KR20090117557A - 공냉에 의한 기체 응축을 이용한 테프론 시료분해 용기 - Google Patents

Abstract

중금속 분석을 위해 사용되는 원자흡광광도계(AAS), 유도결합 플라즈마(ICP)를 사용함에 있어서, 반드시 시료는 액체 상태로 도입되어야 하며, 이를 위해는 산에 의한 시료분해가 수행되어야 한다. 비이커에 의한 시료분해법, 마이크로웨이브를 이용한 분해법은 휘발원소의 손실, 많은 양의 산 사용, 유해가스배출, 시료 처리수 한계, 분해 시료량의 제한, 세척의 불편, 등이 문제시 되어왔다. 본 발명은 불소수지(테프론)또는 석영재질로 된 반응용기의 가열과 포집관의 공냉에 의한 기체응축을 이용하여 한번의 산 주입으로 많은 양의 시료 처리할 수 있고 분석시료가 많은 곳에서도 대량으로 처리 할 수 있으며, 기존의 가열판을 이용하여 처리할 수 있으므로 저렴한 비용으로 활용할 수 있다. 분해시 발생하는 유독가스나 휘발원소는 흡수관에 응축되므로 부식방지와 더 좋은 데이터 수치를 얻을 수 있다. 분해에 사용되는 시약절감은 물론 시약농축에서 오는 시료오염문제도 해결하였다. 또한 분해중 발생하는 유독가스에 의한 대기오염문제도 해결하였다.

중금속 분석, ICP, 시료 전처리, 테프론 용기, 시료 분해

Description

공냉에 의한 기체 응축을 이용한 테프론 시료분해 용기{Teflon sample digestion vessel using gas condensation by air cooling}

본 발명은 불소수지(이하 테프론이라 칭함)라는 소재를 이용하여, 화학실험실에서 고체 또는 액체시료를 다양한 종류의 산으로 분해하기 위한 시료분해용기에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 하부에 위치한 반응용기에 가해지는 가열 분해와 상부에 위치한 포집관에서 공냉에 의한 뜨거운 기체의 응축으로, 분해중 휘발되는 중금속의 손실을 방지하고, 사용되는 시약의 사용을 절감과 분해시간 단축을 도모하기 위해 고안된 테프론 시료분해용기에 관한 것이다.

근 100년간 화학실험실에서 일반적으로 사용되는 시료분해방법은 비이커와 시계접시에 의한 시료분해였다. 비이커에 의한 시료분해는 간편하게 분해 할 수 있는 장점은 있으나 오픈된 상부로 수은, 비소등 휘발원소의 손실과, 가열에 의한 시약기화로 시약사용량이 많다. 또한 발생하는 유독가스는 가열기의 본체의 손상과 흄 후드의 수명을 단축시키는 원인이 된다.

또 하나의 방법으로 250ml 둥근바닥플라스크위에 25cm이상의크기로 제작된 냉각관 을 올려놓고 또 그 위에 흡수관을 설치하여 시료를 산 분해하는 방법이다. 냉각관은 물로 냉각시키는 수냉이며 별도의 전기 냉각 기계장치( chiller)가 필요하다 이런 방법은 장비길이가 매우커서 일반 후드에 놓고 사용하기 힘들며, 분해 후 용기 세척도 힘들다. 또한 한 번에 시료처리수도 약 5개로 제한적이어서 분해할 시료가 많은 곳에서는 적합하지 않다. 본 방법의 제품의 기술적 측면에서도 반응용기에서 기화된 기체는 수냉 냉각관에서 너무 많은 기체가 응축되어 떨어지므로 과량의 산증발이 요구되는 경우에는 사용할 수 없다. 그리하여 수냉 냉각관의 존재로 포집관 본래의 역할은 미미한 수준이다. 따라서 반응용기에서 기화된 기체는 냉각관에서 의해 다시 반응용기로 대부분 떨어지고 흡수관으로 올라가지 못하므로 반응용기와 흡수관 상호간에 큰 관련이 없다.

최근에는 마이크로웨이브에 의한 시료분해법를 많이 사용하는 추세다. 하지만 마이크로웨이브는 분해시 압력분해를 하므로 시료주입량이 제한적이다. 통상 유기물의 경우에 0.5g이상 분해 할 수 없다. 시료 전처리 과정이 복잡하다.

[문헌1] 국내 토양공정시험법 아연편, 니켈편 전처리 도면참조

[문헌2] US EPA Method 3015, 3051, 3052

본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 테프론 재질의 반응용기와 그 상부에 위치한 포집관을 사용하여, 가열분해 중 발생하는 유해가스의 포집, 휘발원소의 손실방지, 분해에 필요한 시약의 최소사용과 분해시간 단축, 압력 분해로의 쉬운 전환에 목적이 있다. 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 시료분해용기 및 이를 이용한 시료분해방법을 제공함에 그 목적이 있다.

본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 시료분해용기는 용기의 상부에 포집관 결합부(7)가 형성된 반응용기(1)와 포집관(2)으로 구성하되, 상기 포집관(2)은 상기 반응용기(1)의 상부와 결합이 가능하도록 하부에 반응용기 결합부(10)가 형성되고 상부에는 외측과 내측에 각각 ∩자관 결합부(13)와 포집관 덮개 결합부(16)가 형성되며, 반응용기(1)에서 발생한 기체가 통과할 수 있도록 튜브(14)가 형성된 중간관(3), ∩자 형상으로 이루어지며 상기 ∩형상의 하부에 상기 중간관(3)의 상부 내측 ∩자관 결합부(13)와 결합되고, 중간관 결합부(17)의 상측에 일정크기의 구멍(18)이 형성되는 ∩자관(4) 및 상기 ∩자관을 감싸도록 상기 중간관(3)의 상부 외측 포집관 덮개 결합부(16)와 결합되며, 상부에는 기체가 통과할 수 있는 가스배출구(20)가 형성된 포집관 덮개(5)로 구성되는 것을 특징으로 한다. 이 경우 반응용기의 재질은 테프론 , 석영 및 세라믹 중 어느 하나이며, 상기 포집관(2)은 테프론 재질로 이루어진다.

상기 중간관(3)과 상기 반응용기(1)와의 결합, 상기 중간관(3)과 상기 ∩자관(4) 및 상기 중간관(3)과 상기 포집관 덥개(5)의 결합은 나사결합으로 형성될 수 있으며, 상기 반응용기(1)에는 나사결합의 말단에 연장되어 형성된 결합돌출부(9)를 가지고, 상기 중간관(3)은 나사결합의 상측으로 상기 결합돌출부와 대응하여 결합되는 결합홈(11)을 포함하며, 상기 결합돌출부(9)와 상기 결합홈(11)의 사이에는 오링(O-ring)을 삽입하여 밀폐력을 높이도록 구성하는 것을 특징으로 한다.

시료를 분해하는 방법은 상기의 시료분해용기를 이용하되, 시료 및 시료분해용액 수용단계(S20)에서는 상기 반응용기에 시료와 시료분해용액을 수용하고, 흡수용액수용단계(S30)에서는 상기 반응용기와 상기 포집관을 결합하고, 상기 포집관에는 흡수용액을 수용하며, 가열단계(S40)에서는 상기 시료분해용기를 가열판 위에 올려 가열하며, 시료분해단계(S50)에서는 시료가 반응용기에서 기화되어 포집관으로 이동하고, 포집관에서 공냉에 의해 응축되며, 응축된 용액은 반응용기의 압력강하로 다시 반응용기로 이동하는 것을 반복하여 시료가 분해되는 것을 특징으로 한다. 건식회화법에 의한 시료분해시에는 상기 반응용기(1)는 석영 또는 세라믹 재질로 이루어지며, 상기 반응용기(1)에 시료를 넣고, 섭씨 500도 내지 섭씨 600도로 가열하여 시료를 회화하는 시료회화단계(S10)를 선행하는 것을 특징으로 한다. 또한 압력분해가 필요한 때에는 테프론 재질의 반응용기(1)에 시료와 시료분해용액을 수용하고, 상기 포집관(2) 대신에 테프론 압력뚜껑(6)을 결합하여 압력분해할 수 있다.

본 발명은 반응용기(1)를 테프론 재질로 선택시에 불산(HF)을 사용을 할 수 있으며, 석영재질로 선택시에는 건식회화법<식품의약품안전청의 식품공전에 의한 분해법>으로 분해 할 수 있다.

포집관(2)의 공냉 응축의 효과로 분해시에 시료량에 대비하여 필요한 시약사용을 최소화할 수 있어서 시약 구매비용을 절약 할 수 있고, 이러한 공냉 응축의 효과와 포집관(2)에 미리 넣어둔 흡수용액(0.5몰 질산이나 과망간산 칼륨용액 또는 금 표준용액 5ppm을 6ml에서 15ml정도)의 사용으로 휘발원소(수은, 비소, 납, 셀레늄, 주석, 안티몬등)의 포집을 도모하여 휘발원소 손실없이 보다 좋은 데이터를 얻을 수 있다. 또한 포집관(2)의 공냉 응축 효과로 유해가스의 배출을 최소화하여 흄 후드의 부식이나 가열판 본체의 부식을 방지하여 기기사용수명을 연장 할 수 있다. 더불어 NOx, COx, SOx등 분해시 발생하는 유해가스 배출로부터 대기환경오염방지의 효과를 기대 할 수 있다.

포집관(2)을 테프론 압력뚜껑(6)으로 쉽게 교체하여 압력분해로 전환하여 사용할 수 있다. 우리나라 <해양환경오염공정시험법>에서 제시하는 해저 퇴적물 시료분해방법으로써 본 발명품인 테프론 재질의 반응용기(1)와 압력뚜껑(6)을 사용할 수 있다.

실제 분석에 있어서, 분해후 과량의 산이 분해가 끝난 용액에 존재할 때 분석기기나 분석결과에 좋지 않으므로(분석기기 부식과 메트리스 방해) 분해된 용액을 내 에 존재하는 과량의 산을 가열 증발할 경우에 과제해결수단에서 상세 설명한 바와 같이 전기 에너지 낭비를 줄일 수 있고, 가열판 및 흄후드의 부식방지와 대기환경오염을 줄일 수 있다.

<국내 토양공정시험법>에서 제시하는 토양내 아연, 니켈의 전처리 방법으로 본 발명을 사용하면, 한번에 많은 시료를 처리할 수 있고, 기존방법에 비해 실험실 공간을 확보 할 수 있다. 즉 본 발명은 전용 가열블럭(hot block)에 꽂아서 분해 할 수 있으며, 실험실에서 일반적으로 사용하는 핫플레이트(hot plate)에 올려놓고 사용할 수 있으므로 화학실험실에서 저렴한 비용으로 범용적으로 사용 할 수 있다. 특히 고가의 외산 시료 분해장비 수입억제 효과를 기대 할 수 있다.

마지막으로 테프론 용기는 일반 플라스틱에 비해 사용온도가 높고(테프론 연속사용온도 260℃), 산에 강하며, 유리용기에 비해 깨질 염려가 없으므로 폐기되는 일이 적어서 폐기물에 의한 환경오염을 줄일 수 있다.

본 발명은 우선 반응용기(1)의 재료선택 측면에서 테프론과 석영 또는 세라믹 재질을 사용할 수 있다. 테프론 재질을 사용하는 경우에 여러 가지 테프론 재질 중에서 선택할 수 있지만, 사출성형이 가능한 PFA(Perfluoro alkoxy)를 선택하는 것이 바람직하다. 사출성형은 테프론 원재료를 가열하여 녹여서 금형으로 성형하는 것으로, 압출식 성형에 비해 표면이 깨끗하여 수은등 중금속 흡착이 용기내부에 덜 되며, 분해 후 세척이 매우 용이한 장점이 있다. 테프론은 연속사용온도가 260℃로 대부분의 시료분해에 적합하다.

석영의 경우에는 건식회화법으로 분해시 500℃에서600℃로 고온으로 회화시킬 경우에 테프론 보다 더 높은 온도에서 사용가능하므로 이 경우에는 석영으로 반응용기를 제작하여 분해용기로 사용 할 수 있다.

본 발명에 의한 시료분해용기는 반응용기(1)와 그 상부에 위치한 포집관(2)을 포함하여 구성된다. 상기 포집관(2)은 다시 중간관(3),∩자관(4), 흡수관 덮개(5)로 이루어 진다.

중간관(3)은 아래로 반응용기(1)와 연결되고, 위로는 ∩자관(4)과 흡수관 덮개(5)와 연결된다. 중간관과 반응용기의 결합수단으로는 다양한 방법을 선택 할 수 있다. 여러 가지의 결합방식 중에서 나사결합으로 하여 누수 방지와 분해 중 발생하는 약간의 반응압력의 가스 배출을 방지 하는 것이 바람직하다. 이때 나사결합은 톱니나사결합을 채택하여 반응용기내의 높은 반응압력을 보다 잘 견디게 설계할 수 있다. 또한 별도의 오링(O-ring)을 만들어 결합부위에 삽입하여 누수를 방지하고, 높은 밀폐력을 유지할 수 있다. 중간관(3)과 ∩자관(4)의 결합은 여러 가지 결합형태 중에서 선택가능하나 나사결합을 선택하는 것이 바람직하다. 이때에도 누수가 있으면 안되므로 ∩자관(4) 삽입 전에 오링(O-ring)을 먼저 끼워서 누수방지를 할 수 있다. 중간관(3)과 연결되는 포집관 덮개(5)도 그 결합은 나사결합으로 하며 중간관(3)에 결합되는 부분에 결합홈(12)를 만들어 돌려 끼워지면서 완전밀폐 되게 한다. 이때 누수가 예상될 때에는 오링(O-ring)을 먼저 삽입하고 결합하도록 한다.

중간관(3)은 내경2mm에서 20mm, 길이 10mm에서 100mm의 튜브(14)가 있어서 응축액의 역류을 방지하거나, 기화 가스가 포집관(2)의 내부로 잘 들어가도록 유도한다. 또한, 중간관(3) 외부에는 반응용기(1)나 포집관 덮개(5)와 결합, 분리시 손에서 미끄러지지 않게 요철부(15)를 형성한다.

∩자관(4)의 하부(나사선 바로 위에)에는 내경1mm에서 5mm의 구멍(18)이 2에서 10개를 뚫어서 기화가스의 배출을 유도한다. 상기 구멍(18)을 통하여 나온 뜨거운 기체는 포집관(2) 외부의 공냉으로 기체응축이 일어나고 기존에 흡수용액(0.5몰 질산이나 과망간산 칼륨용액 또는 금 표준용액 5ppm을 6ml에서 15ml정도)과 만나면서 휘발원소의 흡착을 도모한다

포집관 덮개(5)는 상부에 2mm에서 20mm 내경이 되도록 가스 배출구(20)를 만들어서 기화가스의 배출을 유도한다. 이 가스 배출구(20)를 통하여 포집관(2) 내부에 피펫을 이용한 흡수용액(0.5몰 질산이나 과망간산 칼륨용액 또는 금 표준용액 5ppm을 6ml에서 15ml정도)을 넣어서 휘발원소인 수은(Hg) 포집을 목적으로 사용 할 수 있다. 또한 가스 배출구(20)는 분해 후 공냉으로 응축된 용액이나 흡수용액을 배수하는 역할을 한다.

본 발명의 각 구성은 금형 제작시 표면가공을 정밀하게 하여 각 구성품의 표면을 최대한 매끄럽게 처리하므로써 오염물질이 내부에 붙지 않도록 설계되었다.

본 발명의 사용 측면에서 먼저 반응용기(1)와 포집관(2)으로 결합된 테프론 분해용기는 가열판이나 가열블럭에서 가열 분해 한다. 시료가 유기물인 경우에 분해 할 수 있는 양은 건조된 시료를 기준으로 최대 2g에서 3g를 분해할 수 있으며, 사용되는 산을 시료의 특성에 맞게 단일산이나 혼합산을 선택하여 약20ml에서 25ml취하여 시료와 함께 넣는다. 가열 분해가 시작되면, 기존의 비이커 분해 방식과 달리 상부 포집관(2)에서 공냉 응축이 일어나고, 동시에 반응용기(1)에서는 시약이 증발하여 반응압력이 떨어지면서 포집관(2)의 응축액이 다시 반용용기(1)로 떨어져서 최초 주입된 시약만으로도 완전분해가 가능하다.

분해온도 설정은 최초 NOx, COx등 유독가스가 약 80℃에서 90℃에서 일어나기 시작하면 그 온도를 약 20분에서 40분 정도 유지하고, 그 후 시료특성에 따라서 자유로운 온도설정을 할 수 있다. 처음에 저온에서 서서히 분해하는 이유는 갑작스러운 고온 가열로 발생하는 반응압력의 급상승을 방지하고자 하는 것에 있다. 본 발명의 반응용기(1)와 중간관(3)의 결합은 이러한 반응압력에도 견딜 수 있도록 톱니나사결합을 채택할 수 있으며, 동시에 반응용기(1)와 중간관(3)이 돌려 끼어지면서 중간관 하부의 결합홈(11)과 반용용기(1)의 포집관 결합부(7) 바로 위에 결합돌출부(9)가 결합되어 완전밀폐 되도록 설계되었다. 만약 일반적인 끼워넣기 식의 결합방식을 취한다면, 반응압력을 이기지 못하고 기체의 누수나 반응용기(1)와 중간관(3)의 이탈 또는 폭발위험이 있다.

온도설정에 있어서 휘발원소는 온도에 매우 민감하므로 정확한 온도컨트롤이 필요하다. 반응용기(1)에 약 200℃에서 250℃로 가열시에 포집관(2)의 온도는 약 50℃에서 70℃정도로 측정된다. 이것은 포집관(2) 외부의 공냉으로 온도상승을 방지하기 때문이다. 수은(Hg)의 경우 90℃, 비소화합물(AsCl)의 경우 130℃ 이상에서 휘발되므로, 포집관(2) 외부의 공냉 역할은 크다.

또한 반응용기(1)의 가열과 포집관(2)의 공냉으로 뜨거운 기체의 기화와 응축현상이 일어나고, 반응용기(1)내에 시약이 모두 기화되면, 반응용기(1)내부에 반응압력이 떨어지게 된다. 그러면 흡수관(2)에 응축된 액체가 다시 반응용기(1)로 쏟아져 내려서 다시 시료분해에 필요한 시약으로 작용한다. 일반 비이커에서는 시약을 더 주입해야 하나 본 발명에서는 시약의 추가 주입을 할 필요 없다. 이것은 결국 과량의 시약사용으로 시약농축에서 오는 시료 오염방지와 실험실 운용비용 절감 효과를 기대 할 수 있다.

사용자의 목적에 따라서는 분해 과정 중에 과량의 산을 증발하고자하는 경우도 있다. 이때에는 포집관 덮개(5)의 가스 배출구(20)를 밀폐시키고 반응용기(1)와 포집관(2)을 분리하여 포집관(2) 내부의 응축액을 가스 배출구(20)를 통해 폐수통에 버림으로써 일반 비이커에서처럼 가열 증발과정에서 전기에너지 소모와 유독가스 배출에 의한 가열판 부식 및 흄후드 손상을 방지 할 수 있다.

반응용기(1)와 결합된 포집관(2)을 테프론 압력뚜껑(6)으로 교체하면 약 75psi의 저압력하에서 분해 할 수 있다. 이때에도 뚜껑은 나사결합과 결합홈을 구성하여, 반응시 발생하는 반응압력에 견디게끔 설계한다. 그리고 압력분해를 하는 것이므로 손잡이 부분에 요철부(22)를 만들어 열고 닫기 편하게 설계한다.

본 발명에서 분해시 발생하는 기체 흐름은 먼저 반응용기(1)에서 생성된 뜨거운 기체가 중간관(3)의 튜브(14)을 지나서 ∩자관(4)하부의 구멍(18)을 통과하고, 동시에 흡수용액(0.5몰 질산이나 과망간산 칼륨용액 또는 금 표준용액 5ppm을 6ml에 서 15ml정도)을 통과하면서 포집현상이 일어나고, 냉각이 시작된다.(뜨거운 기체는 반응압력과 가스생성으로 흡수용액 통과시 공기방울을 형성하면서 통과된다) 흡수용액을 통과한 기체는 포집관 덮개(5) 외부에서 가해지는 공냉으로 온도편차가 일어나서 응축이 되고, 여분의 기체는 포집관 덮개(5)의 가스 배출구(20)로 빠져나간다. 이처럼 본 발명품의 기체흐름은 별도의 테프론 압력뚜껑(6)을 사용하지 않는 한 밀폐형식이 아니다. 따라서 시료 분해시 미량의 원소를 함유하여 많은 양의 시료를 넣고 분해해야 하는 경우에, 본 발명에 의한 시료분해용기 및 시료분해방법을 사용하면 시료량을 최대 2g에서 3g까지 분해할 수 있다.

본 발명은 테프론 반응용기(1)에 약 0.5g~3g의 시료를 넣고 일정량의 질산,염산,황산,과염소산,과산화수소,불산,인산등을 단독 또는 혼합하여 넣는다. 그리고 나서 중간관(3)과 ∩자관(4), 포집관 덥개(5)로 구성된 포집관(2)에는 사용자의 선택에 따라 흡수용액(증류수, 묽은 질산, 과망산칼륨용액, 금표준용액 5ppm을 약 15ml정도)을 실험실용 피펫을 이용하여 포집관 덮개(5)의 가스 배출구(20)를 통해 넣는다. 그리고 나서 반응용기(1)와 포집관(2)을 서로 연결하고 나서 가열판에 올려놓거나 전용 가열블럭에 꽂아서 가열한다. 보통 핫플레이트식의 가열기 보다는 블록타입의 전용 가열기를 사용하면 분해시간을 보다 단축할 수 있다. 분해온도설정은 시료의 종류와 국내외의 분해법에 맞추어 분해할 수 있다.

국내 <수질공정시험법>이나 <미국 환경청>에서 제시하는 수질시료분해의 경우에는 90℃~140℃내외로 온도 설정하여 산 분해 한다.

<식품공전>에서는 건식 회화법으로 제시하고 있으므로 반응용기(1)를 테프론이 아 닌 석영반응용기로 대체하여 회화시킨 후 질산으로 마무리 처리한다.

토양시료의 경우에 우리나라 <토양오염공정시험법>에 제시한 1몰 염산에 의한 용출과 니켈, 아연, 수은, 비소의 전처리 방법으로 본 발명품을 응용하여 사용 할 수 있다. 니켈 아연 분해시 상기 포집관(2)에 0.5몰 묽은 질산 15ml 넣고 온도 약 170℃~190℃ 가열하여 분해 후에 2시간 후 냉각시킨 후 분해 한다. 이때 반응용기(1)의 냉각으로 반응압력이 하강하면서 포집관(2)의 용액은 자동으로 반응용기로 떨어지고, 반응용기(1)로 모아진 분해된 액을 분석용액으로 사용한다. 수은의 경우에는 반응용기와 흡수관에 과망간산칼륨용액을 약 6ml에서 15ml을 넣고 분해한다.

<해양환경오염공정시험법>에서 제시한 해저 퇴적물이나 해양 폐기물은 상부의 포집관(2) 대신에 테프론 압력뚜껑(6)으로 대체하여 먼저 질산으로 40분 분해 후 뚜껑 닫고 압력분해로 사용한다.

시료 증발에 있어서 과량의 산을 증발시키는 경우에는 먼저 포집관 덮개(5)의 가스 배출구를 밀폐시킨 후 반응용기(1)와 포집관(2)을 분리하여 포집관(2)에 쌓인 응축액을 가스배출구(20)를 통하여 폐수통에 직접 버릴 수 있다. 이때 증발시 온도는 약 230℃~260℃가열하면 보다 신속하게 증발이 일어난다.

본 발명품의 세척은 4개의 조립으로 구성된 각 부분을 분리 후 중성세제로 깨끗이 세척 후에 증류수: 질산: 염산의 비율을 8: 1: 1비율로 된 용액에 넣어서 산 세척한다.

초음파 세척만 사용하는 방법은 피하여야 하며, 반드시 산세척이 포함되어야 한다. 질산, 염산으로 세척하는 이유는 원소에 따라서 산에 세척되는(용출되는) 것이 다르기 때문이다. 세척 후에 건조기로 건조시 각 구성품이 오염되지 않게 하여야 한다. 건조후에는 4개 구성품을 조립하여 밀폐된 공간에 보관한다.

제1도는 본 발명에 의한 시료분해용기를 조립한 전체 단면도

제2도는 반응용기의 정면도

제3도는 중간관의 단면도

제4도는 ∩자관의 정면도

제5도는 포집관 덮개의 정면도

제6도는 테프론 압력뚜껑의 단면도

제7도는 본 발명에 의한 시료분해용기의 조립전 전체 정면도와 압력분해용기의 정 면도

제8도는 본 발명에 의한 시료분해용기를 이용한 시료분해방법의 블록도

제9도는 시료회화단계를 포함하는 경우에 있어서의 시료분해방법의 블록도

<도면의 주요부호에 관한 설명>

(1) : 반응용기 (2) : 포집관

(3) : 중간관 (4) : ∩자관

(5) : 포집관 덮개 (6) : 압력뚜껑

Claims (7)

1. 용기의 상부에 포집관과 결합되도록 포집관 결합부가 형성되는 반응용기; 및

   중간관, ∩자관, 및 포집관 덮개로 구성되는 포집관을 포함하여 구성하되,

   상기 중간관은 반응용기의 상부와 결합이 가능하도록 하부에 반응용기 결합부가 형성되고 상부에는 외측과 내측에 각각 ∩자관 결합부와 포집관 덮개 결합부가 형성되며, 상기 반응용기에서 발생한 기체가 상기 ∩자관으로 이동할 수 있도록 튜브가 형성되며, 상기 ∩자관은 ∩자 형상으로 하부에 상기 중간관의 ∩자관 결합부와 결합되도록 중간관 결합부가 형성되고, 상기 중간관 결합부의 상측에 일정크기의 구멍이 형성되며, 상기 포집관 덮개는 상기 ∩자관을 감싸도록 상기 중간관의 포집관 덮개 결합부와 결합되고, 상부에는 기체가 통과할 수 있는 가스배출구가 형성되는 것을 특징으로 하는 시료분해용기.
2. 제1항에 있어서,

   상기 반응용기의 재질은 테프론 , 석영 및 세라믹 중 어느 하나이며, 상기 포집관은 테프론 재질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 시료분해용기.
3. 제1항에 또는 제2항에 있어서,

   상기 중간관과 상기 반응용기와의 결합, 상기 중간관과 상기 ∩자관 및 상기 중간관과 상기 포집관 덥개의 결합이 나사결합인 것을 특징으로 하는 시료분해용기.
4. 제3항에 있어서,

   상기 반응용기에는 상기 포집관 결합부의 말단에 연장되어 형성된 결합돌출부를 가지고, 상기 중간관은 나사결합의 상측으로 상기 결합돌출부와 대응하여 결합되는 결합홈을 포함하며, 상기 결합돌출부와 상기 결합홈의 사이에는 오링(O-ring)을 삽입하여 밀폐력을 높이는 것을 특징으로 하는 시료분해용기.
5. 청구항 제1항의 시료분해용기를 이용하여,

   상기 반응용기에 시료와 시료분해용액을 수용하는 시료 및 시료분해용액 수용단계;

   상기 반응용기와 상기 포집관을 결합하고, 상기 포집관에는 흡수용액을 수용하는 흡수용액 수용단계;

   상기 시료분해용기를 가열판 위에 올려 가열하는 가열단계; 및

   상기 시료가 반응용기에서 기화되어 포집관으로 이동하고, 포집관에서 공냉에 의해 응축되며, 응축된 용액은 반응용기의 압력강하로 다시 반응용기로 이동하는 것을 반복하여 시료가 분해되는 시료분해단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료분해 방법.
6. 제5항의 시료분해방법에 있어서,

   상기 반응용기는 석영 또는 세라믹 재질로 이루어지며,

   상기 반응용기에 시료를 넣고, 500℃ ~ 600℃로 가열하여 시료를 회화하는 시료회화단계를 선행하는 것을 특징으로 하는 시료분해방법.
7. 테프론 재질의 반응용기에 시료와 시료분해용액을 수용하고, 테프론 압력뚜껑을 결합하여 압력분해하는 것을 특징으로 하는 시료분해방법.

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