JPS63285120A - 五酸化アンチモンの製造方法 - Google Patents
五酸化アンチモンの製造方法Info
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- JPS63285120A JPS63285120A JP12018487A JP12018487A JPS63285120A JP S63285120 A JPS63285120 A JP S63285120A JP 12018487 A JP12018487 A JP 12018487A JP 12018487 A JP12018487 A JP 12018487A JP S63285120 A JPS63285120 A JP S63285120A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は三酸化アンチモンの含有量の低い高純度五酸化
アンチモンの製造方法に関するものである。
アンチモンの製造方法に関するものである。
従来より、五酸化アンチモンは繊維、合成樹脂等の難燃
助−剤、石油分解触媒あるいは蛍光体材料等として使用
されて来ている。近年、石油分解触媒、蛍光体材料等電
子材料としての用途が重要になっている。
助−剤、石油分解触媒あるいは蛍光体材料等として使用
されて来ている。近年、石油分解触媒、蛍光体材料等電
子材料としての用途が重要になっている。
五酸化アンチモンが石油分解触媒に使用される理由は五
酸化アンチモンが触媒毒であるニッケル等の重金属と化
合し、触媒寿命の長期化が図れるからであるが、この時
、三酸化アンチモンが共存するとこの効果が低下すると
いう問題がある。また、蛍光体材料として使用した場合
には、二酸化アンチモンが共存すると蛍光の発生効率が
著しく低下するという問題がある。
酸化アンチモンが触媒毒であるニッケル等の重金属と化
合し、触媒寿命の長期化が図れるからであるが、この時
、三酸化アンチモンが共存するとこの効果が低下すると
いう問題がある。また、蛍光体材料として使用した場合
には、二酸化アンチモンが共存すると蛍光の発生効率が
著しく低下するという問題がある。
五酸化アンチモンの製造方法については、従来より種々
の提案がなされており、特開昭60−41536にはア
ンチモン酸アルカリを化学量論比で0.7〜5倍量の一
価または二価の無機酸と反応させて五酸化アンチモンゲ
ルを生成させ、次いでこのゲルを分離、水洗後、有機酸
を化学量論比で塩基/5bzosが0.03〜1.0に
なるように添加し、解こうすることが開示され、また特
開昭60−137828には無機系アルカリ物質を反応
促進剤として添加し、温度30℃以上で過酸化水素を用
いて三酸化アンチモンを酸化することが開示されている
。しかしながら、これらの方法は何れも反応系に安定剤
、あるいは反応促進剤等を添加しているため、これ・ら
添加物質が不純物として混入し高品質の五酸化アンチモ
ンを得ることができない。
の提案がなされており、特開昭60−41536にはア
ンチモン酸アルカリを化学量論比で0.7〜5倍量の一
価または二価の無機酸と反応させて五酸化アンチモンゲ
ルを生成させ、次いでこのゲルを分離、水洗後、有機酸
を化学量論比で塩基/5bzosが0.03〜1.0に
なるように添加し、解こうすることが開示され、また特
開昭60−137828には無機系アルカリ物質を反応
促進剤として添加し、温度30℃以上で過酸化水素を用
いて三酸化アンチモンを酸化することが開示されている
。しかしながら、これらの方法は何れも反応系に安定剤
、あるいは反応促進剤等を添加しているため、これ・ら
添加物質が不純物として混入し高品質の五酸化アンチモ
ンを得ることができない。
また、特開昭52−123997には1重量部の二酸化
アンチモン、0.7〜9.4重量部までの水および0.
65〜0.68重量部までの過酸化水素(35%HzO
□)をかきまぜながら混合し、得たスラリーを1〜10
時間にわたり還流装置を有する反応器中で沸点以上に加
熱することにより三酸化アンチモンを酸化することが開
示されているが、この方法では二酸化アンチモンの酸化
速度が遅いばかりか、とりわけ高濃度の反応系において
は、得られる五酸化アンチモンの粒径が粗大化していく
ため、五酸化アンチモン中の二酸化アンチモン濃度を1
%前後までしか低下できず、二酸化アンチモン濃度の低
い五酸化アンチモンという要請に応えられない。
アンチモン、0.7〜9.4重量部までの水および0.
65〜0.68重量部までの過酸化水素(35%HzO
□)をかきまぜながら混合し、得たスラリーを1〜10
時間にわたり還流装置を有する反応器中で沸点以上に加
熱することにより三酸化アンチモンを酸化することが開
示されているが、この方法では二酸化アンチモンの酸化
速度が遅いばかりか、とりわけ高濃度の反応系において
は、得られる五酸化アンチモンの粒径が粗大化していく
ため、五酸化アンチモン中の二酸化アンチモン濃度を1
%前後までしか低下できず、二酸化アンチモン濃度の低
い五酸化アンチモンという要請に応えられない。
本発明の目的は二酸化アンチモン含有量の低い高純度五
酸化アンチモンの製造方法を提供することにある。
酸化アンチモンの製造方法を提供することにある。
本発明者等は上記目的を達成すべく種々検討した結果、
活性状態にある三酸化アンチモンは過酸化水素で容易に
酸化され、二酸化アンチモン含有量の低い五酸化アンチ
モンとなることを見いだして本発明に到達した。
活性状態にある三酸化アンチモンは過酸化水素で容易に
酸化され、二酸化アンチモン含有量の低い五酸化アンチ
モンとなることを見いだして本発明に到達した。
即ち、本発明の五酸化アンチモンの製造方法は、二酸化
アンチモンを出発物質とする場合には、これを200〜
500℃で空気気流中でばい焼することにより活性化し
、活性化した二酸化アンチモンを活性化後5時間以内に
焼成物1重量部に対し2重量部以上の水と混合攪はんし
、その後、このスラリーを80℃以上に維持しながら、
3時間以上かけ二酸化アンチモンに対し化学量論量以上
の過酸化水素を添加するか、または、金属アチモンを出
発物質とする場合は、空気もしくは酸素富化した気流中
で630〜1100℃で酸化ぽい焼し、得た活性状態に
ある・二酸化アンチモンを、ぽい焼終了後5時間以内に
焼成物1重量部に対02重量部以上の水と混合攪はルし
、その後、このスラリーを80℃以上に維持しながら、
3時間以上をかけ二酸化アンチモンに対し当量以上の過
酸化水素を添加する点に特徴がある。
アンチモンを出発物質とする場合には、これを200〜
500℃で空気気流中でばい焼することにより活性化し
、活性化した二酸化アンチモンを活性化後5時間以内に
焼成物1重量部に対し2重量部以上の水と混合攪はんし
、その後、このスラリーを80℃以上に維持しながら、
3時間以上かけ二酸化アンチモンに対し化学量論量以上
の過酸化水素を添加するか、または、金属アチモンを出
発物質とする場合は、空気もしくは酸素富化した気流中
で630〜1100℃で酸化ぽい焼し、得た活性状態に
ある・二酸化アンチモンを、ぽい焼終了後5時間以内に
焼成物1重量部に対02重量部以上の水と混合攪はルし
、その後、このスラリーを80℃以上に維持しながら、
3時間以上をかけ二酸化アンチモンに対し当量以上の過
酸化水素を添加する点に特徴がある。
本発明において、二酸化アンチモンを活性化させるため
200〜500℃、望ましくは300〜500℃で空気
気流中でばい焼するが、これは、ぽい焼温度が200℃
より低いと活性化が進まず、ぽい焼温度が500℃より
高いと過酸化水素で酸化しにくい四酸化アンチモンが生
成するからである。
200〜500℃、望ましくは300〜500℃で空気
気流中でばい焼するが、これは、ぽい焼温度が200℃
より低いと活性化が進まず、ぽい焼温度が500℃より
高いと過酸化水素で酸化しにくい四酸化アンチモンが生
成するからである。
アンチモンメタルを630〜1100℃、望ましくは7
00〜1000℃でばい焼するのは、活性状態にある三
酸化アンチモンを得るためである。即ち、この工程はア
ンチモンメタルを加熱し、発生したアンチモン蒸気を空
気または酸素富化気流中の酸素で酸化し、気流により反
応系外に排出し、活性状態にある三酸化アンチモンを回
収するものであり、ばい焼温度が630℃より低いとア
ンチモンがほとんど揮発せず、三酸化アンチモンの生成
が困難であり、ぽい焼温度が1100℃より高シ)と生
成するメタル蒸気が過剰になり、生成した二酸化アンチ
モン中にアンチモンメタルが混入し、該メタルは過酸化
水素により酸化されず、五酸化アンチモン中の不純物と
なる。
00〜1000℃でばい焼するのは、活性状態にある三
酸化アンチモンを得るためである。即ち、この工程はア
ンチモンメタルを加熱し、発生したアンチモン蒸気を空
気または酸素富化気流中の酸素で酸化し、気流により反
応系外に排出し、活性状態にある三酸化アンチモンを回
収するものであり、ばい焼温度が630℃より低いとア
ンチモンがほとんど揮発せず、三酸化アンチモンの生成
が困難であり、ぽい焼温度が1100℃より高シ)と生
成するメタル蒸気が過剰になり、生成した二酸化アンチ
モン中にアンチモンメタルが混入し、該メタルは過酸化
水素により酸化されず、五酸化アンチモン中の不純物と
なる。
このようにして得られた活性状態にある二酸化アンチモ
ンは過酸化水素と反応しやすくなっているが、活性化後
、あるいは、ばい読後5時間以上放置すると、この活性
は著しく低下し、得られる五酸化アンチモン中の三酸化
アンチモン量が高くなる。現時点では活性化が、表面に
吸着された水分、気体等の除去によるものか、あるいは
粒子表面の亀裂発生によるものかは不明であるが、なん
らかの理由で粒子表面のエネルギー状態が変化している
ものと思われる。
ンは過酸化水素と反応しやすくなっているが、活性化後
、あるいは、ばい読後5時間以上放置すると、この活性
は著しく低下し、得られる五酸化アンチモン中の三酸化
アンチモン量が高くなる。現時点では活性化が、表面に
吸着された水分、気体等の除去によるものか、あるいは
粒子表面の亀裂発生によるものかは不明であるが、なん
らかの理由で粒子表面のエネルギー状態が変化している
ものと思われる。
焼成物1重量部に対し2重量部以上の水を加えるのは、
これより水が少ないとゲル状になり、攪はんができなく
なるからである。
これより水が少ないとゲル状になり、攪はんができなく
なるからである。
反応温度が80℃より低下すると酸化反応速度が著しく
減少するので、反応温度は80℃以上に維持すること、
望ましくは、90℃以上に維持することが必要である。
減少するので、反応温度は80℃以上に維持すること、
望ましくは、90℃以上に維持することが必要である。
三酸化アンチモンの酸化反応を完全に行なうため過酸化
水素を3時間板゛上かけて添加するが、この反応時間が
3時間より短いと得られる五酸化アンチモン中の二酸化
アンチモン量が増加する。過酸化水素はこの反応時間内
でほぼ一定量宛て添加するのが望ましく、一度に多量に
添加しても反応促進の効果はなく無駄に消費される。
水素を3時間板゛上かけて添加するが、この反応時間が
3時間より短いと得られる五酸化アンチモン中の二酸化
アンチモン量が増加する。過酸化水素はこの反応時間内
でほぼ一定量宛て添加するのが望ましく、一度に多量に
添加しても反応促進の効果はなく無駄に消費される。
過酸化水素の添加量を当量以上としたのは、当量より少
ないと得られる五酸化アンチモン中の二酸化アンチモン
が増加するためである。過酸化水素を必要以上に加える
ことは生成した五酸化アンチモンゾル中に未分解の過酸
化水素含を量を増加させることになり、ゾルとして使用
する場合に適さなくなるばかりでなく、経済的にも不利
である。
ないと得られる五酸化アンチモン中の二酸化アンチモン
が増加するためである。過酸化水素を必要以上に加える
ことは生成した五酸化アンチモンゾル中に未分解の過酸
化水素含を量を増加させることになり、ゾルとして使用
する場合に適さなくなるばかりでなく、経済的にも不利
である。
このようにして得られたものは五酸化アンチモンゾルで
あり、用途によりこのまま使用するが、通常このゾルを
乾燥し、五酸化アンチモン粉を得る。得られる五酸化ア
ンチモン粉の分子式は5bZO5・nH2Oで示され、
結晶水を持つが、この結晶水を除去するためには400
〜500℃以上の加熱力必要である。
あり、用途によりこのまま使用するが、通常このゾルを
乾燥し、五酸化アンチモン粉を得る。得られる五酸化ア
ンチモン粉の分子式は5bZO5・nH2Oで示され、
結晶水を持つが、この結晶水を除去するためには400
〜500℃以上の加熱力必要である。
〔実施例−1〕
第1表に示した品位の原料5bzOs 200 gを空
気気流中、500℃で1時間ぽい焼し、焼成物を大気中
に放置し、放置後1時間、5時間、10時間経過時に各
65. Ogづつ分取し、分取後すぐに水160gと混
合攬はんし、90℃まで加熱し、90℃以上に維持しな
がら35%過酸化水素水を17、3 g /hrの速度
で添加しつつ3時間反応させた。過酸化水素の添加量は
35%過酸化水素水として51.9gであり、これは1
.2当量に相当する。
気気流中、500℃で1時間ぽい焼し、焼成物を大気中
に放置し、放置後1時間、5時間、10時間経過時に各
65. Ogづつ分取し、分取後すぐに水160gと混
合攬はんし、90℃まで加熱し、90℃以上に維持しな
がら35%過酸化水素水を17、3 g /hrの速度
で添加しつつ3時間反応させた。過酸化水素の添加量は
35%過酸化水素水として51.9gであり、これは1
.2当量に相当する。
生成した、コロイド状物質を60℃で乾燥し第1表に示
す品位の五酸化アンチモンを得た。
す品位の五酸化アンチモンを得た。
〔実施例−2〕
第2表に示したアンチモンメタル100gを0、71
/l1linの割合で空気を流しながら管状炉をもちい
800℃、1時間酸化ぽい焼し、第2表に示した二酸化
アンチモン119gを得た。この三酸化アンチモンを大
気中に2時間放置後100gを分取し、水250gと混
合攪はんし、得たスラリーを90℃まで加熱し、反応温
度を90℃以上に維持しながら35%過酸化水素水を2
6.6g/hrの速度で添加しつつ3時間反応させた。
/l1linの割合で空気を流しながら管状炉をもちい
800℃、1時間酸化ぽい焼し、第2表に示した二酸化
アンチモン119gを得た。この三酸化アンチモンを大
気中に2時間放置後100gを分取し、水250gと混
合攪はんし、得たスラリーを90℃まで加熱し、反応温
度を90℃以上に維持しながら35%過酸化水素水を2
6.6g/hrの速度で添加しつつ3時間反応させた。
過酸化水素の添加量は35%過酸化水素水として79.
8gであり、これは1.2当量に相当する。
8gであり、これは1.2当量に相当する。
生成したコロイド状物質を105℃で乾燥し、第2表に
示した品位の五酸化アンチモン127gを得た。
示した品位の五酸化アンチモン127gを得た。
実施例−1の第1表に示した原料5btOz 65.0
gを分取し、そのまま水160gと混合攪はんし、この
スラリーを90℃まで加熱し、90℃以上に維持しなが
ら35%過酸化水素水を17.3 g /hrの速度で
添加しつつ3時間反応させた。過酸化水素の添加量は3
5%過酸化水素水として51.9gであり、これは1.
2当量に相当する。
gを分取し、そのまま水160gと混合攪はんし、この
スラリーを90℃まで加熱し、90℃以上に維持しなが
ら35%過酸化水素水を17.3 g /hrの速度で
添加しつつ3時間反応させた。過酸化水素の添加量は3
5%過酸化水素水として51.9gであり、これは1.
2当量に相当する。
生成した、コロイド状物質を60℃で乾燥し第3表に示
す品位の五酸化アンチモンを得た。
す品位の五酸化アンチモンを得た。
本発明によれば、石油分解触媒や蛍光体材料等電子材料
に適した三酸化アンチモン含有量の低い高純度の五酸化
アンチモンを製造することができる。
に適した三酸化アンチモン含有量の低い高純度の五酸化
アンチモンを製造することができる。
Claims (1)
- 活性状態の三酸化アンチモン1重量部を2重量部以上の
水と混合撹はんし、得られたスラリーを温度80℃以上
に維持しつつ、3時間以上かけて、該三酸化アンチモン
に対し当量以上の過酸化水素を添加することを特徴とす
る五酸化アンチモンの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12018487A JPS63285120A (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | 五酸化アンチモンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12018487A JPS63285120A (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | 五酸化アンチモンの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63285120A true JPS63285120A (ja) | 1988-11-22 |
Family
ID=14779993
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12018487A Pending JPS63285120A (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | 五酸化アンチモンの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63285120A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100483482B1 (ko) * | 2001-08-24 | 2005-04-15 | 일양화학 주식회사 | 오산화안티몬의 나노분말 제조 방법 |
WO2006033283A1 (ja) * | 2004-09-21 | 2006-03-30 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | 五酸化アンチモンの製造方法 |
-
1987
- 1987-05-19 JP JP12018487A patent/JPS63285120A/ja active Pending
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