WO2018208042A1 - 밀폐형 주사기를 이용한 저농도 가스 표준물질 제조 시스템 - Google Patents

밀폐형 주사기를 이용한 저농도 가스 표준물질 제조 시스템 Download PDF

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WO2018208042A1
WO2018208042A1 PCT/KR2018/005093 KR2018005093W WO2018208042A1 WO 2018208042 A1 WO2018208042 A1 WO 2018208042A1 KR 2018005093 W KR2018005093 W KR 2018005093W WO 2018208042 A1 WO2018208042 A1 WO 2018208042A1
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WO
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gas
standard
standard material
sample
sample injection
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Application number
PCT/KR2018/005093
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English (en)
French (fr)
Inventor
김용두
배현길
이상일
오상협
김달호
김병문
강지환
Original Assignee
한국표준과학연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for producing a low-density gas standard with high precision containing an extremely small amount of liquid sample, and a method for producing a low-gas standard using the same.
  • a reference material is a sufficiently homogeneous reference material used to calibrate a measuring instrument, to evaluate a method of measurement, or to measure the properties of a substance, in the form of pure or mixed gas, liquid or solid. It is very important that these standards accurately measure the concentration of the sample to be measured for the purpose.
  • Low concentrations of gas standard material is often a very small amount of the sample target component, there is a large error in the injection quantification of the target component.
  • the target component is present in a liquid phase due to its relatively low vapor pressure at room temperature, so that the target component is adsorbed to an accessory connecting a pipe, which is the body of the injection unit, so that an accurate weight is not injected. As a result, an error in the injection weight occurs.
  • the method for producing a low concentration of gas standard material in order to accurately prepare the concentration of the low vapor pressure component in one stop (one stop) accurately, regardless of the properties of the sample target components in the cylinder for manufacturing the standard material with accurate quantification Must be injected.
  • each target component is vaporized at the time of transport and injection, and the standard material is used by using a system suitable for the gas phase conditions.
  • an unnecessary accessory such as an evaporation plant such as a device for preventing leakage of gas is required, which is a probability that the sample target component remains when the sample target component is an organic compound having a low vapor pressure.
  • An object of the present invention is to provide a low-density gas standard manufacturing apparatus for injecting a liquid sample through a closed syringe, the liquid sample can be injected into the standard cylinder with a precisely measured weight.
  • a low concentration gas standard manufacturing apparatus that enables the manufacture of highly precise standards by preventing the generation of trace liquid residues that can be adsorbed from the valves, lines or connections connected to the process, including the sample injection unit.
  • the purpose is to provide.
  • the present invention relates to a low-density gas standard manufacturing apparatus using a closed syringe including a gas pipe for supplying an inert gas and a sample remaining in the sample injection unit into a standard material cylinder.
  • the sample injection unit may include a heating means for increasing the internal temperature by the heat conduction.
  • the gas pipe may further include a vacuum pump for removing contaminants therein and a control valve for adjusting the vacuum exhaust.
  • the sample injection portion is a injection port through which the tube of the sealed syringe penetrates the septum for blocking the outside and the locking nut for sealing the inlet It may include.
  • It relates to a low concentration gas standard production method comprising a.
  • the present invention has the advantage of being able to produce low concentration gas standards with high accuracy of extremely small amounts of liquid samples.
  • the liquid sample is adsorbed to the connected valve, line or connection in the device to prevent residues from occurring, thereby significantly reducing the measurement error, thereby producing a highly precise low concentration gas standard.
  • the low-concentration gas standard manufacturing method according to the present invention has the advantage that can be produced quickly and accurately at a time to improve the productivity.
  • Figure 1 schematically shows an apparatus for producing a low concentration gas standard according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 shows in detail the sample injection unit according to an embodiment of the present invention.
  • the "liquid sample” refers to a material having a low vapor pressure and a liquid material having a low vapor pressure at room temperature and being present in a liquid phase.
  • ethanol or a volatile organic compound refers to a liquid component having a low vapor pressure.
  • the "sealed syringe” means a syringe in which a liquid sample is taken, and includes a plurality of syringes in which a liquid sample is taken according to each component when the target sample has various components.
  • the low concentration gas standard material manufacturing apparatus is injected into the standard sample cylinder through the sample injection unit using a sealed syringe, and at the same time the liquid sample is injected into the device using an inert gas is adsorbed in the device By removing and transporting trace residues Standards can now be prepared. This has the advantage of simplifying the process, processing at once, and improving the accuracy of the production of gas standards with low vapor pressure materials.
  • a low concentration gas standard material manufacturing apparatus includes a gas cylinder 500 storing an inert gas for removing and transporting a residual liquid liquid sample adsorbed in a device, a liquid as a target material of a standard material.
  • the sealed syringe 100 through which the sample injection part can be injected into the standard material cylinder, and as the connecting member into which the liquid sample is injected into the standard material cylinder while the sealed syringe is inserted, Measuring the sample injection unit 200, the reference material cylinder 300 for storing a low concentration gas standard material prepared in a highly accurate content, the gas pipe 600 connecting the sample injection unit and the gas cylinder and the amount of the standard material is measured It includes a weighing device 400.
  • the sealed syringe 100 is to take a liquid sample which is a target component of the standard material in the inner syringe, and to inject the liquid sample into the sample injection unit 200 through the needle of the syringe.
  • the sample injection unit 200 is a connecting member for inserting the hermetic syringe 100 through the injection hole and transferring the injected liquid sample to the standard material cylinder 300.
  • the sample injection unit 200 may be provided with a sealing septum that can be blocked from the outside in the inlet through which the needle of the hermetic syringe 100 passes.
  • the inlet is not particularly limited in material, but may be used that is not chemically affected.
  • SILCOSTEEL commercialized example SILCOSTEEL (Restek Corporation) can be used.
  • a lock nut may be further provided so that the liquid sample in the device does not leak to the outside, which increases the sealing property and is more effective. The lock nut may fix the septum.
  • the lock nut is preferably of a dual structure including a connection nut when the injection of the liquid sample is preferably in close contact with the injection port of the sample injection unit 200 and the closed syringe (100).
  • the sample injection unit 200 is sprayed with a liquid sample inside the sample injection unit 200 through the needle of the sealed syringe 100, at the time of spraying the liquid sample, the closed syringe 100 is in close contact with the sample injection unit Be sure to When opening the valve of the standard material cylinder 300 in a vacuum state so that the sprayed liquid sample is transferred to the standard material cylinder 300, the liquid sample is transferred to the standard material cylinder 300 by the pressure difference, the pressure difference It is better to be able to increase even more.
  • the outlet of the sample injection unit 200 is connected to the standard cylinder 300.
  • the sample injection unit 200 may be different depending on the material and the liquid sample component, but may be generally made of stainless steel (SUS) material.
  • SUS stainless steel
  • the sample injection unit 200 may be used to modify the internal shape of the tube. Preferably, one having two or more different diameters in the tube may be used. Specifically, the diameter from the injection port of the sample injection unit 200 to the position where the needle of the sealed syringe 100 is inserted is D1, and the end of the sample injection unit 200 from the position where the needle of the sealed syringe 100 is inserted.
  • D2 may be 2 to 5 times, preferably 1.5 to 2 times, D1. If the above range is satisfied, it is more efficient in removing and conveying the residual liquid sample which is adsorbed in the apparatus.
  • the standard cylinder 300 is connected to the sample injection unit 200, and stores the gas standard material prepared by mixing each injected component. That is, the liquid sample is supplied from the sample injection unit 200 and the inert gas as the base gas is supplied and mixed to prepare a low concentration gas standard material and store the low concentration gas standard material.
  • An upper end of the standard cylinder 300 may be provided with a valve for controlling the opening and closing of the cylinder.
  • an inert gas is used as a means for transporting and removing the residual liquid sample.
  • the inert gas is a carrier gas and at the same time serves as a background gas of a low concentration gas standard.
  • the type of the inert gas is not particularly limited, any one or more gases selected from the group consisting of nitrogen, argon and helium may be used.
  • the gas cylinder 500 may supply inert gas at a constant pressure and at a constant speed as a source of inert gas.
  • the gas cylinder 500 may be provided with a pressure regulating valve which is a pressure regulating device for adjusting pressure and supply speed.
  • the gas pipe 600 is connected to the gas cylinder 500 and the sample injection unit 200, and is connected to one end of the sample injection unit 200.
  • the gas pipe is a linkage combination with the sample injection unit 200, so that a small amount of liquid sample is not adsorbed or left in the device and minimizes quantitative error so that the gas pipe can be stored in a standard material in a highly accurate amount.
  • the gas pipe 600 may minimize the connection portion to prevent an error caused by foreign substances such as oxygen in the process and increase the accuracy.
  • the gas pipe 600 is the inert gas from the gas cylinder 500 passes through the sample injection unit 200 is transferred to the standard material cylinder 300, the liquid sample adsorbed or remaining inside the apparatus is a standard material cylinder
  • the gas pipe 600 can be prepared a low concentration of gas standard material by metering a small amount of liquid sample. That is, at the same time as the injection of the liquid sample using the hermetic syringe 100, through the combination of the sample injection unit 200 and the gas pipe 600 can improve the accuracy of the low concentration of the standard gas production.
  • the target component is a gaseous sample
  • various separate devices are required to prevent gas leaks.
  • the present invention minimizes the members connected to the gas pipes so that the sample residues do not occur at the connection part. Standards can be manufactured efficiently while simplifying complex processes.
  • the gas pipe 600 may further include a vacuum pump for removing contaminants therein and a control valve for adjusting a vacuum exhaust.
  • the vacuum pump 700 may drop the inside of the gas pipe to a pressure less than atmospheric pressure to wash in a vacuum state, thereby transferring only pure gas, thereby preventing an error due to foreign matters.
  • the weighing unit 400 measures the weight of the empty standard cylinder 300 and the weight of the prepared low concentration gas standard, which is a high precision balance.
  • One aspect of the method for producing a low concentration gas standard according to the present invention is
  • the vacuumization step is to ensure that the sample and the pure gas injected into the device to be transferred to a clean state and become a standardized material, the sample injection as well as the gas pipe 600 by the vacuum pump 700 connected to the gas pipe 600
  • the part 200 and the standard cylinder 300 are cleaned in a vacuum state.
  • foreign matters such as polluted gas may be discharged using the exhaust port.
  • the gas pipe 600 and the standard material cylinder 300 can lock the valve and maintain the vacuum, respectively. This includes purging nitrogen and the like under vacuum in the apparatus.
  • the liquid sample injection step is a process of injecting a liquid sample using the hermetic syringe 100 to the sample injection unit 200.
  • a sealed syringe 100 is prepared by quantitatively preparing a liquid sample, which is a target component of a standard substance, in a sealed syringe 100 in accordance with a concentration of a target standard, and then inserting the sealed syringe 100 into a sample injection unit 200. Close contact through the inlet of Thereafter, the valve of the standard cylinder 300 is opened, and then the liquid sample is transferred from the closed syringe 100 to the standard cylinder 300. At this time, due to the close contact of the injection port of the hermetic syringe 100 and the sample injection unit 200, it is possible to accurately transfer the liquid sample due to the low pressure of the standard material cylinder (300).
  • the tube diameter of the sample injection unit 200 By adjusting the tube diameter of the sample injection unit 200, it is possible to more accurately inject the transport of the liquid sample due to the pressure difference. In other words, the liquid sample is not adsorbed in the sample injection unit 200 or the other connection site, so that the residual concentration of the standard material can be further improved.
  • the diameter of the sample injection unit 200 as shown in Figure 2 the diameter D1 at the position (L1) to the position where the needle is inserted relative to the injection hole as a whole sample injection unit 200 in the tube Accuracy can be improved by making it smaller than the diameter D2 of (L2), and increasing a pressure difference further.
  • the length or diameter of the L1, L2, D1 and D2 may be adjusted within a range capable of producing a precise standard. Furthermore, it is more effective to make the position of one end of the sample injection unit 200 to which the gas pipe 600 is connected to the standard material cylinder 300 adjacent (dotted line).
  • the amount of the liquid sample injected by the hermetic syringe 100 is measured by measuring the weight of the hermetic syringe 100 containing the sample and the weight of the hermetic syringe 100 after injecting the sample with a chemical balance. The weight is accurately calculated by the difference.
  • the inert gas supplying step performed after the liquid sample injection step is a process of transferring the residual liquid sample to the standard material cylinder 300 using an inert gas and at the same time having the inert gas as an accurate base gas of the standard material. .
  • the inert gas supplying step includes a step of heating the sample injection unit 200 using a heating means.
  • a heating means According to the heating process, volatilization of a trace amount of the liquid residue sample adsorbed from the gas pipe 600, the sample injection unit 200, or a connection member thereof may be induced.
  • the liquid sample may be transported to the standard cylinder 300 by the inert gas in a gaseous phase more easily.
  • the heating means may be used without limitation as long as it can raise the internal temperature of the sample injection unit 200. For example, by irradiating the outside of the heater member or the sample injection unit 200 surrounding the sample injection unit 200 to increase the temperature inside the sample injection unit 200, it is possible to induce volatilization of the residual liquid sample Can be.
  • the sample injection unit 200 is made of a material having excellent thermal conductivity, it may be provided with a temperature sensor to check the external temperature to control the heating temperature.
  • the gas cylinder 500 may increase the pressure inside the gas pipe 600 and the sample injection unit 200 by using a pressure regulator provided.
  • the desorption sample is induced by pressure to remove the residual sample and the quantitative liquid sample is transferred to the standard cylinder 300 to produce a low concentration gas standard with high accuracy. Can be.
  • the step of measuring the weight of the standard gas cylinder is a gas standard material manufacturing process such that the target component in the standard material cylinder 300 to the correct concentration through the inert gas supply step. That is, the weight of the standard gas cylinder containing the one prepared by mixing the liquid sample and the inert gas by adjusting the gas inflow rate is measured using a high-precision electronic balance which is a weighing unit 400, and the desired concentration of the liquid sample in the quantitative amount. Low concentration gas standards will be produced accordingly.

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Abstract

본 발명은 극히 미량의 액상 시료를 함유하는 고도의 정밀도를 갖는 저농도 가스의 표준물질을 제조하는 장치 및 이를 이용하는 저농도 가스의 표준물질을 제조하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 밀폐형 주사기를 통해 액상의 시료를 주입하되, 액상 시료가 정밀하게 측정된 무게로 표준물질 실린더에 주입될 수 있도록 하는 저농도 가스 표준물질 제조장치를 제공한다. 또한 시료 주입부를 포함하여 공정에 연계된 밸브, 라인 또는 연결부분에서 흡착될 수 있는 미량의 액상 시료 잔여물이 발생되지 않도록 함으로써 고도의 정밀한 표준물질을 제조할 수 있도록 한다.

Description

밀폐형 주사기를 이용한 저농도 가스 표준물질 제조 시스템
본 발명은 극히 미량의 액상 시료를 함유하는 고도의 정밀도를 갖는 저농도 가스의 표준물질을 제조하는 장치 및 이를 이용하는 저농도 가스의 표준물질을 제조하는 방법에 관한 것이다.
표준물질은 측정기기의 교정, 측정방법의 평가, 물질의 특성을 측정하기 위해 사용되는 충분히 균질한 기준물질로, 순수 또는 혼합된 기체, 액체 또는 고체의 형태이다. 이러한 표준물질은 측정 목적에 부합하도록 측정 시료의 농도를 정확하게 측정하는 것이 매우 중요하다.
저농도의 가스 표준물질은 시료 대상성분의 함량이 극히 미량인 경우가 많고, 대상성분의 주입 정량에 대한 오차가 큰 문제점이 있다. 특히, 대상성분이 증기압이 낮은 유기화합물의 경우 실온에서 증기압이 상대적으로 낮아 액체상으로 존재하기 때문에, 주입 공정 상 대상성분이 주입부의 몸체인 관을 연결하는 부속품 등에 흡착되어 정확한 무게가 주입되지 않게 되고, 이로 인해 주입 무게에 대한 오차가 발생하게 된다.
이에, 저농도의 가스 표준물질을 제조하는 방법은 증기압이 낮은 성분의 농도를 한 번(one stop)에 정확하게 제조하기 위해 시료 대상성분의 성상에 상관없이 표준물질 제조용 실린더에 시료 대상성분을 정확한 정량으로 주입해야 한다.
실온에서는 액체이지만 증기압이 실온에서 상대적으로 높아 기체상과 액체상이 혼재되어 있는 시료들이 많은 가운데, 이들 물질들의 표준물질을 제조하는 방법은 시료를 주입하는 과정에서 시료를 휘발시키지 않고 액상으로 정확하게 주입하는 장치가 필요하다.
또한, 종래 증기압이 높은 물질 혹은 실온에서는 액체이지만 증기압이 실온에서 상대적으로 높아 기체상과 액체상이 혼재되는 경우에는 각 대상성분이 이송, 주입 시 기화되어 기체상의 조건에 적합한 시스템을 이용하여 표준물질을 제조하였지만, 기체가 누설(leak)되는 것을 방지하기 위한 장치와 같은 기화 설비 등의 불필요한 부속장치가 요구되고, 이는 오히려 증기압이 낮은 유기화합물을 시료 대상성분으로 하는 경우 상기 시료 대상성분이 잔유되는 확률을 높이게 되고 표준물질의 오차를 높이는 결과를 초래하는 문제점이 있다.
따라서, 이러한 물질들의 액상 시료를 저농도의 가스 표준물질로 제조하기 위해서는 정확한 정량의 액상 시료 주입이 가능한 표준물질 제조장치 및 이를 이용한 저농도의 가스 표준물질 제조방법에 대한 연구 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 밀폐형 주사기를 통해 액상의 시료를 주입하되, 상기 액상 시료가 정밀하게 측정된 무게로 표준물질 실린더에 주입될 수 있도록 하는 저농도 가스 표준물질 제조장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.
특히, 시료주입부를 포함하여 공정에 연계된 밸브, 라인 또는 연결부분에서 흡착될 수 있는 미량의 액상 시료 잔여물이 발생되지 않도록 함으로써 고도의 정밀한 표준물질을 제조할 수 있도록 하는 저농도 가스 표준물질 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 제조 공정을 단순화하여 한 번에 신속하고 정확한 표준물질을 제조할 수 있는 저농도 가스 표준물질의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는
액상 시료가 담긴 밀폐형 주사기, 상기 밀폐형 주사기가 삽입되어 액상 시료가 주입되는 시료주입부, 불활성가스가 저장된 가스 실린더, 표준물질 실린더, 표준물질의 양을 측정하는 무게측정기 및 상기 시료주입부와 가스 실린더를 연결하며, 불활성가스가 공급되어 시료주입부 내부에 잔유하는 시료가 표준물질 실린더로 주입되도록 하는 가스관을 포함하는 밀폐형 주사기를 이용한 저농도 가스 표준물질 제조장치에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 저농도 가스 표준물질 제조장치에 있어서, 상기 시료주입부는 열전도에 의해 내부 온도를 상승시킬 수 있는 가열수단을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 저농도 가스 표준물질 제조장치에 있어서, 상기 가스관은 내부에 오염물질을 제거하는 진공펌프 및 진공배기를 조절하는 조절밸브를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 저농도 가스 표준물질 제조장치에 있어서, 상기 시료주입부는 밀폐형 주사기의 관이 관통하는 주입구에 외부와의 차단을 위한 셉텀 및 상기 셉텀을 감싸며 주입구를 밀봉하기 위한 잠금너트를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 양태는
진공펌프를 이용하여 시료주입부, 가스관 및 표준물질 실린더를 진공화한 다음 상기 가스관 및 표준물질 실린더의 밸브를 잠그는 진공화단계,
액상 시료가 채취된 밀폐형 주사기를 상기 시료주입부의 주입구를 관통하여 밀착시킨 후 표준물질 실린더의 밸브를 연 다음 액상 시료를 주입하는 액상시료 주입단계,
가스관의 밸브를 열어 가스 실린더로부터 표준물질 실린더에 불활성가스를 공급하는 불활성가스 공급단계 및
상기 액상 시료 및 불활성가스가 혼합되어 제조된 것을 함유한 표준가스 실린더의 무게를 측정하는 단계
를 포함하는 저농도 가스 표준물질 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 극히 미량의 액상 시료의 높은 정확성을 갖는 저농도의 가스 표준물질을 제조할 수 있는 장점이 있다. 특히, 장치 내 연계된 밸브, 라인 또는 연결부분에 액상 시료가 흡착되어 잔여물이 발생되지 않도록 함으로써 측정오차를 획기적으로 낮추어 고도의 정밀한 저농도의 가스 표준물질을 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 저농도의 가스 표준물질 제조방법은 한 번에 신속하고 정확하게 표준물질을 제조할 수 있어 생산성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저농도 가스 표준물질 제조장치를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 시료주입부를 상세하게 나타낸 것이다.
이하, 본 발명에 따른 저농도 가스 표준물질 제조장치 및 이를 이용하여 저농도 가스 표준물질을 제조하는 방법에 대하여 상세히 설명한다.
다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세하게 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 다양한 형태로 구현될 수 있다.
또한, 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명의 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하고 있는 의미와 동일한 의미를 가지며, 설명에 사용된 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한, 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태를 포함하는 것일 수 있으며, ‘포함한다’ 및/또는 ‘포함하는’은 언급된 구성요소 이외의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 발명에서 ‘액상 시료’는 증기압이 낮은 물질로 실온에서 상대적으로 증기압이 낮아 액상으로 존재하는 물질이며, 일예로, 에탄올, 또는 휘발성 유기 화합물 중 증기압이 낮은 액체 성분을 의미한다.
본 발명에서 ‘밀폐형 주사기’는 액상 시료를 채취한 주사기로 대상 시료가 여러 성분인 경우 각각의 성분에 따른 액상 시료를 채취한 복수의 주사기를 포함하는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 저농도 가스 표준물질 제조장치는 밀폐형 주사기를 이용하여 액상 시료를 시료주입부를 통해 표준물질 실린더에 주입하고, 동시에 불활성가스를 이용하여 액상 시료가 주입되는 시료주입부를 포함하여 장치 내 흡착되는 미량의 잔유물을 제거 및 이송시킴으로써 정확한 표준물질을 제조할 수 있게 되었다. 이는 공정을 단순화하고, 한 번에 신속하게 처리하며, 증기압이 낮은 물질이 혼합된 가스 표준물질 제조의 정확성을 향상시킬 수 있는 장점을 가진다.
본 발명의 일 양태에 따른 저농도 가스 표준물질 제조장치는 도 1에 나타낸 바와 같이, 장치 내 흡착되어 있는 잔유 액상 시료를 제거 및 이송시키는 불활성가스가 저장된 가스 실린더(500), 표준물질 대상성분인 액상 시료를 채취 및 주입이 가능하고, 시료주입부를 관통하여 표준물질 실린더로 주입할 수 있도록 하는 밀폐형 주사기(100), 상기 밀폐형 주사기가 삽입되면서 액상 시료가 표준물질 실린더로 주입되는 연결부재로서의 역할을 하는 시료주입부(200), 고도의 정확한 함량으로 제조된 저농도 가스 표준물질을 저장하는 표준물질 실린더(300), 상기 시료주입부와 가스 실린더를 연결하는 가스관(600) 및 상기 표준물질의 양을 측정하는 무게측정기(400)를 포함한다.
구체적으로, 상기 밀폐형 주사기(100)는 내부 실린지에 표준물질의 대상성분인 액상 시료를 채취하고, 상기 액상 시료를 주사기의 니들을 통해 시료주입부(200)에 주입할 수 있도록 하는 것이다.
상기 시료주입부(200)는 밀폐형 주사기(100)가 주입구를 관통하여 삽입되고, 주입되는 액상 시료를 표준물질 실린더(300)로 이송시키는 연결부재이다. 상기 시료주입부(200)는 밀폐형 주사기(100)의 니들이 관통하는 주입구에 외부와의 차단이 가능한 밀폐용 셉텀이 구비될 수 있다. 주입구는 그 재질이 크게 제한되는 것은 아니지만, 화학적 영향을 받지 않는 것을 사용할 수 있다. 바람직하게는 실코 처리된(Silco-treated) 스테인리스(stainless) 튜브, 상업화된 예로 SILCOSTEEL(Restek Corporation)을 사용할 수 있다. 또한, 장치 내 액상 시료가 외부로 누설되지 않도록 잠금너트를 더 구비할 수 있으며, 이는 밀폐성을 높여 더욱 효과적이다. 상기 잠금너트는 셉텀을 고정할 수 있다. 또한, 잠금너트는 연결너트를 포함하는 이중구조로 된 것을 사용하여 액상 시료 주입시에는 시료주입부(200)의 주입구와 밀폐형 주사기(100)가 밀착되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 시료주입부(200)에는 밀폐형 주사기(100)의 니들을 통해 시료주입부(200) 내부에 액상 시료가 분무되는데, 액상 시료를 분무하는 시점에서는 상기 밀폐형 주사기(100)는 시료주입부에 밀착되도록 한다. 상기 분무된 액상 시료가 표준물질 실린더(300)로 이송되도록 진공 상태의 표준물질 실린더(300)의 밸브를 열게 되는 경우, 압력 차이에 의해 액상 시료가 표준물질 실린더(300)로 이송되며, 압력 차이를 더욱 높일 수 있어 밀착되는 것이 좋다. 상기 시료주입부(200)의 유출구는 표준물질 실린더(300)와 연결된다.
상기 시료주입부(200)는 재질 및 액상 시료 성분에 따라 차이가 있을 수 있지만, 일반적으로 스테인리스강(SUS) 재질로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 시료주입부(200)는 관의 내부 형태를 변형시킨 것을 사용할 수 있다. 바람직하게는 관내에 서로 다른 두 개 이상의 직경을 갖는 것을 사용할 수 있다. 구체적으로, 시료주입부(200)의 주입구로부터 밀폐형 주사기(100)의 니들이 삽입되는 위치까지의 직경을 D1이라고 하고, 상기 밀폐형 주사기(100)의 니들이 삽입되는 위치에서부터 시료주입부(200)의 끝단인 유출구, 즉 표준물질 실린더(300)의 연결부에 이르기까지의 직경을 D2라고 하였을 때, D2가 D1의 2 내지 5배, 바람직하게는 1.5 내지 2배인 것일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 장치 내 흡착되는 잔유 액상 시료를 제거하고 이송시키는데 있어 보다 효율적이다.
상기 표준물질 실린더(300)는 상기 시료주입부(200)와 연결되며, 주입된 각 성분이 혼합되어 제조된 가스 표준물질을 저장한다. 즉, 상기 시료주입부(200)로부터 액상 시료가 공급되는 것과 동시에 바탕가스로서의 불활성가스가 공급되어 혼합됨으로써 저농도의 가스 표준물질이 제조되고, 상기 저농도의 가스 표준물질을 저장하게 된다. 상기 표준물질 실린더(300)의 상단에는 실린더의 개폐를 조절하는 밸브를 구비할 수 있다.
본 발명에서는 잔유하는 미량의 액상 시료를 이송 및 제거하기 위한 수단으로서 불활성가스가 사용된다. 상기 불활성가스는 운반가스이자 동시에 저농도의 가스 표준물질의 바탕가스의 역할을 수행한다. 상기 불활성가스는 그 종류가 크게 제한되는 것은 아니지만, 바람직하게는 질소, 아르곤 및 헬륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 가스를 사용할 수 있다.
상기 가스 실린더(500)는 불활성가스의 공급원으로서 균일한 압력 및 일정 속도로 불활성가스를 공급할 수 있는 것이다. 상기 가스 실린더(500)는 압력 및 공급 속도 조절을 위해 압력조절장치인 압력조절밸브를 구비할 수 있다.
상기 가스관(600)은 가스 실린더(500) 및 시료주입부(200)와 연계되며, 시료주입부(200)의 일단에 연결된다. 상기 가스관은 시료주입부(200)와의 연계 조합으로서 미량의 액상의 시료가 장치 내에 흡착 또는 남지 않도록 하고 정량 오차를 최소화하여 고도의 정확한 양으로 표준물질에 저장될 수 있도록 한다. 더구나, 상기 가스관(600)은 연결 부분을 최소화하여 공정에서 산소 등의 이물질로 인한 오차 발생을 방지하고 정확도를 높일 수 있다.
또한, 상기 가스관(600)은 상기 가스 실린더(500)로부터 불활성가스가 시료주입부(200)를 통과하여 표준물질 실린더(300)로 이송되면서, 장치 내부에 흡착 또는 잔유 된 액상 시료를 표준물질 실린더(300)로 유입되도록 운반가스 역할을 수행함으로써 미량의 액상 시료를 정량 주입을 통해 저농도의 가스 표준물질을 제조할 수 있다. 즉, 상기 밀폐형 주사기(100)를 이용한 액상 시료의 주입과 동시에 시료주입부(200) 및 가스관(600)의 연계 조합을 통해 저농도의 가스 표준물질 제조의 정확성을 향상시킬 수 있는 것이다. 종래 대상성분이 기상의 시료인 경우 가스 누수(leak)를 막기 위한 여러 가지 별도의 장치가 요구되었으나, 이와 달리 본 발명에서는 가스관에 연결되는 부재를 최소화하여 연결부분에서의 시료 잔유물이 발생하지 않도록 하고 복잡한 공정을 단순화시키면서 효율적으로 표준물질을 제조할 수 있다.
상기 가스관(600)은 내부에 오염물질을 제거하는 진공펌프 및 진공배기를 조절하는 조절밸브를 더 구비할 수 있다. 상기 진공펌프(700)는 가스관 내부를 대기압 미만의 압력으로 떨어뜨려 진공상태로 세척함으로써 순수한 가스만을 이송하게 하여 이물질로 인한 오차 발생을 미연에 방지할 수 있다.
상기 무게측정기(400)는 비어있는 표준물질 실린더(300)의 무게 및 제조된 저농도의 가스 표준물질의 무게를 측정하는 것으로, 고정밀 측정저울(high precision balance)인 것이다.
이하, 본 발명에 따른 저농도 가스 표준물질의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 저농도의 가스 표준물질 제조방법의 일 양태는
진공펌프(700)를 이용하여 시료주입부(200), 가스관(600) 및 표준물질 실린더(300)를 진공화한 다음 상기 가스관(600) 및 표준물질 실린더(300)의 밸브를 잠그는 진공화단계,
액상 시료가 채취된 밀폐형 주사기(100)를 상기 시료주입부(200)의 주입구를 관통하여 밀착시킨 후 표준물질 실린더(300)의 밸브를 연 다음 액상 시료를 주입하는 액상시료 주입단계,
가스관(600)의 밸브를 열어 가스 실린더(500)로부터 표준물질 실린더(300)에 불활성가스를 공급하는 불활성가스 공급단계 및
상기 액상 시료 및 불활성가스가 혼합되어 제조된 것을 함유한 표준가스 실린더의 무게를 측정하는 단계
를 포함한다.
상기 진공화단계는 장치 내 주입되는 시료 및 순수 가스가 깨끗한 상태로 이송되고 표준물질화가 될 수 있도록 하는 것으로, 가스관(600)에 연계된 진공펌프(700)에 의해 가스관(600) 뿐만 아니라 시료주입부(200) 및 표준물질 실린더(300)를 진공상태로 세척한다. 또한, 오염 가스 등의 이물질은 배기구를 이용하여 배출될 수 있다. 진공상태의 세척이 완료되면 가스관(600) 및 표준물질 실린더(300)는 각각 밸브를 잠그고 진공을 유지할 수 있도록 한다. 이는 장치 내 진공상태에서 질소 등을 퍼지하여 세척하는 것도 포함한다.
상기 액상시료 주입단계는 시료주입부(200)에 밀폐형 주사기(100)를 이용하여 액상 시료를 주입하는 공정이다. 밀폐형 주사기(100) 내부 실린지에 표준물질의 대상성분인 액상 시료를 목적하는 표준물질의 농도에 맞추어 정량으로 채취한 밀폐형 주사기(100)를 준비하고, 상기 밀폐형 주사기(100)를 시료주입부(200)의 주입구를 관통하여 밀착시킨다. 이후 표준물질 실린더(300)의 밸브를 연 다음 상기 밀폐형 주사기(100)로부터 액상 시료가 표준물질 실린더(300)로 이송된다. 이때, 밀폐형 주사기(100)와 시료주입부(200)의 주입구의 밀착으로 표준물질 실린더(300)의 낮은 압력으로 인해 액상 시료의 이송을 정확하게 실시할 수 있다.
시료주입부(200)의 관내 직경을 조절하여 상기의 압력 차이로 인한 액상 시료의 이송을 보다 정확하게 주입할 수 있다. 즉, 액상 시료가 시료주입부(200) 내 혹은 다른 연결부위에 흡착되어 잔유되지 않도록 하여 저농도 표준물질 제조 정확성을 더욱 높일 수 있다. 이때, 시료주입부(200) 관내 직경을 조절하는 것은 도 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 주입구를 기준으로 니들이 삽입되는 위치까지(L1)에서의 직경(D1)을 시료주입부(200) 관내 전체(L2)의 직경(D2)보다 작게 하여 압력 차이를 더욱 증대시킴으로써 정확도를 향상시킬 수 있다. 이때, 상기 L1, L2, D1 및 D2의 길이 또는 직경은 정밀한 표준물질 제조가 가능한 범위 내에서 조절될 수 있다. 나아가, 상기 가스관(600)이 연결되는 시료주입부(200)의 일단의 위치가 표준물질 실린더(300)에 인접하도록 하는 것(점선 표시)이 더욱 효과적이다.
상기 밀폐형 주사기(100)에 의해 주입되는 액상 시료의 양은 시료가 들어있는 밀폐형 주사기(100)의 무게와 시료를 주입하고 난 후의 밀폐형 주사기(100)의 무게를 측정용 저울(Chemical balance)로 측정하여 그 차이에 의해 정확하게 무게를 구해진다.
액상시료 주입단계 이후 실시되는 불활성가스 공급단계는 불활성가스를 이용하여 잔유 액상 시료를 표준물질 실린더(300)로 이송시키는 것과 동시에 상기 불활성가스를 표준물질의 바탕가스로서 정확한 농도를 가지도록 하는 공정이다. 이는 가스관(600)의 밸브를 열어 가스 실린더(500)로부터 시료주입부(200)를 거쳐 표준물질 실린더(300)에 불활성가스를 공급한다.
이때, 상기 불활성가스 공급단계는 시료주입부(200)를 가열수단을 이용하여 가열하는 공정을 포함한다. 상기 가열하는 공정에 따라 가스관(600), 시료주입부(200) 또는 이들의 연결부재로부터 흡착된 미량의 잔유 액상 시료의 휘발을 유도할 수 있다. 액상 시료는 휘발되면서 기상으로 상기 불활성가스에 의해 보다 쉽게 표준물질 실린더(300)로 이송될 수 있다. 상기 가열수단은 시료주입부(200)의 내부 온도를 높일 수 있는 것이라면 제한없이 사용될 수 있다. 일예로, 상기 시료주입부(200)를 감싸는 히터부재 또는 상기 시료주입부(200) 외부에 적외선을 조사함으로써 시료주입부(200) 내부의 온도를 높일 수 있고, 잔유 액상 시료의 휘발을 유도할 수 있다. 또한, 상기 시료주입부(200)는 열전도가 우수한 재질로 이루어지며, 가열 온도를 조절할 수 있도록 외부 온도를 확인할 수 있는 온도센서를 구비할 수 있다.
또한, 상기 가스 실린더(500)는 구비되는 압력조절기를 이용하여 가스관(600) 내부 및 시료주입부(200) 내의 압력을 높일 수 있다. 이는 잔유 액상 시료가 장치 내벽에 흡착되는 경우 압력에 의해 탈착을 유도함으로써 잔유 시료를 제거하고 정량의 액상 시료가 표준물질 실린더(300)로 이송되어 고도의 정확성을 갖는 저농도의 가스 표준물질을 제조할 수 있다.
상기 표준가스 실린더의 무게를 측정하는 단계는 불활성가스 공급단계를 통해 표준물질 실린더(300) 내에 목적하는 대상성분이 정확한 농도가 되도록 하는 가스 표준물질 제조 공정이다. 즉, 가스 유입량을 조절하여 액상 시료 및 불활성가스가 혼합되어 제조된 것을 함유한 표준가스 실린더의 무게를 무게측정기(400)인 고정밀 전자저울을 이용하여 측정하고, 정량의 액상 시료에 대한 목적하는 농도에 맞춰 저농도 가스 표준물질을 제조하게 된다.
이상과 같이 본 발명에서는 구체적인 구성요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 도면에 의해 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술되는 특허 청구 범위뿐 아니라 이 특허 청구 범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명의 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
[부호의 설명]
100: 밀폐형 주사기
200: 시료주입부
300: 표준물질 실린더
400: 무게측정기(고정밀저울)
500: 가스 실린더
600: 가스관
700: 진공펌프

Claims (6)

  1. 액상 시료가 담긴 밀폐형 주사기,
    상기 밀폐형 주사기가 삽입되어 액상 시료가 주입되는 시료주입부,
    불활성가스가 저장된 가스 실린더,
    표준물질이 저장되는 표준물질 실린더,
    상기 표준물질의 양을 측정하는 무게측정기 및
    상기 시료주입부와 가스 실린더를 연결하며, 불활성가스가 공급되어 시료주입부 내부에 잔유하는 시료가 표준물질 실린더로 유도되도록 하는 가스관
    을 포함하는 밀폐형 주사기를 이용한 저농도 가스 표준물질 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 시료주입부는 열전도에 의해 내부 온도를 상승시킬 수 있는 가열수단을 포함하는 밀폐형 주사기를 이용한 저농도 가스 표준물질 제조장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 가스관은 내부에 오염물질을 제거하는 진공펌프 및 진공배기를 조절하는 조절밸브를 더 포함하는 밀폐형 주사기를 이용한 저농도 가스 표준물질 제조장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 시료주입부는 밀폐형 주사기의 관이 관통하는 주입구에 외부와의 차단을 위한 셉텀 및 상기 셉텀을 감싸며 주입구를 밀봉하기 위한 잠금너트를 포함하는 밀폐형 주사기를 이용한 저농도 가스 표준물질 제조장치.
  5. 진공펌프를 이용하여 시료주입부, 가스관 및 표준물질 실린더를 진공화한 다음 상기 가스관 및 표준물질 실린더의 밸브를 잠그는 진공화단계,
    액상 시료가 채취된 밀폐형 주사기를 상기 시료주입부의 주입구를 관통하여 밀착시킨 후 표준물질 실린더의 밸브를 연 다음 액상 시료를 주입하는 액상시료 주입단계,
    가스관의 밸브를 열어 가스 실린더로부터 표준물질 실린더에 불활성가스를 공급하는 불활성가스 공급단계 및
    상기 액상 시료 및 불활성가스가 혼합되어 저장된 것을 함유한 표준가스 실린더의 무게를 측정하는 단계
    를 포함하는 저농도 가스 표준물질 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 불활성가스 공급단계는 시료주입부를 가열수단을 이용하여 가열하는 공정을 포함하여 실시되는 것인 저농도 가스 표준물질 제조방법.
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