CN102046833B - 用于从真空镀膜室移除碱金属或碱土金属的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种清洁方法，所述方法用于将碱金属或碱土金属残余物从向基板(2)上镀碱金属或碱土金属的镀膜设备(1)的真空镀膜室(3)中移除。为达此目的，将选自由N2、O2、或空气所组成的组的气体引入至所述腔室(3)中，所述气体与所述碱金属或碱土金属反应形成相对应的固体化合物。可另外将水引入到所述真空镀膜室(3)中。在所述碱金属或碱土金属与所述气体反应之后，将所产生的相对应的固体化合物从所述真空镀膜室中移除。
Description
技术领域
本发明涉及一种根据权利要求1及11的前序部分的从真空镀膜室中移除碱金属或碱土金属的装置和方法。
背景技术
现代化标准的锂电池一般是在真空腔室中制造的，其中所使用的基板上具有锂层。例如，通过将蒸气状态的锂沉积在基板上，来形成此锂层。因锂具有高反应性，必须避免操作人员在打开真空腔室后与锂接触。即使过量的锂已被排出真空腔室外，锂微粒仍然可能沉积在真空腔室的内壁，或沉积在面板和/或屏蔽上，从而对操作人员造成伤害。
将锂在真空腔室中转变成蒸气、之后再沉积于基板上、以制造锂电池的方法是已知的，例如公开在JP 59-060866、JP 2003-007290、JP 2003-234100、JP2007-207663等。但在这些文件中并没有提到如何清洁真空腔室。
经由清洁性气体，来清除镀膜设备内部所产生的不需要的沉积物的方法也是已知的，例如JP 2003-229365。然而，其公开内容并不包含清除锂或碱金属。
此外，以含有O2的气体来清洁处理腔室也是已知的，例如US2007/0163617A1。这里的清洁进行方法需在加热及真空状况下进行。因为清洁工序也可以等离子体方式进行，所以较佳的气体还含有H自由基。然而，清洁处理所进行的对象为含有钨的处理腔室的腔壁，其中并不包含锂或其他具有危险性的材料。
更进一步的清洁镀膜室的方法公开在DE 10338275A1中。在这个方法中，处理腔室在进行镀镆工艺之前，先导入特定条件的驱气气体(purge gas)。较佳的驱气气体包含O2和N2，且具有最大湿度值30％。但镀膜室是在镀膜工艺之前进行清洁的，且镀膜材料并非锂。
在US 2002/0185067A1的专利申请中，公开了在CVD系统中在原处(in-situ)清洁节流阀的器件和方法。这里所使用的清洁性气体可以包含F2、C2F6、O2或NF3。但所述专利申请中并未涉及锂。
使用N2和O2作为镀膜室清洁工艺中的清洁气体也是已知的，例如EP1612857A1。此类气体被转变成为等离子体，且然后用于清洁CVD腔室的内壁。等离子体是通过使用高频产生的。然而，所移除的是Si3N4或SiO2，而非锂。
在EP 0441368A专利中公开了从PVD腔室中清除多余材料的器件和方法。在清洁周期期间，在PVD腔室中产生真空，且将具有反应性气体的气体混合物引入PVD腔室中。这里的反应性气体通过等离子体放电被活化。清洁的目标是防护板。清除的材料为钛、钨或铝，但不包含锂。
在JP 2002-206160中公开了制造锂金属或锂合金薄膜的仪器。为了移除吸附在仪器内壁上的锂金属，提供一加热器，以熔化吸附于内壁的锂金属。通过熔化并移除吸附于仪器内的锂金属，可在仪器开启而与大气接触时，避免锂金属与湿气反应而导致产生着火和爆炸的危险。
发明内容
本发明致力于解决真空镀膜室的部件的清洁问题，特别是在制造薄膜电池期间无意被镀膜的部件，例如屏蔽、金属内衬等。
这个问题可依据权利要求1和11中的特征进行解决。
本发明可达到的效果特别包含以一简单的方式清洁无意被镀膜的部件，并缩短周期时间(cycle time)或维修时间(service time)。因为清洁也可以循环方式进行，所以可在不中断镀膜设备的情况下进行操作。
因此，本发明涉及一种从具有镀膜设备的真空镀膜室中移除碱金属或碱土金属残余物的清洁方法，所述镀膜设备用以将碱金属或碱土金属镀在基板上。为达此目的，将由N2、O2或空气所组成的组中的气体引入腔室中，与碱金属或碱土金属反应以形成相应的固体化合物。也可另外将水引入此真空镀膜室中。
在碱金属或碱土金属与气体反应之后，所产生的相对应的固体化合物可从真空镀膜室中移除。
附图说明
本发明的具体实施方式以实例方式在图中图示，且在下文中进一步详细描述。在图中绘示为：
图1为真空腔室，用以藉由汽化材料来给基板镀膜。
元件符号：
1镀膜设备
2基板
3真空镀膜室
4侧壁
5侧壁
6屏蔽
7蒸气馈入系统
8汽化坩埚
9阀门
10蒸气入口
11蒸气入口
12蒸气入口
13蒸气入口
14线性的分配器
15盖子
16盖子
20储气装置
21储气装置
22储气装置
23供给管路
24供给管路
25供给管路
26阀门
27阀门
28阀门
30泵
31抽取配件
32气体传感器
33估值器
35馈入管
具体实施方式
图1图示可用来对基板2进行镀膜的镀膜设备1的截面图。此镀膜设备1包含：真空镀膜室3，所述真空镀膜室3具有两个侧壁4、5。屏蔽6设置在基板2和蒸气馈入系统7之间。蒸气馈入系统7包含汽化坩埚8、阀门9和蒸气入口10至13。蒸气入口的一端是由线性的分配器14所形成，设计为具有线性设置的开口的垂直方向管线。这些开口位于屏蔽6的对面。真空腔室3具有盖子15、16。
例如，在汽化坩埚8中将用来制造薄膜锂电池所用的锂熔化且汽化。除了锂之外，也可利用其他来自碱金属和碱土金属所组成的组的反应性金属，例如，铯。
汽化后的材料经由蒸气入口10至13到达分配器14，并由此经屏蔽6到达基板2，并非每个实施方式中都会用到屏蔽6。此外，汽化材料也会被镀覆在无意进行镀膜的盖子15、16和其他部件上。
当基板2完成镀膜后，须将无意被镀膜的部件上的镀膜除去，以避免当操作人员打开真空腔室3并取出镀膜基板2时，受到反应性锂金属的伤害。
然而，为了不使人员与锂或其他碱土金属或碱金属接触，这些金属必须从设备中移除。从设备中移除这些反应性金属是在镀膜工艺终止且基板已从镀膜设备1中经由真空闭锁室(vacuum lock)(图1中未图示)传送出来后进行的。当基板从镀膜设备1中移出之后，在开启真空腔室3之前，先将一种或若干种气体引入此真空腔室3中。
为达此目的，在真空腔室3外部装设有若干个储气装置20、21、22，以储存N2、O2或空气。这些气体并不一定需要经过活化。这些储气装置20、21、22经由供给管路23、24、25和阀门26、27、28与真空腔室3连接。若N2被引入真空腔室3中，则N2分子会依据反应式6Li+N2→2Li3N与锂结合。此反应的最终产物为固体，并会从垂直的表面上掉落至真空腔室3的底部，或吸附在发生反应的位置处。
若O2被引入真空腔室3中，依据反应式4Li+O2会形成无色的粉末状固体化合物Li2O，Li2O也不具有毒性并会从垂直表面上脱落。
需要了解的是，除了纯氧之外，也可将空气引入真空腔室3中。这里的空气内可添加O2。因为空气同时有N2和O2，所以锂会与氮气以及与氧气反应。若空气中具有一定的湿度是有利的。为这个目的，可另外在空气中添加水。如果空气中含有水，即会进行下列反应：
Li+H2O→LiOH+1/2H2。
当空气和水被引入时，除了Li3N和Li2O，也会形成LiOH和Li2CO3。
例如，Li2CO3可通过下列反应式形成：
2LiOH+CO2→Li2CO3+H2O。
在高温时，Li2CO3会再度分解成为Li2O和CO2。同样的情况也会使LiOH分解成Li2O和H2O。这种锂化合物不论在何种情况下皆为无毒的，且在空气中保持稳定。
因为与H2O、O2、N2的反应为放热反应，较佳的情况为对真空腔室3进行冷却。这可藉由冷却系统进行，所述冷却系统未在图1中绘示。
原则上，金属锂或其他的碱金属和碱土金属，也可与其他物质反应，例如，与卤素或这些卤素的氢化合物。
然而，因为这些卤素或卤素化合物具有高度反应性，并且也能对腔室造成化学性腐蚀，所以需要以不会与这些化合物产生化学反应的材料制造腔室。
虽然这些气体并不一定要先经过活化程序，然而提高进行反应的温度仍然是有益的。在反应开始时，可选择范围在30℃至200℃内的温度。显然，在较高的温度下，反应速率较快。若反应进行时的压力高达100毫巴则会有额外的优点。温度和压力条件实质是取决于真空腔室3的设计进行选择的。如果使用的气体为纯氧，例如，温度为80℃，则氧气的压力为100毫巴。如此可确保最佳反应条件。
在进行清洁工序时，以气体传感器32监控反应是有利的。气体传感器32的范例是质谱仪、λ探针或是红外线(infrared；IR)或近红外线(NIR)光谱仪。经由这些测量器件，可测定在工艺期间的气体组成。如果使用的是λ探针，较佳的情况为在该气体或气体混合物中添加氧气。在这种情况下，可测定在工艺期间的氧气含量。只要仍有锂在腔室中且与气体进行反应，则反应性气体的浓度就会低于在引入被锂侵蚀的真空腔室3前的气体浓度。当锂与这些气体反应进行完毕之后，气体的浓度会再度回到起始值。这表示反应过程已经完成。气体传感器32测定的气体组成，之后会输入估值器33之中。当反应过程完成时，真空腔室3底部的粉末可经由泵30和抽取配件31吸出。也可以在真空腔室3通气(破真空)之后，用吸尘器移除粉末。在此，有利的是，用超声波移除吸附在真空腔室3腔壁上的锂盐，使得粉末会落到底部。这有助于完成良好的清洁工作。例如，通过设定诸如压力、温度或湿气含量(以水分的形式存在于气体或气体混合物中)等参数，可加速与锂的反应。为了增加气体中的湿气，可经由馈入管35将水引入真空腔室3中。
在清洁工序之后，锂盐是会继续吸附在表面，还是会在剥落之后掉落在真空腔室3的底部，实质上取决于锂盐形成层的厚度。如果镀膜反应中所形成的锂层非常薄，在清洁工序中会形成具有非常小粒径的锂盐。这种锂层会倾向于继续保持吸附于真空腔室3的腔壁上。如果在镀膜工艺期间形成在真空腔室壁上的是厚锂层，形成层在清洁反应中会与气体作用，在机械应力的作用下而产生剥离。因为这个原因，利用超声波来移除仍吸附在真空腔室3的腔壁上的盐残余物是有优势的。
所属领域的技术人员应当理解，本发明及其使用和配置可进行各种变化和替换，以达成与这里所述的具体实施方式实质相同的结果。所以，本发明并不限于所公开的示例性形式。本发明应包含如在权利要求书中表述的、具有相同范围和精神的各种变化、改造和可选结构。
Claims (14)
1.一种用于从镀膜设备(1)的真空镀膜室(3)中移除碱金属或碱土金属的方法，特征在于下列步骤：
a)在镀膜工艺完成之后，设定所述真空镀膜室(3)处于真空状态；
b)将选自由N2、O2或空气所组成的组中的气体引入至所述真空镀膜室(3)中，使得所述气体与所述碱金属或碱土金属在所述真空镀膜室(3)中反应，并形成固体化合物；
c)将所述固体化合物从所述真空镀膜室(3)中移除。
2.如权利要求1所述的方法，特征在于，所述金属为锂。
3.如权利要求1所述的方法，特征在于，可另外引入水到所述真空镀膜室(3)中。
4.如权利要求1所述的方法，特征在于，给所述空气添加氧气。
5.如权利要求1所述的方法，特征在于，反应进行时，通过气体传感器(32)测定所述气体的含量。
6.如权利要求5所述的方法，特征在于，所述气体含量由质谱仪测定。
7.如权利要求5所述的方法，特征在于，氧气含量由λ探针测定。
8.如权利要求1所述的方法，特征在于，将所述工艺开始时的温度设定在30℃至200℃间。
9.如权利要求8所述的方法，特征在于，所述温度为80℃。
10.如权利要求1所述的方法，特征在于，设定压力为100毫巴。
11.如权利要求1所述的方法，特征在于，所述固体化合物经由与泵(30)连接的抽取配件(31)而从所述真空镀膜室(3)中移除。
12.如权利要求1所述的方法，特征在于，所述固体化合物经由吸尘器而被从所述真空镀膜室(3)中移除。
13.如权利要求11或12所述的方法，特征在于，在从所述真空镀膜室(3)中移除形成的所述固体化合物之前，先利用超声波使所述固体化合物与所述真空镀膜室(3)的腔壁分离。
14.如权利要求5所述的方法，特征在于，所述气体的含量由红外线或近红外线光谱仪测定。
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