TWI421303B - An addition reaction type polysiloxane release agent composition and a release sheet - Google Patents
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Description
本發明係關於抑制剝離劑從基材脫落,且具有優良剝離性能之加成反應型聚矽氧系剝離劑組合物,及使用其之剝離薄片。
剝離薄片可使用於黏著製品之黏著劑保護等用途,例如可使用於液晶偏光板或相位差板等LCD構成元件之製造;PDP構成元件之製造;其他各種顯示器構成元件之製造;或其他各種光學元零件;或陶瓷綠帶(green sheet)之製造;或光學記錄媒體之保護層及資料記錄層之形成等廣泛領域。剝離薄片一般係將剝離劑層等積層在高分子膜等基材上而構成;關於剝離劑層之材料,雖廣泛地使用聚矽氧樹脂,然而聚矽氧樹脂所構成之剝離劑層與基材之密著性差,容易從基材脫落。
先前,為了改善剝離劑層對於基材之密著性,如專利文獻1所記載,提出在將剝離劑層積層於基材上之前,藉由矽烷偶合劑在基材表面進行底塗之方法。然而,若依照該方法,必須增加矽烷偶合劑之塗佈步驟,而成為成本增加之原因,同時,亦產生製造中矽烷偶合劑之一部份蒸發,堆積於製造裝置等處之問題。
又,在專利文獻2中揭示為提高密著性,使用由交聯性聚矽氧與矽烷偶合劑構成之剝離劑組合物,形成剝離劑層。再者,在專利文獻3中揭示包含分枝狀有機聚矽氧烷及加成反應型聚矽氧樹脂之剝離劑組合物。
[專利文獻1]日本特開昭64-5838號公報[專利文獻2]日本特公昭62-2986號公報[專利文獻3]日本特開2003-26925號公報
專利文獻2及3所揭示之剝離劑組合物,雖可改良對基材之密著性,卻有傾向於對黏著劑之剝離力加大,無法得到良好剝離性之問題。
本發明係鑒於上述問題點而產生,其目的為提供剝離性能良好,且對剝離劑層之基材之密著性良好之剝離劑組合物。
根據本發明之加成反應型聚矽氧系剝離劑組合物係包含加成反應型聚矽氧樹脂,以及具有含有機矽氧烷骨架之側鏈、或在其側鏈及主鏈具有烯基之分枝狀有機矽氧烷寡聚物之加成反應型聚矽氧系剝離劑組合物,其特徵為該組合物中所含之烯基數相對於組合物中所含之甲基數之比為0.02~0.08(莫耳比)。
此時,上述分枝狀有機矽氧烷寡聚物中,烯基數相對於甲基數之莫耳比以0.2~0.5為較佳。又,本發明之剝離薄片係在基材之至少一面,形成上述加成反應型聚矽氧系剝離劑組合物之硬化被膜。
如以上所述,本發明藉由在包含加成反應型聚矽氧樹脂及分枝狀有機矽氧烷寡聚物之剝離劑組合物中,使烯基數對甲基數之比在設定之範圍,可得到剝離性及基材與剝離劑之密著性均優良之剝離薄片。
依照本發明之一實施態樣之加成反應型聚矽氧系剝離劑組合物係包含加成反應型聚矽氧樹脂、分枝狀有機矽氧烷寡聚物、交聯劑及觸媒者,再者,視需要亦可添加加成反應抑制劑、剝離調整劑、密著提升劑等。又,在剝離劑塗佈後之硬化步驟中,除加熱之外進行紫外線照射時,亦可添加光聚合起始劑。
關於加成反應型聚矽氧,只要使用先前習用作為熱硬化型聚矽氧樹脂剝離劑者即可,並無特別限制,例如,可使用選自1分子中具有至少2個烯基作為官能基之聚有機矽氧烷中之至少一種。其中,烯基可為例如乙烯基(vinyl或ethenyl)、烯丙基(2-丙烯基)、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、癸烯基等。烯基可以作為主鏈之構成單元之方式被含有,亦可以作為支鏈之構成單元之方式被含有。
上述有機矽氧烷可為通式(I)所示之1分子中具有至少2個烯基之直鏈狀聚有機矽氧烷等。
R
1
a
R
(3-a)
SiO(R
2
SiO)
n
SiR
(3-b)
R
1
b
………(I)
再者,式中,R為不含脂肪族不飽和鍵之同種或不同種的一價烴基,R1
為烯基。又,1000≦n≦5000、1≦a≦3及1≦b≦3,n、a及b為整數。
式(I)中之R以碳數1~12(特佳為碳數1~10)之一價烴基為較佳,例如可為甲基、乙基、丙基等烷基;苯基、甲苯基等芳基等。又,式(I)中之R1
所示之烯基,可為例如乙烯基、烯丙基、丙烯基、己烯基、辛烯基、癸烯基等碳數2~10者。
在上述聚有機矽氧烷中,與矽原子直接鍵結之一價烴基之中,較佳80莫耳%以上為甲基,例如在式(I)中,R之中較佳80莫耳%以上為甲基。
1分子中具有至少2個烯基作為官能基之聚有機矽氧烷之具體例,可列舉以乙烯基作為官能基之聚二甲基矽氧烷,以己烯基作為官能基之聚二甲基矽氧烷,及此等之混合物等。
分枝狀有機矽氧烷寡聚物,可使用以有機矽氧烷寡聚物作為主鏈,且含有有機矽氧烷骨架之側鏈從主鏈分枝而成之分枝狀有機矽氧烷寡聚物。分枝狀有機矽氧烷寡聚物,具有含有機矽氧烷骨架之側鏈,或於側鏈及主鏈具有烯基。含有機矽氧烷骨架之側鏈為從主鏈分枝1個或2個以上而成,且至少其中任一個側鏈具有烯基。分枝狀有機矽氧烷寡聚物亦可為:具有1個含有機矽氧烷骨架之側鏈之星型寡聚物,或具有2個以上含有機矽氧烷骨架之側鏈之櫛型寡聚物中之任一種。
分枝狀有機矽氧烷寡聚物,例如,如以下通式(II)所示:
式中,R4
表示一價烴基,所有R4
中至少2個為乙烯基等烯基,同時以R4
表示之一價烴基中,較佳80莫耳%為甲基。又,1≦t≦15,同時q、r、s、t係可使分枝狀有機矽氧烷寡聚物之數量平均分子量(Mn)在500至5000之範圍內之數。
分枝狀有機矽氧烷寡聚物中,烯基數相對於甲基數之莫耳比以0.2~0.5為較佳。莫耳比係從分枝狀有機矽氧烷寡聚物藉由1
H-NMR分析所得到之光譜吸收峰面積求得。
分枝狀有機矽氧烷寡聚物,在剝離劑組合物中,係以烯基數相對於甲基數之莫耳比成為0.02~0.08之方式添加。莫耳比係從剝離劑組合物藉由1
H-NMR分析所得到之光譜之峰面積求得。上述莫耳比為低於0.02時,被膜強度不足,剝離劑有容易從基材脫落之顧慮,又,若上述莫耳比超過0.08,則藉由剝離劑組合物形成之塗膜之交聯密度變高,剝離力變大,剝離性能有變差之虞。
上述加成反應型聚矽氧雖可形成數量平均分子量相對較高之剝離力良好之被膜,然而若將其單獨使用,則被膜強度不足,對基材之密著性差。在本實施態樣中,藉由添加烯基之數目呈特定比例且數量平均分子量相對較低之上述分枝狀有機矽氧烷寡聚物,可形成剝離力變得良好,且剝離劑對基材之密著性高之剝離劑層。
交聯劑為例如一分子中具有至少2個鍵結於矽原子之氫原子之聚有機氫矽氧烷(organic hydrogensiloxane),具體而言,如以二甲基氫矽氧烷基封鎖末端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚體,以三甲基矽氧烷基封鎖末端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚體,以三甲基矽氧烷基封鎖末端之聚(甲基氫矽氧烷)、聚(氫矽倍半氧烷)等。在本實施態樣中,可藉由交聯劑之SiH,與加成反應型聚矽氧樹脂及分枝狀有機矽氧烷寡聚物之烯基的加成反應形成硬化被膜。
交聯劑係以使剝離劑組合物中鍵結於矽原子之氫原子數相對於烯基數之莫耳比成為0.8~5.0之方式添加為較佳。莫耳比係從剝離劑組合物藉由1
H-NMR分析所得到之光譜吸收峰面積求得。上述莫耳比若為0.8以下,則該組合物之硬化性降低,又,若大於5.0,則剝離劑之剝離力變大,剝離性能有變差之虞。
觸媒可使用例如鉑系化合物,鉑系化合物之例子,如微粒子狀鉑、吸附於碳粉載體之微粒子狀鉑、氯鉑酸、醇改質氯鉑酸、氯鉑酸之烯烴錯化物、鈀、銠觸媒等。觸媒,以鉑系金屬計算,係以相當於加成反應型聚矽氧樹脂與交聯劑之合計量之約1至1000ppm添加。
將本實施態樣之剝離劑組合物添加於,例如,有機溶劑中,將該剝離劑組合物之溶液塗佈於由高分子薄膜等所構成之基材後予以硬化,藉此可得到在基材之一面上形成有上述組合物之硬化被膜以作為剝離劑層之剝離薄片。上述硬化雖可藉由熱硬化而進行,不過硬化步驟中除加熱之外,亦可進行紫外線照射。對於剝離薄片,亦可在該剝離劑層上再依序配置黏著劑層及黏著劑層側之基材,而構成黏著體。
再者,在本說明書中,數量平均分子量(Mn)係藉由使用四氫呋喃作為展開溶劑之凝膠滲透層析法(gel permeation chromatography)(GPC)測定各聚矽氧樹脂,並算出聚苯乙烯換算值而求得。測定條件如以下所示。
GPC測定裝置:HLC-8020(商品名,東曹公司製)GPC管柱(以下依序通過):TSK guard column HXL-H、TSK gel GMHXL(×2)、TSK gel G2000HXL(以上均為商品名,東曹公司製)測定溶劑:四氫呋喃,測定溫度:40℃又,1
H-NMR係以下述條件進行分析:測定機器:AVENCE500(商品名,BRUKER BIOSPIN公司製)、500MHz測定溶劑:重氯仿,測定溫度:23℃
對於本實施態樣,雖使用以下實施例加以說明,然而本發明並不限定於以下實施例之構成。
在固形份30質量%之加成反應型聚矽氧樹脂溶液(商品名:KS-3656A,信越化學工業公司製,含有聚有機氫矽氧烷作為交聯劑)100質量份(固形份為30質量份)中,添加固形份100質量%之分枝狀有機矽氧烷寡聚物(商品名:X62-1387,信越化學工業公司製,含有聚有機氫矽氧烷作為交聯劑)10質量份,藉由甲苯溶劑將其稀釋成固形份濃度為1.0質量%。在該稀釋溶液中以1質量份之比例添加鉑系觸媒(商品名:PL-50T,信越化學工業公司製),得到剝離劑組合物之溶液。將剝離劑組合物之溶液以使乾燥後之膜厚成為0.1μm之方式,塗佈於厚度38μm之PET薄膜基材(商品名:T-100,三菱聚酯公司製)上後,於150℃乾燥30秒,得到在基材上積層有剝離劑層之剝離薄片。
再者,分別對KS-3656A、X62-1387及剝離劑組合物進行1
H-NMR分析,從其光譜之吸收峰強度,求取如下之莫耳比。亦即,在KS-3656A中,烯基數對甲基數之莫耳比為0.019。在X62-1387中,烯基數對甲基數之莫耳比為0.31。剝離劑組合物(但是,溶劑除外)中,烯基數對甲基數之比為0.045(莫耳比),同於與矽原子鍵結之氫原子數對烯基數之莫耳比為1.8。再者,本實施例中烯基為乙烯基。然後分別測定KS-3656A及X62-1387之數量平均分子量(Mn),其各為197000及1090。
除使剝離劑層之乾燥後之膜厚成為1μm以外,依照與實施例1同樣之方法得到剝離薄片。
除將X62-1387(分枝狀有機矽氧烷寡聚物)相對於KS-3656A(加成反應型聚矽氧樹脂溶液)100質量份(固形份為30質量份)之添加量變更為5質量份以外,依照與實施例1同樣之方法得到剝離薄片。此時,對剝離劑組合物進行1
H-NMR分析時,剝離劑組合物(但是,溶劑除外)中,烯基數對甲基數之莫耳比為0.031,同時鍵結於矽原子之氫原子數對烯基數之莫耳比為1.8。
除將X62-1387(分枝狀有機矽氧烷寡聚物)相對於KS-3656A(加成反應型聚矽氧樹脂溶液)100質量份(固形份為30質量份)之添加量變更為20質量份以外,依照與實施例1同樣之方法得到剝離薄片。此時,對剝離劑組合物進行1
H-NMR分析時,剝離劑組合物(但是,溶劑除外)中,烯基數對甲基數之莫耳比為0.074,同時鍵結於矽原子之氫原子數對烯基數之莫耳比為1.8。
除將X62-1387(分枝狀有機矽氧烷寡聚物)相對於KS-3656A(加成反應型聚矽氧樹脂溶液)100質量份(固形份為30質量份)之添加量變更為0.05質量份以外,依照與實施例1同樣之方法,得到剝離薄片。此時,對剝離劑組合物進行1
H-NMR分析時,剝離劑組合物(但是,溶劑除外)中,烯基數對甲基數之莫耳比為0.017,同時鍵結於矽原子之氫原子數對烯基數之莫耳比為1.9。
除將X62-1387(分枝狀有機矽氧烷寡聚物)相對於KS-3656A(加成反應型聚矽氧樹脂溶液)100質量份(固形份為30質量份)之添加量變更為30質量份以外,依照與實施例1同樣之方法,得到剝離薄片。此時,對剝離劑組合物進行1
H-NMR分析時,剝離劑組合物(但是,溶劑除外)中,烯基數對甲基數之莫耳比為0.10,同時鍵結於矽原子之氫原子數對烯基數之莫耳比為1.8。
(1)初期剝離力在各剝離薄片之剝離劑層被膜之面上,將丙烯酸系黏著劑(商品名:BPS-5127,東洋油墨製造公司製)以塗佈量24g/m2
塗佈,形成黏著劑層。繼而,將作為黏著劑層側基材之厚度50μm之PET膜(商品名:Lumiler E20#50,東麗公司製)重疊於黏著劑層之上後,用2kg輥來回滾壓1次使其貼合,得到黏著體。將該黏著體於溫度23℃,溼度50%之條件下放置1日。然後,將黏著體切成寬度20mm,並於溫度23℃,溼度50%之條件下,使用萬能抗拉試驗機(商品名:TENSILON UTM-4-100,Orientech公司製),將黏著劑層側之基材沿180°之方向,以300mm/分鐘之速度剝離,測定此時之剝離力。再者,將剝離力在50mN/20mm以下者當做剝離力良好,並在表1中記為○;剝離力超過50mN/20mm者當做剝離力過大,並在表1中記為X。
(2)鐘擺式摩耗(學振)後剝離力上升率將剝離薄片於溫度40℃,溼度80%之條件下保存1日後,使用摩擦堅牢試驗機(商品名:RT-200,大榮科學精器製作所公司製)研磨。具體而言,將作為研磨片之CPP80膜(商品名:Aroma AE-U,昭和電工公司製),在荷重200g下來回研磨剝離劑層側10次,如第一圖所示,在剝離薄片10之中央部分設置直線形之研磨部分W1。
繼而,以黏著面鄰接剝離劑層側之方式,將寬20mm之黏著片20重疊在剝離薄片10之上,用2kg輥來回輥壓10次將其等貼合,得到黏著體30。此時,如第一圖所示,黏著片20係以其長方向與研磨部分W1垂直之方式重疊。再者,黏著片20係使用丙烯酸系黏著膠帶(商品名:NO.31B,日東電工公司製)。將上述黏著體30於溫度23℃,溼度50%之條件下放置30分鐘。然後,使用上述之萬能抗拉試驗機,將黏著片20之基材沿180°之方向,以50m/分鐘之速度拉開,而從剝離片10剝離。然後,測定研磨部分W1之剝離力P1及非研磨部分W2之剝離力P2,將P1/P2用%表示,作為鐘擺式摩耗後剝離力上升率。將鐘擺式摩耗後剝離力上升率為100~150%者當作摩擦所引起之剝離力變化少,在表1中記為○,將上述範圍以外者當做剝離力變化大,在表1中記為X。
(3)硬化性確認試驗將剝離薄片之剝離劑層用手指摩擦10次,用目視判定被膜有無拭跡(smear)發生。表1中,○為無拭跡(判定硬化性良好),×為有拭跡(判定硬化性不良)。
(4)密著性確認試驗將剝離薄片之剝離劑層用手指摩擦10次,用目視觀察被膜是否被擦落(rub off)。表1中,○為未擦落(判定密著性良好),×為擦落(判定密著性不良)。
從表1之結果,明顯地剝離劑組合物中烯基數對甲基數之比在0.02至0.08範圍內之實施例1至4,剝離力良好,同時剝離劑層對基材之密著性良好。再者,可理解即使摩擦剝離劑層,剝離薄片之剝離力及硬化性變化少,對摩擦之物性安定性高。
另一方面,如比較例1所示,若烯基數對甲基數之比小於0.02,則剝離劑層對基材之密著性低,且對摩擦之物性安定性低,無法得到期望的剝離薄片。又,如比較例2所示,可理解若烯基數對甲基數之比大於0.08,則初期剝離力變得過大,剝離性變差。
10...剝離薄片
20...黏著片
30...黏著體
W1...研磨部分
W2...非研磨部分
第一圖為顯示鐘擺式摩耗後剝離力上升率之測定方法所用之模式圖。
10...剝離薄片
20...黏著片
30...黏著體
W1...研磨部分
W2...非研磨部分
Claims (3)
- 一種加成反應型聚矽氧系剝離劑組合物,其包含加成反應型聚矽氧樹脂,及具有含有機矽氧烷骨架之側鏈、或在其側鏈及主鏈具有烯基之分枝狀有機矽氧烷寡聚物;其特徵為:前述加成反應型聚矽氧樹脂為後述通式(I)所示之1分子中具有至少2個烯基之直鏈狀聚有機矽氧烷;前述分枝狀有機矽氧烷寡聚物之數量平均分子量(Mn)在500至5000之範圍內;前述分枝狀有機矽氧烷寡聚物中,前述分枝狀有機矽氧烷寡聚物之分子中所含之所有一價烴基中至少2個為烯基,所有一價烴基中80莫耳%以上為甲基,烯基數相對於甲基數之莫耳比為0.2~0.5;且前述加成反應型聚矽氧系剝離劑組合物,該組合物所含之烯基數相對於該組合物所含之甲基數之莫耳比為0.02~0.08;R 1 a R (3-a) SiO(R 2 SiO) n SiR (3-b) R 1 b ‧‧‧(I) 通式(I)中,R為不含脂肪族不飽和鍵之同種或不同種的一價烴基,R1 為烯基,又,1000≦n≦5000、1≦a≦3及1≦b≦3,n、a及b為整數,此外,在通式(I)中,R之中80莫耳%以上為甲基。
- 如申請專利範圍第1項所述之加成反應型聚矽氧系剝離劑組合物,該組合物含有交聯劑,該交聯劑為一分子中具有至少2個鍵結於矽原子之氫原子之聚有機氫矽氧烷(organic hydrogensiloxane),且該組合物中,鍵結於矽原子之氫原子數相對於烯基數之莫耳比 為0.8~5.0。
- 一種剝離薄片,其特徵為在基材之至少一面上,形成如申請專利範圍第1或2項所述之加成反應型聚矽氧系剝離劑組合物之硬化被膜。
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