JP7353603B1 - セラミックグリーンシートの製造方法および複合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
先ず、本シート製法および本複合体製法の実施の形態について説明する。本シート製法および本複合体製法は、例えば、多層構造を有する積層セラミック電子部品の製造工程において、各層(誘電体層)となるセラミックグリーンシートを製造する際に実行される。
図2は、積層セラミックコンデンサの製造方法の一部の工程を示す模式断面図である。
以下の説明において、図1および図2は、特に明示されていなくても適宜参照される。
同図の横軸は積算光量(J/cm2)を示していて、縦軸は表面粗さとして二乗平均平方根粗さ(nm)を示している。
同図の横軸は積算光量(J/cm2)を示していて、縦軸は接触角(deg)を示している。同図は、説明の便宜上、第1~第3積算光量「L1」~「L3」も示している。
(2)第1積算光量「L1」と第4積算光量「L4」とは一致せず、表面粗さが増加しても接触角は増加しない。すなわち、紫外線の照射による表面粗さの変化と接触角の変化とは互いに関連せず、表面粗さと接触角とは異なるメカニズム(詳細は不明)により変化している。そのため、「表面粗さおよび接触角を共に小さな値で安定させる」という制御だけでなく、「表面粗さおよび接触角のうち、一方のみを小さな値で安定させて、他方は故意に安定させない」などの複雑な制御も可能となる。
(3)第5積算光量「L5」は、第1積算光量「L1」よりも大きい。すなわち、少なくとも、紫外線が第5積算光量「L5」以上照射されると、接触角の変化は小さな値で安定して、表面粗さは最大表面粗さ「Vmax」より小さくなる。
(4)第3積算光量「L3」は、第4積算光量「L4」よりも大きい。すなわち、表面粗さは、接触角が低下し始めた後に安定する。
(5)第1積算光量「L1」と第3積算光量「L3」との間における一部の範囲と、第4積算光量「L4」と第5積算光量「L5」との間における一部の範囲とは、重複している。すなわち、積算光量をこの重複範囲に設定することにより、表面粗さおよび接触角の両方が安定する前の状態において、表面粗さおよび接触角の制御が可能となる。
次いで、紫外線が照射された基材20の上面20aにスラリーSLが塗布される(S13:塗布工程)。スラリーSLは、公知の塗布方法(例えば、ドクターブレード法、ダイコータ法など)を用いて直接塗布される。ここで、例えば、紫外線が第5積算光量「L5」以上に照射されることにより、上面20aの接触角は小さな値で安定しているため、スラリーSLは、上面20aに均一に塗布可能である。また、紫外線が第4積算光量「L4」から第5積算光量「L5」までの範囲で照射されることにより、接触角の制御が可能となり、塗布後のスラリーSL(セラミックグリーンシート10)の厚み(濡れ広がり)の制御が可能となる。さらに、紫外線が第3積算光量「L3」および第5積算光量「L5」以上照射されることにより、スラリーSLは、均一かつムラ無く(均等に)塗布可能となる。本実施の形態では、紫外線は、上面20aの全面に対して、第3積算光量「L3」および第5積算光量「L5」以上照射されている。塗布後、塗布されたスラリーSLが乾燥されることにより、所定の厚み(例えば、1μm以下)の帯状のセラミックグリーンシート10が、上面20aに形成(載置)される。セラミックグリーンシート10は、最終的に積層セラミックコンデンサ1の誘電体層12を構成する。基材20、および基材20の上面20aに載置されたセラミックグリーンシート10は、本発明における複合体11を構成している。
同図は、基材20の短手方向に沿う断面を示している。
次いで、導電ペーストが公知の印刷方法(例えば、スクリーン印刷、グラビア印刷など)を用いてセラミックグリーンシート10の上面10aに印刷されることにより、上面10aに所定パターンの内部電極13が印刷される(S14:内部電極印刷工程)。導電ペーストは、内部電極13の主成分金属の粉末、バインダー、溶剤、および、必要に応じてその他助剤を含む。
次に、ポリエチレンテレフタレート製の透明なフィルムに紫外線が直接照射されたときの表面粗さおよび接触角の変化が、本発明の実施例(紫外線照射例)として説明される。以下の実施例の説明において、中心波長が265nmおよび280nmの紫外線が用いられていて、比較例として中心波長が310nmの紫外線が用いられている。表面粗さは、例えば、公知のAFM(Atomic Force Microscope)を用いて測定されていて、二乗平均平方根粗さ(Rq)で示されている。また、接触角は、例えば、「θ/2法」を用いる公知の測定装置を用いて測定されている。接触角の測定において、液適量は0.69μLであり、測定時間は滴下後120secである。積算光量の測定は、例えば、ウシオ電機株式会社製の「USR-45VA/DA」を用いて測定されている。
図7は、ポリエチレンテレフタレート製のフィルムに紫外線が照射されたときのフィルムの被照射面の接触角の変化を示すグラフである。
これらの図の横軸は積算光量(J/cm2)を示していて、図6の縦軸は表面粗さ(nm)を示していて、図7の縦軸は接触角(deg)を示している。
先ず、中心波長が265nmの紫外線が照射されたときの被照射面の表面状態が説明される。265nmの紫外線が照射された被照射面における表面粗さは、積算光量が紫外線の照射開始から大きくなるにつれて初期値(約2.0nm)から大きくなるように変化して、積算光量「L11:250J/cm2」において最大値(約7.7nm)となる。次いで、積算光量が積算光量「L11」よりも大きくなると、表面粗さは、積算光量が大きくなるにつれて小さくなるように変化している。次いで、積算光量「L12:350J/cm2」において、表面粗さは、最大値から初期値と最大値との差分(約5.8nm)の約半分程度小さくなっている。次いで、積算光量「L13:750J/cm2」以上において、表面粗さの変化(減少)は収束して、安定し始める。一方、被照射面の接触角は、紫外線の照射開始(積算光量「L14:0J/cm2」)から積算光量が大きくなるにつれて初期の角度(約78°)から小さくなるように変化している。そして、積算光量「L15:750J/cm2」以上において、接触角は、小さな値(約5°)前後で安定している。ここで、積算光量「L11」は第1積算光量「L1」に対応して、積算光量「L12」は第2積算光量「L2」に対応して、積算光量「L13」は第3積算光量「L3」に対応して、積算光量「L14」は第4積算光量「L4」に対応して、積算光量「L15」は第5積算光量「L5」に対応している。
次に、中心波長が280nmの紫外線が照射されたときの被照射面の表面状態が説明される。280nmの紫外線が照射された被照射面における表面粗さは、積算光量が紫外線の照射開始から大きくなるにつれて初期値(約2.0nm)から少し低下した後に大きくなるように変化して、積算光量「L21:250J/cm2」において最大値(約5.2nm)となる。次いで、積算光量が積算光量「L21」よりも大きくなると、表面粗さは、積算光量が大きくなるにつれて小さくなるように変化している。次いで、積算光量「L22:350J/cm2」において、表面粗さは、最大値から初期値と最大値との差分(約3.2nm)の約半分程度小さくなっている。次いで、積算光量「L23:750J/cm2」以上において、表面粗さの変化(減少)は収束して、安定し始める。一方、被照射面の接触角は、紫外線の照射開始から積算光量が大きくなるにつれて初期の角度(約72°)から少し低下しつつ、積算光量「L24:350J/cm2」までは比較的大きな値(65°~70°)近傍で安定している。次いで、積算光量が積算光量「L24」よりも大きくなると、同接触角は、積算光量が大きくなるにつれて小さくなるように変化している。そして、積算光量「L25:750J/cm2」以上の積算光量における接触角は、小さな値(約5°)前後で安定している。ここで、積算光量「L21」は第1積算光量「L1」に対応して、積算光量「L22」は第2積算光量「L2」に対応して、積算光量「L23」は第3積算光量「L3」に対応して、積算光量「L24」は第4積算光量「L4」に対応して、積算光量「L25」は第5積算光量「L5」に対応している。
次に、比較例として、中心波長が310nmの紫外線が照射されたときの被照射面の表面状態が説明される。前述のとおり、300nmを超える波長の紫外線は、フィルムを透過する。そのため、310nmの紫外線が照射された被照射面における表面粗さは、僅かに低下するものの、積算光量に依らず初期値(約2.0μm)から殆ど変化していない。同様に、接触角は、積算光量に依らず初期の角度(約75°)から殆ど変化していない。
積算光量の増加に伴う表面粗さの変化の傾向は、表面粗さが最大表面粗さとなるまでの間には少し差異があるが、中心波長が265nmと280nmとで共通している。すなわち、中心波長が265nmと280nmの両波長において、表面粗さが最大値となる積算光量は共通していて、表面粗さが安定する積算光量も共通している。一方、中心波長が265nmにおける最大表面粗さは、中心波長が280nmにおける最大表面粗さよりも大きい。この差異は、紫外線の光子エネルギーの差異によるものと推測される。すなわち、光子エネルギーは、波長が短くなるにつれて大きくなる。そのため、紫外線が同じ積算光量で照射されたとき、表面粗さは、波長が短くなるにつれて大きくなる傾向にある。したがって、仮に、265nmよりも短い中心波長(例えば、240nm)の紫外線がフィルムに照射されたとき、最大表面粗さは265nmの紫外線が照射されたときの値よりも増加するものと推測される。また、表面粗さの変化の傾向は、265nmの紫外線が照射されたときの変化の傾向と類似するものと推測される。
積算光量の増加に伴う接触角の変化の傾向は、中心波長が265nmと280nmとで共通していない。すなわち、中心波長が280nmのとき、接触角は、積算光量「L24」までは殆ど低下せず、積算光量「L24」以上において急激に低下している。一方、中心波長が265nmのとき、接触角は、紫外線の照射開始と共に(積算光量「L14」以上で)急激に低下している。この差異も、紫外線の光子エネルギーの差異によるものと推測される。すなわち、光子エネルギーが増加するにつれて、被照射面における化学的結合の切断が促進されて、親水基の生成が早まるものと推測される。したがって、仮に、265nmよりも短い中心波長(例えば、240nm)の紫外線がフィルムに照射されたとき、接触角は紫外線の照射開始と共に低下して、積算光量「L15」よりも小さい積算光量で安定するものと推測される。すなわち、紫外線の波長が大きくなる(例えば、いわゆるUV-B領域に属し300nm未満の波長)と接触角減少状態の変動幅(角度幅)は大きくなり、紫外線の波長が小さくなる(例えば、いわゆるUV-C領域に属する波長)と接触角減少状態の変動幅(角度幅)は小さくなる。
以上説明した実施の形態によれば、本シート製法は、照射工程(S12)および塗布工程(S13)を含む。照射工程(S12)では、上面20aの表面粗さおよび上面20aにおける水の接触角を変化させるため、フィルム状の基材20の上面20aに紫外線が直接照射される。紫外線の照射前の基材20には、スラリーSLが乾燥されることにより形成されるセラミックグリーンシート10の基材20からの離型を促進させる表面処理が施されていない。紫外線の波長は、200nmより長く300nmより短い。上面20aの表面粗さは、紫外線の積算光量が所定の第1積算光量「L1」まで大きくなるにつれて大きくなるように変化して、第1積算光量「L1」において最大表面粗さとなり、積算光量が第1積算光量「L1」より大きくなるにつれて小さくなるように変化して、第2積算光量「L2」よりも大きくなると安定するように変化する。上面20aにおける接触角は、積算光量が所定の第4積算光量「L4」よりも大きくなると、積算光量が大きくなるにつれて小さくなるように変化して、積算光量が第5積算光量「L5」よりも大きくなると安定するように変化する。紫外線の積算光量は、第1積算光量「L1」および第4積算光量「L4」よりも大きい光量に設定される。この構成によれば、紫外線の積算光量は、スラリーSLの塗布(セラミックグリーンシート10の状態)に影響を与える接触角(濡れ性)だけでなく、セラミックグリーンシート10の剥離に影響を与える表面粗さに基づいて設定可能となる。そのため、本シート製法では、離型処理が施されていない基材20に対してスラリーSLの均一な塗布が可能となると共に、同基材20からのセラミックグリーンシート10の剥離が可能となる。その結果、離型処理が施されている従来の基材が使用される場合と比較して、セラミックグリーンシート10の製造コストは低減され、シリコンなどの転写は生じない。
なお、以上説明した実施の形態において、本シート製法および本複合体製法は、積層セラミックコンデンサの製造方法に含まれていた。これに代えて、本シート製法および本複合体製法は、他の積層セラミック電子部品(例えば、チップインダクタ)の製造方法に含まれていてもよい。
同図の黒塗り矢印は積算光量の大きさを示していて、その長さが長いほど積算光量は大きいことを意味している。また、説明の便宜上、同図の二点鎖線は、セラミックグリーンシート10を示している。
一般的に、紫外線照射装置100の照射範囲内における照射量は、照射範囲の外縁部において弱くなる傾向にある。したがって、基材20の短手方向の長さ(幅)が照射範囲とほぼ同じ場合、端部領域20bの積算光量が中央領域20cの積算光量よりも小さくなり易い。すなわち、短手方向において積算光量が不均一になり易い。ここで、端部領域20bの積算光量が中央領域20cの積算光量より大きい場合、前述した積算光量の不均一が解消される。このように、部分的に照射条件を変更することにより、塗布工程(S13)において、セラミックグリーンシート10を均一に塗布できると共に、剥離工程(S15)において、セラミックグリーンシート10を均一に剥離できる。
次に、以上説明した各実施形態から把握される本発明の実施態様について、各実施形態において記載された用語と符号とを援用しつつ、以下に記載する。
この構成によれば、離型処理が施されていない基材(上面)に対してスラリーの均等な塗布が可能となると共に、同上面からのセラミックグリーンシートの剥離が可能となる。
この構成によれば、セラミックグリーンシートの上面からの剥離性は向上する。
この構成によれば、端部領域において剥離の起点が形成され易くなると共に、中央領域においてセラミックグリーンシートは上面から剥がれ易くなる。
この構成によれば、上面に対して、スラリーのムラの無い塗布が可能となる。
この構成によれば、オゾンが生成されることなく、紫外線は基材の上面に確実に照射される。
この構成によれば、本シート製法が確実に実施可能となる。
この構成によれば、本シート製法が確実に実施可能となる。
この構成によれば、離型処理が施されていない基材に対してスラリーの均等な塗布が可能となると共に、同基材からのセラミックグリーンシートの剥離が可能となる。
10 セラミックグリーンシート
11 複合体
20 基材
20a 上面
20b 端部領域
20c 中央領域
Claims (6)
- フィルム状の基材の一面に紫外線を直接照射して、前記一面の表面粗さと前記一面の水の接触角とを変化させる照射工程と、
前記紫外線が照射された前記一面に、セラミック粒子を含むスラリーを塗布する塗布工程と、
を含み、
前記基材は、ポリエチレンテレフタレート製の透明なフィルムであり、
前記紫外線の照射前の前記基材には、前記スラリーが乾燥されることにより形成されるセラミックグリーンシートの前記基材からの離型を促進させる表面処理が施されておらず、
前記紫外線の中心波長は、200nmより長く280nm以下であり、
前記表面粗さは、前記紫外線の積算光量が所定の第1粗さ光量まで大きくなるにつれて大きくなるように変化して、前記第1粗さ光量において最大表面粗さとなり、前記積算光量が前記第1粗さ光量より大きくなるにつれて小さくなるように変化して、前記積算光量が前記第1粗さ光量よりも大きい第2粗さ光量よりも大きくなると安定するように変化して、
前記接触角は、前記積算光量が所定の第1濡れ光量よりも大きくなると、前記積算光量が大きくなるにつれて小さくなるように変化して、前記積算光量が前記第1濡れ光量よりも大きい第2濡れ光量よりも大きくなると安定するように変化して、
前記第1粗さ光量と前記第2粗さ光量それぞれは、前記紫外線が累積的に照射される照射時間により定まる前記紫外線の前記積算光量であり、
前記第1粗さ光量は、250J/cm 2 であり、
前記第2粗さ光量は、750J/cm 2 であり、
前記積算光量は、前記第1粗さ光量および前記第1濡れ光量よりも大きい光量に設定される、
セラミックグリーンシートの製造方法。 - 前記基材の形状は、帯状で、
前記基材の短手方向において、前記一面は、
前記セラミックグリーンシートの端部が塗布される端部領域と、
前記端部領域間に位置する中央領域と、
を含み、
前記一面のうち、前記中央領域の前記積算光量は、前記第2粗さ光量よりも大きくなるように設定される、
請求項1に記載のセラミックグリーンシートの製造方法。 - 前記一面のうち、前記端部領域の前記積算光量は、前記第1粗さ光量より大きく、かつ、前記第2粗さ光量よりも小さい範囲内、に設定される、
請求項2に記載のセラミックグリーンシートの製造方法。 - 前記第2濡れ光量は、前記第1粗さ光量よりも大きく、
前記積算光量は、前記第2粗さ光量および前記第2濡れ光量よりも大きくなるように設定される、
請求項1に記載のセラミックグリーンシートの製造方法。 - 前記紫外線の前記中心波長は、265nmまたは280nmである、
請求項1乃至4のいずれか1項に記載のセラミックグリーンシートの製造方法。 - フィルム状の基材と、
前記基材の一面に載置されているセラミックグリーンシートと、
を有してなる複合体の製造方法であって、
前記セラミックグリーンシートは、請求項1に記載のセラミックグリーンシートの製造方法により製造される、
複合体の製造方法。
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