CN106153435A - 一种压力、流量可调式连续消解系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种压力、流量可调式连续消解系统，该系统包括依次连通的液体样品储罐、热交换管、热消解装置，所述液体样品储罐上端分别连通空气泵和真空泵；所述液体样品储罐下端分别连接清洗液瓶、消解试剂瓶、装有待消解液体的消解样品瓶和热交换管，本发明为全封闭管路系统，控制单元少，结构简单，各单元材料易得成本低廉，进样端采用空气泵控制管路中消解液体的压力，终端用蠕动泵控制消解液流速，通过三通阀和四通阀切换管路，实现不同类型液体样品吸入储罐和排出储罐，及待消解液体进入热消解装置，且后续消解系统中压力波动小，液体流动连续性强，解决了现有技术中压力不可控和挥发性的物质溢出对环境造成危害的问题。

Description

一种压力、流量可调式连续消解系统

技术领域：

本发明涉及消解技术领域，具体涉及一种压力、流量可调式连续消解系统。

背景技术：

目前样品前处理的消解部分多采用罐式密闭或半敞开式消解。此类消解方式多为批量式进样，在消解过程中，自动化效率低，且挥发性的物质溢出对环境造成危害。在消解过程中存在压力不可控，有一定的危险性。

发明内容：

本发明的目的是提供一种压力、流量可调式连续消解系统，整个系统为全封闭管路系统，控制单元少，结构简单，进样端采用气压控制管路中消解液体压力，终端用蠕动泵控制消解液流速，通过压力，温度，流速调节实现各类样品的高效消解，可广泛应用于环境、食品等领域各类液体样品的连续消解，并与在线监测仪器联用实现各类指标的实时监控，解决了现有技术中压力不可控和挥发性的物质溢出对环境造成危害的问题。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种压力、流量可调式连续消解系统，该系统包括依次连通的液体样品储罐、热交换管、热消解装置，所述液体样品储罐上端经第一阀门分别连通空气泵和真空泵；所述液体样品储罐经第二阀门分别连接清洗液瓶、消解试剂瓶、装有待消解液体的消解样品瓶和热交换管，所述热交换管设有两条互相缠绕的管路，其中一条管路一端连通液体样品储罐，另一端连通热消解装置的进液口；另一条管路的一端连通所述热消解装置的出液口，另一端经蠕动泵跟消解液收集瓶连通；所述液体样品储罐设有液位计，用于显示液体样品储罐罐内液位、根据液位高低控制第一阀门、第二阀门、空气泵和真空泵的开关。

所述液体样品储罐为一个或两个以上并联。

当所述液体样品储罐为一个时，所述液体样品储罐上端经三通电磁阀分别连通空气泵和真空泵；所述液体样品储罐经四通阀分别连接清洗液瓶、消解试剂瓶、装有待消解液体的消解样品瓶和热交换管；跟四通阀连接的清洗液瓶、消解试剂瓶和消解样品瓶构成液体样品储罐的进液管路；液体样品储罐的出液管路经四通阀的一个接口连通热交换管。所述液体样品储罐的体积为200ml-1000ml，所述液体样品储罐设有液位计，用于显示液体样品储罐罐内液位、根据液位高低控制三通电磁阀、空气泵和真空泵的开关。所述系统通过控制空气泵、真空泵、三通电磁阀、四通阀切换，温控装置及蠕动泵来实现液体样品的连续消解，空气泵控制消解管路中的压力，蠕动泵调节消解后液体的流量。

当所述液体样品储罐为第一液体样品储罐和第二液体样品储罐两个并联时，第一液体样品储罐和第二液体样品储罐上端经四通阀分别连通空气泵和真空泵；第一液体样品储罐上端经第一止回阀连通第一电磁阀，第二液体样品储罐上端经第三止回阀连通第一电磁阀；所述第一电磁阀为三通电磁阀，第一电磁阀的一个接口连通消解样品瓶，另一个接口经第二电磁阀分别连通消解试剂瓶、清洗液瓶，剩下的第三个接口分别经第一止回阀连通第一液体样品储罐、第三止回阀连通第二液体样品储罐；第一液体样品储罐和第二液体样品储罐下端的出液管路分别经第二止回阀、第四止回阀连通热交换管；所述热交换管设有两条缠绕的管路，其中一条管路为外径为4-8mm的玻璃螺旋管，该管路一端分别经第二止回阀、第四止回阀连通第一液体样品储罐、第二液体样品储罐，另一端连通热消解装置的进液口；另一条管路为长度为3-15m的外径为1.2-2.0mm的聚四氟乙烯管，缠绕在所述玻璃螺旋管外壁，该管路的一端连通所述热消解装置的出液口，另一端经蠕动泵跟消解液收集瓶连通；跟第一止回阀、第三止回阀连接的第一电磁阀、第二电磁阀、消解样品瓶、消解试剂瓶、清洗液瓶构成液体样品储罐的进液管路；所述第一液体样品储罐和第二液体样品储罐分别设有第一液位计、第二液位计，用于显示对应液体样品储罐罐内液位，还用于根据液位高低控制四通阀、第一电磁阀、第二电磁阀的切换以及真空泵和空气泵的开关。所述系统通过控制空气泵、真空泵、四通阀、第一电磁阀、第二电磁阀切换，温控装置及蠕动泵来实现第一液体样品储罐和第二液体样品储罐的交替进液，实现液体样品的连续消解；通过真空泵，空气泵及四通阀、第一电磁阀、第二电磁阀的调节实现各储罐内液体样品的填充与排空；空气泵控制消解管路中的压力，真空泵控制液体进液，蠕动泵调节消解后液体的流量。

所述第一液体样品储罐和第二液体样品储罐的储罐体积在200-1000mL。

当所述消解热源为电加热棒时，所述热消解装置保护壳内固定有加热件铝柱体，所述铝柱体两端开孔埋有电加热棒和温度探头，铝柱体表面刻有螺旋凹槽，螺旋凹槽内缠绕盘管，所述铝柱体和盘管外面包裹有保温石英棉；所述热消解装置设有温控装置。螺旋凹槽的作用一是固定盘管，使其不至于移动，二是盘管内液体顺着凹槽流动，避免盘管打结导致液流不畅，三是盘管缠绕在凹槽内可使铝件与盘管表面充分接触提高传热效率。

铝柱体内埋有电加热棒时，铝柱体表面缠绕有盘管，为盘管加热方式，通过埋在铝柱体内的电加热棒加热，使得均匀缠绕于铝柱体表面的盘管受热。铝柱体和盘管通过保温石英棉包裹固定于保护壳内与外界隔热。盘管中液体的温度通过温控装置进行控制，温度范围在30-220℃。

当所述消解热源为微波源时，所述热消解装置为铝制壳，内置玻璃螺旋管路用于微波加热，通过内置的红外探头监测消解液体温度，外置温控装置控制微波加热功率。

所述热交换管设有两条缠绕的管路，其中一条管路为外径为4-8mm的玻璃螺旋管，该管路一端经四通阀或止回阀连通液体样品储罐，另一端连通热消解装置的进液口，另一条管路为长度为3-15m的外径为1.2-2.0mm的聚四氟乙烯管，缠绕在玻璃螺旋管外壁，该管路的一端连通所述热消解装置的出液口，另一端经蠕动泵跟消解液收集瓶连通。所述热交换管用于进样液体的预加热和消解后出液液体的降温冷却。热消解装置出来的热流体流过细聚四氟乙烯管时跟玻璃螺旋管中对流的冷流体在管壁发生热交换，实现对进样液体的预热和对消解后出液流体的降温。

所述真空泵也可用蠕动泵代替，真空泵或蠕动泵用来提供负压用于液体样品储罐吸取待消解液体和消解试剂，所述空气泵为消解管路提供所需的压力。

所述液体样品储罐用于消解试剂与待消解液体的混合。

所述热消解装置通过控温装置对消解过程中的温度进行精确控制。

所述系统的液体样品储罐、管路及接头采用耐腐蚀，耐热性材料构成。

所述液体样品储罐为两个并联时，通过两个储罐交替工作，后续消解系统中压力波动小，液体流动连续性强。

本发明的有益效果如下：

1)本发明为全封闭管路系统，避免了对环境有害气体及酸性液体的对外排放，有效避免了对环境的二次污染。

2)本发明控制单元少，结构简单，各单元材料易得成本低廉，进样端采用空气泵控制管路中消解液体的压力，压力在0.01-0.6MPa间可调，终端用蠕动泵控制消解液流量，消解液流量在5-30ml/min间调节，通过三通阀和四通阀切换管路，实现不同类型液体样品吸入储罐和排出储罐，及待消解液体进入热消解装置，且后续消解系统中压力波动小，液体流动连续性强，解决了现有技术中压力不可控和挥发性的物质溢出对环境造成危害的问题。

3)本发明在消解过程中压力和流量独立控制，实现了普通消解过程中压力对流量的依赖，由于压力和流量的独立调节加之温度调节，使得本装置对消解过程中参数的调节有更宽的范围，增加了此装置对不同液体样品消解过程中广泛适应性。通过压力、温度、流速调节实现各类样品的高效消解，可广泛应用于环境、食品等领域各类液体样品的连续消解，并与在线监测仪器联用实现各类指标的实时监控。

4)通过自动化控制，本装置运行成本低廉，操作简便。本装置可作为单独连续消解装置使用，也可作为各类大型在线仪器的前处理装置使用，可改造性强。

附图说明：

图1是实施例1的结构示意图；

其中，1、液体样品储罐，11、空气泵，12、真空泵，13、三通电磁阀，14、四通阀，15、清洗液瓶，16、消解试剂瓶，17、消解样品瓶，18、液位计，2、热交换管，21、蠕动泵，22、消解液收集瓶，3、热消解装置，31.温控装置。

图2是实施例3的结构示意图；

其中，4、第一液体样品储罐，5、第二液体样品储罐，6、四通阀，7、真空泵，8、空气泵，9、热交换管，10、热消解装置，41、第一液位计，42、第一止回阀，43、第二止回阀，51、第二液位计，52、第三止回阀，53、第四止回阀，20、第一电磁阀，30、第二电磁阀，40、消解样品瓶，50、消解试剂瓶，60、清洗液瓶，91、蠕动泵，92、消解液收集瓶，101、温控装置。

具体实施方式：

以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。

实施例1：

一种压力、流量可调式连续消解系统，该系统包括依次连通的液体样品储罐1、热交换管2、热消解装置3，所述液体样品储罐1上端经三通电磁阀13分别连通空气泵11和真空泵12；所述液体样品储罐1经四通阀14分别连接清洗液瓶15、消解试剂瓶16、装有待消解液体的消解样品瓶17和热交换管2，所述热交换管2设有两条互相缠绕的管路，其中一条管路一端经四通阀14连通液体样品储罐1，另一端连通热消解装置3的进液口；另一条管路的一端连通所述热消解装置3的出液口，另一端经蠕动泵21跟消解液收集瓶22连通。跟四通阀连接的清洗液瓶15、消解试剂瓶16和消解样品瓶17构成液体样品储罐1的进液管路。液体样品储罐1的出液管路经四通阀14的一个接口连通热交换管2。

所述液体样品储罐的体积为200ml-1000ml，所述液体样品储罐1设有液位计18，用于显示液体样品储罐1罐内液位、根据液位高低控制三通电磁阀13、空气泵11和真空泵12的开关。

所述消解热源为电加热棒，所述热消解装置3保护壳内固定有加热件铝柱体，所述铝柱体两端开孔埋有电加热棒和温度探头，铝柱体表面刻有螺旋凹槽，螺旋凹槽内缠绕有盘管，所述铝柱体和盘管外面包裹有保温石英棉。所述热消解装置3设有温控装置31。所述热消解装置3为盘管加热方式，通过埋在铝柱体内的电加热棒加热，使得均匀缠绕于铝柱体表面的盘管受热。铝柱体和盘管通过保温石英棉包裹固定于保护壳内与外界隔热。盘管中液体的温度通过温控装置进行控制，温度范围在30-220℃。

所述盘管为四氟乙烯管，螺旋凹槽的作用一是固定四氟乙烯管，使其不至于移动，二是四氟乙烯管内液体顺着凹槽流动时避免四氟乙烯管打结导致液流不畅，三是四氟乙烯管缠绕在凹槽内可使铝件与四氟乙烯管表面充分接触提高传热效率。

所述热交换管2设有两条缠绕的管路，其中一条管路为外径为4-8mm的玻璃螺旋管，该管路一端经四通阀14连通液体样品储罐1，另一端连通热消解装置3的进液口；另一条管路为长度为3-15m的外径为1.2-2.0mm的聚四氟乙烯管，缠绕在所述玻璃螺旋管外壁，该管路的一端连通所述热消解装置3的出液口，另一端经蠕动泵21跟消解液收集瓶22连通。所述热交换管用于进样液体的预加热和消解后出液液体的降温冷却。热消解装置出来的热流体流过聚四氟乙烯管时跟玻璃螺旋管中对流的冷流体在管壁发生热交换，实现对进样液体的预热和对消解后出液流体的降温。

所述空气泵11为消解管路提供所需的压力，真空泵12用来提供负压用于液体样品储罐1吸取待消解液体和消解试剂。

液体样品储罐1用于消解试剂与待消解液体的混合。

所述热消解装置3通过控温装置31对消解过程中的温度进行精确控制。

所述系统的液体样品储罐、管路及接头采用耐腐蚀，耐热性材料构成。

所述系统通过控制空气泵11、真空泵12、三通电磁阀13、四通阀14切换，温控装置31及蠕动泵21来实现液体样品的连续消解，空气泵11控制消解管路中的压力，蠕动泵21调节消解后液体的流量。

液体进样时，真空泵12开启，通过三通电磁阀13切换，真空泵12与液体样品储罐1连通，通过四通阀14切换，装有待消解液体的消解样品瓶17和消解试剂瓶16依次与液体样品储罐1连通，在真空泵的负压下，消解样品瓶17中的待消解液体和消解试剂瓶16中的消解试剂依次进入液体样品储罐1进行混合。当液体到液位计18高液位时，三通阀13和四通阀14切换，液体样品储罐1分别与空气泵11和热交换管2连通，空气泵11工作，此时液体样品储罐1内液体在压力作用下通过四通阀14进入热交换管2后再进入热消解装置3。从热消解装置3的出液口流出的为高温高压气体，进入热交换管2后与从液体样品储罐1进入的进样冷流体迅速发生热交换变成液体，从热交换管2流出的降温液体经蠕动泵21进入消解液收集瓶22，实现液体样品的连续消解。待液体样品储罐1液位下降到液位计18低液位时，三通阀13和四通阀14切换完成一次进样过程，进入下一次循环进样。

实施例2：

参考实施例1，不同之处在于真空泵用蠕动泵代替，热消解装置为铝制壳，内置玻璃螺旋管路用于微波加热，通过内置的红外探头监测消解液体温度，外置温控装置控制微波加热功率。

实施例3：

参考实施例1，不同之处在于，所述液体样品储罐为第一液体样品储罐4和第二液体样品储罐5两个并联，具体结构如图2所示的一种压力、流量可调式连续消解系统，该系统包括依次连通的液体样品储罐、热交换管9、热消解装置10，所述液体样品储罐为第一液体样品储罐4和第二液体样品储罐5两个并联，第一液体样品储罐4和第二液体样品储罐5上端经四通阀6分别连通空气泵8和真空泵7；第一液体样品储罐4上端经第一止回阀42连通第一电磁阀20，第二液体样品储罐5上端经第三止回阀52连通第一电磁阀20；所述第一电磁阀20为三通电磁阀，第一电磁阀20的一个接口连通消解样品瓶40，另一个接口经第二电磁阀30分别连通消解试剂瓶50、清洗液瓶60，剩下的第三个接口分别经第一止回阀42连通第一液体样品储罐4、第三止回阀52连通第二液体样品储罐5；第一液体样品储罐4和第二液体样品储罐5下端的出液管路分别经第二止回阀43、第四止回阀53连通热交换管；所述热交换管设有两条缠绕的管路，其中一条管路为外径为4-8mm的玻璃螺旋管，该管路一端分别经第二止回阀43、第四止回阀53连通第一液体样品储罐4、第二液体样品储罐5，另一端连通热消解装置10的进液口；另一条管路为长度为3-15m的外径为1.2-2.0mm的聚四氟乙烯管，缠绕在所述玻璃螺旋管外壁，该管路的一端连通所述热消解装置的出液口，另一端经蠕动泵跟消解液收集瓶连通；跟第一止回阀42、第三止回阀52连接的第一电磁阀20、第二电磁阀30、消解样品瓶40、消解试剂瓶50、清洗液瓶60构成液体样品储罐的进液管路。

所述第一液体样品储罐4和第二液体样品储罐5分别设有第一液位计41、第二液位计51，用于显示对应液体样品储罐罐内液位，还用于根据液位高低控制四通阀6、第一电磁阀20、第二电磁阀30的切换以及真空泵7和空气泵8的开关。

所述系统通过控制空气泵8、真空泵9、四通阀6、第一电磁阀20、第二电磁阀30切换，温控装置101及蠕动泵91来实现第一液体样品储罐4和第二液体样品储罐5的交替进液，实现液体样品的连续消解，通过真空泵9，空气泵8及四通阀6、第一电磁阀20、第二电磁阀30的调节实现各储罐内液体样品的填充与排空；空气泵8控制消解管路中的压力，真空泵9控制液体进液，蠕动泵91调节消解后液体的流量。

所述第一液体样品储罐和第二液体样品储罐的储罐体积在200-1000mL。

液体进样时，通过四通阀6切换，真空泵7与第一液体样品储罐4连通，通过第一止回阀42、第一电磁阀20、第二电磁阀30切换，装有待消解液体的消解样品瓶40和消解试剂瓶50依次与第一液体样品储罐4连通，在真空泵7的负压下，消解样品瓶40中的待消解液体和消解试剂瓶50中的消解试剂依次进入第一液体样品储罐4进行混合。当液体到到进入第一液体样品储罐4第一液位计41高液位时，四通阀6切换，真空泵7与第二液体样品储罐5连通，空气泵8与第一液体样品储罐4连通，空气泵8工作，此时第一液体样品储罐4内液体在压力作用下通过第二止回阀43进入热交换管9后再进入后续热消解装置10，同时，在真空泵7的负压下，消解样品瓶40中的待消解液体和消解试剂瓶50中的消解试剂依次进入第二液体样品储罐5进行混合。当液体到第二液体样品储罐5第二液位计51高液位时，真空泵7停止工作，当第一液体样品储罐4中的液位下降到第一液位计41低液位时，四通阀6切换完成一次进样，进入下一次循环进样。从热消解装置10的出液口流出的液体一般为高温高压气体，进入热交换管9后与从第一液体样品储罐4或第二液体样品储罐5进入的进样冷流体迅速发生热交换进行降温得到液体，从热交换管9流出的降温液体经蠕动泵91进入消解液收集瓶92，实现液体样品的连续消解。

实施例4：

参考实施例3，不同之处在于真空泵用蠕动泵代替，热消解装置为铝制壳，内置玻璃螺旋管路用于微波加热，通过内置的红外探头监测消解液体温度，外置温控装置控制微波加热功率。

Claims (7)

1.一种压力、流量可调式连续消解系统，其特征在于，该系统包括依次连通的液体样品储罐、热交换管、热消解装置，所述液体样品储罐上端经第一阀门分别连通空气泵和真空泵；所述液体样品储罐经第二阀门分别连接清洗液瓶、消解试剂瓶、装有待消解液体的消解样品瓶和热交换管，所述热交换管设有两条互相缠绕的管路，其中一条管路一端连通液体样品储罐，另一端连通热消解装置的进液口；另一条管路的一端连通所述热消解装置的出液口，另一端经蠕动泵跟消解液收集瓶连通；所述液体样品储罐设有液位计，用于显示液体样品储罐罐内液位、根据液位高低控制第一阀门、第二阀门、空气泵和真空泵的开关。

2.根据权利要求1所述的压力、流量可调式连续消解系统，其特征在于，所述液体样品储罐为一个时，所述液体样品储罐上端经三通电磁阀分别连通空气泵和真空泵；所述液体样品储罐经四通阀分别连接清洗液瓶、消解试剂瓶、装有待消解液体的消解样品瓶和热交换管；跟四通阀连接的清洗液瓶、消解试剂瓶和消解样品瓶构成液体样品储罐的进液管路；液体样品储罐的出液管路经四通阀的一个接口连通热交换管；所述液体样品储罐的体积为200ml-1000ml，所述液体样品储罐设有液位计，用于显示液体样品储罐罐内液位、根据液位高低控制三通电磁阀、空气泵和真空泵的开关。

3.根据权利要求1所述的压力、流量可调式连续消解系统，其特征在于，所述液体样品储罐为第一液体样品储罐和第二液体样品储罐两个并联时，第一液体样品储罐和第二液体样品储罐上端经四通阀分别连通空气泵和真空泵；第一液体样品储罐上端经第一止回阀连通第一电磁阀，第二液体样品储罐上端经第三止回阀连通第一电磁阀；所述第一电磁阀为三通电磁阀，第一电磁阀的一个接口连通消解样品瓶，另一个接口经第二电磁阀分别连通消解试剂瓶、清洗液瓶，剩下的第三个接口分别经第一止回阀连通第一液体样品储罐、第三止回阀连通第二液体样品储罐；第一液体样品储罐和第二液体样品储罐下端的出液管路分别经第二止回阀、第四止回阀连通热交换管；所述热交换管设有两条缠绕的管路，其中一条管路为外径为4-8mm的玻璃螺旋管，该管路一端分别经第二止回阀、第四止回阀连通第一液体样品储罐、第二液体样品储罐，另一端连通热消解装置的进液口；另一条管路为长度为3-15m的外径为1.2-2.0mm的聚四氟乙烯管，缠绕在所述玻璃螺旋管外壁，该管路的一端连通所述热消解装置的出液口，另一端经蠕动泵跟消解液收集瓶连通；跟第一止回阀、第三止回阀连接的第一电磁阀、第二电磁阀、消解样品瓶、消解试剂瓶、清洗液瓶构成液体样品储罐的进液管路；所述第一液体样品储罐和第二液体样品储罐分别设有第一液位计、第二液位计，用于显示对应液体样品储罐罐内液位，还用于根据液位高低控制四通阀、第一电磁阀、第二电磁阀的切换以及真空泵和空气泵的开关。

4.根据权利要求1或2或3所述的压力、流量可调式连续消解系统，其特征在于，所述热消解装置保护壳内固定有加热件铝柱体，所述铝柱体两端开孔埋有电加热棒和温度探头，铝柱体表面刻有螺旋凹槽，螺旋凹槽内缠绕盘管，所述铝柱体和盘管外面包裹有保温石英棉；所述热消解装置设有温控装置。

5.根据权利要求1或2或3所述的压力、流量可调式连续消解系统，其特征在于，当所述消解热源为微波源时，所述热消解装置为铝制壳，内置玻璃螺旋管路用于微波加热，通过内置的红外探头监测消解液体温度，外置温控装置控制微波加热功率。

6.根据权利要求1或2所述的压力、流量可调式连续消解系统，其特征在于，所述热交换管设有两条缠绕的管路，其中一条管路为外径为4-8mm的玻璃螺旋管，该管路一端经四通阀或止回阀连通液体样品储罐，另一端连通热消解装置的进液口，另一条管路为长度为3-15m的外径为1.2-2.0mm的聚四氟乙烯管，缠绕在玻璃螺旋管外壁，该管路的一端连通所述热消解装置的出液口，另一端经蠕动泵跟消解液收集瓶连通。

7.根据权利要求1或2或3所述的压力、流量可调式连续消解系统，其特征在于，所述真空泵用蠕动泵代替。