JP2000048766A - 四重極質量分析装置 - Google Patents

四重極質量分析装置

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JP2000048766A
JP2000048766A JP10217534A JP21753498A JP2000048766A JP 2000048766 A JP2000048766 A JP 2000048766A JP 10217534 A JP10217534 A JP 10217534A JP 21753498 A JP21753498 A JP 21753498A JP 2000048766 A JP2000048766 A JP 2000048766A
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JP
Japan
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valve
gas
measured
ion source
vacuum vessel
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JP10217534A
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English (en)
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Junichiro Ozaki
純一郎 小崎
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 測定前での真空排気時にイオン源部分の排気
を効率的に行って、その部分の残留成分を低減して検出
性能を高める。 【解決手段】 被測定ガス導入用配管22のバルブ23
の真空容器10側に分岐配管25を設け、その他端を真
空容器10のイオン源11以外の部分に接続するととも
に、この分岐配管25にバルブ24を挿入し、これらの
バルブ23、24を、一方が開のとき他方が閉となるよ
う、バルブコントローラ26で制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、質量分析を行う
四重極質量分析装置に関し、とくにプロセスガス成分を
分析検出してモニタするガスモニタ等として好適な四重
極質量分析装置の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】四重極質量分析装置は、表面の断面形状
が双曲線になっている2組の細長い対向電極(四重極電
極)を90°の間隔で配置し、対向するもの同士を等電
位とした上で90°異なるそれぞれの組の間に直流電圧
Uと高周波電圧Vcosωtとを重畳した電圧を印加
し、そのU/V比を一定にするとともにVを変化させ
て、その対向電極内に入射したイオンを(質量/電荷
数)の比に応じて選択通過させるものである。
【0003】具体的には、図5に示すように、真空容器
10の中に、導入されたガスをイオン化するイオン源1
1と、そのイオンがレンズ系15を経て入射される四重
極マスフィルタ(四重極電極)16と、これを通過した
イオンの電流を検出するイオン電流検出器17とを封入
して構成される。イオン源11は、フィラメント13
と、電子反射板14等を備えるイオン化室12よりな
る。このイオン源11の部分(イオン化室12)に接続
された配管22を経て、被測定系チャンバ21より被測
定ガスが導入される。この被測定ガス導入用配管22に
はバルブ23が挿入されており、バルブコントローラ2
6でコントロールされる。真空容器10の全体が真空排
気系19により排気される。検出されたイオン電流はコ
ントローラ18に送られる。
【0004】このように構成される四重極質量分析装置
において、イオン源11で生成された被測定ガスのイオ
ンが四重極マスフィルタ16を通過中に雰囲気ガスと衝
突して分解能や感度が低下しないように、四重極マスフ
ィルタ16部分のガス圧は、一般に、10−3Pa以下
に保つ必要がある。そのために、被測定ガス系の圧力が
10−1Pa台と高い場合には、イオン源11の部分の
開口部を絞ってそのコンダクタンスを小さくするように
している。つまり、図6の(イ)に圧力ダイアグラムを
示すように、被測定系チャンバ21の圧力が10−1
a台であっても、イオン源11の部分の開口部のコンダ
クダンスを小さくすることにより、四重極マスフィルタ
16の部分の圧力が10−4Pa台となるようにしてい
る。なお、図6の(イ)と(ロ)との関係から分かるよ
うに、差圧aは被測定ガス導入用配管22およびバルブ
23によって主に生じる差圧であり、差圧bはイオン源
11の絞りによる差圧である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うにイオン源11の部分の開口部を絞ってそのコンダク
タンスを小さくすると、被測定ガスの導入前に真空排気
系19によって真空容器10の全体を真空引きする場合
に、時間がかかるなどの問題が生じる。すなわち、被測
定ガスの導入前にバルブ23を閉じて真空容器10の全
体を真空排気系19によって真空引きするが、その際
に、イオン源11の部分の開口部のコンダクタンスが小
さいため、イオン源11のイオン化室12および配管2
2の部分(図5において斜線で示す部分)を所定のベー
ス圧にまで落すのに非常に時間がかかる。そのため、通
常、多くの場合、上記の斜線部分のベース圧が高い状態
で被測定ガスを導入して測定を開始せざるを得なくな
り、その斜線部分に残留していたガス成分に、本来測定
したい被測定ガスの微量成分が埋もれてしまい、被測定
ガスの微量成分の検知性能が損なわれる結果となってい
る。
【0006】この発明は、上記に鑑み、イオン源の部分
の開口部のコンダクタンスを小さくした場合に、被測定
ガスの測定開始前の真空引きにおいて、短い時間で効率
的にイオン源部分を所定の圧力に落すことができるよう
にし、その結果、イオン源部分の残留成分を低減して被
測定ガスの微量成分の検知性能を向上させるように改善
した、四重極質量分析装置を提供することを目的とす
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明による四重極質量分析装置においては、真
空排気系に接続された真空容器と、該容器中に納められ
た、導入ガスをイオン化するイオン源、そのイオンが入
射させられる四重極マスフィルタ、および該四重極マス
フィルタを通過したイオンの電流を検出するイオン電流
検出器と、上記真空容器に接続された、被測定ガスを上
記真空容器のイオン源部分に導入するため被測定ガス導
入用配管と、該配管中に挿入された第1のバルブと、該
バルブと真空容器との間において上記被測定ガス導入用
配管から分岐して、上記真空容器のイオン源部分の外部
に接続される分岐配管と、該分岐配管中に挿入された第
2のバルブと、被測定ガスの導入前に行う上記真空容器
の排気時に第1のバルブを閉、第2のバルブを開とし、
被測定ガスの導入時には第1のバルブを開、第2のバル
ブを閉とするバルブコントローラとが備えられることが
特徴となっている。
【0008】被測定ガス導入用配管の第1のバルブと真
空容器との間から分岐配管が分岐しており、この分岐配
管は真空容器に接続されるが、その接続箇所はイオン源
部分の外部となっている。そのため、被測定ガスの導入
前に真空排気系によって真空容器を真空引きする時に、
第1のバルブを閉、第2のバルブを開としておくことに
よって、その分岐配管を通じても、イオン源部分および
ガス導入用配管部分の真空引きを行うことができる。そ
こで、イオン源の部分の開口部のコンダクタンスが小さ
い場合でも、イオン源部分およびガス導入用配管部分の
真空引きを効率的に行うことができるようになり、この
部分を所定の圧力にするための時間を大幅に短縮するこ
とが可能となる。その結果、イオン源部分およびガス導
入用配管部分での残留成分を低減して、本来測定したい
被測定ガスの微量成分の検知性能を向上させることにつ
なげることができる。
【0009】
【発明の実施の形態】つぎに、この発明の実施の形態に
ついて図面を参照しながら詳細に説明する。図1におい
て、真空容器10の中に、導入されたガスをイオン化す
るイオン源11と、そのイオンがレンズ系15を経て入
射される四重極マスフィルタ(四重極電極)16と、こ
れを通過したイオンの電流を検出するイオン電流検出器
17とが封入される。イオン源11は、フィラメント1
3と、電子反射板14等を備えるイオン化室12よりな
る。このイオン源11の部分(イオン化室12)に接続
された配管22を経て、被測定系チャンバ21より被測
定ガスが導入される。この被測定ガス導入用配管22に
はバルブ23が挿入されており、バルブコントローラ2
6でコントロールされる。真空容器10の全体が真空排
気系19により排気される。検出されたイオン電流はコ
ントローラ18に送られる。
【0010】これらの構成は上記の図5と同様である
が、この図1では、分岐配管25が、被測定ガス導入用
配管22と真空容器10との間に接続されている。この
分岐配管25は、ガス導入用配管22の真空容器10側
から分岐し、真空容器10のイオン源11の外部の箇所
に至る。そして、この分岐配管25にはバルブ24が挿
入されている。このバルブ24は、バルブ23とともに
バルブコントローラ26によって図2に示すタイムチャ
ートのように開閉される。
【0011】バルブ24は基本的にはバルブ23に連動
し、その動作に対して反対に開閉される。つまり、基本
的にはバルブ23が閉のときにバルブ24が開となり、
逆にバルブ23が開のときにバブル24が閉となるのが
基本である。具体的には、図2の(イ)、(ロ)、
(ハ)に示すように、バルブ23の開閉指令が出された
とき、バルブ23、24でタイミングを若干ずらして開
閉動作が行われる。バルブ23の閉指令が出されたとき
は、先にバルブ23が閉じ、その閉動作が確認された後
バルブ24が開く。また、バルブ23の開指令が出され
たときは、先にバルブ24が閉じ、その閉動作が確認さ
れた後バルブ23が開く。
【0012】このように構成された四重極質量分析装置
において、被測定ガスの導入前にバルブ23を閉じて真
空容器10の全体を真空排気系19によって真空引きす
る。そのときバルブ24は開いている。そこで、イオン
源11のイオン化室12および配管22の部分(図1に
おいて斜線で示す部分)の真空引きが、矢印で示すよう
に、イオン源11の開口部だけでなく、分岐配管25を
通じてもなされる。そのため、イオン源11の部分の開
口部のコンダクタンスが小さい場合でも、その斜線部分
を効率的に排気することができて、図3の実線で示すよ
うにきわめて短時間に、この部分を所定のベース圧にま
で落すことが可能となる。なお図3の点線は参考までに
あげた従来の特性曲線であり、従来ではイオン源11の
部分の狭い開口部のみを通じて真空引きを行うため、時
間がかかるとともに所定の圧力に落すことが難しい。
【0013】被測定ガスを導入してその測定を行う場合
は、バルブ23が開き、バルブ24は閉じるので、導入
用配管22を通じて被測定系チャンバ21より被測定ガ
スが真空容器10に導入され、分岐配管25はなんらの
作用もしない。そこで、この場合は、従来(図5)と同
様に測定を行うことができ、ただし、イオン源11の部
分等の斜線部での圧力が十分に低下させられているた
め、その部分での残留成分が抑えられた状態で測定が行
われることになって、被測定ガスの微量成分が残留成分
に埋もれてしまってその検知性能が損なわれることが改
善される。
【0014】図4は変形例を示すものである。この図4
では、被測定ガス導入用配管22を分岐配管25の上流
部において2本平行に設け、新たに設けた配管27にバ
ルブ28を挿入している。この場合、たとえば、被測定
系チャンバ21のガス圧が高い場合に備えてバルブ2
3、28のうちの一つをオリフィス付のものとしてコン
ダクタンスを小さくしておく。そして、被測定ガス圧が
高いときはそのコンダクタンスの小さい側のバルブを開
いて被測定ガスを真空容器10のイオン源11に導入
し、被測定ガス圧が低いときは他方のコンダクタンスが
大きい側のバルブを開いて被測定ガスを導入する。こう
して被測定ガス圧に適切に対応することができる。
【0015】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の四重極
質量分析装置によれば、導入された被測定ガスのイオン
を生成するイオン源の部分の、測定前での真空排気を効
率的に行って、その部分の残留成分を低減することがで
きるので、被測定ガスの微量成分が残留成分によって検
出されなくなるという不都合を改善して、微量成分の検
知性能を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施の形態を示すブロック図。
【図2】バルブの開閉動作を示すタイムチャート。
【図3】イオン源等の部分での圧力変化を示すタイムチ
ャート。
【図4】変形例を示すブロック図。
【図5】従来例を示すブロック図。
【図6】測定ガス導入時の各部の圧力およびその対応す
る各部を示す図。
【符号の説明】
10 真空容器 11 イオン源 12 イオン化室 13 フィラメント 14 電子反射板 15 レンズ系 16 四重極マスフィルタ 17 イオン電流検出器 18 コントローラ 19 真空排気系 21 被測定系チャンバ 22 被測定ガス導入用配管 23、24、28 バルブ 25 分岐配管 26 バルブコントローラ 27 追加の配管

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空排気系に接続された真空容器と、該
    容器中に納められた、導入ガスをイオン化するイオン
    源、そのイオンが入射させられる四重極マスフィルタ、
    および該四重極マスフィルタを通過したイオンの電流を
    検出するイオン電流検出器と、上記真空容器に接続され
    た、被測定ガスを上記真空容器のイオン源部分に導入す
    るため被測定ガス導入用配管と、該配管中に挿入された
    第1のバルブと、該バルブと真空容器との間において上
    記被測定ガス導入用配管から分岐して、上記真空容器の
    イオン源部分の外部に接続される分岐配管と、該分岐配
    管中に挿入された第2のバルブと、被測定ガスの導入前
    に行う上記真空容器の排気時に第1のバルブを閉、第2
    のバルブを開とし、被測定ガスの導入時には第1のバル
    ブを開、第2のバルブを閉とするバルブコントローラと
    を備えることを特徴とする四重極質量分析装置。
JP10217534A 1998-07-31 1998-07-31 四重極質量分析装置 Pending JP2000048766A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011065762A3 (ko) * 2009-11-26 2011-11-03 주식회사 이엘 큐엠에스를 이용한 가스 성분별 절대량 측정시스템
CN104465296A (zh) * 2013-09-13 2015-03-25 岛津分析技术研发(上海)有限公司 离子传输装置以及离子传输方法

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