WO2011065762A2 - 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템 - Google Patents

큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템 Download PDF

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조성권
박원영
이규찬
김진석
이진복
문동민
김광섭
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주식회사 이엘
한국표준과학연구원
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    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes

Definitions

  • the present invention relates to an absolute amount measurement system for each gas component using QMS, and more particularly, to the absolute amount measurement system for each gas component using QMS capable of quantitative analysis as well as accurate qualitative analysis with only the trace gas flowing through the pinhole. It is about.
  • P of a component can be called partial pressure or the mole fraction of the component.
  • the sensitivity of each component is set, and the sensitivity is used to measure the gas inside the sample.
  • NIST US Institute of Standards and Technology
  • the present invention has been proposed in view of the problems of the prior art as described above, and an object of the present invention is to enable accurate qualitative analysis, as well as quantitative analysis, only through trace gas flowing through the pinhole.
  • Another object of the present invention is to make it possible to repeat the same sample several times in one sampling (sampling) in a simpler analysis process to significantly shorten the analysis period and derive quantitative analysis results with low uncertainty.
  • An ion gauge 400 connected to the main chamber and measuring the vacuum degree of the main chamber in real time;
  • a first valve 1000 installed at a pipe connecting the pinhole and the molecular chamber
  • Baratron gauge 500 is connected to the molecular chamber, and measures the absolute change pressure in the molecular chamber
  • a second valve 1100 and a third valve 1200 installed to form a physical space capable of subdividing the sample gas into the molecular chamber in small amounts;
  • a fourth valve 1300 connected to the molecular chamber and configured to transfer a sample gas stored in the molecular chamber to a second turbo pump;
  • the rotary pump 900 for quickly processing the sample gas stored in the sample chamber 600 is configured to include to solve the problem of the present invention.
  • Absolute amount measurement system for each gas component using QMS according to the present invention having the above configuration and action is possible not only accurate qualitative analysis, but also quantitative analysis through only the trace gas flowing through the pinhole, the product or manufacturing process By identifying the causes of defects, it is possible to improve the productivity of the product and to efficiently manage the production, thereby increasing the industrial competitiveness.
  • 1 is a schematic diagram illustrating an absolute amount measurement system for each gas component using QMS according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating a method of measuring an absolute amount measurement system for each gas component using QMS according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • An ion gauge 400 connected to the main chamber and measuring the vacuum degree of the main chamber in real time;
  • a first valve 1000 installed at a pipe connecting the pinhole and the molecular chamber
  • Baratron gauge 500 is connected to the molecular chamber, and measures the absolute change pressure in the molecular chamber
  • a second valve 1100 and a third valve 1200 installed to form a physical space capable of subdividing the sample gas into the molecular chamber in small amounts;
  • a fourth valve 1300 connected to the molecular chamber and configured to transfer a sample gas stored in the molecular chamber to a second turbo pump;
  • a rotary pump 900 for rapidly processing the sample gas stored in the sample chamber 600.
  • the hole size is 10 to 500 ⁇ m, the number of holes is characterized in that the diaphragm perforated to 1 to 100.
  • the physical space formed by the second valve 1100 and the third valve 1200 is characterized in that 1.5L.
  • the vacuum of the main chamber is maintained below 10 -7 mbar so that the sample gas from the molecular chamber through the pinhole flows into the main chamber.
  • 1 is a schematic diagram illustrating an absolute amount measurement system for each gas component using QMS according to an embodiment of the present invention.
  • An ion gauge 400 connected to the main chamber and measuring the vacuum degree of the main chamber in real time;
  • a first valve 1000 installed at a pipe connecting the pinhole and the molecular chamber
  • Baratron gauge 500 is connected to the molecular chamber, and measures the absolute change pressure in the molecular chamber
  • a second valve 1100 and a third valve 1200 installed to form a physical space capable of subdividing the sample gas into the molecular chamber in small amounts;
  • a fourth valve 1300 connected to the molecular chamber and configured to transfer a sample gas stored in the molecular chamber to a second turbo pump;
  • a rotary pump 900 for rapidly processing the sample gas stored in the sample chamber 600.
  • the system of the present invention includes a main chamber 100; QMS 200; Ion gauge 400; A turbo pump pumping station 800; A pinhole 700; A first valve 1000; Baratron gauge 500; A molecular chamber 300; A second valve 1100 and a third valve 1200; A fourth valve 1300; A second turbo pump 810; It is configured to include; the sample chamber 600 and the rotary pump 900.
  • the main chamber 100 is connected to the QMS 200, the ion gauge 400, the pinhole and the first turbopump 800, and serves to store the sample gas introduced through the pinhole.
  • the main chamber may have a variety of forms and inner products that can store the sample gas in the form of a spherical or cylindrical.
  • the QMS (QMS) 200 is an abbreviation of Quantitative Mass System, and was conventionally used only for qualitative analysis, but in the present invention, the QMS 200, the main chamber 100, the ion gauge 400, and the turbopump Pumping station 800, pinhole 700, the first valve 1000, Baratron gauge 500, molecular chamber 300, the second valve 1100 and the third valve 1200, the fourth valve (1300) ), The second turbo pump 810, the sample chamber 600, the rotary pump 900 can be combined to measure the partial pressure for each gas component.
  • the ion gauge 400 is connected to the main chamber and serves to measure the vacuum degree of the main chamber in real time.
  • the turbo pump pumping station 800 serves to provide a high vacuum while maintaining the vacuum of the main chamber below 10 -7 mbar so that the sample gas flows into the main chamber from the molecular chamber through the pinhole. The sample gas measured at will be discharged.
  • the pinhole 700 is formed in the pipe connecting the main chamber and the first valve so that the sample gas is input to QMS in a molecular flow state, the hole size is 10 to 500 ⁇ m, the number of holes is 1 to 100 Means perforated diaphragm with dog.
  • the pinhole may have a shape including the number and diameter of various pinholes according to the measuring method or the sample.
  • the number and diameter of the pinholes are prepared by measuring the pressure in advance through ion gage according to the type of sample and the purpose of measurement.
  • the number of pinholes is reduced or narrowed. If the injected pressure is lower than expected, the number of pinholes is increased or widened.
  • the first valve 1000 is installed in a pipe connecting the pinhole and the molecular chamber, and when connected, serves to supply the sample gas stored in the molecular chamber to the pinhole.
  • the baratron gauge 500 is connected to the molecular chamber, and measures the absolute change pressure inside the molecular chamber, and when the small amount of sample gas flows out in order to measure the sample gas stored in the main chamber, the molecules This is to measure the total pressure of the remaining gas excluding the outflowing sample gas in the chamber.
  • the Baratron gauge measures the absolute change pressure inside the molecular chamber, and opens the valves (first valve, second valve and third valve, fourth valve) at all entrances and exits of the molecular chamber. It measures the pressure of the whole.
  • the second valve 1100 and the third valve 1200 may be installed to form a physical space capable of subdividing the sample gas into the molecular chamber in small amounts.
  • the physical space formed for this purpose means a pipe composed of the second valve and the third valve, and preferably the diameter and length of the pipe are formed to form a physical space of about 1.5L.
  • the space must not be too narrow to secure the MEAM FREE PATH (ie, the maximum distance that can be moved without intermolecular collisions), and if it is too wide, the loss of the sample may be large, resulting in a problem of poor analysis data quality. It is to form a physical space of the above degree.
  • the fourth valve 1300 is connected to the molecular chamber, and serves to deliver the sample gas stored in the molecular chamber to the second turbopump, and the second turbopump 810 is the molecular chamber after the measurement is completed. It will perform the function of removing the remaining sample gas in the tank.
  • the rotary pump 900 is configured to rapidly process the sample gas stored in the sample chamber 600, so that the sample gas present in the sample chamber is quickly discharged and then formed in a vacuum state to inject another sample gas. will be.
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating a method of measuring an absolute amount measurement system for each gas component using QMS according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • the second valve and the third valve are opened to store the gas in the molecular chamber (S120), and the gas stored in the molecular chamber is introduced into the main chamber. Opening the first valve to reduce the total gas pressure of the molecular chamber very uniformly and at the same time through the pinhole through the molecular flow (S130) to perform the analysis (S140) through the QMS.
  • the residual gas inside is discharged by the first turbo pump and the first rotary pump (S150).
  • the gas when gas analysis is completed, the gas is discharged through the turbopump pumping station, and the exhaust line is connected to the outdoor or the laboratory exhaust line and discharged into the atmosphere.
  • the amount of gas sampled can be as high as several to several hundred times the amount consumed in a single measurement.
  • samples obtained through one-time sampling may be stored in the system internal space except the molecular chamber and subdivided as necessary.
  • the sample gas is stored in the sample chamber (S110), and then the sample gas is moved and stored in the molecular chamber by using a valve configured between the molecular chamber and the sample chamber (S120).
  • the first valve configured in the molecular chamber is opened and the partial pressure of each component is measured (S140) by moving the QMS through the pinhole 700 to the configured main chamber (S140).
  • the star sensitivity is set.
  • the present invention measures the total pressure of the sample gas in the baratron gauge and each component in the QMS. By comparing the star partial pressure with the standard substance, the mole% of each component can be determined.
  • the measurement limits vary depending on the amount of gas, but it can provide a characteristic that can be measured up to several ppm.
  • Absolute amount measurement system for each gas component using the present inventors of the present invention is not only accurate qualitative analysis, but also quantitative analysis by only the trace gas flowing through the pinhole, it is possible to determine the cause of the product or manufacturing process defects through the product quality It will be able to improve the industrial competitiveness by improving the quality and efficiency of production management, and will be widely used in the semiconductor industry, display industry, clean development mechanism (CDM), which are gas qualitative and quantitative analysis fields.
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Abstract

본 발명은 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 핀홀을 통해 유입되는 미량 가스만으로도 정확한 정성 분석 뿐만 아니라, 정량 분석까지 가능한 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템에 관한 것이다. 본 발명에 의하면 제품의 생산성을 향상시키고 생산관리를 효율적으로 할 수 있도록 하여 산업경쟁력을 높이는 효과를 제공하게 된다.

Description

큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템
본 발명은 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 핀홀을 통해 유입되는 미량 가스만으로도 정확한 정성 분석 뿐만 아니라, 정량 분석까지 가능한 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템에 관한 것이다.
가스 분석의 기본원리는 PV=nRT(P=압력, V=부피, n=몰(mole)수, R=기체상수, T=절대온도)에서 다른 조건이 일정할 경우 P는 n에 비례하며 각 성분의 P는 부분압 또는 그 성분의 몰분율이라고 할 수 있다.
따라서 표준물질을 이용한 실험을 통하여 각 성분의 고유한 감도(sensitivity)를 설정하고 이 감도를 이용하여 시료 내부의 가스를 측정함으로써 각 성분의 정성 분석 결과를 도출한다.
위와 같은 원리를 이용하여 가스를 포함하고 있는 제품의 불량이 발생할 경우 생산공정 중 어느 부분에서 문제가 발생했는지 파악하기 어렵다.
따라서 객관적인 가스분석 결과를 이용하여 정확한 불량원인을 파악하고, 이에 대한 적합한 수정을 수행해야만 생산성 향상을 이룰 수 있다.
상기와 같은 불량원인을 파악하기 위해 가스분석을 사용하고자 해도 종래의 GC(Gas Chromatography)를 이용한 가스 분석 장비와 방법은 가스의 성분물질과 부분압에 대한 사전정보가 없을 경우 가스의 내용물 파악을 위해 계속적인 반복실험이 필요하고 이에 따라 장기간의 실험기간과 다량의 가스샘플이 필요하였다.
또한 가스샘플의 내용물이 매우 복잡한 경우에는 분석결과를 도출하지 못하는 경우가 발생하기도 하였다.
따라서, 상기한 종래의 GC 분석의 문제점을 극복하고자 NIST(미국 표준기술연구소)에서 Spectrum 데이터 22만개의 샘플을 제공하여 분석결과와 스펙트럼 데이터를 비교·대조함으로써 분석할 수 있도록 하고 있으나 이러한 과정을 수행하더라도 분석에 필요한 기간을 혁신적으로 감소시키기 어려웠다.
또한 종래의 FTIR(Fourier transformation infrared spectroscopy)을 이용한 가스 분석 장비와 방법은 다원자 분자에 대하여는 정확한 실험결과가 도출되었으나 단원자 분자의 경우 분석을 수행할 수 없는 치명적인 약점을 지니고 있었다.
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 감안하여 제안된 것으로서, 본 발명의 목적은 핀홀을 통해 유입되는 미량 가스만으로도 정확한 정성 분석 뿐만 아니라, 정량 분석까지 큐엠에스를 통해 가능하도록 하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 보다 간편한 분석 과정으로 1회의 샘플링(sampling)으로 수회의 동일 시료 반복 측정이 가능하여 분석기간을 획기적으로 단축하고 불확도가 낮은 정량적 분석 결과를 도출할 수 있도록 하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제를 달성하기 위하여,
본 발명인 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템은,
핀홀을 통해 유입된 시료가스를 저장하는 메인챔버(100)와;
메인챔버에 저장된 시료 가스의 성분별 분압을 측정하기 위한 큐엠에스(200)와;
메인챔버와 연결되어 있으며, 메인챔버의 진공도를 실시간으로 측정하는 이온게이지(400)와;
상기 큐엠에스에 의해 측정 후 메인챔버에 저장된 시료 가스를 배출하기 위한 터보펌프펌핑스테이션(800)과;
시료 가스를 molecular flow 상태로 큐엠에스에 입력되도록 하는 핀홀(700)과;
상기 핀홀과 분자챔버를 연결하는 파이프에 설치 구성되는 제1밸브(1000)와;
분자챔버와 연결되어 있으며, 분자챔버 내부의 절대적 변화 압력을 측정하는 바라트론게이지(500)와;
제3밸브 및 제2밸브를 거쳐 입력되는 시료 가스를 저장하는 분자챔버(300)와;
시료 가스를 분자챔버로 소량씩 소분할 수 있는 물리적 공간을 형성하기 위하여 설치 구성되는 제2밸브(1100) 및 제3밸브(1200)와;
상기 분자챔버와 연결되어 있으며, 분자챔버에 저장된 시료 가스를 제2터보펌프로 전달하기 위한 제4밸브(1300)와;
측정이 종료된 후 상기 분자챔버에 남아있는 잔존 시료가스를 배출하기 위한 제2터보펌프(810)와;
시료실(600)에 저장된 시료 가스를 신속하게 처리하기 위한 로터리펌프(900);를 포함하여 구성되어 본 발명의 과제를 해결하게 된다.
이상의 구성 및 작용을 지니는 본 발명에 따른 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템은 핀홀을 통해 유입되는 미량 가스만으로도 정확한 정성 분석 뿐만 아니라, 정량 분석까지 큐엠에스를 통해 가능하게 되어 제품이나 제조공정의 불량원인을 파악하여 제품의 생산성을 향상시키고 생산관리를 효율적으로 할 수 있도록 하여 산업경쟁력을 높이는 효과를 제공하게 된다.
또한, 보다 간편한 분석 과정으로 1회의 샘플링(sampling)으로 수회의 동일 시료 반복 측정이 가능하여 분석기간을 획기적으로 단축하고 양질의 분석결과를 도출할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템을 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정 시스템의 측정 방법을 나타낸 공정 흐름도이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
100 : 메인챔버
200 : 큐엠에스
300 : 분자챔버
400 : 이온게이지
500 : 바라트론게이지
600 : 시료실
700 : 핀홀
800 : 터보펌프펌핑스테이션
810 : 제2터보펌프
900 : 로터리펌프
1000 : 제1밸브
1100 : 제2밸브
1200 : 제3밸브
1300 : 제4밸브
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템은,
핀홀을 통해 유입된 시료가스를 저장하는 메인챔버(100)와;
메인챔버에 저장된 시료 가스의 성분별 분압을 측정하기 위한 큐엠에스(200)와;
메인챔버와 연결되어 있으며, 메인챔버의 진공도를 실시간으로 측정하는 이온게이지(400)와;
상기 큐엠에스에 의해 측정 후 메인챔버에 저장된 시료 가스를 배출하기 위한 터보펌프펌핑스테이션(800)과;
시료 가스를 molecular flow 상태로 큐엠에스에 입력되도록 하는 핀홀(700)과;
상기 핀홀과 분자챔버를 연결하는 파이프에 설치 구성되는 제1밸브(1000)와;
분자챔버와 연결되어 있으며, 분자챔버 내부의 절대적 변화 압력을 측정하는 바라트론게이지(500)와;
제3밸브 및 제2밸브를 거쳐 입력되는 시료 가스를 저장하는 분자챔버(300)와;
시료 가스를 분자챔버로 소량씩 소분할 수 있는 물리적 공간을 형성하기 위하여 설치 구성되는 제2밸브(1100) 및 제3밸브(1200)와;
상기 분자챔버와 연결되어 있으며, 분자챔버에 저장된 시료 가스를 제2터보펌프로 전달하기 위한 제4밸브(1300)와;
측정이 종료된 후 상기 분자챔버에 남아있는 잔존 시료가스를 배출하기 위한 제2터보펌프(810)와;
시료실(600)에 저장된 시료 가스를 신속하게 처리하기 위한 로터리펌프(900);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 핀홀(700)은,
메인챔버와 제1밸브를 연결하는 파이프 내부에, 홀 사이즈가 10 내지 500 ㎛ 이며, 홀의 갯수는 1 내지 100 개로 천공한 격막인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 제2밸브(1100) 및 제3밸브(1200)에 의해 형성되는 물리적 공간은 1.5 L인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 터보펌프펌핑스테이션(800)은,
핀홀을 통해 분자챔버로부터 시료가스가 메인챔버로 흘러들어갈 수 있도록 메인챔버의 진공도를 10-7 mbar 이하로 유지시키는 것을 특징으로 한다.
이때, 메인챔버(100) 및 분자챔버(300)의 사이즈는,
50 cc ~ 10 L 인 것을 특징으로 한다.
이하, 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템의 실시예를 통해 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템을 나타낸 개략도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명인 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템은,
핀홀을 통해 유입된 시료가스를 저장하는 메인챔버(100)와;
메인챔버에 저장된 시료 가스의 성분별 분압을 측정하기 위한 큐엠에스(200)와;
메인챔버와 연결되어 있으며, 메인챔버의 진공도를 실시간으로 측정하는 이온게이지(400)와;
상기 큐엠에스에 의해 측정 후 메인챔버에 저장된 시료 가스를 배출하기 위한 터보펌프펌핑스테이션(800)과;
시료 가스를 molecular flow 상태로 큐엠에스에 입력되도록 하는 핀홀(700)과;
상기 핀홀과 분자챔버를 연결하는 파이프에 설치 구성되는 제1밸브(1000)와;
분자챔버와 연결되어 있으며, 분자챔버 내부의 절대적 변화 압력을 측정하는 바라트론게이지(500)와;
제3밸브 및 제2밸브를 거쳐 입력되는 시료 가스를 저장하는 분자챔버(300)와;
시료 가스를 분자챔버로 소량씩 소분할 수 있는 물리적 공간을 형성하기 위하여 설치 구성되는 제2밸브(1100) 및 제3밸브(1200)와;
상기 분자챔버와 연결되어 있으며, 분자챔버에 저장된 시료 가스를 제2터보펌프로 전달하기 위한 제4밸브(1300)와;
측정이 종료된 후 상기 분자챔버에 남아있는 잔존 시료가스를 배출하기 위한 제2터보펌프(810)와;
시료실(600)에 저장된 시료 가스를 신속하게 처리하기 위한 로터리펌프(900);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
좀 더 구체적으로 설명하자면, 본 발명의 시스템은 메인챔버(100)와; 큐엠에스(QMS, 200)와; 이온게이지(400)와; 터보펌프펌핑스테이션(800)과; 핀홀(700)과; 제1밸브(1000)와; 바라트론게이지(500)와; 분자챔버(300)와; 제2밸브(1100) 및 제3밸브(1200)와; 제4밸브(1300)와; 제2터보펌프(810)와; 시료실(600) 및 로터리펌프(900);를 포함하여 구성된다.
상기 메인챔버(100)는 큐엠에스(200)와 이온게이지(400)와 핀홀 및 제1터보펌프(800)와 연결되어 있으며, 상기 핀홀을 통해 유입된 시료가스를 저장하는 기능을 수행하게 된다.
이때, 상기 메인챔버는 구형 혹은 원기둥형의 형태로 시료 가스를 저장할 수 있는 다양한 형태 및 내적을 가질 수 있다.
상기 큐엠에스(QMS, 200)는 Quantitative Mass System 의 약자로서, 종래에는 정성 분석용으로만 사용되었으나, 본 발명에서는 상기 큐엠에스(200)와 메인챔버(100), 이온게이지(400), 터보펌프펌핑스테이션(800), 핀홀(700), 제1밸브(1000), 바라트론게이지(500), 분자챔버(300), 제2밸브(1100) 및 제3밸브(1200), 제4밸브(1300), 제2터보펌프(810), 시료실(600), 로터리펌프(900)를 결합하여 가스 성분별 분압까지 측정할 수 있게 된다.
즉, 본 발명의 목적에서 설명하였듯이, 정성 분석뿐만 아니라, 정량 분석까지 큐엠에스를 통해 가능하게 되는 것이다.
상기 이온게이지(400)는 메인챔버와 연결되어 있으며, 메인챔버의 진공도를 실시간으로 측정하는 역할을 수행하게 된다.
상기 터보펌프펌핑스테이션(800)은 핀홀을 통해 분자챔버로부터 시료가스가 메인챔버로 흘러들어갈 수 있도록 메인챔버의 진공도를 10-7 mbar 이하로 유지시키면서 고 진공도를 제공하는 역할을 수행하며, 메인챔버에서 측정된 시료가스를 배출하게 된다.
또한, 핀홀(700)은 시료 가스를 molecular flow 상태로 큐엠에스에 입력되도록 메인챔버와 제1밸브를 연결하는 파이프 내부에 형성시키게 되며, 홀 사이즈가 10 내지 500 ㎛ 이며, 홀의 갯수는 1 내지 100 개로 천공한 격막을 의미한다.
이를 통해 단위시간당 일정한 수의 분자가 핀홀을 통과하여 균일한 압력으로 메인챔버에 주입되게 할 수 있다.
이때, 상기 핀홀은 그 측정방법이나 시료에 따라 다양한 핀홀의 수와 직경을 포함한 형태를 가질 수 있다.
상기 핀홀의 수와 직경은 시료 종류와 측정 목적에 따라 이온게이지를 통하여 압력을 사전에 측정하여 제작하게 된다.
즉, 사전에 압력을 측정하여 메인챔버에 주입되는 압력이 기대치보다 높을 경우 핀홀의 수를 줄이거나 직경을 좁히고, 주입되는 압력이 기대치보다 낮을 경우 핀홀의 수를 늘리거나 직경을 넓혀서 적용하게 된다.
상기 제1밸브(1000)는 핀홀과 분자챔버를 연결하는 파이프에 설치 구성되게 되며, 연결되면 분자챔버에 저장된 시료가스를 핀홀로 공급하는 역할을 수행하게 된다.
상기 바라트론게이지(500)는 분자챔버와 연결되어 있으며, 분자챔버 내부의 절대적 변화 압력을 측정하는 것으로서, 큐엠에스에서 메인챔버에 저장된 시료가스를 측정하기 위하여 소량의 시료 가스를 유출하게 되면 해당 분자챔버에는 유출된 시료 가스를 제외한 잔여 가스의 총압이 달라지므로 이를 측정하기 위한 것이다.
이때, 바라트론게이지(Baratron gauge)는 분자챔버 내부의 절대적 변화 압력을 측정하며, 분자챔버의 모든 출입구의 밸브(제1밸브, 제2밸브 및 제3밸브, 제4밸브)를 개방할 경우 시스템 전체의 압력을 측정하는 역할을 한다.
즉, 절대적인 압력변화를 정확하게 측정하는 게이지로서, 분석시 가스주입 총압력 정보를 수집하게 된다.
상기 제2밸브(1100) 및 제3밸브(1200)는 시료 가스를 분자챔버로 소량씩 소분할 수 있는 물리적 공간을 형성하기 위하여 설치 구성되게 된다.
이를 위하여 형성되는 물리적 공간은 제2밸브 및 제3밸브가 구성된 파이프를 의미하며 바람직하게는 1.5 L 정도의 물리적 공간을 형성하도록 파이프의 직경 및 길이를 형성하게 된다.
MEAM FREE PATH(평균자유행로 즉, 분자 간 충돌없이 움직일 수 있는 최대 거리)를 확보하기 위해서는 공간이 너무 좁아져도 안되며, 너무 넓으면 시료의 유실이 커서 분석 데이터 질이 낮아지는 문제점을 발생시킬 수 있으므로 상기한 정도의 물리적 공간을 형성하게 되는 것이다.
상기 제4밸브(1300)는 분자챔버와 연결되어 있으며, 분자챔버에 저장된 시료 가스를 제2터보펌프로 전달하기 위한 기능을 수행하며, 제2터보펌프(810)는 측정이 종료된 후 분자챔버에 남아있는 잔존 시료가스를 제거하는 기능을 수행하게 된다.
상기 로터리펌프(900)는 시료실(600)에 저장된 시료 가스를 신속하게 처리하기 위하여 설치 구성되어 있어 시료실에 존재하는 시료 가스를 신속히 배출한 후 다른 시료 가스를 주입하도록 진공 상태로 형성시키게 되는 것이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정 시스템의 측정 방법을 나타낸 공정 흐름도이다.
즉, 시료 가스를 시료실에 저장하는 시료가스준비단계(S110)와;
상기 시료 가스를 분자챔버에 저장하는 가스저장단계(S120)와;
상기 저장된 시료 가스를 핀홀을 거쳐 메인챔버에 주입하기 위한 총압력측정단계(S130)와;
상기 조절된 압력으로 주입된 가스를 분석하는 가스분석단계(S140)와;
시료분석이 끝난 후 측정장비 내부의 잔류가스를 처리하기 위한 가스배출단계(S150);를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
좀 더 구체적으로 설명하자면, 시료 가스를 시료실에 저장한 후 제2밸브 및 제3밸브를 오픈시켜 분자챔버에 가스를 저장(S120)하며, 상기 분자챔버에 저장된 가스를 메인챔버에 유입시키기 위하여 제1밸브를 오픈시켜 분자챔버의 총가스 압력 감소가 매우 일정하게 감소함과 동시에 molecular flow 로 핀홀을 지나 메인챔버로 주입(S130)하여 큐엠에스를 통해 분석(S140)을 수행한다.
또한, 시료 가스의 분석이 종료되어 결과값을 획득한 후 내부의 잔류가스를 제1터보펌프 및 제1로터리펌프에 의해 배출(S150)하게 된다.
또한, 가스 분석이 종료될 경우에 터보펌프펌핑스테이션을 통해 배출되며 배기라인은 실외로 연결되거나 실험실 배기 라인에 연결하여 대기중으로 방출하게 된다.
일반적인 경우 샘플링된 가스의 양은 1회 측정시 소모되는 양의 몇 배에서 몇 백배 수준으로 많이 확보하게 된다.
따라서, 1회 샘플링을 통하여 확보된 샘플들은 분자챔버를 제외한 시스템 내부 공간에 저장하였다가 필요시 소분하여 사용하면 된다.
상기한 측정 방법을 간략히 설명하자면, 시료 가스를 시료실에 저장(S110)한 후 시료 가스를 분자챔버와 시료실 사이에 구성된 밸브를 이용하여 분자챔버로 시료를 이동시켜 저장(S120)하게 된다.
이후 분자챔버로 이동된 시료가스의 총 압력을 분자챔버와 연결된 바라트론게이지(500)를 이용하여 시료가스 주입 전과 후의 변화된 절대적인 압력을 측정하고 기록(S130)하게 된다.
이후 분자챔버에 구성된 제1밸브를 열어 핀홀(700)을 통하여 큐엠에스가 구성된 메인챔버로 이동되게 함으로써 성분별 부분압력을 측정(S140)하게 되는데, 사전에 미리 상기 단계로 표준물질을 이용하여 성분별 감도를 설정해 놓게 된다.
상기 표준물질은 일반적으로 당업자들에게 널리 알려진 물질로서 구체적인 설명은 생략하도록 하겠다.
상기 시료분석이 끝난 후 측정장비 내부의 잔류가스를 처리하기 위하여 시료가스를 터보펌프펌핑스테이션을 이용하여 시스템 외부로 배출(S150)시키게 된다.
결론적으로 종래의 가스 분석시스템의 경우, 불확도가 낮은 정량 측정은 불가능하며 구성 성분이 비슷할 경우만 제한적으로 비교적 정량 분석이 가능하였으나, 본 발명은 Baratron gauge 에서 sample gas의 총압을 측정하고 QMS에서 각 성분별 분압을 표준 물질과 비교 측정함으로써 성분별 mole %를 알 수 있게 된다.
(이론적으로 가스성분별 mole % = 분압 = 농도를 의미하며, 가스총 압력 = 분압a + 분압 b + …와 같이 성분별 분압의 총합을 의미한다.)
예를 들어 Lamp 내부에 진공상태로 존재하는 미량의 gas도 정확한 정량 분석이 가능하며, 가스 양에 따라 측정 한계는 다르겠지만 일반적으로 수 ppm 영역까지 측정이 가능한 특성을 제공할 수 있게 된다.
이상에서와 같은 내용의 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시된 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구 범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명인 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템은 핀홀을 통해 유입되는 미량 가스만으로도 정확한 정성 분석 뿐만 아니라, 정량 분석까지 큐엠에스를 통해 가능하게 되어 제품이나 제조공정의 불량원인을 파악하여 제품의 생산성을 향상시키고 생산관리를 효율적으로 할 수 있도록 하여 산업경쟁력을 높이는 효과를 제공하게 되어 가스 정성 및 정량 분석 분야인 반도체 산업, 디스플레이 산업, CDM(Clean Development Mechanism) 등에 널리 활용할 수 있게 될 것이다.

Claims (5)

  1. 핀홀을 통해 유입된 시료가스를 저장하는 메인챔버(100)와;
    메인챔버에 저장된 시료 가스의 성분별 분압을 측정하기 위한 큐엠에스(200)와;
    메인챔버와 연결되어 있으며, 메인챔버의 진공도를 실시간으로 측정하는 이온게이지(400)와;
    상기 큐엠에스에 의해 측정 후 메인챔버에 저장된 시료 가스를 배출하기 위한 터보펌프펌핑스테이션(800)과;
    시료 가스를 molecular flow 상태로 큐엠에스에 입력되도록 하는 핀홀(700)과;
    상기 핀홀과 분자챔버를 연결하는 파이프에 설치 구성되는 제1밸브(1000)와;
    분자챔버와 연결되어 있으며, 분자챔버 내부의 절대적 변화 압력을 측정하는 바라트론게이지(500)와;
    제3밸브 및 제2밸브를 거쳐 입력되는 시료 가스를 저장하는 분자챔버(300)와;
    시료 가스를 분자챔버로 소량씩 소분할 수 있는 물리적 공간을 형성하기 위하여 설치 구성되는 제2밸브(1100) 및 제3밸브(1200)와;
    상기 분자챔버와 연결되어 있으며, 분자챔버에 저장된 시료 가스를 제2터보펌프로 전달하기 위한 제4밸브(1300)와;
    측정이 종료된 후 상기 분자챔버에 남아있는 잔존 시료가스를 배출하기 위한 제2터보펌프(810)와;
    시료실(600)에 저장된 시료 가스를 신속하게 처리하기 위한 로터리펌프(900);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 핀홀(700)은,
    메인챔버와 제1밸브를 연결하는 파이프 내부에, 홀 사이즈가 10 내지 500 ㎛ 이며, 홀의 갯수는 1 내지 100 개로 천공한 격막인 것을 특징으로 하는 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 제2밸브(1100) 및 제3밸브(1200)에 의해,
    형성되는 물리적 공간은 1.5 L인 것을 특징으로 하는 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 터보펌프펌핑스테이션(800)은,
    핀홀을 통해 분자챔버로부터 시료가스가 메인챔버로 흘러들어갈 수 있도록 메인챔버의 진공도를 10-7 mbar 이하로 유지시키는 것을 특징으로 하는 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템.
  5. 제 1항에 있어서,
    메인챔버(100) 및 분자챔버(300)의 사이즈는,
    50 cc ~ 10 L 인 것을 특징으로 하는 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템.
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102937559B (zh) * 2012-11-12 2014-06-25 中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所 用双真空规气路转换测量材料放气率的方法
CN106289639B (zh) * 2016-08-31 2019-04-05 兰州空间技术物理研究所 一种基于电离真空计的真空分压力的测量方法
KR102444774B1 (ko) * 2017-12-27 2022-09-19 오씨아이 주식회사 카본 블랙의 표면 관능기의 정량 및 정성 분석 시스템 및 방법
CN111665102A (zh) * 2020-05-13 2020-09-15 中国科学院微电子研究所 低真空气体的快速无损采样装置及采样方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04160357A (ja) * 1990-10-24 1992-06-03 Hitachi Ltd ガス分圧の定量測定装置
US6067844A (en) * 1997-08-15 2000-05-30 Shell Oil Company Nondestructive method for detection of defects and the condition of liners in polymer-lined pipes and equipment
JP2000048766A (ja) * 1998-07-31 2000-02-18 Shimadzu Corp 四重極質量分析装置
CN2757130Y (zh) * 2004-12-08 2006-02-08 上海永新彩色显像管股份有限公司 彩色显像管残余气体分析设备
JP2006266774A (ja) * 2005-03-23 2006-10-05 Taiyo Nippon Sanso Corp 混合ガスの分析方法及び装置
JP2006266854A (ja) 2005-03-23 2006-10-05 Shinku Jikkenshitsu:Kk 全圧測定電極付き四重極質量分析計及びこれを用いる真空装置
JP4932532B2 (ja) 2007-02-26 2012-05-16 株式会社アルバック 特定ガスの分圧の検出方法、及び四重極型質量分析計

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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