KR101353277B1 - C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법 - Google Patents

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크리스토퍼 디. 존스
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Abstract

C-플레인 단결정 사파이어의 제조 방법 및 장치가 공개된다. 본 방법 및 장치는 낮은 다결정성 및/또는 낮은 디스로케이션 밀도를 나타내는 단결정 재료의 제조를 위하여 에지 형성 막 제공 성장 기술을 사용할 수 있다.

Description

C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법{C-PLANE SAPPHIRE METHOD}
본 발명은 참고로 본원에 합체되고 2006년 9월 22일자 출원된 발명의 명칭이 "C-플레인 사파이어 방법 및 장치"인 미국 임시 특허 출원 제 60/826,723호의 유익을 청구한다.
본 발명은 세라믹 및 그 제조 방법에 관한 것이며, 특히 C-플레인 단결정 사파이어 및 C-플레인 단결정 사파이어의 제조 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 단결정 성장 장치에 관한 것이다.
단결정 사파이어 또는 α-알루미나는 많은 분야에서 사용하기에 매력적인 특성을 갖는 세라믹 재료이다. 예를 들어, 단결정 사파이어는 단단하고, 투명하며 내열성이어서, 예를 들어, 광학기구, 전자 장치, 외장 및 결정 성장 분야에서 유용하게 사용된다. 단결정 사파이어의 단결정 구조로 인하여, 사파이어 시트는 C-플레인, m-플레인, r-플레인 및 a-플레인을 포함하는 여러 평면 방위로 형성될 수 있다. C-플레인 단결정 사파이어는 다른 방위들에 대해서 장점들을 제공할 수 있는 균일한 특성들을 가진다. C-플레인 사파이어가 선호되는 일 적용분야는 예를 들어, 천연 결정학적 복굴절이 없는 것(absence of natural crystallographic birefringence)이 유리할 수 있는 광학 장치의 분야이다. 다른 적용분야는 사파이어 표면으로부터 재료를 더욱 신속하게 제거하는 것을 원하는 분야들을 포함한다. C-플레인 사파이어는 예를 들어, 질화 갈륨 LEDs와 같은 LEDs의 성장에 유용할 수 있다.
교로폴로스(kyoropolos), 초크랄스키(czochralski), 호리젠탈 브리지맨(horizontal bridgman), 베르노일 기술(verneuile technique), 열 교환 및 에지 형성 막-제공 성장 방법과 같은 성형된 결정 성장 기술을 포함하는, 단결정 사파이어의 제조를 위한 여러 기술들이 공지되어 있다.
본 발명의 주요 사항은 일부 경우에 상호연관된 생성물, 특수한 문제에 대한 다른 해결방안 및/또는 단일 시스템의 복수의 다른 용도 또는 물품에 관련될 수 있다.
일 형태에서, 단결정 성장 장치가 제공되며, 이 장치는 멜트 소스(melt source), 멜트 소스에 인접한 다이, 제 1 열 구배를 나타내고, 다이 개방부에 인접하게 배치되는 제 1 영역, 및 제 2 열 구배를 나타내고, 제 1 영역에 인접하고 다이에 원위(distal)에 배치되는 제 2 영역을 포함하며, 제 2 열 구배는 제 1 열 구배보다 작다.
다른 형태에 있어서, 단결정 C-플레인 사파이어 재료의 형성 방법이 제공되며, 이 방법은 다이 개방부의 종축과 실질적으로 수직하는 C-축 방위를 갖는 시드(seed)에 의해서 멜트 고정물(melt fixture)을 시드하는 단계, 사파이어의 주요면에 실질적으로 수직하는 C-축 방위를 나타내는 단결정 사파이어를 다이 위에 결정화(crystallize)하는 단계, 10,000 디스로케이션/cm2보다 작게 나타내는 재료를 제조하도록 C-플레인 사파이어를 냉각시키는 단계를 포함한다.
다른 형태에서, C-플레인 단결정 사파이어의 형성 방법이 제공되며, 이 방법은 1850℃ 이상의 사파이어를 제 1 열 구배를 나타내는 제 1 영역을 통과시키는 단계, 및 차후에, 1850℃ 이상의 사파이어를 제 1 열 구배보다 작은 제 2 열 구배를 나타내는 제 2 영역을 통과시키는 단계를 포함한다.
다른 형태에서, C-플레인 단결정 사파이어 플레이트가 제공되며, 이 플레이트는 1000 디스로케이션/cm2보다 작고 5cm와 같거나 큰 폭을 구비한다.
다른 형태에서, 사파이어 웨이퍼가 제공되며, 이 웨이퍼는 100 디스로케이션/cm2보다 작다.
다른 형태에서, 단결정 사파이어가 제공되며, 이 단결정 사파이어는 100 디스로케이션/cm2보다 작고 1cm 이상의 크기를 구비한다.
다른 형태에서, 단결정 사파이어의 제조 장치가 제공되며, 상기 장치는 다이, 적어도 하나의 캐비티와 유체 교통하도록 구성되어 배열된 멜트 소스, 멜트 소스를 가열하도록 구성되어 배열된 제 1 가열기, 및 다이의 하류에 있는 장치의 영역을 가열하도록 구성되어 배열된 제 2 가열기를 포함한다.
다른 형태에서, 단결정 사파이어의 제조 장치가 제공되며, 이 장치는 멜트 소스, 멜트 소스와 유체 교통하는 다이, 및 멜트 소스 및 다이의 하류에 있는 장치의 영역을 모두 능동적으로 가열하도록 구성되어 배열된 가열기를 포함한다.
도 1은 a-플레인 단결정 재료의 결정 방위를 도시하는 다이어그램.
도 2는 C-단결정 재료의 단결정 방위를 도시하는 다이어그램.
도 3a는 단결정 성장 장치의 실시예의 횡단면 다이어그램.
도 3b는 도 3a의 장치의 일부의 확대도.
도 4는 단결정 성장 장치의 실시예의 다른 횡단면 다이어그램.
도 5는 C-플레인 단결정 사파이어의 제조를 위한 성장 장치의 실시예의 횡단면 다이어그램.
도 6은 높은 다결정성을 나타내는 C-플레인 리본의 X선 토포그래프의 포토카피.
도 7은 낮은 다결정성을 나타내는 일 실시예의 C-플레인 단결정 사파이어 리본의 X선 토포그래프의 포토카피.
도 8은 본원에 기술된 방법을 사용하여 제조된 플레이트로부터 형성된 10cm 직경의 C-플레인 웨이퍼의 X선 토포그래프의 포토카피.
도 9는 초크랄스키 기술을 사용하여 제조된 5cm C-플레인 웨이퍼의 X선 토포그래프의 포토카피.
도 10은 교로폴로스 기술을 사용하여 제조된 5cm C-플레인 웨이퍼의 X선 토포그래프의 포토카피.
도 11은 열 교환 방법을 사용하여 제조된 5cm C-플레인 웨이퍼의 X선 토포그래프의 포토카피.
도 12는 기존의 EFG 기술을 사용하여 제조된 5cm C-플레인 웨이퍼의 X선 토포그래프의 포토카피.
도 13은 본원에 기술된 방법을 사용하여 제조된 10cm×30cm C-플레인 리본의 X선 토포그래프의 포토카피.
본원에 기재된 재료 및 방법은 C-플레인 단결정 사파이어 및 이 C-플레인 단결정 사파이어를 제조하기 위한 방법 및 장치를 포함한다. C-플레인 사파이어는 그 물리적, 화학적, 기계적 특성 및 광학 특성들로 인하여 다른 결정 방위들에 선호될 수 있다. 예를 들어, C-플레인 사파이어 웨이퍼는 천연 결정학적 복굴절이 없기 때문에 광학 적용분야에서 선호될 수 있다. C-플레인 사파이어 리본들 또는 시트들은 예를 들어 에지 형성 막-제공 성장 방법(edge defined film-fed growth method)과 같은 성형 결정 성장 기술을 사용하여 성장될 수 있다. 성장 장치는 다른 열 구배를 나타내는 영역을 포함할 수 있다. 상기 영역들은 제조 공정 또는 장치에서 다른 시간 또는 위치에서 다른 리본 냉각 속도를 제공할 수 있다.
"단결정 사파이어(Single Crystal Sapphire)"는 주로 단결정인 강옥(corundum)으로 알려진 α-Al2O3를 의미한다.
"C-플레인 단결정 사파이어"는 그 c-축이 재료의 주요 평면에 실질적으로 수직(+/-10도)인 실질적인 평면 단결정 사파이어를 지칭한다. 통상적으로, C-축은 주요 평면으로부터 약 1도보다 작다. 도 2를 참조하시오. "사파이어 C-플레인"은 당기술에 공지되어 있으며 통상적으로 0001의 밀러 지수(Miller index) 및 2.165 옹스트롱의 간격 d를 갖는 사파이어 플레인이다.
"디스로케이션(dislocation)"은 당기술에 숙련된 기술자들에 의해서 사용되므로 본원에서 사용되었으며 브래그 회절(Bragg diffraction)에 기초하는 X선 회절 토포그래피를 사용하여 검출될 수 있는 결정 결함을 지칭한다.
"열 구배"는 단결정 사파이어 제조 장치의 두 위치 사이의 거리에 대한 평균 온도 변화를 지칭한다. 두 위치 사이의 거리는 라인 상에서 측정되며, 단결정 사파이어가 제조 공정 동안 상기 라인을 따라 전진한다. 예를 들어, 에지 형성 막-제공 성장 기술에서, 온도 차이는 노(furnace)의 제 1 위치 및 노의 제 2 위치 사이에서 섭씨 50도일 수 있다. 온도 구배단위는 예를 들어 cm당 온도 또는 인치당 온도일 수 있다. 명시되지 않았다면, 온도는 사파이어 결정이 구배를 통해서 제 1 위치에서 제 2 위치로 통과할 때, 높은 온도에서 낮은 온도로 변화된다.
"리본(ribbon)"은 성형 결정 성장 기술을 사용하여 형성된 플레이트를 지칭한다.
단결정 사파이어의 균일한 a-플레인 시트들은 에지 형성 막-제공 성장 기술[미국 특허 출원 공보 제 2005/0227117호 참조]을 사용하여 효율적으로 제조될 수 있다는 것이 제시되었다. 그러나, C-플레인 시트들은 통상적으로 예를 들어 크랄스키 방법을 사용하여 다른 성장 방위를 따라 성장되는 보울(boule)로부터 잘라진다(slice). 보울들은 여러 형상들을 가질 수 있고 다른 보울들의 C-축의 다른 방위에 있도록 배향될 수 있다. 웨이퍼들을 제조하기 위하여, 바람직한 직경들의 실린더들은 보울들로부터 핵심절제(core)될 수 있고 바람직한 웨이퍼들은 예를 들어, 실린더의 직경을 통해서 잘라지는 와이어 쏘(wire saw)를 사용하여 실린더들로부터 컷팅될 수 있다. 컷팅 후에, 잘라진 부분은 통상적으로 C-플레인 웨이퍼를 제조하도록, 연마되고 폴리싱(polish)된다. 웨이퍼 두께는 잘라진 부분을 먼저 컷팅함으로써 사전채택된 폭으로 선택되고 그후에 원하는 크기로 랩핑(lapping)된다. 보울로부터 플레이트 또는 웨이퍼를 형성하도록 상기 제조 방법을 사용하여, 각 시트 또는 웨이퍼는 적어도 한번 그 주요 평면을 따라 컷팅되어야 한다. 단결정 사파이어의 극도의 경도는 컷팅 단계가 고가이고 시간이 소요될 수 있다는 것을 의미한다. 추가 준비 단계들도 필요할 수 있다. 또한, 대형 크기의 웨이퍼들 즉, 직경이 5 또는 10cm와 같거나 큰 웨이퍼들을 제조하는 것은 부분적으로 제 2 및 제 3 동작들로 인하여 일주일이 소요될 수 있다. 웨이퍼의 직경에 1인치(2.54cm)를 부가하면 필요한 제조 시간이 두배가 될 수 있다.
시트들 또는 리본들에 형성된 C-플레인 단결정 사파이어는 상기 준비 단계들중 많은 단계들을 감소시키거나 또는 단축시킬 수 있다. 상기 이유 및 기타 이유들로 인하여, 적당한 두께의 시트들에 형성되고 양호한 광학 특성을 나타내는 C-플레인 시트들은 C-플레인 단결정 사파이어를 위한 양호한 소스를 제공할 수 있다.
디스로케이션들은 통상적으로 결정에서 바람직하지 못하고 디스로케이션이 적은 결정들이 선호될 수 있다. 사파이어 결정 웨이퍼와 같은 결정 웨이퍼가 GaN과 같은 다른 결정들을 성장시키기 위하여 기판으로서 사용될 때, 웨이퍼의 저밀도의 디스로케이션들은 GaN 결정의 디스로케이션들의 수를 감소시킬 수 있다. 또한, 다수의 디스로케이션들은 다결정성을 파괴하는 것으로 믿어진다. 따라서, 작은 수의 디스로케이션들은 통상적으로 고품질의 결정을 의미한다.
디스로케이션 밀도는 특정 결정의 X선 토포그래프에서 뚜렷한 개별 헤어라인 디스로케이션들의 수를 카운트하고 결정의 표면 영역에 의해서 디스로케이션들의 전체 수를 분할함으로써 결정될 수 있다. 예를 들어, 도 10에 도시된 10cm 직경의 원형 웨이퍼는 cm2당 약 1000 디스로케이션의 디스로케이션 밀도를 의미하는 약 80,000의 디스로케이션들을 나타낸다.
에지 형성 막-제공 성장 방법들과 같은 성형 결정 성장 기술들은 단결정 사파이어의 큰 시트들을 성장시키는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 본원에서 전체적으로 참고로 합체된 미국 특허 출원 공보 제 2005/0227117호를 참조하시오. 에지 형성 막-제공 성장 장치의 횡단면도는 도 3a에 제공된다. 결정 성장 장치(100)는 멜트(120)를 수용할 수 있는 도가니(110)를 포함한다. 도가니의 온도는 유도 가열 코일(130)에 의해서 멜트의 용융 온도 위로 상승되어 유지될 수 있다. 멜트는 다이 위에 멜트 계면(150)에 결정을 형성하도록, 모세관력 공급 다이(capillary feed die)를 통해서 상향 방향으로 인출될 수 있다. 리본이 상향으로 당겨질 때, 리본이 원하는 길이가 될 때까지 성장은 수직으로 진행된다. 비록, 리본 성장에 대해서 본원에 기술되었지만, 본 방법 및 장치들은 튜브 및/또는 다른 형상에도 동일하게 적용될 수 있다.
에지 형성 막-제공 성장 기술을 사용함으로써, 큰 시트들은 부분적으로 사용된 다이의 기하학적 형태에 의해서 결정되는 시트 두께와 함께 성장될 수 있다. 상기 시트들은 통상적으로 "a-플레인" 시트들 즉, 축이 주요 평면과 수직이다. 예를 들어, 도 1을 참조하시오. 대조적으로, 본원에 기술된 많은 방법들은 도 2에 도시된 바와 같이, "C-플레인" 시트들, 튜브들 또는 리본들의 형성을 지향한다. 도면들을 시각적으로 비교하면, 도 1 및 도 2의 플레이트들 사이의 차이는 결정 방위가 C축을 시트의 주요 플레인에 수직하도록 대략 90도 회전한 것이다. 시트의 폭은 "x", 길이 "y" 및 두께 "z"으로 표시된다. 도 1 및 도 2 모두에 있어서, 결정의 m축은 비록 회전될 수 있지만, 시트의 중심 수직 y축과 실질적으로 동일 방향이다. 예를 들어, 결정은 a 및 m 축이 위치 변화할 수 있도록 C-축 주위에서 회전할 수 있다. 당기술에 숙련된 기술자들에게 알려진 중간 방위도 역시 발생할 수 있다.
단결정 재료의 결정 방위는 종종 예를 들어, 모세관력 공급 다이의 상면에 있는 멜트 계면에 시드 결정을 배치함으로써 고정될 수 있다. 시드는 사파이어 또는 다른 재료일 수 있다. 멜트로부터 형성된 단결정 재료는 통상적으로 시드와 정렬되는 방위로 결정화된다. 따라서, a-플레인 시트들 대신에 C-플레인 시트들을 형성하기 위하여, 시드는 a-플레인 위치로부터 그 수직축 주위로 90도 회전될 수 있다. 단결정 재료가 형성될 때, 그 결정 방위는 C-플레인 방위를 갖는 단결정 시트를 제조하도록 시드의 방위와 정렬될 수 있다.
에지 형성 막-제공 성장 기술들에 의해서 C-플레인 단결정 사파이어를 제조할 때의 시도는 시드를 a-플레인 위치로부터 90도만큼 회전시키고 a-플레인 재료를 제조할 때 성공하는 조건에서 멜트를 인출함으로써 행해졌다. 상기 공지된 기술들을 사용하는 결과들은 중요한 다결정화에 의해서 만족될 수 없으므로, 결과적으로 많은 적용분야에서 사용될 수 없는 제조물을 얻게 된다. C-플레인 재료는 독특한 특성들을 가지며, 상기 특성들중 하나 이상은 C-플레인 재료가 상기 방법들을 사용하여 제조될 수 없는 이유를 설명할 수 있다. 예를 들어, 다른 방위들과 비교할 때, C-플레인 재료는 독특한 단결정 면을 가질 수 있다. 다른 단결정 사파이어 방위들과 비교할 때, C-플레인 재료는 최대 표면 밀도, 높은 자유 표면 에너지, 다른 열 전도성 및 다른 성장 시드를 가질 수 있다. 상기 특성들중 하나 이상은 결과적으로 a-플레인 및/또는 다른 결정 방위와 상이한 결정 성장 거동을 나타낼 수 있다.
고품질의 C-플레인 단결정 사파이어 리본들은 에지 형성 막-제공 성장 기술을 사용하여 성공적으로 제조될 수 있다는 것이 확인되었다. 성공적인 기술들은 예를 들어, 에지 형성 막-제공 성장 장치에서 다른 지점에서 다른 열 구배를 사용하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 결정 성장 장치는 제 1 열 구배를 갖는 제 1 영역 및 제 2 열 구배를 갖는 제 2 영역을 포함할 수 있다. 일부 실시예에서, 제 2 열 구배는 제조 공정에서 뒤에 배치될 수 있고 제 1 열 구배보다 낮은 값일 수 있다. 장치는 하나, 둘, 셋 또는 그 이상의 별개의 열 구배영역들을 포함할 수 있다.
일부 실시예에서, 거의 또는 전혀 다결정성을 나타내지 않는 단결정 사파이어는 결정이 제조 공정을 통해서 전진할 때, 멜트로부터 형성된 직후에 결정을 높은 냉각 속도로 처리하고 차후에 냉각 속도를 감소시킴으로써 제조될 수 있다. 냉각 속도는 장치의 열 구배에 의해서 및/또는 결정의 성장 속도에 의해서 적어도 부분적으로 제어될 수 있다. 일단, 재료가 취성-연성 변이점 밑으로 냉각되면, 일부 제어동작이 아직 바람직할 수 있지만, 냉각 속도를 비제어상태로 처리할 수 있다.
도 3b는 도 3a의 장치의 단면도의 중심 부분의 확대도를 제공한다. 이 상세 도면은 모세관 채널(142) 및 [다이 개방부의] 멜트 계면(150)을 포함하는 다이(140)를 도시한다. 단결정 사파이어 리본(222)은 결정화가 시작되는 멜트 계면(150)으로부터 상향으로 당겨질 수 있다. 중심선(156)은 다이(140)뿐 아니라 리본(222)의 중심축을 통해서 절취된다. 따라서, 도 3b의 절취도는 리본 및 다이의 대략 절반을 드러낸다.
점선(152)은 멜트 계면의 레벨을 나타낸다. 점선(154,156)은 다른 높이에 위치한 리본(222) 상의 다른 지점들을 나타낸다. 리본이 상향으로 인출될 때, 신규 재료는 멜트 계면(152)에서 또는 멜트 계면(152)에 인접하게 결정화되고 리본이 그 길이가 성장할 때 상향으로 전진한다. 리본의 일부가 멜트 계면(152)으로부터 레벨(154) 또는 레벨(156)로 전진하므로, 높은 온도(152)의 위치에서 낮은 온도(154)의 위치로 통과될 때 냉각될 수 있다. 리본의 냉각 속도는 리본이 장치의 위치 사이로 전진하는 속도뿐 아니라 두 위치 사이의 온도차에 부분적으로 또는 양자 모두에 의존할 수 있다. 두 위치들, 예를 들어 "152" 및 "154" 사이의 거리에 대해서 측정된 열 구배는 1℃/cm이상, 2℃/cm이상, 3℃/cm이상, 5℃/cm이상, 10℃/cm이상, 20℃/cm이상, 50℃/cm이상, 100℃/cm이상, 200℃/cm이상, 500℃/cm이상, 1000℃/cm이상일 수 있고 "152" 및 "154" 사이의 거리에 적어도 부분적으로 의존할 수 있다. 냉각 속도도 역시 빠른 속도로 인출된 리본이 짧은 시간 주기에 낮은 온도의 영역에 도달하므로, 리본의 성장 속도에 따라서 변화될 수 있다.
"154" 및 "156" 사이의 열 구배는 "152" 및 "154" 사이의 열 구배와 같거나 혹은 크거나 작을 수 있다. 하나, 둘, 셋 또는 그 이상의 다른 열 구배들이 단일 제조 이동 중에 또는 단일 노에 제공될 수 있다.
약 1850℃이상의 온도에서, 사파이어 결정의 냉각 속도를 제어하는 것은 그 결정 품질에 영향을 미칠 수 있다는 사실이 결정되었다. 예를 들어, 너무 빨리 냉각되면, 다른 것에 대한 결정 플레인(crystal plane)의 "슬립(slip)"이 발생할 수 있다. 조절된 냉각 속도에 의해서 제어될 수 있는 다른 유형의 결정라인의 결함은 디스로케이션이다. 일단 결정의 온도가 약 1850℃ 밑으로 떨어지면, 단결정 구조는 더욱 안정해질 수 있고 냉각 속도는 주의깊게 조절될 필요가 없다. 예를 들어, 결정이 연성-취성 변이점 밑의 장치를 빠져나오면, 결정에 대한 비가역적 손상없이 빠른 속도로 실온으로 냉각시키는 것이 허용된다.
일단 리본 제조가 개시되면 열 구배가 일정 값으로 유지되는 것이 선호될 수 있지만, 열 구배는 장치의 임의의 특정 위치에서 변화될 수 있다. 그러나, 구배들은 리본 품질을 개선하거나 또는 공정 변수에서 변화를 보상하기 위하여, 제조동안 조정될 수 있다. 열 구배들은 예를 들어, 히트 실드(heat shield)를 하강 또는 상승시키거나, 절연체를 부가 또는 제거하거나 및/또는 장치의 한 부분 또는 부분들을 능동 가열 또는 냉각시킴으로써 제어될 수 있다.
열 구배들은 구배의 길이에 대해서 실질적으로 일정할 수 있다. 예를 들어, 열 구배는 1cm이하, 1cm이상, 2cm이상, 3cm이상, 5cm이상, 10cm이상, 15cm이상 또는 20cm이상의 거리에 대해서 실질적으로 일정할 수 있다. 열 구배는 구배의 길이에 대해서, 특히 구배의 시작 및/또는 끝에서 변화될 수 있다. 물론, 한 구배에서 다른 구배로 이동할 때, 구배가 제 1 구배에서 제 2 구배로 변환하는 변이 거리(transition distance)가 있을 수 있다. 다르게 명시하지 않으면, 특정 영역에 대한 열 구배는 상기 영역에 걸쳐 평균 열 구배이다.
결정 플레이트는 에지 형성 막-제공 성장 기술과 같은 성형 결정 성장 기술 및 많은 상기 방법들을 사용하여 형성될 수 있으며, 결정이 연장될 때, 결정 상의 임의의 지점이 상기 장치를 통해서 방향을 따라 전진한다. 상기 지점이 장치를 통해서 이동할 때, 다른 열 구배들을 나타내는 영역에서 다른 양의 시간 동안 거주할 수 있다. 예를 들어, 성장 속도 및 영역의 길이에 의존하는, 특정 열 구배의 지점에 대한 거주 시간(dwell time)은 예를 들어, 1분이상, 5분이상, 10분이상, 30분이상, 1시간이상, 2시간이상 또는 3시간이상일 수 있다.
일부 실시예에서, 멜트 계면 부근의 지점의 열 구배는 [멜트 계면 위 또는 멜트 계면으로부터 원위에 있는 지점] 냉각 영역에서 열 구배보다 클 수 있다. 예를 들어, 도 3b에 있어서, 위치(152) 및 위치(154) 사이의 거리가 약 2.5cm이면, "152"(멜트 계면) 및 "154"[열 구배(1)] 사이의 열 구배는 20℃/cm와 같거나 클 수 있고, "154" 및 "156"(냉각 영역) 사이의 제2 열 구배[열 구배(2)]는 10℃/cm와 같거나 작을 수 있다. 일부 실시예에서, 열 구배(1)는 열 구배(2)보다 클 수 있고 1.1, 1.5, 2, 3, 5 또는 10 이상의 요소만큼 더 클 수 있다. 다른 실시예에서, 열 구배(1)는 2℃/cm이상, 5℃/cm이상, 10℃/cm이상, 15℃/cm이상 또는 20℃/cm이상만큼 열 구배(2)보다 클 수 있다. 특정 장치 및 인출 속도(draw rate)와 같은 공정 변수에 따라서, 열 구배(1)["152" 내지 "154"]는 예를 들어, 1cm와 같거나 이상, 2cm와 같거나 이상, 3cm와 같거나 이상, 4cm와 같거나 이상, 5cm와 같거나 이상, 10cm와 같거나 이상, 20cm와 같거나 이상의 거리에 대해서 존재할 수 있다. 열 구배(2)["154" 내지 "156"]는 예를 들어, 1cm와 같거나 이상, 2cm와 같거나 이상, 3cm와 같거나 이상, 4cm와 같거나 이상, 5cm와 같거나 이상, 10cm와 같거나 이상, 20cm와 같거나 이상, 30cm와 같거나 이상의 거리에 대해서 존재할 수 있다. 상기 실시예 및 기타 실시예에서, 특정 열 구배는 20cm와 같거나 이하, 10cm와 같거나 이하, 5cm와 같거나 이하, 3cm와 같거나 이하, 1cm와 같거나 이하의 거리에 대해서 존재할 수 있다.
통상적인 인출 속도는 예를 들어, 1cm/hr 이하, 1cm/hr, 2cm/hr, 3cm/hr, 4cm/hr, 5cm/hr, 6cm/hr 또는 그 이상일 수 있다. 인출 속도가 증가할 때, 각 열 구배 영역의 거주 시간이 감소한다. 따라서, 리본을 유사한 냉각 조건에서 처리하기 위하여, 인출 속도가 증가하는 것은 연장된 열 구배 영역에 의해서 달성될 수 있다.
도 4는 3개의 리본들을 평행하게 제조하도록 3개의 다이를 포함하는 것을 제외하면, 도 3a에 도시된 것과 유사한 결정 성장 장치를 횡단면도로 도시한다. 미국 특허 출원 공보 제 2005/0227117호에 기재된 바와 같이, 열 구배의 유지관리 및 냉각의 비교적 일정한 속도를 유지하도록 조정될 수 있는 수평 히트 실드(160)가 도 4의 장치에 포함된다. 또한, 열을 유지하는 것을 보조할 수 있는 절연층(170)도 포함된다.
도 5는 C-플레인 단결정 재료를 제조하는데 사용될 수 있는 결정 성장 장치의 일 실시예를 도시한다. 도면은 수직으로 형성된 3개의 리본(222)을 갖는 장치(200)의 일단부의 절취도를 제공한다. 리본은 통상적인 냉각시에 하류로 진행할 때 "하류 방향"으로 형성된다. 도 5의 실시예에서, 하류는 상류 수직 방향이다. 리본의 주요 플레인, 이 경우에서는 C-플레인은 도면의 좌측 및 우측에 대면하고 도면은 각 리본의 에지를 따라 리본 두께를 드러낸다. 결정 성장 장치(200)는 수평 히트 실드(260) 및 절연층(272)과 같은 결정 성장 장치(100)의 모든 구성요소 또는 임의의 구성요소를 포함할 수 있다. 장치는 멜트 고정물과 같은 멜트 소스를 포함할 수 있다. 도시된 실시예에서, 멜트 고정물은 도가니(210)일 수 있다. 도가니(210)는 예를 들어, 용융 Al2O3일 수 있는 멜트(220)를 유지하도록 설계될 수 있다. 도가니(210)는 멜트를 수용할 수 있는 임의의 재료로 제조될 수 있다. 적당한 재료들은 예를 들어, 이리듐, 몰리브덴, 텅스텐 또는 몰리브덴/텅스텐 합금들을 포함할 수 있다. 몰리브덴/텅스텐 합금들은 조성이 0 내지 100% 몰리브덴으로 변화될 수 있다.
다이(224)는 도가니(210)와 유체 교통할 수 있고 임의의 적당한 재료로 제조될 수 있다. 재료들은 도가니에 대해서 사용된 것과 동일하거나 또는 유사할 수 있다. 다이는 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 또는 그 이상의 리본을 동시에 형성하는데 사용될 수 있다. 형성된 각 리본에 대해서, 다이는 모세관 작용을 통해서 멜트를 도가니에서 다이 개방부(226)로 상향으로 인출하도록 크기설정된 캐비티를 포함할 수 있다. 다이 개방부(226)는 인출될 리본의 원하는 폭 및 깊이 크기와 부합되도록 크기설정될 수 있다. 예를 들어, 다이 개방부는 5, 7.5, 10, 13, 15 또는 그 이상의 cm의 폭과 0.1이하, 0.1, 0.2, 0.5 또는 1.0 cm 이상의 깊이를 가질 수 있다. 리본의 길이는 인출 길이에 의해서 결정될 수 있다. 리본은 예를 들어, 10cm, 20cm, 30cm, 50cm, 100cm, 150cm 또는 200cm와 같거나 이상의 길이로 인출될 수 있다.
결정 성장 장치(200)는 멜트 계면의 리본 또는 리본 하류를 수용하는 공간의 열을 보유하고, 공간의 냉각 속도를 감소시키거나 또는 공간의 온도를 증가시킬 수 있는 여열기(276)를 포함할 수 있다. 여열기(276)는 1cm와 같거나 이상, 2cm와 같거나 이상, 3cm와 같거나 이상, 5cm와 같거나 이상, 10cm와 같거나 이상의 거리만큼 멜트 계면[다이 개방부(226)]의 하류에 있는 장치의 일부에 열을 공급할 수 있도록, 배치될 수 있다. 여열기(276)는 예를 들어, 열 구배 영역(Z2)에서 효과적인 영역에서 열 구배를 감소시킬 수 있다. 작동하는 동안, 여열기(276)는 멜트 계면의 하류에 있는 결정화된 사파이어를 수용하는 장치의 일부에 열을 제공할 수 있다. 가열기는 예를 들어, 전기 저항식 히터 또는 유도 결합식 히터일 수 있다. 여열기(276)는 열 구배를 변화시키는데 사용될 수 있으며 장치의 다이 개방부(226)에 멜트 계면 영역(Z1)에 인접하지만, 그와는 구별된 열 구배영역(Z2)을 형성할 수 있다. 여열기는 제조되는 결정에 대해서 적절하게 크기설정될 수 있다. 여열기는 예를 들어, 사각형, 직사각형 또는 비연속 플레이트일 수 있다. 여열기는 예를 들어, 몰리브덴 및/또는 몰리브덴의 합금으로 조성된 컨테이너(270)를 포함할 수 있으며 유도식 가열 코일(232)도 역시 포함할 수 있다. 유도식 가열 코일(232)은 사파이어 리본을 수용하는 영역 및 인클로져(enclosure)를 가열하기 위하여 인클로져(270)에 유도식으로 결합될 수 있다. 여열기(276)는 예를 들어, 도가니 및 다이를 포함하는 장치의 하부 부분을 가열하는데 사용되는 히터(230)와 유사하거나 또는 동일할 수 있다. 상기 두개의 히터들은 공통 제어기에 의해서 제어되거나 또는 서로 독립적으로 제어될 수 있다. 각 히터들은 장치의 다른 부분에 다른 에너지 유속을 공급하여서 결과적으로 다른 온도 및 그에 따른 다른 영역들에 다른 온도 구배가 얻어지게 할 수 있다. 다른 요소들, 예를 들어, 조성 재료, 절연 및 표면 영역도 역시 온도 및 열 구배에 영향을 미칠 수 있다. 히터들은 장치의 다른 영역을 가열(또는 열 손실을 감소시키기)하기 위하여 적절하게 이격될 수 있고 예를 들어, 1cm와 같거나 이상, 2cm와 같거나 이상, 5cm와 같거나 이상, 10cm와 같거나 이상 또는 20cm와 같거나 이상만큼 서로로부터 이격될 수 있다.
절연 실드(insulating shield;272)는 열손실을 감소시키는데 보조할 수 있고 고온을 견딜 수 있는 재료로 제조될 수 있고 또한 절연값도 제공할 수 있다. 장치가 유도 코일을 포함할 때, 절연 실드는 유도 코일과 결합하지 않는 재료로 제조될 수 있다. 다른 경우에, 실드는 전기장과 부분적으로 결합할 수 있고 또한 열의 추가 소스도 역시 제공할 수 있다. 예를 들어, 일부 실시예에 있어서, 실드들은 그래파이트로 형성될 수 있다. 절연 실드(272) 및/또는 여열기(276)는 다결정성이 없는(absense) C-플레인 단결정 사파이어의 형성을 위하여 제공되는 열 구배 또는 구배들을 변경할 때 유용할 수 있다.
일부 실시예에서, 열 구배는 멜트 계면 위에서보다 멜트 계면의 영역에서 더 클 수 있다. 상기 방식에서, 사파이어 리본의 일부는 차후에 여열기 부분을 통과할 때보다 다이에 형성된 직후에 더 빠른 속도로 냉각될 수 있다. 따라서, 리본 상의 특정 지점은 제 1 결정화될 때에 높은 속도로 냉각되고 그후에 리본 상의 동일 지점이 여열기 영역을 통해서 상승할 때와 같이 낮은 속도로 냉각될 수 있다. 일부 위치에서, 열 구배는 구배를 통해서 일정한 속도의 리본의 열 손실이 얻어질 수 있는 제로(zero)일 수 있다.
결정화 지점(멜트 계면 근처)에서는 리본을 더욱 신속하게 냉각시키고, 다이 개방부 위의 예를 들어, 5cm, 10cm, 15cm, 20cm 또는 그 이상의 지점에서는 덜 신속하게 냉각시킴으로써, 재료의 디스로케이션 및/또는 다결정화가 크게 감소되거나 또는 제거될 수 있다. 일부 실시예에서, C-플레인 단결정 사파이어 리본들은 XRT에 의해서 결정될 때, 500 디스로케이션/cm2보다 작고, 250 디스로케이션/cm2보다 작고, 100 디스로케이션/cm2보다 작고, 10 디스로케이션/cm2보다 작고 또는 1 디스로케이션/cm2보다 작게 수용할 수 있다.
일 실시예에서, 도 5에 도시된, C-플레인 단결정 사파이어 제조는 도가니(220)에 알루미나 멜트를 준비함으로써 개시될 수 있다. 재료는 제조 이전에 도가니에 제공될 수 있거나 또는 제조하는 동안 일정하게 또는 간헐적으로 제공될 수 있다. 일단, 멜트가 온도에 도달하면, 멜트는 다이(224)[도 3에서 용이하게 보여지는]의 캐비티들을 통해서 모세관 작용을 통해서 위로 다이 개방부(226)로 유동할 수 있다. 도 5에 도시된 다이는 3개의 C-플레인 단결정 사파이어 리본을 동시에 제조하기 위해 3개의 캐비티 및 3개의 연관 다이 개방부들을 포함한다. 다이의 임의의 실용적인 수의 캐비티들이 사용될 수 있다. 도 5에 따른 우측에서 좌측으로 정렬된 c-축을 갖는 시드 결정은 고온 영역의 멜트 계면에서 멜트와 접촉하게 배치된다. 시드가 수직 상향(하향)으로 인출될 때, 냉각이 시작되고 멜트는 시드와 부합되는 결정 방위의 시드 주위에서 결정화되기 시작한다. 인출 공정은 약 1 내지 15cm/hr의 속도로 개시될 수 있고, 그후 네크가 형성되고, 속도는 일정하게 유지되거나 또는 다른 속도로 변화될 수 있다. 네크 형성 후에, 확산(spread)이 증대되고 장치의 온도는 상기 시기 동안 증가될 수 있다. 일단, 리본의 폭이 다이 개방부(226)의 폭과 동일하면, 리본은 다이 개방부(226)의 크기에 의해서 결정된 폭 및 두께로 인출될 수 있다. 인출은 리본을 원하는 길이로 연장시키도록 지속될 수 있다.
일부 실시예에서, 일단 사파이어 리본의 지점이 영역(Z1)을 지나서 통과하면, 열 구배는 감소할 수 있다. 이는 냉각 속도를 감소시키고 다결정성을 제한하는 것을 보조할 수 있다. 영역(Z2)은 추가 절연체 및/또는 유도 결합식 히터 또는 저항식 히터와 같은 추가 히터를 포함할 수 있다. 사파이어 리본이 성장할 때, 사파이어 리본 상의 임의의 지점은 높은 열 구배(Z1)를 갖는 영역으로부터 낮은 열 구배(Z2)를 나타내는 다른 영역으로 통과할 수 있다. 실질적인 수직 또는 연속 정렬(예를 들어 도가니를 포함할 수 있는) 둘 또는 세개의 다른 영역들은 낮은 열 구배 영역보다 낮은 열 손실을 제공하는 상부 열 구배 영역을 갖는 다른 열 구배를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 영역(Z1)은 20℃/cm의 열 구배를 나타낼 수 있고 Z2는 4℃/cm의 열 구배를 가질 수 있다. 도가니의 영역(Z0)은 제로 또는 제로에 근접한 열 구배를 나타내어서, 멜트 및 다이를 통해서 실질적으로 일정한 온도에 대해서 제공한다. 열 구배들은 결정이 성장하는 다른 속도에 따라 변화될 수 있다. 예를 들어, 약 2cm/hr 내지 약 5cm/hr의 속도의 성장을 위하여, Z1의 온도 구배는 예를 들어, 약 200 내지 약 600 C/cm 사이에 있다. Z2의 온도 구배는 예를 들어, 약 30 내지 약 150 C/cm 사이에 있고, 양호하게는 약 80 내지 100 C/cm 사이에 있다.
온도 구배는 장치를 통과하는 가스 유동에 의해서 영향을 받을 수 있다. 예를 들어, 아르곤과 같은 불활성 가스는 이 가스가 형성되는 사파이어 리본을 따라 장치를 통해서 상향으로 유동할 수 있다. 약 20scfh의 유동 속도가 원하는 온도 구배를 달성하는 것을 보조하는데 사용될 수 있다는 것이 확인되었다. 상기 유동 속도를 제어하면, 온도 구배를 조정하기 위한 다른 방법을 제공할 수 있다.
물론, 추가 하류 영역들(냉각 영역들)이 재료를 제조 공정 끝의 실온으로 또는 실온에 근접하게 냉각시킬 수 있게 허용하도록 다른 구배를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 리본 상의 지점은 높은 열 구배를 나타내는 영역(영역 A)으로부터 낮은 열 구배의 영역(영역 B) 그리고 선택적으로 높은 열 구배를 갖는 제 3 영역(영역 C)으로 통과할 수 있다. 상기 영역들의 열 구배들을 비교할 때, B는 A보다 작고 B는 C보다 작다. A는 C보다 작거나 동일하거나 또는 클 수 있다.
본원에 기술된 방법들을 사용하여, C-플레인 단결정 사파이어의 플레이트 또는 리본이 10cm와 같거나 이상, 20cm와 같거나 이상, 30cm와 같거나 이상 그리고 50cm와 같거나 이상의 길이로 제조되었다. 리본들은 15 및 20cm의 폭으로 성장하여서, 결과적으로 약 1m2의 표면적을 갖는 C-플레인 리본을 제조할 수 있다. 직경이 20cm까지의 원형 웨이퍼는 상기 플레이트로부터 제조될 수 있다. 상기 리본, 플레이트들 및 그에 따른 웨이퍼들은 1000 디스로케이션/cm2보다 작고, 100 디스로케이션/cm2보다 작고 또는 10 디스로케이션/cm2보다 작게 수용할 수 있다.
예들
5cm 폭과 10cm 폭의 C-플레인 단결정 사파이어 리본들은 두개의 다른 실시예의 장치 및 방법을 사용하여 제조되었다. 제 1 예에서, 장치들은 멜트 계면 위의 실질적으로 일정한 열 구배를 나타내었다. 제 2 예에서, 제 1 영역(Z1)에서 [제 1 장치보다] 큰 열 구배를 나타내고 제 2 영역(Z2)에서 [제 1 장치보다] 낮은 열 구배를 나타낸 장치가 사용되었다.
예 1
제 1 예에서, a-플레인 재료를 제조하기 위하여 공지된 장치 및 조건을 사용함으로써 C-플레인 단결정 사파이어 플레이트를 제조하기 위한 기술이 시도되었다. 장치에서, 몰리브덴 도가니는 10cm 폭과 0.15cm 두께를 갖는 30cm의 긴 리본을 제조하기에 적합한 알루미나의 공급으로써 채워졌다. 멜트는 유도 결합식 가열에 의해서 약 2050℃에서 유지되었다. 장치는 10cm 폭과 0.15cm 두께를 각각 구비한 다이 개방부에서 빠져나오는 3개의 수직 배향된 모세관 덕트를 갖는 몰리브덴 다이를 포함한다. 사파이어의 시드 결정은 다이 개방부에서 멜트와 접촉하였다. 시드 결정은 다이의 주요 수직 플레인에 수직하는 c-축으로 배향된다. 시드는 그때 2.5cm/hr의 속도로 상향으로 인출되었다. 다이 개방부 상의 직접적인 열 손실은 절연 및 히트 실드를 포함하는 장치의 낮은 열 구배섹션에 의해서 제어되었다. 리본이 크게 인출될 수록, 열 구배가 증가하여서, 리본이 장치의 높은 위치에 도달할 때 빠른 속도로 냉각될 수 있게 한다. 이것은 시드 방위를 제외하고는, a-플레인 단결정 사파이어를 제조하는데 사용되는 기술과 유사하거나 또는 동일할 수 있다.
예 2
제 2 보기에서, 도 5에 도시된 단결정 성장 장치가 사용되었으며, 이 장치는 보기 1에 사용된 장치와는 상이하다. 예를 들어, 고온 영역 상의 여열기는 감소된 열 구배의 영역을 형성하는데 사용되었다. 여열기는 몰리브덴 인클로져(270), 제 2 유도 가열 코일(232) 및 보기 1의 장치보다 더욱 인접하게 이격된 수평 히트 실드(260)를 포함한다. 또한, 보기 2의 단결정 성장 장치는 약 15cm의 높이로 고온 영역을 둘러싸는 그래파이트 절연체(272)를 포함한다. 장치는 예 1의 몰리브덴 도가니 및 몰리브덴 3중 다이를 포함한다.
도가니는 알루미나로 충전되고 2050℃로 가열되어서 멜트를 제공한다. 멜트는 모세관 작용을 통해서 상향으로 다이 개방부로 전진한다. 사파이어의 시드 결정은 다이 개방부에서 멜트와 접촉한다. 시드 결정은 C-플레인 리본을 결정화시키기 위하여, 다이의 주요 수직 플레인에 수직하는 C-축으로 배향된다. 시드는 그때 2.5cm/hr의 속도로 상향으로 인출되었다.
영역(Z1)에서, 리본은 예 1과 동등 지점보다 큰 열 구배[더욱 많은 열 손실]을 갖는 영역에 노출된다. 영역(Z1)에서, 열 구배는 약 40℃/cm이고 영역(Z2)에서, 리본은 예 1의 동등 지점보다 낮은 열 구배[적은 열 손실]를 갖는 영역에 노출된다. 영역(Z2)에서, 열 구배는 약 10℃/cm이다. 리본은 40cm의 길이로 인출된다.
예 1 및 예 2에서 제조된 C-플레인 제조물은 각 리본을 시각적으로 검사하고 각 리본의 X선 투과(XRT) 결과를 시험함으로써 평가되었다. XRT는 각 샘플의 디스로케이션 수의 인디케이션을 제공하고 다결정성을 식별할 수 있다.
도 6은 예 1의 공정을 사용하여 제조된 재료의 XRT 결과의 포토카피이다. 많은 디스로케이션이 있으며 다결정성은 리본의 약 중간에서 볼 수 있다.
도 7은 예 2의 공정을 사용하여 제조된 C-플레인 단결정 사파이어의 XRT 결과의 포토카피이다. XRT 결과를 분석하면, C-플레인 단결정 사파이어의 고품질 10cm의 넓은 리본을 표시하는 100디스로케이션/cm2보다 작다는 것을 알 수 있다. 포스트 성장 어닐링은 필요하지 않았다. 예 2의 방법 및 장치들에 의해서 제조된 리본들은 레이저 다이오드 또는 발광 다이오드의 제조를 위하여 예를 들어, 질화 갈륨 에피택셜 성장을 위한 기판으로서 사용될 수 있는 10cm(100mm)의 C-플레인 단결정 사파이어 웨이퍼를 제조하는데 사용될 수 있다. 리본은 적당한 두께로 성장할 수 있고 원형 웨이퍼들은 리본의 단일 두께를 통해서 코어 천공하고 그후에 통상적인 웨이퍼 오차로 연마, 랩핑 및 폴리싱함으로써 형성될 수 있다. 대조적으로, 보울로부터 형성된 웨이퍼들은 통상적으로 코어 천공되고 그후에 와이어 쏘잉(wire sawing)되며 차후에 연마, 랩핑 및 폴리싱된다. 따라서, 성형 성장 기술은 광범위한 와이어 쏘잉에 대한 필요성을 제거할 수 있다.
도 8 내지 도 13은 본원에 기술된 방법에 의해서 성장된 C-플레인 단결정과 공지된 기술을 사용하여 제조된 것의 비교를 제공한다. 도 8은 예2의 기술을 사용하여 성장된 플레이트로부터 절단한 10cm의 C-플레인 단결정 사파이어 웨이퍼의 x선 토포그래프를 제공한다. 동일 기술을 사용하여 제조되고 10디스로케이션/cm2보다 작게 나타내는 플레이트[10cm ×30cm]의 x선 토포그래프는 도 13에 제공된다. 도 8 및 도 13 모두에는, 표면 버블(surface bubbles)(이들은 폴리싱될 수 있다)을 나타내지만, 어쨋든 디스로케이션을 표시하는 헤어형의 표면은 거의 없는 라인이 있다. 대조적으로, 도 9 내지 도 12의 x선 토포그래프들은 각각 다수의 디스로케이션들을 나타낸다. 도 9 내지 도 12는 공지된 방법에 의해서 제조된 5cm의 C-플레인 웨이퍼의 x선 토포그래프의 포토카피를 각각 제공한다. 도 9에는 초크랄스키 방법을 사용하여 제조된 웨이퍼이다. 시험은 약 10,000디스로케이션/cm2의 디스로케이션 밀도를 나타낸다. 도 10은 교로폴로스 기술(kyoropolos technique)을 사용하여 결정으로부터 제조되고 약 1000디스로케이션/cm2의 디스로케이션 밀도를 나타내는 웨이퍼이다. 도 11은 열교환기 방법을 사용하여 결정으로부터 제조되고 약 1000디스로케이션/cm2의 디스로케이션 밀도를 나타내는 웨이퍼이다. 도 12는 EFG 기술을 사용하여 결정으로부터 제조되고 약 1000디스로케이션/cm2의 디스로케이션 밀도를 나타내는 웨이퍼이다.
본원에서는 본 발명의 여러 실시예들에 대해서 기술하고 도시하였지만, 당기술에 숙련된 기술자들은 본원에 기술된 하나 이상의 장점들 및/또는 결과를 얻거나 및/또는 기능을 실행하기 위한 구조 및/또는 다양한 다른 수단을 용이하게 예상할 수 있고, 이러한 각 변형 및/또는 수정 구성도 본 발명의 범주 내에 있는 것으로 간주된다. 더욱 일반적으로, 당기술에 숙련된 기술자들은 본원에 기술된 모든 변수, 치수, 재료 및 구성들은 예시적인 것을 의미하며 실제 변수, 치수, 재료 및/또는 구성들은 본 발명의 교시가 사용되는 특정 적용 또는 적용들에 따라서 좌우될 수 있다는 것을 용이하게 이해할 것이다. 당기술에 숙련된 기술자들은 본원에 기술된 본 발명의 특정 실시예와 동등한 많은 실험들을 인식하거나 또는 확인할 수 있다. 따라서, 상기 실시예들은 단지 예로서 제공된 것이며, 첨부된 청구범위 및 그 동등물의 범주 내에서 본 발명은 상세하게 기술되고 청구된 것과 다르게 실행될 수 있다는 것도 이해할 수 있다. 본 발명은 각 개별 형태, 시스템, 물품, 재료, 키트 및/또는 본원에 기술된 방법을 지향한다. 또한, 둘 이상의 상기 형태, 시스템, 물품, 재료, 키트 및/또는 방법의 조합은 이러한 형태, 시스템, 물품, 재료, 키트 및/또는 방법들이 서로 모순되지 않는다면, 본 발명의 범주 내에 포함되는 것이다.
본원에서 사용되고 규정된 모든 정의들은 규정된 청구범위의 일반적인 의미 및/또는 참고로 통합된 문헌의 사전적 정의, 규정을 제어하는 것으로 이해되어야 한다.
본원 및 청구범위에 기술된 비한정적 기술 "하나" 등은 명확하게 반대로 기술하지 않는다면, "적어도 하나"를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
*본원에서 참고하거나 또는 인용된 모든 참고문헌, 특허 및 특허 출원서 및 공보들은 참고로 본원에서 전체적으로 합체되었다.
100, 200 : 결정 성장 장치 142: 모세관 채널
152: 멜트 계면 210: 도가니
222: 단결정 사파이어 리본 224: 다이
260: 실드 272: 절연층
270: 인클러져 276: 여열기

Claims (13)

  1. C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법으로서,
    다이 개방부의 종축과 수직하는 C-축 방위를 갖는 시드(seed)에 의해서 멜트 고정물을 시드하는 단계;
    사파이어의 주요면에 수직하는 C-축 방위를 나타내는 단결정 사파이어를 다이 위에 결정화하는 단계;
    1850℃ 이상의 사파이어를 제 1 열 구배를 나타내는 제 1 영역을 통과시키는 단계;
    차후에, 1850℃ 이상의 사파이어를 제 1 열 구배보다 작은 제 2 열 구배를 나타내는 제 2 영역을 통과시키는 단계: 및
    10,000 디스로케이션/㎠보다 작은 디스로케이션 밀도를 나타내는 상기 사파이어 재료를 제조하도록 C-플레인 사파이어를 냉각시키는 단계를 포함하며,
    상기 디스로케이션 밀도는 브레그 회절에 기초하는 투과 X-선 회절 토포그래피를 사용하여 C-플레인 단결정 사파이어 재료의 두께를 통하여 측정되는, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 열 구배는 상기 제 2 열 구배보다 큰 적어도 10℃/㎝인, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    2.5㎝/hr보다 큰 속도로 상기 단결정 사파이어를 드로잉하는 단계를 포함하는, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    30㎝와 같거나 큰 길이를 갖는 사파이어 플레이트를 제조하는 단계를 포함하는, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 영역은 1㎝와 같거나 큰 길이를 갖는 사파이어의 일부를 포위하는, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 영역은 1㎝와 같거나 큰 길이를 갖는 사파이어의 일부를 포위하는 , C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 C-플레인 단결정 사파이어 재료는 500 디스로케이션/㎠ 이하의 디스로케이션 밀도를 나타내는, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 C-플레인 단결정 사파이어 재료의 두께는 100 디스로케이션/㎠ 이하의 디스로케이션 밀도를 나타내는, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 C-플레인 단결정 사파이어 재료는 7.5㎝와 같거나 큰 크기를 가지는, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 크기는 직경인, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 크기는 폭이며, 상기 C-플레인 단결정 사파이어 재료는 10㎝ 이상의 길이를 갖는, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 두께는 브레그 회절에 기초하는 투과 X-선 회절 토포그래피를 사용하여 C-플레인 단결정 사파이어 재료를 측정할 때 0.15㎝인, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 열 구배는 20℃/㎝ 내지 60℃/㎝ 범위이며, 상기 제 2 열 구배는 3℃/㎝ 내지 15℃/㎝범위인, C-플레인 단결정 사파이어 재료의 형성 방법.
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Families Citing this family (48)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7348076B2 (en) 2004-04-08 2008-03-25 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Single crystals and methods for fabricating same
RU2412037C1 (ru) * 2006-12-28 2011-02-20 Сэнт-Гобэн Керамикс Энд Пластикс, Инк. Партия сапфировых подложек и способ ее изготовления
US8740670B2 (en) 2006-12-28 2014-06-03 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Sapphire substrates and methods of making same
CA2673660C (en) * 2006-12-28 2012-07-24 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Sapphire substrates and methods of making same
UA97126C2 (ru) * 2006-12-28 2012-01-10 Сейнт-Гобейн Серамикс Энд Пластик, Инк. Процесс шлифования сапфирной основы
US20090130415A1 (en) * 2007-11-21 2009-05-21 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. R-Plane Sapphire Method and Apparatus
US20100101387A1 (en) * 2008-10-24 2010-04-29 Kedar Prasad Gupta Crystal growing system and method thereof
US20110179992A1 (en) * 2008-10-24 2011-07-28 Schwerdtfeger Jr Carl Richard Crystal growth methods and systems
WO2011050170A2 (en) * 2009-10-22 2011-04-28 Advanced Renewable Energy Company Llc Crystal growth methods and systems
JP5729135B2 (ja) 2010-06-17 2015-06-03 株式会社Sumco サファイアシードおよびその製造方法、ならびにサファイア単結晶の製造方法
WO2012012354A2 (en) * 2010-07-19 2012-01-26 Rensselaer Polytechnic Institute Full spectrum solid state white light source, method for manufacturing and applications
JP2013018678A (ja) * 2011-07-12 2013-01-31 Shinshu Univ 結晶育成用るつぼ及び結晶の育成方法
US9599787B2 (en) 2011-12-27 2017-03-21 Tera Xtal Technology Corporation Using sapphire lens to protect the lens module
US20150044447A1 (en) * 2012-02-13 2015-02-12 Silicon Genesis Corporation Cleaving thin layer from bulk material and apparatus including cleaved thin layer
US10052848B2 (en) * 2012-03-06 2018-08-21 Apple Inc. Sapphire laminates
TW201235518A (en) * 2012-03-06 2012-09-01 Tera Xtal Technology Corp Sapphire material and production method thereof
TWI557439B (zh) * 2012-05-28 2016-11-11 鴻海精密工業股份有限公司 紅外截止濾光片及鏡頭模組
US9221289B2 (en) 2012-07-27 2015-12-29 Apple Inc. Sapphire window
US9945613B2 (en) 2012-09-20 2018-04-17 Apple Inc. Heat exchangers in sapphire processing
US9777397B2 (en) * 2012-09-28 2017-10-03 Apple Inc. Continuous sapphire growth
US9718249B2 (en) * 2012-11-16 2017-08-01 Apple Inc. Laminated aluminum oxide cover component
US9232672B2 (en) 2013-01-10 2016-01-05 Apple Inc. Ceramic insert control mechanism
JP2014162673A (ja) * 2013-02-25 2014-09-08 Tokuyama Corp サファイア単結晶コアおよびその製造方法
US10286487B2 (en) 2013-02-28 2019-05-14 Ipg Photonics Corporation Laser system and method for processing sapphire
TW201435158A (zh) * 2013-03-15 2014-09-16 Saint Gobain Ceramics 帶狀藍寶石以及用以產生複數個具有改良尺寸穩定性之帶狀藍寶石之設備以及方法
DE102013004558B4 (de) 2013-03-18 2018-04-05 Apple Inc. Verfahren zur Herstellung einer oberflächenverspannten Saphirscheibe, oberflächenverspannte Saphirscheibe und elektrisches Gerät mit einer transparenten Abdeckung
US9632537B2 (en) 2013-09-23 2017-04-25 Apple Inc. Electronic component embedded in ceramic material
US9678540B2 (en) 2013-09-23 2017-06-13 Apple Inc. Electronic component embedded in ceramic material
US9154678B2 (en) 2013-12-11 2015-10-06 Apple Inc. Cover glass arrangement for an electronic device
US10328605B2 (en) 2014-02-04 2019-06-25 Apple Inc. Ceramic component casting
US9225056B2 (en) 2014-02-12 2015-12-29 Apple Inc. Antenna on sapphire structure
US10343237B2 (en) 2014-02-28 2019-07-09 Ipg Photonics Corporation System and method for laser beveling and/or polishing
US9764427B2 (en) 2014-02-28 2017-09-19 Ipg Photonics Corporation Multi-laser system and method for cutting and post-cut processing hard dielectric materials
EP3110592B1 (en) 2014-02-28 2020-01-15 IPG Photonics Corporation Multple-laser distinct wavelengths and pulse durations processing
CN103849928A (zh) * 2014-03-19 2014-06-11 江苏苏博瑞光电设备科技有限公司 一种多片式导模法蓝宝石晶片生长工艺
EP3186030B1 (en) 2014-08-28 2023-02-22 IPG Photonics Corporation Multi-laser system and method for cutting and post-cut processing hard dielectric materials
WO2016033494A1 (en) 2014-08-28 2016-03-03 Ipg Photonics Corporation System and method for laser beveling and/or polishing
JP6142209B2 (ja) * 2015-06-22 2017-06-07 並木精密宝石株式会社 大型サファイア基板
US10406634B2 (en) 2015-07-01 2019-09-10 Apple Inc. Enhancing strength in laser cutting of ceramic components
JP2017077986A (ja) * 2015-10-20 2017-04-27 並木精密宝石株式会社 サファイア単結晶とその製造方法
JP6025080B1 (ja) * 2015-12-26 2016-11-16 並木精密宝石株式会社 大型ｅｆｇ法用育成炉の熱反射板構造
AT16098U1 (de) * 2017-05-03 2019-01-15 Plansee Se Glasschmelzkomponente
US11047650B2 (en) 2017-09-29 2021-06-29 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Transparent composite having a laminated structure
US20210017667A1 (en) * 2017-12-07 2021-01-21 Kyocera Corporation Single crystal, die for efg apparatus, efg apparatus, method for manufacturing single crystal, and method for manufacturing single crystal member
US11248311B2 (en) * 2019-03-25 2022-02-15 Kyocera Corporation Sapphire ribbon and apparatus for manufacturing single crystal ribbons
US11269374B2 (en) 2019-09-11 2022-03-08 Apple Inc. Electronic device with a cover assembly having an adhesion layer
CN113913924A (zh) * 2021-09-08 2022-01-11 杭州富加镓业科技有限公司 一种氧化镓单晶生长装置
CN116200823B (zh) * 2022-12-09 2024-04-16 奕瑞新材料科技（太仓）有限公司 一种晶体生长装置及碘化铯晶体生长方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005100646A1 (en) * 2004-04-08 2005-10-27 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Single crystals and methods for fabricating same
JP2006176359A (ja) * 2004-12-22 2006-07-06 Tdk Corp 単結晶の製造装置及び製造方法

Family Cites Families (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3265469A (en) * 1964-09-21 1966-08-09 Gen Electric Crystal growing apparatus
US3471266A (en) 1967-05-29 1969-10-07 Tyco Laboratories Inc Growth of inorganic filaments
US3591348A (en) 1968-01-24 1971-07-06 Tyco Laboratories Inc Method of growing crystalline materials
US3608050A (en) 1969-09-12 1971-09-21 Union Carbide Corp Production of single crystal sapphire by carefully controlled cooling from a melt of alumina
US3915662A (en) 1971-05-19 1975-10-28 Tyco Laboratories Inc Method of growing mono crystalline tubular bodies from the melt
BE791024A (fr) 1971-11-08 1973-05-07 Tyco Laboratories Inc Procede pour developper des cristaux a partir d'un bain d'une matiere
JPS5532021B2 (ko) 1974-10-26 1980-08-22
US3953174A (en) 1975-03-17 1976-04-27 Tyco Laboratories, Inc. Apparatus for growing crystalline bodies from the melt
US4303465A (en) * 1976-10-14 1981-12-01 Bagdasarov Khachik S Method of growing monocrystals of corundum from a melt
US4158038A (en) 1977-01-24 1979-06-12 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Method and apparatus for reducing residual stresses in crystals
AT391887B (de) * 1977-07-21 1990-12-10 Pelts Boris Bentsionovich Ing Verfahren zum herstellen von kristallinen saphirrohren und einrichtung zu dessen durchfuehrung
US4325917A (en) * 1977-07-21 1982-04-20 Pelts Boris B Method and apparatus for producing sapphire tubes
US4248645A (en) 1978-09-05 1981-02-03 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Method for reducing residual stresses in crystals
US4271129A (en) 1979-03-06 1981-06-02 Rca Corporation Heat radiation deflectors within an EFG crucible
JPS5659693A (en) * 1979-10-23 1981-05-23 Ricoh Co Ltd Beltlike crystal manufacturing apparatus
US4415401A (en) * 1980-03-10 1983-11-15 Mobil Solar Energy Corporation Control of atmosphere surrounding crystal growth zone
US4267010A (en) * 1980-06-16 1981-05-12 Mobil Tyco Solar Energy Corporation Guidance mechanism
JPS5795899A (en) 1980-12-09 1982-06-14 Toshiba Ceramics Co Ltd Correcting method for deformed sapphire single crystal sheet
US4443411A (en) * 1980-12-15 1984-04-17 Mobil Solar Energy Corporation Apparatus for controlling the atmosphere surrounding a crystal growth zone
US4402786A (en) 1981-09-01 1983-09-06 Mobil Solar Energy Corporation Adjustable heat shield assembly
WO1992001091A1 (en) 1990-07-10 1992-01-23 Saphikon, Inc. Apparatus for growing hollow crystalline bodies from the melt
US5164041A (en) 1991-01-04 1992-11-17 At&T Bell Laboratories Method of growing rare earth doped orthosilicates(ln2-xrexsio5)
JPH05186297A (ja) * 1992-01-08 1993-07-27 Tosoh Corp 高品位チタンサファイア単結晶の製造方法
US5451553A (en) 1993-09-24 1995-09-19 General Electric Company Solid state thermal conversion of polycrystalline alumina to sapphire
US5660627A (en) 1994-10-27 1997-08-26 Schlumberger Technology Corporation Method of growing lutetium oxyorthosilicate crystals
US5558712A (en) 1994-11-04 1996-09-24 Ase Americas, Inc. Contoured inner after-heater shield for reducing stress in growing crystalline bodies
US6177236B1 (en) 1997-12-05 2001-01-23 Xerox Corporation Method of making a pixelized scintillation layer and structures incorporating same
US6413311B2 (en) 1998-04-16 2002-07-02 Cti, Inc. Method for manufacturing a cerium-doped lutetium oxyorthosilicate scintillator boule having a graded decay time
EP1016894A3 (en) 1998-12-28 2001-03-28 Kyocera Corporation Liquid crystal display device
JP2003112998A (ja) 2001-09-28 2003-04-18 Furuya Kinzoku:Kk 単結晶製造用坩堝
US20030183161A1 (en) * 2002-03-29 2003-10-02 Japan Super Quartz Corporation Surface modified quartz glass crucible and its modification process
JP2003327495A (ja) 2002-05-14 2003-11-19 Namiki Precision Jewel Co Ltd 晶癖面サファイヤ板材及びその製造方法
JP2004083407A (ja) 2002-08-24 2004-03-18 Carl Zeiss Stiftung コランダム単結晶を成長させる方法および装置
FR2860248B1 (fr) 2003-09-26 2006-02-17 Centre Nat Rech Scient Procede de realisation de substrats autosupportes de nitrures d'elements iii par hetero-epitaxie sur une couche sacrificielle
DE102004010377A1 (de) 2004-03-03 2005-09-22 Schott Ag Herstellung von Substratwafern für defektarme Halbleiterbauteile, ihre Verwendung, sowie damit erhaltene Bauteile
KR100718188B1 (ko) 2004-05-07 2007-05-15 삼성코닝 주식회사 비극성 ａ면 질화물 반도체 단결정 기판 및 이의 제조방법
ATE474076T1 (de) 2004-08-05 2010-07-15 Amosov Vladimir Iljich Vorrichtung zum ziehen von einkristallen aus einer schmelze

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005100646A1 (en) * 2004-04-08 2005-10-27 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Single crystals and methods for fabricating same
JP2006176359A (ja) * 2004-12-22 2006-07-06 Tdk Corp 単結晶の製造装置及び製造方法

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