CN110015880B - 一种石膏基自流平材料 - Google Patents

一种石膏基自流平材料 Download PDF

Info

Publication number
CN110015880B
CN110015880B CN201910425998.2A CN201910425998A CN110015880B CN 110015880 B CN110015880 B CN 110015880B CN 201910425998 A CN201910425998 A CN 201910425998A CN 110015880 B CN110015880 B CN 110015880B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
gypsum
agent
leveling
based self
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910425998.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110015880A (zh
Inventor
冯军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Junpeng Energy Saving Technology Co ltd
Original Assignee
Shandong Junpeng Energy Saving Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Junpeng Energy Saving Technology Co ltd filed Critical Shandong Junpeng Energy Saving Technology Co ltd
Priority to CN201910425998.2A priority Critical patent/CN110015880B/zh
Publication of CN110015880A publication Critical patent/CN110015880A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110015880B publication Critical patent/CN110015880B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/14Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing calcium sulfate cements
    • C04B28/142Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing calcium sulfate cements containing synthetic or waste calcium sulfate cements
    • C04B28/143Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing calcium sulfate cements containing synthetic or waste calcium sulfate cements the synthetic calcium sulfate being phosphogypsum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00017Aspects relating to the protection of the environment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/20Resistance against chemical, physical or biological attack
    • C04B2111/2038Resistance against physical degradation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/20Resistance against chemical, physical or biological attack
    • C04B2111/28Fire resistance, i.e. materials resistant to accidental fires or high temperatures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/30Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
    • C04B2201/32Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/50Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

本发明公开了一种石膏基自流平材料,所述材料由包括如下重量份的原料组成:改性石膏废弃物600‑900份,半水石膏100‑200份,石英砂150‑220份,改性漂珠10‑13份,可再分散乳胶粉10‑15份,分散剂1‑1.5份,润湿剂0.5‑0.8份,消泡剂0.8‑1.3份,减水剂6‑8份,缓凝剂1‑1.5份,保水剂0.4‑0.7份。该材料流平性好;以石膏废弃物为主要原料,实现了石膏废弃副产物的资源化利用,降低了自流平的成本,降低了石膏废弃物对空气、土壤、水环境的破坏;自流平中加入了改性漂珠,增强了石膏基自流平的耐磨性、隔热保温和耐火性;自流平的绝干抗折强度可达12Mpa以上,绝干抗压强度达27Mpa以上。

Description

一种石膏基自流平材料
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种石膏基自流平材料。
背景技术
自流平,其实是一种找平工艺,利用自流平砂浆的可流动性,在地面铺开,自由流动形成一个平整的面。自流平砂浆使用安全、无污染、美观、快速施工与投入使用是自流平砂浆的特色。它提升了文明的施工程序,创建了优质舒适平坦的空间,多样化标致饰面材的铺贴,让生活增添了绚丽的色彩。自流平砂浆用途广泛,可用于工业厂房、车间、仓储、商业卖场、展厅、体育馆、医院、各种开放空间、办公室等,也用于居家、别墅、温馨小空间等。可作为饰面面层,亦可作为耐磨基层。
石膏基自流平砂浆,是由石膏材料、特种骨料及各种建筑化学添加剂在工厂精心配置、混合均匀而制得的一种专门用于地面找平的干粉砂浆。目前,我国已制定的相应产品标准为JC/T 1023-2007《石膏基自流平砂浆》。
石膏基自流平根据原料分为α-半水石膏型和Ⅱ型硬石膏型(由二水石膏经650℃~750℃煅烧而得),都是在相应原料中添加少量的助剂,混合均匀制得。由于上述各种添加剂的添加比例很小,均在1%以下,并且都是常用的化工产品,因此,自流平石膏生产技术的实质就是α-半水石膏或Ⅱ型硬石膏的生产技术。α-半水石膏型和Ⅱ型硬石膏型自流平的成本较高。
石膏废弃物是指以硫酸钙为主要成分的工业废弃物,按照废石膏的来源不同可以分成多种类型,用磷酸盐矿石和硫酸制造磷酸产生的废渣为磷石膏,用氟化钙和硫酸制取氢氟酸时生成的石膏为氟石膏,燃煤烟气中的二氧化硫与脱硫剂氢氧化钙反应后经氧化生成的石膏成为脱硫石膏。石膏废弃物的主要成分一般为二水硫酸钙,其含量一般可达到70~90%左右,还含有其他杂质。大量的石膏废弃物形成渣山,严重污染环境。其中磷石膏的产生量最大,我国目前每年排放磷石膏2000万吨以上,是石膏废弃物中排量最大的一种。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种以石膏废弃物为主要原料的石膏基自流平材料,该自流平材料具有良好的流平性和强度,特别是具有优异的耐磨性和隔热性能。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现:
一种石膏基自流平材料,所述材料由包括如下重量份的原料组成:
Figure BDA0002067509840000021
Figure BDA0002067509840000031
作为优选的,所述材料由如下重量份的原料组成:
Figure BDA0002067509840000032
Figure BDA0002067509840000041
进一步的,所述改性漂珠的制备方法为:将漂珠加入5倍重量的水,调节pH值至7.5-8,滴加漂珠重量10%的硅烷偶联剂,搅拌反应,然后进行过滤、干燥,即得。
更进一步的,所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种。
进一步的,所述改性石膏废弃物的制备方法为:将石膏废弃物进行加热失水处理,然后磨成粉状,过100目筛。
进一步的,所述分散剂为聚丙烯酸钠,所述润湿剂为烷基硫酸盐。
进一步的,所述消泡剂为粉末聚醚型消泡剂。
进一步的,所述减水剂为萘系高效减水剂。
进一步的,所述缓凝剂为柠檬酸。
进一步的,所述保水剂为羟丙基甲基纤维素。
本发明的石膏基自流平,以石膏废弃物作为主要的石膏原料,进行加热失水改性;自流平材料中加入漂珠,漂珠是粉煤灰中密度小于水的空心玻璃微珠,漂珠的化学成分以二氧化硅和三氧化二铝为主,将漂珠用硅烷偶联剂进行改性反应,使得漂珠能够均匀分散在石膏自流平砂浆中,由于漂珠特殊的中空结构和化学组成,使得本发明的石膏自流平具有优异的耐磨性、隔热保温和耐火特性。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供的石膏基自流平材料,流平性好;以石膏废弃物为主要原料,实现了石膏废弃副产物的资源化利用,降低了自流平的成本,降低了石膏废弃物对空气、土壤、水环境的破坏;自流平中加入了改性漂珠,增强了石膏基自流平的耐磨性、隔热保温和耐火性;自流平的绝干抗折强度可达12Mpa以上,绝干抗压强度达27Mpa以上。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例中的原料均可从市场购买得到,实施例中的分散剂厂家南通市晗泰化工有限公司,型号HT-5050聚丙烯酸钠盐;消泡剂厂家东莞市德丰消泡剂有限公司,型号DF-230粉末聚醚型消泡剂;减水剂厂家山东万山化工有限公司,FDN-B萘系高效减水剂。
以下实施例以磷石膏作为主要石膏源,改性方法为:将磷石膏在150-160℃下加热2h,然后磨成粉状,过100目筛。
漂珠的改性方法为:漂珠中加入5倍重量的水,搅拌均匀,调节pH值至7.5-8之间,然后滴加漂珠重量10%的硅烷偶联剂KH560,搅拌反应30min,然后进行过滤、干燥,即得。
实施例1
一种石膏基自流平材料,按如下重量称取原料:
改性磷石膏600kg,半水石膏100kg,石英砂150kg,改性漂珠10kg,可再分散乳胶粉10kg,HT-5050分散剂1kg,十二烷基硫酸钠0.5kg,DF-230消泡剂0.8kg,FDN-B萘系高效减水剂6kg,柠檬酸1kg,羟丙基甲基纤维素0.4kg。
将上述原料用搅拌机混合得到石膏基自流平材料。
实施例2
一种石膏基自流平材料,按如下重量称取原料:
改性磷石膏650kg,半水石膏120kg,石英砂160kg,改性漂珠10.5kg,可再分散乳胶粉11kg,HT-5050分散剂1.1kg,十二烷基硫酸钠0.55kg,DF-230消泡剂0.9kg,FDN-B萘系高效减水剂6.4kg,柠檬酸1.2kg,羟丙基甲基纤维素0.45kg。
将上述原料用搅拌机混合得到石膏基自流平材料。
实施例3
一种石膏基自流平材料,按如下重量称取原料:
改性磷石膏700kg,半水石膏140kg,石英砂175kg,改性漂珠11kg,可再分散乳胶粉12kg,HT-5050分散剂1.2kg,十二烷基硫酸钠0.6kg,DF-230消泡剂1kg,FDN-B萘系高效减水剂6.8kg,柠檬酸1.2kg,羟丙基甲基纤维素0.5kg。
将上述原料用搅拌机混合得到石膏基自流平材料。
实施例4
一种石膏基自流平材料,按如下重量称取原料:
改性磷石膏750kg,半水石膏160kg,石英砂190kg,改性漂珠11.5kg,可再分散乳胶粉13kg,HT-5050分散剂1.3kg,十二烷基硫酸钠0.65kg,DF-230消泡剂1.1kg,FDN-B萘系高效减水剂7.2kg,柠檬酸1.3kg,羟丙基甲基纤维素0.55kg。
将上述原料用搅拌机混合得到石膏基自流平材料。
实施例5
一种石膏基自流平材料,按如下重量称取原料:
改性磷石膏800kg,半水石膏180kg,石英砂200kg,改性漂珠12kg,可再分散乳胶粉14kg,HT-5050分散剂1.4kg,十二烷基硫酸钠0.7kg,DF-230消泡剂1.2kg,FDN-B萘系高效减水剂7.6kg,柠檬酸1.4kg,羟丙基甲基纤维素0.6kg。
将上述原料用搅拌机混合得到石膏基自流平材料。
实施例6
一种石膏基自流平材料,按如下重量称取原料:
改性磷石膏900kg,半水石膏200kg,石英砂220kg,改性漂珠13kg,可再分散乳胶粉15kg,HT-5050分散剂1.5kg,十二烷基硫酸钠0.8kg,DF-230消泡剂1.3kg,FDN-B萘系高效减水剂8kg,柠檬酸1.5kg,羟丙基甲基纤维素0.7kg。
将上述原料用搅拌机混合得到石膏基自流平材料。
对比例1
与实施例1基本相同,不同之处在于不添加改性漂珠。
对比例2
与实施例1基本相同,不同之处在于添加未进行改性的漂珠。
取实施例和对比例的石膏基自流平材料,按照水灰比0.285进行施工,按照标准JC/T 1023-2007《石膏基自流平砂浆》进行砂浆性能的测试,按照GB/T16925-1997《混凝土及其制品耐磨性试验方法》和JC/T906-2017《混凝土地面用水泥基耐磨材料》检测砂浆的耐磨性和耐磨度比,按照GB50574-2010《墙体材料应用统一技术规范》检测导热系数。结果见下表。
Figure BDA0002067509840000081
由上表可以看出,本发明实施例的各项性能指标均满足JC/T1023-2007《石膏基自流平砂浆》的各项规定,添加改性漂珠能够明显提高自流平的耐磨性,同时还能改善自流平的保温隔热性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石膏基自流平材料,其特征在于,所述材料由如下重量份的原料组成:
改性石膏废弃物 600-900份,
半水石膏 100-200份,
石英砂 150-220份,
改性漂珠 10-13份,
可再分散乳胶粉 10-15份,
分散剂 1-1.5份,
润湿剂 0.5-0.8份,
消泡剂 0.8-1.3份,
减水剂 6-8份,
缓凝剂 1-1.5份,
保水剂 0.4-0.7份;
所述改性漂珠的制备方法为:将漂珠加入5倍重量的水,调节pH值至7.5-8,滴加漂珠重量10%的硅烷偶联剂,搅拌反应,然后进行过滤、干燥,即得,所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种。
2.根据权利要求1所述的石膏基自流平材料,其特征在于,所述材料由如下重量份的原料组成:
改性石膏废弃物 750份,
半水石膏 160份,
石英砂 190份,
改性漂珠 11.5份,
可再分散乳胶粉 13份,
分散剂 1.3份,
润湿剂 0.65份,
消泡剂 1.1份,
减水剂 7.2份,
缓凝剂 1.3份,
保水剂 0.55份。
3.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平材料,其特征在于,所述改性石膏废弃物的制备方法为:将石膏废弃物进行加热失水处理,然后磨成粉状,过100目筛。
4.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平材料,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸钠,所述润湿剂为烷基硫酸盐。
5.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平材料,其特征在于,所述消泡剂为粉末聚醚型消泡剂。
6.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平材料,其特征在于,所述减水剂为萘系高效减水剂。
7.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平材料,其特征在于,所述缓凝剂为柠檬酸。
8.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平材料,其特征在于,所述保水剂为羟丙基甲基纤维素。
CN201910425998.2A 2019-05-21 2019-05-21 一种石膏基自流平材料 Active CN110015880B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910425998.2A CN110015880B (zh) 2019-05-21 2019-05-21 一种石膏基自流平材料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910425998.2A CN110015880B (zh) 2019-05-21 2019-05-21 一种石膏基自流平材料

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110015880A CN110015880A (zh) 2019-07-16
CN110015880B true CN110015880B (zh) 2021-07-13

Family

ID=67194172

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910425998.2A Active CN110015880B (zh) 2019-05-21 2019-05-21 一种石膏基自流平材料

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110015880B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115093189B (zh) * 2022-06-27 2023-05-23 河南城建学院 一种石膏基自流平砂浆及其制备方法
CN116693321B (zh) * 2023-04-13 2024-05-10 重庆交通大学 一种改性磷石膏基自流平砂浆制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101250051A (zh) * 2008-01-31 2008-08-27 上海中绿建材有限公司 石膏地坪材料
CN107021718A (zh) * 2017-05-26 2017-08-08 济南惠泽新型建材有限公司 一种轻骨料自流平
CN107382246A (zh) * 2017-07-31 2017-11-24 湖北萨利赫新材料有限公司 具有消除甲醛、释放负氧离子的粉刷石膏及其制备方法
CN108083753A (zh) * 2018-01-12 2018-05-29 深圳摩盾环保新材料有限公司 一种石膏基无砂型机喷轻质抹灰材料及其制备方法
CN108129122A (zh) * 2018-01-16 2018-06-08 四川华邦保和涂料有限公司 一种磷建筑石膏基轻质自流平砂浆的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4725742B2 (ja) * 2007-02-19 2011-07-13 信越化学工業株式会社 水硬性組成物

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101250051A (zh) * 2008-01-31 2008-08-27 上海中绿建材有限公司 石膏地坪材料
CN107021718A (zh) * 2017-05-26 2017-08-08 济南惠泽新型建材有限公司 一种轻骨料自流平
CN107382246A (zh) * 2017-07-31 2017-11-24 湖北萨利赫新材料有限公司 具有消除甲醛、释放负氧离子的粉刷石膏及其制备方法
CN108083753A (zh) * 2018-01-12 2018-05-29 深圳摩盾环保新材料有限公司 一种石膏基无砂型机喷轻质抹灰材料及其制备方法
CN108129122A (zh) * 2018-01-16 2018-06-08 四川华邦保和涂料有限公司 一种磷建筑石膏基轻质自流平砂浆的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110015880A (zh) 2019-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105645898A (zh) 一种改性石膏基自流平砂浆及其制备和应用
CN103145392A (zh) 一种水泥自流平地坪材料
Garg et al. Environment hazard mitigation of waste gypsum and chalk: Use in construction materials
CN110015880B (zh) 一种石膏基自流平材料
CN105294013A (zh) 一种干混砌筑砂浆
CN108863275A (zh) 磷石膏基轻质保温自流平地坪砂浆和应用
CN106800401A (zh) 一种以钼尾矿作为填料的石膏基自流平砂浆
CN106866090A (zh) 一种无水泥脱硫石膏抹灰砂浆及其制备方法
CN101549986B (zh) 一种粉煤灰-脱硫石膏-水泥自膨胀抗裂型干粉砂浆及其制备方法
CN108249811B (zh) 一种混凝土抗裂膨胀剂及其制备方法
WO2023213065A1 (zh) 一种石膏基地面瓷砖粘结砂浆及其制备方法
CN101348336A (zh) 复合型预拌砂浆专用水泥
CN111606648B (zh) 一种石膏基导热自流平砂浆及其制备方法和应用
CN101492274B (zh) 钛石膏干混砂浆
CN105481321A (zh) 一种改性石膏基地坪砂浆及其制备和应用
CN110395954A (zh) 一种电解锰渣轻骨料空心砌砖及其制备方法
CN104310812B (zh) 绿色生态水泥及其生产方法
CN112851273B (zh) 一种铁尾矿砂基节能保温轻质混凝土及其制备方法、应用
CN113912352A (zh) 一种绿色轻质保温砂浆
CN102101768A (zh) 一种用陶瓷废渣生产的干粉抹灰砂浆及其制造方法
CN1453234A (zh) 磷石膏固化改性技术方法
CN105801062A (zh) 利用磷固体废弃物制备地面自流平材料的方法
CN111004007B (zh) 一种轻质粉刷石膏干料及其制备方法
CN105481328A (zh) 自流平垫层及其施工方法
CN112321253A (zh) 一种多功能保温隔热材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant