JP2017222177A - 離型用積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】両最外層に平均粒径が0.01〜1.0μmである炭酸カルシウム粒子および耐熱性有機粒子の2種含有し、少なくとも3層からなる積層ポリエステルフィルムであり、
当該炭酸カルシウム粒子の平均粒径は当該耐熱性有機粒子より大きく、
フィルム両面の中心線平均粗さ(Ra)が30nm以下であり、フィルム両面の突起高さ(X)と突起数(Y)との関係を表す分布曲線が下記式(1)を満足し、かつフィルム両面の突起高さ0.08μm以下の平均突起数が4000〜6000個/mm2であることを特徴とする離型用積層ポリエステルフィルム。
−(logY2−logY1)/0.25≧5 (1)
(上記式中、Y1およびY2は、フィルム表面の突起高さが0.05μmおよび0.30μmのフィルム表面の突起数(個/mm2)をそれぞれ表す)
【選択図】なし
Description
−(logY2−logY1)/0.25≧5 …(1)
(上記式中、Y1およびY2は、フィルム表面の突起高さが0.05μmおよび0.30μmのフィルム表面の突起数(個/mm2)をそれぞれ表す)
(上記式中、Y1およびY2は、フィルム表面の突起高さが0.05μmおよび0.30μmのフィルム表面の突起数(個/mm2)をそれぞれ表す)
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
小坂研究所社製表面粗さ測定機(SE−3F)を用い、JIS−B−0601−1994に準じて測定した。ただし、カットオフ値80μm、測定長2.5mmとした。
菱化システム社製のマイクロマップ(型式:MN537N−M100)を用いて、測定波長560nm、対物レンズ10倍の測定条件下、試料フィルムの表面粗さ測定を行なった。本発明で言う突起高さ(X、(μm))は突起個数が最大になる面の高さを0レベルとして、このレベルからの高さをもって突起高さとし、各突起高さにおける突起数の関係を図式化し、分布曲線として表した。突起高さ0.08μm以下の平均突起数は上記方法による突起高さ0.08μm以下の突起に対応する、0.01μmごとの突起数の総数を、測定した突起高さの総数(0.05μm〜0.08μmの場合、総数は4)で除した値をもって表した。
下記組成からなるセラミックスラリーを湿潤状態で1μmになるように試料サンプルの離型面上に塗布し、その際のスラリー塗工性を下記判定基準にて判定を行った。
《セラミックスラリー組成》
セラミック粉体(チタン酸バリウム) 100部
結合剤(ポリビニルブチラール樹脂) 5部
可塑剤(フタル酸ジオクチル) 1部
トルエン/MEK混合溶媒(1:1の配合比率) 10部
《判定基準》
○:スラリー塗工性良好
△:微少なはじきが見られる
×:スラリーをはじく
○は実用上問題ないレベルである。
(5)で使用したセラミックスラリーを用いて、グリーンシートのシート厚み(乾燥後)が1μmになるようにシート成形した後、離型フィルムとグリーンシートとの剥離性を下記判定基準にて判定を行った。
《判定基準》
○:スムーズに剥離可能
△:若干剥離感が重い
×:剥離し難いあるいは剥離が軽すぎる
△以上は実用上問題ないレベルである。
試料フィルムにおいて、グリーンシート面側から光を照射し、成形後のグリーンシートのピンホール検査を行なった。その後、下記判定基準により判定を行なった。
《判定基準》
○:ピンホールがなく良好
△:極わずかにピンホールが確認された
×:明瞭にピンホールが確認された
△以上は実用上問題ないレベルである。
試料サンプルを10cm角に断裁した後、離型面と離型層が設けられていない面が合わさるように10枚重ね、100℃、1時間、10kg/cm2の条件下でプレスした後、ブロッキング発生の有無を確認した。
《判定基準》
○:ブロッキングが発生していない
×:ブロッキングが発生している
○は実用上問題ないレベルである。
試料フィルムの離型層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットし、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
蛍光X線測定装置((株)島津製作所(製)型式「XRF−1500」)を用いてFP法(Fundamental Parameter Method)により、下記測定条件下、離型フィルムの離型層が設けられた面及び離型層がない面の珪素元素量を測定し、その差をもって、離型層中の珪素元素量とした。
次に得られた珪素元素量を用いて、−SiO(CH3)2のユニットとしての塗布量
(Si)(g/m2)を算出した。
《測定条件》
分光結晶:PET(ペンタエリスリトール)
2θ:108.88°
管電流:95mA
管電圧:40kv
試料フィルムに関して、セラミックスラリー塗工性、グリーンシート剥離性、ブロッキング性、ピンホール検査容易性につき、下記判定基準により判定を行なった。
《判定基準》
○:セラミックスラリー塗工性、グリーンシート剥離性、ブロッキング性、ピンホール検査容易性の全ての評価項目が○である
△:セラミックスラリー塗工性、グリーンシート剥離性、ブロッキング性、ピンホール検査容易性の少なくとも一つの評価項目が△である
×:セラミックスラリー塗工性、グリーンシート剥離性、ブロッキング性、ピンホール検査容易性の少なくとも一つの評価項目が×である
△以上は実用上、問題ないレベルである。
〈ポリエステルの製造〉
製造例1(ポリエステルA)
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了した。次いで、エチレングリコールスラリーエチルアシッドフォスフェート0.04部、三酸化アンチモン0.03部を0.1部添加した後、100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に0.3mmHgとした。4時間後、系内を常圧に戻し、固有粘度0.61のポリエステルAを得た。
製造例1において、平均粒径0.7μmの合成炭酸カルシウム粒子を1.0部添加する以外は製造例1と同様にして製造し、固有粘度0.61のポリエステルBを得た。
製造例1において、使用する粒子を平均粒径0.4μmのジビニルベンゼン架橋ポリスチレン粒子を1.0部添加する以外は製造例1と同様にして製造し、固有粘度0.61のポリエステルCを得た。
ポリエステルA、B、Cをそれぞれ51%、34%、15%の割合でブレンドした原料を表層原料とし、ポリエステルA=100%の原料を中間層の原料として、2台のベント付き押出機に供給し、ベント付き押出機に供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して厚さ約1300μmの無定形フィルムを得た。得られた未延伸シートにまず、95℃で延伸倍率をMD方向に3.6倍延伸し、テンターに導き、TD方向に4.2倍の逐次二軸延伸を行った。その後、230℃にて3秒間熱固定し、厚さ31μmの積層ポリエステルフィルムF1を得た。次にオフラインにて、下記離型剤組成から構成される離型層をリバースグラビアコートにより、塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるように設けて、離型フィルムを得た。
(化合物例)
硬化型シリコーン樹脂(KS−774:信越化学製):99重量%
硬化剤(PL−3:信越化学製):1重量%
上記離型剤をMEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)で希釈し、濃度2重量%の塗布液を作製した。
実施例1において、積層ポリエステルフィルムF1を積層ポリエステルフィルムF2に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、離型剤組成を下記離型剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
離型剤組成
硬化型シリコーン樹脂(KS−774:信越化学製):99重量%
硬化剤(PL−3:信越化学製):0.09重量%
シリコーンオイル(KF−775:信越化学製):0.01重量%
上記離型剤をMEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)で希釈し、濃度2重量%の塗布液を作製した。
実施例1において、積層ポリエステルフィルムF1を積層ポリエステルフィルムF5に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、積層ポリエステルフィルムF1を積層ポリエステルフィルムF4に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、積層ポリエステルフィルムF1を積層ポリエステルフィルムF3に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
上記実施例および比較例で得られた各離型フィルムの特性を表1、表2に示す。
Claims (6)
- 両最外層に平均粒径が0.01〜1.0μmである炭酸カルシウム粒子および耐熱性有機粒子の2種含有し、少なくとも3層からなる積層ポリエステルフィルムであり、
当該炭酸カルシウム粒子の平均粒径は当該耐熱性有機粒子より大きく、
フィルム両面の中心線平均粗さ(Ra)が30nm以下であり、フィルム両面の突起高さ(X)と突起数(Y)との関係を表す分布曲線が下記式(1)を満足し、かつフィルム両面の突起高さ0.08μm以下の平均突起数が4000〜6000個/mm2であることを特徴とする離型用積層ポリエステルフィルム。
−(logY2−logY1)/0.25≧5 (1)
(上記式中、Y1およびY2は、フィルム表面の突起高さが0.05μmおよび0.30μmのフィルム表面の突起数(個/mm2)をそれぞれ表す) - 前記耐熱性有機粒子が、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、及びジビニルベンゼン架橋ポリスチレン粒子から選ばれる請求項1に記載の離型用積層ポリエステルフィルム。
- 粒子含有量が0.001〜5重量%である請求項1または2に記載の離型用積層ポリエステルフィルム。
- フィルム両面の中心線平均粗さ(Ra)が5nm以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の離型用積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のフィルムの片面に離型層を有することを特徴とする離型フィルム。
- 請求項5に記載の離型フィルムを用いたグリーンシート成形用離型フィルム。
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WO2022224696A1 (ja) * | 2021-04-20 | 2022-10-27 | 三菱ケミカル株式会社 | 離型フィルムおよびフィルム積層体 |
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---|---|---|---|---|
JP2003191384A (ja) * | 2001-12-26 | 2003-07-08 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 離型フィルム用ポリエステルフィルム |
JP2006003687A (ja) * | 2004-06-18 | 2006-01-05 | Toray Ind Inc | 偏光板離型用二軸延伸ポリエステルフィルム |
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