CN101941737B - 一种五氧化二锑干粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种五氧化二锑干粉的制备方法，是将三氧化二锑、氧化剂、水按照一定比例混合，搅拌、回流，冷却，并在反应过程中加入惰性多孔材料，反应结束后将产物过滤、干燥，即得到核-壳结构的五氧化二锑白色固体。本发明克服了五氧化二锑生产过程中出现的喷雾干燥高耗能、超细粉体损害操作人员健康等缺点，提供一种成本低，稀有材料利用率高的制备核-壳五氧化二锑干粉的方法。
Description
技术领域
本发明设计一种五氧化二锑干粉的制备方法，具体涉及一种以惰性多孔材料为载体吸附五氧化二锑胶体制备核一壳结构五氧化二锑干粉的方法。
背景技术
五氧化二锑胶体分散度高、粒度小，一般在10-100nm。具有透明度高、热稳定性能好、发烟量低、易添加、易分散等特点，广泛应用于橡胶、塑料、纤维、织物、染料、造纸等领域。目前，五氧化二锑的制备多采用三氧化二锑为原料，水相中氧化，得到胶体状的五氧化二锑，而后在其中加入稳定剂形成稳定的胶体，或经喷雾干燥制成干粉。业界有普遍认为，五氧化二锑粒径，有利于提高阻燃效果，但经喷雾干燥制成干粉时，过于微细的粉体在使用中，容易堵塞操作人员的毛孔，引起皮肤红肿、过敏等问题，严重损伤员工健康，此外在喷雾干燥制成干粉容易造成五氧化二锑的损失，使原材料的利用率降低，并且喷雾干燥耗能较高。
发明内容
本发明的目的在于克服五氧化二锑生产过程中出现的喷雾干燥高耗能、超细粉体损害操作人员健康等缺点，提供一种成本低，稀有材料利用率高、以惰性多孔材料为载体制备核一壳结构的五氧化二锑干粉的方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种五氧化二锑干粉的制备方法，是将三氧化二锑、双氧水、去离子水混合，加热搅拌、回流反应，冷却，并在反应过程中加入惰性多孔材料，反应结束后将产物过滤、干燥，即得到核-壳结构的五氧化二锑白色固体。本发明所述的惰性多孔材料选用硅藻土、滑石粉、白炭黑中的一种。这一类惰性多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，其具有比表面积高、表面能高的特点，具有较强吸附性能，因此，以这些多孔材料为载体来吸附五氧化二锑胶体具有很好的效果。
所述的三氧化二锑，双氧水以及惰性多孔材料的按重量分别是：90份、72-85份、60-90份。
所述的双氧水在本发明所起的作用是将三氧化二锑氧化成五氧化二锑，该作为氧化剂的双氧水较好的浓度范围为25-35％，优选浓度为30％。
双氧水的分解率受温度的影响，当温度在90～100℃时，双氧水的分解率达90％，因此本发明中加热搅拌的温度比较好的范围在90～100℃，最好是90℃。并在该温度下回流2～5小时，优选为3小时。
本发明以惰性多孔材料为载体，三氧化二锑氧化后所形成的五氧化二锑将被吸附在惰性多孔材料表面，形成以多孔材料为载体的核-壳结构的阻燃添加剂，该方法具有以下优点。
(一)由于惰性多孔材料的表面能高，能够将五氧化二锑胶体充分吸附，本发明制备方法的最终产率可达98％，充分提高稀有材料锑的利用率；
(二)惰性多孔材料可以在反应的任何时候加入，并且不会影响最终产品的形状。
(三)该反应所需原料来源广泛，工艺流程简单易操作，设备简单，便于工业化生产。
(四)采用的惰性多孔材料在阻燃过程中可以起到有效地抑烟、防滴落的作用，可以与五氧化二锑产生良好的协效作用，降低锑化合物的使用量。
(五)本发明采用多孔材料吸附、干燥，克服了喷雾干燥中的高耗能、超细粉体损害操作人员健康等缺点。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1：
在装有搅拌装置、回流冷凝管的干燥的三口烧瓶中，90g装入三氧化二锑，85g 30％的双氧水，150g去离子水，硅藻土60g，在90C下搅拌、回流反应3小时，冷却、过滤、干燥得到白色固体，得到产品的产率为98％。
实施例2：
在装有搅拌装置、回流冷凝管的干燥的三口烧瓶中，装入90g三氧化二锑，72g 30％的双氧水，150g去离子水，在90℃下搅拌，反应20分钟后，投入90g滑石粉，回流反应3小时，冷却、过滤、干燥得到白色固体，得到产品的产率为98％
实施例3：
在装有搅拌装置、回流冷凝管的干燥的三口烧瓶中，装入90g三氧化二锑，72g 30％双氧水，150g去离子水，在90℃下搅拌、回流反应3小时后得到乳白色稳定的胶体，向该胶体中投入90g白炭黑，搅拌10分钟，静置，原来乳白色的胶体迅速产生沉淀，将沉淀物、过滤、干燥得到白色固体，得到产品的产率为98％。
以上实施实例仅为优选例，不能理解为对本发明的保护范围的限制。本领域的技术人员根据本发明的上述内容对本发明做出的一些非本质的该井和调整仍属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种五氧化二锑干粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将三氧化二锑、双氧水和去离子水混合，加热搅拌、回流、冷却；
(2)在反应过程中加入惰性多孔材料；
(3)反应结束后将产物过滤、干燥，即得到白色的核-壳结构的五氧化二锑固体；
其中三氧化二锑、双氧水、以及惰性多孔材料按重量分别为90份、72-85份、60-90份，反应温度为90-100℃，回流时间为2-5小时，所述的惰性多孔材料选用硅藻土、滑石粉、白炭黑中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种五氧化二锑干粉的制备方法，其特征在于：所述的双氧水浓度为30％。
3.根据权利要求1所述的一种五氧化二锑干粉的制备方法，其特征在于：加热搅拌过程中温度为90℃。
4.根据权利要求1所述的一种五氧化二锑干粉的制备方法，其特征在于：回流时间为3小时。
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