/或方法互相不矛盾的情況下包括於本發明之範疇內。
本文所界定及使用之所有定義應理解為涵蓋詞典定義，以引用之方式併入之文件中之定義及/或所界定之術語之普通含義。
除非清楚地指示與此相反，否則在本文說明書及申請專利範圍中使用之不定冠詞"一"應理解為意謂"至少一者"。
在本申請案中引用或參考之所有參照案、專利及專利申請案及公開案之全文以引用之方式併入本文中。
100．．．晶體成長裝置
110．．．坩鍋
120．．．熔體
130．．．感應加熱線圈
140．．．模具
142．．．毛細管通道
150．．．熔體界面
152．．．位置/熔體界面
154．．．位置
156．．．位置
160．．．遮熱板
170．．．絕熱層
200．．．晶體成長裝置
210．．．坩鍋
220．．．熔體
222．．．帶
224．．．模具
226．．．模具開口
230．．．加熱器
232．．．感應加熱線圈
260．．．遮熱板
270．．．容器/外殼
272．．．絕熱層/絕熱隔板/絕熱體
276．．．後加熱器
在圖式中，圖1為說明a-plane單晶材料之晶體定向的圖式；
圖2為說明C-plane單晶材料之晶體定向的圖式；
圖3A為單晶成長裝置之一實施例的橫截面圖；
圖3B為圖3A裝置之一部分的放大圖；
圖4為單晶成長裝置之一實施例的另一橫截面圖；
圖5為用於製造C-plane單晶藍寶石之成長裝置之一實施例的橫截面圖；
圖6提供展現高多晶性之C-plane帶之X射線拓樸圖的影印件；
圖7提供展現低多晶性之一實施例的C-plane單晶藍寶石帶之X射線拓樸圖的影印件；
圖8為由使用本文描述之方法製造之盤形成之10 cm直徑C-plane晶圓的X射線拓樸圖的影印件；
圖9為使用柴式技術製造之5 cm C-plane晶圓的X射線拓樸圖的影印件；
圖10為使用Kyropoulos技術製造之5 cm C-plane晶圓的X射線拓樸圖的影印件；
圖11為使用熱交換器(heat exchanger)方法製造之5 cm C-plane晶圓的X射線拓樸圖的影印件；
圖12為使用傳統EFG技術製造之5 cm C-plane晶圓的X射線拓樸圖的影印件；及
圖13為使用本文描述之方法製造之10 cm×30 cm C-plane帶的X射線拓樸圖的影印件。
100．．．晶體成長裝置
110．．．坩鍋
120．．．熔體
130．．．感應加熱線圈
140．．．模具
150．．．熔體界面

Claims (9)

  1. 一種製造發光二極體或雷射二極體之方法，其包含：將氮化鎵磊晶成長於展現小於每平方公分500個位錯之具有至少5cm之直徑之C-plane單晶藍寶石晶圓上，該位錯係使用基於布拉格繞射(Bragg diffraction)之X射線繞射拓樸學偵測該晶圓之一厚度。
  2. 如請求項1之方法，其中該晶圓之直徑大於或等於7.5cm。
  3. 如請求項1之方法，其中該晶圓之直徑大於或等於10cm。
  4. 如請求項1之方法，其中該晶圓之厚度大於或等於0.1cm。
  5. 如請求項1之方法，其中該晶圓之厚度大於或等於0.2cm。
  6. 如請求項1之方法，其中該晶圓之厚度大於或等於0.5cm。
  7. 如請求項1之方法，其中該晶圓之厚度大於或等於1.0cm。
  8. 如請求項1至7中任一項之方法，其中該晶圓展現小於每平方公分100個位錯。
  9. 如請求項1至7中任一項之方法，其中該晶圓展現小於每平方公分10個位錯。
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