JP2005262455A - グリーンシート成形用離型フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリエステルフィルムの一方の面に離型層を有するフィルムであり、下記式(1)および(2)を同時に満足することを特徴とするグリーンシート成形用離型フィルム。
F(300m/min)/F(30m/min)≦2.0 …(1)
0.01≦Si≦0.10 …(2)
(上記式中、F(300m/min)およびF(30m/min)は離型フィルムにおいて、剥離速度が各々300m/min、30m/minにおける離型層表面とアクリル系粘着テープとの剥離力(mN/cm)、Siは離型層の厚み(g/m2)を表す。)
【選択図】なし
Description
F(300m/min)/F(30m/min)≦2.0 …(1)
0.01≦Si≦0.10 …(2)
(上記式中、F(300m/min)およびF(30m/min)は離型フィルムにおいて、剥離速度が各々300m/min、30m/minにおける離型層表面とアクリル系粘着テープとの剥離力(mN/cm)、Siは離型層の厚み(g/m2)を表す。)
本発明の離型フィルムを構成するポリエステルフィルムは、単層構成であっても積層構成であってもよく、例えば、A/B、A/B/A、A/B/C、A/B/A´等の2層、3層構成以外にも、本発明の要旨を越えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
まず、先に述べたポリエステル原料を使用し、ダイから押し出された溶融シートを冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。次に得られた未延伸シートは二軸方向に延伸される。その場合、まず、前記の未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常70〜120℃、好ましくは80〜110℃であり、延伸倍率は通常2.5〜7倍、好ましくは3.0〜6倍である。次いで、一段目の延伸方向と直交する延伸温度は通常130〜170℃であり、延伸倍率は通常3.0〜7倍、好ましくは3.5〜6倍である。そして、引き続き180〜270℃の温度で緊張下または30%以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。
本発明における離型フィルムを構成する離型層は上述の塗布延伸法(インラインコーティング)によりポリエステルフィルム上に設けられてもよいが、一旦製造したフィルム上に系外で塗布する、いわゆるオフラインコーティングを採用してもよく、むしろその方が好ましい。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置((株)島津製作所(製)SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
試料フィルムの離型層に粘着テープ(日東電工製「No.31B」)を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットし、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度0.3m/minの条件下、180°剥離を行った。
試料フィルムの離型層表面に粘着テープ(日東電工製「No.31B」)を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットし、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力はテスター産業(製)高速剥離試験機「TE−702型」を使用し、 試料フィルムの離型面が上面になるように固定し、貼り合わせている相手方No.31B粘着テープ側を剥離する方法にて、剥離速度が各々、30m/min、300m/minの条件下、180°剥離を行った。
試料フィルムの離型面に下記樹脂組成物からなる樹脂シートを湿潤状態で150(g/m2)の塗布量にて塗布した後、熱風式オーブン中において、120℃、1分間乾燥し、塗布厚み(乾燥後)が5g/m2の樹脂シートが積層された積層フィルムを得た。次に得られた積層フィルムを40mm角に切り出した後、ステンレス製平板治具(サイズ:50mm角、厚み1mm)2枚を用いて、積層フィルムの両面に日東電工製No.502両面粘着テープを用いて貼付した。次に両面に治具を貼り付けた積層フィルムにおいて、樹脂シート面側が上面になるように(株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」に固定し、積層フィルムのフィルム面に対して垂直方向に400mm/minの剥離速度で離型面から樹脂シートを面剥離した。同様の作業を10回繰り返した後の剥離成功率(%)を用いて、下記判定基準により判定を行った。なお、試料フィルムの離型面より樹脂シートが全面に剥離した場合にのみ、「剥離成功」と判定した。部分的に剥離する場合、あるいは剥離困難な場合には「剥離不成功」として判定を行った。
・ポリビニルブチラール樹脂(積水化学製 エスレックBM−S) 20部
・フタ−ル酸ジオクチル 5部
・トルエン/エタノール(混合比率は6:4) 100部
○ …剥離成功率が90%以上(実用上問題ないレベル)
△ …剥離成功率が70%以上90%未満(実用上問題となる場合があるレベル)
× …剥離成功率が50%以上70%未満(実用上、問題あるレベル)
×× …剥離成功率が50%未満(実用上、特に問題あるレベル)
直接位相検出干渉法、いわゆるマイケルソンの干渉を利用した2光束干渉法を用いた、非接触表面計測システム「マイクロマップ社製(Micromap512)」により、試料フィルムの離型面の最大粗さ(P−V(Si))および離型層が設けられていない面の最大粗さ(P−V)を計測した。なお、測定波長は554nmとし、対物レンズは20倍を用いて、20視野計測し、その平均値を採用した。
蛍光X線測定装置((株)島津製作所(製)型式「XRF−1500」)を用いてFP(Fundamental Parameter Method)法により、下記測定条件下、離型フィルムの離型層が設けられた面および離型層がない面の珪素元素量を測定し、その差をもって、離型層中の珪素元素量とした。次に得られた珪素元素量を用いて、−SiO(CH3)2のユニットとしての塗布量(Si)(g/m2)を算出した。
分光結晶:PET(ペンタエリスリトール)
2θ:108.88°
管電流:95mA
管電圧:40kv
(i)残留接着力
試料フィルムの離型面に日東電工(製)No.31B粘着テープを2kgゴムローラーにて1往復圧着し、100℃で1時間加熱処理する。次いで、圧着したサンプルからNo.31B粘着テープを剥がし、JIS−C−2107(ステンレス板に対する粘着力、180°引き剥がし法)の方法に準じて接着力を測定する。これを残留接着力とする。
残留接着力の場合と同じ粘着テープ(No.31B)を用いて、JIS−C−2107に準じてステンレス板に粘着テープを圧着して、同様の要領にて測定を行う。この時の値を基礎接着力とする。これらの測定値を用いて、下記式に基づいて残留接着率を求める。
残留接着率(%)=(残留接着力/基礎接着力)×100
なお、測定は20±2℃、65±5%RHにて行う。
試料フィルムを30mm幅×3m長に切り出す。その後、安立電気社製連続フィルム厚み測定器(電子マイクロメーター使用)により測定し、下記式によりフィルム厚みむらを算出した。
厚みむら(%)=(最大厚み−最小厚み)/平均厚み×100
例えば、試料サンプルがA4カット判サイズの場合には30mm幅に切り出したサンプル同士をつなぎ合わせて、測定長3m分(つなぎ部は除く)を確保する要領にて測定を行うことができる。
下記組成から構成されるセラミックスラリーを公知の手法により湿潤状態で12μmとなるようにスロットダイを用いて、試料フィルムの離型面にセラミック層を塗設し、セラミックグリーンシートを作成し、セラミックグリーンシートの厚さを非接触式のβ線厚さ計にてフィルム上における縦方向、横方向のセラミック層の厚さを実測し、その結果を基に下記判定基準にて判定を行った。
セラミック粉体(チタン酸バリウム) 100部
結合剤(ポリビニルブチラール樹脂) 5部
可塑剤(フタル酸ジオクチル) 1部
トルエン/MEK混合溶媒(1:1の配合比率) 100部
○:厚みむらが3%未満(実用上問題のないレベル)
×:厚みむらが3%以上(実用上問題あるレベル)
製造例1(ポリエチレンテレフタレートA1)
テレフタル酸86部、エチレングリコール70部を反応器にとり、約250℃で4時間エステル交換反応を行った。三酸化アンチモンを0.03部およびリン酸0.01部、平均粒径0.2μmの酸化アルミニウム粒子を0.2部加え、250℃から285℃まで徐々に昇温すると共に圧力を徐々に減じて0.5mmHgとした。4時間後、重合反応を停止し、極限粘度0.65のポリエチレンテレフタレートA1を得た。
製造例1において、平均粒径0.2μmの酸化アルミニウム粒子0.2部用いる代わりに平均粒径1.5μmの二酸化珪素粒子0.1部用いる以外は製造例2と同様にして製造し、ポリエチレンテレフタレートA2を得た。
製造例1において、平均粒径0.2μmの酸化アルミニウム粒子0.2部用いる代わりに平均粒径0.7μmの炭酸カルシウム粒子0.2部を用いる以外は製造例2と同様にして製造し、ポリエチレンテレフタレートA3を得た。
製造例1において、平均粒径0.2μmの酸化アルミニウム粒子0.2部を用いる代わりに平均粒径0.2μmの酸化アルミニウム粒子1部を用いる以外は製造例1と同様にして製造し、ポリエチレンテレフタレートA4を得た。
製造例2において、平均粒径1.5μmの二酸化珪素粒子0.1部用いる代わりに平均粒径1.5μmの二酸化珪素粒子4部用いる以外は製造例1と同様にして製造し、ポリエチレンテレフタレートA5を得た。
製造例6(PETフィルムF1)
製造例1で製造したポリエチレンテレフタレートA1を180℃で4時間、不活性ガス雰囲気中で乾燥し、溶融押出機により290℃で溶融し、口金から押出し静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、下記組成からなる塗布剤を塗布した後、フィルムをテンターに導き、90℃で縦方向に4.5倍、横方向に4.8倍、同時二軸延伸した後、230℃にて熱固定を行い、厚さ38μmのPETフィルムF1を得た。
製造例6において、ポリエチレンテレフタレートA1の代わりに製造例2で製造したポリエチレンテレフタレートA2を用いる以外は製造例6と同様にして、厚さ38μmのPETフィルムF2を得た。
製造例6において、ポリエチレンテレフタレートA1の代わりに製造例3で製造したポリエチレンテレフタレートA3を用いる以外は製造例6と同様にして、厚さ38μmのPETフィルムF3を得た。
製造例1で製造したポリエチレンテレフタレートA1を180℃で4時間、不活性ガス雰囲気中で乾燥し、溶融押出機により290℃で溶融し、口金から押出し静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、85℃で縦方向に3.5倍延伸した。その後、フィルムをテンターに導き、横方向に3.8倍延伸した後、230℃にて熱固定を行い、厚さ38μmのPETフィルムF4を得た。
製造例9において、ポリエチレンテレフタレートA1の代わりに製造例2で製造したポリエチレンテレフタレートA4を用いる以外は製造例9と同様にして、厚さ38μmのPETフィルムF5を得た。
製造例9において、ポリエチレンテレフタレートA1の代わりに製造例4で製造したポリエチレンテレフタレートA5を用いる以外は製造例9と同様にして、厚さ38μmのPETフィルムF6を得た。
《離型剤組成》
硬化型シリコーン樹脂(信越化学製:KS−774) 49.5重量%
硬化型シリコーン樹脂(信越化学製:X−62−1387) 49.5重量%
硬化剤(信越化学製:PL−50T) 1重量%
トルエン/MEKの混合溶媒(混合比率は1:1)にて希釈し、固型分濃度2重量%塗布液を作製した。
《離型剤組成》
硬化型シリコーン樹脂(信越化学製:KS−774) 64.5重量%
硬化型シリコーン樹脂(信越化学製:X−62−1387) 34.5重量%
硬化剤(信越化学製:PL−50T) 1重量%
トルエン/MEKの混合溶媒(混合比率は1:1)にて希釈し、固型分濃度 2重量%塗布液を作製した。
実施例1において、離型層の塗布厚み(乾燥後)を0.12g/m2にする以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
実施例1において離型剤組成を下記離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
硬化型シリコーン樹脂(信越化学製:KS−774) 99重量%
硬化剤(信越化学製:PL−50T) 1重量%
トルエン/MEKの混合溶媒(混合比率は1:1)にて希釈し、固型分濃度2重量%塗布液を作製した。
実施例1において、離型層の塗布厚み(乾燥後)を0.004g/m2にする以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムは離型面のはじきが発生しているのが確認され、実用上問題あるレベルであった。
以上、得られた結果をまとめて下記表1〜表4に示す。
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの一方の面に離型層を有するフィルムであり、下記式(1)および(2)を同時に満足することを特徴とするグリーンシート成形用離型フィルム。
F(300m/min)/F(30m/min)≦2.0 …(1)
0.01≦Si≦0.10 …(2)
(上記式中、F(300m/min)およびF(30m/min)は離型フィルムにおいて、剥離速度が各々300m/min、30m/minにおける離型層表面とアクリル系粘着テープとの剥離力(mN/cm)、Siは離型層の厚み(g/m2)を表す。)
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