JP2014227318A

JP2014227318A - セルフレベリング材

Info

Publication number: JP2014227318A
Application number: JP2013108484A
Authority: JP
Inventors: 秀和小西; Hidekazu Konishi; 山川　勉; Tsutomu Yamakawa; 勉山川
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2013-05-23
Filing date: 2013-05-23
Publication date: 2014-12-08
Also published as: EP2808312A1; KR20140138045A; US20140345498A1; TW201509864A; CN104177000A

Abstract

【解決手段】水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、セメント、骨材及び水を含むセルフレベリング材であって、前記水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースのアルキル基の置換度が１．２〜１．７であり、アルキル基の置換度とヒドロキシアルキル基の置換モル数の和が１．５〜２．０であって、かつグルコース環単位当りにアルキル基或いはヒドロキシアルキル基で置換されていないグルコース環の比率が１０ｍｏｌ％以下であるセルフレベリング材。
【効果】本発明によれば、安価なセルロースエーテルを用いても、流動性の経時変化が少なく、かつ凝結時間の早いセルフレベリング材を得ることが可能である。
【選択図】なし

Description

本発明は、コンクリート構造物の床表面仕上げ等や住宅の布基礎上部に用いられる自己平滑性に優れたセルフレベリング材に関する。

セルフレベリング材は、その自己平滑性を利用してコンクリート構造物の床表面仕上げ作業の省力化、効率化のため、建築用左官工事仕上げ床下工法や住宅の布基礎上部のレベラーを主体として、従来のモルタルやコンクリート直仕上げに代わる工法として急速に普及しつつある。これら床下工法やそれ以外の工法に利用されるセルフレベリング材としては、石膏系、セメント系等が知られている。

セルフレベリング材として求められる特性は、流動性に優れ、適度な可使時間が確保でき、硬化時間の早いものである。これらは減水剤の種類や量、凝結遅延剤の添加、凝結促進剤と凝結遅延剤との組み合わせ等によりコントロールするのが一般的である。

例えば、特開平１０−２３１１６５号公報（特許文献１）では、凝結促進剤としてリチウム塩を、凝結遅延剤として硫酸アルミニウムを同時に用いて可使時間を調整することが提案されている。この場合、炭酸リチウム等のリチウム塩はアルミナセメントに対して凝結促進剤として作用し、硫酸アルミニウムは、アルミナセメントに対して凝結遅延効果を有することから、系全体に対して凝結遅延剤と凝結促進剤を併用したことになり、これらは可使時間に対してプラス・マイナスに作用することから、可使時間をコントロールすることができるとされている。

更に、特開２００３−３１３０６９号公報（特許文献２）では、骨材分離を抑制した高流動モルタル組成物とその製造方法に関し、セメント・骨材比（質量比）７５／２５〜２０／８０の混合物１００質量部と水１０〜４０質量部を加えてなる基材に、２質量％水溶液粘度が１００〜３０，０００ｍＰａ・ｓの水溶性セルロースエーテル０．０１〜１質量部及び微生物発酵増粘多糖類０．００５〜１質量部を添加することによって材料分離がなく、流動性が向上したモルタル組成物が得られることが開示されている。

一方、特開２００８−２０１６１２号公報（特許文献３）では、アルキル基の置換度が１．６〜２．０の水溶性セルロースエーテルと凝結促進剤を使用することにより、流動性の経時変化が少なく、かつ凝結時間も短いセルフレベリング材が得られると記載されている。

しかし、特許文献１の方法では、両添加剤の割合により効果は大きく影響を受けるため、可使時間と凝結時間を共に満足させることは困難である。
また、特許文献２の方法においては、水溶性セルロースエーテルと微生物発酵増粘多糖類を使用しているため、可使時間は確保できても、凝結時間は長くなると考えられる。
一方、特許文献３の方法では、使用する水溶性セルロースエーテルのアルキル基の置換度が１．６〜２．０と高いため、水溶性セルロースエーテル製造の際にコストアップとなる。

特開平１０−２３１１６５号公報特開２００３−３１３０６９号公報特開２００８−２０１６１２号公報

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、安価なセルロースエーテルを用いても、流動性の経時変化が少なく、かつ凝結時間の早いセルフレベリング材を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記問題を達成するために鋭意研究を行った結果、特定の化学構造を有する水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースを用いることにより、上記課題に対して顕著な効果を発現することを見出し、本発明を完成するに至った。

従って、本発明は以下のセルフレベリング材を提供する。
〔１〕
水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、セメント、骨材及び水を含むセルフレベリング材であって、前記水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースのアルキル基の置換度が１．２〜１．７であり、アルキル基の置換度とヒドロキシアルキル基の置換モル数の和が１．５〜２．０であって、かつグルコース環単位当りにアルキル基或いはヒドロキシアルキル基で置換されていないグルコース環の比率が１０ｍｏｌ％以下であることを特徴とするセルフレベリング材。
〔２〕
更に、減水剤を含むことを特徴とする〔１〕に記載のセルフレベリング材。
〔３〕
更に、消泡剤を含むことを特徴とする〔１〕又は〔２〕に記載のセルフレベリング材。
〔４〕
前記水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースが、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、又はヒドロキシエチルメチルセルロースであることを特徴とする〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載のセルフレベリング材。
〔５〕
前記水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースが、第１６改正日本薬局方記載のふるい番号１００号（目開１５０μｍ）のふるい残量が５．０質量％以下であることを特徴とする〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載のセルフレベリング材。

本発明によれば、安価なセルロースエーテルを用いても、流動性の経時変化が少なく、かつ凝結時間の早いセルフレベリング材を得ることが可能である。

本発明の水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースのアルキル基の置換度は、１．２〜１．７、好ましくは１．３〜１．６、更に好ましくは１．４〜１．５である。また、アルキル基の置換度とヒドロキシアルキル基の置換モル数の和は、１．５〜２．０、好ましくは１．６〜１．９、更に好ましくは１．７〜１．８である。アルキル基の置換度が１．２未満及びアルキル基の置換度とヒドロキシアルキル基の置換モル数の和が１．５未満であると、凝結時間が長くなり、また、流動性の経時変化が大きくなる。一方、アルキル基の置換度が１．７を超え及びアルキル基の置換度とヒドロキシアルキル基の置換モル数の和が２．０を超える場合は、水溶性セルロースエーテルの一部が熱ゲル化を起こしてしまうため、目的の特性を得ることができない。

上記アルキル基の置換度及びヒドロキシアルキル基の置換モル数の測定方法としては、第１６改正日本薬局方記載のヒプロメロース（ヒドロキシプロピルメチルセルロース）の置換度分析方法により測定できる。

また、グルコース環単位当りにアルキル基或いはヒドロキシアルキル基で置換されていないグルコース環の比率は、１０ｍｏｌ％以下、好ましくは９ｍｏｌ％以下、更に好ましくは８ｍｏｌ％以下のものが使用される。１０ｍｏｌ％を超えると凝結時間が長くなり、流動性の経時変化が大きくなる。

アルキル基或いはヒドロキシアルキル基で置換されていないグルコース環の比率の分析方法としては、Ｍａｒｃｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２０，２４１３（１９８７）や繊維学会誌，４０，Ｔ−５０４（１９８４）に記載されているように、水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースを硫酸中で加水分解した後に中和、次いで水素化ホウ素ナトリウムにより還元した後、濾過精製したものをアセチル化して、¹³Ｃ−ＮＭＲ、液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィーのうちいずれかと質量分析装置を用いて、１５０〜２８０℃まで毎分２．５℃ずつ昇温後、１０分間２８０℃に維持して、同定した各々の検出グラフ特性から求めることができる。

本発明に使用される水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースは、非イオン性のセルロースエーテルであり、具体的にはヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースが挙げられる。

また、本発明に使用される水溶性ヒドロキシアルキルセルロースとして、第１６改正日本薬局方記載のふるい番号１００号（目開１５０μｍ）のふるい残量は、好ましくは５．０質量％以下、更に好ましくは３．５質量％以下である。５．０質量％を超える場合は、表面にピンホールが発生し、外観を損ねる可能性がある。

本発明の水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの粘度は、２０℃、２質量％水溶液とした場合、Ｂ型粘度計の２０ｒｐｍにおいて、好ましくは５〜１００，０００ｍＰａ・ｓが好ましく、更に好ましくは１０〜９０，０００ｍＰａ・ｓ、特に好ましくは１５〜８０，０００ｍＰａ・ｓである。粘度が５ｍＰａ・ｓより低いと、材料分離抵抗性が不十分となる場合がある。一方、粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓより高いと、セルフレベリング材の粘性が高くなり、必要なセルフレベリング性が得られなくなったり、表面にしわが寄り、外観を損ねたり、増粘しすぎて消泡剤による脱泡ができなくなったり、気泡あばたの発生や強度低下の原因となる場合がある。

水溶性セルロースエーテルの添加量は、後述するセメント、石膏及び骨材の合計量（以下、主成分系という）１００質量部に対し、好ましくは０．０２〜０．５質量部、更に好ましくは０．０３〜０．４５質量部、特に好ましくは０．０４〜０．４質量部である。添加量が０．０２質量部より少ないと、十分な材料分離抵抗性が認められず、ブリーディングが起こり、骨材が沈降してしまい、硬化後の強度が均一にならないばかりでなく、白華現象やひび割れの原因となる場合がある。一方、添加量が０．５質量部より多いと粘性が強すぎるため、流動性に乏しくなりセルフレベリング材の重要な特性である流動性が損なわれてしまうばかりでなく、表面にしわが寄るため外観を損ねたり、増粘しすぎて消泡剤による脱泡ができなくなり、気泡あばたの発生や、強度低下の原因となる場合がある。

その他、水硬性組成物の物性に悪影響を及ぼさない範囲で、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアミド等の合成高分子や、ペクチン、ゼラチン、カゼイン、ウェランガム、ジェランガム、ローカストビーンガム、グアーガム等の天然物由来の高分子等を併用することは差し支えない。

水の添加量は、主成分系１００質量部に対し、好ましくは１５〜５０質量部、更に好ましくは２０〜４５質量部、特に好ましくは２２〜４０質量部である。水の添加量が５０質量部よりも多い場合は、材料分離を引き起こしたり、硬化が著しく遅れたりする場合があり、１５質量部よりも少ない場合は減水剤等を使用しても必要なセルフレベリング性が得られない場合がある。

本発明のセルフレベリング材は、上記成分の他にセメント、骨材、減水剤、消泡剤、高分子エマルション、凝結遅延剤、凝結促進剤等を添加することができる。

セメントとしては、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント、アルミナセメント、超早強ポルトランドセメント等の各種のセメントを用いることができる。

なお、セメントの一部を石膏に置き換えてもよく、石膏としては、無水石膏、半水石膏等が好適に使用され、場合によっては二水石膏等も使用される。

ここで、凝結促進作用を有するアルミナセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメントを用いてセメント系セルフレベリング材を得る場合、普通ポルトランドセメントを併用することが好ましい。早強ポルトランドセメントと普通ポルトランドセメントとは質量比１００：０〜１：９９の割合で、それ以外の凝結促進作用を有する成分と普通ポルトランドセメントとは質量比７０：３０〜１：９９の割合で併用することが好ましい。

これらセメントの添加量は、好ましくは主成分系中の１５〜８５質量％、更に好ましくは２０〜８０質量％、特に好ましくは２５〜７５質量％である。添加量が１５質量％より少ないと、硬化が著しく遅れたり、硬化しないという不具合が生じる場合がある。また、添加量が８５質量％より多いと、乾燥収縮や自己収縮が起こり、硬化後の表面にひび割れが発生したりするといった不都合が生じる場合がある。

骨材は、一般の生コン製造や左官用細骨材に用いられる川砂、山砂、海砂、陸砂、珪砂等が好適である。粒径は、好ましくは５ｍｍ以下、更に好ましくは２ｍｍ以下、特に好ましくは１ｍｍ以下である。粒径の下限値として、好ましくは０．０００１ｍｍ以上、より好ましくは０．００１ｍｍ以上である。粒径が大きすぎると流動性が低下する場合があり、小さすぎると必要水量が多くなる場合がある。なお、本発明において、粒径は標準ふるいによるふるい分けにより測定することができる。

骨材の添加量は、好ましくは主成分系中の１５〜８５質量％、更に好ましくは２０〜８０質量％、特に好ましくは２５〜７５質量％である。添加量が８５質量％より多いと、水硬性物質が少なく、硬化が著しく遅れたり、硬化しなかったりする場合がある。また、添加量が１５質量％より少ないと、水硬性物質が多くなりすぎ、乾燥収縮による亀裂が発生する場合がある。

本発明においては、少ない水量で高い流動性を得るために、減水剤を必要に応じて用いることができる。

減水剤は、ポリカルボン酸系としては、ポリカルボン酸エーテル系の複合体、ポリカルボン酸エーテル系と架橋ポリマーの複合体、ポリカルボン酸エーテル系と配向ポリマーの複合体、ポリカルボン酸エーテル系と高変性ポリマーの複合体、ポリエーテルカルボン酸系高分子化合物、マレイン酸共重合物、マレイン酸エステル共重合物、マレイン酸誘導体共重合物、カルボキシル基含有ポリエーテル系、末端スルホン基を有するポリカルボン酸基含有多元ポリマー、ポリカルボン酸系グラフトコポリマー、ポリカルボン酸系化合物、ポリカルボン酸エーテル系ポリマー等が挙げられる。メラミン系としては、メラミンスルホン酸ホルマリン縮合物、メラミンスルホン酸塩縮合物、メラミンスルホン酸塩ポリオール縮合物等が挙げられる。リグニン系としては、リグニンスルホン酸塩及びその誘導体などが挙げられる。

本発明においては、流動性・流動保持性の点からポリカルボン酸系の減水剤を使用することが好ましい。

減水剤の添加量は、主成分系１００質量部に対して０．０１〜５質量部程度が好ましく、種類・銘柄等により、最適量が決定される。減水剤はなるべく少ない水量で優れた流動性を得る必要があるため使用されるが、使用量があまり少ないとその効果が得られない場合があり、逆に多すぎるとブリーディングや骨材沈降等の材料分離を引き起こし、強度低下に繋がったり、白華現象が発生したりする場合がある。

本発明においては、混練時に巻き込まれた空気によって施工物表面に見られ易い気泡あばたの出現を防ぐために、消泡剤を必要に応じて用いることができる。

消泡剤としては、オキシアルキレン系、シリコーン系、アルコール系、鉱油系、脂肪酸系、脂肪酸エステル系等が使用される。オキシアルキレン系消泡剤としては、例えば、（ポリ）オキシエチレン（ポリ）オキシプロピレン付加物等のポリオキシアルキレン類；ジエチレングリコールヘプチルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシプロピレンブチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン２−エチルヘキシルエーテル、炭素数８以上の高級アルコールや炭素数１２〜１４の２級アルコールへのオキシエチレンオキシプロピレン付加物等の（ポリ）オキシアルキレンアルキルエーテル類；ポリオキシプロピレンフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等の（ポリ）オキシアルキレン（アルキル）アリールエーテル類；２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール、２，５−ジメチル−３−ヘキシン−２，５−ジオール，３−メチル−１−ブチン−３−オール等のアセチレンアルコールにアルキレンオキシドを付加重合させたアセチレンエーテル類；ジエチレングリコールオレイン酸エステル、ジエチレングリコールラウリル酸エステル、エチレングリコールジステアリン酸エステル等の（ポリ）オキシアルキレン脂肪酸エステル類；ポリオキシエチレンソルビタンモノラウリン酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタントリオレイン酸エステル等の（ポリ）オキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル類；ポリオキシプロピレンメチルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンドデシルフェノールエーテル硫酸ナトリウム等の（ポリ）オキシアルキレンアルキル（アリール）エーテル硫酸エステル塩類；（ポリ）オキシエチレンステアリルリン酸エステル等の（ポリ）オキシアルキレンアルキルリン酸エステル類；ポリオキシエチレンラウリルアミン等の（ポリ）オキシアルキレンアルキルアミン類；ポリオキシアルキレンアミド等が挙げられる。シリコーン系消泡剤としては、例えば、ジメチルシリコーン油、シリコーンペースト、シリコーンエマルジョン、有機変性ポリシロキサン（ジメチルポリシロキサン等のポリオルガノシロキサン）、フルオロシリコーン油等が挙げられる。アルコール系消泡剤としては、例えば、オクチルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、ヘキサデシルアルコール、アセチレンアルコール、グリコール類等が挙げられる。鉱油系消泡剤としては、例えば、灯油、流動パラフィン等が挙げられる。脂肪酸系消泡剤としては、例えば、オレイン酸、ステアリン酸、これらのアルキレンオキシド付加物等が挙げられる。脂肪酸エステル系消泡剤としては、例えば、グリセリンモノリシノレート、アルケニルコハク酸誘導体、ソルビトールモノラウレート、ソルビトールトリオレエート、天然ワックス等が挙げられる。

本発明においては、消泡性能の点からオキシアルキレン系消泡剤を使用することが好ましい。

消泡剤の添加量は、主成分系１００質量部に対して好ましくは０．１〜５質量部、更に好ましくは０．２〜４質量部である。添加量が０．１質量部より少ないと、巻き込まれた空気が脱泡せず、表面性を損ねたりするのみでなく、強度低下の原因となる場合がある。一方、５質量部を超えて使用しても消泡効果の向上が認められない場合がある。

本発明においては、モルタルの硬化体の下地との良好な接着性を得るために、高分子エマルションを必要に応じて用いることができる。
高分子エマルションは、液状でも再乳化型の粉末状でも良いが、一般的にはセルフレベリング材がプラントで製造される場合、液状高分子エマルションが用いられる。また、現場等で混練するために、既調合品等として販売されているものには、粉末型（再乳化型）の高分子エマルションが多く使用される。高分子エマルションとしては、酢酸ビニル−バーサチック酸ビニル、酢酸ビニル−アクリル酸、酢酸ビニル−バーサチック酸ビニル−アクリル酸エステル、スチレン−ブタジエン等の共重合体、酢酸ビニル樹脂、バーサチック酸ビニル樹脂、アクリル樹脂等のホモ重合体等が挙げられる。これらは、耐久性等を向上させるために添加され、表面硬度等を向上させる。

高分子エマルションの添加量は、好ましくは主成分系１００質量部に対して固形分量として０．５〜１５質量部、更に好ましくは０．５〜１０質量部である。高分子エマルションの添加量がこれより少ないと必要な耐久性、接着力が得られない場合があり、添加量が多い場合は、空気を連行しやすくなり、表面の美観を損ねたり、強度低下等の不都合が生じる場合がある。
本発明においては、接着性・流動性の点から共重合体の高分子エマルションを使用することが好ましい。

本発明においては、セメントの水和抑制、石膏の急激な水和遅延のために、凝結遅延剤を必要に応じて用いることができる。凝結遅延剤としては、グルコン酸、クエン酸、グルコヘプトン等のオキシカルボン酸又はこれらのナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム等の無機塩類、グルコース、フラクトース、ガラクトース、サッカロース、キシロース、アビトース、リポーズ、オリゴ糖、デキストラン等の糖類、ホウ酸等が挙げられる。

凝結遅延剤の添加量は、主成分系１００質量部に対して０．００５〜５０質量部が好ましい。添加量が０．００５質量部より少ないと、水硬性物質として石膏等を使用した場合、目標とする可使時間が得られない場合がある。一方、５０質量部を超えて使用した場合、凝結始発時間が著しく長くなる場合がある。

本発明においては、凝結時間を早めることを目的として、凝結促進剤を必要に応じて用いることができる。凝結促進剤は、無機系化合物と有機系化合物とに大別される。無機系化合物としては、塩化カルシウム、塩化カリウム等の塩化物、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カルシウム等の亜硝酸塩、硝酸ナトリウム、硝酸カルシウム等の硝酸塩、硫酸カルシウム、硫酸ナトリウム、明礬等の硫酸塩、チオシアン酸ナトリウム等のチオシアン酸塩、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水酸化物、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸リチウム等の炭酸塩、水ガラス、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム等のアルミナ系等が挙げられる。有機系化合物としては、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアミン類、蟻酸カルシウム、酢酸カルシウム等の有機酸のカルシウム塩、無水マレイン酸等が挙げられる。

凝結促進剤の添加量としては、主成分系１００質量部に対して０．００５〜３０質量部が好ましい。添加量が０．００５質量部より少ないと、凝結時間を早めることができない場合がある。一方、３０質量部を超えて使用した場合は流動性の変化が大きくなり、所定の可使時間が確保できない場合がある。

本発明の組成物をセルフレベリング材として用いる場合、その施工方法は、自由落下による流し込み及びポンプによる。

以下、実施例及び比較例を示して、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。

＜使用材料＞
（１）セメント；普通ポルトランドセメント（太平洋マテリアル製）
（２）骨材；珪砂（０．０７〜０．６ｍｍ）
珪砂（０．０５〜０．１ｍｍ）
（３）水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロース；表１
（４）水
（５）減水剤；ポリカルボン酸系粉末型高性能減水剤（太平洋マテリアル製）
（６）消泡剤；オキシアルキレン系消泡剤（ＡＤＥＫＡ製）
（７）高分子エマルション；酢酸ビニル−バーサチック酸ビニル−アクリル酸エステル系高分子エマルション（再乳化型粉末樹脂；ニチゴーモビニール製）

＜調製＞
５リットルモルタルミキサーに所定量の水をはり、予めブレンドしておいた上記水以外の各材料（粉体）の所定量を投入した。混練を３分間行ってセルフレベリング材を得た。練混ぜ機のパドルの速度は、回転２８５ｒｐｍ、遊星運動１２５ｒｐｍで実施した。
以下に示す方法により各種評価を実施した。結果を表２及び表３に示す。

＜評価方法＞
１．セルフレベリング材温度
セルフレベリング材の練り上がり温度は、２０±３℃になるように材料温度を調整した。

２．フロー試験（ＪＡＳＳ１５Ｍ１０３に準じた）
ガラス板上の内径５０ｍｍ、高さ５１ｍｍの円筒容器にセルフレベリング材を充填し、この容器を引き上げてガラス板上に広がったセルフレベリング材の直径を測定した。

３．流動性の経時変化
ＪＡＳＳ１５Ｍ１０３に準じて内径５０ｍｍ、高さ５１ｍｍの円筒容器（フロー容器）にセルフレベリング材を充填し、一定時間静置後、フロー値を測定した。経過時間は６０分間とし、６０分間放置後のフロー値を直後（０分）のフロー値で除した値をフロー比とした。フロー比が１．０に近づく程、流動性の経時変化が少ないセルフレベリング材である。フロー比０．７５以上のものが良好であると判断した。なお、静置中のセルフレベリング材の温度は２０±３℃になるように試験を行った。

４．凝結始発時間（ＪＩＳＡ６２０４付属書１に準じた）
内径又は短辺１５０ｍｍ以上、内高１５０ｍｍ以上の金属製の円筒又は直方体の容器に、セルフレベリング材を入れ、温度２０±３℃、湿度８０％以上の室内に置いた。油圧又はスプリングを介して貫入針に貫入力を与える機構をもつ貫入抵抗試験装置を用いて、貫入抵抗値を測定した。貫入抵抗値が３．５Ｎ／ｍｍ²になるまでの経過時間を凝結始発時間とした。

表２に示した通り、所定の化学構造を有する水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースをセルフレベリング材用の混和剤として用いた場合、流動性の経時変化が少なく、凝結始発時間も早かった。

表３に示した通り、比較例１及び３の場合、水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの無置換体比率が請求項の範囲外であるためフロー比が小さく、凝結始発時間も長かった。
また、比較例２の場合は、水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの置換度、置換度と置換モル数の和が請求項の範囲外であるため、フロー比が小さかった。

一方、特開２００８−２０１６１２号公報（特許文献３）では、アルキル基の置換度が１．６〜２．５の水溶性セルロースエーテルと凝結促進剤を使用することにより、流動性の経時変化が少なく、かつ凝結時間も短いセルフレベリング材が得られると記載されている。

しかし、特許文献１の方法では、両添加剤の割合により効果は大きく影響を受けるため、可使時間と凝結時間を共に満足させることは困難である。
また、特許文献２の方法においては、水溶性セルロースエーテルと微生物発酵増粘多糖類を使用しているため、可使時間は確保できても、凝結時間は長くなると考えられる。
一方、特許文献３の方法では、使用する水溶性セルロースエーテルのアルキル基の置換度が１．６〜２．５と高いため、水溶性セルロースエーテル製造の際にコストアップとなる。

また、本発明に使用される水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースとして、第１６改正日本薬局方記載のふるい番号１００号（目開１５０μｍ）のふるい残量は、好ましくは５．０質量％以下、更に好ましくは３．５質量％以下である。５．０質量％を超える場合は、表面にピンホールが発生し、外観を損ねる可能性がある。

その他、セルフレベリング材の物性に悪影響を及ぼさない範囲で、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアミド等の合成高分子や、ペクチン、ゼラチン、カゼイン、ウェランガム、ジェランガム、ローカストビーンガム、グアーガム等の天然物由来の高分子等を併用することは差し支えない。

本発明においては、セメントの水和抑制、石膏の急激な水和遅延のために、凝結遅延剤を必要に応じて用いることができる。凝結遅延剤としては、グルコン酸、クエン酸、グルコヘプトン等のオキシカルボン酸又はこれらのナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム等の無機塩類、グルコース、フラクトース、ガラクトース、サッカロース、キシロース、アラビノース、リポーズ、オリゴ糖、デキストラン等の糖類、ホウ酸等が挙げられる。

本発明のセルフレベリング材の施工方法は、自由落下による流し込み及びポンプによる。

Claims

水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、セメント、骨材及び水を含むセルフレベリング材であって、前記水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースのアルキル基の置換度が１．２〜１．７であり、アルキル基の置換度とヒドロキシアルキル基の置換モル数の和が１．５〜２．０であって、かつグルコース環単位当りにアルキル基或いはヒドロキシアルキル基で置換されていないグルコース環の比率が１０ｍｏｌ％以下であることを特徴とするセルフレベリング材。
更に、減水剤を含むことを特徴とする請求項１に記載のセルフレベリング材。
更に、消泡剤を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のセルフレベリング材。
前記水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースが、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、又はヒドロキシエチルメチルセルロースであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のセルフレベリング材。
前記水溶性ヒドロキシアルキルアルキルセルロースが、第１６改正日本薬局方記載のふるい番号１００号（目開１５０μｍ）のふるい残量が５．０質量％以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のセルフレベリング材。