TWI424540B - 半導體封裝用環氧樹脂組成物及利用此組成物得到之半導體裝置 - Google Patents

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Description

半導體封裝用環氧樹脂組成物及利用此組成物得到之半導體裝置
本發明係關於一種半導體封裝用環氧樹脂組成物，其可使用期間，流動性及硬化性優異，且氯離子等雜質離子含量少，並關於利用此組成物得到之具高可靠度之半導體裝置。
今日在半導體裝置製造時，以環氧樹脂為主體之熱硬化性樹脂組成物被使用在廣泛的用途，例如用於半導體元件之封裝材料、晶粒附著材料、預浸體、底部填充材料等。於此種用途中，就熱硬化性樹脂組成物之形狀而言，可視用途適當選擇錠狀或液狀、片狀等，但就所有共通要求之特性而言，例如電絶緣性、密合性、離子性雜質之減低或可使用期間延長，依據流動性之作業性等。
一般而言，液狀樹脂組成物從流動性之觀點，會將以酸酐為主體之硬化劑與環氧樹脂併用，但是將酸酐作為硬化劑使用之情形，於熱硬化性樹脂組成物硬化後，由於硬化物中存在羧基，因此已知會導致耐濕可靠度之降低。
又，片狀接著劑，為了兼顧可使用期間及硬化性，一般會使用在某種熱可塑性樹脂組成物中作為硬化性成分之環氧樹脂與咪唑系硬化促進劑，但是，單獨只有環氧樹脂硬化後之硬化物既硬且脆，又由於使用咪唑系硬化促進劑作為硬化促進劑，會有難以減低氯離子的問題。 本發明有鑑於這種事態而生，目的在於提供一種半導體封裝用環氧樹脂組成物，其用於半導體裝置製造(封裝)，可使用期間、流動性及硬化性優異，並且氯離子量少，並提供利用此組成物得 到之半導體裝置。
為達成上述目的，本發明第1態樣為一種半導體封裝用環氧樹脂組成物，包含以下(A)~(C)之成分，該(C)成分分散於環氧樹脂組成物中。
(A)環氧樹脂，於1分子中包含至少2個以上環氧基。
(B)具酚性羥基之化合物，於1分子中具有至少2個以上酚性羥基。
(C)粉末，由以下通式(1)表示之化合物構成，最大粒徑為30 μm以下且標準偏差為5 μm以下。
[式(1)中，X1 ~X5 為氫原子、碳數1~9之烷基或氟原子，彼此可相同或不同。]
並且，本發明之第2態樣為一種半導體裝置，係使用上述半導體封裝用環氧樹脂組成物將半導體元件進行樹脂封裝而成。
亦即，本案發明人等，為了得到可使用期間、流動性及硬化性優異且氯離子量少的封裝材料，對於配合成分努力地探討。其中，以硬化促進劑為中心努力研究之結果，發現，如果就硬化促進劑而言，使用具有前述通式(1)表示之四級鏻鹽構造且最大粒徑及標準偏差在特定值以下而成之上述四級鏻鹽之粉末，則上述特定四級鏻鹽能均勻分散在環氧樹脂組成物中，硬化反應全體均勻地進行，因此可得良好流動性、可使用期間及硬化性，同時能抑制氯離子含量，達成所期待之目的，乃完成本發明。
以此方式，本發明為一種半導體封裝用環氧樹脂組成物，就硬化促進劑而言，為最大粒徑及標準偏差在特定值以下而成之前 述通式(1)表示的四級鏻鹽所構成的粉末[(C)成分]分散而成。因此，能得到能成為可使用期間、流動性及硬化性均為優異的封裝材料的環氧樹脂組成物，且氯離子量少。因此，使用本發明之半導體封裝用環氧樹脂組成物進行樹脂封裝而成的半導體裝置，由於具良好硬化性，故能以良好效率製造，且由於為雜質離子的氯離子量少，因此，能得到具有優異耐濕可靠度等之高可靠產品。
再者，若配合熱可塑性樹脂((D)成分)，作為半導體封裝用環氧樹脂組成物而言，則容易加工成形為片狀。
並且，若就半導體封裝用環氧樹脂組成物而言，使用以差示掃描熱量計所測定，於升溫速度10℃/min之反應發熱尖峰溫度為150~200℃，且上述反應發熱尖峰溫度±30℃溫度範圍中，半導體封裝用環氧樹脂組成物之反應發熱量占總反應發熱量之80%以上者，則可以連部分不均也沒有，而能均勻地進行硬化反應，成為良好的樹脂封裝。
 (實施發明之最佳形態)
本發明之半導體封裝用環氧樹脂組成物，係使用環氧樹指(A成分)、酚化合物(B成分)，及特定硬化促進劑(C成分)得到，通常以粉末狀或將其打錠成錠狀或片狀等形式供使用。
上述環氧樹脂(A成分)，只要是1分子中具至少2個環氧基者即不特別限定，可使用以往公知的各種環氧樹脂，例如，雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚酚醛清漆型環氧樹脂或甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等酚醛清漆型環氧樹脂；脂環式環氧樹脂、三聚異氰酸三縮水甘油酯、乙內醯脲(hydantoin)型環氧樹脂等含氮環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂、縮水甘油基醚型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、為低吸水率硬化體型之主流的聯苯型環氧樹脂、雙環環型環氧樹脂、三苯基甲烷型環氧樹脂等。此等環氧樹脂之中，從流動性之觀點，較佳為在50℃以下 成液狀之雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、三苯基甲烷型環氧樹脂。此等環氧樹脂可單獨使用或合併2種以上。上述環氧樹脂之環氧當量，從控制環氧樹脂組成物之硬化體之機械強度及玻璃轉移溫度之觀點，一般而言，環氧當量以90~1000g/eq者較佳。上述環氧樹脂之含量，從耐熱性及耐濕性之觀點，相對於環氧樹脂組成物總量，較佳為設定在5~90重量%，較佳為10~80重量%。
作為上述環氧樹脂(A成分)之硬化劑作用的酚化合物(B成分)，只要是1分子中具有至少2個以上酚性羥基者，即不特別限定，例如：甲酚酚醛清漆樹脂、酚酚醛清漆樹脂、二環戊二烯環型酚樹脂、酚芳烷基樹脂、萘酚或上述酚樹脂中部分導入有烯丙基之烯丙基化酚樹脂等。此等可單獨或併用2種以上。並且，此等酚樹脂之中，從流動性及硬化性之觀點，以使用具40~70℃之軟化點的酚樹脂較佳。
上述環氧樹脂(A成分)與酚化合物(B成分)之配合比例，相對於環氧樹脂成分(A成分)中之環氧基1當量，酚化合物(B成分)中之反應性羥基以配合0.5~1.5當量較佳。尤佳為0.7~1.2當量。亦即，於羥基不滿0.5當量之情形，環氧樹脂組成物之硬化速度變慢，同時有時其硬化體之玻璃轉移溫度變低，另一方面，超過1.5當量之情形，有耐濕性降低之傾向。又，於併用上述酚化合物(B成分)以外之硬化劑之情形中，其配合比例，依照使用上述酚化合物(B成分)之情形之配合比例(當量比)即可。
與上述A成分及B成分同時使用之特定硬化促進劑(C成分)，係下述通式(1)表示之四級鏻鹽所構成之粉末，且藉由進一步將具特定粒度分布之粉末粒子之上述化合物，以固體分散在環氧樹脂組成物中，能有效地作用為潛伏性硬化促進劑。
[式(1)中，X1 ~X5 為氫原子、碳數1~9之烷基或氟原子，彼此可相同或不同。]
上述式(1)中，X1 ~X5 為氫原子、碳數1~9之烷基或氟原子，彼此可相同或不同。尤其從潛伏性硬化促進性或硬化特性之觀點，較佳為，X1 ~X5 均為氫原子而成之四級鏻鹽，X1 ~X5 中任一者為碳數1~3之烷基而其餘為氫原子而成之四級鏻鹽，X1 ~X5 中任一者為氟原子而其餘為氫原子而成之四級鏻鹽。具體而言，例如：四苯基鏻．四苯基硼酸酯(tetraphenyl phosphonium．tetraphenyl borate)、四苯基鏻．四(4－甲基苯基)硼酸酯、四苯基鏻．四(4－氟苯基)硼酸酯等。此等可單獨或併用2種以上。
並且，上述通式(1)表示之四級鏻鹽構成之粉末，從使用此粉末之環氧樹脂組成物之硬化性及焊錫接合性之觀點，必需最大粒徑為30μm以下且標準偏差在5μm以下。更佳為最大粒徑10μm以下且標準偏差2μm以下。亦即，若最大粒徑超過30μm、標準偏差超過5μm，則環氧樹脂組成物之硬化變得不均勻，得不到所望硬化性，且有妨礙電極彼此間接觸之虞。具有如此粒子分布之通式(1)表示之四級鏻鹽構成之粉末，可以用例如研鉢或噴射磨機、珠粒磨機等解碎為既定粒子尺寸，也可以用空氣分球等取出既定尺寸之粒子。在此，最大粒徑，係意指使用例如從母集團任意抽出之試樣，以雷射繞射散射式黏度分布測定裝置所檢測之最大粒子尺寸。又，標準偏差，係意指對於與上述同樣例如從母集團任意抽出之試樣，以下述數式(a)求出之粒子分布之廣度。
J：粒徑分割編號 q(J)：頻度分布值(%) X(J)：第J號的粒徑範圍之代表徑(μm) Mean：平均徑(μm)
上述特定之硬化促進劑(C成分)之配合量，可從環氧樹脂組成物之硬化性之觀點適當選擇以於所望硬化時間得到硬化物。一般而言，設定為環氧樹脂組成物中之0.1~10重量%之比例較佳。
就成為像這種硬化性之指標而言，本發明之半導體封裝用環氧樹脂組成物，以差示掃描熱量計之測定中，於升溫速度10℃/min之反應發熱尖峰溫度為150~200℃之範圍較佳，且上述反應發熱尖峰溫度之±30℃之溫度範圍中，半導體封裝用環氧樹脂組成物之反應發熱量占總反應發熱量之80%以上較佳。藉此，上述環氧樹脂組成物不生部分不均，能全體均勻地進行熱硬化反應。又，在此，利用差示掃描熱量計之測定，係於將成為測定對象之試樣及基準物質以加熱或冷卻調節成為相等條件之狀態，將為了保持此兩者之間之溫度差為0(零)所需之能量，對於時間或溫度加以記錄之方法。
本發明之半導體封裝用環氧樹脂組成物中，除了上述A~C成分以外，為了加工成片狀，可視需要配合熱可塑性樹脂(D成分)。此種熱可塑性樹脂，例如，丙烯酸烷酯共聚物、丙烯腈－丁二烯共聚物、氫化丙烯腈－丁二烯共聚物、苯乙烯－丁二烯－苯乙烯共聚物、環氧變性苯乙烯－丁二烯－苯乙烯共聚物等。此等可單獨或併用2種以上。
並且，上述熱可塑性樹脂(D成分)之配合比例，只要可以將環氧樹脂組成物形成片材，即不特別限定，可適當使用，從晶圓貼合性、切斷加工性、晶片安裝性之觀點，相對於有機樹脂成分總量，設定為1~60重量%較佳，更佳為3~30重量%。亦即，熱可塑性樹脂之配合比例，若超過60重量%，則有時密合性顯著降低，又，若低於1重量%，則片材加工時會有在熱硬化性樹脂組成物發生裂痕之傾向。
又，本發明之半導體封裝用環氧樹脂組成物中，視需要可以配合無機質充填劑。像這種無機質充填劑，例如：球狀氧化矽、破碎氧化矽、氧化矽－氧化鈦複合微粒、氧化矽－鍺複合微粒、金 粒子、銀粒子、鎳粒子等導電粒子，或以鍍金被覆之壓克力粒子等導電金屬被覆有機聚合物等。其中，氧化矽－氧化鈦複合微粒，從環氧樹脂組成物之透明性賦予、耐濕性之觀點，為較佳。此等可單獨或併用2種以上。
並且，上述無機質充填劑之配合比例，例如設定為環氧樹脂組成物全體之90重量%以下較佳，尤佳為10~80重量%。
再者，本發明之半導體封裝用環氧樹脂組成物中，除前述各成分以外，視需要可以適當配合矽烷偶合劑、鈦偶合劑、表面調整劑、抗氧化劑、黏著賦予劑、矽酮油及矽酮橡膠、合成橡膠、反應性稀釋劑等成分，達成低應力化，就提高耐濕可靠度測試中之可靠度之目的，可配合水滑石類、氫氧化鉍等離子捕捉劑。
本發明之半導體封裝用環氧樹脂組成物，例如可以如下方式製造。亦即，配合既定量的前述環氧樹脂(A成分)及酚化合物(B成分)，於高於等於各種材料之軟化點之溫度，使用均質分散器等預先熔融混合後，於維持在40~80℃之狀態，加入既定量的硬化促進劑，即前述特定四級鏻鹽(C成分)，以均質分散器等進行攪拌分散製造。
或，將既定量環氧樹脂(A成分)及酚化合物(B成分)，混合溶解在有機溶劑(例如，甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯等)後，於其中加入既定量硬化促進劑，即特定四級鏻鹽(C成分)，以均質分散器等進行攪拌分散以製造。之後，視需要，可於減壓下加熱，將有機溶劑去除。
又，於片狀環氧樹脂組成物之情形，可以如下方式製造。亦即，配合既定量的環氧樹脂(A成分)、酚化合物(B成分)及熱可塑性樹脂(D成分)，混合溶解在有機溶劑(例如甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯等)後，加入既定量特定四級鏻鹽(C成分)，以均質分散器等進行攪拌分散。接著，將此混合溶液塗布在既定剝離片上後，使該塗布之剝離片加熱乾燥，除去有機溶劑，可製得目的片狀環氧樹脂組成物。
以此方式得到之環氧樹脂組成物，如前所述，關於其硬化性，以差示掃描熱量計測定於升溫速度10℃/min之反應發熱尖峰溫度，較佳為落於150~200℃之範圍內，並且上述反應發熱尖峰溫度於±30℃之溫度範圍中，半導體封裝用環氧樹脂組成物之反應發熱量占總反應發熱量之80%以上較佳。藉由具備此種特性，上述環氧樹脂組成物不生部分不均，可以進行均勻的熱硬化反應。
其次，使用上述半導體封裝用環氧樹脂組成物將半導體元件進行封裝之方法，不特別限制，可視各種封裝態樣適當地選擇公知方法進行，例如可依照通常之轉移成形(transfer molding)等公知的鑄型方法進行。以此方式，可製作本發明之半導體裝置。
(實施例)
其次，關於實施例，與比較例一併說明。惟，本發明不限於此等實施例。
首先，準備以下所示各成分。
[環氧樹脂a] 液狀雙酚A型環氧樹脂(環氧當量185g/eq、黏度14.4Pa．s/25℃)
[環氧樹脂b] 三苯基甲烷型環氧樹脂(環氧當量170g/eq、軟化點60℃、黏度0.1Pa．s/150℃)
[硬化劑a] 酚酚醛清漆樹脂(羥基當量104g/eq、軟化點63℃、黏度0.03Pa．s/150℃)
[硬化劑b] 苯二甲基型酚樹脂(羥基當量174g/eq、黏度0.4Pa．s/150℃)
[硬化劑c] 將以下所示硬化促進劑a0.67g，預先與上述硬化劑a56.2g於170℃進行1小時熔融混合，以製備硬化劑c(硬化促進劑a與
硬化劑a之熔融混合物)
[熱可塑性樹脂] 丙烯酸烷酯共聚物(日本Zeon公司製，AR－51)
[硬化促進劑a] 四苯基鏻．四苯基硼酸酯
[硬化促進劑b] 四苯基鏻．四(4－甲基苯基)硼酸酯
[硬化促進劑c] 四苯基鏻．四(4－氟苯基)硼酸酯
[硬化促進劑d] 三苯基膦
[硬化促進劑e] 2－苯基－4,5－二羥基二甲基咪唑
其次，製備目的之環氧樹脂組成物前，首先，將上述各硬化促進劑使用噴射磨機(Nippon Pneumatic公司製，PJM－80SP)，準備成具有下述表1所示各種粒子尺寸之硬化促進劑之微粉末A~H。又，利用噴射磨機之微粉化條件，採用以下4個條件。並且，表1之中，最大粒徑及標準偏差係依照前述方法測定之值。
條件－1：不解碎 條件－2：壓力1.0kg、流量10g/min 條件－3：壓力4.5kg、流量2g/min 條件－4：壓力0.5kg、流量30g/min
[實施例1~7、比較例1~5]
上述各成分之中，首先，將環氧樹脂、硬化劑及熱可塑性樹脂之各成分，在溶劑中使用甲乙酮40重量份，以後述表2及表3所示比例配合，並使用均質混合器予以熔融混合。接著，將後述表2及表3所示各種硬化促進劑，以同表所示之比例配合，並使用均質混合器以旋轉速度3000rpm攪拌10分鐘攪拌使分散。之後，於100℃進行5分鐘加熱乾燥，將溶劑除去，以得目的之環氧樹脂組成物。
使用以此方式得到之環氧樹脂組成物，對於硬化促進劑之樹脂分散性、可使用期間、硬化性、雜質離子(氯離子)量，依照下述方法進行測定、評價。此等結果合併表示在後述表2~表3。
[硬化促進劑之樹脂分散性]
將得到之環氧樹脂組成物，於顯微鏡觀察，確認有不溶物分散於樹脂中者評為○，無法確認有不溶物在樹脂中者評為×。
[可使用期間]
測定於35℃放置24小時得到之環氧樹脂組成物之黏度相對於起始黏度的黏度上升率(黏度變化率)，以下述數式計算並評價。並且，黏度變化率為20%以下者表示為○，超過20%者表示為×。又，黏度測定，係使用E型黏度計(HAAKE公司製，RS－1)，以環氧樹脂組成物1g、旋轉盤直徑35mm、空隙100μm、旋轉速度10(1/S)所測定之值。
黏度變化率(%)＝[V(24)－V(0)]×100/V(0) V(24)：於35℃放置24小時後時之黏度 V(0)：剛配合各成分配合後之黏度
[硬化性]
使用差示掃描熱量計(Seiko Instruments公司製，EXSTAR6000)，以環氧樹脂組成物10mg、升溫速度10℃/min進行測定，計算：1)反應發熱尖峰溫度、及2)相對於總發熱量，在反應發熱尖峰溫度±30℃之溫度範圍中的發熱量之占有比例。並且，記載上述計算之占有比例，以含有比例為80%以上者評為○，不滿80%者評為×。
[雜質離子(氯離子)量]
使得到之環氧樹脂組成物於175℃以1小時之條件硬化後，將此硬化物以混合器粉碎。並且，以過篩取得粒徑100 μm以下之粉碎粒子(試樣)後，使此試樣5g分散在50cc之純水，於160℃進行20小時煮沸萃取。得到之水溶液中之氯離子量以離子層析定量，並以下列基準判定。亦即，將氯離子量為200ppm以下者評為○，超過200ppm者評為×。
從上述結果，可知所有的實施例試樣，均為硬化促進劑在環氧樹脂組成物中以固體粒子形式分散並存在，即使於35℃放置24小時後，相較於起始黏度，亦未見大的黏度變化，且，由於環氧樹脂組成物所得到之反應發熱(DSC)尖峰溫度存在於150~200℃之範圍內，且在DSC尖峰溫度之±30℃之溫度範圍中占了80%以上之反應發熱量，因此確認具良好硬化性。再者，實施例試樣中，萃取出的氯離子量均在200ppm以下，可知達成了雜質離子量的減低。
相對於此，比較例1之試樣，雖然硬化促進劑於環氧樹脂組成物中以固體粒子形式存在並分散，但是由於其粒子尺寸大，因此，在DSC尖峰溫度之±30℃之溫度範圍中，反應發熱量所占比例不滿80%，得到之DSC曲線成為寬廣的，無法得到良好硬化性。又，比較例2及3之試樣，硬化促進劑於溶解在環氧樹脂組成物中之狀態分散，於35℃放置24小時後之黏度變化極大。再者，比較例3及4之試樣，氯離子量超過200ppm，會有產生金屬腐蝕或徙動等電特性不良之虞的缺點。又，比較例5之試樣，由於係使用硬化劑與硬化促進劑之熔融混合物，因此，硬化促進劑以溶於環氧樹脂組成物中之狀態分散，於35℃放置24小時後之黏度變化極大。

Claims (6)

  1. 一種半導體封裝用片狀環氧樹脂組成物，含有以下(A)~(D)成分，其特徵為：使用差示掃描熱量計以升溫速度10℃/min進行測定時，該環氧樹脂組成物之反應發熱尖峰溫度為150~200℃，且於該反應發熱尖峰溫度之±30℃之溫度範圍，該環氧樹脂組成物之反應發熱量占總反應發熱量之80%以上；(A)環氧樹脂，於1分子中具有至少2個以上環氧基；(B)具有酚性羥基之化合物，於1分子中具有至少2個以上酚性羥基；(C)粉末，由以下通式(1)表示之化合物所構成，最大粒徑為30μm以下且標準偏差為5μm以下，該粉末係分散於該環氧樹脂組成物中； [式(1)中，X1 ~X5 彼此可為相同或不同，表示氫原子、碳數1~9之烷基或氟原子]；(D)熱可塑性樹脂，其摻合比例係相對於有機樹脂成分之總量為1~60wt%。
  2. 一種半導體裝置，係使用如申請專利範圍第1項之半導體封裝用片狀環氧樹脂組成物將半導體元件進行樹脂封裝而成。
  3. 如申請專利範圍第1項之半導體封裝用片狀環氧樹脂組成物，其中，X1 ~X5 為氫原子。
  4. 如申請專利範圍第1項之半導體封裝用片狀環氧樹脂組成物，其中，X1 ~X5 中任一者為碳數1~3之烷基而其餘為氫原子。
  5. 如申請專利範圍第1項之半導體封裝用片狀環氧樹脂組成物，其中，X1 ~X5 中任一者為氟原子而其餘為氫原子。
  6. 如申請專利範圍第1項之半導體封裝用片狀環氧樹脂組成物，其中，該通式(1)表示之化合物係選自於由四苯基鏻‧四苯基 硼酸酯、四苯基鏻‧四(4-甲基苯基)硼酸酯、及四苯基鏻‧四(4-氟苯基)硼酸酯構成之群組中之至少1種。
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