CN113295604A - 一种模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置及试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置及试验方法，涉及工业废盐处理技术领域。其包括废盐釜和气体缓冲罐，废盐釜内设置有进气分布器。采用该装置既可以避免熔融盐的结块、堵塞问题，同时也可以对废盐釜中的待测试样进行动态废盐腐蚀评价，对试样的耐腐蚀性做出较为准确的评价。此外，该试样装置可以对某一类型的废盐进行腐蚀评价，可以真实有效地反映出废盐的腐蚀程度及腐蚀特征。上述试验装置以及试验方法可同时评价多种金属材质，可以客观反映不同金属材料的耐腐蚀性能，为废盐再生装置的选材或材料升级提供参考。
Description
技术领域
本发明涉及工业废盐处理技术领域，具体而言，涉及一种模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置及试验方法。
背景技术
近年来，随着农药、医药、氯碱、印染、石油化工、煤化工等行业的迅速发展，我国废盐的产生量不断增加，预计年产生量超过了500万吨。这些废盐大多是含有多种有毒有害有机物的NaCl、Na2SO4等无机盐，存在处理难度大等问题，2016年《国家危险废物名录》明确将此类固体废物划定为危险废物。目前，工业废盐除了由具有填埋场处置资质的单位有偿收储，并进行固化填埋外，其余绝大部分的工业废盐都是由企业建库集中暂存，存在较高的“二次污染”风险，严重制约了企业的生产发展。而如何对工业废盐进行无害化资源化处理已成为一个亟需解决的现实问题。
目前，工业废盐的处理方法主要有三种：洗盐法、制纯碱法和高温处理法。其中，前两种方法在适用性方面均具有局限性，还分别存在洗涤水和有机溶剂难处理、产率低的问题。而高温处理法是利用有机物在高温条件下易挥发、热解的特点，将废盐高温焙烧到800℃以上，以达到去除有机物的目的，但此法最大的问题是盐在高温下熔融、结块，致使设备腐蚀严重、发生堵塞等而无法正常运行，难以实现工业化。此外，废盐中的有机成分复杂，性质存在差异，有研究认为废盐中的有机物在800℃甚至更高的温度下仍不能完全分解，但也有文献报道，废盐中有机物的沸点和氧化分解温度集中在200～550℃，550℃时有机物可以基本脱除。因此有必要针对不同类型的废盐采用不同的高温处理方法。针对某些有机物容易去除的废盐，可以采用合适的设备和工艺在低温区即废盐熔融之前对废盐进行流态化热处理，既可避免由熔融引起的堵塞问题也减轻了设备腐蚀，这也是目前废盐再生处理的一个研究方向。
在废盐的高温流态化处理过程中，随着设备金属材料的腐蚀，有可能在设备表面形成盐与金属腐蚀产物的低熔点共晶体，导致设备腐蚀加快，再加上气相中可能存在Cl2、HCl、SO2、水分及其它有机气体，腐蚀环境比较复杂。采用合适的试验装置对高温废盐的腐蚀性进行评价，可以为工业废盐再生装置提供选材参考。目前对盐的高温腐蚀主要集中在熔融盐的腐蚀模拟和电化学在线监测，而直接针对固态废盐在高温流态化处理过程中所产生的腐蚀研究还较少。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置及试验方法以解决上述技术问题。
本发明是这样实现的：
本发明提供了一种模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置，其包括废盐釜和气体缓冲罐，废盐釜内设置有进气分布器、试样架和搅拌轴，进气分布器通过进气管路与废盐釜外的气体缓冲罐连通，废盐釜具有釜盖，釜盖上设置有气体出口，气体出口与气体缓冲罐通过出气管路连通以形成循环气路，搅拌轴的动力输入端与釜盖外设的动力驱动装置连接，试样架与搅拌轴固定连接。
上述试验装置的模拟固态废盐动态腐蚀原理为：在废盐釜中装入待测试样以及固态废盐，同时对固态废盐进行搅拌，在空气吹扫的条件下，废盐处于流动状态，从而再现工况下的固态废盐动态腐蚀。
设置废盐釜和气体缓冲罐之间的循环气路，以模拟工况下的稳定固态废盐动态腐蚀环境。借助废盐釜内的进气分布器可以使得进气均匀布气，有利于气体均匀的流动，促进废盐松动，使得待测试样与废盐充分接触。需要说明的是，本发明提供的进气分布器的作用具有两方面：一是有助于空气与废盐的充分接触，促进废盐中掺杂的有机物发生氧化分解，二是气体对废盐的均匀全方位吹扫有利于废盐的流动。
上述试样架可以是圆盘状，安装于搅拌轴上可起到搅拌作用，促进废盐处于流动状态。
上述试验装置可以针对固态废盐进行动态腐蚀模拟试验，避免了熔融盐的结块、堵塞问题。
需要说明的是，上述的动力驱动装置可以是电机或其它的动力驱动装置，只要能满足传动至搅拌轴一定的扭矩即可。
在本发明应用较佳的实施方式中，上述进气管路上还串接有风机和加热器。风机用于鼓风，将空气或混合气体吹入废盐釜中。加热器用于对进气管路上的空气进行预热。需要说明的是，上述预热温度根据实验温度进行设置。
在本发明应用较佳的实施方式中，上述气体缓冲罐与风机的连接管路上设置有三通阀，三通阀的其中一个进气端外接空气。该三通阀用于控制外接的空气、气体缓存罐以及通往风机的气流。在试验过程中，可选择关闭外接空气的阀门，打开通往风机的气路。
在本发明应用较佳的实施方式中，上述出气管路上还设置有冷凝器。冷凝器用于对流出废盐釜的混合气体进行降温，废盐中的水分随混合气体经冷凝器进入气体缓冲罐中。冷凝器可选择市售的冷凝设备，例如冷凝管，只要能实现热交换均可行。
在本发明应用较佳的实施方式中，上述进气分布器空间上位于试样架的下方，进气分布器的底部分布有出气孔，进气分布器呈管状，且出气孔均布于进气分布器的周壁上，进气分布器纵截面上具有两个出气孔，两个出气孔呈夹角设置。
将进气分布器设置在试样架的下方以便于更为充分的吹扫废盐，使流动起来的废盐与试样充分接触和相互作用。
在一种实施方式中，上述两个出气孔朝向的反向延长线具有夹角，夹角为50-90°。进气分布器在同一纵截面上的两个出气孔成一定夹角，有助于气体均匀的流动，促进废盐松动。
在本发明应用较佳的实施方式中，上述废盐釜的外周壁还设置有加热套。加热套用于对废盐釜进行加热。
在一种实施方式中，废盐釜的釜盖上还开设有废盐进料口，废盐进料口上还设置有废盐进料阀。
在一种实施方式中，废盐釜的釜底还设置有卸料口，卸料口还设置有卸料阀。在废盐釜内还设置有测温系统。
在一种实施方式中，在出气管路上还设置有三通阀，三通阀的一个出气端与尾气吸收装置相连。试验结束后，将混合气体导出至尾气吸收装置进行无害化处理；切换两个三通阀，风机交替向废盐釜内鼓入空气和混合气体，直到试验装置内的有害气体被全部置换排入尾气吸收装置。
使用模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置模拟固态废盐动态腐蚀的方法，该方法包括：将待测试样安装于试样架上，将试样架安装固定于搅拌轴上，向废盐釜内装入固态废盐并使得待测试样埋设于固态废盐中；将气体缓冲罐中的空气经进气分布器排入废盐釜中，开启动力驱动装置，使得搅拌轴对固态废盐进行搅拌，试验产生的气体与空气形成的混合气体在气体缓冲罐和废盐釜之间循环，混合气体在废盐釜内形成相对稳定的废盐高温处理腐蚀环境以对待测试样进行腐蚀试验。
试验过程中，废盐挥发和分解形成的混合气体在试验装置内不断循环，使废盐釜内形成的腐蚀环境相对稳定，有助于确保评价结果的准确性。此外，上述评价方法可同时评价多种金属材质，客观反映不同金属材料的耐腐蚀性能，为废盐再生装置的选材或材料升级提供参考。
在本发明应用较佳的实施方式中，上述开启气体缓冲罐后，打开进气管路上的风机和加热器对空气进行预加热后通入废盐釜中，废盐釜中的混合气体经冷凝器进入气体缓冲罐。
在本发明应用较佳的实施方式中，上述方法还包括：试验开始后，使用加热套对废盐釜进行加热以使得所述废盐釜内的温度满足干燥温度或反应温度。
若废盐中水分含量较高，应先当对废盐进行干燥处理，例如设置干燥温度为80-120℃。
在本发明应用较佳的实施方式中，上述方法还包括试验结束后，对混合气体进行无害化处理，然后取出待测试样，根据待测试样的失重计算腐蚀速率。
具体地，试验结束后，关闭搅拌动力驱动装置、废盐釜加热套和加热器，停止加热，待循环气体降温到一定温度后，通过切换尾气吸收装置附近的三通阀使混合气体流入尾气吸收装置进行无害化处理；切换两个三通阀，风机交替向废盐釜内鼓入空气和混合气体，直到装置内的有害气体被全部置换为止。吸收装置包括吸收酸性气的碱洗罐和去除有毒有机气体的吸收溶剂罐，经处理后的剩余气体若不含剧毒物质，可以做排空处理，吸收装置的残液定期定点处置。
废盐釜温度降至室温后，将试验后的废盐由废盐釜釜底的卸料阀排出，然后打开釜盖，拆卸试样架，取出试样。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的提供的试验装置可以针对固态废盐进行模拟固态废盐动态腐蚀，采用该装置既可以避免熔融盐的结块、堵塞问题，同时也可以对废盐釜中的待测试样进行动态废盐腐蚀评价，对试样的耐腐蚀性做出较为准确的评价。此外，该试样装置可以对某一类型的废盐进行腐蚀评价，可以真实有效地反映出废盐的腐蚀程度及腐蚀特征。上述试验装置以及试验方法可同时评价多种金属材质，可以客观反映不同金属材料的耐腐蚀性能，为废盐再生装置的选材或材料升级提供参考。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为固态废盐动态腐蚀试验装置结构示意图；
图2为进气分布器出气孔结构示意图；
图3为进气分布器的放大示意图；
图4为进气分布器的纵截面示意图。
图标：1-进气分布器；101-出气孔；2-试样架；3-废盐釜；4-釜盖；5-进气阀；6-废盐进料阀；7-搅拌电机；8-背压阀；9-压力表；10-温度显示器；11-三通阀；12-气体缓冲罐；13-排气阀；14-加热套；15-测温系统；16-卸料阀；17-进气管路。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
请参阅图1所示，本实施例提供了一种模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置，包括废盐釜3和气体缓冲罐12。通过废盐釜3和气体缓冲罐12二者之间形成循环气路，从而促进废盐的松动，使得待测试样与废盐充分接触，增加试验的准确性。在废盐釜3中进行废盐腐蚀试验，气体缓冲罐12用于缓冲来自废盐釜3的混合气体以及空气。
参照图1所示，废盐釜3包括釜盖4、釜底。在废盐釜3内设置有进气分布器1、试样架2和搅拌轴。本实施例中，试样架2与搅拌轴固定连接，试样架2设置在进气分布器1的上方。搅拌轴的动力输入端与釜盖4外设的搅拌电机7(即为动力驱动装置)连接。
进气分布器1通过进气管路与废盐釜3外的气体缓冲罐12连通。具体地，本实施例中，进气分布器1为环状管路，进气分布器的底部分布有出气孔101，进气分布器1呈管状，且出气孔101均布于进气分布器1的周壁上，进气分布器1纵截面上具有两个出气孔101，两个出气孔101呈夹角设置。两个出气孔101朝向的反向延长线具有夹角，夹角为50-90°。进气分布器1在同一纵截面上的两个出气孔101成一定夹角，有助于气体均匀的流动，促进废盐松动。气孔的孔径可以根据实际布气的需求进行自适应调整。
需要说明的是，图2中示出了进气分布器1的分布器开孔的一种实施方式的示意图(a)及其分布器开孔的截面图(b)，出气孔101的数目、孔间隙、孔径等参数可以在其他实施方式中根据需要进行自适应调整，并不限于图2示出的出气孔数目、孔间隙、孔径。
图3示出了进气分布器1、进气管路17和出气孔101的位置关系，图4为进气分布器1呈环形管状时的出气孔101的夹角θ。夹角θ为50-90°。
釜盖4上设置有气体出口，气体出口与气体缓冲罐12通过出气管路连通以形成循环气路。
此外，釜盖4上还设置有废盐进料口，废盐进料口上还设置有废盐进料阀6。在釜盖4上还设置有进气口，进气口上设置有进气阀5。
同时，在釜盖4上还预设有用于安装搅拌轴的安装孔。
在废盐釜3的釜底还设置有卸料口，在卸料口上还设置有卸料阀16。
在废盐釜3的外周壁还设置有加热套14以对废盐釜3进行加热。
为了对废盐釜3中的试验温度进行实时监控，还在废盐釜3内安装测温系统15。
参照图1所示，在进气管路上还串接有风机、加热器、压力表9和温度显示器10。其中，风机用于鼓风，将空气或混合气体吹入废盐釜3中。加热器用于对进气管路上的空气进行预热。
气体缓冲罐12与风机的连接管路上设置有三通阀11，三通阀11的其中一个进气端外接空气。该三通阀11用于控制外接的空气、气体缓冲罐以及通往风机的气流。在试验过程中，通过切换三通阀11，打开气体缓冲罐12通往风机的气路。
在本发明应用较佳的实施方式中，上述出气管路上还设置有冷凝器。冷凝器用于对流出废盐釜3的混合气体进行降温，废盐中的水分随混合气体经冷凝器进入气体缓冲罐12中。冷凝器可选择市售的冷凝设备，例如冷凝管，只要能实现热交换均可行。
图1中，在冷凝器与气体缓冲罐12之间的管路上还甚至有温度显示器10，在冷凝器与废盐釜3的出气管路上还设置有背压阀8和三通阀11，三通阀11的一个出气端与尾气吸收装置相连。尾气吸收装置上还安装有排气阀13。试验结束后，将混合气体导出至尾气吸收装置进行无害化处理；切换两个三通阀11，风机交替向废盐釜3内鼓入空气和混合气体，直到试验装置内的有害气体被全部置换为止。
本实施例还提供了使用上述的试验装置进行模拟固态废盐动态腐蚀的方法。
试验方法如下：先将待测试样安装于试样架2上，再将试样架2固定到搅拌轴上；然后将密封釜盖4，通过废盐进料阀6向废盐釜3里装入研磨处理过的试验废盐，且装入废盐的量要保证能将金属试样被掩没(即待测试样埋设于固态废盐中)，以确保在试验过程中金属试样与废盐接触充分。
使用加热套14对废盐釜3进行加热。开启风机和加热器，由风机鼓出的空气经预加热后通入废盐釜3内，经由进气分布器1吹扫废盐颗粒。开启搅拌电机7，按试验需要设定搅拌轴转速。在加热过程中，废盐中水分的蒸发和一些易挥发有机物的释放使废盐釜3内的压力增大，废盐釜3内的压力达到设定值后，背压阀8打开，废盐中的水分随空气经冷凝器降温后进入气体缓冲罐12。
需要说明的是，若废盐中水分含量较高，应先对废盐进行干燥处理(例如采用加热套14对废盐釜3进行加热，使得废盐釜3的温度设定在80-120℃)。废盐中的水分蒸干后，将废盐釜3的温度升至试验温度试验开始计时，废盐中的有机物挥发、氧化分解后生成的气体与空气形成的混合气体在气体缓冲器和废盐釜3之间不断循环。
待试验结束后，关闭搅拌电机7，废盐釜3的加热套14和气体加热器停止加热，循环气体降温到一定温度后，切换背压阀8附近的三通阀11，使混合气体流入尾气吸收装置进行无害化处理；切换两个三通阀11，风机交替向废盐釜3内鼓入空气和混合气体，直到装置内的有害气体被全部置换为止。本实施例中的吸收装置包括吸收酸性气的碱洗罐和去除有毒有机气体的吸收溶剂罐，经处理后的剩余气体若不含剧毒物质，可以做排空处理，吸收装置的残液定期定点处置。
待废盐釜3温度降至室温，试验后的废盐由釜底的卸料阀16排出，然后打开釜盖4，拆卸试样架2，取出试样。观察试样表面腐蚀形貌，并清洗试样，根据失重计算腐蚀速率。
试验过程中，废盐挥发和分解形成的混合气体在试验装置内不断循环，使废盐釜3内形成的腐蚀环境相对稳定，有助于确保评价结果的准确性。此外，上述评价方法可同时评价多种金属材质，客观反映不同金属材料的耐腐蚀性能，为废盐再生装置的选材或材料升级提供参考。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置，其特征在于，其包括废盐釜和气体缓冲罐，所述废盐釜内设置有进气分布器、试样架和搅拌轴，所述进气分布器通过进气管路与所述废盐釜外的所述气体缓冲罐连通，所述废盐釜具有釜盖，所述釜盖上设置有气体出口，所述气体出口与所述气体缓冲罐通过出气管路连通以形成循环气路，所述搅拌轴的动力输入端与所述釜盖外设的动力驱动装置连接，所述试样架与所述搅拌轴固定连接。
2.根据权利要求1所述的模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置，其特征在于，所述进气管路上还串接有风机和加热器。
3.根据权利要求2所述的模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置，其特征在于，所述气体缓冲罐与所述风机的连接管路上设置有三通阀，所述三通阀的其中一个进气端外接空气。
4.根据权利要求1所述的模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置，其特征在于，所述出气管路上还设置有冷凝器。
5.据权利要求1所述的模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置，其特征在于，所述进气分布器空间上位于所述试样架的下方，所述进气分布器的底部分布有出气孔，所述进气分布器呈管状，且所述出气孔均布于所述进气分布器的周壁上，所述进气分布器纵截面上具有两个出气孔；两个所述出气孔朝向的反向延长线具有夹角，所述夹角为50-90°。
6.根据权利要求1或5所述的模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置，其特征在于，所述废盐釜的外周壁还设置有加热套。
7.使用权利要求1-6任一项所述的模拟固态废盐动态腐蚀的试验装置模拟固态废盐动态腐蚀的方法，其特征在于，所述方法包括：将待测试样安装于所述试样架上，向所述废盐釜内装入固态废盐并使得所述待测试样埋设于所述固态废盐中；将所述气体缓冲罐中的空气经所述进气分布器排入所述废盐釜中，开启动力驱动装置，使得搅拌轴对所述固态废盐进行搅拌，试验产生的气体与空气形成的混合气体在所述气体缓冲罐和废盐釜之间循环，所述混合气体在废盐釜内形成相对稳定的废盐高温处理腐蚀环境以对待测试样进行腐蚀试验。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，开启所述气体缓冲罐后，打开进气管路上的风机和加热器对空气进行预加热后通入所述废盐釜中，所述废盐釜中的混合气体经冷凝器进入所述气体缓冲罐。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：试验开始后，使用加热套对所述废盐釜进行加热以使得所述废盐釜内的温度满足干燥温度或反应温度。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括试验结束后，对所述混合气体进行无害化处理，然后取出待测试样，根据待测试样的失重计算腐蚀速率。
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