TWI445685B - Hydraulic composition - Google Patents

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TWI445685B TW097105575A TW97105575A TWI445685B TW I445685 B TWI445685 B TW I445685B TW 097105575 A TW097105575 A TW 097105575A TW 97105575 A TW97105575 A TW 97105575A TW I445685 B TWI445685 B TW I445685B
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Description

水硬性組成物
本發明，係一種水硬性組成物，詳細而言係關於一種水硬性組成物，適合作為混凝土構造物之地板表面修飾等或住宅之連續基腳(Continuous Footing)上部所使用之自己平滑性優異之自平性組成物(以下，稱為「SL材」)及風乾時間長，且凝結時間快之瓷磚黏貼等所使用之水泥砂漿組成物。
SL材係利用其自己平滑性使混凝土構造物之表面修飾作業省力化、效率化，因此以建築用塗灰修飾作業之地板下施工方法或住宅之連續基腳上部之整平為主，作為代替以往之砂漿或混凝土直接修飾之施工方法而急速地普及化。就利用於該等地板下施工方法或其以外之施工方法之SL材而言，已知有石膏系、水泥系等。
在該等之中，亦有關於本發明所欲達成之流動性逐時變化小、凝結時間快之SL材，然而該等係打算藉由減水劑之種類或量、凝結延遲劑之添加、凝結促進劑與凝結延遲劑之組合等控制該等之特性者。
此即，水泥系SL材中，如特開平10－231165號公報(專利文獻1)所示，提案出同時使用鋰鹽作為凝結促進劑、硫酸鋁作為凝結延遲劑而調整使用期限。此情況下，由於碳酸鋰等之鋰鹽係對於氧化鋁水泥有凝結促進劑之作 用，硫酸鋁係對於氧化鋁水泥具有凝結延遲效果，成為對系統全體併用凝結延遲劑與凝結促進劑，而該等係對使用期限增減作用，因此認為可控制其使用期限。但是，由於依兩添加劑之比例效果大幅受影響，使用期限與凝結時間同時令人滿意之狀態為困難。
另外，在特開昭63－74945號公報(專利文獻2)中，提案出由泥漿進行後添加以作為往混凝土、砂漿等添加纖維素醚之方法。此情況中，水溶性纖維素醚在分散、溶解前，有必要以乙二醛(glyoxal)及脂肪族羧酸等之酸預先作處理。
再者，對於石膏系SL材，在特開昭55－56057號公報(專利文獻3)中，提案出併用II型無水石膏與鉀明礬等之凝結促進劑與硼砂等之凝結延遲劑。此情況中，為了確保使用期限而併用凝結延遲劑，然而因凝結促進劑與凝結延遲劑之添加量而使得相異特性之使用期限與凝結時間達滿意之狀態為困難。
另一方面，瓷磚之黏貼而言，除了水泥系之瓷磚黏貼用砂漿以外，有使用有機系接著劑之施工方法作為濕式施工法。另外，提案有由金屬零件進行固定等作為乾式施工法。於其中，由於廉價而且可得到安定之效果、耐久性亦優異，對於瓷磚之黏貼一般而言使用瓷磚黏貼用砂漿。
瓷磚黏貼用砂漿之中，除了接著性以外，重要者為在砂漿塗佈後可進行瓷磚之黏貼之時間，此即表示使用期限之風乾時間，且近年來有施工效率化之要求，需要凝結時 間快者。
例如以風乾時間長之瓷磚黏貼用砂漿而言，在特開2000－203915號公報(專利文獻4)之中，提案有組合添加凝結延遲時間相異之水溶性纖維素醚以作為使風乾時間變長之方法。亦即，在僅使用凝結延遲時間長之水溶性纖維素醚之情況可確保風乾時間，然而卻有凝結時間變長之缺點。於是，提案出為了控制凝結時間而併用凝結延遲時間短之水溶性纖維素醚之方法。此方法中，風乾時間取為較長，而有凝結時間變遲之缺點，對於迅速之施工而言會有問題。
另外，在特開2000－103662號公報(專利文獻5)中，關於經過表面處理之水溶性纖維素醚之水溶液，在夏季、高溫下為了抑制水溶液之黏度降低，限定了在35℃之水溶液黏度。但是，使用此水溶液所得到之瓷磚黏貼用砂漿，為較長風乾時間及較短凝結時間而並非所期望者。
在特開2000－128617號公報(專利文獻6)中，係藉由併用凝結延遲時間較長之水溶性纖維素醚與具有凝結延遲作用之海藻系水溶性高分子以確保風乾時間，而此方法中，凝結延遲效果高、風乾時間取為較長，但仍然有凝結時間變遲之缺點。
因此，期望有風乾時間長(此即，使用期限長)、且凝結時間快瓷磚黏貼用砂漿。
[專利文獻1]特開平10－231165號公報[專利文獻2]特開昭63－74945號公報 [專利文獻3]特開昭55－56057號公報[專利文獻4]特開2000－203915號公報[專利文獻5]特開2000－103662號公報[專利文獻6]特開2000－128617號公報
本發明，係鑑於上述事情而完成者，目的為提供一種使用期限長，且凝結時間快之水硬性組成物，可成為流動性逐時變化小，且凝結時間快之SL材、及風乾時間長，且凝結時間快之瓷磚黏貼用砂漿、建築用底層調整塗材等之水泥砂漿組成物。
本發明人等為了達成上述目的而進行努力研究之結果，發現若藉由將附帶凝結促進效果之成分、與選自水溶性烷基纖維素或水溶性羥烷基烷基纖維素之任一者或兩者之水溶性纖維素醚加以組合，然後，此水溶性纖維素醚使用烷基取代度為1.6~2.5者，則可得到流動性逐時變化小(使用期限長)，且凝結時間快之水硬性組成物，以使本發明達到完成。
因此，本發明係提供以下之水硬性組成物。
請求項1：一種水硬性組成物，其係含有凝結促進劑；選自水溶 性烷基纖維素或水溶性羥烷基烷基纖維素之任一者或兩者中之水溶性纖維素醚；及水之水硬性組成物，其特徵為：該水溶性纖維素醚之烷基取代度為1.6~2.5。
請求項2：如請求項1記載之水硬性組成物，其中，該水硬性組成物，係進一步含水泥及/或石膏、骨材、作為減水劑之流動化劑或分散劑、及消泡劑而成之自平性組成物。
請求項3：一種水硬性組成物，其係含有選自氧化鋁水泥、早強波特蘭水泥、超早強波特蘭水泥及石膏之中1種或2種以上；凝結延遲劑；選自水溶性烷基纖維素或水溶性羥烷基烷基纖維素之任一者或兩者之水溶性纖維素醚；及水之水硬性組成物，其特徵為：該水溶性纖維素醚之烷基取代度係1.6~2.5。
請求項4：如請求項3記載之水硬性組成物，其中，進一步含有骨材、作為減水劑之流動化劑或分散劑、及消泡劑而成之自平性組成物。
請求項5：如請求項1記載之水硬性組成物，其中，該水硬性組成物係進一步含有水泥及/或石膏、及骨材而成之水泥砂漿組成物。
依據本發明，可得到一種水硬性組成物，其係自己平滑性優異，特別是流動性逐時變化小、且凝結時間快之自平性組成物；及風乾時間長、且凝結時間快之瓷磚黏貼用砂漿、建築用底層調整塗材等之水泥砂漿組成物等。
本發明之水硬性組成物，係含有凝結促進劑、選自水溶性烷基纖維素或水溶性羥烷基烷基纖維素之任一者或兩者中之水溶性纖維素醚、及水，該水硬性組成物，係進一步以含有水泥及/或石膏、骨材、減水劑(流動化劑或分散劑)、消泡劑製成自平性組成物(SL材)、或進一步含有水泥及/或石膏、骨材而製成水泥砂漿組成物者為佳。
本發明之水硬性組成物中之凝結促進劑，係促進水泥之水合之物質，大致區別為無機系化合物與有機系化合物。就無機系化合物而言，可列舉氯化鈣、氯化鉀等之氯化物、亞硝酸鈉、亞硝酸鈣等之亞硝酸鹽、硝酸鈉、硝酸鈣等之硝酸鹽、硫酸鈣、硫酸鈉、明礬等之硫酸鹽、硫氰酸鈉等之硫氰酸鹽、氫氧化鈉、氫氧化鉀等之氫氧化物、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸鋰等之碳酸鹽、水玻璃、氫氧化鋁、氧化鋁等之氧化鋁系等。就有機系化合物而言，可列舉二乙醇胺、三乙醇胺等之胺類、蟻酸鈣、醋酸鈣等之有機酸之鈣鹽、無水馬來酸等。
凝結促進劑之添加量，係相對於全系統(水泥、石膏 及骨材之合計、以下相同)100質量份為0.005~30質量份，宜為0.01~10質量份，更佳為0.02~5質量份。添加量若少於0.005質量份，則有凝結時間無法提早之情況。另外，添加量在超過30質量份之情況，則有流動性之變化變大，無法確保既定之使用期限之情形。
另外，在使用具有凝結促進效果之氧化鋁水泥、早強波特蘭水泥、超早強波特蘭水泥等之凝結時間快之水泥、半水石膏、無水石膏等之石膏等之情況下，由於該等自體具有凝結促進作用，故可因應其種類與添加量，使凝結促進劑之添加量減少，或改成不添加凝結促進劑亦可。另外，在凝結促進效果顯著之情況下，為了抑制其急劇之水合，以使用凝結延遲劑者為佳。
本發明之水硬性組成物中之水溶性纖維素醚，在為自平性組成物之情況，係作為增黏．分離抑制劑，在保持高流動性之狀態下，可抑制材料分離至充分之程度，以少量之添加即可賦予優異之材料分離抵抗性。在瓷磚黏貼用砂漿等之水泥砂漿組成物之情況，水溶性纖維素醚，係作為增黏．保水材，在賦予材料高保水性、抑制變乾所導致之強度降低之同時，賦予砂漿適度之黏性，可提高鏝塗作業性。
就於本發明所使用之水溶性纖維素醚而言，可列舉烷基取代度為1.6~2.5之水溶性烷基纖維素、水溶性羥烷基烷基纖維素。具體而言，烷基纖維素可列舉甲基纖維素等，而羥烷基烷基纖維素可列舉羥丙基甲基纖維素、羥乙基 甲基纖維素、羥乙基乙基纖維素等，該等係可單獨使用1種或混合2種以上使用。
水溶性纖維素醚，係藉由使纖維素與氯甲烷、氧化丙烯、氧化乙烯等之醚化劑反應，纖維素之羥基之氫原子之一部取代為烷基，使氫鍵消失，而成為水溶性。對於此取代，一般而言，將每纖維素之葡萄糖環單位中，以甲氧基或乙氧基等取代之羥基平均個數稱為「取代度(Degree of substitution)」(以下，稱為「DS」)，將附加於每纖維素之葡萄糖環單位之羥丙氧基或羥乙氧基等之平均莫耳數稱為「莫耳取代(Molar substitution)(以下稱為「MS」)。在本發明係規定為其中前者，即取代度(DS)。具體而言，烷基取代度為1.6~2.5，宜為1.7~2.5、更佳為1.8~2.5。取代度若少於1.6，則流動性逐時變化變大、無法得到必要之使用期限。另一方面，取代度若成為大於2.5，則難以在工業上為有經濟性之範圍進行製造。
另外，羥丙氧基或羥乙氧基等之莫耳取代(MS)係以0.05~1.0者為佳，較佳為0.10~0.80，更佳為0.15~0.70。
另外，關於導入纖維素分子之取代基種類及其取代度、莫耳取代之測定，可依據J.G.Gobler,E·P·Samsel and G.H.Beaber,Talanta,9,474(1962)所記載之Zeisel－GC(依照將水溶性纖維素醚中之取代基以氫碘酸改變為碘化烷基，將此藉由氣相層析作定量之方法而進行之手法)測定。
為了得到使用期限長、且凝結時間快之水硬性組成物，首先考慮使用期限。由藉由使水泥之硬化遲緩，可得到長使用期限看來，考慮使用具有延遲性之特定減水劑、凝結延遲劑等，然而有凝結時間變遲之缺點。另外，為了使凝結時間提早，可列舉氧化鋁水泥、石膏、凝結促進劑等之對水泥具有凝結促進效果之混和劑之使用等，然而有使用期限變短之缺點。再者，組合凝結促進劑與凝結延遲劑之情況，有控制困難之缺點。於是，本發明人為了滿足使用期限與凝結時間之兩者相反之特性，終於歸納出下述之結論：需要藉由凝結促進劑之添加將凝結時間提早，在水合初期之狀態，水溶性纖維素醚導致往水泥、石膏等之無機粒子之吸附使得水合暫時延遲；以及特定水溶性纖維素醚與凝結促進劑之相互作用使得凝結促進效果暫時緩和。
水溶性纖維素醚係對於水泥等之水硬性物質有凝結延遲效果，而會受到取代度影響。上述DS與MS之和愈大，凝結延遲效果變為愈少。據此，在以風乾時間之方式增長使用期限之情況下，一般而言係使用凝結延遲時間長之水溶性纖維素醚(此即DS低者)。此情況，為了確保長使用期限與短凝結時間，通常係以上述專利文獻4及6之方式，成為凝結促進劑與凝結延遲效果大之水溶性纖維素醚(此即DS低者)之組合。
相對於此，在本發明中係藉由使用凝結促進劑與凝結延遲效果小之水溶性纖維素醚，可確保長使用期限與短凝結時間。此為在本發明所揭示之高DS之水溶性纖維素醚 使得水合反應之延遲等之外，認為起因於界面活性作用。
亦即，推定本發明所揭示之高DS之水溶性纖維素醚，係不僅吸附於水泥而延遲其水合反應，還可使得凝結促進劑導致對矽酸鈣之作用暫時性地緩和、延長使用期限。另外，由於此抑制效果為短期的，相對於本來之凝結效果延遲效果小，凝結開始發生時間變早。
另外，認為水泥糊流動性降低之發生，水泥粒子之凝集成為其中一項原因。但是，由於高DS之水溶性纖維素醚係其化學構造上具有高界面活性作用，因此亦推斷回避水泥粒子凝集之界面活性(分散)作用在進行。
水溶性纖維素醚之黏度，在SL材之情況，係使用在20℃、2.0質量%水溶液時，以布氏黏度計、20rpm測量為5~100,000mPa．s者，宜為10~90,000mPa．s、更佳為15~80,000mPa．s。黏度若低於5mPa．s，則有材料分離抵抗性變為不充分之情形，黏度若高於100,000mPa．s，則有SL材之黏性過高，變成無法得到必要之自平性、於表面起皺紋，損害外觀、過於增黏而變為無法由消泡劑脫泡，氣泡窪坑之發生或成為強度降低之原因之情形。
另一方面，水泥砂漿組成物之情況而言，係使用在20℃、2.0質量%水溶液時，以布氏黏度計、20rpm測量為100~200,000mPa．s者，宜為300~180,000mPa．s、更佳為500~150,000mPa．s。黏度若低於100mPa．s，則保水性變為不充分，有無法得到充分之接著力之情況，黏度高於200,000mPa．s，則有為了得到塗佈所必要之可塑性 之必要水量增加，水/水泥比變高，成為強度降低之原因之情形。
水溶性纖維素醚之添加量，在SL材之情況，相對於全系統100質量份，宜為0.02~0.5質量份、較佳為0.03~0.45質量份、更佳為0.04~0.4質量份。添加量若少於0.02質量份，則不僅有無法觀察到充分之材料分離抵抗性，滲出(bleeding)發生、骨材沈降、硬化後之強度無法成為均勻之情形，還可能成為白華現象或裂痕之原因。另一方面，添加量若多於0.5質量份，則不僅有由於黏性過強，流動性變為貧乏、損害SL材重要特性之自平性之情形，還會在表面起皺紋、損害外觀、過於增黏變成無法由消泡劑脫泡，而可能成為氣泡窪坑之發生或強度降低之原因。
另一方面，水泥砂漿組成物之情況而言，相對於全系統100質量份，宜為0.05~1.0質量份、較佳為0.08~0.80質量份、更佳為0.10~0.70質量份。添加量若少於0.05質量份，則有無法得到充分之保水性、變乾導致強度降低發生之情形。若多於1.0質量份則有為了得到可塗佈之可塑性之水量變多、水：水泥比變大、發生強度降低之情形。
其他，在不對水硬性組成物之物性造成不良影響之範圍，亦可併用聚乙烯醇、聚環氧乙烷、聚乙二醇、聚丙烯酸醯胺等之合成高分子或果膠、明膠、乾酪素、韋蘭膠(welan gum)、結蘭膠(gellan gum)、刺槐豆膠(Locust bean gum)、古亞膠(guar gum)等之來自天然物之高分子等。
水之添加量，在SL材之情況而言，係相對於全系統100質量份，以15~50質量份之範圍添加，而宜為20~45質量份、更佳為22~40質量份。在水之添加量多於50質量份之情況下，有引起材料分離、硬化顯著遲緩之情形，少於15質量份之情況，即使使用減水劑等亦有無法得到必要之自平性之情形。
另一方面，水泥砂漿組成物之情況而言，相對於全系統100質量份，以15~40質量份之範圍添加，而宜為17~37質量份、更佳為20~35質量份。水之添加量在多於40質量份之情況，有引起材料分離、保水性變低、接著強度降低之情形，在少於15質量份之情況係有無法得到必要之可塑性，鏝塗作業變為困難之情形。
本發明之水硬性組成物，除了上述成分之外係可添加水泥、石膏、骨材、減水劑(流動化劑或分散劑)、消泡劑、凝結延遲劑、高分子乳劑等。
就水泥而言，可使用普通波特蘭水泥、早強波特蘭水泥、中熱波特蘭水泥、高爐水泥、二氧化矽水泥、飛灰水泥、氧化鋁水泥、超早強波特蘭水泥等之各種之水泥。
另外，亦可將水泥之一部分或全量置換為石膏，就石膏而言，適合使用無水石膏、半水石膏等，依照情況亦使用二水石膏等。
於此處，使用具有凝結促進作用之氧化鋁水泥、早強 波特蘭水泥、超早強波特蘭水泥得到水泥系SL材之情況，以併用普通波特蘭水泥者為佳。以早強波特蘭水泥與普通波特蘭水泥為質量比100：0~1：99之比例，此外，具有凝結促進作用之成分與普通波特蘭水泥為質量比70：30~1：99之比例併用者為佳。
該等水泥及石膏之添加量，在SL材之情況，係全系統之15~85質量%，宜為20~80質量%、更佳為25~75質量%。添加量若少於15質量%，則可能有硬化顯著遲緩、不會硬化之不合適情形發生。另外，添加量若多於85質量%，則可能有發生乾燥收縮或自己收縮、於硬化後之表面發生裂痕之不合適情形發生。
另一方面，水泥及石膏之添加量，在水泥砂漿組成物之情況下，為全系統之25~80質量%，宜為30~75質量%、更佳為35~70質量%。添加量若少於25質量%，則可能有無法得到滿意之接著強度之不合適情形發生。另外，添加量若多於80質量%，則可能有發生乾燥收縮或自己收縮、於硬化後之表面發生裂痕之不合適情形發生。
骨材係以一般新拌混凝土製造或塗灰用細骨材所使用之川砂、山砂、海砂、陸砂、碎砂等為適合。在SL材及水泥砂漿組成物之情況其粒徑係5mm以下，宜為2mm以下、更佳為1mm以下。粒徑之下限值宜為0.0001mm以上、較佳為0.001mm以上。粒徑若過大，則有SL材之流動性降低之情況，若過小則有必要水量變多之情況。另外在本發明中，粒徑係可藉由使用標準篩篩選而測定。
骨材之添加量，在SL材之情況，係全系統之15~85質量%，宜為20~80質量%、更佳為25~75質量%。添加量若多於85質量%，則有水硬性物質少、硬化顯著遲緩、或並未硬化之情況。另外，添加量若少於15質量%，則有水硬性物質變為過多、乾燥收縮導致之龜裂發生之情況。
另一方面，在水泥砂漿組成物之情況，骨材之配合量係全系統之20~75質量%，宜為25~70質量%、更佳為30~65質量%。骨材之添加量若多於75質量%，則有水硬性物質少、硬化顯著遲緩、並未硬化之情形。另外，使用量若少於20質量%，則有水硬性物質變為過多、乾燥收縮導致之龜裂發生之情形。
就減水劑(流動化劑或分散劑)而言，只要為一般市售者，則其使用上並非受到特別限制者，可列舉例如三聚氫胺系、木質素系、聚羧酸系等。
減水劑之添加量係相對於全系統100質量份以0.01~5質量份程度為佳，依照種類、品牌等決定最適之量。SL材之情況，由於有必要以盡量少之水量得到優異之流動性而使用，但使用量若太少則無法得到其效果之情形，相反地若過多則有引起滲出或骨材沈降等之材料分離、連帶使強度降低、或白華現象發生之情形。
就消泡劑而言，使用有聚醚系、矽膠系、醇系、礦油系、植物油系、非離子性界面活性劑等。
消泡劑之添加量係相對於全系統100質量份以0.1~5質量份為佳，0.2~4質量份為較佳。添加量若少於0.1質 量份，則被捲入之空氣不會脫泡，不僅有損害表面性之情形，還可能成為強度降低之原因。另一方面，即使使用超過5質量份亦有無法觀察到消泡效果之提升之情形。
在本發明中，為了抑制水泥之水合、延遲石膏急劇之水合，可因應必要使用凝結延遲劑。就凝結延遲劑而言，可列舉葡萄糖酸、檸檬酸、葡庚糖酸等之羥酸或該等之鈉、鉀、鈣、鎂、銨等之無機鹽類、葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖、木糖、阿比糖(abitose)、核糖、寡糖、聚葡萄糖等之糖類、硼酸等。
凝結延遲劑之添加量係相對於全系統100質量份以0.005~50質量份為佳。添加量若少於0.005質量份，則在使用石膏等作為水硬性物質之情況下，有無法得到目標之使用期限之情況。另一方面，在使用超過50質量份之情況下，有凝結開始發生時間顯著地變長之情況。
另外，在本發明中，為了提升與軀體之接著性或耐摩耗性，可因應必要使用高分子乳劑。高分子乳劑係液狀或再乳化型之粉末狀皆可，而一般而言在SL材以工廠製造之情況，使用液狀高分子乳劑。另外，為了在現場等混練，以已調合品等之形式販賣者中，多使用粉末型(再乳化型)之高分子乳劑。就高分子乳劑而言，有醋酸乙烯酯樹脂、叔碳酸(Versatic acid)乙烯酯樹脂、醋酸乙烯酯一叔碳酸乙烯酯共聚物、丙烯酸樹脂、醋酸乙烯酯一丙烯酸共聚物、醋酸乙烯酯一叔碳酸乙烯酯一丙烯酸酯共聚物、苯乙烯一丁二烯共聚物等。該等在SL材之情況，係為了 使耐久性等而添加，使得表面硬度等提升。另外，在瓷磚黏貼用砂漿、建築用底層調整塗材等之水泥砂漿組成物等中，能提高其接著強度。
高分子乳劑之添加量，SL材及水泥砂漿組成物之任一者而言，皆以相對於全系統100質量份固體成分量0.5~15質量份為佳，0.5~10質量份為較佳。高分子乳劑之添加量若少於此，則有無法得到必要之耐久性、接著力之情形，在添加量多之情況，則可能有變為容易夾帶空氣、損害表面之美觀、強度降低等不合適之情形發生。
本發明之水硬性組成物，可藉由係將上述成分(特別是在作為SL材之情況係將水泥及/或石膏、骨材、減水劑(流動化劑或分散劑)、消泡劑、凝結促進劑、水溶性纖維素醚及依照必要將其他之成分；在作為水泥砂漿組成物之情況係將水泥及/或石膏、骨材、凝結促進劑、水溶性纖維素醚及依照必要將其他之成分)均勻地混合，加水，並進一步混合而得到。
將本發明之組成物使用作為SL材時，其施工方法係藉由自由落下進行之灌入以及泵。另外，將本發明之組成物使用作為水泥砂漿組成物時，其施工方法係藉由鏝塗以及由泵進行之噴塗。
[實施例]
以下，揭示實施例及比較例，具體地說明本發明，而本發明並非受到下述實施例所限制者。
[實施例1~11、比較例1~7]
I.水泥系SL材<使用材料>水泥：(A)普通波特蘭水泥(太平洋材料製)45質量份(B)普通波特蘭水泥(太平洋材料製)25質量份及早強波特蘭水泥(太平洋材料製)20質量份骨材：(1)矽砂(0.07~0.6mm)25質量份(2)矽砂(0.05~0.1mm)30質量份凝結促進劑：蟻酸鈣(凝結促進劑A)、碳酸鋰(凝結促進劑B)、亞硝酸鈉(凝結促進劑C)或氯化鈣(凝結促進劑D)凝結延遲劑：葡萄糖酸鈉(試藥)高分子乳劑：DM 2072 P(再乳化型粉末樹脂：NICHIGO－MOWINYL製)1.5質量份減水劑：COA FLOW NF100(太平洋材料製)0.5質量份消泡劑：SN－14HP(SANNOPCO製)0.15質量份水溶性纖維素醚：下述表1所示者0.1質量份水：28質量份II.石膏系SL材
<使用材料> 石膏：燒石膏(市售品)51質量份無機粉末：碳酸鈣粉(市售品)20質量份無機粉末：水酸化鈣粉(市售品)1質量份骨材：(1)矽砂(0.07~0.6mm)18質量份(2)矽砂(0.05~0.1mm)10質量份凝結延遲劑：檸檬酸鈉(試藥)減水劑：COA FLOW NF100(太平洋材料製)1質量份消泡劑：SN－14HP(SANNOPCO製)0.20質量份水溶性纖維素醚：下述表1所示者0.1質量份水：43質量份
<取代度及莫耳取代之測定方法>水溶性纖維素醚之取代度DS、莫耳取代MS，係揭示依據記載於J.G.Gobler,E.P.Samse and G·H.Beaber,Talanta,9,474(1962)之Zeisel－GC所測定之值。
<黏度之測定方法>水溶性纖維素醚之黏度係揭示在20℃、2.0質量%水溶液之狀態，以布氏黏度計、20rpm測定之值。
<凝結延遲時間之評估方法>水溶性纖維素醚之凝結延遲時間，係以純(無添加水溶性纖維素醚)水泥之凝結時間與相對於普通波特蘭水泥加入0.2質量%水溶性纖維素醚者之差表示。另外，純水泥之凝結時間係可藉由以雙子型傳導微熱量計(Twin Conduction type microcalorimeter)測定水泥糊(水/水泥比1.0)之發熱量逐時變化而得到。將C3 S成分所造成最大發熱尖峰時間為162分程度之純值之普通波特蘭水泥換算成依據JIS R 5201之水泥凝結測試方法所測定之凝結開始發生時間與凝結終了時間之平均值，將此值定為基準。
<調製>於5升砂漿混合機加入既定量之水，攪拌同時投入除了水以外既定量之預先摻合過之上述各材料(粉體)。進行3分鐘混練而得到水泥系及石膏系之SL材。
另外，關於水泥系(I)與石膏系(II)之區分、凝結促進劑之種類與添加量、及凝結延遲劑之添加量，係示於下述表2。
藉由以下所示之方法實施下述測定。將結果示於表3。
<評估方法>1.SL流度測試(依據JASS 15M 103)將自平性材料充填於玻璃板上之內徑50mm、高度51mm之圓筒容器，將此容器拉起並測定在玻璃板上擴展之自平性材料之直徑。
2.SL材溫度以使自平性材料之攪拌完後溫度成為20±3℃之方式調整材料溫度。
3.流動性逐時變化依據JASS 15M 103將SL材充填於內徑50mm、高度51mm之圓筒容器(流度容器)，放置一定時間後，測定流度值。經過時間定為60分鐘，放置60分鐘後之流度值除以剛充填之後(0分鐘)之流度值之比值，將其定為流度比。流度比愈接近1.0，則為流動性逐時變化愈少之SL材。流度比0.75以上者判斷為良好。
4.凝結開始發生時間(依據JIS A 6204附屬書1)將自平性材料置入內徑或短邊150mm以上、內高150mm以上之金屬製之圓筒或直方體之容器，置於溫度20±3℃、濕度80%以上之室內。使用貫入抵抗測試裝置(具有介著油壓或彈簧對貫入針施加貫入力之機構)，測定貫入抵抗值。將貫入抵抗值變成3.5N/mm2 為止之經過時間定為凝結開始發生時間。
如上述表3所示，在使用本發明之具有既定之烷基取代度之水溶性纖維素醚之情況下，表示流動性逐時變化之流度比為0.75以上，流動性逐時變化少(使用期限長)。另外，凝結開始發生時間亦早達245分以下。
另一方面，比較例1~3之水溶性纖維素醚係烷基取代度為未滿1.6、表示流動性逐時變化之流度比係低至0.45以下，流動性逐時變化大(使用期限短)。另外，水溶性纖維素醚之凝結延遲性亦有影響，凝結開始發生時間晚。
比較例4係未添加凝結促進劑者，而流度比、凝結開始發生時間皆未達滿意之程度。另外，比較例5係不添加凝結促進劑而添加凝結延遲劑，並欲保持使用期限之例，然而流度比、凝結開始發生時間皆未達滿意之程度。
比較例6係水溶性纖維素醚之烷基取代度未滿1.6，流度比為低。另外，比較例7係石膏系之SL材之例，由於未添加凝結延遲劑，流度比為低。
[實施例12~20、比較例8~11]
III.水泥砂漿組成物(瓷磚黏貼用砂漿)<使用材料>水泥：普通波特蘭水泥(太平洋材料製)50質量份骨材：(1)矽砂(0.07~0.6mm)25質量份(2)矽砂(0.05~0.1mm)25質量份凝結促進劑：蟻酸鈣(略記為試藥A)、碳酸鋰(略記為試藥B)、亞硝酸鈉(略記為試藥C)或氯化鈣(略記為試藥D)凝結延遲劑：葡萄糖酸鈉(試藥)水溶性纖維素醚：下述表4所示者0.2質量份水：23質量份
另外，取代度及莫耳取代、黏度、凝結延遲時間之評估方法係與上述相同。
<調製>將除了水以外既定量之上述各材料(粉體)預先摻合，置入5升砂漿混合機，進行1分鐘乾混合，其後，攪拌同時投入既定量之水。進行3分鐘混練，得到水泥砂漿組成物。
另外，關於凝結促進劑之種類與添加量、及凝結延遲 劑之添加量，係示於下述表5。
藉由以下所示之方法實施下述測定。將結果示於表6。
<評估方法>1.桌台流度測試(依據JIS A 5201)使用由流度台及流度錐所構成之流度測試用機械器具。將砂漿充填於流度錐為上底70mm、下底100mm、高度60mm之台形圓筒容器，並將容器拉起。接著，使流度台在15秒之間作15次落下運動，測定砂漿擴展之直徑，將此定為桌台流度。
2.瓷磚黏貼用砂漿溫度以使瓷磚黏貼用砂漿之攪拌完後溫度成為20±3℃之方式調整材料溫度。
3.保水性測試(依據JIS A 6916)將直徑11cm之濾紙載置於玻璃板上，於其上放置內徑50mm、高度10mm、厚度3mm之環。於此充填砂漿，並於其上載置玻璃板，翻過來使其上下顛倒。放置60分鐘測定往濾紙滲出之水分之擴散直徑。由環型框之內徑及水分之擴散計算保水率。
4.軟度變化測試依據JIS A 6916，於一定時間後，測定桌台流度值。經過時間定為60分鐘，關於與初期值之比例係套用JIS A 6916所定之公式，而算出軟度變化率。軟度變化率若為5%以下則為良好。
5.風乾時間將所得到之瓷磚黏貼用砂漿以依據JIS A 6916之塗厚4mm塗佈於市售矽酸鈣板，於其載置瓷磚，使用鋼製加壓板，以厚度成為2mm之方式壓著，立刻剝離，對附著於瓷磚背面之砂漿量進行計量。亦在砂漿塗佈後20分後實施此測試。
藉由下述之式，求得砂漿附著變化率。砂漿附著變化 率若為70%以上則為良好。
AD＝{(AD0 一AD20 )/AD0 }×100 (AD：砂漿附著變化率[%]、AD0 ：初期砂漿附著量、AD20 ：20分後之砂漿附著量)
6.凝結開始發生時間(依據JIS A 6204附屬書1)藉由與上述自平性材料相同方法測定。
如上述表6所示，在使用本發明之具有既定之烷基取代度之水溶性纖維素醚之情況下，表示可塑性之逐時變化之軟度變化率係4%以下，風乾時間之簡易測定法之砂漿附著變化率亦在86%以上，使用期限長。另外，凝結開始發生時間亦早達377分以下。
另一方面，比較例8之水溶性纖維素醚中，烷基取代度為未滿1.6，表示可塑性之逐時變化之軟度變化率係低至22.5%，使用期限短，砂漿附著率亦低至60.4%。另外，在未添加凝結促進劑之比較例9中，軟度變化率、砂漿附著變化率、凝結開始發生時間，皆未達滿意之程度。另外，比較例10係不添加凝結促進劑，添加凝結延遲劑並欲保持使用期限之例，然而凝結開始發生時間未達滿意之程度。另一方面，比較例11係水溶性纖維素醚之烷基取代度未滿1.6，軟度變化率、砂漿附著變化率皆未達滿意之程度。
[實施例21~24、比較例12]
IV.水泥砂漿組成物(建築用底層調整塗材)<使用材料>水泥：普通波特蘭水泥(太平洋材料製)70質量份骨材：(3)矽砂(0.05~0.20mm)10質量份(4)矽砂(0.05~0.15mm)15質量份(5)碳酸鈣粉(0.05~0.15mm)5質量份凝結促進劑：蟻酸鈣(略記為試藥A)或碳酸鋰(略記為試藥B)水溶性纖維素醚：下述表7所示者0.25質量份水：27質量份
<調製>將既定量上述水以外之各材料(粉體)預先摻合，置入5升砂漿混合機，進行1分鐘乾混合，其後，攪拌同時投入既定量之水。進行3分鐘混練，得到水泥砂漿組成物。
另外，關於凝結促進劑之種類與添加量，係示於下述表8。
藉由以下所示之方法實施下述測定。將結果示於表9。
<評估方法>1.桌台流度測試(依據JIS A 5201)使用由流度台及流度錐所構成之流度測試用機械器具。將砂漿充填於流度錐係上底70mm、下底100mm、高度60mm之台形圓筒容器，並將容器拉起。接著，使流度台在15秒之間作15次落下運動，測定砂漿擴展之直徑，將此定為桌台流度。
2.建築用底層調整塗材溫度建築用底層調整塗材之攪拌完後溫度成為20±3℃之方式調整材料溫度。
3.保水性測試(依據JIS A 6916)將直徑11cm之濾紙載置於玻璃板上，於其上放置內徑50mm、高度10mm、厚度3mm之環。於此充填砂漿，並於其上載置玻璃板，翻過來使其上下顛倒。放置60分鐘測定往濾紙滲出之水分之擴散直徑。由環型框內徑及水分之擴散計算保水率。
4.軟度變化測試依據JIS A 6916，於一定時間後，測定桌台流度值。 經過時間定為60分鐘，關於與初期值之比例係套用JIS A 6916所定之公式，而算出軟度變化率。軟度變化率若為7%以下則為良好。
5.凝結開始發生時間(依據JIS A 6204附屬書1)藉由與上述自平性材料相同方法測定。
如上述表9所示，在使用本發明之具有既定之烷基取代度之水溶性纖維素醚之情況中，表示可塑性之逐時變化之軟度變化率係6%以下，使用期限長。另外，凝結開始發生時間亦早達425分以下。
另一方面，比較例12之水溶性纖維素醚中，取代度未滿1.6，表示可塑性之逐時變化之軟度變化率係低至20.5%，使用期限短。

Claims (4)

  1. 一種水硬性組成物，其特徵係含有凝結促進劑；選自水溶性烷基纖維素或水溶性羥烷基烷基纖維素之任一者或兩者之水溶性纖維素醚；及水，並進一步含水泥及/或石膏、骨材、作為減水劑之流動化劑或分散劑、及消泡劑而成，且為該水溶性纖維素醚之烷基取代度為1.6~2.5之同時相對於全系統(水泥、石膏及骨材之合計)100質量份的水之含有量為15~50質量份之自平性組成物。
  2. 如申請專利範圍第1項之水硬性組成物，其中，水泥為氧化鋁水泥、早強波特蘭水泥或超早強波特蘭水泥。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之水硬性組成物，其中，凝結促進劑之添加量相對於全系統(水泥、石膏及骨材之合計)100質量份為0.005~30質量份，水溶性纖維素醚之添加量相對於全系統100質量份為0.02~0.5質量份，水泥及石膏之添加量為全系統之15~85質量%，骨材之添加量為全系統之15~85質量%，減水劑之添加量相對於全系統100質量份為0.01~5質量份，消泡劑之添加量相對於全系統100質量份為0.1~5質量份。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之水硬性組成物，其中，進一步含有相對於全系統100質量份為0.005~50質量份的凝結促進劑。
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