TWI400196B - Production method of antimony pentoxide - Google Patents

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Description

五氧化銻之製造方法
本發明係關於由三氧化銻(Sb2 O3 )和過氧化氫之反應製造五氧化銻(Sb2 O5 )，且以Sb2 O3 /Sb2 O5 重量比所示之氧化效率(純度)高之五氧化銻之製造方法。
五氧化銻係作為塑膠、纖維等之阻燃助劑，塑膠、玻璃之表面處理劑用微填料，無機離子交換體，觸媒成分、顏料成分等之用，一般性係使用有機鹽基且穩定化之高濃度溶膠(含有30~50重量之Sb2 O5 )。
皆知目前之五氧化銻溶膠係以下列之方法製得。皆知將銻酸鹼金屬鹽用陽離子交換樹脂脫離子之方法(專利文獻1及專利文獻2)，又使銻酸鹼和無機酸反應後解膠之方法(專利文獻3及專利文獻4)等。
除上述以外之方法有報告將三氧化銻於高溫下藉過氧化氫水氧化之方法(專利文獻5、專利文獻6、專利文獻7及專利文獻8)，再之有報告於三氧化銻和過氧化氫水之氧化反應時添加無機系鹼性物質，進行粒子徑控制之方法(專利文獻9、專利文獻10及專利文獻11)。
又揭示於三氧化銻和過氧化氫水之氧化反應時SiO2 係以0.1~50重量%之無機矽酸化合物之存在下進行有機基溶膠時，顯示優異穩定性溶膠之製造方法(專利文獻12)。
又，提出玻璃之澄清劑(Fining Agent)作為高純度五氧化銻用途之一例。以往皆知，熔融玻璃原料時，已熔融玻璃中所含之泡殘留於玻璃中使透明性降低。以防止此透明性降低為目的而使用澄清劑。此澄清劑，係於熔融玻璃中添加三氧化銻和氧化劑(如硝酸鈉)，將三氧化銻變化成五氧化銻後，以較高溫之熔融溫度將五氧化銻分解成三氧化銻，由此時產生的氧使泡成長並促進玻璃中所含之泡的脫離。但，同時產生氮氧化物不利於環境，又玻璃中含有鹼金屬之點不適用於無鹼玻璃之製造。因此檢討於玻璃之澄清劑單獨使用五氧化銻(專利文獻13)。
[專利文獻1]美國專利4110247號公報[專利文獻2]特公昭57－11848號公報[專利文獻3]特開昭60－41536號公報[專利文獻4]特開昭61－227918號公報[專利文獻5]特公昭53－20479號公報[專利文獻6]特開昭52－21298號公報[專利文獻7]特開昭52－123997號公報[專利文獻8]特開昭52－131998號公報[專利文獻9]特開昭59－232921號公報[專利文獻10]特開昭60－137828號公報[專利文獻11]特開平2－180717號公報[專利文獻12]特公平7－25549號公報[專利文獻13]特開平11－49520號公報
 〔發明之揭示〕
揭示於專利文獻1及專利文獻2，由離子交換法所製造之五氧化銻溶膠中之五氧化銻粒子因具有似球之形狀，具有分散性佳，穩定性亦優良之特徵。
但以此離子交換法之製造，尚有因使用銻酸鹼作為原料而殘留鹼金屬(如Na2 O或K2 O)產物之五氧化銻溶膠，將此減低有困難，或有困難製造五氧化銻(Sb2 O5 )濃度為10重量%以上之五氧化銻溶膠，再者為與離子交換樹脂之分離進行該再生操作之操作繁瑣之問題點。
又，揭示於專利文獻5~專利文獻8，係高溫下之氧化法亦可直接製得五氧化銻為30%程度之高濃度溶膠，但尚有控制反應有困難，且製造時亦引起突沸等，非常危險且缺乏安全性，再者因急遽反應其反應效率不佳，三價銻之殘留量亦變高之問題。
又，揭示於專利文獻9~專利文獻11，係建議用氧化法製造五氧化銻時，作為控制反應性之方法，反應時添加無機系鹼性物質，兼進行粒子徑控制之方法。但添加此無機系鹼性物質之反應尚有生成之五氧化銻溶膠之黃色色調變強之問題，又因含有無機鹼金屬使純度降低。
同樣作為控制反應性之方法揭示於專利文獻12，亦建議於無機矽酸化合物之存在下製造之方法，仍因組成中仍含有二氧化矽，使純度降低。
上述以往之氧化法，尚存如雖將反應以H2 O2 /Sb2 O3 莫耳以超過化學量論比2.0過多之3.0進行，不易使三價Sb以Sb2 O3 /Sb2 O5 重量%為5%以下，因此殘留之三價銻藉紫外線等易引起氧化還原，使五氧化銻之耐光性降低(引起變黃等變色)之問題。又，作為玻璃之澄清劑之用時，藉分解降低氧之產生量，功能降低。
若單獨使用五氧化銻作為玻璃用澄清劑，為雜質之三氧化銻少，五氧化銻之比例愈高，作為澄清劑之效果也愈高，為此期望氧化效率(氧化純度)高之五氧化銻。
本發明之目的係關於氧化效率(純度)高之五氧化銻之工業上之製造方法。
本發明之特徵係具有以下要點。
(1)一種五氧化銻水性溶膠之製造方法，其特徵為：將三氧化銻(Sb2 O3 )和過氧化氫水於水性媒體中混合，達到50~80℃之溫度後，於不產生自其溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫之溫度範圍下維持反應溫度，使三氧化銻和過氧化氫水反應，製得具有5重量%以下之三氧化銻(Sb2 O3 )/五氧化銻(Sb2 O5 )重量比，且具有2~50 nm之一次粒子徑之五氧化銻粒子分散於水性媒體中之溶膠。
(2)如該(1)之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中將三氧化銻和過氧化氫水於水性媒體中混合，係將三氧化銻和過氧化氫水於水中混合之方法進行。
(3)如該(1)之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中將三氧化銻和過氧化氫水於水性媒體中混合，係將三氧化銻和過氧化氫水混合之方法進行。
(4)如該(1)至(3)中任一項之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中三氧化銻和過氧化氫水經混合時，其混合物係三氧化銻濃度為1~30重量%之淤漿。
(5)如該(1)至(4)中任一項之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中達到50~80℃之溫度後，立即於不產生自其溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫之溫度範圍下維持反應溫度，使三氧化銻和過氧化氫水反應，其後冷卻者。
(6)如該(1)至(5)中任一項之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中達到50~80℃之溫度後，立即於不產生自其溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫，且5℃以上之降溫之溫度範圍維持反應溫度，使三氧化銻和過氧化氫水反應，其後冷卻者。
(7)如(1)至(6)中任一項之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中反應溫度，係於不產生自設定溫度5℃以上之升溫之溫度範圍。
(8)一種五氧化銻有機溶劑溶膠之製造方法，其特徵為：將(1)至(7)中任一項之方法所製造之五氧化銻水性溶膠之水性媒體，取代成有機溶劑。
(9)一種五氧化銻粉末之製造方法，其特徵為：將用(1)至(7)中任一項之方法所製造之五氧化銻水性溶膠之水性溶膠，以媒質蒸發之條件下乾燥後粉碎。
本發明係將三氧化銻和過氧化氫於水性媒體中反應之五氧化銻粒子分散於水性媒體溶膠之製造方法。
三氧化銻係作為集合一次粒子平均粒子徑100 μ m以下，尤以1~10 μ m以下之凝結體粒子之用。將三氧化銻和過氧化氫於水性媒體中混合，有於水添加三氧化銻和過氧化氫水之1第方法和將三氧化銻和過氧化氫水混合之第2方法。三氧化銻經混合時，係以具有1~30重量%之三氧化銻濃度之淤漿以供反應。
本發明之第1實施型態，係將分散三氧化銻於水之淤漿和濃度較高之過氧化氫水混合之情況。本發明之第2實施型態，係將預先稀釋之過氧化氫水和三氧化銻混合之方法，二方法皆可用於本發明。
本發明之第1實施型態，添加過氧化氫水於淤漿，三氧化銻粒子似一次粒子分散之狀態。此三氧化銻之一次粒子自其表面朝向粒子內部進行三氧化銻之氧化反應，變化成五氧化銻。又，作為過氧化氫不必為特殊者，可為一般上可取得之工業製品，通常使用35%過氧化氫水。
本發明之第2實施型態，係以於35%過氧化氫水預先添加水稀釋之狀態，和三氧化銻混合之方法。
本發明之此氧化反應，係達到50~80℃之反應溫度後，於不產生自其溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫之溫度範圍維持反應溫度進行。以於不產生5℃以上之升溫之溫度範圍維持反應溫度為宜。進行此氧化反應時，若產生自設定溫度10℃以上之升溫，由急遽的氧化反應和其氧化反應生成之五氧化銻之粒子成長或因粒子彼此連結使粒子徑分布不一致，或此氧化反應因自三氧化銻粒子之表面朝向內部進行，藉生成之五氧化銻之急遽的粒子成長或粒子連結之粒子，氧化反應無法達到粒子中心部，殘留未反應成分。此未反應成分係三氧化銻和五氧化銻中間之銻氧化物，如呈Sb6 O1 3 {Sb2 O3 ．2Sb2 O5 }等之氧化狀態。
進行此氧化反應時，若產生降溫方向之5℃以上之溫度差，若於反應溫度內緩慢地進行氧化反應，若時間允許由長時間反應進行反應。但此時自粒子之表面之氧化反應緩慢，成為殘留未反應成分之狀態，該粒子於自該溫度再度升溫之方向產生溫度差產生加熱時，殘留未反應成分狀態產生粒子成長或粒子彼此連結，結果此時於內部僅殘留未反應成分狀態之表面產生五氧化銻粒子。
本發明，係遍及由反應生成之粒子整體至五氧化銻被氧化，氧化純度以Sb2 O3 /Sb2 O5 重量比所示之比例為5重量%以下，將產物之氧化純度非常高之五氧化銻分散於水性媒體之溶膠之製造方法。
此等水性溶膠得由添加有機鹽基、羧酸等以提高分散穩定性。作為可使用之有機鹽基例舉三乙醇胺、一乙醇胺等烷醇胺類，正丙胺、二異丙胺等烷基胺類，第4級氫氧化銨、氫氧化脈等。其中尤以烷基胺為宜。又作為可使用之羧酸例舉甲酸、乙酸等一元羧酸，乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、順丁烯二酸等二羧酸，或乳酸、酒石酸、檸檬酸、乙醇酸、蘋果酸、葡糖酸、扁桃酸等羥酸。其中尤以羥酸為宜。
該水性五氧化銻溶膠，得依常法之方法如蒸發法、離心過濾法等濃縮。再用以提高溶膠之穩定性，以使用上述之有機鹽基類及羧酸類將pH調整至5~8後，進行濃縮者為宜。
再之該水性五氧化銻溶膠，得將分散媒自水取代成親水性有機溶媒。親水性有機溶媒例舉甲醇、乙醇、異丙醇等低級醇類，二甲基甲醯胺、N,N－二甲基醯胺等烷基醯胺類，N－甲基－2－吡咯烷酮等環狀醯胺類，甲基溶纖素、乙基溶纖素、丙基溶纖素、卡必醇等乙醇醚類，乙二醇、丙二醇等多價醇類。
該水和親水性有機溶媒之取代，常法如減壓或常壓之蒸餾取代法、藉離心過濾膜之取代法等。
又，本發明之五氧化銻之水性溶膠，得由以媒質蒸發之條件下乾燥，輕易製得具有膠態區之一次粒子徑之五氧化銻粉末。
此等五氧化銻之水性溶膠、有機溶媒溶膠及粉末，因氧化純度非常高，阻燃性、離子交換特性等優異，活用該特性，得作為塑膠、纖維等之阻燃助劑，塑膠、玻璃之表面處理劑用微填料，無機離子交換體，觸媒成分、顏料成分等之用。
又，尤因氧化純度高，粉末化者有效作為玻璃之澄清劑之用。
〔用以實施發明之最佳型態〕
本發明所用之三氧化銻粉末，平均粒子徑大致為100 μ m以下者即可使用，但自分散性或和過氧化氫之反應，尤以1~10 μ m者為宜。三氧化銻之含有率以純度99重量%以上者為宜。得含有鉛、砒、鐵等之雜質，但該等雜質之存在無礙於製得五氧化銻粒子之分散性或穩定性。
本發明使用將三氧化銻粉末分散於水性媒體(尤為純水)，以淤漿狀進行與過氧化氫之反應的第1方法為主。此反應液，得含有三氧化銻為1~30重量%，以5~20重量%之範圍為宜，對應此濃度，為產物之五氧化銻溶膠亦以此濃度範圍製得。此濃度1重量%以下為稀薄，反應槽之容積效率降低，不符經濟性。又，若超過30重量%之濃度，因氧化發熱反應，溫度控制無法充分進行，反應效率降低，再之粒子間之二次凝結增加，製得五氧化銻粒子之分散性降低故不宜。
本發明所用之過氧化氫不須特殊者，一般上可取得之工業製品即可，得使用通用之35%過氧化氫水。
本發明之反應時三氧化銻和過氧化氫水之莫耳比(H2 O2 /Sb2 O3 )為2.0~2.2，以使用化學量論比2.0為宜。此值若低於2.0，三氧化銻完全成為五氧化銻之量不足，若超過2.2，H2 O2 形成過多，不符經濟性，又由殘留過多之過氧化氫而起泡、或混合於樹脂時產生樹脂劣化等之不適情況，因用以除去此過多之過氧化氫增加以觸媒分解，或以活性碳之吸附等之處理步驟故不宜。
本發明係將三氧化銻和過氧化氫於水性媒體中混合，達到50~80℃之溫度後，於不產生自該溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫之溫度範圍維持反應溫度，將三氧化銻和過氧化氫反應者。
在此，達到50~80℃之溫度後，於不產生自該溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫之溫度範圍維持反應溫度，其意為如將設定溫度為65℃時以75℃以下之溫度進行反應，或將設定溫度為50℃時以60℃以下之溫度進行反應，且將設定溫度為設定80℃時以90℃以下之溫度進行反應。即使於50~80℃之溫度內進行反應，預先設定，產生較之開始反應溫度10℃以上之升溫時，無法製得基於為產物之五氧化銻溶膠中之五氧化銻粒子之Sb2 O3 /Sb2 O5 比例為5重量%以上高氧化純度之五氧化銻。
本發明係自室溫達到50~80之溫度區域至進行升溫，但該升溫速度為0.5~5℃/min，達到所期之設定溫度後，進行溫度調節，於不產生自該溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫之溫度範圍以維持反應溫度。對於升溫速度，若考量和冷卻設備之均衡，亦可更快，但須過多之冷卻設備，不符經濟性。
於本發明之製造方法之該設定溫度，係自室溫進行升溫，於50~80℃之溫度區域，由對適時冷卻之切換設為所期之設定溫度，此溫度作為反應開始溫度。又，於該設定溫度開始反應後，結束反應之時點，係於以設定溫度為基準之該溫度範圍內調節反應溫度使其反應後，朝向50℃~室溫附近之溫度區域使其降溫，以不產生再次升溫般地進行降溫之時，使此降溫時之溫度為反應結束溫度。本專利發明，係自反應開始溫度至反應結束溫度之間，進行該溫度調節。
本發明之反應亦可於低於50℃之溫度製造，但因反應時間非常長不符經濟性。又理論上雖可超過80℃，但實際上反應之控制變得極為困難，無法進行等溫反應，氧化效率(純度)降低，無法製得基於為產物之五氧化銻溶膠中之五氧化銻粒子之Sb2 O3 /Sb2 O5 比例為5重量%以上高氧化純度之五氧化銻故不宜。
反應時之溫度為50℃~80℃，由將升溫幅度於10℃以內進行基於為產物之五氧化銻溶膠中之五氧化銻粒子之Sb2 O3 /Sb2 O5 比例為5重量%以下之氧化效率(純度)高，製得含有一次粒子徑為2~50 nm之五氧化銻粒子之溶膠。
該50~80℃，以達到60~70℃之溫度後，以不產生自該溫度範圍內所期之設定溫度10℃以上，以不產生5℃以上之升溫之溫度範圍維持反應溫度為宜。
因自三氧化銻粒子之表面進行氧化反應，若於氧化反應進行狀態有10℃以上之反應溫度之變化，粒子中央部依舊殘留未反應成分之狀態，或自該狀態產生粒子成長。因此，達到50~80℃之反應溫度後，立時以不產生自該溫度範圍內所期之設定溫度10℃以上之升溫之溫度範圍維持反應溫度，以完成三氧化銻和過氧化氫之反應的方法為宜。
又，若自設定溫度產生降溫，雖進行長時間之反應之氧化反應係緩慢地進行，但若再次有急遽的升溫於粒子內部殘留未氧化成分依舊進行粒子成長，結果成為使氧化純度降低的原因。因此，達到50~80℃之反應溫度後，立時於不產生自該溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫之溫度範圍維持反應溫度，且維持不產生自該設定溫定5℃以上之降溫之範圍完成三氧化銻和過氧化氫水之反應，其後，升溫、熟成或冷卻之方法為宜。
以該方法，於反應結束後升溫、熟成或冷卻時，升溫超過50~80℃之反應溫度區域，或經由50~80℃之反應溫度區域被冷卻，但用以於50~80℃之反應溫度區域升溫或冷卻5℃以上之溫度差，不影響製得五氧化銻之氧化純度。
由以三氧化銻和過氧化氫水之反應經完全控制之反應溫度進行，反應速度及粒子成長經控制，推測可有效氧化。
通常將三氧化銻和過氧化氫水於高溫下使其反應之方法，即使將三氧化銻和過氧化氫水之莫耳比(H2 O2 /Sb2 O3 )以過高之3.0進行，很難將基於為產物之五氧化銻溶膠中之五氧化銻粒子之Sb2 O3 /Sb2 O5 比例為5重量%以下。
三氧化銻和過氧化氫水之添加順序無特別限定，但快速將三氧化銻和過氧化氫水以莫耳比為2.0~2.2之比率添加為宜。
三氧化銻和過氧化氫水之反應為激烈的氧化發熱反應，用以進行此等溫反應(經溫度調節之反應)需藉反應槽之冷卻/加溫之溫度控制(調節)。此溫度控制得適用單獨或併用於通用反應槽之護套或線圈流通冷媒/熱媒之方法，或使反應液循環於外部熱交換器之方法。
本發明所得之五氧化銻溶膠係pH呈2~4酸性之溶膠。又，將製得之溶膠乾燥成粉末之方法，例舉以往之方法如噴霧乾燥、滾筒乾燥等。
 實施例1
於附攪拌機1L之反應燒瓶將純水489.5g，再使三氧化銻(廣東三國公司製，Sb2 O3 含量為99.9重量%)126.3 g分散後，添加35%過氧化氫水(日本Peroside公司製)84.2 g，加熱使其反應。H2 O2 /Sb2 O3 莫耳比為2.0。反應時之液溫自室溫升溫至50℃，反應溫度維持於50℃之上下1℃之範圍，反應時間進行8小時。反應結束後，再以50℃維持攪拌1小時，製得690.9g之黃白色溶膠。所得溶膠係pH為2.50、導電度為575 μ s/cm、一次粒子徑為15~30nm。將此溶膠之一部份以150℃使其乾燥之粉末係全Sb2 O5 為85.9重量%，Sb2 O3 為2.9重量%，生成之五氧化銻中之(Sb2 O3 /Sb2 O5 )為3.4重量%。
實施例2
於附攪拌機1L之反應燒瓶將純水489.5 g，再使三氧化銻(廣東三國公司製，Sb2 O3 含量為99.5重量%)126.3 g分散後，添加35%過氧化氫水(日本Peroside公司製)84.2 g，加熱使其反應。H2 O2 /Sb2 O3 莫耳比為2.0。反應時之液溫自室溫升溫至70℃，反應溫度維持於70℃之上下3℃之範圍，反應時間進行3.5小時，製得698.2g之乳白色溶膠。所得溶膠係pH為2.22、導電度為2910 μ s/cm、一次粒子徑為15~30 nm。將此溶膠之一部份以150℃使其乾燥之粉末係Sb2 O5 為86.4重量%，Sb2 O3 為3.8重量%，生成之五氧化銻中之(Sb2 O3 /Sb2 O5 )為4.4重量%。
實施例3
於附攪拌機1L之反應燒瓶將純水489.5 g，再使三氧化銻(廣東三國公司製，Sb2 O3 含量為99.5重量%)126.3 g分散後，添加35%過氧化氫水(日本Peroside公司製)84.2 g，加熱使其反應。H2 O2 /Sb2 O3 莫耳比為2.0。反應時之液溫自室溫升溫至80℃，反應溫度維持於80℃之上下5℃之範圍，反應時間進行2.5小時，製得682 g之乳白色溶膠。所得溶膠係pH為2.2、導電度為2230 μ s/cm、一次粒子徑為15~30 nm。將此溶膠之一部份以150℃使其乾燥之粉末係Sb2 O5 為89.5重量%，Sb2 O3 為3.9重量%，生成之五氧化銻中之(Sb2 O3 /Sb2 O5 )為4.4重量%。
實施例4
於2m3 GL(Glass Lining公司製)之反應槽將純水1390 kg，再使三氧化銻(蝶理公司製，Sb2 O3 含量為99.5重量%)400 kg分散後，添加35%過氧化氫水(日本Peroside公司製)293 kg，加熱使其反應。H2 O2 /Sb2 O3 莫耳比為2.2。反應時之液溫自室溫升溫至65℃，反應溫度維持於65℃之上下3℃之範圍，其後，以70℃維持1小時，熟成，製得2082 kg之黃白色溶膠。所得溶膠之一次粒子徑為15~30 nm。將所得溶膠使用噴霧乾燥，以入口溫度350℃，出口溫度130℃之條件使其乾燥，製得440 kg之粉末。所得之粉末係Sb2 O5 為87.7重量%，Sb2 O3 為2.9重量%，生成之五氧化銻中之(Sb2 O3 /Sb2 O5 )為3.3重量%。
實施例5
於附攪拌機12m3 GL(Glass Lining公司製)之反應槽將水6000 g，再使三氧化銻(蝶理公司製，Sb2 O3 含量為99.5重量%)1500 kg分散後，添加35%過氧化氫水(日本Peroside公司製)1100 kg，加熱使其反應。H2 O2 /Sb2 O3 莫耳比為2.2。反應時之液溫自室溫升溫至55℃，反應溫度維持於55℃之上下2℃之範圍，反應時間進行9小時，製得8550 kg之微黃白色溶膠。所得溶膠之一次粒子徑為15~30 nm。將所得溶膠之一部份使用噴霧乾燥，以入口溫度350℃，出口溫度130℃之條件使其乾燥，製得約1000 kg之粉末。所得之粉末係Sb2 O5 為88.5重量%，Sb2 O3 為3.7重量%，生成之五氧化銻中之(Sb2 O3 /全Sb2 O5 )為4.2重量%。
比較例1
於附攪拌機12m3 GL(Glass Lining公司製)之反應槽將水2040 kg，再攪拌下添加三氧化銻(蝶理公司製，Sb2 O3 含量為99.3重量%)500 kg使其分散後，添加35%過氧化氫水(日本Peroside公司製)330 kg，加熱使其反應。H2 O2 /Sb2 O3 莫耳比為2.0。反應時之液溫自室溫升溫至70℃停止加熱。其後由反應熱，液溫上升至沸點(100℃)。因反應劇烈，中途添加水400 kg，反應時間進行約1.5小時，反應結束後，以90~95℃維持攪拌1.5小時，進行熟成，製得3060 g之乳白色溶膠。所得溶膠之一次粒子徑為15~30 nm。將所得溶膠使用噴霧乾燥，以入口溫度350℃，出口溫度130℃之條件使其乾燥，製得550 kg之粉末。此五氧化銻粉末係Sb2 O5 為90.0重量%，Sb2 O3 為8.5重量%，生成之五氧化銻中之(Sb2 O3 /Sb2 O5 )為9.4重量%。
比較例2
於有攪拌機1L之反應燒瓶將純水489.5 g，再使三氧化銻(廣東三國公司製，Sb2 O3 含量為99.5重量%)126.3 g分散後，添加35%過氧化氫水(日本Peroside公司製)84.2 g，加熱使其反應。H2 O2 /Sb2 O3 莫耳比為2.0。反應時之液溫自室溫升溫至70℃，其後以70℃~100℃進行。反應時間約1.5小時反應結束後，以95℃維持攪拌1小時，熟成，製得1906 g之黃白色溶膠。所得溶膠之一次粒子徑為15~30 nm。將所得溶膠之一部份以150℃使其乾燥之粉末係Sb2 O5 為90.0重量%，Sb2 O3 為10.1重量%，生成之五氧化銻中之(Sb2 O3 /Sb2 O5 )為11.2重量%。
[產業上之可利用性]
本發明由簡易之製造步驟，製得含有氧化純度高之五氧化銻粒子之五氧化銻之水性溶膠，及溶媒取代水性溶膠之有機溶媒溶膠，及乾燥水性溶膠之粉末。
在此製得之五氧化銻之水性溶膠、有機溶媒溶膠及粉末，係因氧化純度非常高，耐光性、耐水性、難燃性、離子交換特性、耐變色性等優異，活用該特性，得作為塑膠、纖維等之阻燃助劑，塑膠、玻璃之表面處理劑用微填料，無機離子交換體，觸媒成分、顏料成分等之用。
又，尤因氧化純度高，有效作為粉末之玻璃澄清劑之用。
又，在此引用於2004年9月21日申請之日本發明專利2004－272791號說明書、申請專利範圍、圖式及摘要之全部內容，採用作為本發明說明書之先行技術。

Claims (9)

  1. 一種五氧化銻水性溶膠之製造方法，其特徵為：將三氧化銻(Sb2 O3 )和過氧化氫水於水性媒體中混合，達到50~80℃之溫度後，於不產生自其溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫且5℃以上的降溫之溫度範圍進行冷卻或加熱以維持反應溫度，使三氧化銻和過氧化氫水反應，製得具有5重量%以下之三氧化銻(Sb2 O3 )/五氧化銻(Sb2 O5 )重量比，且具有2~50 nm之一次粒子徑之五氧化銻粒子分散於水性媒體中之溶膠。
  2. 如申請專利範圍第1項之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中將三氧化銻和過氧化氫水於水性媒體中混合，係以將三氧化銻和過氧化氫水於水中混合之方法進行。
  3. 如申請專利範圍第1項之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中將三氧化銻和過氧化氫水於水性媒體中混合，係以將三氧化銻和過氧化氫水混合之方法進行。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中三氧化銻和過氧化氫水經混合時，其混合物係三氧化銻濃度為1~30重量%之淤漿。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中達到50~80℃之溫度後，立即於不產生自其溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫之溫度範圍下維持反應溫度，使三氧化銻和過氧化氫水反 應，其後冷卻者。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中達到50~80℃之溫度後，立即於不產生自其溫度內所期之設定溫度10℃以上之升溫且5℃以上之降溫之溫度範圍下維持反應溫度，使三氧化銻和過氧化氫水反應，其後冷卻者。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之五氧化銻水性溶膠之製造方法，其中反應溫度，係於不產生自設定溫度5℃以上之升溫之溫度範圍。
  8. 一種五氧化銻有機溶劑溶膠之製造方法，其特徵為將用申請專利範圍第1至7項中任一項之方法所製造之五氧化銻水性溶膠之水性媒體，取代成有機溶劑。
  9. 一種五氧化銻粉末之製造方法，其特徵為將用申請專利範圍第1至7項中任一項之方法所製造之五氧化銻水性溶膠，於媒質蒸發之條件下乾燥後進行粉碎。
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