CN104764686A - 用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，两反应罐均采用刀口法兰封口，在两反应罐上距离底部一定高度处开有通孔，两通孔之间连接有连接管道，在连接管道上安装有连接阀门，两反应罐上均连接有加热系统、充气系统、抽气系统和液位测量系统，在两反应罐内均放有样品架，在动态反应罐内还安装有磁力搅拌机构。本发明提供了一种经济、有效地解决强化学活性的高温液态金属锂对固体金属材料的腐蚀的问题，能够方便、灵活地同时测试多个静态及动态液态金属锂对其他材料的腐蚀，通过液态金属锂对托克马克装置中金属材料的腐蚀效应的测量，找到防止液态金属锂对材料的腐蚀效应或者找到耐锂腐蚀耐高温的金属材料。
Description
技术领域
本发明涉及未来聚变反应堆真空室内部第一壁材料应用技术领域，尤其涉及一种用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置。
背景技术
随着聚变装置不断升级，面对等离子体第一壁（PFC）高热负载不断增加，等离子体与第一壁的相互作用越来越强，由此引起的第一壁的损伤及腐蚀也会加剧。为了承受高温等离子体的轰击，降低第一壁表面的辐射损伤，延长第一壁的使用寿命，降低杂质辐射及提高等离子体性能等，有必要研究一种新型的具有很强的热负荷输出能力，且能够自我修复的第一壁。
与其它材料的第一壁材料比较，锂具有更大的优势，那就是它具有低的辐射功率（低Z）、强的氢滞留率（低再循环）及强的杂质吸附（低的杂质水平）能力。锂，作为第一壁，可以有效减少杂质，抑制再循环，有利于降低边界电子热输运，有利于减少等离子体不稳定性（MHD）行为，有利于等离子体约束性能的改善，有利于提高等离子体内能，有利于降低高约束模的能量阈值，有利于高参数长脉冲等离子体的实现，有利于抑制边界局域模的产生，提高等离子体运行效率。而且流动的液态锂第一壁还可以满足等离子体轰击下高热负荷的输运能力，同时解决了固态第一壁的腐蚀损伤问题，延长了第一壁的使用寿命。
目前，液态锂第一壁的研究正受到越来越多的重视，开展液态锂第一壁的托克马克装置也越来越多。因此，液态锂与金属材料的相互作用不容忽略。然而，目前液态锂与托克马克装置中金属材料相互作用(尤其是托克马克装置中液态锂对金属材料的腐蚀）的机理却不是很清楚，。
此处所述的腐蚀为狭义上的腐蚀是指金属与液态环境间的物理-化学相互作用，使金属性能发生变化，导致金属，环境及其构成系功能受到损伤的现象。金属与液态环境间的物理相互作用包括：溶解、扩散、质量迁移等。金属与液态环境间的化学相互作用包括：化合反应、置换反应和复分解反应等。金属与液态金属锂的相互作用也很复杂，但受液态金属锂物理和化学特性的影响，使得液态金属锂对固体金属材料的腐蚀效应不是那么容易理解和掌握。
对于液态碱金属对固体材料的腐蚀特性的测量，用市场上通用的液体对固体材料腐蚀特性研究的装置存在一定的困难性。原因有以下几点：1.锂是化学活性很强的碱金属，其很容易与空气中的氮、氧及二氧化碳等气体反应，生成表面坚硬的化合物，这将对实验造成很大的影响。因此，腐蚀实验装置对真空环境的要求很高。2.液态锂具有腐蚀性，与玻璃、陶瓷及塑料非金属不同兼容，与铜、金及含杂质较高的不锈钢反应，这对装置本身使用的材料具有严格的要求。3.腐蚀效应与液体环境的温度密切相关，而锂的熔点高达在181℃，腐蚀实验要求的温度要高于锂的熔点，最高温度度甚至高达1000℃，一般的装置很难达到这一要求。4.对测量动态的液态金属锂对固态金属材料的腐蚀存在一定困难，对搅动设备的密封及高温下工作等都提出很高要求。所以需要研制一套能够研究液态锂对金属材料的腐蚀特性的实验装置。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，包括有静态反应罐和动态反应罐，两反应罐均采用刀口法兰封口，在两反应罐上距离底部一定高度处开有通孔，两通孔之间连接有连接管道，在连接管道上安装有连接阀门，两反应罐上均连接有加热系统、充气系统、抽气系统和液位测量系统，所述的静态反应罐是通过自动压强控制系统与充气系统连接的，在两反应罐内均放有样品架，在动态反应罐内还安装有磁力搅拌机构。
所述的通孔距离反应罐底部的距离为10mm。
所述的加热系统包括有可控直流电源、铠装加热丝和铠装热电偶，所述的铠装加热丝与可控直流电源电连接，所述的铠装热电偶连接有温度显示器，所述的铠装加热丝分别缠绕在两反应罐的外壁、底部和连接管道上，所述的铠装热电偶分别分布在两反应罐的罐体和连接管道上。
所述的充气系统包括有充气管道、压力表一和压力表二，压力表一安装在动态反应罐的充气管道上，压力表二置于静态反应罐一侧。
所述的液位测量系统包括有万用表和两根不锈钢条，将两根不锈钢条穿过刀口法兰置入静态反应罐和动态反应罐内，不锈钢条的底端距离两反应罐的底部的距离为11mm，两根不锈钢条的顶端连接所述的万用表。
所述的磁力搅拌机构包括有直流电动机、磁力耦合旋转结构和扇叶，直流电动机与磁力耦合旋转机构连接，磁力耦合旋转结构引出一根不锈钢材料制作的长195mm的圆柱形转轴，在转轴的顶端有10mm长M4的螺纹，螺纹下方连接有圆柱，在圆柱底端连接有两片不锈钢扇叶，在两片扇叶中间焊接5个M5的螺帽，扇叶嵌套在圆柱底端。
所述的样品架为304不锈钢材料、圆环形，环内从直径处每隔10mm布置一不锈钢条，共7条，在不锈钢条上每隔10mm固定一个与不锈钢条垂直的向下的样品弯钩，样品挂钩长分别为45mm和55mm,交替布置在环内的不锈钢条上，样品架正向放置在静态反应罐内，样品架倒向放置在动态反应罐内，所述的扇叶位于样品弯钩的上方。
所述的自动压强控制系统包括有PCG规管、VCC500-Z控制器、VDE016-X控制阀和计算机，所述的计算机与VCC500-Z控制器连接，VCC500-Z控制器分别与VDE016-X控制阀和PCG规管连接，VDE016-X控制阀分别与PCG规管和充气系统连接，PCG规管与静态反应罐连接。
本发明的原理是：
利用高纯氩气阻止活性金属锂氧化变性；利用耐腐蚀金属条与液态金属锂接触深度的变化引起系统电阻的变化判定液面的位置；利用阀门结构和精确的氩气压力控制系统控制液态金属锂向不同腐蚀反应罐的流动；动态的液态金属锂对样品的腐蚀试验中使用磁力搅拌机构带动扇叶旋转来带动液体运动；通过高精度天平、扫描电镜（SEM）、X衍射仪(XRD)、能谱仪（EDS）等仪器观测腐蚀效果，寻找液态金属锂对固体金属的腐蚀机理。
本发明的优点是：本发明提供了一种经济、有效地解决强化学活性的高温液态金属锂对固体金属材料的腐蚀的问题，能够方便、灵活地同时测试多个静态及动态液态金属锂对其他材料的腐蚀，通过液态金属锂对托克马克装置中金属材料的腐蚀效应的测量，找到防止液态金属锂对材料的腐蚀效应或者找到耐锂腐蚀耐高温的金属材料，为未来聚变堆中液态锂第一壁的可能应用提供良好的实验及数据积累。
附图说明
图1是本发明结构示意图。
图2为自动压强控制系统连接示意图
图3为静态反应罐内样品架安装示意图。
图4为动态反应罐内样品架安装示意图。
图5取样示意图。
具体实施方式
如图1、2、3、4、5所示，一种用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，包括有静态反应罐1和动态反应罐2，两反应罐均采用刀口法兰封口，在两反应罐上距离底部一定高度处开有通孔，两通孔之间连接有连接管道3，在连接管道3上安装有连接阀门4，两反应罐上均连接有加热系统5、充气系统6、抽气系统7和液位测量系统8，在两反应罐内均放有样品架9，所述的静态反应罐1是通过自动压强控制系统10与充气系统6连接的，在动态反应罐2内还安装有磁力搅拌机构11。
所述的通孔距离反应罐底部的距离为10mm。
所述的加热系统5包括有可控直流电源、铠装加热丝和铠装热电偶，所述的铠装加热丝与可控直流电源电连接，所述的铠装热电偶连接有温度显示器，所述的铠装加热丝分别缠绕在两反应罐的外壁、底部和连接管道3上，所述的铠装热电偶分别分布在两反应罐的罐体和连接管道3上。
所述的充气系统6包括有充气管道、压力表一12和压力表二13，压力表一12安装在动态反应罐2的充气管道上，压力表二置于静态反应罐1一侧。
所述的液位测量系统8包括有万用表和两根不锈钢条，将两根不锈钢条穿过刀口法兰置入静态反应罐和动态反应罐内，不锈钢条的底端距离两反应罐的底部的距离为11mm，两根不锈钢条的顶端连接所述的万用表。
所述的磁力搅拌机构11包括有直流电动机19、磁力耦合旋转结构20和扇叶21，直流电动机19与磁力耦合旋转机构20连接，磁力耦合旋转结构20引出一根不锈钢材料制作的长195mm的圆柱形转轴21，在转轴的顶端有10mm长M4的螺纹，螺纹下方连接有圆柱，在圆柱底端连接有两片不锈钢扇叶22，在两片扇叶22中间焊接5个M5的螺帽，扇叶21嵌套在圆柱21底端。
所述的样品架9为304不锈钢材料、圆环形，环内从直径处每隔10mm布置一不锈钢条23，共7条，在不锈钢条23上每隔10mm固定一个与不锈钢条垂直的向下的样品弯钩24，样品挂钩24长分别为45mm和55mm,交替布置在环内的不锈钢条23上，样品架9正向放置在静态反应罐1内，样品架9倒向放置在动态反应罐2内，所述的扇叶22位于样品弯钩24的上方。
所述的自动压强控制系统10包括有PCG规管15、VCC500-Z控制器16、VDE016-X控制阀17和计算机18，所述的计算机18与VCC500-Z控制器16连接，VCC500-Z控制器16分别与VDE016-X控制阀17和PCG规管15连接，VDE016-X控制阀17分别与PCG规管15和充气系统6连接，PCG规管15与静态反应罐1连接。
一、高真空环境的实现：首先对反应罐及管道进行常温抽气检漏，使得整个系统的漏率在1×10-9Pam3/s，这是实现系统高真空环境的关键之一。然后对反应罐及外部管道进行加热烘烤到300℃并检漏，保证漏率在1×10-9Pam3/s左右，这是实现系统高温下液态锂不会被污染的关键。在完成以上工作后，清洗样品架和扇叶，然后将样品架及扇叶进行烘烤，温度保持在200℃，通过2天左右的烘烤出气，系统的真空度达到3×10-3Pa的目标，实现系统测试高真空的要求。
二、液面位置和气体压力的标定：关闭反应罐连接管道间的阀门4，在高纯氩气（99.999%）的保护下，通过刀口法兰向静态反应罐中投入3块固态锂柱棒（直径25mm、高57mm），密封。然后加热到300℃，将固态锂液化，计算液面高度h1(为11mm),此高度为取样品液面的临界高度（液面低于此高度便可以顺利取出样品）,测量此时系统的电阻R1 。停止加热,当锂罐温度低于100℃时，再次通入高纯氩气，通过刀口法兰向静态反应罐中再次投入3块相同尺寸的固态锂柱棒，密封，然后加热到300℃，将固态锂液化，计算液面高度h2,测量此时系统的电阻R2。如此反复6次，便可得到6组锂含量与系统电阻值及液面高度的关系式。之后，打开连接阀门4，由于连通器原理，会有一半的锂流到动态反应罐中，排除静态反应罐中液态锂的压力范围为：0～300Pa，可通过VCC压力控制仪16设定需要向静态反应罐1中充入氩气的压力值，可采用逐渐增压的方式（如60Pa，120Pa，180Pa…）精确调节，使得动态反应罐2中液面高度依次到达H5、H4、H3、 H2、 H1,并记录对应的压力P1、P2、P3、P4、P5，同理通过这5组数据便可得到压力与液面的关系。最后清洗两个反应罐，这些步骤为下面取样的关键。
三、样品和样品架的置入：将打磨和清洗好的样品按顺序悬挂于样品架上9，用长柄挂钩25分别将静态和动态液态锂试验的样品架置入反应罐中。
四、固态锂的安装：关闭连接阀门4，在高纯氩气（99.999%）的保护下，通过反应罐上面的刀口法兰分别将12块固态锂柱棒（直径25mm、高57mm）放入到反应罐内，密封。然后，加热两反应罐到300℃，将固态锂液化。样品将被浸没在液态锂中。
五、反应环境：保持两反应罐的温度300℃（24h不间断，直到达到预定反应时间时停止加热），同时给动态反应罐的搅动机构11供24V电压，转轴21带负载的转速为30r/s,扇叶22将带动液态锂一起运动。由于高温下液态锂性质非常活泼，为使得搅动机构和试验安全进行，可让搅动机构每工作1周，停止8h。之后，继续重复以上工作。
六、取样：当样品浸泡到预定时间后，开始取样。首先，打开连接阀门4，通过VCC压力控制仪16设定需要向静态试验罐1内充入氩气的压力值（通过压力与液面高度关系式计算得到），使得静态反应罐中1的液态锂向动态反应罐2中流动，当静态反应罐1中锂液面高度低于h1时,关闭连接阀门4，停止对反应罐加热。其次，当反应罐温度下降到30℃时，将其移送到手套箱26内，在氩气保护下打开静态反应罐刀口法兰，用长柄挂钩25取出样品架9，用尖嘴钳取下要分析的样品并放到对应的自封袋内，之后将样品架放回静态反应罐，密封，将反应装置从手套箱26中取出。然后，加热反应罐和连接管道，待锂熔化后，打开连接阀门，通过VCC压力控制仪16设定需要向动态反应罐2内充入氩气的压力值，使得动态反应罐2中的液态锂向静态反应罐1中流动，当动态反应罐锂液面高度低于h1时,关闭连接阀门，停止对反应罐加热，重复刚才静态反应罐取样的操作。最后，加热两反应罐，重复五操作，等到下一个预定反应时间时重复六操作，直到取出所有样品。
八、腐蚀机理：通过高精度太平（AUW-220D，精度0.01mg）对样品的称重，可以计算不同运动环境下液态锂对样品材料的腐蚀速率；通过扫描电镜（SEM）对样品的观测可以看出不同运动环境下液态锂对样品材料形貌的腐蚀；通过X衍射仪(XRD)和能谱仪（EDS）测量不同运动环境下液态锂样品材料表面，可得到液态锂与样品材料相互作用的产物等，通过以上数据可寻找不同运动环境下液态金属锂对固体金属的腐蚀机理。
Claims (8)
1.一种用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，其特征在于：包括有静态反应罐和动态反应罐，两反应罐均采用刀口法兰封口，在两反应罐上距离底部一定高度处开有通孔，两通孔之间连接有连接管道，在连接管道上安装有连接阀门，两反应罐上均连接有加热系统、充气系统、抽气系统和液位测量系统，所述的静态反应罐是通过自动压强控制系统与充气系统连接的，在两反应罐内均放有样品架，在动态反应罐内还安装有磁力搅拌机构。
2.根据权利要求1所述的用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，其特征在于：所述的通孔距离反应罐底部的距离为10mm。
3.根据权利要求1所述的用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，其特征在于：所述的加热系统包括有可控直流电源、铠装加热丝和铠装热电偶，所述的铠装加热丝与可控直流电源电连接，所述的铠装热电偶连接有温度显示器，所述的铠装加热丝分别缠绕在两反应罐的外壁、底部和连接管道上，所述的铠装热电偶分别分布在两反应罐的罐体和连接管道上。
4.根据权利要求1所述的用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，其特征在于：所述的充气系统包括有充气管道、压力表一和压力表二，压力表一安装在动态反应罐的充气管道上，压力表二置于静态反应罐一侧。
5.根据权利要求1所述的用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，其特征在于：所述的液位测量系统包括有万用表和两根不锈钢条，将两根不锈钢条穿过刀口法兰置入静态反应罐和动态反应罐内，不锈钢条的底端距离两反应罐的底部的距离为11mm，两根不锈钢条的顶端连接所述的万用表。
6.根据权利要求1所述的用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，其特征在于：所述的磁力搅拌机构包括有直流电动机、磁力耦合旋转结构和扇叶，直流电动机与磁力耦合旋转机构连接，磁力耦合旋转结构引出一根不锈钢材料制作的长195mm的圆柱形转轴，在转轴的顶端有10mm长M4的螺纹，螺纹下方连接有圆柱，在圆柱底端连接有两片不锈钢扇叶，在两片扇叶中间焊接5个M5的螺帽，扇叶嵌套在圆柱底端。
7.根据权利要求1所述的用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，其特征在于：所述的样品架为304不锈钢材料、圆环形，环内从直径处每隔10mm布置一不锈钢条，共7条，在不锈钢条上每隔10mm固定一个与不锈钢条垂直的向下的样品弯钩，样品挂钩长分别为45mm和55mm,交替布置在环内的不锈钢条上，样品架正向放置在静态反应罐内，样品架倒向放置在动态反应罐内，所述的扇叶位于样品弯钩的上方。
8.根据权利要求1所述的用于测量活性液态金属锂对固态金属材料腐蚀的装置，其特征在于：所述的自动压强控制系统包括有PCG规管、VCC500-Z控制器、VDE016-X控制阀和计算机，所述的计算机与VCC500-Z控制器连接，VCC500-Z控制器分别与VDE016-X控制阀和PCG规管连接，VDE016-X控制阀分别与PCG规管和充气系统连接，PCG规管与静态反应罐连接。
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