TWI451056B - Calcination with a loader - Google Patents

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TWI451056B
TWI451056B TW098125203A TW98125203A TWI451056B TW I451056 B TWI451056 B TW I451056B TW 098125203 A TW098125203 A TW 098125203A TW 98125203 A TW98125203 A TW 98125203A TW I451056 B TWI451056 B TW I451056B
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Hiroyuki Hotta
Yashuhisha Nakanishi
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Description

煅燒用載置器
本發明係有關於一種煅燒用載置器。
作為電子部件煅燒用載置器，除了要求耐熱性或機械強度以外，亦要求不與煅燒的陶瓷電子部件發生反應。習知作為具有這類特性的載置器可使用，在氧化鋁、莫來石(mullite)系的基材表面形成由氧化鋁所構成的中間層，且進一步在其表面被覆氧化鋯(zirconia)的載置器(專利文獻1)。
近年來，受到各企業減少二氧化碳排出量方針的影響，於陶瓷電容器(condenser)等陶瓷電子部件製作中，也在進行低溫下具有可煅燒組成物的部件的開發。這類在低溫下具有可煅燒組成物的部件，其特點為含有BaO、MnO、CaO、SrO、NiO等低熔點金屬氧化物。
這類低熔點金屬氧化物雖可進行部件的低溫煅燒，然而在煅燒部件時其等會擴散到載置器的表層或中間層，而在此成為引發由化學反應所產生之載置器的變質之新問題的主要因素。
具體而言，作為上述3層構造載置器的中間層，一般所使用之Al2 O3 雖具有稱為「剛玉型結構」的晶體結構，但由於Al2 O3 與鹼性(alkali)成份的反應性高，而與例如上述的BaO反應產生BaAlO4 或BaAl12 O19 。該化學反應使具有習知剛玉型晶體結構之中間層的晶體結構向尖晶石型晶體結構轉變。在由剛玉型的晶體結構向尖晶石型晶體結構轉變的晶體部份中，晶軸延伸的結果致使中間層膨脹而於此處產生應力。由該應力所引起之載置器的彎曲或載置器表層的剝離等現象，會造成載置器壽命變短的問題。
【專利文獻1】日本特開2007-15882號公報
本發明的目的係為了解決上述問題，並提供一種在含有低熔點金屬氧化物之部件的煅燒時，不會產生載置器的彎曲或載置器表層的剝離等問題的煅燒載置器。
為解決上述問題而於本發明中所製成的煅燒用載置器，是一種由基材和塗層所構成的煅燒用載置器，其特徵在於，該塗層具有尖晶石型晶體結構。
申請專利範圍第2項所述之發明為如申請專利範圍第1項所述之煅燒用載置器，其中，上述基材由氧化鋁或/和莫來石所構成，上述塗層由形成於基材表面的中間層和形成於中間層表面的表層所構成，且該表層由與自對象煅燒物而來之化學物質反應性低的材質所構成。
申請專利範圍第3項所述之發明為如申請專利範圍第2項所述之煅燒用載置器，其中，中間層以氧化鋁為主要成份、且由含有Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba中至少一種之尖晶石型晶體結構的晶體所構成。
此處，尖晶石型晶體結構是指以MgAl2 O4 為代表的晶體結構。
申請專利範圍第4項所述之發明為如申請專利範圍第3項所述之煅燒用載置器，其中，中間層含有0.1～60重量%之Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba中的至少一種元素。
申請專利範圍第5項所述之發明為如申請專利範圍第4項所述之煅燒用載置器，其中，中間層由含有0.1～25重量%之Na、K、Ca、Sr、Ba中的至少一種元素的β氧化鋁型晶體結構的晶體所構成。
此處，β氧化鋁型晶體結構是指含有Al成份、O成份和Na、K、Ca、Sr、Ba成份中的任何一種，在晶體結構中具有單純的六方晶，且空間群為P63/mm(194)的晶體結構。
申請專利範圍第6項所述之發明為如申請專利範圍第2項至第5項中任一項所述之煅燒用載置器，其中，中間層的厚度為20～500μm。
申請專利範圍第7項所述之發明為如申請專利範圍第2項至第6項中任一項所述之煅燒用載置器，其中，表層的主成份為安定化(stabilized)氧化鋯或鋯酸鹽。
申請專利範圍第8項所述之發明為如申請專利範圍第2項至第7項中任一項所述之煅燒用載置器，其中，表層的厚度為20～500μm。
本發明相關之煅燒用載置器中，在由基材和塗層所構成之煅燒用載置器中，透過預先使塗層具有尖晶石型晶體結構，在煅燒含有低熔點金屬氧化物的部件時，可以解決由習知剛玉型晶體結構之塗層所產生的問題(因化學反應而使中間層由剛玉型晶體結構轉變為尖晶石型晶體結構，且由此產生的應力，會導致載置器的彎曲或載置器表層的剝離等現象產生，而使載置器的壽命變短的問題)。
 【用於實施發明之最佳型態】
本發明之煅燒用載置器係在由基材和塗層構成的煅燒用載置器中，塗層具有尖晶石型晶體結構。圖1係表示本發明的一種實施方式。以下，如圖1所示，說明本發明相關的實施方式，其中，基材3由氧化鋁或/和莫來石構成，上述塗層由中間層2和表層1構成，該中間層2形成在基材3表面，且該表層1由與自對象煅燒物而來之化學物質反應性低的材質所構成。
構成本發明的中間層2以Al成份為主要成份，而作為其他成份則較佳含有O、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba中的至少一種元素，但是只要是具有尖晶石型晶體結構的物質即可，不特別限定於這類物質。本發明的中間層2的晶體結構，從形成中間層2時起即具有尖晶石型構造。因此，電子部件煅燒時，自部件而來的BaO、MnO、CaO、SrO、NiO等的低熔點金屬氧化物即使擴散到塗佈(coating)層(表層1或中間層2)時，由這類低熔點金屬氧化物和氧化鋁的所產生的化學反應，也不會使中間層2的晶體結構從剛玉型晶體結構轉變成尖晶石型晶體結構，可有效防止由晶體結構的變化而引起的應力產生，或由於伴隨應力產生而引起之載置器的彎曲或塗層的剝離所導致之載置器的短壽命化。
另外，構成本發明之中間層2較佳以燒結或電漿火焰噴塗(plasma spray)所形成。構成本發明的中間層2的厚度較佳為20～500μm，若亦考量治具輕量化方面，則更佳為100～300μm。這是因為中間層2的厚度在20μm以下時，會被認為有引起部件變質的傾向，且此係自基材而來的二氧化矽成份不被阻隔在中間層中，而是透過中間層到達表層表面之故。而另一方面，中間層的厚度為500μm以上時，則會變得難以形成中間層2本身。
構成本發明的中間層2較佳具有尖晶石型晶體結構，且含有0.1～60重量%之Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba，更佳具有β氧化鋁型晶體結構，且含有0.1～25重量%之Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba。若Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba的含量不到0.1質量%，則中間層的晶體結構無法得到尖晶石型晶體結構或β氧化鋁型晶體結構，僅為剛玉型晶體結構。剛玉型晶體結構的結晶體由於與部件成份反應而引起晶體結構變化，因此，不能有效的防止載置器的塗層剝離。而另一方面，Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba的含量超過60質量%時，Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba的含量會成為過剩，無法得到塗層所需之足夠的硬度，而變得難於形成中間層本身。因此，長時間使用載置器時，會變得容易產生Na、K、Ca、Sr、Ba成份的變動，有對部件產生不良影響的顧慮。
因此，從中間層自身的形成和對部件的不良影響的觀點而言，構成本發明的中間層2較佳作成上述結構。特別是透過作成含0.1～25重量%之Ba的β氧化鋁型晶體結構，即使在高溫使用條件下，也極少會有成份的變動及結晶形態的變化，可製成能長時間使用的煅燒用載置器。
再者，構成本發明之表層1的主成份，較佳由安定化氧化鋯或鋯酸鹽構成。於此，本發明中使用的表層1必須是與電子部件材料的被煅燒體反應之反應性低的材質，可以根據被煅燒體的種類而改變其材質。
另外，構成本發明之表層1的厚度較佳為20～500μm。從儘量減少與被煅燒體反應而產生之餘留膨脹等應力的觀點而言，厚度更佳為50～150μm。
更進一步，構成本發明之基材3的主成份，較佳具有耐剝落性和耐彎曲性優異的氧化鋁或莫來石。
而後，本發明的煅燒用治具的製作方法為首先用燒結或電漿火焰噴塗在基材3上而形成中間層2後，在製成之中間層2的上方經由噴塗燒結或電漿火焰噴塗形成表層1，而在基材上形成塗層。
於此，火焰噴塗是指透過將金屬或陶瓷的細微粉末加熱(以下，稱為火焰噴塗材料)成熔融狀態，再吹到對象物的表面上而形成噴塗被膜的方法。雖然存在有以加熱之方法而使用燃燒火焰的氣體火焰噴塗，以及使用電弧的電弧噴塗等各種方法，但本發明較佳為透過使用電漿噴槍(plasma jet)的電漿火焰噴塗以形成中間層2的火焰噴塗被膜。
本發明特佳為在電漿火焰噴塗中使用水電漿火焰噴塗(水安定化電漿火焰噴塗)。這是因為由氣體電漿火焰噴塗而形成的噴塗被膜的最大膜厚為300μm左右，然而藉由水(安定化)電漿火焰噴塗則可形成最大膜厚為1000μm左右之厚的被膜。另外，水(安定化)電漿火焰噴塗由於較為多孔性(porous)，可形成表面粗糙的被膜，且在由提高與基材3的密合性的觀點而言亦較佳。
【實施例】
以下，以實施例具體說明本發明，但本發明不受此等實施例的限定。
〈實施例1～13、比較例1～5〉
藉由以下所示之方法，分別製作電子部件用煅燒治具的試片(test piece)。此處，表1、表2的實施例1～9及比較例1～5是用於研討中間層的材質、施行方法以及厚度的試片，且在所有的試片中，表層由厚度100μm並含有8質量%之Y2 O3 的安定化氧化鋯所構成。另外，實施例10～20、比較例6～9為用於研討表層的材質、施行方法及厚度的試片，且在所有的試片中，中間層由具有厚度100μm之β氧化鋁型晶體結構或尖晶石型晶體結構的晶體所構成。
〈基材的製作方法〉
將已添加黏土及臨時煅燒氧化鋁且混練後之坯料以油壓推壓，並以100MPa之壓力使長150mm×寬150mm×厚5mm之板狀體成型而製得成型體，以便於最大粒徑為150μm之電融氧化鋁粒子中，使氧化鋁含量成為85質量%。然後，將製成的成型體乾燥之，於1650℃下保持5小時以進行煅燒，即製成試片(實施例1～20，比較例1～9)。
〈中間層的製作方法〉
(1)燒結施行(比較例1)：
在溶劑中用水使燒結氧化鋁漿料(slurry)化。在基材上塗佈製成的漿料後，於1450℃下保持5小時，分別燒結成厚度為100μm的中間層。
(2)塗佈施行(實施例1～4、實施例7、實施例9、實施例11～13、實施例15、實施例17～19、比較例3～6、比較例9)：
在溶劑中用水使氧化鋁粒子和含有表1所示之成份(Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba中的任何一種)的粒子漿料化。在基材上塗佈製成的漿料後，於1450℃下保持5小時，使表1所示之成份(Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba中的任何一種)含有表1所示之比例(0.1～60重量%)，分別燒結成表1所示之厚度的中間層。
(3)電漿火焰噴塗施行(實施例5～6、實施例8、實施例10、實施例14、實施例16、實施例20、比較例2、比較例7～8)：
透過使用於β氧化鋁或尖晶石中，使表1所示之成份(Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba中的任何一種)含有表1所示之比例(0.1～60重量%)的粒子(平均粒徑為70μm)，並在基材上進行電漿火焰噴塗，即形成表1所示之厚度的中間層。
〈表層的製作方法〉
使用表1之安定化氧化鋯或鋯酸鹽，在基材上進行電漿火焰噴塗或塗層施行，即形成表1所示之厚度的表層。
以下述方法對以上述製作方法所製成的試片進行評價，其結果示於表2。另外，作為確認用上述製作方法所形成之中間層的晶體結構，以X光繞射儀(XRD)測定實施例2所述之中間層表面的結果，可確認為主要產生BaAl12 O19 ，而實施例2的中間層則確認為帶有β氧化鋁型構造的結晶相。
〈試片的評價方法1：至產生表層剝離為止之煅燒次數〉
製成於70重量%的水中分散2重量%的BaCO3 、2重量%的MnCO3 及26重量%之BaTiO3 液體，而後在試片(尺寸：150mm×20mm×4mm)的表面塗佈該液體(0.8g)後，反復進行於1400℃下保持1小時的煅燒，並評價至產生表層剝離為止的煅燒次數。
〈試片的評價方法2：伴隨表層剝離之剝離面的彎曲量〉
用上述評價方法在產生表層剝離的同時，以從表面起的最大距離測定試片整體的彎曲，來評價彎曲量。
◎：彎曲量為0.5mm以下
○：彎曲量為0.5mm～1.0mm以下
△：彎曲量為1.0mm以上
〈試片的評價方法3：與部件(被煅燒體)之反應性(部件反應度)〉
製成由以BaTiO3 為主成份的材料而形成的板狀(尺寸：40mm×40mm×2mm)部件。在試片上載置製成的部件，進行於1400℃下保持5小時的煅燒後，以外觀之觀察來評價部件的變質狀態。
◎：未確認出部件的變質
○：已確認出部件的一部份變質(整面的大約50%以下)
△：已確認出部件的大部份變質(整面的大約50%以上)
以下，基於表2進行探究。
〈研討中間層(實施例1～9、比較例1～5)相關之探究〉
如比較例1所示，在中間層中使用不具有尖晶石結構的氧化鋁時，以9次煅燒已產生塗層的剝離。而相對於此，如實施例1～9所示，經由設置20～500μm的結晶體中間層，其為由以具有尖晶石型晶體結構的β氧化鋁或尖晶石為主要成份，而作為其他成份則為具有Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba中至少一種的化合物所構成，可反復進行含有低熔點金屬氧化物之部件的煅燒，並抑制載置器的彎曲或載置器表層剝離等問題的產生。特別是在中間層為具有β氧化鋁型晶體結構之實施例2、4、6、8、9中，其效果甚為顯著。
〈研討表層(實施例10～20、比較例6～9)相關之探究〉
在表層的厚度不到20μm時(比較例6、7)，會有「和部件的反應性」的問題。而另一方面，在表層的厚度超過500μm時(比較例8、9)，則會有「彎曲評價」下降的問題。
1．．．表層
2．．．中間層
3．．．基材
圖1是本發明之煅燒用載置器的剖面說明圖。
1．．．表層
2．．．中間層
3．．．基材

Claims (4)

  1. 一種煅燒用載置器，其為由一基材和一塗層所構成的煅燒用載置器，其特徵在於，該塗層具有尖晶石型晶體結構，其中該基材由氧化鋁或/和莫來石所構成，該塗層由形成於該基材之表面的一中間層和形成於該中間層之表面的一表層所構成，且該表層由與自對象煅燒物而來之化學物質反應性低的材質所構成，以及其中該中間層由含有0.1~25重量%之Na、K、Ca、Sr、Ba中之至少一種元素的β氧化鋁型晶體結構的晶體所構成。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之煅燒用載置器，其中，該中間層的厚度為20~500μm。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之煅燒用載置器，其中，該表層的主成份為安定化氧化鋯或鋯酸鹽。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之煅燒用載置器，其中，該表層的厚度為20~500μm。
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