JP5202057B2 - 燃料電池用両面離型フィルム - Google Patents
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Description
本発明における離型フィルムを構成するポリエステルフィルムは単層構成であっても積層構成であってもよく、例えば、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を超えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
サンプル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
(株)小坂研究所製 表面粗さ測定機(SE−3F)によって得られた断面曲線から、基準長さ(2.5mm)だけ抜き取った部分(以下、抜き取り部分という)の平均線に平行2直線で抜き取り部分を挟んだ時、この2直線の間隔を断面曲線の縦倍率の方向に測定してその値をマイクロメートル(μm)単位で表したものを抜き取り部分の最大高さとした。最大高さは、試料フィルム表面から10本の断面曲線を求め、これらの断面曲線から求めた抜き取り部分の最大高さの平均値で表した。なお、この時使用した触針の半径は2.0μmとし、荷重は30mg、カットオフ値は0.08mmとした。
測定試料の離型層に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付け、50mm×300mmのサイズにカットし、室温にて1時間放置後の剥離力を測定した。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
試験片を2枚重ねて一方を平坦な金属板に固定し、他方を荷重計に接続して試験片の上におもりを載せ、試験片に平行に20mm/分の速度で移動させ、移動し始めた時の荷重Fsを求め、下式により算出した(ASTM D1894−73に準拠)。
μs=Fs/おもり重量
離型フィルムのA面に、下記組成からなるセラミックスラリーを塗布量(乾燥後)が50μmになるように塗布し、120℃にて乾燥してグリーンシ−トを得た。
得られたグリーンシ−トを剥離する際の剥離性を下記判定基準により判定を行った。
《セラミックスラリー組成》
セラミック粉体(ジルコニア粒子) 100部
結合剤(ポリビニルブチラール樹脂) 20部
可塑剤(フタル酸ジオクチル) 1部
トルエン/MEK(1:1)混合溶媒 20部
○:スムーズに剥離可能(実用上問題ないレベル)
×:剥離困難(実用上問題あるレベル)
上記(6)項で得られたグリーンシ−トに、グリーンシートを塗布した離型フィルムのB面が接触するように積層し、温度40℃、湿度80%RH、荷重10kg/cm2で20時間プレス処理を行い、耐ブロッキング性を評価した。判定基準は以下のとおりである。
《判定基準》
○:離型フィルムのB面を手で剥がせる(実用上問題ないレベル)
×:離型フィルムのB面を手で剥がすのが困難である(取り扱い時にシートに亀裂が入りやすい等、実用上問題あるレベル)
1100mm巾の離型フィルムを、通称3インチの紙製コアに500m巻きつけたロール状フィルムを、水平なゴム台の上に巻き芯が床と平行となるように置いた状態で、巻き芯を引っ張るための金属棒を巻き芯の中に通して巻き芯の端部に金属金具を介して固定し、固定した側と反対側に最大計測荷重10kg重のバネばかりを連結した状態で、巻き芯に手動でゆっくり引っ張り荷重をかけて行き、バネばかりが5kg重を示すまでの間に、巻き芯が動くかどうかを目視評価した。
○:巻き芯がまったく動かない(実用上問題ないレベル)
×:巻き芯が動く(実用上問題あるレベル)
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.03部、平均粒径2.5μmのシリカ粒子を0.06部添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレートを得た。
(化合物例)
・長鎖アルキル化合物(A):
4つ口フラスコにキシレン200部、オタデシルイソシアネート600部を加え、攪拌下に加熱した。キシレンが還流し始めた時点から、平均重合度500、ケン化度88モル%のポリビニルアルコール100部を少量ずつ10分間隔で約2時間にわたって加えた。
ポリビニルアルコールを加え終わってから、さらに2時間還流を行い、反応を終了した。
反応混合物を約80℃まで冷却してから、メタノール中に加えたところ、反応生成物が白色沈殿として析出したので、この沈殿を濾別し、キシレン140部を加え、加熱して完全に溶解させた後、再びメタノールを加えて沈殿させるという操作を数回繰り返した後、沈殿をメタノールで洗浄し、乾燥粉砕して得た。
平均粒径3.5μmの二酸化珪素粒子を3部含有し、極限粘度0.65のポリエチレンテレフタレートを180℃で4時間、不活性ガス雰囲気中で乾燥し、溶融押出機により290℃で溶融し、口金から押出し静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。得られたシートを85℃で3.5倍縦方向に延伸した後、この縦延伸フィルムに上記化合物Aを水分散液とした塗布液を乾燥後の塗布量が0.02g/m2となるように塗布し、次いで、フィルムをテンターに導き、100℃で3.7倍横方向に延伸した後、230℃にて熱固定を行い、厚さ50μmのポリエステルフィルムF1(Rmax=4.5μm)を得た。
ポリエステルフィルムF1の製造において、上記化合物Aの塗布を行わないこと以外は同様にして、厚さ50μmのポリエステルフィルムF2(Rmax=4.5μm)を得た。
上記で得られたポリエステルフィルムF1のインラインコーティングされた面(B面)の反対の面(A面)にシリコーン樹脂A1からなる離型層を塗布量が0.1g/m2(乾燥後)になるように設け、A面の常態剥離力が20mN/cm、B面が255mN/cmの両面離型フィルムを得た。
《離型剤組成》A1
硬化性シリコーン樹脂(信越化学製:X62−5039) 100部
硬化剤(信越化学製:CAT−PL−50T) 5部
上記離型剤をトルエン/メチルエチルケトン混合溶媒(混合比率=1:1)にて希釈し、固型分濃度2重量%の塗布液を得た。
上記で得られたポリエステルフィルムF2に一方の面に実施例1で用いたシリコーン樹脂A1からなる離型層を塗布量が0.1g/m 2 (乾燥後)になるようにポリエステルフィルムの片方の面(A面)に設け、さらに、他方の面(B面)にポリオレフィン塗布剤B1をメイヤーバー#6を用いてB面に塗工し、130℃1分間熱処理を施して、A面の常態剥離力が20mN/cm、B面が31mN/cmの両面離型フィルムを得た。
硬化性シリコーン樹脂(信越化学製:X62−5039) 100部
硬化剤(信越化学製:CAT−PL−50T) 5部
上記離型剤をトルエン/メチルエチルケトン混合溶媒(混合比率=1:1)にて希釈し、固型分濃度2重量%の塗布液を得た。
メタロセンポリエチレン(カーネルKS340T;日本ポリエチレン製) 792部
エチレン・プロピレンゴム(EP02P;JSR製) 792部
低分子量ポリオレフィン系ポリオール(ポリテールHA;三菱化学製) 16部
イソシアネート(マイテックNY718A;三菱化学製) 10部
アミン触媒(1,4−ジアザビシクロ−[2.2.2]−オクタン;和光純薬製)16部
トルエン(和光純薬製 特級) 98374部
上記の割合にて混合して塗布液B1を得た。
実施例2においてA面のシリコーン樹脂A1からなるシリコーン離型層をシリコーン樹脂A2に変える以外は、実施例2と同様にして、A面の常態剥離力が48mN/cm、B面が31mN/cmの両面離型フィルムを得た。
硬化性シリコーン樹脂(信越化学製:KS−723A) 100部
硬化性シリコーン樹脂(信越化学製:KS−723B) 25部
硬化剤(信越化学製:CAT−PS−3) 5部
上記離型剤をトルエン/メチルエチルケトン混合溶媒(混合比率=1:1)にて希釈し、固型分濃度2重量%の塗布液を得た。
実施例2において、B面のポリオレフィンの代わりにシリコーン樹脂A1を用いて塗布量が0.1g/m 2 (乾燥後)になるように塗布する以外は、実施例2と同様にして、常態剥離力がA面20mN/cm、B面20mN/cmの両面離型フィルムを得た。
実施例2において、B面には離型層を設けないこと以外は、実施例2と同様にして常態剥離力が20mN/cmの片面離型フィルムを得た。
比較例2において、A面のシリコーン樹脂A1からなるシリコーン離型層をシリコーン樹脂A2に変える以外は、比較例2と同様にして常態剥離力が48mN/cmの片面の離型フィルムを得た。
上記で得られたポリエステルフィルムF2を評価した。
上記実施例および比較例で得られた各フィルムの特性を下記表1に示す。
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの一方の面にシリコーン離型層を有し、当該離型層表面(A面)の常態剥離力が10〜400mN/cmであり、もう一方の面にポリオレフィンまたは長鎖アルキル化合物を主成分とする離型層を有し、当該離型層表面(B面)の常態剥離力が10〜1000mN/cmであり、A面とB面との静摩擦係数が0.22〜0.35であることを特徴とする燃料電池用両面離型フィルム。
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