WO2023038201A1 - 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치, 이를 포함하는 액체 시료 자동측정장치 - Google Patents

액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치, 이를 포함하는 액체 시료 자동측정장치 Download PDF

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WO2023038201A1
WO2023038201A1 PCT/KR2021/018697 KR2021018697W WO2023038201A1 WO 2023038201 A1 WO2023038201 A1 WO 2023038201A1 KR 2021018697 W KR2021018697 W KR 2021018697W WO 2023038201 A1 WO2023038201 A1 WO 2023038201A1
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gas
reactor
gas absorption
heating
sample
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PCT/KR2021/018697
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안재훈
김한옥
조경호
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마이크로어낼리시스 (주)
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Publication date
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
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    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Definitions

  • the present invention relates to a gas absorption preprocessing device for converting a substance of interest having volatility in a "liquid" sample into an analyzable form and an automatic measuring device including the same.
  • the present invention can use a small amount of sample and reagent to analyze high accuracy and precision in short time, and to minimize the amount of analysis error and waste generation due to the pollution of the flow path.
  • a "gas absorption" pretreatment device for "analysis” of a liquid sample and a “automatic measuring device for a liquid sample” including the same.
  • a gas absorption pretreatment device includes a heating reactor including a heater in which a sample is stored and heating the sample, a gas absorption reactor accommodating gas generated in the heating reactor in a liquid state, the heating reactor and the gas A connector connecting the absorption reactor, wherein a connection passage connecting the heating reactor and the gas absorption reactor is formed inside the connector, and the gas absorption reactor is connected to the connection passage and a gas permeable tube through which gas is transmitted.
  • a heating reactor including a heater in which a sample is stored and heating the sample, a gas absorption reactor accommodating gas generated in the heating reactor in a liquid state, the heating reactor and the gas
  • a connector connecting the absorption reactor wherein a connection passage connecting the heating reactor and the gas absorption reactor is formed inside the connector, and the gas absorption reactor is connected to the connection passage and a gas permeable tube through which gas is transmitted.
  • the gas permeable tube according to one aspect of the present invention may be made of a material having hydrophobicity.
  • a pressure adjusting member for adjusting the internal pressure of the gas permeable tube may be installed in the gas permeable tube according to an aspect of the present invention.
  • An absorption solution for absorbing gas may be stored in the gas absorption reactor according to an aspect of the present invention.
  • the connector according to one aspect of the present invention may be connected to an outer circumferential surface of the gas absorption reactor.
  • connection passage may include a first connection part extending in a height direction of the heating reactor and a second connection part extending laterally from the first connection part.
  • the gas permeable tube according to one aspect of the present invention may include a bent portion positioned further below a portion connected to the connector.
  • the gas permeable tube according to one aspect of the present invention may include a spirally wound winding part.
  • a stopper supporting the gas permeable tube may be installed on the top of the reaction vessel according to an aspect of the present invention.
  • An automatic liquid sample measuring device includes a manifold including a plurality of inlets for introducing reagents and washing solution and a valve installed at the inlets to control movement of the reagent and washing solution, and connected to the manifold.
  • a gas absorption pretreatment device including a heating reactor for receiving and heating a sample, a gas absorption reactor for receiving the gas generated in the heating reactor in a liquid state, and a connector connecting the heating reactor and the gas absorption reactor, and the gas
  • a detector for receiving and detecting a sample from an absorption preprocessing device, a connection passage connecting the heating reactor and the gas absorption reactor is formed inside the connector, and the gas absorption reactor is connected to the connection passage to detect gas. It may include a gas permeable tube for permeation.
  • the gas absorption pretreatment device has a short gas transfer distance and a large contact area between the gas permeable tube and the absorbent liquid, so that a high conversion rate can be obtained in a short time, and the analysis time can be minimized.
  • gas can be transported by water vapor pressure by heating without a separate gas transporting device.
  • the water vapor pressure for transporting gas and the degree of condensation of water vapor in the heating reactor can be adjusted.
  • the detectable range and detection sensitivity can be adjusted by adjusting the volume of the gas absorption solution.
  • FIG. 1 is a configuration diagram showing an automatic liquid sample measuring device according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing a gas absorption pretreatment device according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a diagram showing a gas absorption pretreatment device according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram showing a gas absorption pretreatment device according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a configuration diagram showing an automatic liquid sample measuring device according to a first embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a diagram showing a gas absorption pretreatment device according to a first embodiment of the present invention.
  • the automatic liquid sample measuring device 101 includes a manifold 110, a first pump 121, a second pump 122, a gas absorption pretreatment device ( 201), detector 160, first flow path 141, sample flow path 171, second flow path 142, third flow path 143, fourth flow path 144, first discharge flow path 145, A second discharge passage 146 may be included.
  • the manifold 110 controls the flow of fluids such as reagents, washing liquid, and air.
  • a plurality of inlets 113 for introducing reagents are installed in the manifold 110, and a solenoid valve 114 for controlling the flow of fluid may be installed in each inlet 113.
  • An internal passage 112 extending in a straight line is formed in the manifold 110 , and a plurality of inlets 113 are connected to the internal passage 112 .
  • a solenoid valve 114 is installed at each of the inlets, and the inflow amount of the reagent can be controlled by the opening time of the solenoid valve 114 .
  • the opening time of the solenoid valve 114 can be adjusted as short as 0.001 second, and accordingly, the flow rate of the reagent can be controlled remarkably precisely compared to the prior art.
  • Air may be introduced through the air inlet by the first pump 121 , and negative pressure may be formed by the first pump 121 , through which air may be sucked into the manifold 110 .
  • the introduced air may push reagents and samples toward the gas absorption preprocessor 201 or the detector 160 . Accordingly, the supply amount of reagents and samples can be controlled by air.
  • the air inlet 113 may be located at the rearmost part of the manifold 110 . Accordingly, after the reagents and samples are supplied, all reagents and samples remaining in the first flow path 141 may be pushed out using air.
  • the first flow path 141 is formed of a pipe connected to the manifold 110 and transfers reagents and samples to a gas absorption preprocessor or detector.
  • the first pump 121 is connected to the first flow path 141 and can move liquid in two directions.
  • the first pump 121 may be formed of a peristaltic pump, and accordingly, the inside of the first pump 121 may be prevented from being contaminated by samples and reagents, and the input amount of the samples and reagents may be precisely controlled.
  • the sample flow path 171 is installed connected to the first flow path 141, and is connected to the first flow path 141 between the first pump 121 and the manifold 110.
  • the sample flow path 171 is connected to the first flow path 141 via the three-way valve 151 and transfers the sample in liquid state to the first flow path 141 .
  • the sample passage 171 may be connected to the water tank 300 in which the sample is stored to supply the sample.
  • the gas absorption pretreatment device 201 includes a heating reactor 210 for heating a sample, a gas absorption reactor 230 for absorbing a vaporized sample, a heating reactor 210, and a gas absorption reactor 230. It may include a connector 240 connecting the.
  • the heating reactor 210 is connected to the first flow path 141 and receives reagents and samples through the first flow path 141 . Reagents and samples may be mixed within the heated reactor 210 . Air introduced into the heating reactor 210 through the first pump 121 may mix reagents and samples. However, the present invention is not limited thereto, and samples and reagents may be introduced into the heating reactor 210 after being mixed in a separate device.
  • the heating reactor 210 may include a reaction vessel 215 in which samples and reagents are stored and a heater 211 for heating the reaction vessel 215 .
  • the heating reactor 210 may further include a temperature sensor for temperature measurement and a cooling fan for cooling.
  • the heating reactor 210 not only mixes and reacts the sample and the reagent, but also converts the substance of interest into a gas by heating the sample.
  • the conversion of a substance of interest in a liquid sample into a gas is possible only by heating without reacting with a reagent, and the reagent may be made of various materials.
  • the reaction container 215 has a tubular shape for accommodating samples and reagents, and may be made of heat-resistant glass having light transmission properties. However, the present invention is not limited thereto, and the reaction vessel 215 may be made of metal, plastic, ceramic, or the like.
  • a connector 240 through which gas is discharged may be connected to an upper portion of the reaction container 215 .
  • the heater 211 heats the reaction container 215 by generating heat, and may have various structures such as a structure including a heating wire and an induction heating structure, and the present invention is not limited to the structure of the heater.
  • the heater 211 may be installed to heat the bottom of the heating reactor 210 .
  • the connector 240 connects the heating reactor 210 and the gas absorption reactor 230, and transfers the gas generated in the heating reactor 210 to the gas absorption reactor 230.
  • a connection passage 241 penetrating the inside of the connector 240 is formed, and gas generated in the heating reactor 210 can be transferred to the gas absorption reactor 230 through the connection passage 241 .
  • a lower end of the connector 240 may be coupled to an upper end of the heating reactor 210 , and an upper end of the connector 240 may be coupled to a lower end of the gas absorption reactor 230 .
  • the second flow path 142 is connected to the first flow path 141 and supplies the absorption liquid transferred from the first flow path 141 to the gas absorption reactor 230 .
  • the absorbent liquid may be made of various materials.
  • the gas absorption reactor 230 accommodates the gas generated in the heating reactor 210 in a liquid state.
  • the gas absorption reactor 230 includes a reaction vessel 232 and a gas permeable tube 231 inserted into the reaction vessel 232 .
  • a stopper 239 is installed on the top of the reaction vessel 232, a gas permeable tube 231 is installed to pass through the stopper 239, and the stopper 239 may support the gas permeable tube 231.
  • the gas permeable tube 231 is inserted into and passes through the gas absorption reactor 230 and may be made of a porous material having hydrophobicity.
  • the gas permeable tube 231 may be made of a flexible tube and may be connected in a straight line or a curved line.
  • a pressure adjusting member 235 for adjusting pressure inside the gas absorption reactor 230 is installed in the gas permeable tube 231 .
  • the pressure adjusting member 235 may be formed in the form of a valve. When the pressure adjusting member 235 is installed in the gas permeable tube 231 as in the present embodiment, it is possible to control the gas flowing into the gas permeable tube 231 to smoothly move into the absorption liquid.
  • the analysis of the substance of interest (A) in a liquid sample in which the substance of interest exists in an ionic state (A - ) or in a state combined with another substance (MA) will be described as an example of a pretreatment reaction process.
  • the substance of interest is easily converted into a gas by reaction with a reagent or heating, and includes arsenic, sulfur, fluorine, cyan, phenol, ammonia nitrogen, and volatile organic compounds.
  • the basic reagent is introduced into the gas absorption reactor 230 through the first pump 121, and then the sample, acidic reagent, and air are introduced into the heating reactor 210 to mix the sample and the reagent.
  • the substance of interest vaporized during the heating reaction under acidic conditions flows into the gas permeable tube 231 through the connection passage 241 by water vapor pressure, and then passes through the gas permeable tube 231 to form an ion (A - ) in the absorption liquid. Absorbed. At this time, water vapor flowing into the gas permeable tube 231 is condensed and falls into the heating reactor 210 . This can be adjusted by changing the inner diameter of the gas permeable tube 231. If the inner diameter of the gas permeable tube 231 is sufficiently large, condensed water vapor can be easily recovered to the heating reactor 210 .
  • the gas absorption reactor 230 and the heating reactor 210 are physically close, so that the moving distance of the vaporized substance of interest is short, and the outer wall of the gas permeable tube 231 is in contact with the absorption liquid.
  • the area being treated is wide and high-efficiency pretreatment reaction is possible.
  • the temperature of the upper portion of the reaction vessel 215 exposed to the surroundings is relatively lower than that of the lower portion of the reaction vessel 215 , so water vapor generated during the pretreatment reaction may be condensed at the upper portion of the reaction vessel 215 . Therefore, condensation of water vapor is possible without a cooling device.
  • the gas absorption reactor 230 is connected to the detector 160 through a third flow path 143, and the third flow path 143 transfers the absorption liquid into which the substance of interest is absorbed to the detector 160.
  • a second pump 122 may be installed in the third flow path 143 to transfer the absorption liquid and the washing liquid.
  • the second pump 122 may be a bidirectional pump capable of moving fluid in both directions.
  • the detector 160 receives the absorbent liquid and detects the concentration of the substance of interest included in the absorbent liquid.
  • the detector 160 may detect a substance of interest using various methods such as an absorption method, a fluorescence method, and an electrochemical method, and the present invention is not limited in configuration of the detector.
  • a fourth flow path 144 connecting the third flow path 143 and the first flow path 141 may be installed in the third flow path 143 .
  • the fourth passage 144 may supply a reagent or the like for detection to the detector 160 .
  • a third discharge channel 147 for discharging an excess sample and a fourth discharge channel 148 through which a cleaning solution that has washed the first channel 141 is discharged may be connected to the first channel 141 .
  • a first discharge channel 145 for discharging the solution remaining in the heating reactor 210 may be connected to the first channel 141 . Also, after the heating reaction is finished, a washing liquid may be injected into the heating reactor 210 , and the washing liquid used for washing the heating reactor 210 may be discharged through the first discharge channel 145 .
  • a second discharge channel 146 is connected to the detector 160, and the solution used for detection and the solution used for washing the gas absorption reactor 230 and the detector 160 pass through the second discharge channel 146. may be discharged. After the detection is completed, the washing liquid is supplied to the gas absorption reactor 230, and the washing liquid discharged from the gas absorption reactor 230 may be discharged through the second discharge passage 146 after washing the detector 160. .
  • the heating reactor 210 and the gas absorption reactor 230 are connected via a connector, and the gas absorption reactor 230 includes the gas permeable tube 231 having hydrophobicity.
  • a substance of interest can be easily absorbed in the gas absorption reactor 230 and analyzed.
  • FIG. 3 is a diagram showing a gas absorption pretreatment device according to a second embodiment of the present invention.
  • the gas absorption pretreatment apparatus 202 includes a heating reactor 210 for heating a sample, a gas absorption reactor 230 for absorbing a vaporized sample, and a heating reactor 210.
  • a connector 250 connecting the gas absorption reactor 230 may be included.
  • the heating reactor 210 may include a reaction vessel 216 in which samples and reagents are stored and a heater 211 for heating the reaction vessel.
  • the heating reactor 210 may further include a temperature sensor for temperature measurement and a cooling fan for cooling.
  • the heating reactor 210 not only mixes and reacts the sample and the reagent, but also heats the sample to convert the substance of interest into a form that can be analyzed.
  • the reaction container 216 has a tubular shape for accommodating samples and reagents, and may be made of metal, plastic, ceramic, or the like.
  • the heater 211 may include a hot wire or a hot plate or may have various structures.
  • the connector 250 connects the heating reactor 210 and the gas absorption reactor 230, and transfers the gas generated in the heating reactor 210 to the gas absorption reactor 230.
  • a lower end of the connector 250 may be coupled to an upper end of the heating reactor 210
  • an upper end of the connector 250 may be coupled to an outer circumferential surface of the gas absorption reactor 230 .
  • the connector 250 may have a tubular shape with an upper part protruding in the lateral direction.
  • a connection passage 251 penetrating the inside of the connector 250 is formed, and gas generated in the heating reactor 210 can be transferred to the gas absorption reactor 230 through the connection passage 251 .
  • the gas absorption reactor 230 includes a reaction vessel 232 and a gas permeable tube 233 inserted into the reaction vessel 232 .
  • a connector 250 may be coupled to an outer circumferential surface of the reaction container 232 .
  • a stopper 239 is installed on the top of the reaction vessel 232, a gas permeable tube 231 is installed to pass through the stopper 239, and the stopper 239 may support the gas permeable tube 231.
  • a third flow path 143 for discharging the lower portion of the reaction container 232 may be connected.
  • the gas permeable tube 233 may be made of a porous material having hydrophobicity.
  • a pressure adjusting member 235 for adjusting pressure inside the gas absorption reactor 230 is installed at the upper end of the gas permeable tube 233 .
  • the pressure adjusting member 235 may be formed in the form of a valve.
  • the gas permeable tube 233 is made of a flexible material, is positioned lower than a portion connected to the connector 251, and may include a bent portion 233a bent in a U shape.
  • the condensed water vapor can be prevented from flowing back into the heating reactor 210 .
  • FIG. 4 is a diagram showing a gas absorption pretreatment device according to a third embodiment of the present invention.
  • the gas absorption pretreatment device 203 has the same structure as the gas absorption pretreatment device according to the first embodiment except for the gas permeable tube 234, Redundant description of the configuration will be omitted.
  • the gas permeable tube 234 is inserted into and passes through the gas absorption reactor 230 and may be made of a porous material having hydrophobicity.
  • the gas permeable tube 234 is made of a flexible material and may include a spirally connected winding part 234a. Meanwhile, the winding unit 234a may be wound around a separate member installed inside the gas absorption reactor 230 to maintain a spiral shape.
  • the contact area and contact time between the gas permeable tube 234 and the absorbent liquid increase, so that the absorbent liquid can easily absorb the substance of interest.

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Abstract

본 발명의 일 측면에 따른 기체 흡수 전처리 장치는 시료가 저장되며 시료를 가열하는 히터를 포함하는 가열 반응기, 상기 가열 반응기에서 발생된 기체를 액체 상태로 수용하는 기체 흡수 반응기, 상기 가열 반응기와 상기 기체 흡수 반응기를 연결하는 커넥터를 포함하고, 상기 커넥터의 내부에는 상기 가열 반응기와 상기 기체 흡수 반응기를 연결하는 연결 통로가 형성되고, 상기 기체 흡수 반응기는 상기 연결 통로와 연결되며 기체를 투과시키는 기체 투과성 튜브를 포함할 수 있다.

Description

액체 시료　분석을　위한　기체 흡수　전처리　장치,　이를　포함하는 액체 시료 자동측정장치
본　발명은　액체　시료　내　휘발성을 갖는 관심물질을 분석이 가능한 형태로 전환하기 위한 기체 흡수 전처리 장치 및 이를 포함하는 자동측정장치에 관한 것이다.
액체　시료의　분석은　시료　및　시약의　주입,　화학　반응,　신호　검출,　폐액　배출,　세척　등의　과정을　거친다.　분석의　높은　정확도와　정밀도를　얻기　위해서는　상기한　일련의　과정을　자동으로　수행할　수　있는　장치가　요구된다.
상기한　바와　같은　기술적　배경을　바탕으로,　본　발명은　적은　양의　시료　및　시약을　사용하여　빠른　시간에　높은　정확도와　정밀도의　분석이　가능하고,　유로의　오염으로　인한　분석오차와　폐액　발생량을　최소화할　수　있는　액체 시료　분석을　위한　기체 흡수　전처리　장치　및　이를　포함하는　액체 시료 자동측정장치를　제공한다.
본 발명의 일 측면에 따른 기체 흡수 전처리 장치는 시료가 저장되며 시료를 가열하는 히터를 포함하는 가열 반응기, 상기 가열 반응기에서 발생된 기체를 액체 상태로 수용하는 기체 흡수 반응기, 상기 가열 반응기와 상기 기체 흡수 반응기를 연결하는 커넥터를 포함하고, 상기 커넥터의 내부에는 상기 가열 반응기와 상기 기체 흡수 반응기를 연결하는 연결 통로가 형성되고, 상기 기체 흡수 반응기는 상기 연결 통로와 연결되며 기체를 투과시키는 기체 투과성 튜브를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 기체 투과성 튜브는 소수성을 갖는 소재로 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 기체 투과성 튜브에는 상기 기체 투과성 튜브의 내부 압력을 조절하는 압력 조절부재가 설치될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 기체 흡수 반응기에는 기체를 흡수하는 흡수 용액이 저장될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 커넥터는 상기 기체 흡수 반응기의 외주면에 연결될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 연결 통로는 상기 가열 반응기의 높이 방향으로 이어진 제1 연결부와 상기 제1 연결부에서 측방향으로 이어진 제2 연결부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 기체 투과성 튜브는 상기 커넥터와 연결된 부분보다 더 아래에 위치하는 굴곡부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 기체 투과성 튜브는 나선형으로 감겨진 와인딩부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 상기 반응 용기의 상부에는 상기 기체 투과성 튜브를 지지하는 마개가 설치될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 액체 시료 자동 측정장치는 시약과 세척액의 유입을 위한 복수의 유입구와 상기 유입구에 설치되어 상기 시약과 세척액의 이동을 제어하는 밸브를 포함하는 매니폴드, 상기 매니폴드와 연결되며 시료를 공급받아 가열하는 가열 반응기와 상기 가열 반응기에서 발생된 기체를 액체 상태로 수용하는 기체 흡수 반응기와 상기 가열 반응기와 상기 기체 흡수 반응기를 연결하는 커넥터를 포함하는 기체 흡수 전처리 장치, 및 상기 기체 흡수 전처리 장치에서 시료를 전달받아 검출하는 검출기를 포함하고, 상기 커넥터의 내부에는 상기 가열 반응기와 상기 기체 흡수 반응기를 연결하는 연결 통로가 형성되고, 상기 기체 흡수 반응기는 상기 연결 통로와 연결되며 기체를 투과시키는 기체 투과성 튜브를 포함할 수 있다.
상기한　바와　같이　본　발명의　일　측면에　따른　기체 흡수 전처리 장치는 기체 이송 거리가 짧고 기체 투과성 튜브와 흡수액이 접촉하고 있는 면적이 넓어 단시간에 높은 전환율을 얻을 수 있어 분석시간을 최소화할 수 있다.
또한 상온에서 시약과의 반응 또는 가열에 의해 기체 형태로 전환되는 관심물질에 대하여 손실 없이 정확하게 분석이 가능하다.
또한 별도의 기체 이송 장치 없이 가열에 의한 수증기압으로 기체를 이송할 수 있다.
또한 가열 반응기 또는 커넥터의 길이를 달리하여 기체 이송을 위한 수증기압과 가열 반응기 내에서 수증기가 응축되는 정도를 조절할 수 있다.
또한 기체 흡수 용액의 부피 조절을 통해 검출 가능 범위와 검출 감도를 조절할 수 있다.
또한 기체 투과성 튜브를 통해 기체만 선택적으로 투과함에 따라 수증기의 응축에 의한 흡수 용액의 부피 증가로 발생하는 분석감도 저하를 최소화할 수 있다.
또한 기체 투과성 튜브 내에 응축된 수증기가 축적되더라도, 가열 종료 후에 온도 하락에 의한 가열 반응기 내부의 압력 감소로 인하여 별도의 용액 이송 장치 없이 가열 반응기로 회수가 가능하다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 액체 시료 자동측정장치를 도시한 구성도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치를 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 제3 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치를 도시한 도면이다.
조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 이 때, 첨부된 도면에서 동일한 구성 요소는 가능한 동일한 부호로 나타내고 있음에 유의한다. 또한, 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략할 것이다. 마찬가지 이유로 첨부 도면에 있어서 일부 구성요소는 과장되거나 생략되거나 개략적으로 도시되었다.
이하에서는 본 발명의 제1 실시예에 따른 액체 시료 자동측정장치에 대해서 설명한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 액체 시료 자동측정장치를 도시한 구성도이고, 도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치를 도시한 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하여 설명하면, 본 실시예에 따른 액체 시료 자동측정장치(101)는 매니폴드(110), 제1 펌프(121), 제2 펌프(122), 기체 흡수 전처리 장치(201), 검출기(160), 제1 유로(141), 시료 유로(171), 제2 유로(142), 제3 유로(143), 제4 유로(144), 제1 배출 유로(145), 제2 배출 유로(146)를 포함할 수 있다.
매니폴드(110)는 시약, 세척액, 공기 등의 유체의 흐름을 제어한다. 매니폴드(110)에는 시약의 유입을 위한 복수의 유입구(113)가 설치되며, 각각의 유입구(113)에는 유체의 흐름을 제어하는 솔레노이드 밸브(114)가 설치될 수 있다. 매니폴드(110)에는 직선으로 길게 이어진 내부 통로(112)가 형성되며, 내부 통로(112)에는 복수의 유입구(113)가 연결된다.
각각의 유입구들에는 솔레노이드 밸브(114)가 설치되며, 솔레노이드 밸브(114)의 개방 시간에 의하여 시약의 유입량이 제어될 수 있다. 솔레노이드 밸브(114)의 개방시간은 0.001초로 짧게 조절될 수 있으며, 이에 따라 종래에 비하여 시약의 유량이 현저히 정밀하게 제어될 수 있다.
제1 펌프(121)에 의하여 공기 유입구를 통해서 공기가 유입될 수 있는데, 제1 펌프(121)에 의하여 음압이 형성될 수 있으며, 이를 통해서 공기가 매니폴드(110)로 흡입될 수 있다. 유입된 공기는 시약 및 시료를 기체 흡수 전처리 장치(201), 또는 검출기(160)로 밀어낼 수 있다. 이에 따라 공기에 의하여 시약 및 시료의 공급량이 제어될 수 있다.
제1 유로(141)와 연결된 부분을 전방이라 할 때, 공기 유입구(113)는 매니폴드(110)에서 제일 후방에 위치할 수 있다. 이에 따라 시약 및 시료가 공급된 후에 공기를 이용하여 제1 유로(141)에 잔류하는 시약 및 시료를 모두 밀어 낼 수 있다.
제1 유로(141)는 매니폴드(110)와 연결된 관으로 이루어지며, 시약 및 시료를 기체 흡수 전처리 장치, 또는 검출기로 전달한다. 제1 펌프(121)는 제1 유로(141)에 연결 설치되어 2 방향으로 액체를 이동시킬 수 있다. 제1 펌프(121)는 연동 펌프로 이루어질 수 있으며, 이에 따라 제1 펌프(121) 내부가 시료 및 시약에 의하여 오염되는 것을 방지하고 시료 및 시약의 투입양을 정밀하게 제어할 수 있다.
시료 유로(171)는 제1 유로(141)에 연결 설치되되, 제1 펌프(121)와 매니폴드(110) 사이에서 제1 유로(141)에 연결 설치된다. 시료 유로(171)는 3방향 밸브(151)를 매개로 제1 유로(141)에 연결되며 채취된 액체 상태의 시료를 제1 유로(141)로 전달한다. 시료 유로(171)는 시료가 저장된 수조(300)와 연결되어 시료를 공급할 수 있다.
본 실시예와 같이 시료 유로(171)가 매니폴드(110)와 제1 펌프(121) 사이에 설치되면 매니폴드(110)가 선순위로 분석한 시료에 의하여 오염되는 것을 방지할 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이 기체 흡수 전처리 장치(201)는 시료를 가열하는 가열 반응기(210)와 기화된 시료를 흡수하는 기체 흡수 반응기(230)와 가열 반응기(210)와 기체 흡수 반응기(230)를 연결하는 커넥터(240)를 포함할 수 있다.
가열 반응기(210)는 제1 유로(141)와 연결되어 제1 유로(141)에서 시약 및 시료를 전달받는다. 시약 및 시료는 가열 반응기(210) 내에서 혼합될 수 있다. 제1 펌프(121)를 통해서 가열 반응기(210)로 유입된 공기는 시약 및 시료들을 혼합할 수 있다. 다만 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 시료 및 시약은 별도의 장치에서 혼합된 후에 가열 반응기(210)로 유입될 수도 있다.
가열 반응기(210)는 시료 및 시약이 저장되는 반응 용기(215)와 반응 용기(215)를 가열하는 히터(211)를 포함할 수 있다. 또한, 가열 반응기(210)는 온도의 측정을 위한 온도 센서와 냉각을 위한 냉각 팬을 더 포함할 수 있다.
가열 반응기(210)는 시료 및 시약을 혼합하여 반응시킬 뿐만 아니라 시료를 가열하여 관심물질을 기체로 전환할 수 있다. 액체 시료 내 관심물질의 기체로의 전환은 시약과의 반응 없이 가열만으로도 가능하며, 시약은 다양한 물질로 이루어질 수 있다. 반응 용기(215)는 시료 및 시약을 수용하는 관 형상으로 이루어지며, 광투과성을 갖는 내열 유리로 이루어질 수 있다. 다만 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며 반응 용기(215)는 금속, 플라스틱, 세라믹 등으로 이루어질 수도 있다. 반응 용기(215)의 상부에는 기체가 배출되는 커넥터(240)가 연결될 수 있다.
히터(211)는 열을 발생시켜서 반응 용기(215)를 가열하며, 열선을 포함하는 구조, 유도 가열 구조 등 다양한 구조로 이루어질 수 있으며, 본 발명이 히터의 구조에 제한되는 것은 아니다. 히터(211)는 가열 반응기(210)의 하부를 가열하도록 설치될 수 있다.
커넥터(240)는 가열 반응기(210)와 기체 흡수 반응기(230)를 연결하며, 가열 반응기(210)에서 발생된 기체를 기체 흡수 반응기(230)로 전달한다. 커넥터(240)에는 내부를 관통하는 연결통로(241)가 형성되며, 연결통로(241)를 통해서 가열 반응기(210)에서 발생된 기체가 기체 흡수 반응기(230)로 전달될 수 있다. 커넥터(240)의 하단은 가열 반응기(210)의 상단에 결합되며, 커넥터(240)의 상단은 기체 흡수 반응기(230)의 하단에 결합될 수 있다.
제2 유로(142)는 제1 유로(141)와 연결되어 제1 유로(141)에서 전달된 흡수액을 기체 흡수 반응기(230)로 공급한다. 흡수액은 다양한 물질로 이루어질 수 있다.
기체 흡수 반응기(230)는 가열 반응기(210)에서 발생된 기체를 액체 상태로 수용한다. 기체 흡수 반응기(230)는 반응 용기(232)와 반응 용기(232)에 삽입된 기체 투과성 튜브(231)를 포함한다. 반응 용기(232)의 상부에는 마개(239)가 설치되며, 기체 투과성 튜브(231)는 마개(239)를 관통하도록 설치되고, 마개(239)는 기체 투과성 튜브(231)를 지지할 수 있다. 기체 투과성 튜브(231)는 기체 흡수 반응기(230) 내부로 삽입되어 관통하며, 소수성을 갖는 다공성 소재로 이루어질 수 있다.
소수성을 갖는 기체 투과성 튜브(231) 내에 액체가 있더라도 기화된 기체만 선택적으로 투과하여 흡수액에 흡수될 수 있다. 따라서 응축된 수증기에 의한 흡수액의 증가로부터 발생하는 희석에 의한 분석감도의 저하를 방지할 수 있다. 기체 투과성 튜브(231)는 플렉서블한 관으로 이루어질 수 있으며, 직선 또는 곡선으로 이어질 수 있다.
기체 투과성 튜브(231)에는 기체 흡수 반응기(230) 내부의 압력 조절을 위한 압력 조절부재(235)가 설치된다. 압력 조절부재(235)는 밸브 형태로 이루어질 수 있다. 본 실시예와 같이 기체 투과성 튜브(231)에 압력 조절부재(235)가 설치되면 기체 투과성 튜브(231)로 유입된 기체가 흡수액으로 원활하게 이동될 수 있도록 조절이 가능하다.
액체 시료 내에 관심물질이 이온 상태 (A-) 또는 다른 물질과 결합된 상태(MA)로 존재하는 관심물질(A)의 분석을 예를 들어 전처리 반응과정을 설명한다. 여기서 관심물질은 시약과의 반응 또는 가열에 의해 기체로 전환이 용이한 것으로 비소, 황, 불소, 시안, 페놀, 암모니아성 질소, 휘발성 유기화합물 등이 있다.
제1 펌프(121)를 통해 염기성 시약을 기체 흡수 반응기(230)으로 유입한 다음, 가열 반응기(210)로 시료, 산성 시약, 공기를 유입하여 시료와 시약을 혼합한다. 산성 조건 하에서 가열 반응 중에 기화된 관심물질은 수증기압에 의해 연결통로(241)을 거쳐 기체 투과성 튜브(231)로 유입된 다음, 기체 투과성 튜브(231)를 투과하여 흡수액에 이온 형태 (A-)로 흡수된다. 이 때 기체 투과성 튜브(231)로 유입되는 수증기는 응축되어 가열 반응기(210) 내부로 떨어진다. 이는 기체 투과성 튜브(231)의 내경을 달리하여 조절이 가능하다. 기체 투과성 튜브(231)의 내경이 충분히 크면 응축된 수증기가 가열 반응기(210)로 용이하게 회수될 수 있다.
본 발명에 의한 기체 흡수 전처리 장치는 기체 흡수 반응기(230)와 가열 반응기(210)가 물리적으로 가까운 거리에 있어 기화된 관심물질의 이동 거리가 짧고, 기체 투과성 튜브(231)의 외벽이 흡수액과 접촉하고 있는 면적이 넓어 고효율의 전처리 반응이 가능하다. 또한 별도의 기체 이송 장치 없이 가열에 의한 수증기압으로 기체로 전환된 관심물질을 기체 흡수 반응기(230)로 전달이 가능하다.
주변에 노출된 반응 용기(215)의 상부는 반응 용기(215)의 하부보다 상대적으로 온도가 낮아 전처리 반응 중 생성된 수증기는 반응 용기(215)의 상부에서 응축될 수 있다. 따라서 냉각 장치 없이도 수증기의 응축이 가능하다.
기체 흡수 반응기(230)는 제3 유로(143)를 통해서 검출기(160)와 연결되며, 제3 유로(143)는 관심물질이 흡수된 흡수액을 검출기(160)로 전달한다. 제3 유로(143)에는 흡수액 및 세척액 전달을 위한 제2 펌프(122)가 설치될 수 있다. 제2 펌프(122)는 양방향으로 유체를 이동시킬 수 있는 양방향 펌프로 이루어질 수 있다.
검출기(160)는 흡수액을 공급 받아서 흡수액에 포함된 관심물질의 농도를 검출한다. 검출기(160)는 흡광법, 형광법, 전기화학법 등 다양한 방법으로 관심물질을 검출할 수 있으며 본 발명은 검출기의 구성에 대해서 제한하지 않는다.
제3 유로(143)에는 제3 유로(143)와 제1 유로(141)를 연결하는 제4 유로(144)가 설치될 수 있다. 제4 유로(144)는 검출기(160)로 검출을 위한 시약 등을 공급할 수 있다. 제1 유로(141)에는 잉여 시료의 배출을 위한 제3 배출 유로(147)와 제1 유로(141)를 세척한 세척액이 배출되는 제4 배출 유로(148)가 연결될 수 있다.
한편, 제1 유로(141)에는 가열 반응기(210)에서 잔류하는 용액을 배출시키는 제1 배출 유로(145)가 연결될 수 있다. 또한, 가열 반응이 종료된 이후에 가열 반응기(210)에는 세척액이 주입될 수 있는데, 가열 반응기(210)의 세척에 사용된 세척액은 제1 배출 유로(145)를 통해서 배출될 수 있다.
검출기(160)에는 제2 배출 유로(146)가 연결 설치되며, 검출에 사용된 용액 및 기체 흡수 반응기(230)와 검출기(160)의 세척에 사용된 용액은 제2 배출 유로(146)를 통해서 배출될 수 있다. 검출이 종료된 이후에 기체 흡수 반응기(230)로 세척액이 공급되며, 기체 흡수 반응기(230)에서 배출되는 세척액은 검출기(160)를 세척한 후에 제2 배출 유로(146)를 통해서 배출될 수 있다.
상기한 바와 같이 본 실시예에 따르면 가열 반응기(210)와 기체 흡수 반응기(230)가 커넥터를 매개로 연결되고, 기체 흡수 반응기(230)가 소수성을 갖는 기체 투과성 튜브(231)를 포함하므로 기화된 관심물질을 기체 흡수 반응기(230)에서 용이하게 흡수하여 분석할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 제2 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치에 대해서 설명한다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치를 도시한 도면이다.
도 3을 참조하여 설명하면, 본 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치(202)는 시료를 가열하는 가열 반응기(210)와 기화된 시료를 흡수하는 기체 흡수 반응기(230)와 가열 반응기(210)와 기체 흡수 반응기(230)를 연결하는 커넥터(250)를 포함할 수 있다.
가열 반응기(210)는 시료 및 시약이 저장되는 반응 용기(216)와 반응 용기를 가열하는 히터(211)를 포함할 수 있다. 또한, 가열 반응기(210)는 온도의 측정을 위한 온도 센서와 냉각을 위한 냉각 팬을 더 포함할 수 있다.
가열 반응기(210)는 시료 및 시약을 혼합하여 반응시킬 뿐만 아니라 시료를 가열하여 관심물질을 분석이 가능한 형태로 전환할 수 있다. 반응 용기(216)는 시료 및 시약을 수용하는 관 형상으로 이루어지며, 금속, 플라스틱, 세라믹 등으로 이루어질 수 있다. 히터(211)는 열선, 열판을 포함하거나 다양한 구조로 이루어질 수 있다.
커넥터(250)는 가열 반응기(210)와 기체 흡수 반응기(230)를 연결하며, 가열 반응기(210)에서 발생된 기체를 기체 흡수 반응기(230)로 전달한다. 커넥터(250)의 하단은 가열 반응기(210)의 상단에 결합되며, 커넥터(250)의 상단은 기체 흡수 반응기(230)의 외주면에 결합될 수 있다.
커넥터(250)는 상부가 측방향으로 돌출된 관 형상으로 이루어질 수 있다. 커넥터(250)에는 내부를 관통하는 연결통로(251)가 형성되며, 연결통로(251)를 통해서 가열 반응기(210)에서 발생된 기체가 기체 흡수 반응기(230)로 전달될 수 있다.
본 실시예와 같이 커넥터(250)에 제2 연결부(253)가 형성되면 제1 연결부(252)에서 전달된 기체 중에 포함된 수증기가 제2 연결부(253)에서 응축되어 다시 하부로 이동할 수 있다. 이에 따라 기체 투과성 튜브(233)로 유입되는 수증기의 양이 감소될 수 있다.
기체 흡수 반응기(230)는 반응 용기(232)와 반응 용기(232)에 삽입된 기체 투과성 튜브(233)를 포함한다. 반응 용기(232)의 외주면에는 커넥터(250)가 결합될 수 있다.
반응 용기(232)의 상부에는 마개(239)가 설치되며, 기체 투과성 튜브(231)는 마개(239)를 관통하도록 설치되고, 마개(239)는 기체 투과성 튜브(231)를 지지할 수 있다. 반응 용기(232)의 하부 배출을 위한 제3 유로(143)가 연결될 수 있다.
기체 투과성 튜브(233)는 소수성을 갖는 다공성 소재로 이루어질 수 있다. 기체 투과성 튜브(233)의 상단에는 기체 흡수 반응기(230) 내부의 압력 조절을 위한 압력 조절부재(235)가 설치된다. 압력 조절부재(235)는 밸브 형태로 이루어질 수 있다.
기체 투과성 튜브(233)는 플렉서블한 소재로 이루어지며, 커넥터(251)와 연결된 부분보다 더 아래에 위치하며, U자 형태로 굽어진 굴곡부(233a)를 포함할 수 있다. 가열 반응 중 기체 투과성 튜브(233) 내에 응축된 수증기가 있을 경우, 굴곡부(233a)가 형성되면 응축된 수증기가 가열 반응기(210)으로 역류하는 것을 방지할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 제3 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치에 대해서 설명한다.
도 4는 본 발명의 제3 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치를 도시한 도면이다.
도 4를 참조하여 설명하면, 본 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치(203)는 기체 투과성 튜브(234)를 제외하고는 상기한 제1 실시예에 따른 기체 흡수 전처리 장치와 동일한 구조로 이루어지므로 동일한 구성에 대한 중복 설명은 생략한다.
기체 투과성 튜브(234)는 기체 흡수 반응기(230) 내부로 삽입되어 관통하며, 소수성을 갖는 다공성 소재로 이루어질 수 있다. 기체 투과성 튜브(234)는 플렉서블한 소재로 이루어지며, 나선형으로 이어진 와인딩부(234a)를 포함할 수 있다. 한편, 와인딩부(234a)는 기체 흡수 반응기(230) 내부에 설치된 별도의 부재에 감겨서 나선형태를 유지할 수도 있다.
이와 같이 기체 투과성 튜브(234)가 와인딩부(234a)를 포함하면 기체 투과성 튜브(234)와 흡수액의 접촉 면적 및 접촉 시간이 증가하여 흡수액이 관심물질을 용이하게 흡수할 수 있다.
이상, 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 시료가 저장되며 시료를 가열하는 히터를 포함하는 가열 반응기;
    상기 가열 반응기에서 발생된 기체를 액체 상태로 수용하는 기체 흡수 반응기;
    상기 가열 반응기와 상기 기체 흡수 반응기를 연결하는 커넥터;
    를 포함하고,
    상기 커넥터의 내부에는 상기 가열 반응기와 상기 기체 흡수 반응기를 연결하는 연결 통로가 형성되고,
    상기 기체 흡수 반응기는 상기 연결 통로와 연결되며 기체를 투과시키는 기체 투과성 튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 기체 투과성 튜브는 소수성을 갖는 소재로 이루어진 것을 특징으로 하는 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 기체 투과성 튜브에는 상기 기체 투과성 튜브의 내부 압력을 조절하는 압력 조절부재가 설치된 것을 특징으로 하는 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 기체 흡수 반응기에는 기체를 흡수하는 흡수 용액이 저장된 것을 특징으로 하는 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 커넥터는 상기 기체 흡수 반응기의 외주면에 연결된 것을 특징으로 하는 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 연결 통로는 상기 가열 반응기의 높이 방향으로 이어진 제1 연결부와 상기 제1 연결부에서 측방향으로 이어진 제2 연결부를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치.
  7. 제5 항에 있어서,
    상기 기체 투과성 튜브는 상기 커넥터와 연결된 부분보다 더 아래에 위치하는 굴곡부를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 기체 투과성 튜브는 나선형으로 감겨진 와인딩부를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치.
  9. 제1 항에 있어서,
    상기 반응 용기의 상부에는 상기 기체 투과성 튜브를 지지하는 마개가 설치된 것을 특징으로 하는 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치.
  10. 시약과 세척액의 유입을 위한 복수의 유입구와 상기 유입구에 설치되어 상기 시약과 세척액의 이동을 제어하는 밸브를 포함하는 매니폴드;
    상기 매니폴드와 연결되며 시료를 공급받아 가열하는 가열 반응기와 상기 가열 반응기에서 발생된 기체를 액체 상태로 수용하는 기체 흡수 반응기와 상기 가열 반응기와 상기 기체 흡수 반응기를 연결하는 커넥터를 포함하는 기체 흡수 전처리 장치; 및
    상기 기체 흡수 전처리 장치에서 시료를 전달받아 검출하는 검출기;
    를 포함하고,
    상기 커넥터의 내부에는 상기 가열 반응기와 상기 기체 흡수 반응기를 연결하는 연결 통로가 형성되고,
    상기 기체 흡수 반응기는 상기 연결 통로와 연결되며 기체를 투과시키는 기체 투과성 튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 시료 자동 측정장치.
PCT/KR2021/018697 2021-09-13 2021-12-10 액체 시료 분석을 위한 기체 흡수 전처리 장치, 이를 포함하는 액체 시료 자동측정장치 WO2023038201A1 (ko)

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