JP2010069868A - グリーンシート成形用キャリヤーフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材フィルムの少なくとも一方の面に、メチルビニルシロキサンとジメチルシロキサンとの共重合体である特定なベースポリマーと、メチルハイドロジェンシロキサンとジメチルシロキサンとの共重合体である特定な架橋剤と、平均粒径20nm以上90nm以下の不活性粒子とを構成成分として含む塗膜を硬化してなる離型層を有するキャリヤーフィルムであって、離型層における不活性粒子の含有量が、離型層の質量を基準として2質量%以上20質量%以下であって、離型層の厚みが5nm以上40nm以下であって、一方の面における10点平均粗さRzが10nm以上100nm以下であるグリーンシート成形用キャリヤーフィルム。
【選択図】なし
Description
セラミックコンデンサーは、セラミック粉体、溶剤、バインダーおよびその他の添加剤(可塑剤、分散剤、帯電防止剤等)を適当な機械的分散方法により均質に分散させたスラリーを、流延キャスト法によりキャリヤーフィルム上に塗布、乾燥してグリーンシートを成形し、かかるグリーンシート上に内部電極を印刷し、所定の大きさに裁断したものを積層、焼結し、外部電極を取り付けることにより製造される。
一方で、キャリヤーフィルムの表面を平滑にしすぎると、滑り性が低下し、巻取り性等のハンドリング性に劣るものとなってしまう。
また、グリーンシートとの離型性を制御する技術が、例えば特許文献6、7等に開示されている。
ここで、本発明のグリーンシート成形用キャリヤーフィルムにおける第一の態様は、後述する基材フィルムの一方の面に、後述する離型層を有するものである。
また、本発明のグリーンシート成形用キャリヤーフィルムにおける第二の態様は、後述する基材フィルムの両面に、後述する離型層を有するものである。
以下、本発明を構成する各構成成分について説明する。
本発明における基材フィルムは、特に限定されないが、可撓性を有し、耐熱性を備えた熱可塑性樹脂フィルムが好ましく用いられる。かかる熱可塑性樹脂フィルムを構成するポリマーとしては、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート等のポリエステル、脂肪族ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン等が好ましく例示される。中でも、ポリエステルが好ましい。
本発明においては、アクリル樹脂とポリエステル樹脂と滑剤粒子とを構成成分として含む易接着層を、基材フィルムと離型層との間に有することが好ましい。
本発明におけるアクリル樹脂としては、例えばメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、メチルアクリレート、エチルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アクリル酸、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、メタクリル酸、イタコン酸、アクリル酸ソーダ等のアクリル系モノマーの単独重合体や共重合体、あるいはこれらのモノマーと他の不飽和モノマーとの共重合体を挙げることができる。他の不飽和モノマーとしては、例えばスチレン、酢酸ビニル、ビニルスルホン酸ソーダ、アクリルニトリル等を挙げることができる。
本発明におけるポリエステル樹脂は、多価カルボン酸またはそのエステル形成性誘導体と多価ヒドロキシ化合物とを常法によって反応させることで製造することができる。その際、ポリマーに親水性を付与する目的で親水性基を有する化合物を反応させることができる。本発明におけるポリエステル樹脂は、水溶性ポリエステル樹脂または水分散性ポリエステル樹脂であることが好ましい。
ポリエステル樹脂の数平均分子量は5,000〜100,000であることが好ましい。
本発明における滑剤粒子は、平均粒径が0.01〜0.1μm、好ましくは0.02〜0.05μmの滑剤粒子であることが好ましい。平均粒径を上記数値範囲とすることによって、離型層表面に適度な凹凸を形成し、取り扱い性をより向上させることができる。また、繰り出し帯電をより好適に抑制することができる。平均粒径が小さすぎる場合は、易滑性付与作用が不足する傾向にあり、他方大きすぎる場合は、易接着層からの滑剤粒子の脱落が生じやすくなる傾向にある。滑剤粒子としては、有機系粒子でも無機系粒子でもよい。有機系粒子としては、例えば架橋ポリスチレン、架橋アクリル樹脂、架橋ポリスチレン−アクリル樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、シリコーン樹脂等からなる滑剤粒子が挙げられる。無機系粒子としては、例えばシリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、炭酸カルシウム等からなる滑剤粒子が挙げられる。
本発明における易接着層の形成は、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、および滑剤粒子を含む水性塗液を基材フィルムの少なくとも片面に塗布し、乾燥させることで行う。アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、および滑剤粒子の混合は、任意の方法で行うことができるが、それぞれの水性液を調製し、水性液を混合するのが簡便で好ましい。また、該水性塗液には所望により、帯電防止剤、界面活性剤等を添加することができる。水性塗液の固形分濃度は1〜20質量%、特に1.5〜6質量%が塗布斑の観点から好ましい。また、塗布方法は任意に選ぶことができ、例えばロールコート法、グラビアコート法、スプレーコート法、エアナイフコート法等の方法を適用することができる。塗布量は任意に決め得るが、易接着層の厚みが0.001〜2μmとなる量が好ましく、0.01〜0.05μmとなる量がさらに好ましく、易接着層の厚みをこのような範囲とすることによって適度な表面凹凸形状を形成し、取り扱い性をより向上させることができ、また繰り出し帯電をより好適に抑制することができる。
本発明における離型層は、後述するベースポリマー、架橋剤、および不活性粒子を構成成分として含む塗膜を硬化させてなるものである。
本発明におけるベースポリマーは、下記式[化3]で表されるような、メチルビニルシロキサン(以下、MVSと省略する場合がある。)とジメチルシロキサン(以下、DMSと省略する場合がある。)との共重合体である。
本発明における架橋剤は、下記式[化4]で表されるような、メチルハイドロジェンシロキサン(以下、MHSと省略する場合がある。)とジメチルシロキサンとの共重合体である。
本発明における離型層は、不活性粒子を含有する。
かかる不活性粒子の平均粒径は、20nm以上90nm以下である。平均粒径を上記数値範囲とすることによって、ハンドリング性に優れたまま、離型層上に形成されるグリーンシートにおける厚み不良やピンホール等の欠点を抑制することができる。平均粒径が小さすぎる場合は、グリーンシートにおける欠点は減少する傾向にあるが、ハンドリング性に劣るものとなる。他方、平均粒径が大きすぎる場合は、ハンドリング性は向上する傾向にあるが、グリーンシートにおける欠点が増加し、厚み不良やピンホールが生じやすくなる。このような観点から、不活性粒子の平均粒径は、好ましくは30nm以上80nm以下、さらに好ましくは40nm以上60nm以下である。
本発明においては、離型層は、白金系触媒を含有することが好ましい。白金系触媒は、ベースポリマーにおけるMVSと、架橋剤におけるMHSとの付加重合を促進するための触媒であり、かかる付加重合に用いられる触媒として公知のものが使用できる。このような白金系触媒としては、例えば塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液やアルデヒド溶液、塩化白金酸の各種オレフィンまたはビニルシロキサンとの錯体等が挙げられる。
本発明においては、ベースポリマーと、架橋剤と、不活性粒子と、任意に添加してもよい白金系触媒とを構成成分として含む塗液を、基材フィルムに塗布し、得られた塗膜を硬化することによって離型層を形成する。
本発明における離型層の厚みは、5nm以上40nm以下である。本発明においては、離型層が含有する不活性粒子の平均粒径を本発明の規定する数値範囲とすると同時に、厚みを上記数値範囲とすることによって、離型層表面における不活性粒子による突起の高さが均一となり、それによって適度な滑り性を得ることができ、ハンドリング性に優れると同時に、離型層上に形成されるグリーンシートにおける厚み不良やピンホール等の欠点を抑制することができる。さらに、厚みが上記数値範囲にあると、離型性に優れる。また、繰り出し帯電をより好適に抑制することができる。厚みが薄すぎる場合は、剥離力が増大する傾向にあり、離型性に劣る。さらに、離型層が含有する不活性粒子が脱落しやすくなる傾向にある。他方、厚みが厚すぎる場合は、離型層の表面において、不活性粒子による突起が形成されにくい傾向にある。また、突起の態様が同等だとしても、滑り性に劣る傾向にあり、ハンドリング性に劣る傾向にある。また、剥離力が低くなる傾向にあり、剥離力が低すぎると、グリーンシートを剥離する前の搬送工程において、グリーンシートがキャリヤーフィルムから剥離してしまう等の問題を生じる場合がある。このような観点から、シリコーン離型層の厚みは、好ましくは8nm以上25nm以下、さらに好ましくは10nm以上20nm以下である。
なお、離型層の厚みは、塗液を塗布する際の塗液の濃度およびウェットの塗布量を適宜調整する等、公知の任意の方法によって調整することができる。
(表面粗さ)
本発明のグリーンシート成形用キャリヤーフィルムは、基材フィルムの少なくとも一方の面に離型層を有するキャリヤーフィルムであるが、少なくとも一方の面における10点平均粗さRzは、10nm以上100nm以下である。
本発明のグリーンシート成形用キャリヤーフィルムにおける第一の態様は、基材フィルムの一方の面に離型層を有するキャリヤーフィルムであるが、基材フィルムの他方の面における10点平均粗さRzは、10nm以上100nm以下である。基材フィルムの他方の面における10点平均粗さRzを上記数値範囲とすることによって、グリーンシートを成形した後に巻き取る工程において、かかる面の表面形状がグリーンシートへ転写するのを抑制することができ、グリーンシートにおける欠点を抑制することができる。また同時に、ハンドリング性に優れたものとすることができる。また、グリーンシートの浮きを抑制することができる。10点平均粗さRzが小さすぎる場合は、ハンドリング性に劣る傾向にある。また、グリーンシートの浮きが生じやすくなる傾向にある。他方、10点平均粗さRzが大きすぎる場合は、グリーンシートにおける欠点が増加する傾向にある。このような観点から、基材フィルムの他方の面における10点平均粗さRzは、好ましくは12nm以上90nm以下、さらに好ましくは15nm以上60nm以下、特に好ましくは20nm以上30nm以下である。
本発明のグリーンシート成形用キャリヤーフィルムにおける第二の態様は、基材フィルムの両面に離型層を有するキャリヤーフィルムであるが、少なくとも一方の面における10点平均粗さRzは、10nm以上100nm以下である。ここで少なくとも一方の面とは、グリーンシートが形成されない側の離型層表面の一方の面か、あるいは両方の離型層表面を示す。かかる面における10点平均粗さRzを上記数値範囲とすることによって、グリーンシートを成形した後に巻き取る工程において、かかる面の表面形状がグリーンシートへ転写するのを抑制することができ、グリーンシートにおける欠点を抑制することができる。また同時に、ハンドリング性に優れたものとすることができる。また、グリーンシートの浮きを抑制することができる。また、繰り出し帯電を好適に抑制することができる。10点平均粗さRzが小さすぎる場合は、ハンドリング性に劣る傾向にある。また、グリーンシートの浮きが生じやすくなる傾向にある。他方、10点平均粗さRzが大きすぎる場合は、グリーンシートにおける欠点が増加する傾向にある。このような観点から、基材フィルムの他方の面における10点平均粗さRzは、好ましくは12nm以上90nm以下、さらに好ましくは15nm以上60nm以下、特に好ましくは20nm以上30nm以下である。本発明においては、グリーンシートが形成されない側の離型層表面の一方の面が上記態様であれば、上記のような作用効果を奏するが、両方の離型層表面が上記態様であることが好ましく、より好適に上記のような作用効果を奏する。また、繰り出し帯電をより好適に抑制する事ができる。
本発明におけるグリーンシート成形用キャリヤーフィルムは、離型層表面におけるグリーンシートの剥離力が1.0g/25mm以上6.0g/25mm以下であることが好ましい。剥離力が上記数値範囲にあると、搬送工程等において、キャリヤーフィルムからグリーンシートが剥離したり、あるいは浮いたりしてしまうことをより抑制することができる。また、キャリヤーフィルムからグリーンシートを剥離する工程においては、グリーンシートの破断、あるいは凝集破壊をより抑制することができる。剥離力が軽すぎる場合は、搬送工程において、グリーンシートの剥離、あるいは浮きが生じやすくなる傾向にある。他方、剥離力が重すぎる場合は、剥離工程において、グリーンシートの破断、あるいは凝集破壊が生じやすくなる傾向にある。また、繰り出し帯電を抑制しにくくなる傾向にある。このような観点から、剥離力は、さらに好ましくは1.5g/25mm以上5.0g/25mm以下、特に好ましくは2.0g/25mm以上4.0g/25mm以下である。
本発明においては、グリーンシート成形用キャリヤーフィルムの一方の表面と、他方の表面との間の摩擦係数が、0.75以下であることが好ましい。摩擦係数が低いと、ハンドリング性の向上効果が高くなる。また、繰り出し帯電をより好適に抑制することができる。このような観点から、摩擦係数は、さらに好ましくは0.60以下、特に好ましくは0.50以下である。かかる摩擦係数は、ハンドリング性の観点からは低い程好ましいが、本発明における摩擦係数の下限は、現実的には0.10程度である。
キャリヤーフィルムを三角形の小片に切り出した後、コーティングにより、厚み2nmのPt(白金)層を離型層表面に形成した。得られたサンプルを多軸包埋カプセルに固定して、エポキシ樹脂を用いて包埋処理し、ミクロトームULTRACUT−Sを用いて、キャリヤーフィルムの面方向に垂直な方向にスライスして、厚さ50nmの超薄サンプルを得た。次いで、得られた超薄サンプルをグリッドに載台して、2%オスミウム酸により、60℃、2時間の条件で蒸気染色した。蒸気染色後の超薄サンプルについて、透過電子顕微鏡LEM−2000により、加速電圧100kvの条件で観測し、離型層の厚みを測定した。測定は、キャリヤーフィルムの任意の10点について実施し、それらの平均値を離型層の厚み(単位:nm)とした。
試料台上に、粒子の粉体を個々の粒子ができるだけ重ならないように散在させ、金スパッター装置によりこの表面に金薄膜蒸着層を厚み200〜300オングストロームで形成し、走査型電子顕微鏡を用いて1万〜3満倍で観察し、日本レギュレーター(株)製ルーゼックス500にて、少なくとも110個の粒子について、長径(Dli)、短径(Dsi)、および面積円相当径(Di)を求めた。
(3−1)中心線平均表面粗さ(Ra)
非接触式3次元粗さ計(小坂研究所製、ET30HK)を用いて波長780nmの半導体レーザー、ビーム径1.6μmの光触針で測定長(Lx)1mm、サンプリングピッチ2μm、カットオフ0.25mm、縦方向拡大倍率5000倍、横方向拡大倍率200倍、走査線数100本(したがって、Y方向の測定長Ly=0.2mm)の条件にてフィルム表面の突起プロファイルを測定し、その粗さ曲面をZ=f(x,y)で表したとき、次の式で得られる値を中心線平均表面粗さ(Ra、単位:nm)とした。
また、上記により得られたフィルム表面の突起プロファイルにおいて、ピーク(Hp)の高い方から5点と谷(Hv)の低い方から5点をとり、次の式により10点平均粗さ(Rz、単位:nm)を求めた。
ASTM D1894−63に準じ、東洋テスター社製のスリッパリー測定器を使用し、キャリヤーフィルムの一方の表面(離型層側の表面)と他方の表面(基材フィルム側の表面)との間の静摩擦係数(μs)を測定した。但し、スレッド板はガラス板とし、荷重は1kgとした。
<セラミック粉体分散スラリーの調製>
以下の各成分を混合し、ボールミルにてヘッグマングラインドゲージで7以上となるように分散させ、セラミック粉体分散スラリーを調製した。
(a)ポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業社製、商品名:エスレックBX−5)(4質量部)
(b)トルエン/エタノール(質量比;1/1)混合溶剤(35質量部)
(c)セラミック粉体(チタン酸バリウム)(100質量部)
(d)ジブチルフタレート(2質量部)
上記で得られたセラミック粉体分散スラリーを、1milの間隙を有するストレートエッジアプリケーターを用いてキャリヤーフィルムの離型層表面に塗布し、100℃で3分間乾燥して、厚さ1μmのグリーンシートを成形し、キャリヤーフィルムとグリーンシートとの積層体を得た。
上記(5)の方法で作成したキャリヤーフィルムとグリーンシートとの積層体を、10cm×10cmの正方形に切り出した。得られた積層体サンプルを、グリーンシートの表面とキャリヤーフィルムの背面とが接するように、10枚重ねて、20g/cm2の荷重下、40℃で2週間放置した。次いで、10枚の積層体サンプルのうち、一番上と一番下を除いた内側の8枚の積層体サンプルについてキャリヤーフィルムを剥離し、厚さ1μmのグリーンシートを得て、バックライト付き拡大鏡を用いて観察した。ここで、ピンホール、および背面の凹凸転写による厚み不良は、明点として観測される。かかる明点の発生状況について下記の基準で判定した。
○ : 明点がほとんど見られない。(5個以下)
△ : 明点がある程度見られた。(6個以上20個以下)
× : 明点が多数見られた。(21個以上)
また、上記において、10枚重ねの積層体サンプルを1枚ずつに剥離する際、キャリヤーフィルムとグリーンシートとの界面における浮きの状態を目視で観察して、グリーンシートの浮きについて評価した。
上記(5)の方法で作成したキャリヤーフィルムとグリーンシートとの積層体を、幅25mm、長さ150mmに切り出し、両面テープを貼ったアルミ板にキャリヤーフィルム側を貼り合せて固定し、引張試験機にて、速度300mm/分、角度180度の条件でグリーンシートを剥離し、剥離力を測定した。任意の5点について測定を実施し、それらの平均値を剥離力(単位:g/25mm)とした。
コーターで巻き取ったロール状のキャリヤーフィルムを、スリット工程で1000m長さのロールに巻き直し、さらにかかる1000m長さのロールを速度=80m/分で巻き出し巻き取る工程において、ロールから巻き出した直後のキャリヤーフィルム表面(1000m長さのロールにおいて、巻き内側の表面)から、垂直上方、距離5cmの位置に、集中電位測定器(春日電機株式会社製、商品名:静電電位測定器SV−10)を設置して、温度:23℃、湿度:55%RHの雰囲気下において剥離帯電量を測定した。離型フィルムのロールの全長1000mを巻き出す間に、約50m毎に、少なくとも15点剥離帯電量を計測し、それらの平均値をキャリヤーフィルムの剥離帯電量(単位:kV)とした。
上記測定方法によって求められる剥離帯電量が8kV以下であれば、繰り出し帯電は十分に抑制されていることを意味し好ましい。かかる剥離帯電量は、より好ましくは7kV以下、さらに好ましくは5kV以下、特に好ましくは3kV以下である。
(塗液の調整)
MVSユニット1モルに対して、16モルのDMSユニットを有するベースポリマーと、架橋剤とがあらかじめ混合されているシリコーン離型剤(東レ・ダウコーニング社製、商品名:SRX345、不揮発分30質量%)100質量部に、メチルエチルケトン(MEK)とトルエンとの混合溶媒(混合比率(体積);MEK:トルエン=70:30)9900質量部を加えて希釈した。これに、不活性粒子として、平均粒子径50nmのシリカ粒子のMEK分散体(日産化学工業社製、商品名:MEK−ST−L、不揮発分30質量%)5.3質量部を添加して、次いで、白金系触媒として、東レ・ダウコーニング社製、商品名:NC25(不揮発分10質量%)を1.5質量部添加して、固形分濃度0.32質量%の塗液を得た。また、この塗液から得られる離型層100質量%における各成分の固形分比率は、以下の通りとなる。
シリコーン離型剤:94.5質量%
不活性粒子:5.0質量%
その他(NC25由来の成分):0.5質量%
片面に易滑コーティングが施されている、厚み38μmのポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製、商品名:O3X−38)をそのまま用いて基材フィルムとした。なお、かかるポリエステルフィルムは、易滑コーティングが施されていない表面の中心線平均表面粗さ(Ra)は1nm、10点平均粗さ(Rz)は8nmであった。また、易滑コーティングが施されている表面の中心線平均表面粗さ(Ra)は3nm、10点平均粗さ(Rz)は25nmであった。
上記で得られた塗液を、基材フィルム1の易滑コーティングが施されていない表面に、#200のグラビアロールをリバース回転、キスコート法を用いて塗布し、140℃で45秒間乾燥、硬化させてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
MEKとトルエンとの混合溶媒の添加量を29900質量部とすることで、塗液の固形分濃度を0.11質量%として、離型層の厚みを5nmとする以外は、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
MEKとトルエンとの混合溶媒の添加量を4900質量部とすることで、塗液の固形分濃度を0.63質量%として、離型層の厚みを30nmとする以外は、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
MEKとトルエンとの混合溶媒の添加量を9700質量部、不活性粒子として、シリカ粒子のMEK分散体の添加量を3.1質量部とする以外は、実施例1と同様にして塗液を得た。得られた塗液の固形分濃度は0.32質量%であった。また、この塗液から得られる離型層100質量%における各成分の固形分比率は、以下の通りとなる。
シリコーン離型剤:96.5質量%
不活性粒子:3.0質量%
その他(NC25由来の成分):0.5質量%
上記で得られた塗液を用いて、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
MEKとトルエンとの混合溶媒の添加量を11500質量部、不活性粒子として、シリカ粒子のMEK分散体の添加量を22質量部とする以外は、実施例1と同様にして塗液を得た。得られた塗液の固形分濃度は0.32質量%であった。また、この塗液から得られる離型層100質量%における各成分の固形分比率は、以下の通りとなる。
シリコーン離型剤:81.6質量%
不活性粒子:18.0質量%
その他(NC25由来の成分):0.4質量%
上記で得られた塗液を用いて、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
不活性粒子として、平均粒子径50nmのシリカ粒子のMEK分散体の代わりに、平均粒径20nmのシリカ粒子のMEK分散体(日産化学工業社製、商品名:MEK−ST−ML、不揮発分30質量%)を用いた以外は、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
不活性粒子として、平均粒子径50nmのシリカ粒子のMEK分散体の代わりに、平均粒径87nmのシリカ粒子のMEK分散体(日産化学工業社製、商品名:MEK−ST−ZL、不揮発分30質量%)を用いた以外は、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
シリコーン離型剤として、東レ・ダウコーニング社製、商品名:SRX345の代わりに、MVSユニット1モルに対して、12モルのDMSユニットを有するベースポリマーと、架橋剤とがあらかじめ混合されているシリコーン離型剤(モメンティブ社製、商品名:XS56−A5729、不揮発分30質量%)を用いた以外は、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
シリコーン離型剤として、東レ・ダウコーニング社製、商品名:SRX345の代わりに、MVSユニット1モルに対して、30モルのDMSユニットを有するベースポリマーと、架橋剤とがあらかじめ混合されているシリコーン離型剤(モメンティブ社製、商品名:XS56−A5731、不揮発分30質量%)を用いた以外は、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
MEKとトルエンとの混合溶媒の添加量を9400質量部とし、不活性粒子を添加しない以外は、実施例1と同様にして塗液を得た。得られた塗液の固形分濃度は0.32質量%であった。また、この塗液から得られる離型層100質量%における各成分の固形分比率は、以下の通りとなる。
シリコーン離型剤:99.5質量%
不活性粒子:0.0質量%
その他(NC25由来の成分):0.5質量%
上記で得られた塗液を用いて、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
比較例1で得られたキャリヤーフィルムは、滑り性が悪く、ピンプルやシワの発生により、2000m以上巻き取ることが出来なかった。
MEKとトルエンとの混合溶媒の添加量を12500質量部、不活性粒子として、シリカ粒子のMEK分散体の添加量を33.5質量部とする以外は、実施例1と同様にして塗液を得た。得られた塗液の固形分濃度は0.32質量%であった。また、この塗液から得られる離型層100質量%における各成分の固形分比率は、以下の通りとなる。
シリコーン離型剤:74.6質量%
不活性粒子:25.0質量%
その他(NC25由来の成分):0.4質量%
上記で得られた塗液を用いて、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
シリコーン離型剤として、東レ・ダウコーニング社製、商品名:SRX345の代わりに、MVSユニット1モルに対して、50モルのDMSユニットを有するベースポリマーと、架橋剤とがあらかじめ混合されているシリコーン離型剤(信越化学工業社製、商品名:KS847T、不揮発分30質量%)を用いた以外は、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
比較例3で得られたキャリヤーフィルムは、滑り性が悪く、ピンプルやシワの発生により、100m以上巻き取ることが出来なかった。
不活性粒子として、平均粒子径50nmのシリカ粒子のMEK分散体の代わりに、平均粒径13nmのシリカ粒子のMEK分散体(日産化学工業社製、商品名:MEK−ST、不揮発分30質量%)を用いた以外は、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
不活性粒子として、平均粒子径50nmのシリカ粒子のMEK分散体の代わりに、平均粒径100nmのシリカ粒子(共立マテリアル社製、商品名:SG−SO100)をMEKに分散させたMEK分散体(不揮発分30質量%)を用いた以外は、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
基材フィルムとして、片面に易滑コーティングが施されている、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名:O3X−38の代わりに、易滑コーティングが施されていない、厚み38μmのポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製、商品名:O3−38)をそのまま用いて基材フィルム2とした。なお、かかるポリエステルフィルムの中心線平均表面粗さ(Ra)は1nm、10点平均粗さ(Rz)は8nmであった。
上記の基材フィルム2を用いて、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
比較例6で得られたキャリヤーフィルムは、滑り性が悪く、ピンプルやシワの発生により、500m以上巻き取ることが出来なかった。
基材フィルムとして、片面に易滑コーティングが施されている、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名:O3X−38の代わりに、易滑コーティングが施されていない、厚み38μmのポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製、商品名:X2−38)をそのまま用いて基材フィルム3とした。なお、かかるポリエステルフィルムの中心線平均表面粗さ(Ra)は18nm、10点平均粗さ(Rz)は600nmであった。
上記の基材フィルム3を用いて、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
MEKとトルエンとの混合溶媒の添加量を2900質量部とすることで、塗液の固形分濃度を1.06質量%として、離型層の厚みを50nmとする以外は、実施例1と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表1に示す。
比較例8で得られたキャリヤーフィルムは、滑り性が悪く、ピンプルやシワの発生により、1000m以上巻き取ることが出来なかった。
(塗液の調整)
MVSユニット1モルに対して、16モルのDMSユニットを有するベースポリマーと、架橋剤とがあらかじめ混合されているシリコーン離型剤(東レ・ダウコーニング社製、商品名:SRX345、不揮発分30質量%)100質量部に、メチルエチルケトン(MEK)とトルエンとの混合溶媒(混合比率(体積);MEK:トルエン=70:30)9900質量部を加えて希釈した。これに、不活性粒子として、平均粒子径50nmのシリカ粒子のMEK分散体(日産化学工業社製、商品名:MEK−ST−L、不揮発分30質量%)5.3質量部を添加して、次いで、白金系触媒として、東レ・ダウコーニング社製、商品名:NC25(不揮発分10質量%)を1.5質量部添加して、固形分濃度0.32質量%の塗液を得た。また、この塗液から得られる離型層100質量%における各成分の固形分比率は、以下の通りとなる。
シリコーン離型剤:94.5質量%
不活性粒子:5.0質量%
その他(NC25由来の成分):0.5質量%
両面に易接着層が施されている、厚み38μmのポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製、商品名:O4P3W−38)をそのまま用いて基材フィルムとした。なお、かかるポリエステルフィルムは、易接着層を有する表面の中心線平均表面粗さ(Ra)は4nm、10点平均粗さ(Rz)は36nmであった。
上記で得られた塗液を、基材フィルム4の両面(易接着層の上)に、#200のグラビアロールをリバース回転、キスコート法を用いて塗布し、140℃で45秒間乾燥、硬化させてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表2に示す。
MEKとトルエンとの混合溶媒の添加量を29900質量部とすることで、塗液の固形分濃度を0.11質量%として、離型層の厚みを5nmとする以外は、実施例10と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表2に示す。
MEKとトルエンとの混合溶媒の添加量を4900質量部とすることで、塗液の固形分濃度を0.63質量%として、離型層の厚みを30nmとする以外は、実施例10と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表2に示す。
シリコーン離型剤として、東レ・ダウコーニング社製、商品名:SRX345の代わりに、MVSユニット1モルに対して、30モルのDMSユニットを有するベースポリマーと、架橋剤とがあらかじめ混合されているシリコーン離型剤(モメンティブ社製、商品名:XS56−A5731、不揮発分30質量%)を用いた以外は、実施例10と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表2に示す。
基材フィルムとして、片面に易接着層を有する、厚み38μmのポリエステルフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製、商品名:O3X−38)を用いた以外は実施例10と同様にしてキャリヤーフィルムを得た。得られたキャリヤーフィルムの特性、およびそれを用いた評価結果を表2に示す。
なお、かかるポリエステルフィルムは、易接着層を有しない表面の中心線平均表面粗さ(Ra)は1nm、10点平均粗さ(Rz)は8nmであった。また、易接着層を有する表面の中心線平均表面粗さ(Ra)は3nm、10点平均粗さ(Rz)は25nmであった。
Claims (4)
- 基材フィルムの少なくとも一方の面に、下記式[化1]で表されるベースポリマーと、下記式[化2]で表される架橋剤と、平均粒径20nm以上90nm以下の不活性粒子とを構成成分として含む塗膜を硬化してなる離型層を有するキャリヤーフィルムであって、離型層における不活性粒子の含有量が、離型層の質量を基準として2質量%以上20質量%以下であって、離型層の厚みが5nm以上40nm以下であって、少なくとも一方の面における10点平均粗さRzが10nm以上100nm以下であるグリーンシート成形用キャリヤーフィルム。
- 基材フィルムの一方の面に離型層を有するキャリヤーフィルムであって、基材フィルムの他方の面における10点平均粗さRzが10nm以上100nm以下である請求項1に記載のグリーンシート成形用キャリヤーフィルム。
- 基材フィルムの両面に離型層を有するキャリヤーフィルムであって、少なくとも一方の面における10点平均粗さRzが10nm以上100nm以下である請求項1に記載のグリーンシート成形用キャリヤーフィルム。
- 基材フィルムと離型層との間に、アクリル樹脂とポリエステル樹脂と滑剤粒子とを構成成分として含む易接着層を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のグリーンシート成形用キャリヤーフィルム。
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