CN112960693A - 一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，包括将氧化锑粉末加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入稳定剂，移至三口烧瓶中加入磁子回流冷凝，将温度控制在96～100℃，搅拌反应2～4h后滴加氧化剂双氧水，滴加完毕后回流45～60min后得到溶胶；将上述步骤S1中得到的溶胶在90～95℃水浴条件下加热、蒸发、浓缩至38～45％，得到超细五氧化二锑粉末，然后将其加入到管式炉中，通入氢气并加热至280～350℃加热20～50min，冷却后取出备用；将步骤S2中得到而产物加入到乙醇和蒸馏水混合液中，搅拌并加入柠檬酸，然后将温度升至50～55℃搅拌并滴加乙醇溶液，在该温度下搅拌1.5～3h后得到所述五氧化二锑溶胶。
Description
技术领域
本发明属于织物阻燃用五氧化二锑胶体技术领域，具体涉及一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法。
背景技术
五氧化二锑胶体由于有较大的比表面积、较高的热稳定性和较强的覆盖能力和透明度等众多优点，因此有着很广泛的用途。另外由于五氧化二锑胶体因其粒度小，一般在1～100nm、透明度高、热稳定性能好、发烟量低、毒性低等特点，广泛用作为塑料、纤维等的阻燃剂。
传统的制备五氧化二锑有机溶胶的方法大致可以分为两种：直接法和间接法。直接法是以三价锑化合物为原料，控制一定条件，直接制备五氧化二锑有机溶胶。美国专利US3657179，在无水的Sb2O5或SbCl3加入硝酸然后加热，之后加入α羟基羧酸，再加入一种有机溶剂(DMF)，最后将水蒸发分离。
五氧化二锑有机溶胶中的五氧化二锑以Sb2O5·3.5H2O的形式存在，其中的结晶水约占16.3％，这部分结晶水高温加热时会分解挥发，作为阻燃添加剂在高温加热条件下进行添加时，会导致出现成品有微孔，表面不光滑，无光泽的现象。专利文献CN104828866B公开了一种高温下低挥发的胶体氧化锑干粉及其制备方法，其中以水合肼将五氧化二锑还原成氧化锑，是得到的胶体干粉结晶水含量降低。
发明内容
基于以上现有技术中五氧化二锑溶胶结晶水含量高，对成品造成不利影响的缺陷，本发明的目的是提供一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将氧化锑粉末加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入稳定剂，移至三口烧瓶中加入磁子回流冷凝，将温度控制在96～100℃，搅拌反应2～4h后滴加氧化剂双氧水，滴加完毕后回流45～60min后得到溶胶。
S2：将上述步骤S1中得到的溶胶在90～95℃水浴条件下加热、蒸发、浓缩至38～45％，得到超细五氧化二锑粉末，然后将其加入到管式炉中，通入氢气并加热至280～350℃加热20～50min，冷却后取出备用。
S3：将步骤S2中得到而产物加入到乙醇和蒸馏水混合液中，搅拌并加入柠檬酸，然后将温度升至50～55℃搅拌并滴加乙醇溶液，在该温度下搅拌1.5～3h后得到所述五氧化二锑溶胶。
进一步地，所述稳定剂为三乙醇胺磷酸盐。
更进一步地，所述稳定剂三乙醇胺磷酸盐中三乙醇胺和磷酸的质量比为(200～300):(70～80)。
进一步地，上述所述的氧化剂双氧水的滴加速度为0.22～0.32mL/s；氧化剂双氧水的质量百分比浓度为30～35％。
进一步地，所述氧化锑粉末和双氧水的质量比为(3～4):(10～15)。
进一步地，所述步骤S2中通入氢气的气体速率为0.5～2mL/min。
进一步地，所述乙醇和蒸馏水的体积比为0.6～0.8:1。
进一步地，所述加入柠檬酸和步骤S2中产物的质量比为(0.3～0.45):(1～1.26)。
有益效果：本发明中，采用将氧化锑粉末加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入稳定剂，移至三口烧瓶中加入磁子回流冷凝，控温，搅拌滴加氧化剂双氧水，滴加完毕后回流得到溶胶；然后水浴加热、蒸发、浓缩至38～45％，得到超细五氧化二锑粉末，加入到管式炉中，通氢气并加热至280～350℃加热，冷却，然后加入到乙醇和蒸馏水混合液中，搅拌并加入柠檬酸，升温，滴加乙醇溶液，在该温度下搅拌，得到所述五氧化二锑溶胶，得到的胶体Sb2O3转化率保持在69.85％～76.45％之间，能够有效的降低五氧化二锑胶体由于结晶水较高，解决在做阻燃剂过程中发生成品有微孔，表面不光滑等现象，同时本发明的胶体还具有透光率高，粒径小，颗粒分布均匀的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备五氧化二锑胶体的TEM图谱。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将氧化锑粉末加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入稳定剂三乙醇胺磷酸盐，移至三口烧瓶中加入磁子回流冷凝，将温度控制在96℃，搅拌反应2h后滴加质量百分比浓度为30％的双氧水，滴加完毕后回流45min后得到溶胶；其中稳定剂三乙醇胺磷酸盐中三乙醇胺和磷酸的质量比为200:70；氧化剂双氧水的滴加速度为0.22mL/s；氧化锑粉末和双氧水的质量比为3:10。
S2：将上述步骤S1中得到的溶胶在90℃水浴条件下加热、蒸发、浓缩至38％，得到超细五氧化二锑粉末，然后将其加入到管式炉中，通入氢气并加热至280℃加热20min，其中通入氢气的气体速率为0.5mL/min，冷却后取出备用。
S3：将步骤S2中得到而产物加入到体积比为0.6:1的乙醇和蒸馏水混合液中，搅拌并加入柠檬酸，然后将温度升至50℃搅拌并滴加乙醇溶液，在该温度下搅拌1.5h后得到所述五氧化二锑溶胶，其中柠檬酸和步骤S2中产物的质量比为0.3:1。
实施例2
一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将氧化锑粉末加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入稳定剂三乙醇胺磷酸盐，移至三口烧瓶中加入磁子回流冷凝，将温度控制在100℃，搅拌反应4h后滴加质量百分比浓度为35％的双氧水，滴加完毕后回流60min后得到溶胶；其中稳定剂三乙醇胺磷酸盐中三乙醇胺和磷酸的质量比为300:80；氧化剂双氧水的滴加速度为0.32mL/s；氧化锑粉末和双氧水的质量比为4:15。
S2：将上述步骤S1中得到的溶胶在95℃水浴条件下加热、蒸发、浓缩至45％，得到超细五氧化二锑粉末，然后将其加入到管式炉中，通入氢气并加热至350℃加热50min，其中通入氢气的气体速率为2mL/min，冷却后取出备用。
S3：将步骤S2中得到而产物加入到体积比为0.8:1的乙醇和蒸馏水混合液中，搅拌并加入柠檬酸，然后将温度升至55℃搅拌并滴加乙醇溶液，在该温度下搅拌3h后得到所述五氧化二锑溶胶，其中柠檬酸和步骤S2中产物的质量比为0.45:1.26。
实施例3
一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将氧化锑粉末加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入稳定剂三乙醇胺磷酸盐，移至三口烧瓶中加入磁子回流冷凝，将温度控制在98℃，搅拌反应3h后滴加质量百分比浓度为32％的双氧水，滴加完毕后回流50min后得到溶胶；其中稳定剂三乙醇胺磷酸盐中三乙醇胺和磷酸的质量比为240:74；氧化剂双氧水的滴加速度为0.26mL/s；氧化锑粉末和双氧水的质量比为3.4:12。
S2：将上述步骤S1中得到的溶胶在92℃水浴条件下加热、蒸发、浓缩至40％，得到超细五氧化二锑粉末，然后将其加入到管式炉中，通入氢气并加热至300℃加热30min，其中通入氢气的气体速率为0.7mL/min，冷却后取出备用。
S3：将步骤S2中得到而产物加入到体积比为0.68:1的乙醇和蒸馏水混合液中，搅拌并加入柠檬酸，然后将温度升至52℃搅拌并滴加乙醇溶液，在该温度下搅拌2h后得到所述五氧化二锑溶胶，其中柠檬酸和步骤S2中产物的质量比为0.35:1.06。
实施例4
一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将氧化锑粉末加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入稳定剂三乙醇胺磷酸盐，移至三口烧瓶中加入磁子回流冷凝，将温度控制在99℃，搅拌反应2～4h后滴加质量百分比浓度为30～35％的双氧水，滴加完毕后回流55min后得到溶胶；其中稳定剂三乙醇胺磷酸盐中三乙醇胺和磷酸的质量比为280:78；氧化剂双氧水的滴加速度为0.30mL/s；氧化锑粉末和双氧水的质量比为3.7:14。
S2：将上述步骤S1中得到的溶胶在94℃水浴条件下加热、蒸发、浓缩至43％，得到超细五氧化二锑粉末，然后将其加入到管式炉中，通入氢气并加热至330℃加热40min，其中通入氢气的气体速率为1.5mL/min，冷却后取出备用。
S3：将步骤S2中得到而产物加入到体积比为0.75:1的乙醇和蒸馏水混合液中，搅拌并加入柠檬酸，然后将温度升至54℃搅拌并滴加乙醇溶液，在该温度下搅拌2.5h后得到所述五氧化二锑溶胶，其中柠檬酸和步骤S2中产物的质量比为0.41:1.23。
性能测试：(1)透光率测定—将实施例1～4制备的五氧化二锑胶体用蒸馏水稀释至原来体积的10倍，将稀释后的水溶胶至于玻璃比色皿中，使用分光光度计在676nm处进行透光率测定；(2)Sb2O3转化率测定—以硫酸铈作为滴定剂，以0.1％甲基橙为指示剂，测试实施例1～4制备的五氧化二锑胶体的Sb2O3转化率；(3)粒径测试—使用Zetasizer 3000HS激光粒度仪对实施例1～4中的五氧化二锑胶体进行粒径测试；(4)使用透射电镜观察实施例1制备的五氧化二锑胶体的球形形貌，其中测试结果如表1所示，
表1.测试结果：
从表1中可以看出，本发明实施例1～4制备的五氧化二锑胶体的投光率均在97.88％以上，具有优异的透光率，其粒径在3.3nm以下，粒径较小并且从附图1的SEM图谱中可以看到颗粒分布均匀，无团聚现象；同时实施例1～4制备的五氧化二锑胶体中Sb2O3转化率保持在69.85％～76.45％之间，能够有效的克服五氧化二锑溶胶结晶水含量高，对成品造成不利影响的缺陷。
Claims (8)
1.一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将氧化锑粉末加入到蒸馏水中，超声搅拌分散，然后加入稳定剂，移至三口烧瓶中加入磁子回流冷凝，将温度控制在96～100℃，搅拌反应2～4h后滴加氧化剂双氧水，滴加完毕后回流45～60min后得到溶胶；
S2：将上述步骤S1中得到的溶胶在90～95℃水浴条件下加热、蒸发、浓缩至38～45％，得到超细五氧化二锑粉末，然后将其加入到管式炉中，通入氢气并加热至280～350℃加热20～50min，冷却后取出备用；
S3：将步骤S2中得到而产物加入到乙醇和蒸馏水混合液中，搅拌并加入柠檬酸，然后将温度升至50～55℃搅拌并滴加乙醇溶液，在该温度下搅拌1.5～3h后得到所述五氧化二锑溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为三乙醇胺磷酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，其特征在于，所述稳定剂三乙醇胺磷酸盐中三乙醇胺和磷酸的质量比为(200～300):(70～80)。
4.根据权利要求1所述的一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂双氧水的滴加速度为0.22～0.32mL/s；氧化剂双氧水的质量百分比浓度为30～35％。
5.根据权利要求1所述的一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，其特征在于，所述氧化锑粉末和双氧水的质量比为(3～4):(10～15)。
6.根据权利要求1所述的一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中通入氢气的气体速率为0.5～2mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，其特征在于，所述乙醇和蒸馏水的体积比为0.6～0.8:1。
8.根据权利要求1所述的一种用于织物阻燃的五氧化二锑胶体的制备方法，其特征在于，所述加入柠檬酸和步骤S2中产物的质量比为(0.3～0.45):(1～1.26)。
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2021
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