CN116144098B - 一种户外抗老化电缆料及其制备方法 - Google Patents

一种户外抗老化电缆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电缆料技术领域，具体为一种户外抗老化电缆料及其制备方法。方案以基础聚乙烯、EVA、炭黑、润滑剂和阻燃剂等作为体系组分，经过合适的配比以制得电缆料，在该配方中，方案引入了聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B、聚乙烯母粒C，其中聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B、聚乙烯母粒C均熔融支化法进行制备，通过丙烯酸丁酯制备得到聚乙烯母粒A；通过新戊二醇二丙烯酸酯制备得到聚乙烯母粒B；通过季戊四醇四丙烯酸酯制备得到聚乙烯母粒C；再在电缆料中复配添加聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B和聚乙烯母粒C，在该体系配方下，制备得到的电缆料力学性能优异，整体强度高，且耐水耐溶剂性能更为优异，实用性更高。

Description

一种户外抗老化电缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电缆料技术领域，具体为一种户外抗老化电缆料及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展和国家经济的提升，我国对于电网建设工程非常重视，与此同时，市场对于特种电缆的需求日益增加，对于电缆料的性能要求也越来越高，因而如何提升电缆料的力学性能、耐水性能、阻燃等性能是企业较为关注的研发方向。
现有市面上的电缆料一般会以聚乙烯、EVA等组分相互复配加工，但最终产品的强度和抗老化性能无法满足我们的需求，因此本申请公开了一种户外抗老化电缆料及其制备方法，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种户外抗老化电缆料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种户外抗老化电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过氧化二异丙苯、接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至基础聚乙烯中，加入抗氧剂和二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒A；其中接枝单体为丙烯酸丁酯，所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的2～3wt％。
(2)取过氧化二异丙苯、接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至基础聚乙烯中，加入抗氧剂和二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒B；其中接枝单体为新戊二醇二丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的1.5～2.5wt％。
(3)取过氧化二异丙苯、接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至基础聚乙烯中，加入抗氧剂和二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒C；其中接枝单体为季戊四醇四丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的0.8～1.2wt％。
(4)取聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B、聚乙烯母粒C、基础聚乙烯、EVA和炭黑，混合5～10min，加入润滑剂和阻燃剂，继续混料8～15min，密炼，挤出造粒，干燥，得到电缆料。
较优化的方案，步骤(1)～步骤(3)中，制备聚乙烯母粒时，各步骤组分用量均为：以质量份计，90～100份基础聚乙烯、0.4～0.6份接枝单体、0.1～0.2份过氧化二异丙苯、0.2～0.25份抗氧剂、0.1～0.15份二甲基二硫代氨基甲酸锌。
较优化的方案，所述石墨烯填料的制备步骤为：
S1：取十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠和去离子水混合，搅拌至溶解，加入氧化石墨烯，超声分散2～3h，升温至40～50℃，搅拌1～2h，加入正硅酸乙酯和钛酸四丁酯，搅拌反应6～8h，120～130℃下水浴反应10～12h，过滤收集产物，去离子水洗涤，70～80℃下真空干燥，得到负载氧化石墨烯。
步骤S1中，所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为28～32mM；氧化石墨烯浓度为0.2～0.3mg/mL。所述正硅酸乙酯、钛酸四丁酯的体积比为1：3。
S2：取负载氧化石墨烯和去离子水混合，超声分散1～2h，得到分散液；取硅烷偶联剂和无水乙醇混合，搅拌至溶解，加入分散液，超声分散20～30min，盐酸调节pH至4～5，65～75℃水浴搅拌4～5h，离心收集产物，洗涤干燥，得到石墨烯填料。
较优化的方案，步骤S2中，硅烷偶联剂为KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷复配，所述KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷质量比为3：1。所述分散液的浓度为5～10mg/mL；所述负载氧化石墨烯、硅烷偶联剂的质量比为1：2。
较优化的方案，步骤(4)中，各组分含量为：以质量份计，12～15份聚乙烯母粒A、8～10份聚乙烯母粒B、4～6份聚乙烯母粒C、20～30份基础聚乙烯、50～60份EVA、2.5～3份炭黑、3～6份润滑剂、140～150份阻燃剂。
较优化的方案，步骤(4)中，所述阻燃剂为氢氧化铝；所述润滑剂为硬脂酸钡；挤出温度为120～130℃，干燥温度为80～85℃。
较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种户外抗老化电缆料的制备方法制备的电缆料。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种户外抗老化电缆料及其制备方法，方案以基础聚乙烯、EVA、炭黑、润滑剂和阻燃剂等作为体系组分，经过合适的配比以制得电缆料，在该配方中，方案引入了聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B、聚乙烯母粒C，其中聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B、聚乙烯母粒C均熔融支化法进行制备，具体步骤为：取过氧化二异丙苯、接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至基础聚乙烯中，加入抗氧剂和二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒；在该过程利用过氧化二异丙苯引发产生自由基，利用接枝单体作为核，将聚乙烯桥连支化，以得到长链支化聚乙烯母粒。
方案中接枝单体选择为丙烯酸丁酯(单乙烯基)、新戊二醇二丙烯酸酯(双乙烯基)、季戊四醇四丙烯酸酯(四乙烯基)，并通过丙烯酸丁酯制备得到聚乙烯母粒A；通过新戊二醇二丙烯酸酯制备得到聚乙烯母粒B；通过季戊四醇四丙烯酸酯制备得到聚乙烯母粒C；再在电缆料中复配添加聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B和聚乙烯母粒C，在该体系配方下，制备得到的电缆料力学性能优异，整体强度高，且耐水耐溶剂性能更为优异，实用性更高。
此处需强调：由于接枝单体中乙烯基官能团的不同，因此在聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B和聚乙烯母粒C添加时，方案限定“12～15份聚乙烯母粒A、8～10份聚乙烯母粒B、4～6份聚乙烯母粒C”，以季戊四醇四丙烯酸酯制备的聚乙烯母粒C掺杂量较少，在该组分用量下，产品能够保证最优异的力学强度。
在此方案基础上，为进一步提高电缆料的耐水性能和力学性能，方案引入了石墨烯填料，制备时先在氧化石墨烯表面负载二氧化硅和二氧化钛，为保证产品的抗老化性能，限定“所述正硅酸乙酯、钛酸四丁酯的体积比为1：3”，以得到负载氧化石墨烯，负载氧化石墨烯不仅能够对电缆料进行增强，同时还能够阻碍腐蚀介质的进入，提高电缆料的耐水耐溶剂性能；同时方案在负载氧化石墨烯表面进行修饰硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷复配，KH-570能够引入乙烯基，可以使填料能够参与体系交联，使得体系交联更为紧密，同时氧化石墨烯在体系的分散性也得到提升，而三氟丙基三甲氧基硅烷的引入能够进一步提高电缆料的耐水性能。
另外，由于接枝单体的不同，为保证石墨烯的分散性能，方案限定了聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B、聚乙烯母粒C中石墨烯填料的用量，在该限定参数下，产品能够得到最优异的力学性能；各个聚乙烯母粒制备时，除石墨烯填料的用量、接枝单体的选择的不同，其余组分均按照“以质量份计，90～100份基础聚乙烯、0.4～0.6份接枝单体、0.1～0.2份过氧化二异丙苯、0.2～0.25份抗氧剂、0.1～0.15份二甲基二硫代氨基甲酸锌”进行配料。
本发明公开了一种户外抗老化电缆料及其制备方法，方案配比设计合理，加工工艺简单，制备得到的电缆料不仅具有优异的力学性能，而且耐水性能好，阻燃性较高，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，氧化石墨烯具体制备步骤为：取2g石墨粉、50mL浓硫酸和1g浓硝酸混合，加入6g高锰酸钾，冰水浴下反应1h，升温至35℃，继续反应30min，加入去离子水稀释，升温至85℃，反应20min，此时溶液呈棕黄色，10g浓度为30％的双氧水还原，过滤洗涤，真空干燥，得到氧化石墨烯。石墨粉购自北京环球卡本碳素科技有限公司。
基础聚乙烯为高密度聚乙烯(5000S)，购自中国石油兰州石化有限公司；抗氧剂为抗氧剂1010；EVA(VA含量为28％)，购自东莞市大泽源塑料原料有限公司；氢氧化铝为中超AH-01。
实施例1：
一种户外抗老化电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯填料的制备：
S1：取6mmol十六烷基三甲基溴化铵、60mg氢氧化钠和200mL去离子水混合，搅拌至溶解，加入60mg氧化石墨烯，超声分散2h，升温至40℃，搅拌2h，加入1mL正硅酸乙酯和3mL钛酸四丁酯，搅拌反应6h，120℃下水浴反应12h，过滤收集产物，去离子水洗涤，70℃下真空干燥，得到负载氧化石墨烯。
S2：取1g负载氧化石墨烯和100mL去离子水混合，超声分散1h，得到分散液；取2g硅烷偶联剂和50mL无水乙醇混合，搅拌至溶解，加入分散液，超声分散20min，盐酸调节pH至4，65℃水浴搅拌5h，离心收集产物，洗涤干燥，得到石墨烯填料。硅烷偶联剂为KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷复配，所述KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷质量比为3：1。
(2)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒A；其中接枝单体为丙烯酸丁酯，所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的3wt％。
(3)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒B；其中接枝单体为新戊二醇二丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的2wt％。
(4)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒C；其中接枝单体为季戊四醇四丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的0.8wt％。
(5)以质量份计，取15份聚乙烯母粒A、10份聚乙烯母粒B、5份聚乙烯母粒C、30份基础聚乙烯、60份EVA和2.5份炭黑，混合5min，加入3份润滑剂和150份阻燃剂，继续混料8min，密炼，挤出造粒，挤出温度为120℃，85℃下干燥，得到电缆料。所述阻燃剂为氢氧化铝；所述润滑剂为硬脂酸钡。
实施例2：
一种户外抗老化电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯填料的制备：
S1：取6mmol十六烷基三甲基溴化铵、60mg氢氧化钠和200mL去离子水混合，搅拌至溶解，加入60mg氧化石墨烯，超声分散2.5h，升温至45℃，搅拌1.5h，加入1mL正硅酸乙酯和3mL钛酸四丁酯，搅拌反应7h，125℃下水浴反应11h，过滤收集产物，去离子水洗涤，75℃下真空干燥，得到负载氧化石墨烯。
S2：取1g负载氧化石墨烯和100mL去离子水混合，超声分散1.5h，得到分散液；取2g硅烷偶联剂和50mL无水乙醇混合，搅拌至溶解，加入分散液，超声分散25min，盐酸调节pH至4，70℃水浴搅拌4.5h，离心收集产物，洗涤干燥，得到石墨烯填料。硅烷偶联剂为KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷复配，所述KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷质量比为3：1。
(2)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒A；其中接枝单体为丙烯酸丁酯，所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的3wt％。
(3)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒B；其中接枝单体为新戊二醇二丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的2wt％。
(4)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒C；其中接枝单体为季戊四醇四丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的0.8wt％。
(5)以质量份计，取15份聚乙烯母粒A、9份聚乙烯母粒B、6份聚乙烯母粒C、30份基础聚乙烯、60份EVA和3份炭黑，混合8min，加入4份润滑剂和150份阻燃剂，继续混料12min，密炼，挤出造粒，挤出温度为120℃，85℃下干燥，得到电缆料。所述阻燃剂为氢氧化铝；所述润滑剂为硬脂酸钡。
实施例3：
一种户外抗老化电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯填料的制备：
S1：取6mmol十六烷基三甲基溴化铵、60mg氢氧化钠和200mL去离子水混合，搅拌至溶解，加入60mg氧化石墨烯，超声分散3h，升温至50℃，搅拌1h，加入1mL正硅酸乙酯和3mL钛酸四丁酯，搅拌反应8h，130℃下水浴反应10h，过滤收集产物，去离子水洗涤，80℃下真空干燥，得到负载氧化石墨烯。
S2：取1g负载氧化石墨烯和100mL去离子水混合，超声分散2h，得到分散液；取2g硅烷偶联剂和50mL无水乙醇混合，搅拌至溶解，加入分散液，超声分散30min，盐酸调节pH至4，75℃水浴搅拌4h，离心收集产物，洗涤干燥，得到石墨烯填料。硅烷偶联剂为KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷复配，所述KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷质量比为3：1。
(2)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒A；其中接枝单体为丙烯酸丁酯，所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的3wt％。
(3)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒B；其中接枝单体为新戊二醇二丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的2wt％。
(4)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒C；其中接枝单体为季戊四醇四丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的0.8wt％。
(5)以质量份计，取14份聚乙烯母粒A、10份聚乙烯母粒B、6份聚乙烯母粒C、30份基础聚乙烯、60份EVA和2.5份炭黑，混合10min，加入3份润滑剂和145份阻燃剂，继续混料15min，密炼，挤出造粒，挤出温度为120℃，85℃下干燥，得到电缆料。所述阻燃剂为氢氧化铝；所述润滑剂为硬脂酸钡。
对比例1：以实施例2为对照组，对比例1中并未引入聚乙烯母粒B、聚乙烯母粒C，其余工艺步骤不变。
一种户外抗老化电缆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯填料的制备：
S1：取6mmol十六烷基三甲基溴化铵、60mg氢氧化钠和200mL去离子水混合，搅拌至溶解，加入60mg氧化石墨烯，超声分散2.5h，升温至45℃，搅拌1.5h，加入1mL正硅酸乙酯和3mL钛酸四丁酯，搅拌反应7h，125℃下水浴反应11h，过滤收集产物，去离子水洗涤，75℃下真空干燥，得到负载氧化石墨烯。
S2：取1g负载氧化石墨烯和100mL去离子水混合，超声分散1.5h，得到分散液；取2g硅烷偶联剂和50mL无水乙醇混合，搅拌至溶解，加入分散液，超声分散25min，盐酸调节pH至4，70℃水浴搅拌4.5h，离心收集产物，洗涤干燥，得到石墨烯填料。硅烷偶联剂为KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷复配，所述KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷质量比为3：1。
(2)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒A；其中接枝单体为丙烯酸丁酯，所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的3wt％。
(3)以质量份计，取30份聚乙烯母粒A、30份基础聚乙烯、60份EVA和3份炭黑，混合8min，加入4份润滑剂和150份阻燃剂，继续混料12min，密炼，挤出造粒，挤出温度为120℃，85℃下干燥，得到电缆料。所述阻燃剂为氢氧化铝；所述润滑剂为硬脂酸钡。
对比例2：以实施例2为对照组，对比例2调整聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B、聚乙烯母粒C的质量比为1：1：1，其余工艺步骤不变。
具体调整步骤为：
(5)以质量份计，取10份聚乙烯母粒A、10份聚乙烯母粒B、10份聚乙烯母粒C、30份基础聚乙烯、60份EVA和3份炭黑，混合8min，加入4份润滑剂和150份阻燃剂，继续混料12min，密炼，挤出造粒，挤出温度为120℃，85℃下干燥，得到电缆料。所述阻燃剂为氢氧化铝；所述润滑剂为硬脂酸钡。
步骤(1)～步骤(4)具体步骤与实施例2一致。
对比例3：以实施例2为对照组，对比例3并未引入三氟丙基三甲氧基硅烷，其余工艺步骤不变。
具体调整步骤为：
(1)石墨烯填料的制备：
S1：取6mmol十六烷基三甲基溴化铵、60mg氢氧化钠和200mL去离子水混合，搅拌至溶解，加入60mg氧化石墨烯，超声分散2.5h，升温至45℃，搅拌1.5h，加入1mL正硅酸乙酯和3mL钛酸四丁酯，搅拌反应7h，125℃下水浴反应11h，过滤收集产物，去离子水洗涤，75℃下真空干燥，得到负载氧化石墨烯。
S2：取1g负载氧化石墨烯和100mL去离子水混合，超声分散1.5h，得到分散液；取2g硅烷偶联剂和50mL无水乙醇混合，搅拌至溶解，加入分散液，超声分散25min，盐酸调节pH至4，70℃水浴搅拌4.5h，离心收集产物，洗涤干燥，得到石墨烯填料。硅烷偶联剂为KH-570。
步骤(2)～步骤(5)具体步骤与实施例2一致。
对比例4：以实施例2为对照组，对比例4中并未对负载氧化石墨烯进行表面修饰，其余工艺步骤不变。
具体调整步骤为：
(1)石墨烯填料的制备：
取6mmol十六烷基三甲基溴化铵、60mg氢氧化钠和200mL去离子水混合，搅拌至溶解，加入60mg氧化石墨烯，超声分散2.5h，升温至45℃，搅拌1.5h，加入1mL正硅酸乙酯和3mL钛酸四丁酯，搅拌反应7h，125℃下水浴反应11h，过滤收集产物，去离子水洗涤，75℃下真空干燥，得到石墨烯填料。
步骤(2)～步骤(5)具体步骤与实施例2一致。
对比例5：以实施例2为对照组，对比例5中石墨烯填料用量均为基础聚乙烯的3wt％，其余工艺步骤不变。
具体调整步骤为：
(2)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒A；其中接枝单体为丙烯酸丁酯，所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的3wt％。
(3)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒B；其中接枝单体为新戊二醇二丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的3wt％。
(4)以质量份计，取0.1份过氧化二异丙苯、0.5份接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至100份基础聚乙烯中，加入0.2份抗氧剂和0.1份二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒C；其中接枝单体为季戊四醇四丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的3wt％。
步骤(1)、步骤(5)具体步骤与实施例2一致。
检测试验：
取实施例1-3、对比例1-5制备的电缆料，在平板硫化机上热压成片，得到样品，并进行以下测试：
按照GB/T1040-1992公开的方法测试样品的拉伸强度，测试前样品水平放置24h，测试温度为25℃，拉伸速率为200mm/min，样品为厚度为1mm的哑铃型试样。再根据GB/T7141-2008公开的方法，将哑铃型试样置于热老化试验箱中，100℃下放置168h，取出冷却后重新测试拉伸强度，计算拉伸强度变化率。按照GB/T2406-1993公开的方法测试品的极限氧指数，样品的尺寸为100mm×6.5mm×3mm。
按照GB/T1034-2008公开的方法，将样品置于50℃下干燥24h，干燥后冷却至室温，称重，再置于蒸馏水中浸泡36h，取出样品后擦干表面水分，称重并计算吸水率；样品尺寸为50mm×50mm×3mm。
对比例1-5未测试极限氧指数，故以“/”表示。
结论：
本发明公开了一种户外抗老化电缆料及其制备方法，方案配比设计合理，加工工艺简单，制备得到的电缆料不仅具有优异的力学性能，而且耐水性能好，阻燃性较高，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种户外抗老化电缆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯、接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至基础聚乙烯中，加入抗氧剂和二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒A；其中接枝单体为丙烯酸丁酯，所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的2~3wt%；
（2）取过氧化二异丙苯、接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至基础聚乙烯中，加入抗氧剂和二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒B；其中接枝单体为新戊二醇二丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的1.5~2.5wt%；
（3）取过氧化二异丙苯、接枝单体、石墨烯填料和丙酮，搅拌均匀后喷洒至基础聚乙烯中，加入抗氧剂和二甲基二硫代氨基甲酸锌，通风挥发丙酮，熔融挤出，得到聚乙烯母粒C；其中接枝单体为季戊四醇四丙烯酸酯；所述石墨烯填料用量为基础聚乙烯的0.8~1.2wt%；
（4）取聚乙烯母粒A、聚乙烯母粒B、聚乙烯母粒C、基础聚乙烯、EVA和炭黑，混合5~10min，加入润滑剂和阻燃剂，继续混料8~15min，密炼，挤出造粒，干燥，得到电缆料；各组分含量为：以质量份计，12~15份聚乙烯母粒A、8~10份聚乙烯母粒B、4~6份聚乙烯母粒C、20~30份基础聚乙烯、50~60份EVA、2.5~3份炭黑、3~6份润滑剂、140~150份阻燃剂；
其中步骤（1）~步骤（3）中，制备聚乙烯母粒时，各步骤组分用量均为：以质量份计，90~100份基础聚乙烯、0.4~0.6份接枝单体、0.1~0.2份过氧化二异丙苯、0.2~0.25份抗氧剂、0.1~0.15份二甲基二硫代氨基甲酸锌；
所述石墨烯填料的制备步骤为：
S1：取十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠和去离子水混合，搅拌至溶解，加入氧化石墨烯，超声分散2~3h，升温至40~50℃，搅拌1~2h，加入正硅酸乙酯和钛酸四丁酯，搅拌反应6~8h，120~130℃下水浴反应10~12h，过滤收集产物，去离子水洗涤，真空干燥，得到负载氧化石墨烯；所述正硅酸乙酯、钛酸四丁酯的体积比为1：3；步骤S1中，所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为28~32mM；氧化石墨烯浓度为0.2~0.3mg/mL；
S2：取负载氧化石墨烯和去离子水混合，超声分散1~2h，得到分散液；取硅烷偶联剂和无水乙醇混合，搅拌至溶解，加入分散液，超声分散20~30min，盐酸调节pH至4~5，65~75℃水浴搅拌4~5h，离心收集产物，洗涤干燥，得到石墨烯填料；步骤S2中，硅烷偶联剂为KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷复配，所述KH-570、三氟丙基三甲氧基硅烷质量比为3：1；所述分散液的浓度为5~10mg/mL；所述负载氧化石墨烯、硅烷偶联剂的质量比为1：2。
2.根据权利要求1所述的一种户外抗老化电缆料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述阻燃剂为氢氧化铝；所述润滑剂为硬脂酸钡；挤出温度为120~130℃，干燥温度为80~85℃。
3.根据权利要求1~2中任意一项所述的一种户外抗老化电缆料的制备方法制备的电缆料。
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