CN102006937B - 利用通过空冷的气体冷凝的聚四氟乙烯试样分解容器 - Google Patents
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Abstract
使用用于分析重金属的原子吸收分光光度计(AAS)、感应耦合等离子体(ICP)时，必须导入液体状态的试样，为此必须通过酸进行试样分解。通过烧杯的试样分解法以及利用微波的分解法存在挥发元素损失、酸的使用量多、排出有害气体、试样处理次数受限制、分解试样量受限制、洗涤不方便等问题。本发明通过加热由氟树脂(聚四氟乙烯)或石英材料形成的反应容器以及利用收集管的空冷的气体冷凝，尽管注入酸气一次也可以处理多量试样，要分析的试样多的地方也可以大量处理，并且可以通过以往的加热板进行处理，因此，可以廉价使用。而且，分解时发生的有毒气体及挥发元素在收集管中被冷凝，所以，不但可以防止腐蚀还能获得更好的数据数值。节省分解时所使用的试剂的同时，解决了浓缩试剂时所发生的试样污染问题。还解决了分解时发生的有毒气体对大气的污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种试样分解容器，其用于利用氟树脂(fluororesin)(以下称为聚四氟乙烯(Teflon))材料，在化学实验室将固体或液体试样用各种酸分解。更具体而言，涉及一种试样分解容器，其是通过位于下部的反应容器的加热分解和在位于上部的收集管的因空冷的热气体的冷凝，防止分解中重金属的挥发，减少试剂的使用量以及缩短分解时间。
背景技术
近百年来，在化学实验室一般使用的试样分解方法是利用烧杯和表面皿的试样分解。通过烧杯进行试样分解虽可以简单地分解，但是一些挥发性元素，例如水银和砷，会通过上部的开放部分而挥发损失，而且由于试剂的加热蒸发，需要消耗大量的试剂。而且，所产生的有毒气体会损害加热器本体以及缩短排风罩的寿命。
作为另一方法，在250ml的圆底烧瓶上放置被制作成25cm以上尺寸的冷却管，并在其上设置收集管，然后用酸分解试样。冷却管通过水进行冷却，因此需要另外的电气冷却机械装置(冷却装置)。这种方法，因装置太大而很难放在一般的排风罩上使用，拆卸后洗涤容器也很难。而且，一次只能处理5个试样，所以不适合使用要分解的试样多的情况。本发明产品，从技术方面，在反应容器中蒸发的气体的过多地冷凝且落下，所以，要求大量酸蒸发时则不能使用这种方法。由此，由于有水冷冷却管，收集管本身的作用非常低。即，反应容器中被蒸发的气体大部分被冷却管再次冷却落下到反应容器中而无法上升到收集管，因此，反应容器和收集管之间无太大关系。
最近，很多情况下使用通过微波的试样分解法。但是，在分解时微波进行压力分解，所以其试样注入量受限制。通常，为有机物时不能分解0.5kg以上。尤其，该方法的试样前处理过程非常复杂。
文献1：韩国土壤公定试验法-参照锌片、镍片的前处理图面；
文献2：US EPA方法3015，3051，3052。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，其目的在于提供一种为解决上述问题的试样分解容器以及使用该容器的试样分解方法，使用聚四氟乙烯材质的反应容器和位于其上部的收集管，收集加热分解中所产生的有害气体，防止挥发元素的损失，最小限度地使用分解所需的试样，以及缩短分解时间，达到容易转换为压力分解。
为解决所述目的，本发明的试样分解容器包括：反应容器1，其上部形成收集管结合部7；收集管2，由中间管3、倒“U”型管4以及收集管盖5构成；所述中间管3的下部形成反应容器结合部10以便与反应容器1的上部结合，上部的外侧及内侧分别形成倒“U”型管结合部13以及收集管盖结合部16，并形成管子14使得在所述反应容器1中发生的气体通过；所述倒“U”型管4呈倒“U”型，在倒“U”型下部形成中间管结合部17以便与所述中间管3的上部内侧倒“U”型管结合部13结合，在中间管结合部17的上侧形成预定尺寸的孔18，所述收集管盖5围绕所述倒“U”型管的方式与所述中间管3的上部外侧收集管盖结合部16结合，在上部形成气体通过的排气口20。所述反应容器的材料是聚四氟乙烯、石英以及陶瓷中的一个，所述收集管2由聚四氟乙烯材料形成。
所述中间管3和所述反应容器1的结合、所述中间管3和所述倒“U”型管4以及所述中间管3和所述收集管盖5的结合可以是螺纹结合，所述反应容器1具有结合突出部9，其由所述螺纹结合的端末延伸而形成，所述中间管3在螺纹结合的上侧具有与所述结合突出部对应结合的结合槽11，在所述结合突出部9和所述结合槽11之间插入O形环来提高密封性。
试样分解方法利用于所述试样分解容器，包括：试样及试样分解溶液容纳步骤S20，在所述反应容器容纳试样及试样分解溶液；容纳吸收溶液步骤S30，结合所述反应容器和所述收集管，在所述收集管容纳吸收溶液；加热步骤S40，将所述试样分解容器放置在加热板上进行加热；试样分解步骤S50，试样在反应容器被气化移动到收集管后，在收集管通过空冷被冷凝，被冷凝的溶液由于反应容器的压力下降再次移动到反应容器，通过反复此过程分解试样。通过干灰化法分解试样时，所述反应容器1由石英或者陶瓷材质构成，先实行试样灰化步骤S10，其将试样投入所述反应容器1，在500℃-600℃加热灰化试样。需要压力分解时，在聚四氟乙烯材质的反应容器1容纳试样和试样分解溶液，结合聚四氟乙烯压力盖6来代替所述收集管2来进行压力分解。
发明效果
反应容器1的材料选用为聚四氟乙烯时，或选用石英材料时，本发明可使用氢氟酸(hydrofluoric，HF)，分解可以通过干灰化法《食品医药品安全厅的通过食品规制的分解法》获得。
通过收集管2的空冷冷凝效果进行分解时，相对于试样的量可以最小限度地使用所需的试剂，可以节省试剂的购买费用，通过这种空冷冷凝效果与使用预先投入到收集管2的吸收溶液(6ml-15ml的0.5摩尔硝酸或高锰酸钾溶液或者金标准溶液5ppm)可以收集挥发元素(水银、砷、铅、硒、锡、锑等)，挥发元素不会损失，可以获得良好的数据。而且，通过收集管2的空冷冷凝效果，最小限度地减少有害气体的排出，防止排烟罩的腐蚀或加热板本体的腐蚀，可以延长机器的使用寿命。同时，可以期待防止大气环境由于分解NOx，Cox，Sox等时发生的有害气体的排出而受到污染。
只需简单地将收集管2换成压力盖6即可将分解转换为压力分解。韩国《海洋环境污染公定试验法》所揭示的海底堆积物试样分解方法可以使用本发明的聚四氟乙烯材料的反应容器1和压力盖6。
实际分析时，分解后，在已分解完的溶液中存在过多的酸时，对分析机器以及分析结果带来不好结果(腐蚀分析仪器和损坏垫子)，从而加热蒸发存在于被分解的溶液内的过量酸时如在详细说明中所指出不但可以减少电能的浪费，还可以防止加热板以及排烟罩的腐蚀，以及减少大气环境污染。
作为《韩国土壤公定试验法》所揭示的土壤内锌、镍片的前处理法使用本发明，则可以一次处理很多试样，与现有方法相比可以确保实验室的空间。即，本发明可以插结在专用加热块进行分解，可以放置在实验室通常使用的加热板使用，所以，可在化学实验室以廉价广泛使用。尤其可以减少进口外国产试样分解装备。
最后，聚四氟乙烯容器比一般塑料使用温度高(聚四氟乙烯连续使用温度260℃)，强于酸，与玻璃容器相比没有破碎的忧虑，所以可以减少废弃物造成的环境污染。
附图说明
图1是组装后的根据本发明的试样分解容器的整个剖视图。
图2是反应容器的正视图。
图3是中间管的剖视图。
图4是倒“U”型管的正视图。
图5是收集管盖的正视图。
图6是聚四氟乙烯压力盖的剖视图。
图7是组装后的根据本发明的试样分解容器之前的整个剖视图以及压力分解容器的正视图。
图8是利用根据本发明的试样分解容器的试样分解方法的块图。
图9是包含试样灰化步骤时的试样分解法的块图。
具体实施方式
首先，本发明的反应容器1在材料方面可以选用聚四氟乙烯和石英或者陶瓷材料。选用聚四氟乙烯材料时，可以在多种聚四氟乙烯材料中选择，但优选选择可以注模成型的PFA(Perfluoro alkoxy)。注模成型是加热聚四氟乙烯原材料使之溶解后用模具使之成型，具有与挤压成型相比表面干净，容器内部无水银等重金属粘贴，分解后容易洗涤的优点。聚四氟乙烯的连续使用温度是260℃，可适用于大部分试样分解。
当选用石英时，通过干灰化法分解时，500℃至600℃的高温下进行灰化时，可以在比聚四氟乙烯更高的温度中使用，所以，此时可以用石英制作反应容器用作分解容器。
根据本发明的试样分解容器，包括反应容器1和位于其上部的收集管2。所述收集管2由中间管3、倒U型管4、收集管盖5构成。
中间管3的下部连接到反应容器1，上部与倒“U”型管4和收集管盖5连接。中间管与反应容器的结合手段可选择各种方式。在各种结合方式中，优选选择螺纹结合，防止漏水的同时防止在分解时发生的少量反应压力气体排出。此时，螺纹结合采用螺钉结合，设计成能耐反应容器内的高反应压力。或者，另制作一个O形环插入在结合部位，防止漏水以及可以维持高密闭力。中间管3和倒U型管4的结合可在各种结合形态中选择，优选选择螺纹结合。此时也不可以有漏水，因此在插入倒U型管4之前先插入O形环可以防止漏水。中间管3与收集管5的结合也是螺纹结合，在与中间管3结合的部分形成结合槽12并旋转插入，从而使之完全密闭。此时，有可能发生漏水时，先插入O形环进行结合。
中间管3具备管子14，该管子为内径2mm-20mm，长度10mm-100mm，防止冷凝液的逆流，或者引导蒸发气体顺利进入到收集管2的内部。而且，在中间管3的外部形成凹凸部15以便与反应容器1或收集管盖5分离时防止从手中滑落。
倒“U”型管4的下部(螺纹正上面)形成2-10个内径1mm-5mm的孔18，其用于引导蒸发气体的排出。通过所述孔18排出的热气体由收集管2外部的空冷发生气体冷凝，遇到已存在的吸收溶液(6ml-15ml的0.5摩尔硝酸或高锰酸钾溶液或者金标准溶液5ppm)吸附挥发元素。
收集管盖5在上部形成内径为2mm-20mm的排气口20，其用于引导蒸发气体的排出，通过吸管将吸收溶液(6ml-15ml的0.5摩尔硝酸或高锰酸钾溶液或者金标准溶液5ppm)通过该排气口20注入到收集管2内，以收集挥发元素的水银(Hg)。而且，排气口20允许分解后由于因空冷被冷凝的溶液或吸收溶液排出。
本发明的各构成被设计成在制作模具时，精密加工其表面，将各构成品表面最大限度地平滑处理，从而防止污染物质吸附在内部。
使用本发明时，首先将由反应容器1和收集管2结合而成的聚四氟乙烯分解容器利用加热板或加热块进行加热。试样为有机物时，能分解的量以干燥试样为基准最多可以分解2g-3g，使用的酸可以根据试样的特性选择单酸或混合酸取20ml-25ml与试样一起投入。当加热分解开始时，与现有烧杯的分解方式不同，在上部收集管2发生空冷冷凝，同时，在反应容器1，试剂蒸发而反应压力下降的同时，收集管2的冷凝液再次掉落到反应容器1，仅通过最初注入的试剂也可以完全分解。
分解温度设定时，当最初NOx，Cox等有毒气体约在80℃-90℃发生分解时，保持此温度20-40分钟，然后，根据试样的特性可自由设定温度。最初在低温逐渐进行分解是为了防止因急剧用高温加热而反应压力急剧上升的问题。本发明的反应容器1和中间管3的结合采用螺钉结合以便能耐于所述反应压力，同时，反应容器1和中间管3设计成插入结合，中间管下部的结合槽11与反应容器1的收集管结合部7的正上面的结合突起部9结合，从而完全密闭。若采用一般的插入结合方式，则无法承受反应压力，发生漏气或反应容器1和中间管3脱离或爆炸的危险。
在设定温度时，由于挥发元素对温度特别敏感，因此必须正确地控制温度。以约200℃-250℃的温度加热反应容器1时，收集管2的温度测定为约50℃-70℃。这是因为通过收集管2外部的空冷阻止温度的上升。水银(Hg)在90℃时挥发，砷化合物(AsCl)在130℃以上时挥发，所以收集管2外部的空冷作用非常重要。
而且，通过加热反应容器1以及空冷收集管2，试剂发生气化及冷凝现象，当反应容器1内的试剂全部被气化时，反应容器1内部的反应压力下降。从而，冷凝在收集管2的液体再次掉落到反应容器1作为对试样分解所需的试剂起作用。通常的烧杯，应进一步注入试剂，而本发明无需再注入试剂。由此可以防止由于使用过量试剂，浓缩试剂时发生试样污染，而且可以减少实验室的运用费。
根据使用者的目的，有时要在分解过程中蒸发掉过量酸。此时，封闭收集管盖5的排气口20，将反应容器1和收集管2分离，通过排气口20将收集管2内部的冷凝液排出到废水桶，可在加热蒸发过程防止消耗电能，并防止因有毒气体的排出加热板被腐蚀及排烟罩被损伤。
若使用压力盖6来代替与反应容器1结合的收集管2，则可在约75psi的低压力下进行分解。此时也可将盖设计为形成有用于螺纹结合的结合槽，使之能耐于反应时所发生的反应压力。由于是压力分解，因此在手柄部分形成凹凸部22以便开闭自如。
在本发明中分解时发生的气流，首先在反应容器1产生的热气穿过中间管3的管子14再通过倒“U”型管4下部的孔18，在通过吸收溶液(约6ml-15ml的0.5摩尔硝酸或者高锰酸钾溶液或者金标准溶液5ppm)的同时被收集并开始冷却(由于反应压力以及气体生成，热气体一边产生气泡一边通过吸收溶液)。通过了吸收溶液的气体通过施加于收集管盖5外部的空冷发生温度改变从而被冷凝，剩下的气体则从收集管盖5的排气口20排出。
如上所述，在不使用另外的聚四氟乙烯压力盖6的情况下，本发明品的气体流动是密闭的。因此，在分解试样时，含微量元素且需加入多量试样进行分解的情况，若使用根据本发明的试样分解容器及试样分解方法可分解试样最多2g-3g。
本发明，在聚四氟乙烯反应容器1加入约0.5g-3g的试样，然后单独或混合加入硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢、氢氟酸、磷酸等。然后，在由中间管3、倒U型管4、收集管盖5构成的收集管2根据使用者的选择利用实验室用吸管将吸收溶液(约15ml的蒸馏水、稀硝酸、高锰酸钾溶液、金标准溶液5ppm)通过收集管盖5的排气口20置入。接着，连接反应容器1和收集管2，然后放置在加热板上面或者插入专用加热块进行加热。与通常的加热板式加热器相比使用块式专用加热器可以更加缩短分解时间。分解温度可以按照试样的种类和国内外的分解法进行分解。
韩国《水质公定试验法》或者《美国环境厅》所揭示的水质试样分解，将温度设定为约90℃-140℃来进行酸分解。
《食品规制》中揭示干灰化法，将反应容器1用石英反应容器来代替聚四氟乙烯容器，用高温灰化后再用硝酸进行最后处理。
土壤试样的情况，能够以韩国《土壤污染公定试验法》所揭示的通过用1摩尔盐酸的溶解和镍、锌、水银、砷的预处理方法，应用本发明品进行。分解镍、锌时，在所述收集管2加入0.5摩尔稀硝酸15ml，逐渐加热至温度约80℃-180℃后冷却约2小时，然后进行分析。有机物多的土壤(有机物含量10％以上)，尤其，济州道土壤的情况，发生泡沫时注入数滴硝酸。此时，由于反应容器1冷却，反应压力下降，收集管2的溶液自动地掉落在反应容器，将收集到反应容器1的被分解的液体用作分析溶液。水银的情况，在反应容器和收集管加入高锰酸钾溶液6ml-15ml进行分解。
《海洋环境污染公定试验法》中所揭示的海底堆积物或海洋废弃物是用聚四氟乙烯压力盖6来代替上部的收集管2，先用硝酸分解40分钟后封闭盖用作压力分解炉。
蒸发试样时，当蒸发过多的酸时，先封闭收集管盖5的排气口，然后分离反应容器1和收集管2，可通过排气口20将累积在收集管2的冷凝液直接废弃在废水桶。此时，蒸发时的温度是加热至约230℃-260℃时会迅速发生蒸发。
清洗本发明品时，将4个组装构成的每个部分拆卸后用中性洗涤剂洗净后，放入蒸馏水∶硝酸∶盐酸的比率为8∶1∶1的溶液中进行酸洗。
避免仅用超声波洗涤，必须包含酸洗。用硝酸、盐酸进行洗涤是因为根据元素酸洗(溶解)程度不同。清洗后，用干燥器进行干燥时使得各构成要素不被污染。干燥后，组装4个构成品保管在封闭空间。
Claims (5)
1.一种试样分解容器，其包括反应容器和收集管；
所述反应容器形成有收集管结合部，以与所述收集管相结合；
所述收集管由中间管、倒“U”型管以及收集管盖构成；
所述中间管的下部形成有反应容器结合部，以与所述反应容器的上部结合；所述中间管的上部的外侧形成有收集管盖结合部；所述中间管的上部的内侧形成有倒“U”型管结合部；所述中间管形成有管子，使得在所述反应容器中发生的气体移动至所述倒“U”型管；
所述倒“U”型管在其下部具有中间管结合部，以与所述中间管的倒“U”型管结合部相结合而形成倒“U”型形状；
预定尺寸的孔形成于所述中间管结合部的上侧；
所述收集管盖以包围所述倒“U”型管的方式通过所述收集管盖结合部与所述中间管相结合；
排气孔形成于所述收集管盖的上部，以允许空气由其通过；
所述反应容器的材料是聚四氟乙烯、石英以及陶瓷中的一个，所述收集管由聚四氟乙烯材料形成。
2.根据权利要求1所述的试样分解容器，其特征在于：
所述中间管和所述反应容器的结合、所述中间管和所述倒“U”型管的结合以及所述中间管和所述收集管盖的结合是螺纹结合。
3.根据权利要求2所述的试样分解容器，其特征在于：
所述反应容器具有结合突出部，所述结合突出部由所述收集管结合部的端部延伸；
所述中间管在螺纹上侧具有与所述结合突出部对应的结合槽；
O形环插入在所述结合突出部和所述结合槽之间以提高密封力。
4.一种利用于权利要求1的试样分解容器的试样分解方法，其包括：试样及试样分解溶液容纳步骤，在所述反应容器容纳试样及试样分解溶液；
容纳吸收溶液步骤，将所述反应容器和所述收集管相结合，在所述收集管容纳吸收溶液；
加热步骤，将所述试样分解容器放置在加热板上进行加热；
试样分解步骤，所述试样在所述反应容器中被气化而移动到收集管后，在收集管通过空冷被冷凝，被冷凝的溶液由于反应容器的压力下降再次移动到反应容器，通过反复此过程分解试样。
5.根据权利要求4所述的试样分解方法，其特征在于：
所述反应容器由石英或者陶瓷材质构成，先实行试样灰化步骤，将试样投入所述反应容器，在500℃-600℃加热，灰化试样。
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