KR100364244B1 - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는
(1)2개 이상의 글리시딜기를 가지며 에폭시 당량이 100~200인
오르쏘 크레졸 노볼락계 에폭시 수지, 바이페닐계 에폭시 수지
또는 그의 혼합물 3.0~10.0중량%,
(2)하기 화학식 1로 표시되는 페놀 노볼락 경화제로서
n=0인 물질의 함량이 5중량% 미만이고 n=2인 물질의 함량이 38~40중량%인
2핵체 감소형 페놀 노볼락 경화제 1.0~10.0중량%,
(3)경화촉진제 0.1~0.3중량%, 및
(4)무기 충전제 80.0~90.0중량%
를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 유리전이온도가 높고 흡습률이 낮아 내열성 및 내크랙성 등 신뢰성이 우수하므로 수지 밀봉형 반도체 소자 제조에 유용하다.
[화학식 1]
(상기 화학식중 n은 0~5임)
Description
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 오르쏘 크레졸 노볼락계 및/또는 바이페닐계 에폭시 수지, 2핵체 감소형 페놀 노볼락계 경화제, 경화촉진제 및 무기충전제를 포함하는, 내열성, 내흡습성 및 내크랙성이 우수한 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
최근 환경안전에 대한 관심이 날로 증가하면서 반도체 조립공정에서도 이에 대한 요구가 증가하고 있으며, 이에 따라 반도체 실장공정시 반도체 패키지를 융착시키기 위해 사용되는 납 함유 Sn-Pb계 솔더(solder)가 납이 함유되지 않은 Sn-Ag-Cu계 솔더로 대체되는 추세이다. 그러나 이와 같이 납이 함유되지 않은 솔더를 반도체 실장공정에 적용할 경우, 솔더의 융점이 20~30℃ 정도 상승하므로, 밀봉소재 자체의 고온 내크랙성이 향상되어야 할 뿐 아니라, 계면에 흡습되는 습기의 수증기압이 훨씬 커지게 되므로 흡습량 자체가 적어져야 하고, 리드프레임과의 접착력이 증가되어야 한다. 더욱이 반도체 패키지의 경박화 추세에 따라 DRAM의 패키지로서일반적으로 사용되고 있는 TSOP(Thin Small Outline Package)의 경우 그 두께가 1mm에 불과해 고온에서 패키지 내부에 발생하는 파괴충격에 대해 매우 취약하므로, 반도체 밀봉소재의 고온 내열특성, 접착특성 및 흡습특성 등이 개선되어야 하는 상황이다.
이러한 요구에 부응하기 위하여 일반적으로는 무기충전제의 함량을 늘려 흡습량 자체를 줄이고, 저응력화를 위해 탄성률을 낮추며, 열팽창률을 낮추고, 외부 수분의 흡습을 방지하기 위하여 칩 또는 리드프레임과 반도체 소자 밀봉소재와의 밀착성을 높이는 방법을 생각할 수 있다.
상기 제시된 방법들중 탄성률을 낮추는 방법으로서는 부타디엔 함유 고무 개질제나 열 안정성이 우수한 실리콘 중합체를 배합하여 에폭시 수지 조성물을 개질시키는 방법(참조: 일본 특허공개 소 63-1894호 및 특허공개 평 5-291436호)이 제안된 바 있다. 실리콘 중합체는 성형재료의 기저 수지인 에폭시 수지 및 경화제와 상용성이 없기 때문에, 기저 수지중에 미립자 형태로 분산되어 내열성을 유지한 채 탄성률을 낮출 수 있다.
다음으로 열팽창률을 낮추는 방법으로서는 열팽창 계수가 낮은 무기 충전제의 충전량을 증가시키는 방법이 있는데, 이 경우에는 무기 충전제의 충전량을 증가시킴에 따라서 에폭시 성형 재료의 유동성이 낮아지고 탄성이 높아진다는 문제점이 있지만, 일본 특허공개 소 64-11355호에서는 구형 충전제를 사용하되 그 입도 분포와 입자 크기를 조절하여 다량의 충전제를 배합시키는 기술을 제시하고 있다. 이 경우에는 무기 충전재의 함량을 증가시킴에 따라 흡습률도 함께 낮추어 주는 효과를 얻을 수 있다.
그러나, 상기와 같이 바이페닐 에폭시 수지에 무기 충전제를 고충전시키는 일반적인 방법만으로는 TSOP와 같은 박형 반도체 패키지를 제조하고자 하는 경우, 원하는 수준의 내열성 및 내습성 등을 확보하기 위해서 무기 충전제를 전체 수지 조성물에 대하여 88중량% 이상 충전해야 할 필요가 있다. 그러나 이러한 경우 에폭시 수지 조성물의 유동성 저하로 인하여 넓은 가공범위(processing window)를 확보하는 것이 어렵다. 뿐만 아니라 바이페닐 에폭시 수지의 느린 경화속도로 인하여 반도체 패키지 성형공정의 생산성 및 작업성이 저하되는 문제가 발생한다.
따라서 상기한 바와 같은 문제점을 해결할 수 있는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래기술의 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 2핵체 감소형 페놀 노볼락 경화제를 사용하고 무기 충전제를 80중량% 이상 충전함으로써 성형성을 유지하면서도 내흡습성 및 내열성이 향상된 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은
(1)2개 이상의 글리시딜기를 가지며 에폭시 당량이 100~200인
오르쏘 크레졸 노볼락계 에폭시 수지, 바이페닐계 에폭시 수지
또는 그의 혼합물 3.0~10.0중량%,
(2)하기 화학식 1로 표시되는 페놀 노볼락 경화제로서
n=0인 물질의 함량이 5중량% 미만이고 n=2인 물질의 함량이 38~40중량%인
2핵체 감소형 페놀 노볼락 경화제 1.0~10.0중량%,
(3)경화촉진제 0.1~0.3중량%, 및
(4)무기 충전제 80.0~90.0중량%
를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
(상기 화학식중 n은 0~5임)
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제, 경화촉진제 및 무기 충전제를 포함하는데, 본 발명의 에폭시 수지 조성물의 각 구성성분을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용된 에폭시 수지(이하 성분(1)이라 칭함)로서는 2개 또는 그 이상의 글리시딜(glycidyl)기를 가지며 에폭시 당량이 100~200인 통상의 오르쏘 크레졸 노볼락 수지 및 바이페닐 수지로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 에폭시 수지를 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 성분(1)의 함량은 전체 조성물에 대하여 3.0~10.0중량%인 것이 바람직하며, 상기 범위를 벗어나면 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
본 발명에서 사용된 경화제(이하 성분(2)라 칭함)는 하기 화학식 1의 구조를 갖는 페놀 노볼락 경화제로서, n=0인 물질의 함량이 5중량% 미만이고 n=2인 물질의 함량이 38~40중량%인 2핵체 감소형 페놀 노볼락 경화제이다.
[화학식 1]
(상기 화학식중 n은 0~5임)
상기 2핵체 감소형 페놀 노볼락 경화제란 n=0에서 n=5까지의 크고 작은 분자사슬이 비교적 고르게 분포하는 표준형 페놀 노볼락 경화제에 비하여 n=0인 2핵체의 함량이 상대적으로 적은 페놀 노볼락 수지로, 분자량 분포의 폭이 줄어들어 보다 균일한 구조의 유리전이온도(glass transition temperature, 이하 Tg라 함)가 높은 경화물을 얻을 수 있다는 장점이 있다. 경화물의 Tg가 높아지면 내열성 및 기타 역학적 물성이 우수해지며, 동일한 연화점을 갖는 표준형 경화제보다 용융점도가 낮아서 흐름성이 좋고 무기 충전제를 더 많이 충전할 수 있기 때문에, 내습성과 내열성을 동시에 개선시킬 수 있다. 또한, 상기 2핵체 감소형 페놀 노볼락 경화제가 적용된 경화물은 높은 가교결합 밀도로 인하여 접착력이 우수하고, 일반적인 페놀 노볼락 경화제를 사용한 경우에 비해 상온에서의 강도가 우수하며, 균일 구조에 기인하여 오히려 더 낮은 탄성계수값(elastic modulus)을 나타내어 변형에대하여 크랙 저항성이 우수한 효과가 있다. 고온에서는 상온에 비해 상대적으로 변형이 많이 일어나므로 칩 크랙(chip crack)을 유발할 수 있는데, 상기 2핵체 감소형 페놀 노볼락 경화제가 적용된 경화물은 높은 Tg로 인하여 반도체 조립공정 온도에서 높은 탄성계수값을 유지함으로써 반도체 봉지재 자체의 변형이 작아, 내부 칩(chip)의 크랙을 방지할 수 있는 우수한 신뢰성을 나타내게 된다.
한편, 본 발명에서는 경화제로 상기 성분(2) 이외에도 수산화기 당량이 100~250인 자일록(xylok) 수지, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 수지 또는 그들의 혼합물을 추가로 사용할 수도 있다.
상기 성분(2)의 함량은 성분(2)의 수산화기 당량에 대한 성분(1)의 에폭시 당량의 조성비가 0.9~1.1의 범위내에 들도록 결정된다. 이때, 상기 성분(2)의 함량은 전체 조성물에 대해서 1.0~10.0중량%에 해당되며, 상기 범위를 벗어날 경우 미반응 에폭시기와 페놀기가 다량 발생하여 신뢰성에 좋지 않은 결과를 주게 된다.
본 발명에서 사용된 경화 촉진제(이하 성분(3)이라 칭함)는 상기 성분(1) 및 성분(2)의 경화 반응을 촉진하기 위해서 사용되는 성분으로서, 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 3급 아민류; 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류; 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 포스핀류; 테트라페닐포스늄 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트 등의 테트라페닐보론염; 또는 그들의 혼합물이다.
상기 성분(3)의 함량은 전체 조성물에 대해서 0.1~0.3중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.1중량% 미만일 경우에는 경화 속도가 느려져서 생산성이 떨어져 좋지 않고, 0.3중량%를 초과하는 경우에는 원하는 경화 특성을 얻을 수 없을 뿐만 아니라 보관 안정성이 나빠져서 좋지 않다.
본 발명에서 사용된 무기 충전제(이하 성분(4)라 칭함)는 평균 입도가 0.1~35.0㎛인 용융 또는 합성 실리카를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 실리카의 형태는 분쇄형과 구형의 조성비가 3:7~0:10인 혼합형이 좋다.
상기 성분(4)의 함량은 전체 조성물에 대해서 80.0~90.0중량%인 것이 바람직하다. 만일 상기 함량이 80.0중량% 미만일 경우에는 충분한 강도와 고온에 대한 수치 안정성을 얻을 수 없으며 수분의 침투가 용이해져서 고온 솔더 공정에서 팝콘 크랙이 발생되어 좋지 않다. 반면 상기 함량이 90.0중량%를 초과하는 경우에는 조성물의 유동 특성이 저하되어 성형성이 나빠질 우려가 있어서 좋지 않다.
또한 본 발명의 에폭시 수지 조성물에는 브롬화 에폭시와 같은 난연제, 삼산화안티몬, 수산화알루미나, 오산화안티몬 등의 난연 보조제; 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 에스테르계 왁스 등의 이형제; 카본 블랙, 유기 및 무기 염료 등의 착색제; 에폭시 실란, 아미노 실란, 알킬 실란 등의 커플링제 등을 필요에 따라 첨가할 수 있다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 상술한 성분들을 헨셀(Hanssel) 믹서 또는 뢰디게(Loedige) 믹서를 사용하여 균일하게 혼합시킨 후, 롤밀(roll mill) 또는 니이더(kneader)로 용융 혼련시키고, 냉각 및 분쇄하는 과정을 거쳐 최종 분말제품으로서 제조된다.
이와 같이 제조된 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적으로 사용되나, 인젝션 또는 캐스팅 등의 방법으로도 성형 가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1~3
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 후, 헨셀 믹서로 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하고, 니이더를 이용하여 100℃에서 용융혼련한 다음, 냉각 및 분쇄과정을 거쳐 최종 에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물 각각에 대하여 물성 평가를 하였으며, 평가 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1~3
하기 표 2에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 후, 상기 실시예에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물 각각에 대하여 물성 평가를 하였으며, 평가 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 구 성 성 분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | ||
| 바이페닐 에폭시 수지 | 1.42 | 1.33 | 1.24 | ||
| 오르쏘 크레졸 노볼락 에폭시 수지 | 5.66 | 5.31 | 4.96 | ||
| 2핵체 감소형 페놀노볼락 수지 | 7.73 | 7.25 | 6.76 | ||
| 2-메틸이미다졸 | 0.16 | 0.15 | 0.14 | ||
| 메틸메타크릴레이트부타디엔스티렌 공중합체 | 0.35 | 0.33 | 0.31 | ||
| 무기충전제 | 84 | 85 | 86 | ||
| γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 | 0.29 | 0.27 | 0.25 | ||
| 카본블랙 | 0.20 | 0.19 | 0.18 | ||
| 왁스 | 0.18 | 0.17 | 0.16 | ||
| 스파이럴 플로우(inch) | 40 | 36 | 35 | ||
| 굴곡강도(200℃, ㎏/㎟) | 1.6 | 1.6 | 1.7 | ||
| 굴곡탄성률(200℃, ㎏/㎟) | 118 | 127 | 131 | ||
| 부착강도(kgf) | 66 | 65 | 67 | ||
| 유리전이온도(DMTA,℃) | 152 | 159 | 165 | ||
| 흡습률(121℃ 2기압, 중량%) | 0.24 | 0.22 | 0.21 | ||
| 난연성(UL94 V-0) | 불합격 | 합격 | 합격 | ||
| 성형 불량률 | 100TQFP-1420 | 0 / 32 | 0 / 32 | 0 / 32 | |
| 크랙 발생률 | 100TQFP-1420 | 48시간 | 1 / 32 | 0 / 32 | 0 / 32 |
| 168시간 | 3 / 32 | 1 / 32 | 0 / 32 |
| 구 성 성 분 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | ||
| 바이페닐 에폭시 수지 | 1.77 | 1.50 | 1.42 | ||
| 오르쏘 크레졸 노볼락 에폭시 수지 | 7.08 | 6.02 | 5.66 | ||
| 표준형 페놀 노볼락 수지 | 9.66 | 8.21 | 7.73 | ||
| 2-메틸이미다졸 | 0.20 | 0.17 | 0.16 | ||
| 메틸메타크릴레이트부타디엔스티렌 공중합체 | 0.44 | 0.37 | 0.35 | ||
| 무기충전제(실리카+산화안티몬) | 80 | 83 | 84 | ||
| γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 | 0.36 | 0.31 | 0.29 | ||
| 카본블랙 | 0.25 | 0.21 | 0.20 | ||
| 왁스 | 0.23 | 0.20 | 0.18 | ||
| 스파이럴 플로우(inch) | 44 | 35 | 33 | ||
| 굴곡강도(200℃, ㎏/㎟) | 1.3 | 1.4 | 1.4 | ||
| 굴곡탄성률(200℃, ㎏/㎟) | 108 | 112 | 117 | ||
| 부착강도(kgf) | 58 | 55 | 56 | ||
| 유리전이온도(DMTA,℃) | 139 | 144 | 146 | ||
| 흡습률(121℃ 2기압, 중량%) | 0.31 | 0.28 | 0.28 | ||
| 난연성(UL94 V-0) | 불합격 | 불합격 | 불합격 | ||
| 성형 불량률 | 100TQFP-1420 | 2 / 32 | 0 / 32 | 0 / 32 | |
| 크랙 발생률 | 100TQFP-1420 | 48시간 | 7 / 32 | 5 / 32 | 8 / 32 |
| 168시간 | 11 / 32 | 14 / 32 | 20 / 32 |
[물성 평가 방법]
* 스파이럴 플로우
: EMMI 규격을 기준으로 금형을 제작하여 성형온도 175℃, 성형압력 70㎏f/㎠인 조건하에서 유동길이를 평가하였다.
* 굴곡강도 및 굴곡탄성률
: ASTM D790 규격에 의거하여 측정하였다.
* 부착강도
: 리드 프레임(합금 42) 및 에폭시 봉지재 사이의 인장력(UTM)을 평가하였다.
* 유리전이온도
: 굴곡 실험용 몰드를 사용하여 시편을 제작한 후 175℃에서 6시간 동안 후경화시켜 측정하였다.
* 흡습률
: 44TSOP2를 성형하여 175℃에서 6시간 동안 후경화시킨 후, PCT(pressure cooker tester)로 2기압, 121℃/100%RH의 항온항습 조건하에서 24시간 동안 처리한 다음 흡습률을 측정하였다.
* 난연성
: UL94 실험법(수직 난연 실험법)으로 측정하였다.
* 성형 불량률
: 100TQFP-1420을 성형하여 스티킹(sticking) 횟수를 측정하였다.
* 크랙 발생률
: 100TQFP-1420을 성형하여 후경화시킨 후, 85℃/65%RH의 항온항습 조건하에서 각각 48 시간, 168 시간 동안 흡습시키고, 265℃에서 10초 동안 IR 리플로우를 3회 통과시켜 전처리를 실시한 다음 패키지 크랙을 관찰하였다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 전반적인 역학적 물성이 우수하며, 특히 유리전이온도가 높고 흡습률이 낮아 내열성 및 내크랙성 등 신뢰성이 우수하므로, 수지 밀봉형 반도체 소자 제조에 유용하다.
Claims (3)
- (1)2개 이상의 글리시딜기를 가지며 에폭시 당량이 100~200인오르쏘 크레졸 노볼락계 에폭시 수지, 바이페닐계 에폭시 수지또는 그의 혼합물 3.0~10.0중량%,(2)하기 화학식 1로 표시되는 페놀 노볼락 경화제로서n=0인 물질의 함량이 5중량% 미만이고 n=2인 물질의 함량이 38~40중량%인2핵체 감소형 페놀 노볼락 경화제 1.0~10.0중량%,(3)경화촉진제 0.1~0.3중량%, 및(4)무기 충전제 80.0~90.0중량%를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.[화학식 1](상기 화학식중 n은 0~5임)
- 제 1항에 있어서,상기 페놀 노볼락 경화제 이외에 경화제로서 수산화기 당량이 100~250인 통상의 자일록(xylok) 수지, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 수지 또는 그들의 혼합물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지조성물.
- 제 1항에 있어서,상기 경화 촉진제는 3급 아민 화합물, 이미다졸 화합물, 유기 포스핀 화합물, 테트라페닐보론염 또는 그들의 혼합물이고, 상기 무기 충전제는 평균 입도가 0.1~35.0㎛이고, 분쇄형과 구형의 조성비가 3:7~0:10인 용융 또는 합성 실리카인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
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