CN206862743U - 一种连续加液式消解仪 - Google Patents

Abstract

一种连续加液式消解仪，包括供液模块、消解模块、加热模块、尾气处理模块。供液模块、消解模块、尾气处理模块顺次相连，组成相对密闭系统。供液模块为自动连续供液装置，能同时为一个或多个消解单元持续提供消解液，加液速度稳定可控。消解模块包括一个或多个消解单元，各消解单元可同步独立完成样品的消解。加热模块为温度可控型加热装置，可同时均匀加热一个或多个消解单元。尾气处理模块将消解过程中产生的全部有害气体进行无害化处理。该消解仪克服了现有消解方法耗时、污染环境等缺点，可实现样品的快速、绿色消解。

Description

一种连续加液式消解仪

技术领域

本发明涉及金属元素分析的前处理领域，尤其是样品的消解方法。

背景技术

在样品中，金属元素经常与蛋白质、碳水化合物、脂类等有机物结合或与其他无机成分混合存在，需要通过前处理转化为存在于溶液中的离子进行分析。

目前常用的前处理技术主要有干法灰化、微波消解、湿法消解等。干法灰化因为部分低温元素回收率低、本底值高而在痕量、超痕量分析领域面临淘汰。微波消解是将样品与过量酸混合置于密闭容器中以微波加热进行消解；传统湿法消解一般是将样品与过量酸混合于敞口容器中以电加热的方式进行消解。这两种方法均需要较长时间的预消解和赶酸(通过加热将过量酸挥出)过程，效率很低；在消解、赶酸过程产生的氮氧化物、酸气排放到空气中也会造成环境污染。

已有部分公开技术试图解决这些问题，申请号201510289363.6和201010570536.9的专利分别公开了一种可自动加液的消解仪，但上述仪器仅实现了加酸的自动化，仍需要赶酸，且酸气吸收装置与消解装置分离的设计很难实现酸气的完全吸收。所以，耗时、污染的问题并没有得到解决。

申请号 201120452647.X的专利公开了一种可搅拌和抽气的化学消解仪，但搅拌对消解速度不会有太大的提升，敞开式的抽气装置也无法实现废气的完全吸收。

申请号 201420020209.X的专利公开了一种加热消解恒温器，该发明通过自动加液和自动冲洗装置实现自动加酸和自动清洗。但该发明使用技术领域为化学测定的样品前处理，尤其适用于水中COD的测定。每个消解管均配有冷凝管，装置复杂，体积较大。消解系统密封是通过升降冷凝管使其下口与消解管上口连接从而实现密封，操作繁琐，在消解管较多时操作难度较大。该发明未明示加液方式为断续加液或是连续加液，若为断续加液则没有解决预消解、赶酸的耗时问题；若为同时连续加液，自动加液单元与加液多通管连接的加液方式会因重力、出阀软管长短不一等原因造成加液速度的不同，从而使样品消解不均。另外，从冷凝管上端加液也会造成加液延时长、易残留等问题。

鉴于上述公知技术存在的缺陷，本发明提供一种消解仪，同时解决消解过程效率低下和污染环境的问题。

发明内容

本发明提供一种连续加液式消解仪，包括供液模块、消解模块、加热模块、尾气处理模块。供液模块、消解模块、尾气处理模块顺次相连，组成相对密闭系统。供液模块为自动连续供液装置，能同时为一个或多个消解单元持续提供消解液，加液速度稳定可控。消解模块包括一个或多个消解单元，各消解单元可同步独立完成样品的消解。加热模块为温度可控型加热装置，可同时均匀加热一个或多个消解单元。尾气处理模块将消解过程中产生的全部有害气体进行无害化处理。

进一步地，所述供液模块包括储液瓶、输液管和泵。

进一步地，所述储液瓶有储液瓶盖，储液瓶盖上有用于平衡压力的孔；储液瓶、储液瓶盖、输液管为耐酸材质；泵能够输送强氧化性酸并能够同时为一个或多个管路持续供液，供液速度均一稳定可调，调节范围为0~10mL/min，调节步长不超过0.1mL/min。

进一步地，所述消解单元包括消解管及消解管盖，消解管盖上有两个孔，分别连接输液管与输气管，消解管及消解管盖为耐热耐酸材质，旋紧后可密封，顺次置于加热模块上。

进一步地，所述温度可控型加热装置，温度控制范围为室温至400℃。

进一步地，所述尾气处理模块包括缓冲瓶、输气管、缓冲瓶连通管、尾气处理瓶和尾气处理瓶连通管。

进一步地，所述缓冲瓶上有缓冲瓶盖，可密封，缓冲瓶盖上有适当数量的孔以插入输气管和缓冲瓶连通管，缓冲瓶连通管上有旋塞以开关气路；尾气处理瓶上有尾气处理瓶盖，尾气处理瓶盖上有适当数量的孔以插入输气管和尾气处理瓶连通管；缓冲瓶、缓冲瓶盖为耐酸材质，输气管、尾气处理瓶、尾气处理瓶盖和尾气处理瓶连通管均为耐酸、碱材质；储液瓶中盛有消解液，尾气处理瓶内盛有碱液。

进一步地，所述储液瓶与泵、泵与消解管盖分别通过输液管连通；消解管盖与缓冲瓶、缓冲瓶与尾气处理瓶分别通过输气管连通，输气管尾气处理瓶端插入碱液液面以下；尾气处理瓶连通管与大气或抽气泵连通，尾气处理瓶连通管下端保持在碱液液面以上。

进一步地，消解过程中产生的废气全部经过缓冲瓶和尾气处理瓶处理，酸气在缓冲瓶中冷凝回收，氮氧化物在尾气处理瓶中被完全吸收。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：消解过程中缓慢连续加入消解液，消解完全后停止添加，可以避免消解开始阶段过于剧烈的反应和消解液的过量加入，从而省去预消解和赶酸过程，大大减少前处理时间；密闭的消解和尾气处理环境确保了有害气体被完全处理，避免了对环境的污染。

附图说明

图1为本发明的纵向剖视图。

图2是本发明的一个具体实施例纵向剖视图。

其中，附图中的附图标记所对应的名称为：1—储液瓶盖，2—储液瓶，3—消解液，4—孔，5—输液管，6—泵，7—调速旋钮，8—消解管盖，9—旋塞，10—加热装置，11—缓冲瓶连通管，12—消解管，13—样品，14—缓冲瓶盖，15—缓冲瓶，16—调温旋钮，17—输气管，18—尾气处理瓶连通管，19—尾气处理瓶盖，20—尾气处理瓶，21—碱液，22—压缩气瓶，23—气压调节阀，24—输气管Ⅱ， 25—流量调节开关。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。

实施例1

本实施包括储液瓶2、储液瓶盖1、输液管5、蠕动泵6、消解管盖8、石墨加热装置10、消解管12、缓冲瓶盖14、缓冲瓶15、缓冲瓶连通管11、输气管17、尾气处理瓶连通管18、尾气处理瓶盖19、尾气处理瓶20。储液瓶盖1上有孔4，蠕动泵6有调速旋钮7，石墨加热装置10有调温旋钮16，储液瓶2中盛有消解液3，缓冲瓶连通管11上有旋塞9，尾气处理瓶20中盛有碱液21，样品13置于消解管12中。

储液瓶盖1、储液瓶2、输液管5、缓冲瓶盖14、缓冲瓶15、输气管17、尾气处理瓶盖19、尾气处理瓶20、尾气处理瓶连通管18为聚乙烯材质，消解管盖8、消解管12、缓冲瓶连通管11、旋塞9为玻璃材质。

储液瓶2与蠕动泵6、蠕动泵6与消解管盖8分别通过输液管5连通；消解管盖8与缓冲瓶15、缓冲瓶15与尾气处理瓶20分别通过输气管17连通；缓冲瓶连通管11插在缓冲瓶盖14上的孔中；输气管17尾气处理瓶端插入碱液21液面以下；尾气处理瓶连通管18与大气连通。

本实施操作过程为：将四份样品13分别称量于4个消解管12中，盖紧消解管盖8，每个消解管盖8分别连接输液管5与输气管17，关闭旋塞9。调节调温旋钮16将消解管12加热至适当温度。待温度稳定后，开启蠕动泵6，缓慢连续加入消解液3。根据消解情况适当调节调速旋钮7与调温旋钮16以调节加热温度与消解液加入速度，直至样品13消解完全，关闭蠕动泵6与石墨加热装置10，开启旋塞9，冷却后取下消解管12，转移、定容，消解过程即完成。

实施例2

本实施包括压缩气瓶22、气压调节阀23、输气管Ⅱ24、储液瓶2、储液瓶盖1、输液管5、消解管盖8、石墨加热装置10、消解管12、缓冲瓶盖14、缓冲瓶15、缓冲瓶连通管11、输气管17、尾气处理瓶连通管18、尾气处理瓶盖19、尾气处理瓶20。储液瓶2中盛有消解液3，压缩气瓶22内有压缩气体，通过气压调节阀23调节压力将消解液3压入输液管5，输液管5有流量调节开关25，可以分别调节各输液管5中消解液3流速，石墨加热装置10有调温旋钮16，缓冲瓶连通管11上有旋塞9，尾气处理瓶20中盛有碱液21，样品13置于消解管12中。

输气管Ⅱ24、储液瓶盖1、储液瓶2、输液管5、缓冲瓶盖14、缓冲瓶15、输气管17、尾气处理瓶盖19、尾气处理瓶20、尾气处理瓶连通管18为聚乙烯材质，消解管盖8、消解管12、缓冲瓶连通管11、旋塞9为玻璃材质。

压缩气瓶22与储液瓶2通过输气管Ⅱ24连接、储液瓶2与消解管盖8分别通过输液管5连通；消解管盖8与缓冲瓶15、缓冲瓶15与尾气处理瓶20分别通过输气管17连通；缓冲瓶连通管11插在缓冲瓶盖14上的孔中；输气管17尾气处理瓶端插入碱液21液面以下；尾气处理瓶连通管18与大气连通。

本实施操作过程为：将4份样品13分别称量于4个消解管12中，盖紧消解管盖8，每个消解管盖8分别连接输液管5与输气管17，关闭旋塞9。调节调温旋钮16将消解管12加热至适当温度。待温度稳定后，调节气压调节阀23至50kPa，调节流量调节开关25缓慢连续加入消解液3。根据各消解管12消解情况适当调节各个流量调节开关25与调温旋钮16以调节消解液加入速度与加热温度，直至样品13消解完全，关闭气压调节阀23与石墨加热装置10，开启旋塞9，冷却后取下消解管12，转移、定容，消解过程即完成。

以上仅是本发明的两种优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种连续加液式消解仪，包括供液模块、消解模块、加热模块、尾气处理模块，其特征在于：

所述供液模块、消解模块、尾气处理模块顺次相连，组成相对密闭系统；

所述供液模块为自动连续供液装置，能同时为一个或多个消解单元持续提供消解液，加液速度稳定可控；

所述消解模块包括一个或多个消解单元，各消解单元可同步独立完成样品的消解；

所述加热模块为温度可控型加热装置，可同时均匀加热一个或多个消解单元；

所述尾气处理模块将消解过程中产生的全部有害气体进行无害化处理。

2.如权利要求1所述的连续加液式消解仪，其特征在于，所述供液模块包括储液瓶、输液管和泵，储液瓶有储液瓶盖，储液瓶盖上有用于平衡压力的孔，储液瓶中盛有消解液；尾气处理模块包括缓冲瓶、输气管、缓冲瓶连通管、尾气处理瓶和尾气处理瓶连通管，缓冲瓶上有缓冲瓶盖，可密封，缓冲瓶盖上有适当数量的孔以插入输气管和缓冲瓶连通管，缓冲瓶连通管上有旋塞以开关气路，尾气处理瓶上有尾气处理瓶盖，尾气处理瓶盖上有适当数量的孔以插入输气管和尾气处理瓶连通管，尾气处理瓶内盛有碱液；消解单元包括消解管及消解管盖，均为耐热耐酸材质，消解管盖上有两个孔，分别连接输液管与输气管，旋紧后可密封，顺次置于加热模块上。

3.如权利要求2所述的连续加液式消解仪，其特征在于，所述储液瓶与泵、泵与消解管盖分别通过输液管连通；消解管盖与缓冲瓶、缓冲瓶与尾气处理瓶分别通过输气管连通，输气管尾气处理瓶端插入碱液液面以下；尾气处理瓶连通管与大气连通，尾气处理瓶连通管下端保持在碱液液面以上。

4.如权利要求2所述的连续加液式消解仪，其特征在于，所述储液瓶、储液瓶盖、输液管为耐酸材质；泵能够输送强氧化性酸并能够同时为一个或多个管路持续供液，供液速度均一稳定可调，调节范围为0~10mL/min，调节步长不超过0.1mL/min。

5.如权利要求1所述的连续加液式消解仪，其特征在于，所述温度可控型加热装置，温度控制范围为室温至400℃。

6.如权利要求2所述的连续加液式消解仪，其特征在于，所述缓冲瓶、缓冲瓶盖为耐酸材质，输气管、尾气处理瓶、尾气处理瓶盖和尾气处理瓶连通管均为耐酸、碱材质。

7.如权利要求1所述的连续加液式消解仪，其特征在于，消解过程中产生的废气全部经过缓冲瓶和尾气处理瓶处理，酸气在缓冲瓶中冷凝回收，氮氧化物在尾气处理瓶中被完全吸收。