CN106840840A - 一种连续加液式消解仪 - Google Patents

Abstract

一种连续加液式消解仪，主要涉及金属元素分析的前处理领域，包括消解管、恒压滴液漏斗、转接头、输气管Ⅰ、冷凝缓冲瓶、输气管Ⅱ、尾气处理瓶、输气管Ⅲ、真空泵、加热装置；消解管、恒压滴液漏斗、转接头、输气管Ⅰ、冷凝缓冲瓶、输气管Ⅱ、尾气处理瓶、输气管Ⅲ、真空泵顺次相连，组成密闭系统；加热装置有放置消解管的孔，消解管分别置于孔内；恒压滴液漏斗有可控制流速的旋塞，在消解过程中可以稳定的以不同速度将消解液滴入消解管中。该消解仪克服了现有技术耗时、污染环境等缺点，可实现样品的快速、绿色消解。

Description

一种连续加液式消解仪

技术领域

本发明涉及金属元素分析的前处理领域，尤其是一种连续加液式消解仪。

背景技术

在样品中，金属元素经常与蛋白质、碳水化合物、脂类等有机物结合或与其他无机成分混合存在，需要通过前处理转化为存在于溶液中的离子进行分析。

目前常用的前处理技术主要有干法灰化、微波消解、湿法消解等。干法灰化因为部分低温元素回收率低、本底值高而在痕量、超痕量分析领域面临淘汰。微波消解是将样品与过量酸混合置于密闭容器中以微波加热进行消解；传统湿法消解一般是将样品与过量酸混合于敞口容器中以电加热的方式进行消解。这两种方法均需要加入过量的酸，在消解完成后再将过量的酸赶去，不仅提高了试剂空白，还严重浪费试剂和时间。为避免反应过于剧烈，还常常需要较长时间的预消解，消解过程中也时常需要取下和补加消解液，效率很低；在消解、赶酸过程产生的氮氧化物、酸气排放到空气中也会造成环境污染。

鉴于现有技术存在的缺陷，本发明提供一种消解仪，通过改变酸的加入方式，实现消解液的自动在线适量添加，从而省去预消解、赶酸过程，解决消解效率低下、污染环境的问题。

发明内容

本发明提供一种消解仪，包括消解管、恒压滴液漏斗、转接头、输气管Ⅰ、冷凝缓冲瓶、输气管Ⅱ、尾气处理瓶、输气管Ⅲ、真空泵、加热装置。消解管、恒压滴液漏斗、转接头、输气管Ⅰ、冷凝缓冲瓶、输气管Ⅱ、尾气处理瓶、输气管Ⅲ、真空泵顺次相连，组成密闭系统。加热装置有放置消解管的孔，消解管分别置于孔内。恒压滴液漏斗有可控制流速的旋塞，在消解过程中可以稳定的以不同速度将消解液逐滴加入消解管中。

进一步地，所述消解管、恒压滴液漏斗、旋塞为玻璃或氟塑料材质。

进一步地，所述消解管与恒压滴液漏斗下部接触面及恒压滴液漏斗上部与转接头的接触面为磨砂面或光滑面，密合性能良好。

进一步地，所述输气管Ⅰ、输气管Ⅱ、输气管Ⅲ为耐热耐酸碱材质，所述冷凝缓冲瓶为耐热耐酸材质，所述尾气处理瓶为耐热耐碱材质。

进一步地，所述冷凝缓冲瓶与尾气处理瓶均有盖，盖上有适当数量的孔以插入输气管，盖上以后可密封。

进一步地，所述冷凝缓冲瓶有连通大气的连通管，连通管上有旋塞；连通管下端高于冷凝的酸液液面。

进一步地，所述尾气处理瓶内盛有用于吸收氮氧化物的碱液。

进一步地，所述输气管Ⅰ前端连接转接头，输气管Ⅰ末端与输气管Ⅱ前端插入冷凝缓冲瓶，输气管Ⅱ末端插入尾气处理瓶碱液液面以下，输气管Ⅲ前端插入尾气处理瓶碱液液面以上。输气管Ⅲ末端连接真空泵。消解过程中产生的酸蒸汽在冷凝缓冲瓶中冷凝为酸液，氮氧化物气体在尾气处理瓶中被碱液完全吸收。

进一步地，所述加热装置为石墨加热装置，加热温度稳定可控，控制范围为室温至400℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：消解过程中消解液逐滴加入样品中进行消解，消解完全后停止添加，有效避免消解开始阶段的剧烈的反应和消解液的过量加入，从而省去预消解和赶酸过程，大大减少前处理时间；密闭的消解环境和尾气处理环境确保了有害气体被完全处理，避免了对环境的污染。

附图说明

图1为本发明的纵向剖视图。

其中，附图中的附图标记所对应的名称为：

1—转接头，2—恒压滴液漏斗，3—消解液，4—旋塞Ⅰ，5—消解管，6—样品，7—加热装置，8—调温旋钮，9—输气管Ⅰ，10—冷凝缓冲瓶，11—输气管Ⅱ，12—输气管Ⅲ，13—尾气处理瓶，14—碱液，15—真空泵，16—连通管，17—旋塞Ⅱ。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。

实施例1

本实施包括消解管5、恒压滴液漏斗2、转接头1、输气管Ⅰ9、冷凝缓冲瓶10、输气管Ⅱ11、尾气处理瓶13、输气管Ⅲ12、真空泵15、石墨加热装置7。消解管5、恒压滴液漏斗2、转接头1、输气管Ⅰ9、冷凝缓冲瓶10、输气管Ⅱ11、尾气处理瓶13、输气管Ⅲ12、真空泵15顺次相连，组成相对密闭系统。石墨加热装置7加热温度稳定可控，控制范围为室温至400℃，上部有放置消解管5的孔，消解管5顺次置于孔内。恒压滴液漏斗2中盛有消解液3，消解过程中将消解液3逐滴加入消解管5中。

消解管5、恒压滴液漏斗2、转接头1均为玻璃材质，连接部位均为标准磨砂接口，密合性能良好。输气管Ⅰ9、输气管Ⅱ11、输气管Ⅲ12均为硅胶管，连通管16与活塞17均为玻璃材质，冷凝缓冲瓶10与尾气处理瓶13均为聚丙烯材质。石墨加热装置10。

恒压滴液漏斗2内盛有消解液3，消解液3滴加速度由活塞4调节。样品6置于消解管5中。尾气处理瓶13内盛有碱液14。冷凝缓冲瓶10与尾气处理瓶13均有盖，盖上有适当数量的孔以插入输气管，盖上以后可密封。

进一步地，所述冷凝缓冲瓶10有连通大气的连通管16，连通管上有可以关闭的活塞17，连通管16与活塞17均为耐酸材质。

输气管Ⅰ9前端连接转接头1，输气管Ⅰ9末端与输气管Ⅱ11前端插入冷凝缓冲瓶10，输气管Ⅱ11末端插入尾气处理瓶13碱液14液面以下，输气管Ⅲ12前端插入尾气处理瓶13碱液14液面以上。输气管Ⅲ12末端连接真空泵15。消解过程中产生的酸蒸汽在冷凝缓冲瓶10中冷凝为酸液，氮氧化物气体在尾气处理瓶13中被碱液14完全吸收。

本实施操作过程为：在消解管5内分别称入样品6，置于石墨加热装置7的加热孔中，连接恒压滴液漏斗2，关闭活塞4，并分别在恒压滴液漏斗2中加入三分之二容积的消解液3，顺次连接转接头1、输气管Ⅰ9、冷凝缓冲瓶10、输气管Ⅱ11、尾气处理瓶13、输气管Ⅲ12、真空泵15。

关闭旋塞9，调节调温旋钮8将消解管5加热至适当温度。待温度稳定后，转动活塞4，滴加消解液3。根据消解情况调节活塞4与调温旋钮8以调节消解液加入速度与加热温度，直至样品6消解完全，关闭活塞4与石墨加热装置7，开启旋塞17，冷却后取下消解管5，以2%的硝酸溶液转移、定容，消解过程即完成。

以上所述仅是本发明的一种优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种连续加液式消解仪，其特征在于：

包括消解管、恒压滴液漏斗、转接头、输气管Ⅰ、冷凝缓冲瓶、输气管Ⅱ、尾气处理瓶、输气管Ⅲ、真空泵、加热装置；

消解管、恒压滴液漏斗、转接头、输气管Ⅰ、冷凝缓冲瓶、输气管Ⅱ、尾气处理瓶、输气管Ⅲ、真空泵顺次相连，组成密闭系统；

加热装置有放置消解管的孔，消解管分别置于孔内；

恒压滴液漏斗有可控制流速的旋塞，在消解过程中可以稳定的以不同速度将消解液滴入消解管中。

2.如权利要求1所述的一种连续加液式消解仪，其特征在于：所述消解管、恒压滴液漏斗、旋塞、转接头为玻璃或氟塑料材质。

3.如权利要求1所述的一种连续加液式消解仪，其特征在于：所述消解管与恒压滴液漏斗下部接触面及恒压滴液漏斗上部与转接头的接触面为磨砂面或光滑面，密合性能良好。

4.如权利要求1所述的一种连续加液式消解仪，其特征在于：所述输气管Ⅰ、输气管Ⅱ、输气管Ⅲ为耐热耐酸碱材质，所述冷凝缓冲瓶为耐热耐酸材质，所述尾气处理瓶为耐热耐碱材质。

5.如权利要求1所述的一种连续加液式消解仪，其特征在于：所述冷凝缓冲瓶与尾气处理瓶均有盖，盖上有适当数量的孔以插入输气管，盖上以后可密封。

6.如权利要求1所述的一种连续加液式消解仪，其特征在于：所述冷凝缓冲瓶有连通大气的连通管，连通管上有可以关闭的旋塞；连通管下端高于冷凝的酸液液面。

7.如权利要求1所述的一种连续加液式消解仪，其特征在于：所述尾气处理瓶内盛有用于吸收氮氧化物的碱液。

8.如权利要求1所述的一种连续加液式消解仪，其特征在于：所述输气管Ⅰ前端连接转接头，输气管Ⅰ末端与输气管Ⅱ前端插入冷凝缓冲瓶，输气管Ⅱ末端插入尾气处理瓶碱液液面以下，输气管Ⅲ前端插入尾气处理瓶碱液液面以上；输气管Ⅲ末端连接真空泵；消解过程中产生的酸蒸汽在冷凝缓冲瓶中冷凝为酸液，氮氧化物气体在尾气处理瓶中被碱液完全吸收。

9.如权利要求1所述的一种连续加液式消解仪，其特征在于：所述加热装置为石墨加热装置，加热温度稳定可控，控制范围为室温至400℃。