CN112501616B - 一种清除粘附于金属样件表面锂合金的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种清除粘附于金属样件表面锂合金的方法及装置，所述方法包括：步骤1、对粘附锂合金的样件进行初步处理，去除块状锂合金，以减少样件表面粘附的锂合金；步骤2、通过容器上方的波纹管调整样品架的位置，将样件置于容器中的样品架上，采用氩气惰性气体保护下在容器中填充预定量的固态锂，然后将容器密封并加热使固态锂熔化；步骤3、控制容器温度保持预定时间，通过锂合金向液态锂中溶解的方式实现样件表面锂合金在液态锂中的清除；步骤4、通过波纹管的伸缩，提高样品架的位置，将样品架与液态锂分离；步骤5、采用自然冷却的方式，待容器温度降至室温后打开容器取出样品架和样件；步骤6、将取出的样件浸泡清洗，吹干得到清洁表面的样件。

Description

一种清除粘附于金属样件表面锂合金的方法及装置
技术领域
本发明涉及核聚变反应堆中材料的腐蚀和防护领域，具体涉及一种清除粘附于金属样件表面锂合金的方法及装置。
背景技术
随着人类对能源需求的增加，核聚变能的发展越来越受到人们的关注。材料问题是目前限制聚变能发展的一个重要的问题。面对等离子体第一壁及包层是聚变装置中辐照屏蔽、实现能量转换及氚自持及主要部件，满足第一壁及包层苛刻环境要求的结构和功能材料的开发及性能检测成为了研究的热点。液态锂及其合金(锂锡和锂铅)由于优良的物理和化学性能被选为面对等离子体第一壁及液态金属包层的候选材料，因而受到广泛关注。大量的研究表明液态锂/锂锡与等离子体具有良好的兼容性并能提高等离子体的参数，其能承受较高的热负荷可满足等离子体轰击下高热负荷的输运能力，可解决固态第一壁的腐蚀损伤问题，延长第一壁的使用寿命。此外，液态锂/锂铅包层具有较好的中子经济性、较高的氚增值能力、良好的导热及载热能力，并且对托卡马克复杂几何形状具有较好的适应性，液态锂/锂铅及其包层已经发展为国内外最为普遍关注和最具有发展潜力的聚变堆包层概念设计之一，将成为未来聚变堆液态金属包层的主选方案。
然而，液态锂及其合金具有较强化学活性和碱性，对多数固态金属材料具有严重的腐蚀性，特别是在液态金属包层高温、流动的服役条件下尤为突出。液态锂/锂合金对材料的腐蚀将导致金属材料机械性能的退化以及锂及其合金本身的污染，严重时甚至会威胁到聚变反应堆的安全，因此开展液态锂及其合金与相关结构和功能材料的相容性研究非常重要。在液态锂及其合金对结构和功能材料的腐蚀特性研究中，需要将材料样件表面残余的锂及锂合金清除后才能对样件进行分析和表征。然而，相较于锂而言，锂合金大量蒸发的温度较高，需要将样件加热到600℃以上，实施难度大且金属样件容易出现高温损伤；凝固后的锂合金具有较强的粘附力，使用刀具等即难以刮除又会刮伤样件表面，不利于后面的检测分析；将样件加热到锂合金熔点附近，再使用刀具刮除的方法同样会刮伤样件也不能完全清除锂合金残余且具有一定的危险；浓硝酸浸泡法虽能清除顽固在样件表面的锂合金，但也存在反应时间长和硝酸腐蚀金属样件等缺点，影响后期对腐蚀后样件的分析和评估。因此，一种简单高效且不损伤样件的锂合金的清除方法对聚变堆中结构和功能材料与液态锂合金的相容性研究显得至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种清除粘附于金属样件表面锂合金的方法及装置，在不损伤金属样件的前体下可实现锂合金的完全清除，用以聚变堆中结构和功能材料与液态锂合金的相容性研究。本发明在惰性氩气保护的加热容器中，通过锂合金向液态锂中溶解的原理彻底稀释/清除粘附在金属样件表面的锂合金，从而把锂合金的清除难题转化为较为简单的锂清除问题。本发明清除粘附于金属样件表面锂合金的方法，高效且不损伤金属样件，解决了锂合金在金属样件表面的粘附问题。本发明的装置，包括容器、波纹管取样系统、加热和温度测量系统、惰性气体保护系统。该装置可以通过波纹管取样系统的拉伸实现取样件与液态锂的任意接触和脱离并有效避免残余锂熔液对样件的粘连，且可以精确控制时间和温度，并进行了惰性气体保护设计，保证液态锂不被空气中的杂质污染。
本发明的技术方案为：一种清除粘附于金属样件表面锂合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、对粘附锂合金的样件进行初步处理，去除块状锂合金，以减少样件表面粘附的锂合金；
步骤2、通过容器上方的波纹管调整样品架的位置，将样件置于容器中的样品架上，采用0.15Mpa氩气惰性气体保护下在容器中填充预定量的固态锂，固态锂的体积与样件表面积的比值为60-100ml/cm2，然后将容器密封并加热到230-400℃使固态锂熔化；
步骤3、控制容器温度范围在230-400℃并保持15-30mins,通过锂合金向液态锂中溶解的方式实现样件表面锂合金在液态锂中的清除；
步骤4、通过波纹管的伸缩，提高样品架的位置，将样品架与液态锂分离；
步骤5、采用自然冷却的方式，待容器温度降至室温后打开容器取出样品架和样件；
步骤6、将取出的样件浸泡于去离子水或高纯酒精或浓氨水中清洗30mins，然后吹干，得到清洁表面的样件。
进一步的，所述步骤4中，通过手摇波纹管将样品架提升到脱离液态锂的位置，对照波纹管配备的刻度尺实现提升距离的控制，液态锂的深度由锂的体积和容器内径计算得到；样品架提升过程中，覆盖在圆盘上的液态锂会通过圆盘上的小孔流回到容器中，从而避免液态锂将样件与取样架粘连，方便取样。
进一步的，所述步骤5中，室温下取出样件：首先关闭直流电源，在自然环境下将容器冷却到室温，打开容器顶部的刀口法兰，将取样系统和样件一起提出容器，然后使用镊子将样件从样品架上取下，此时的样件表面会被凝固的锂覆盖。
进一步的，所述步骤6，锂粘附样件的清洗包括：将取出的粘附锂的样件浸泡在去离子水、或25-30％浓氨水或99.999％高纯酒精中清洗30mins；锂与水的反应强烈，能够快速清除样件表面粘附的锂；或者如果样件材料在液态锂合金中生成腐蚀产物且该产物易溶于水则选择浓氨水或高纯酒精清洗；最后将样件表面吹干，即可进行样件腐蚀特性的表征和分析。
本发明还提出一种清除粘附于金属样件表面锂合金的装置，包括容器、波纹管取样系统、加热和温度测量系统、惰性气体保护系统：
所述的容器为圆柱形不锈钢腔体、采用刀口密封结构；在容器的顶部开有真空法兰，在法兰上准配可伸缩的波纹管；在容器的一侧开有圆孔，圆孔与不锈钢管道焊接用于连接惰性保护气体系统；
所述的波纹管取样系统中，包括一个可摇动的配备刻度的伸缩波纹管，通过不锈钢导杆连接到样品架，样品架底端连接有不锈钢圆盘，圆盘上密排多个圆孔，用于过滤液态锂；波纹管顶端的刀口法兰与导杆的顶端相连，通过摇动波纹管能实现样品架的上下移动并可以监测移动距离；
所述的加热和温度测量系统中，加热系统包括有直流电源、加热丝；监测系统包括热电偶和无纸记录仪；加热丝缠绕在容器的外侧壁和底部并与直流电源相连；热电偶测温端安装在容器的侧壁上，接线端与无纸记录仪相连。
进一步的，所述的惰性保护充气系统包括有惰性气体、充气管道和阀门；管道连接容器和氩气瓶，阀门位于氩气瓶和容器之间所述惰性气体为氩气，用于阻止锂被空气中的杂质气体污染。
本本发明的原理是：
氩气保护下锂不与空气中的O2、N2、H2O和CO2等发生反应，在容器中加热锂至熔融状态，利用锂合金向液态锂中溶解的原理彻底稀释/清除粘附在金属样件表面的锂合金，利用带有波纹管的样品架的伸缩实现样件与液态锂的接触和脱离；通过去离子水、浓氨水或酒精清洗粘附锂的样件即可得到洁净表面的样件。从而巧妙的实现锂合金的清除难题向较为简单的锂清除问题的转化。
有益效果：
本发明利用锂合金向液态锂中溶解的原理彻底稀释/清除粘附在金属样件表面的锂合金，实现锂合金粘附向锂粘附的转换，从而可将较难的锂合金清除问题转化为容易的锂清除问题，可避免机械(使用工具刮擦等)清除、高温蒸发、强酸清洗等方式对样件材料表面的损伤以及对腐蚀产物的破坏等。现有的浸泡腐蚀装置存在取样困难的缺陷，表现在两个方面：1、当无法实现样件与液态金属脱离时，样件完全封闭在凝固的液态金属中；2、样品架不能移动，虽然可使用底部开孔的形式排走液态金属，但残余的液态金属凝固后仍会将样件与样品架粘连造成取样困难。使用带有可伸缩波纹管的过滤盘样品架可实现样件与液态金属的自由接触和脱离，同时靠重力实现液态金属的过滤，可避免液态金属凝固将样件与样品架粘连，两者的结合可实现方便取样。
附图说明
图1是本发明的装置结构示意图；
图2是本发明的方法实施步骤流程图；
图3是本发明的样品架圆盘示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅为本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
根据本发明的一个实施例，如图1所示提出一种清除粘附于金属样件表面锂合金的装置，包括容器、波纹管取样系统、加热和温度测量系统、惰性气体保护系统。
其中，所述的容器1为316L不锈钢腔体、圆柱形(内径100mm,高200mm)，采用刀口密封结构。在容器的顶部开有内径为35mm的真空法兰，在法兰上准配可摇动的配备刻度的伸缩波纹管2；在容器1的一侧开有内径为10mm的圆孔，圆孔与不锈钢管道焊接用于连接惰性保护气体。
所述的波纹管取样系统中，包括一个可摇动的配备刻度的伸缩波纹管2；一根底端配有316L不锈钢圆盘(直径为90mm)的316L不锈钢导杆组成样品架3，圆盘上密排直径为5mm的圆孔，用于过滤液态锂。伸缩波纹管2顶端的刀口法兰与导杆的顶端相连，通过摇动波纹管可实现样品架的上下移动并可以监测移动距离。
所述的加热和温度测量系统中，加热系统包括有直流电源、加热丝5；监测系统包括热电偶和无纸记录仪6。加热丝5缠绕在容器的外侧壁和底部并与直流电源相连；热电偶测温端安装在容器的侧壁上，接线端与无纸记录仪6相连。本方法中要求固体锂必须为熔融状态(锂的熔点为180℃)。
所述的惰性保护充气系统包括有惰性气体(氩气)、充气管道和阀门。管道连接容器和氩气瓶，阀门位于氩气瓶和容器之间。锂化学性质活拨但不与氩气反应，惰性氩气氛围可有效阻止锂被空气中的杂质污染。
根据本发明的一个实施例，提出一种利用上述装置清除粘附于金属样件表面锂合金的方法，如图2所示，具体实施包括以下步骤：
一、粘附锂合金样件的获取：准备好粘附锂合金的样件，在不损伤样件的前提下尽可能去除表面粘附的大块锂合金(可使用木质刀、小锤等工具)。
二、溶解装置的准备：打开容器1的刀口法兰，通过波纹管2的摇手将波纹管压缩到最低位置，然后将步骤一中准备好的样件放置在样品架3上。打开氩气瓶8的阀门，通过减压阀控制高纯氩气(99.99％)压力约为0.15Mpa，接着打开充气阀门7，开始向容器中提供氩气；将适量的固态锂4通过刀口法兰投入到容器中(锂的体积与样件表面积的比值控制在60-100ml/cm2)；使用螺钉将容器的刀口法兰密封，停止氩气供应和关闭充气阀门，然后通过直流电源给加热丝5供电，加热容器使其温度到230-400℃之间将固态锂熔化(锂的熔点为180℃，液态锂温度超过400℃时会大量蒸发)，容器温度由热电偶和无纸记录仪6监测。
三、锂合金的溶解：当固态锂熔化时，通过调控直流电源的电压可将容器表面的温度精确控制在230-400℃并保持15-30mins。让粘附在样件表面的锂合金有充足的时间向液态锂中溶解，实现样件表面锂合金在液态锂中的清除。具体保持时间由容器的温度而定，容器的温度高时保持的时间可相对短些。
四、样件与液态锂脱离：完成步骤三后，通过手摇波纹管将样品架提升到脱离液态锂的位置，对照波纹管配备的刻度尺可实现提升距离的精确控制(液态锂的深度可由锂的体积和容器内径精确计算)。样品架提升过程中，覆盖在圆盘上的液态锂会通过圆盘上的小孔(如图3所示)流回到容器中，从而避免液态锂将样件与取样架粘连，方便取样。
五、室温下取出样件：关闭直流电源，在自然环境下将容器冷却到室温。打开容器顶部的刀口法兰，将取样系统和样件一起提出容器，然后使用镊子将样件从样品架上取下。此时的样件表面会被凝固的锂覆盖。
六、锂粘附样件的清洗：将取出的粘附锂的样件浸泡在去离子水(浓氨水或酒精)中清洗30mins。锂与水的反应强烈，可以快速清除样件表面粘附的锂。如果样件材料在液态锂合金中生成腐蚀产物且该产物易溶于水则可以选择25-30％浓氨水或99.999％高纯酒精清洗。最后将样件表面吹干，即可进行样件腐蚀特性的表征和分析。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，且应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (3)

1.一种清除粘附于金属样件表面锂合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对粘附锂合金的样件进行初步处理，去除块状锂合金，以减少样件表面粘附的锂合金；
步骤2、通过容器上方的波纹管调整样品架的位置，将样件置于容器中的样品架上，采用0.15MPa氩气惰性气体保护下在容器中填充预定量的固态锂，固态锂的体积与样件表面积的比值为60-100mL/cm2，然后将容器密封并加热到230-400℃使固态锂熔化；
步骤3、控制容器温度范围在230-400℃并保持15-30mins,通过锂合金向液态锂中溶解的方式实现样件表面锂合金在液态锂中的清除；
步骤4、通过波纹管的伸缩，提高样品架的位置，将样品架与液态锂分离；
步骤5、采用自然冷却的方式，待容器温度降至室温后打开容器取出样品架和样件；
步骤6、将取出的样件浸泡于去离子水或高纯酒精或浓氨水中清洗30mins，然后吹干，得到清洁表面的样件。
2.如权利要求1所述的一种清除粘附于金属样件表面锂合金的方法，其特征在于：
所述步骤4中，通过手摇波纹管将样品架提升到脱离液态锂的位置，对照波纹管配备的刻度尺实现提升距离的控制，液态锂的深度由锂的体积和容器内径计算得到；样品架底端连接有圆盘，样品架提升过程中，覆盖在圆盘上的液态锂会通过圆盘上的小孔流回到容器中，从而避免液态锂将样件与取样架粘连，方便取样。
3.如权利要求1所述的一种清除粘附于金属样件表面锂合金的方法，其特征在于：
所述步骤5中，室温下取出样件：首先关闭直流电源，在自然环境下将容器冷却到室温，打开容器顶部的刀口法兰，将取样系统和样件一起提出容器，然后使用镊子将样件从样品架上取下，此时的样件表面会被凝固的锂覆盖。
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