TWI391506B - 用於真空鍍膜室移除鹼金屬或鹼土金屬之裝置及方法 - Google Patents

用於真空鍍膜室移除鹼金屬或鹼土金屬之裝置及方法 Download PDF

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Description

用於自真空鍍膜室移除鹼金屬或鹼土金屬之裝置及方 法
本發明有關於一種從真空鍍膜腔室中移除鹼金屬或鹼土金屬的設備和方法。本發明關於根據請求項第1項及第11項之標的。
現代化標準的鋰電池是在真空腔室中製造，其中所使用的基板上具有一鋰層。此鋰層形成的方式可以是將蒸氣狀態的鋰沉積在基板上。因鋰具有高反應性，必須避免操作人員在打開真空腔室後與其接觸。即使過量的鋰已被排出真空腔室外，鋰微粒仍然可能沉積在真空腔室的內壁、面板及/或遮罩上，從而對操作人員造成傷害。
將鋰在真空腔室中轉變成蒸氣，之後再沉積於基板上，以製造鋰電池的方法已屬習知，例如JP 59-060866、JP 2003-007290、JP 2003-234100、JP 2007-207663等。但在這些文件中並沒有提到如何清理真空腔室。
經由清潔性氣體，移除鍍膜設備內部所產生之不需要之沉積物的方法也屬習知，例如JP 2003-229365。然而，其揭示內容並不包含清除鋰或鹼金屬。
此外，以含有O2 之氣體來清理處理腔室也屬習知，例如US 2007/0163617 A1。這裡的清潔程序進行方法需在加熱及真空狀況下進行。因清潔程序也可以電漿方式進 行，所以較佳的氣體含有H自由基。然而，清潔程序所進行的對象為含有鎢之處理腔室的腔壁，其中並不包含鋰或其它具有危險性的材料。
更進一步之清理鍍膜腔室的方法揭露在DE 10338275 A1中。在這個方法中，處理腔室在進行鍍鏌製程之前，先導入特殊條件的驅氣氣體(purge gas)。較佳的驅氣氣體包含O2 和N2 ，且具有最大濕度值30%。但鍍膜腔室為在鍍膜製程之前進行清潔，且鍍膜材料並非鋰。
在US 2002/0185067 A1的專利申請案中，揭露了在CVD系統中原位(in-situ)清潔節流閥的裝置和方法。這裡所使用之清潔性氣體包含F2 、C2 F6 、O2 或NF3 。但其中並未談論到鋰。
使用N2 和O2 作為鍍膜腔室清潔程序中的清潔氣體也為已知(EP 1612857 A1)。這種氣體被轉變成為電漿，且之後作為清理CVD內壁之用。電漿是透過使用高頻產生。然而，所移除的是Si3 N4 或SiO2 而非鋰。
在EP 0441368 A專利中揭露了從PVD腔室中清除多餘材料的裝置和方法。在清潔循環中，在PVD腔室中生成真空，且將一具有反應性氣體的氣體混合物導入PVD腔室中。這裡的反應性氣體經由電漿放電活化。清潔的目標為防護板。清除的材料為鈦、鎢、或鋁，但不包含鋰。
在JP 2002-206160中揭露了製造鋰金屬或鋰合金薄膜的設備。為了移除吸附在設備內壁上的鋰金屬，所使用 的裝置是一個加熱器，適以融化吸附於內壁之鋰金屬。經由融化並移除吸附於設備內之鋰金屬，可在裝置開啟而與大氣接觸時，避免鋰金屬與濕氣反應而導致產物著火和爆炸的危險。
本發明致力於解決真空鍍膜腔室之部件的清潔問題，特別是在製造薄膜電池時無意被鍍上的部件，例如遮罩、金屬內襯和其它類似物。
這個問題可依據申請專利範圍第1項和第11項中的特徵進行解決。
本發明可達到成果特別包含以一種簡單的方式清潔無意被鍍膜的部份，並減短週期時間(cycle time)和維修時間(service time)。因為清潔也可以循環方式進行，所以可在不中斷鍍膜裝置的情況下進行清潔。
因此，本發明有關於一種從具有鍍膜裝置(以將鹼金屬或鹼土金屬鍍在基板上)的真空鍍膜腔室中，移除鹼金屬或鹼土金屬殘餘物的清潔方法。為達此目的，將一由N2 、O2 或空氣所組成之族群中的氣體導入腔室中，與鹼金屬或鹼土金屬反應形成相關的固體化合物。也可額外地將水導入此真空鍍膜腔室中。
在鹼金屬或鹼土金屬與氣體反應之後，所產生之相對應的固體化合物可從真空鍍膜腔室中移除。
第1圖繪示出利用汽化一材料而對一基板進行鍍膜的真空腔室。
第1圖示出可用來對基板2進行鍍膜的鍍膜設備1的截面圖。此鍍膜設備1包含一真空鍍膜腔室3，具有兩個側壁4、5。遮罩6位於基板2和蒸氣饋入系統7之間。蒸氣饋入系統7包含汽化坩堝8、閥門9和蒸氣入口10-13。蒸氣入口的一端是由一線性分配器14所形成，設計為具有線性設置開口的垂直方向管線。這些開口位於遮罩6的對側。真空腔室3具有蓋子15、16。
在一汽化坩堝8中將用來製造薄膜鋰電池所用的鋰融化且汽化。除了鋰之外，也可利用其它來自鹼金族和鹼土族的反應性金屬(例如，銫)。
汽化後的材料經由蒸氣入口10-13到達分配器14，並由此經遮罩6(並非每個例子中都會用到遮罩6)到達基板2。此外，汽化材料也會被鍍覆在蓋子15、16和其它無意進行鍍膜的部份。
當基板2完成鍍膜後，須將無意被鍍到的部份上之鍍膜除去，以避免當操作人員打開真空腔室3並取出鍍膜基板2時，受到反應性鋰金屬的傷害
然而，為了不使人員與鹼金屬或鹼土金屬接觸，這些金屬必須從設備中移除。從設備中移除這些反應性金屬 的時間為在鍍膜製程終止後進行，且基板已先從鍍膜設備1中經由真空閉鎖室(vacuum lock)傳送出來(第1圖中未繪示)。當基板從鍍膜設備1中移出之後，在開啟真空腔室3之前，先將一或多種氣體導入此真空腔室3中。
為達此目的，在真空腔室3外部裝設有數個儲氣裝置20、21、22，適以儲存N2 、O2 、空氣等氣體。這些氣體並不一定需要經過活化。這些儲氣裝置20、21、22經由供給管路23、24、25和閥門26、27、28與真空腔室3連接。若N2 被導入真空腔室3中，N2 分子會依據反應式6Li+N2 → 2Li3 N與鋰結合。此反應式的最終產物為固體，並會從垂直的表面上掉落至真空腔室3的底部，或吸附在發生反應的位置處。
若O2 被導入真空腔室3中，依據反應式4Li+O2 會形成無色的粉末狀固體化合物Li2 O，也不具有毒性並會由垂直表面上脫落。
需要瞭解的是，除了純氧之外，也可將空氣導入真空腔室3中。這裡的空氣內可添加O2 。因為空氣同時具有N2 和O2 ，所以鋰會與氮氣和與氧氣反應。若空氣中含有些許水氣也不錯。為這個目的，可另外在空氣中添加水。 如果空氣中含有水，即會進行下列反應：Li+H2 O → LiOH+1/2 H2 。
當空氣和水被導入時，除了Li3 N和Li2 O，也會形成LiOH和Li2 CO3 。
例如，Li2 CO3 可經由下列反應式形成： 2LiOH+CO2 → Li2 CO3 +H2 O。
在高溫時，Li2 CO3 會再度分解成為Li2 O和CO2 。同樣的情況也會使LiOH分解成Li2 O和H2 O。這種鋰化合物不論在何種情況下皆為非毒性，且在空氣中維持穩定。
因為與H2 O、O2 、N2 的反應為放熱反應，較佳的情況為對真空腔室3進行冷卻。這可藉由冷卻系統進行(未在第1圖中繪示)。
原則上，金屬鋰或其它的鹼金屬和鹼土金屬，也可與其它物質反應，例如，與鹵素或鹵素的氫化合物。
然而，因為這些鹵素或鹵素化合物具有高度反應性，並且也可能會對腔室造成化學性腐蝕，所以需要以不會與這些化合物產生化學性反應的材料製造腔室。
雖然這些氣體並不一定要先經過活化程序，提高進行反應的溫度仍然是有益的。在反應開始時，可選擇範圍在30℃至200℃中的溫度。在較高的溫度下，反應速率明顯較快。若反應進行時之壓力高於100 mbar則會有額外的優點產生。溫度和壓力條件係依據真空腔室3的實質設計進行選擇。如果使用的氣體為純氧，在一實例中，溫度為80℃，氧氣的壓力為100 mbar。如此可確保最佳反應的條件。
在進行清潔程序時，以氣體感測器32監控反應是有優點的。氣體感測器32的例子有質譜儀、λ探針或是紅外線(IR)或近紅外線(NIR)光譜儀。經由這些測量裝置，可測定在製程中的氣體組成。如果使用的是λ探針，較佳 的情況為在該氣體或氣體混合物中添加氧氣。在這種例子中，可測定在製程中的氧氣含量。只要仍有鋰在腔室中且與氣體進行反應，在反應性氣體使鋰失效的情況下，反應性氣體的濃度就會低於在導入真空腔室3前的氣體濃度。當鋰與這些氣體反應進行完畢之後，氣體的濃度會再度回到起始值。這表示反應程序已經完成。氣體感測器32測定之氣體組成，之後會輸入一估值器33之中。當製程完成時，真空腔室3底部的粉末可經由幫浦30和抽取器31吸出。也可以在真空腔室3充氣(破真空)之後，以吸塵器移除粉末。以超音波移除吸附在真空腔室3腔壁上鋰塩是有優點的，如此一來粉末會落到底部。這有助於完成良好的清潔工作。在一實例中，經由設定壓力、溫度或濕氣含量(以水份的形式存在於氣體或氣體混合物中)等參數，可加速與鋰的反應。為了增加氣體中的濕氣，可經由饋入管35將水導入真空腔室3中。
在清潔程序之後，鋰塩是會繼續吸附在表面，還是會於剥落之後掉落在真空腔室3的底部，決定於鋰塩形成層的厚度。如果鍍膜反應中所形成之鋰層非常薄，在清潔製程中會形成具有非常小粒徑的鋰塩。這種鋰層會傾向繼續保持吸附於真空腔室3的腔壁上。如果在鍍膜製程中形成在真空腔室壁上的是厚鋰層，形成層在清潔反應中會與氣體作用，在機械應力的作用下而產生剝離。因為這個原因，利用超音波來移除繼續吸附在真空腔室3之腔壁上的塩殘餘物是有優點的。
在此技術中具有通常知識者可瞭解，本發明可進行各種變化和替換，使用與設置以達成與這裡所述之具體實施方式實質相同的結果。所以，本發明並不限於所揭露之具體實施例。本發明應包含申請專利範圍中之具有相同範圍和精神之各種變化、改造、和其它裝置。
1‧‧‧鍍膜設備
2‧‧‧基板
3‧‧‧真空鍍膜腔室
4‧‧‧側壁
5‧‧‧側壁
6‧‧‧遮罩
7‧‧‧蒸氣饋入系統
8‧‧‧汽化坩堝
9‧‧‧閥門
10‧‧‧蒸氣入口
11‧‧‧蒸氣入口
16‧‧‧蓋子
20‧‧‧儲氣裝置
21‧‧‧儲氣裝置
22‧‧‧儲氣裝置
23‧‧‧供給管路
24‧‧‧供給管路
25‧‧‧供給管路
26‧‧‧閥門
27‧‧‧閥門
28‧‧‧閥門
30‧‧‧幫浦
12‧‧‧蒸氣入口
13‧‧‧蒸氣入口
14‧‧‧線性分配器
15‧‧‧蓋子
31‧‧‧抽取器
32‧‧‧氣體感測器
33‧‧‧估值器
35‧‧‧饋入管
本發明之具體實施方式以特徵方式描敘，且可進一步以圖示方式詳細描述。在圖中所表示為：
第1圖為一真空腔室，用以藉一汽化材料鍍膜一基板。
1‧‧‧鍍膜設備
2‧‧‧基板
3‧‧‧真空鍍膜腔室
4‧‧‧側壁
5‧‧‧側壁
6‧‧‧遮罩
7‧‧‧蒸氣饋入系統
8‧‧‧汽化坩堝
9‧‧‧閥門
10‧‧‧蒸氣入口
11‧‧‧蒸氣入口
12‧‧‧蒸氣入口
13‧‧‧蒸氣入口
14‧‧‧線性分配器
15‧‧‧蓋子
16‧‧‧蓋子
20‧‧‧儲氣裝置
21‧‧‧儲氣裝置
22‧‧‧儲氣裝置
23‧‧‧供給管路
24‧‧‧供給管路
25‧‧‧供給管路
26‧‧‧閥門
27‧‧‧閥門
28‧‧‧閥門
30‧‧‧幫浦
31‧‧‧抽取器
32‧‧‧氣體感測器
33‧‧‧估值器
35‧‧‧饋入管

Claims (25)

  1. 一種從一鍍膜裝置的一真空鍍膜腔室中移除鹼金屬或鹼土金屬的方法，特徵在於下列步驟：(a)在鍍膜製程已經完成且多個基板已經從該鍍膜腔室移除之後，將該真空鍍膜腔室設定成處於真空狀態；(b)之後，將選自由N2 、O2 、與空氣所組成之族群中的一氣體導入至該真空鍍膜腔室中，使該氣體與在該真空鍍膜腔室中的該鹼金屬或鹼土金屬反應，並且形成一固體化合物；(c)將該固體化合物在其固體狀態下從該真空鍍膜腔室中移除。
  2. 如請求項1所述之方法，特徵在於該金屬為鋰。
  3. 如請求項1所述之方法，特徵在於額外導入水到該真空鍍膜腔室中。
  4. 如請求項1所述之方法，特徵在於使該空氣富含氧氣。
  5. 如請求項1所述之方法，特徵在於以一氣體感測器測定反應期間的該氣體的含量。
  6. 如請求項5所述之方法，特徵在於該氣體含量由一質譜儀測定。
  7. 如請求項5所述之方法，特徵在於該氧氣含量由一λ探針測定。
  8. 如請求項5所述之方法，特徵在於該氣體含量由一IR或NIR光譜儀測定。
  9. 如請求項1所述之方法，特徵在於，在該製程開始時，將溫度設定在約30℃至多達200℃。
  10. 如請求項9所述之方法，特徵在於該溫度為80℃。
  11. 如請求項1所述之方法，特徵在於設定100 mbar之壓力。
  12. 如請求項1所述之方法，特徵在於該固體化合物經由與一幫浦連接的一抽取配件而從該真空鍍膜腔室中移除。
  13. 如請求項12所述之方法，特徵在於當從該真空鍍膜腔室中移除該固體化合物之前，先以超音波使所形成 的該固體化合物與該真空鍍膜腔室之腔壁分離。
  14. 如請求項1所述之方法，特徵在於該固體化合物係經由一吸塵器而從該真空鍍膜腔室中移除。
  15. 如請求項14所述之方法，特徵在於當從該真空鍍膜腔室中移除該固體化合物之前，先以超音波使所形成的該固體化合物與該真空鍍膜腔室之腔壁分離。
  16. 如請求項1所述之方法，其中選自由N2 、O2 、與空氣所組成之族群中的該氣體是從至少一個儲氣裝置導入該真空鍍膜腔室中。
  17. 如請求項1所述之方法，其中該氣體被導入該真空鍍膜腔室中，使得該氣體與該真空腔室中的該鹼金屬或鹼土金屬放熱反應並且形成該固體化合物。
  18. 如請求項1所述之方法，其中選自由N2 、O2 、與空氣所組成之族群中的該氣體是在開啟該腔室之前導入該真空鍍膜腔室中。
  19. 一種從一鍍膜裝置的一真空鍍膜腔室中移除鹼金屬或鹼土金屬的方法，特徵在於下列步驟：(a)在鍍膜製程已經完成且多個基板已經從該鍍膜腔 室移除之後，將該真空鍍膜腔室設定成處於真空狀態；(b)之後，將選自由N2 、O2 、與空氣所組成之族群中的一氣體導入至該真空鍍膜腔室中，使該氣體與在該真空鍍膜腔室中的該鹼金屬或鹼土金屬放熱反應，並且形成一固體化合物；(c)將該固體化合物從該真空鍍膜腔室中移除。
  20. 如請求項19所述之方法，其中選自由N2 、O2 、與空氣所組成之族群中的該氣體是從至少一個儲氣裝置導入該真空鍍膜腔室中。
  21. 如請求項19所述之方法，其中選自由N2 、O2 、與空氣所組成之族群中的該氣體是在開啟該腔室之前導入該真空鍍膜腔室中。
  22. 如請求項19所述之方法，其中該金屬為鋰。
  23. 如請求項19所述之方法，其中該固體化合物在其固體狀態下從該真空鍍膜腔室中移除。
  24. 如請求項19所述之方法，其中該固體化合物係經由一吸塵器而從該真空鍍膜腔室中移除。
  25. 如請求項19所述之方法，其中當從該真空鍍膜腔 室中移除該固體化合物之前，先以超音波使所形成的該固體化合物與該真空鍍膜腔室之腔壁分離。
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